大豆磷脂油丙酮不溶物含量测定
大豆磷脂质量标准
大豆磷脂质量标准一、浓缩大豆磷脂（☞✌☟ 年）由油脂精炼的副产品 水化油脚，经真空干燥脱水后，添加适量植物油制成，其产品有脱色或不脱色两类。
、 产品质量指标、产品用途：乳化剂，消泡剂等二、羟基化磷脂（☞ 年）由浓缩大豆磷脂或其它植物磷脂，经过氧化氢和乳酸处理后，制得的碘值低于原料 的羟基化磷脂产品。
产品质量指标三、中华人民共和国行业（国内贸易部 发布 ）磷脂标准❆ 、磷 脂：磷脂系指黄色或棕色的难溶于丙酮的含磷类脂物。
根据产品制造工艺的产品性状分为：浓缩磷脂、粉状磷脂和卵磷脂三类。
浓缩磷脂：水化磷脂经真空脱水、浓缩等工序而制成的塑状或粘稠状产品。
粉状磷脂：浓缩磷脂经脱脂、分离、干燥等工序而制成的粉粒状产品。
卵 磷 脂：浓缩磷脂或粉状磷脂经乙醇萃取、分离、干燥等工序而制得以磷脂酰胆碱为主的胶质产品。
、 技术要求 原料要求所用原料必须是新鲜的水化磷脂或合格的浓缩磷脂，原料中不得混有非食用植物油。
感官指标感官指标 质量指标 浓缩磷脂质量指标 粉状磷脂质量指标卵磷脂质量指标 食用浓缩磷脂卫生指标四、中华人民共和国国家标准改 性 大 豆 磷 脂 ☝ 、改性大豆磷脂产品类型以天然大豆磷脂为原料 经过适度乙酰化、羟基化及脱脂后生产的粉粒状产品，用作食品乳化剂、脱模剂、品质改良剂等。
、 技术要求 物理性状产品为黄色或黄棕色粉状 极易溶于动植物油 能分散于水 部分溶于乙醇。
产品理化指标应符合要求：五、美国中央大豆公司（ ♏⏹♦❒☐● ☐⍓♏♋）、羟基化大豆磷脂（ ♏⏹♦❒☐●♏⏹♏✌）应用范围：糕点（蛋糕）用量以面粉总量的 计 改善纹理和组织 颜色 提高油溶性色素对水的溶解度 香精调味料 使香精对水的分散性 注式色拉调料 抑制分离 稳定乳化 在含脂高的产品中作为分散剂或在低脂色拉酱中作为乳化剂、羟基化大豆磷脂（ ♏⏹♦❒☐●♏⏹♏）应用范围：糕点（蛋糕）：用量以面粉总量的 计 改善纹理和组织 颜色 提高油溶性色素对水的溶解度 香精调味料 使香精对水的分散性 注式色拉调料 抑制分离 稳定乳化 在含脂高的产品中作为分散剂或在低脂色拉酱中作为乳化剂、酶改性大豆磷脂（☹）应用范围：速溶全脂奶粉和产品中的脂肪乳化，烘烤产品（如面团增稠和提高保鲜性能）、精制大豆磷脂（ ♏⏹♦❒☐♍♋☐）应用范围：糕点（蛋糕）：特别为要求透明度和光泽度（如胶囊）之类应用而设计、精制大豆磷脂（ ♏⏹♦❒☐● ☞）天然甘油磷酸酯及大豆油配置而成✆ 质量指标应用范围：乳化剂，稳定剂，软化剂，速溶剂，分散剂，应用于巧克力，人造黄油，烤食品等。
大豆磷脂检测方法[新版]
![大豆磷脂检测方法[新版]](https://img.taocdn.com/s3/m/55dc7852c950ad02de80d4d8d15abe23482f03c4.png)
大豆磷脂检测方法A一、水分及挥发物的测定：按GB/T5528规定的方法测定，采用空气烘箱法。
方法改变一：统一使用铝盒（或坩埚）加脱脂棉测定水分。
要求首先将铝盒（或坩埚）加脱脂棉处理至恒重，然后再进行称量、测定。
（注意：称量要迅速）二、已烷不溶物测定。
（方法不变）测定结果计作X1。
三、酸值测定（方法不变）。
四、丙酮不溶物测定：1．称取混合均匀的试样约2.0 g（精确至0.0002g）于已恒重的100ml烧杯中，记作M；加入约30ml的丙酮（0℃～5℃最佳）置于磁力搅拌器上搅拌。
待试样中大部分油溶出后，停止搅拌，不用取出磁力棒，待烧杯中混合物静置分层。
2．将静置分层的混合物上清液于快速定性滤纸（用丙酮处理过的快速定性滤纸，并干燥至恒重，质量记作W0）上进行过滤，同时用抽提瓶收集滤液（以备测定过氧化值用）。
3．用60ml丙酮分三次将沉淀物搅拌、静置、过滤、收集滤液，经少量多次洗涤后，直至试样中的油几乎全部溶出为止，滤液一并收集于抽提瓶中。
4．将过滤完毕后的丙酮不容物和滤纸一同放入烘箱中烘至恒重。
（大约30分钟）取出后于干燥器中冷却至室温，称重，记W。
5．如100ml烧杯中沾有未冲洗干净的丙酮不溶物，可以将烧杯一同放置烘箱中烘至恒重。
观察烧杯增重的数量。
如有增重，冷却称量后，增重的数量记作M1。
6．将称量完毕的丙酮不溶物和滤纸以及擦拭100ml烧杯壁的脱脂棉一并放入抽提器中进行抽提，测定出不溶物中的残留含油数量。
记作M2。
7．丙酮不溶物计算公式：X=（W+M1-M2）-W0∕M ×100％-X1式中：X-------试样中丙酮不溶物含量（％）M-------试样的质量，单位为克（g ）M1-----100ml烧杯增重的数量，单位为克（g ）M2-----过滤后的丙酮不溶物中残留油的数量，单位为克（g ）W------干燥后的滤纸和沉淀物的总质量，（g ）W0----横重后的滤纸的重量，单位为克（g ）X1-----试样己烷不溶物的含量（％）五．过氧化值的测定；将收集完全的滤液进行抽提，并回收丙酮。
丙酮不溶物检验标准操作规程
丙酮不溶物检验标准操作规程1、目的与应用领域：磷脂、脱油磷脂和磷脂剂型丙酮不溶物的测定是测量磷脂含量的尺度。
2、定义：丙酮不溶物（AI）是指不溶于丙酮的成分。
3、原理：通过样品与丙酮搅拌把粘着的油除去。
4、设备：（1）100ml的烧杯（2）玻璃棒，直径接近5mm，一头圆平（3）300ml的锥形瓶（4）过滤坩埚G3（5）抽滤瓶500ml，抽滤垫（6）冰箱（7）温度计，-10—+50℃（8）常压烘箱（9）干燥器（10）分析天平（千分之一）（11）真空水泵5、试剂：丙酮，分析纯6、步骤：（1）在烘箱内于105℃烘过滤坩埚、烧杯和玻璃棒约3小时，在干燥器内放凉0.5h，然后称重。
再在烘箱内105℃干燥1小时，在干燥器内放凉0.5h，称重。
反复干燥，称重，最后直至恒重。
（2）称取约3g卵磷脂样品至烧杯中，准确到0.001g(3) 预先在0℃的冰箱中冷冻丙酮。
加30ml丙酮到卵磷脂中，开始用用玻璃棒搅拌。
（4）搅拌到磷脂固体分散较好，待不溶物沉淀后，倒上清液到过滤坩埚，真空抽滤。
（5）重复搅拌过程，至少4次，每次搅拌用0℃的丙酮20ml。
每次的清液通过过滤坩埚抽滤。
（6）将搅拌好的磷脂转移到坩埚，并用0℃的丙酮冲洗，直到坩埚洗出的滴液在玻璃杯表面蒸发，没有残渣遗留。
（7）干燥过滤坩埚，玻璃棒、烧杯，磷脂搅拌剩余的物质。
在烘箱内于105℃烘干3小时，在干燥器内放凉0.5h，然后称重。
再在烘箱内105℃干燥1小时，在干燥器内放凉0.5h，称重。
反复干燥，称重，最后直至恒重。
7、计算：AI=（F—E）×100/WF：烧杯、玻璃棒和过滤坩埚的最终重量，gE: 烧杯、玻璃棒和过滤坩埚开始时的恒重重量，g W：样品重，g。
MM FS CNG 动植物油脂中不溶性杂质含量的测定
MMFSCNG0191 动植物 油脂 不溶性杂质 重量法MM_FS_CNG_0191动植物油脂中不溶性杂质含量的测定1.适用范围本方法不适用于黑色的棉籽润滑油或硫化橄榄油中不溶性杂质含量的测定。
2.原理概要用过量正己烷或石油醚处理试样部分，对所得溶液进行过滤。
然后，用同样的溶剂冲洗滤器和残留物。
在103±2℃下干燥，并称重。
3.主要试剂正己烷或石油醚，馏程30～60℃，溴值小于1。
不论哪种溶剂，每100mL 完全蒸发后的残留物应不超过0.002g。
4.仪器分析天平（感量0.0001g）、电烘箱（可控制在103±2℃）。
锥形瓶（容量250mL，带有磨口玻璃塞）、干燥器（内装有效干燥剂）。
无灰滤纸或玻璃纤维过滤器：直径120mm，带有金属或玻璃的容器，并要有盖。
坩埚式过滤器：孔径10～16μm，带抽气瓶。
5.过程简述5.1.取样按GB 5524执行。
5.2.试样量称约20g(精确至0.01g)试样于锥形瓶中。
5.3.测定在103±2℃的烘箱中，干燥滤纸及带盖的容器或滤埚。
在干燥器中冷却并称量，准确到0.001g。
加100mL 正己烷或石油醚(5)于装有试样部分(5.2)的锥形瓶中，盖上塞子并摇动。
对于蓖麻油可增加溶剂量以便于操作，为此，需用较大的锥形瓶。
在约20℃下放置30min。
在合适的漏斗中通过滤纸过滤，必要时通过滤埚抽滤。
数次倾注少量的与7.3.2所用的相同溶剂清洗滤纸或坩埚式过滤器，洗至刚好无油。
如果使用滤纸，从漏斗上移到容器中，使滤纸上的大部分溶剂在空气中蒸发，并在103±2℃烘箱中完全蒸发。
从烘箱中取出，盖上盖子，在干燥器中冷却并称重，准确到0.001g。
如果用坩埚式过滤器，使坩埚式过滤器上的大部分溶剂在空气中蒸发，并在103±2℃烘箱中完全蒸发，在干燥器中冷却，称重，准确到0.001g。
注：如果要测定有机杂质含量，必须用一预先经干燥并称重的无灰滤纸。
化验室快速测定磷脂水分丙酮不溶物含量和含油的方法
扁形玻璃称量器、 分析天平 ’ , ’%%%、 ’+ ’ 仪器： 干燥器、 电烘箱。 ’+ $ 检验步骤： 在分析天平上称量已烘至恒重并冷却的称量器 取混匀试样 （ 约 ’+ ) 克） 置于称量器中， 在天 -’ 克， 平上精密称量重 -$ 克，放入电烘箱中，保持 ’!%. 取出并放入干燥器中冷却至室温， 称重 / $. 烘 $0， -! 克。 ’+ ! 计算结果： - & -! 3 水分1 2 $ ’%%1 -$ & -’ 式中： — 称量皿重， 克 -’ —— — 烘前称量皿加试样重， 克 -$ —— — 烘后称量皿加试样重， 克 -! —— 计算结果取小数点后二位， 第三位四舍五入（ 水 分通常小于 ’1 ） 。
% 系 列
作回收试验添加 马拉硫磷量 （ 微克 ） 回收值 （ 微克 ） 相对误差 （ (） 绝对误差 $
*+ , 不易准确确定 )— ’ #&+ "" #+ &"
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收稿日期：$%%% & ’$ & !% 作者简介：闫丽波，女， !! 岁，’((’ 年 # 月毕业于黑龙江省粮食学校油脂制取专业，助理工程师。
丙酮不溶物测定 终稿
检测丙酮不溶物含量主要是评定磷脂的纯度。
检测依据
磷脂极难溶于丙酮，而油脂及其伴随物却易溶于丙酮。
仪器和试剂
1. 烘箱、分析天平 1/1000、G3 玻璃过滤坩埚、玻璃棒、50ml 小烧杯、抽滤瓶、抽气泵、干燥器。 2. 饱和丙酮：取测定丙酮不溶物的试样约 10 克于 1000ml 烧杯 中 ， 分 批 加 入 1000ml 丙 酮 溶 解 试 样 ， 快 速 抽 滤 ， 装 入 1000ml 试剂瓶中备用）。
检测步骤
1. 将小烧杯、玻璃棒、玻璃过滤坩埚清洗干净，放入 105℃的 烘箱中烘干 1 小时至恒重，然后放于干燥器中冷却，一起称 重（A）克。 2. 称量 B 克（1.8~2.0g、& 5g）磷脂放入小烧杯中。 3. 在小烧杯中加入饱和丙酮 20ml（如果试样大于 1.8g，丙酮用 量相应增加），用玻璃棒压碾试样 2min,静置片刻，将上层清 液顺玻璃棒在玻璃坩埚中过滤，打开抽气泵抽滤。 4. 在 小 烧 杯 中 再 加 20ml 的 饱 和 丙 酮 ， 继 续 用 玻 璃 棒 压 碾 4~5min，直至磷脂全部松散开，无结团为止（压碾搅拌幅度 不要过大，以免溶液外溅，影响结果准确度）。再静置片刻， 将上层清液倒入过滤坩埚中，打开抽气泵抽滤。如此继续重 复两次。最后一次（第五次）将沉淀及其溶液全部转移至过
滤坩埚中，然后用少量饱和丙酮洗涤烧杯和坩埚两次，洗涤 液倾入坩埚，加强抽滤，充分抽出残留丙酮，至坩埚内沉淀 物出现裂纹为止，关闭抽气泵。用玻璃棒将坩埚内沉淀物适 当搅松，将玻璃棒、小烧杯、玻璃过滤坩埚一同置于 105℃ 的烘箱中烘干 1 小时，取出后置于干燥器中冷却 30min,一起 称重 C 克。
结果计算
X%=
C −A B
大豆磷脂质量标准
大豆磷脂质量标准、浓缩大豆磷脂（FAO/WHO 1980年）由油脂精炼的副产品一一水化油脚，经真空干燥脱水后，添加适量植物油制成，其产品有脱色或不脱色两类1、产品质量指标2、产品用途：乳化剂，消泡剂等、羟基化磷脂（FCC 1981年）由浓缩大豆磷脂或其它植物磷脂，经过氧化氢和乳酸处理后，制得的碘值低于原料10%的羟基化磷脂产品。
产品质量指标三、中华人民国行业（国贸易部发布）磷脂标准SB/T 10206-94 1、磷脂：磷脂系指黄色或棕色的难溶于丙酮的含磷类脂物。
根据产品制造工艺的产品性状分为：浓缩磷脂、粉状磷脂和卵磷脂三类。
1.1浓缩磷脂：水化磷脂经真空脱水、浓缩等工序而制成的塑状或粘稠状产品。
1.2粉状磷脂：浓缩磷脂经脱脂、分离、干燥等工序而制成的粉粒状产品。
1.3卵磷脂:浓缩磷脂或粉状磷脂经乙醇萃取、分离、干燥等工序而制得以磷脂酰胆碱为主的胶质产品。
2、技术要求2.1原料要求所用原料必须是新鲜的水化磷脂或合格的浓缩磷脂，原料中不得混有非食用植物油。
2.2感官指标感官指标2.3质量指标2.3.1浓缩磷脂质量指标2.3.2粉状磷脂质量指标233四、中华人民国国家标准改性大豆磷脂GB 12486-901、改性大豆磷脂产品类型以天然大豆磷脂为原料，经过适度乙酰化、羟基化及脱脂后生产的粉粒状产品，用作食品乳化剂、脱模剂、品质改良剂等。
2、技术要求2.1物理性状产品为黄色或黄棕色粉状，极易溶于动植物油，能分散于水，部分溶于乙醇。
2.2产品理化指标应符合要求:五、美国中央大豆公司(Centrol Soyea)1、羟基化大豆磷脂(CentroleneA)应用围：糕点(蛋糕)用量以面粉总量的 1.5-3%计，改善纹理和组织颜色:提高油溶性色素对水的溶解度香精调味料：使香精对水的分散性注式色拉调料:抑制分离，稳定乳化在含脂高的产品中作为分散剂或在低脂色拉酱中作为乳化剂2、羟基化大豆磷脂()应用围：糕点（蛋糕）：用量以面粉总量的1.5-3%计，改善纹理和组织颜色:提高油溶性色素对水的溶解度香精调味料：使香精对水的分散性注式色拉调料:抑制分离，稳定乳化在含脂高的产品中作为分散剂或在低脂色拉酱中作为乳化剂3提高保鲜性能）应用围：糕点（蛋糕）：特别为要求透明度和光泽度（如胶囊）之类应用而设计5、精制大豆磷脂（Centrol 3FSB）天然甘油磷酸酯及大豆油配置而成1）质量指标应用围：乳化剂，稳定剂，软化剂，速溶剂，分散剂，应用于巧克力, 人造黄油，烤食品等。
大豆磷脂检验操作规程
大豆磷脂检验操作规程1 目的：建立大豆磷脂检验操作规程。
2 适用范围：适用于大豆磷脂检验操作。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：4.1编制依据：《中国药典》2010年版二部P1183。
4.2 质量指标：见《大豆磷脂质量标准》。
4.3 仪器与用具：电子天平、水浴锅、PH计、紫外分光光度计、干燥箱。
4.4 试药与试液：乙醚、乙醇、丙酮、氯化镉、硝酸铋钾溶液、碘化钾、过氧化氢、钼酸铵硫酸试液、亚硫酸钠试液、对苯二酚、硫酸。
4.5 操作方法4.5.1.1 性状：本品为黄色至棕色的半固体或块状物。
本品在乙醚和乙醇中易溶，在丙酮中不溶。
4.5.1.2 酸值：本品的酸值应不大于30。
4.5.1.3 碘值：本品的碘值应不小于75。
4.5.1.4过氧化值：本品的过氧化值应不大于5。
4.5.2 鉴别4.5.2.1 化学反应：取本品约10mg，加乙醇溶液2ml 使溶解，加5%氯化镉乙醇溶液1-2滴，即产生白色沉淀。
4.5.2.2化学反应：取本品0.4g，加乙醇溶液2ml使溶解，加硝酸铋钾溶液（取硝酸铋8g，加硝酸20ml使溶解；另取碘化钾27.2g，加水50ml使溶解，合并上述两种溶液，加水稀释成100ml）1-2滴，即产生砖红色沉淀。
4.5.3.1 溶液的颜色：取本品，加乙醇制成每1ml中含6mg的溶液，照《紫外分光光度法检验操作规程》测定，在350nm的波长处测定吸收度，不得过0.8。
4.5.3.2 丙酮不溶物：取本品约1g，精密称定，加丙酮约15ml，充分搅拌后，用经105℃干燥1小时并称重的4号垂熔玻璃坩埚滤过，残渣用丙酮洗涤，至洗出的丙酮几乎无色。
残渣在105℃干燥至恒重，不溶物不得少于90.0%。
4.5.3.3 己烷中不溶物：取本品约10g，精密称定，加正己烷100ml，振摇使溶解，用经105℃干燥1小时并称重的4号垂熔玻璃坩埚滤过，容器用25ml正己烷洗涤两次，洗液滤过后，4号垂熔玻璃坩埚在105℃干燥1小是后，称重，不溶物不得过0.3%。
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实验项目
操作内容
注意事项
1
样品制备
选取有代表性的样品充分搅拌均匀,置于密闭容器中，阴凉处保存，备用。
采样时,明显颜色不同的磷脂油不要混匀后取样,应分开取样、测定。
2
平底烧瓶、滤纸烘干恒重
预先在105±2℃烘干150ml平底烧瓶和滤纸1h，放于干燥器中冷却至室温，称重，记录对应编号的平底烧瓶和滤纸重量。
8
计算
丙酮不溶物（%）=
m样瓶—烘干后平底烧瓶及不溶于丙酮的试样重g，
m空瓶—烘干的平底烧瓶重量g，
m样纸—烘干过滤后滤纸及不溶于丙酮的试样重g，
m纸—烘干的快速滤纸重量g
m样—样品的重量g。
重复性：每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，平行误差应在1%以内，否则应重做。
误差来源及分析
误差来源
控制方案
样品
抽样
取样要有代表性、真实性
制备
样品要有一定数量
充分混匀
试剂
试剂规格
按照标准要求选购试剂，控制杂质量。
保存
按照试剂的保存要求存放
注意试剂的保存期限
平底烧瓶、滤纸烘干恒重
烘干时间
无水平底烧瓶和滤纸应在105±2℃烘干1小时，以温度达到105±2℃时开始计时。
称样
称样量
称样量要适宜，一般3～５ｇ。
三、实验用品
1．实验用试剂
试剂名称
规格/浓度
配制方法
备注
乙醚
AR
不需配制直接使用
丙酮
AR
不需配制直接使用
2．实验用设备
仪器设备名称
规格
参考厂家
分析天平
感量0.0001g
电热恒温烘箱
可控制温度为105±2℃
小烧杯
100ml
漏斗
直径9cm
玻璃棒
快速滤纸
直径12.5cm
平底烧瓶
150ml
量筒
50ml
三、实验内容
丙酮溶样
丙酮用量
第一次加50ml左右，第二次开始每次加30ml溶解。
要溶完丙酮可溶物
一般溶解洗涤3～４次，每次溶解要用力振荡，直至丙酮可溶物完全溶完，过滤干净。
烘干恒重
烘干温度
按要求在105±2℃烘干
烘干时间
烘干１小时，以烘箱温度达到105±2℃开始计时。
3
样品称量
在小烧杯称取3～5g试样,准确至0.0002g，记录对应编号烧杯样品的质量。
4
乙醚溶样
加入50ml乙醚，搅拌溶解试样，用快速滤纸过滤，以平底烧瓶接收滤液，再用乙醚洗涤3～4次小烧杯，每次加30ml左右，直至洗干净乙醚可溶物为止。
每次过滤时应一次性倒完烧杯试样溶液，可避免试样漏出来
５
回收乙醚
将平底烧瓶装入抽提器放在60℃左右水浴锅中回收乙醚
乙醚要完全回收干净
6
丙酮溶样
将回收完乙醚的残留物（平底烧瓶）拿下，加50ml左右丙酮振荡溶解，用称好重量的快速滤纸过滤，重复此操作3～４次，每次加丙酮30ml左右，直至丙酮可溶物溶完为止。
7
烘干
等丙酮滤干后，将滤纸和平底烧瓶一起放入烘箱中，在105±2℃下烘干1小时，冷却称重。
乙醚溶样
乙醚用量
第一次溶解加50ml左右，不可以加太多，加多了过滤时一次不能倒完，容易漏出试样，加少了一次不能溶完，会增加洗涤的次数，第二次开始每次加30ml洗涤即可
洗涤干净小烧杯
一般洗涤3～4平底烧瓶装入抽提器放在60℃左右水浴锅中回收乙醚，乙醚回收干净后平底烧瓶底部的试样会冒泡。
大豆磷脂油丙酮不溶物含量测定
参考标准：海大统一推荐法
一、适用范围
适用样品名称
不适用样品名称
原料
大豆磷脂油
其他油类
二、实验原理
溶于乙醚，不溶于丙酮的物质为丙酮不溶物（AI），其主要由磷脂酰胆碱（PC）俗称卵磷脂、磷脂酰肌醇（PI）、磷脂酰乙醇（PE）、糖脂、碳水化合物等物质组成，因此，丙酮不溶物为混合物的总称。