Waters2489液相色谱仪验证方案.doc
WATERS高效液相色谱仪验证方案
WATERS高效液相色谱仪验证方案名称：WATERS高效液相色谱仪验证方式：检验设备测试确认验证编号：目录1.设备的基本情况1.1.概述1.2.文件资料1.3.维修服务1.4.基本情况2.验证目的3.职责4.验证内容4.1.安装确认4.2.高压泵4.3.2489紫外检测器4.4.2424蒸发光散射检测器5.再确认6.验证周期7.验证确认8.验证结果确认9.附件1.设备的基本情况1.1.概述本仪器由美国WATERS公司生产，由1525泵、2489紫外检测器、2424蒸发光检测器、1500系列柱温箱及电脑系统组成。
主要用于我公司生产所需的各种原料药、中间体及成品的含量测定。
1.2.文件资料1.3.维修服务供货单位名称：本地维修站联系人：电话：1.4.基本情况2.验证目的为确认高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，能符合检验产品需求，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。
验证过程应严格按照本方案规定的内容进行。
3.职责QC：负责验证方案的起草及具体实施。
QC负责人：负责按验证方案组织实施验证工作，协助验证方案的起草，组织协调验证工作，总结验证结果，出具验证报告。
质量部经理：负责验证方案和验证报告的审核、以及对验证工作的管理。
负责验证数据及结果的审核，负责验证报告的审批，负责再验证周期的确定。
质量授权人：负责验证方案和验证报告批准。
4.验证内容4.1.安装确认4.2.高压泵4.2.1.流量准确度可执行标准：＜±3%（0.97ml/min～1.03ml/min，以蒸馏水为标准）测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱（两通）和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定1.0、2.0、2.5、3.0、3.5和4.0ml/min六段，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得。
4.2.2.流量精确度可执行标准：＜±0.3%（0.997ml/min～1.003ml/min，以蒸馏水为标准）测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱（两通）和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，设定流量为1.0ml/min，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得，共收集5次。
Waters2489液相色谱仪验证方案
东莞广发制药有限公司验证文件项目名称：Waters2489液相色谱仪验证验证编号：GF-确认/E（检验）-13-02目录1 验证项目立项表.....................................................................................-2 -2 验证项目工作组构成.............................................................................-3 -3 验证方案审批表.....................................................................................-4 -4 验证概述.................................................................................................- 4 -5 验证目的...................................................................................................- 5 -6 验证范围...................................................................................................- 5 -7 职责...........................................................................................................- 5 -8 验证原理.................................................................................................- 5 -9 验证准备.................................................................................................- 6 -10 验证实施...............................................................................................- 6 - 10.1 安装确认..............................................................................................- 6 - 10.2 运行确认..............................................................................................- 6 -10.3 性能确认..............................................................................................- 6 -11 再验证周期确定................................................................................ - 10 -12 验证报告............................................................................................... - 11 -13 验证合格证书批准............................................................................ - 13 -1 验证项目立项表东莞广发制药有限公司验证立项申请表2 验证项目工作组构成东莞广发制药有限公司Waters2489液相色谱仪验证小组3 验证方案审批表东莞广发制药有限公司验证方案审批表4 验证概述4.1设备概述：Waters2489液相色谱仪主要用于各种原辅料、中间产品和产品的测定。
液相色谱仪验证报告
1、验证目的对新购买仪器waters E2695/2489型液相色谱仪进行安装确认（IQ）、运行确认（OQ）、性能确认（PQ），以确保该仪器可投入QC实验室，进行日常检验工作。
2、验证依据中华人民共和国国家计量检测规程JJG 705-2002《液相色谱仪检定规程》3．职责3．1．从事QC检测的化验员负责验证方案、验证报告的起草。
3．2．QC经理负责验证方案审核、验证实施协调指导、验证报告的审核。
3．3．QA经理负责验证方案、验证报告的批准。
4．参加验证人员安装工程师及检验操作人员5．验证时间2009年12月6、设备信息仪器型号：Waters E26895 separations Module/2489 UV\vis detector生产厂家：waters公司数据处理：Empower工作站7、确认验证过程中使用的试剂8、验证过程8．1．概述8．1．1．仪器信息8．1．2．仪器结构：本仪器主机主要由分离系统E2695、紫外检测器2489、数据处理系统（Empower工作站）等部分组成。
E2695色谱分离系统包括多个精密模块，自动进样器有120位样品盘，进样量可达0.1-100ul，进样次数1-99次/瓶，并配有冷却盘，可控温在4-40℃；柱温箱为Alliance系列柱温箱（加热/冷却），可控制温度范围为4℃到65℃；四路溶剂通道和真空脱气机可进行梯度洗脱，梯度范围为0-100%, 高压泵最大运行压力34.5Mpa，流量范围有0.050 -5.000ml/min，延迟体积<650ul，内置柱塞清洗。
2489紫外检测器有单波长和双波长检测两种功能，波长范围为190 ～700nm，光谱带宽为5nm，测量范围为0.0001～4.0000 AUFS；数据采集速度最高至80 Hz，波长、极性和灯源开关均可时间编程控制，内置硝酸铒滤光片，紫外光、可见光都可以校正，检测通道有2个，光程10 mm（分析池）和体积10 uL检测池（分析池）。
waters高效液相色谱仪验证
高效液相色谱仪验证1. 验证目的为保证分析测试数据准确可靠，特对Waters公司LC MODULE I型高效液相色谱仪进行验证。
2. 范围本验证适用于Waters公司LC MODULE I型高效液相色谱仪3. 安装确认验证3. 1资料档案3. 1. 1概述本仪器为Waters公司LC MODULE I型高效液相色谱仪，包括600四元梯度泵，486紫外检测器和700自动进样器。
本仪器主要用于头孢氨苄原料药、头孢拉定原料药、头孢拉定（注射用）原料药、头孢拉定（精氨酸）原料药含量的测定。
3. 1. 2资料档案维修单位名称：沃特斯中国有限公司北京代表处维修单位地址：北京市东城区建国门内大街8号中粮广场B 座705室维修单位联系人：单学昌电话号码：010 —65234070、65234077、652340803. 2仪器安装仪器的安装符合本公司GMF要求。
3. 3功能试验见仪器档案中Fi nal Test Report IsocraticReproducibility Test ; 及Final Test ReportInjector Lin earity Test 。
试验结果符合要求。
4. 仪器校正4. 1流动相流量校正4．1．1 试验方法及要求用一量筒接收流动相，比较设定的流量与实际流量。
4．1．2 试验结果设定流速为 1.0 ml/min ，10 分钟内，接收流动相9.9ml,理论量应为10.0 ml 。
4．2 过压试验4．2．1 试验方法设定过压保护为3000 psi ，流速为1.5 ml/min ，仪器自动停泵，符合要求。
5．适用性预试验5．1 试验目的使用标准品或对照品，以确定所要求性能符合要求。
5．2 系统适用性试验方法见附录1、2、3、4。
5．3 试验结果见附录1、2、3、4。
5．4 试验结论各项指标均符合要求。
6．再确认验证6．1 再确认内容6．1．1 线路连接：检查电源、电线是否正常及接地情况。
WATERS 2695,2487,2414,2998高效液相色谱仪操作规程
WATERS 2695/2487/2414/2998高效液相色谱仪操作规程1. 目的：为使对WATERS 2695/2487/2414高效液相色谱仪的使用规范化，特制定本规程。
2. 范围：涉及对WATERS 2695/2487/2414高效液相色谱仪的使用。
3. 职责：QC检验员应严格遵守本规程。
4. 内容：4.1开机4.1.1接通电源，打开电脑主机、显示器的开关，进入Windows画面。
4.1.2 打开Alliance 2695系统的电源，仪器进行自检，“Idle”状态表示开机测试正常。
4.1.3 Wet Prime冲洗：少量气泡，执行Wet Prime。
A利用方向键将光标移至“composition”字段，将欲Wet Prime的溶剂输入100%。
B按“Direct Function”功能键，选择Wet Prime，按“OK”。
C选择流速和冲洗时间，按“OK”。
D重复上述步骤直至所有溶剂做完Wet Prime。
4.1.4 Dry Prime冲洗：大量气泡或者通道走空，执行Dry Prime。
A按“Direct Function”功能键，选择Dry Prime，按Enter。
B利用方向键将光标移至各通道，选择待Dry Prime的通道。
B同时打开阀门，用注射器帮助排液D重复上述步骤直至所有溶剂做完Dry Prime。
4.1.5设定溶剂：在Status(1)画面，利用方向键将光标移至“composition”字段，将所需溶剂输入适当的百分比。
4.1.6设定流速：在Status(1)画面，利用方向键将光标移至“Flow”字段，输入所需流速。
4.1.7脱气：在Status(1)画面，利用方向键将光标移至“Degasser”位置，按Enter，利用上下键选择所需要的模式（On:除气装置开启；Off：除气装置关闭）4.1.8置入转盘A打开样品转盘舱门，屏幕会显示A、B、C、D、E五个转盘，按A可取出A盘（每个转盘上可放置24个样品瓶，共计120个）。
Waters2489液相色谱仪验证方案
东莞广发制药有限公司验证文件项目名称：Waters2489液相色谱仪验证验证编号：GF-确认/E（检验）-13-02目录1 验证项目立项表.....................................................................................- 1 -2 验证项目工作组构成.............................................................................- 2 -3 验证方案审批表.....................................................................................- 3 -4 验证概述.................................................................................................- 3 -5 验证目的...................................................................................................- 4 -6 验证范围...................................................................................................- 4 -7 职责...........................................................................................................- 4 -8 验证原理.................................................................................................- 4 -9 验证准备.................................................................................................- 5 -10 验证实施...............................................................................................- 5 -10.1 安装确认..............................................................................................- 5 - 10.2 运行确认..............................................................................................- 5 -10.3 性能确认..............................................................................................- 5 -11 再验证周期确定...................................................................................- 9 -12 验证报告.............................................................................................. - 10 -13 验证合格证书批准............................................................................ - 12 - 1 验证项目立项表东莞广发制药有限公司验证立项申请表2 验证项目工作组构成东莞广发制药有限公司Waters2489液相色谱仪验证小组3 验证方案审批表东莞广发制药有限公司验证方案审批表4 验证概述4.1设备概述：Waters2489液相色谱仪主要用于各种原辅料、中间产品和产品的测定。
Waters2695-2489系统操作规程
2695-2489 HPLC系统 操作规程
2695-2489系统的标准化操作规程
一、 开机及准备系统
开机自检
详见1.1
是 执行干灌注
详见1.6
管路是否已干？
准备流动相
详见1.2
否
执行湿灌注
详见1.7
灌注柱塞密封清洗
详见1.3
灌注针头清洗
详见1.4
设定流动相平 衡色谱柱
详见1.8
冲洗进样器
2. 确定Seal Wash的管路放在正确的位置。 3. 按Prime Seal Wash ，再按Start ，
直到清洗溶剂流出泵杆密封圈冲洗废液 管，按Halt。 4. 按Close。
注意： 密封圈清洗(Seal wash)的溶液，在反相液相色谱中可使用90％水/10％甲醇或者使用 95％水/5％乙腈(体积比，根据实际需要进行选择)。
键来控制仪器。
当此处显示“Remote”即“远程控制” 时，表明仪器处于 Empower 软件控制， 则仪器面板上的按键无效。
自检测试结果画面
操作画面说明:
Banner Area：当前仪器状态显示区。 Data Area：操作画面显示区，可分为两大功能画面，可利用面板的Menu / Status键进行切换。 Screen Keys（屏幕功能键） 菜单（Menu ）画面下： Screen Keys（屏幕功能键）如下：
1.5 打开真空脱气机 (Degasser)
1. 按“Menu/Status” 键，进入Status (1)画面.
2. 利用方向键
将光标移至“Degasser”位置，按Enter。
3. 利用上下键
选择模式为ON，如下图所示：
真空脱气机degasser的 模式mode调至ON
液相色谱仪验证方案
液相色谱仪验证方案引言液相色谱仪（HPLC）是一种常用的分析仪器，广泛应用于制药、化学、食品、环境等领域。
为确保液相色谱仪的准确性和可靠性，需要进行验证。
本文将介绍液相色谱仪验证的具体方案。
1. 验证目的液相色谱仪验证的主要目的是确保仪器的性能符合预定的质量要求，包括准确性、精确性、灵敏度、线性范围、重复性和系统适用性等。
验证结果的准确性可以提供可靠的分析数据，确保产品质量和安全。
2. 验证内容液相色谱仪验证的内容主要包括以下几个方面：2.1 仪器准确性仪器准确性验证是评估液相色谱仪在一定条件下测量结果的准确性和偏倚。
常用的方法包括使用标准样品进行比对试验，比较仪器测量结果与标准值的差异。
2.2 仪器精确性仪器精确性验证是评估液相色谱仪在一定条件下测量结果的重现性和稳定性。
可以通过重复测量同一样品，计算测量结果的变异系数来评估仪器的精确性。
2.3 灵敏度验证灵敏度验证是评估液相色谱仪在检测限值范围内的最小浓度下的检测能力。
常用的方法包括逐渐稀释样品，观察测量结果的变化。
灵敏度还可以通过信噪比或峰高度来评估。
2.4 线性范围验证线性范围验证是评估液相色谱仪在一定范围内的浓度变化下的测量结果与真实值之间的关系。
常用的方法是测量一系列不同浓度的标准溶液，绘制浓度与峰面积或浓度与峰高度之间的曲线。
2.5 重复性验证重复性验证是评估液相色谱仪在一定条件下重复测量同一样品的结果的一致性。
可以通过测量同一样品的多个复制样品，计算测量结果的方差、标准差和变异系数来评估重复性。
2.6 系统适用性验证系统适用性验证是评估液相色谱仪对特定样品矩阵的适应性。
常用的方法是测量同一样品在不同的色谱柱、流动相条件和检测器下的结果差异。
3. 验证步骤液相色谱仪验证的具体步骤如下：3.1 确定验证方法和试剂根据验证的内容和要求，选择合适的验证方法和试剂。
验证方法应具有准确度高、可重复性好的特点。
3.2 准备标准样品和样品溶液根据验证方法的要求，准备标准样品和样品溶液。
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东莞广发制药有限公司
验证文件
项目名称：Waters2489液相色谱仪验证验证编号：GF-确认/E（检验）-13-02
目录
1 验证项目立项表.....................................................................................-
2 -
2 验证项目工作组构成.............................................................................-
3 -
3 验证方案审批表.....................................................................................-
4 -
4 验证概述.................................................................................................-
5 -
5 验证目的...................................................................................................- 5 -
6 验证范围...................................................................................................- 5 -
7 职责...........................................................................................................- 5 -
8 验证原理.................................................................................................- 5 -
9 验证准备.................................................................................................- 6 -
10 验证实施...............................................................................................- 6 - 10.1 安装确认..............................................................................................- 6 - 10.2 运行确认..............................................................................................- 6 -
10.3 性能确认..............................................................................................- 6 -
11 再验证周期确定................................................................................. - 11 -
12 验证报告.............................................................................................. - 12 -
13 验证合格证书批准............................................................................ - 14 -
1 验证项目立项表
东莞广发制药有限公司
验证立项申请表
2 验证项目工作组构成
东莞广发制药有限公司
Waters2489液相色谱仪验证小组
3 验证方案审批表
东莞广发制药有限公司
验证方案审批表
4.1设备概述：Waters2489液相色谱仪主要用于各种原辅料、中间产品和产品的测定。
本仪器由美国Waters公司制造，主要由Waters515泵2台（双通道）、Waters2489紫外检测器、奥特赛恩斯AT-330柱温箱和N3000色谱工作站组成。
启用时间为2011年5月。
5 验证目的
确认Waters2489液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验样品需求，特制订本验证方案，对液相色谱仪进行验证。
6 验证范围
Waters2489液相色谱仪安装确认、运行确认、性能确认。
7 职责
7.1 验证委员会
负责验证方案、报告的审批，负责再验证周期的审定、发放验证证书、质量风险评估。
7.2 质管部
负责验证工作；参与再验证周期的审议。
7.3 验证小组
7.3.1 负责起草验证方案；负责验证方案的组织和实施。
7.3.2 负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析和评价，起草验证报告，报验证委员会。
7.3.3 设备部负责配合验证的实施。
8 验证原理
参照国家技术监督局《实验室液相色谱仪检定规程》及《中国药典》2010版二部附录V D高效液相色谱法起草本验证方案。
对该仪器进行安装确认、运行确认和性能确认，以确定该仪器的备件、资料文件是否完整，实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器的性能是否满足验证可接受标准和我们日常分析检验工作的需要。
10 验证实施10.1安装确认
10.2.1打开氢气发生器、载气、辅助气开关，检查压力，各压力表应缓慢上升至设
定压力。
10.2.2打开仪器电源开关。
10.2.3启动Cerity QA-QC色谱工作站，仪器与计算机连接应正常。
10.2.4建立新方法或调用已有方法，进样口温度、柱温箱温度、检测器温度都应能
达到上述已设定方法的温度。
此时，未就绪灯应熄灭。
10.2.5按FID点火器按钮，用镜子放在收集器排气口处应有水雾。
检查火焰是否已
点然。
10.2.6仪器运行1小时后，基线噪音应平稳，火焰应不会熄灭。
10.2.7仪器、Cerity QA-QC色谱工作站软件关闭应正常。
10.3.1 柱温箱检查
方法：将柱温箱温度设为38℃，将一支校正过的温度计放入柱温箱，每隔30min 读
10.3.2 系统适用性试验
10.3.2.1 理论塔板数及分离度
供试品溶液的制备 取药用大豆油0.1g ，置50 ml 锥形瓶中，加0.5mol/L 氢氧化钾甲醇溶液2ml ，在65 ℃水浴中加热回流30分钟，放冷，加15%三氟化硼甲醇溶液2ml ，在65 ℃水浴中加热回流30分钟，放冷，加庚烷4ml ，继续在65 ℃水浴中加热回流5分钟后，放冷，加饱和氯化钠溶液10 ml 洗涤 ，摇匀，静置使分层，取上层液，用水洗涤3次，每次2ml ，上层液经无水硫酸钠干燥，即得。
以聚乙二醇为固定液，起始温度为230℃，维持11分钟，以每分钟5℃的速率升温至250℃，维持10分钟，进样口温度为206℃ ，检测器温度为270℃。
理论塔板数按亚油酸峰计算不得低于5000。
亚油酸峰与亚麻酸峰的分离度应大于1.5。
理论塔板数n=16(t R /W)2 t R ：亚油酸峰的保留时间（min ） W ：峰宽（min ）
分离度R ＝2（t 2R - t 1R ）/（W 1+ W 2）
t 2R ：亚油酸峰的保留时间（min ） W 2：亚油酸峰的峰宽（min ） t 1R ：亚麻酸峰的保留时间（min ） W 1：亚麻酸峰的峰宽（min ）
10.3.2.2定量重复性确认
取10.3.2.1项下供试品溶液连续进样5次，其亚油酸峰面积测量值的相对标准偏差应
10.3.2.3 定性重复性确认
取10.3.2.1项下供试品溶液连续进样5次，其亚油酸峰保留时间测量值的相对标准偏
11 再验证周期确定
本仪器属国家定期强制检定仪器，每年应定期检定校正。
更换部件，检修、调整、迁移或其它原因，可能对设备的安装情况、主要技术参数和功能有影响时，应进行再确认。
12 验证报告
东莞广发制药有限公司验证报告
13 验证合格证书批准。