岛津10A型液相色谱仪验证方案报告
岛津LC-10ATvp型高效液相色谱仪标准操作规程
GMP工作标准目的：规范岛津LC-10ATvp型高效液相色谱仪的操作使用。
范围：岛津LC-10ATvp型高效液相色谱仪。
职责：化验人员负责执行，化验室主管负责监督实施。
内容：1 系统组成：本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、CTO-10AS柱温箱、CBM双通道数据传送仪、CS-Light色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。
2 准备2.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤（水相用水系膜，有机相用有机膜），超声脱气20min。
2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。
2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。
2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
3 开机：接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器、数据传送仪、柱温箱（有温度要求时开启），待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站，双击CS-Light Real Time Analysis 1 按钮。
4. 参数设定4.1 波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。
按[CE]键退出到初始屏幕。
4.2 流速设定：在A泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。
按[CE]键退出。
4.3 流动相比例设定：在A泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B 的浓度百分数，按[Enter]键确认。
按[CE]键退出。
4.4 梯度设定4.4.1 在A泵显示初始屏幕时，按[edit]键，[Enter]键。
4.4.2 用数字键输入时间，按[Enter]键，重复按[func]键选择所需功能（FLOW设定流速，BCNC设定流动相B的浓度），按[Enter]键，用数字键输入设定值，按[Enter]键。
LC10ATvp高效液相色谱仪确认方案
高效液相色谱仪再确认方案文件编号：验证方案审批表验证小组成员表目录目录 (2)1概述 (3)2目的 (3)3职责 (3)3. 1 验证委员会 (3)3. 2验证小组 (3)3. 3工程部 (3)3.4质量部 (3)4时间计划 (4)5确认内容 (4)5.1运行确认 (4)5.2性能确认（紫外检测器） (4)5.3性能确认（蒸发光检测器） (6)6附件 (6)附表1运行确认记录 (7)附表2泵漏液检查记录 (8)附表3泵流量设定值误差Ss,流量稳定性误差SR的检定记录 (8)附表4检测器基线噪音和漂移记录 (9)附表5统适用性试验记录 (9)附表6检测器基线噪音和漂移记录 (10)附表7统适用性试验记录 (10)附件8偏差记录表 (11)附件9方案变更记录 (12)1概述岛津LeTOATVP型高效液相色谱仪是由输液泵、检测器、柱温箱、色谱工作站以及计算机组成。
由高压输液泵将规定的液体流动相泵入色谱柱，由流动相带入色谱柱内，各组分在色谱柱内被分离，并依次进入检测。
本仪器主要用于原料、公司产品以及其它涉及本仪器需检测的其它样品。
该仪器安装于质量控制仪器室，为市售非定制的分析仪器，于2000年开始投入使用，故本次对运行确认及性能确认进行再确认。
运行确认测试仪器功能是否正常，性能确认考察仪器运行的可靠性。
1.2设备的基本情况1.3. 1安装地点:仪器室2目的通过对岛津LC-lOATvp型高效液相色谱仪的运行、性能进行再确认，证明岛津LC-10ATvp 型高效液相色谱仪安装在精密仪器室后能在设定的参数范围内正常运行，具有良好的检测性能, 能够满足分析检测工作需要。
3职责3. 1验证委员会3.1.1负责验证数据及结果分析评价的审核。
3.1.2负责验证方案、验证报告的审批。
3.1.3发放验证证书。
3. 2验证小组3. 2.1负责验证方案、验证报告的起草。
3.2.2负责验证工作的组织与实施。
3. 2.3负责验证数据收集、整理及结果的分析评价。
岛津LC-10ATvp型高效液相色谱仪标准操作规程
GMP工作标准目的：规范岛津LC-10ATvp型高效液相色谱仪的操作使用。
范围：岛津LC-10ATvp型高效液相色谱仪。
职责：化验人员负责执行，化验室主管负责监督实施。
内容：1 系统组成：本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、CTO-10AS柱温箱、CBM双通道数据传送仪、CS-Light色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。
2 准备2.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤（水相用水系膜，有机相用有机膜），超声脱气20min。
2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。
2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。
2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
3 开机：接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器、数据传送仪、柱温箱（有温度要求时开启），待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站，双击CS-Light Real Time Analysis 1 按钮。
4. 参数设定4.1 波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。
按[CE]键退出到初始屏幕。
4.2 流速设定：在A泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。
按[CE]键退出。
4.3 流动相比例设定：在A泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B 的浓度百分数，按[Enter]键确认。
按[CE]键退出。
4.4 梯度设定4.4.1 在A泵显示初始屏幕时，按[edit]键，[Enter]键。
4.4.2 用数字键输入时间，按[Enter]键，重复按[func]键选择所需功能（FLOW设定流速，BCNC设定流动相B的浓度），按[Enter]键，用数字键输入设定值，按[Enter]键。
高效液相色谱仪验证方案
*******药业有限责任公司质检室高效液相色谱仪的验证方案编号：SMP-HP -001-04起草人：姓名：部门：日期：审核人：姓名：部门：日期：批准人：姓名：部门：日期：目录1.概述1.1.高效液相色谱仪简介．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 1.2.高效液相色谱仪基本情况．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 1.3.验证目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．21.4.验证人员．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．22.安装确认2.1.目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 2.2.安装确认．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．33.运行确认3.1.目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．33.2.测试项目的认可标准及实测结果．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．34.性能确认4.1.泵流量设定值误差SS，流量稳定性误差SR的检定．．．．．．．．．．3 4.2.定性、定量测量重复性的检定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．44.3.基线漂移和基线噪声的检定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．45.校正与系统适应性实验5.1.5.1流动相流量校正．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5 5.2.5.2系统适用性试验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．65.3.5.3适用性预试验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．66.验证结果评定与结论．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．77.验证结论批准、会签及日期．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．71.概述1.1.高效液相色谱仪简介本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATVP泵、SPD-10AVP检测器、LC-SCL 控制器,Class-vp控制程序及电脑积分仪组成。
岛津LC-10A液相色谱仪验证
高效液相色谱仪验证方案编码：LFZ-VM-ZL-004-01 页码：第1页，共6页高效液相色谱仪验证方案制定人：年月日审核人：年月日批准人：年月日生效日期：目录1. 验证目的2. 验证范围3. 验证小组成员及责任4. 高效液相色谱仪验证方案4.1运行验证4.1.1运行测试4.1.2性能测试（空运转）4.1.2.1输液泵压力检定4.1.2.2输液泵泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的检定4.1.2.3柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTs和控温稳定性Tc的检定4.1.2.4检测器基线噪声和基线漂移的测定4.1.2.5检测器最小检测浓度的测定4.2功能确认（负载运转）4.2.1定性、定量测量的重复性5.验证方案的实施与记录6.验证偏差及处理7.验证周期8.验证结果评价与建议1.验证目的再次检查并确认高效液相色谱仪的性能和功能符合规定，能准确检测供试品，资料和文件符合GMP 管理要求。
2.验证范围本方案适用于高效液相色谱仪的验证。
34.高效液相色谱仪验证方案4.1运行确认（执行部门；质量部） 4.1.1运行测试为保证系统各部分的正常工作，接通电源，查看各单元是否运行正常，仪表显示是否正常。
4.1.2性能测试（空运转）目的：在不使用任何供试品的前提下，确认该仪器达到要求。
接受范围；仪器各项均能达到厂家使用手册规定的单机试车要求。
测试步骤；确认机器已经为性能测试做好一切准备，包括；4.1.2.1输液泵压力开泵，设定压力，检查一起达设定压力能否自动停泵。
4.1.2.2输液泵泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR 的检定将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按下表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算S S 。
S S的检定21S s = (Fm-Fs)/Fs ×100%S R= (Fman-Fmin)/F ×100%其中：Fm为流量实测值(ml/min)，Fs为流量设定值(ml/min)，W2为容量瓶加流动相的重量(g)，W1为容量瓶的重量(g)，ρ为实验温度下流动相的密度(g/cm3)，t为收集流动相的时间（min),Ss为流量设定值误差（%），SR为流量稳定性误差（%），Fmax为同一组测量中流量最大值（ml/min）,Fmin为同一组测量中流量最小值（ml/min）,F为同一组测量值的算数平均值（ml/min）。
岛津LC-10ATvp液相色谱仪操作规程
1.适用范围本标准操作规程规定了Agilent LC-1100型高效液相色谱仪的操作要求，是进行标准操作的依据。
本标准操作规程适用于公司内对Agilent LC-1100型高效液相色谱仪的操作。
2.技术参数:2.1波长 190～900 nm2.2温度 -5～80℃2.3流速 0.000～100 ml/min；压力 0～400bar2.4电压 1～10v3.操作3.1仪器组成四元输液泵、蒸发光散射检测器、自动进样器、柱温箱、脱气机、微机和打印机。
3.2开机（电源）顺序:脱气机→输液泵→柱温箱→检测器→微机3.3准备工作3.3.1打开微机→双击联机→显示工作界面3.3.2打开脱气阀，点击泵图标，选择设置泵，进入泵编辑画面，设置泵流量5ml/min,点击确定。
点击泵图标，选择控制，点击泵开，系统开始排气，使泵运行大约5分钟，直至所有要用的通道无气泡为止。
3.3.4点击泵图标，选择设置泵，设置流速为1ml/min。
3.3.5在方法菜单中选择编辑完整方法，在全部四项前选“√”，单击“OK”；键入方法注释内容，单击“OK”；在此对话框中，在流速处输入所需要的流速，选择设置四个通道的溶剂及相应的比例，也可以选择编辑梯度。
在最大柱压处输入柱子的最高耐压。
全部设置结束点击确定。
3.3.6在出现的新对话框中选择自动进样方式，“标准进样”只能输入进样体积，没有洗针功能，“洗针进样”此方式在输入样品后，会在洗瓶中洗针，“使用进样器程序”，点击“编辑”进行进样程序的编辑。
选择好进样方式后，点击确定。
3.3.7在出现的柱温箱对话框中，输入要控制的温度，点击“更多”按钮，选择“与左侧一致”选项，点击确定进入下一界面。
3.3.8DAD参数设定：在方法菜单中，选择“保存为…”，在弹出的菜单中键入新方法名。
如果选择“保存”，此选项将覆盖当前方法。
3.3.6点击Control→点击Single Run→输入样品批号或对照品, 完毕点击Start准备进样。
岛津LC-10A高效液相色谱仪操作规程
岛津LC-10A高效液相色谱仪操作规程
注意事项：1、流动相中如加有固体试剂，须用玻璃漏斗抽滤。
流动相在使用前经超声波脱气20—30分钟。
2、供试品的pH值应在2—7.5之间，柱子能承受的最大压力为20Mpa，输液泵
的流量应控制在0.001—9.999ml/min之间。
3、进样前后需用进样器清洗针清洗进样器口，避免交叉污染。
仪器操作：
1、打开计算机并依次打开输液泵、紫外检测器、示差检测器、柱温箱、系统控制器开关。
预热约30秒钟。
2、点击桌面图标连接“在线工作”，打开工作站。
3、排气：打开输液泵上的排泄阀（逆时针旋转180°）按输液泵上“PURGE”键进行最大流速(1ml/min)排气排尽后再按“PURGE”停止关闭排泄阀。
4、设定色谱条件：
5、基线观察：点击“基线”快捷方式，可观察基线，当基线走势趋于平缓时，再单击“强行调零”方式，即可准备进样。
6、进样分析：
A.设置进样信息：点击单次进样输入信息保存路径、样品名、样品序号等信息
点击start
B.用专用针管取样，取样时应注意避免有气泡。
进样时应注意速度，将取样针插入进样孔，
开关上拨，注射，开关下拨。
即开始进样分析。
7、数据处理：
A．Copy图谱至word文档：选中图谱右键utilities copy to clipboard 粘至word
B．积分(包括选择积分区域)
C．定义峰
D．作标准曲线
E．求精密度
F．导出图谱数据。
岛津高效液相色谱仪验证方案
岛津高效液相色谱仪验证方案一、引言高效液相色谱仪是一种广泛应用的分析仪器，用于分离、鉴定和测定复杂混合物中的化合物。
为确保色谱仪的准确性和可靠性，在购买和使用新仪器之前，需要进行一系列的验证实验。
本文将提出一种岛津高效液相色谱仪的验证方案。
二、验证目标1.确保色谱仪的性能符合规格要求。
2.验证色谱仪的方法准确性和可靠性。
3.验证色谱仪的稳定性和重复性。
三、验证项目1.系统准确性验证：通过使用标准物质进行色谱分析，验证色谱仪的峰面积准确性和重复性。
选择具有不同保留时间和峰面积的标准物质，进行3次测定，计算相对标准偏差（RSD），要求在规定范围内。
2.方法准确性和可靠性验证：使用已验证的方法，分析已知浓度的化合物，通过计算回收率和相对误差，评估方法的准确性和可靠性。
要求回收率在90-110%之间，相对误差在±2%之内。
3.仪器稳定性验证：将标准物质连续注入色谱仪，连续分析5次，观察峰形和峰面积是否保持稳定，计算相对标准偏差（RSD），要求在规定范围内。
4.重复性验证：使用相同条件下的标准物质进行多批次分析，通过计算相对标准偏差（RSD），评估色谱仪的重复性。
要求RSD在规定范围内。
四、验证步骤1.系统准确性验证：a.准备不同浓度的标准物质溶液。
b.通过色谱仪进行测定，重复3次。
c.计算每个峰的相对标准偏差（RSD）。
2.方法准确性和可靠性验证：a.选择已知浓度的化合物，准备标准品溶液。
b.通过已验证的方法进行测定，重复3次。
c.计算每个峰的回收率和相对误差。
3.仪器稳定性验证：a.选择一个相对稳定并具有较大信号的峰，通过连续注入标准物质进行测定，重复5次。
b.观察峰形和峰面积的变化，计算每个峰的相对标准偏差（RSD）。
4.重复性验证：a.准备多批次的标准物质溶液。
b.通过相同条件进行测定，重复3次。
c.计算每个峰的相对标准偏差（RSD）。
五、结果分析通过对上述验证项目的实验数据进行分析，得出以下结论：1.系统准确性验证结果：峰面积的相对标准偏差在规定范围内，说明色谱仪具有良好的峰面积准确性和重复性。
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岛津10A型液相色谱仪验证方案起草人：年月日
审核人：年月日
批准人：年月日
目录
1、验证小组人员名单
2、验证方案的起草与审批
3、验证小组成员及责任
4、时间进度表
5、概述
6、再验证目的
7、验证合格标准
8、验证方法和步骤
9、验证结果分析和综合评价
10、验证偏差及处理
11、验证周期
12、验证结论
1、验证小组人员名单
组长：负责组织协调工作
组员：负责起草方案，数据收集、分析、处理，写验证报告。
负责安排实际操作，配合验证。
负责组织检验工作。
负责现场质量监控。
2、验证方案的起草与审批
2.1验证方案的起草
2.2验证方案的审批
3、验证小组成员及责任
4、时间进度表
5、概述
本仪器由岛津LC-10AD泵、SPD-10A检测器（190～600nm）和C-R4A数据处理机组成。
本厂用于药品原辅料、中间产品、成品的检查和含量测定。
6、再验证目的
通过验证来确认此台仪器各项性能是否符合要求。
7、验证合格标准
8、验证方法和步骤
8.1验证方法
整个验证过程分为单个部件的验证和整机验证。
验证时一般先验证泵、柱温箱、自动进样器的性能，接着是检测器的性能，最后是整机的性能验证。
8.2验证步骤
8.2.1输液泵泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的检定
将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，流量设为1.0ml/min，按说明书启动仪器，待压力平稳后保持10分钟，按表1设定
流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过得容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集，称重。
按式（1）、式（2）计算SS和SR。
表1
Ss = (Fm-Fs)/Fs ×100% (1)
SR= (Fman-Fmin)/F ×100% (2)
式中：Ss—为流量设定值误差（%），
SR—为流量稳定性误差（%），
Fm=(W2-W1)/ρ·t，流量实测值（ml/min）；
W2—为容量瓶加流动相的重量(g)，
W1—为容量瓶的重量(g)，
Fs—为流量设定值(ml/min)，
ρ—为实验温度下流动相的密度(g/cm3)，
Fmax—为同一组测量中流量最大值（ml/min）,
Fmin—为同一组测量中流量最小值（ml/min）,
F—为同一组测量值的算数平均值（ml/min）。
输液泵泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的检定记录见下表：
泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的检定原始记录
检定人：复核人：检定日期：
8.2.2柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTs和控温稳定性Tc的检定
将数字温度计探头固定在柱温箱内，选择35℃和45℃进行检定。
按仪器说明书操作，通电升温，待温度稳定后，记下温度计读数并开始计时，以后每隔10min 记录一次读数，共计7次，求出平均值。
平均值与设定值之差为ΔTs
（〈±2℃），7次读数中最大值与最小值之差为控温稳定性Tc（≤1℃）。
柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTc的检定原始记录见下表：
柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTc的检定原始记录
检定人：复核人：检定日期：
8.2.3 自动进样器进样量准确度误差的检定
取1.5ml进样瓶装入1ml水，用天平精密称定其重量，然后置于自动进样器上让其进样10次，每次50ul。
进样完成后再精密称定其重量，由重量差计算进样量准确度。
自动进样器进样量准确度误差的检定原始记录见下表：
自动进样器进样量准确度误差的检定原始记录
检定人：复核人：检定日期：
8.2.4检测器的检定
8.2.4.1检测器基线漂移和基线噪声的测定
取C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，检测器波长设定为254nm，开机预热，待仪器稳定后（约60min）记录基线60min，从30min内基线上读出噪音值；从60min基线上读出基线漂移值。
8.2.4.2检测器最小检测浓度的测定
取C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，检测器波长设定为254nm，开机预热，待仪器稳定后用注射器注入1×10-7g/ml萘/甲醇溶液
20μl，记录色谱图，由色谱峰峰高和基线噪声峰峰高计算最小检测浓度CL。
公式如下：
CL=(2×Nd×C)/H
式中：CL:最小检测浓度（g/ml）
Nd:基线噪声峰峰高（mm）
C:标准溶液浓度（g/ml）
H:标准溶液峰峰高（mm）
检测器的检定原始记录见下表：
检测器的检定原始记录
检定人：复核人：检定日期：
8.2.5 整机性能的检定
取C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min检测器波长设定为254nm（当选用萘时）或272nm（当选用咖啡因时），柱温设定为40℃。
开机预热待仪器稳定后取0.1mg/ml的萘/甲醇溶液或0.02mg/ml的咖啡因甲醇溶液进样
10ul，连续进样6次，记录其峰面积盒保留时间，以保留时间计算其定性测量重复性误差，以峰面积计算其定量测定重复性误差。
整机性能的检定原始记录见下表：
整机性能的检定原始记录
检定人：复核人：检定日期：
9、验证结果分析和综合评价
10、验证偏差及处理
在整个验证过程中，对于不合格的条项，应进行有针对性的分析，查明原因及时整改，并对该条项再验证，直至验证合格为止。
异常情况及偏差处理表
11、验证周期
11.1一般情况下，每年验证二次。
11.2设备运行环境发生改变，或大修后，应进行再验证。
12、验证结论：
通过对岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的运行确认和性能确认，证明本仪器的各项性能和功能符合规定，可用于样品检测。
总结人：日期：。