实验130阿司匹林(aspirin)的合成、含量和红外光谱的测定(精)
阿司匹林的合成及红外光谱表征-综合化学实验
阿司匹林的合成及红外光谱表征阿司匹林的制备见《化学实验》（上册）（方宾，王伦主编）116页。
一、实验目的与要求1．掌握阿司匹林的制备原理2．巩固回流、抽滤、重结晶、熔点测定等操作技能。
3．掌握红外光谱法进行物质结构分析的基本原理，能够利用红外光谱鉴别观能团，并根据官能团确定未知组分的主要结构。
4．了解傅立叶红外光谱仪的结构和工作原理。
5．掌握红外光谱仪的使用方法，学会固体样品的制备方法。
二、实验原理1．什么是红外辐射？1800年，英国天文学家赫谢尔测量太阳光可见区内外温度，发现红色光以外部分温度比可见光还要高，这部分的电磁波波长范围是0.76－0.8 µm至1 mm，这就是红外辐射。
2．辐射产生的原因。
电磁波与分子相互作用时产生能级跃迁，产生吸收光谱，退激产生光辐射：电子能级跃迁－紫外、可见吸收和荧光辐射光谱；振动能级跃迁－红外光谱和拉曼散射光谱；转动能级跃迁－远红外光谱和转动拉曼光谱。
下面是能级跃迁示意图：红外光谱研究是转动和转动能级跃迁的吸收光谱，对应于波长为0.78－1000µµπλνµπνk k c k h h E 13072112=====∆µm 电磁波，或者说波数为12800－10 cm -1。
6．红外光谱的基本原理。
（1）红外光谱起源于分子中化学键的振动，属于分子光谱中的振动光谱；（2）红外吸收谱带的位置（波数cm -1）对应分子振动的能级跃迁的能级差；红外吸收谱带强度反映能级跃迁的几率；（3）红外光在电磁波谱中的波数范围：近红外：12800～4000 cm -1（0.78～2.5 µm ）；中红外：4000～400 cm -1（2.5～25 µm ）；远红外：400～10 cm -1（25～1000 µm ）。
（4）红外光谱与拉曼光谱的区别；红外光谱与拉曼光谱同属于分子振动光谱，二者互相补充：红外光谱的产生与分子偶极矩有关，极性分子或基团红外灵敏，如羰基C=O 等；拉曼光谱与诱导偶极矩（即分子极化度）有关，分极性分子或基团拉曼灵敏，如CCl 4等。
实验报告阿司匹林的合成
阿司匹林的合成一、实验目的通过阿司匹林的合成，掌握酯化反应和精制原理及基本操作；熟悉药物合成实验装置的安装和使用；掌握水杨酸的限量检查方法。
二、实验原理阿司匹林的合成是以水杨酸为原料，在硫酸催化下，用醋酐乙酰化得到。
反应式如下：OCOCH3COOHOHCOOH(CH3CO)2OH2SO4CH3COOH++反应过程的副产物：水杨酸会自身缩合，形成一种聚合物，利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质，从而与聚合物分离。
存在未反应的水杨酸，在最后重结晶过程中可被除去。
水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质（黄色及蓝至黑色物质），这也导致了阿司匹林不稳定变色。
三、实验材料与设备表1 玻璃仪器及规格名称规格数量量筒100ml1锥形瓶500ml1烧杯250ml2量筒5ml1表2设备型号及规格表3 试剂及规格四、实验操作步骤1、向干燥的500ml锥形瓶中放入称量好的水杨酸（10g，0.075mol）、乙酐（25ml、27g、0.265mol），滴入1.5ml浓硫酸，以保鲜膜封口后，轻轻振荡锥形瓶使完全溶解，在77℃水浴中加热约20min；(温度过高则使气泡产生，很有可能是由于乙酐发生了分解)2、移出锥形瓶后，待内容物温热时（手摸瓶壁没有烫感时即可，差不多30-40℃），慢慢加入20~25ml冰水（此时反应放热，甚至沸腾）；平稳后再加入200ml水，用冰水浴冷却1.5h，使结晶析出；抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿司匹林的粗品；3、将阿斯匹林的粗产物移至另一250ml烧杯中，加入125mL饱和NaHCO3（150ml设备名称型号厂家集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S郑州长城科工贸有限公司电子天平e=10d塞多丽斯科学仪器有限公司循环水真空泵SHB-Ⅲ郑州长城科工贸有限公司真空干燥箱DZF-6020上海精宏实验设备有限公司显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称厂家规格用量水杨酸天津市福晨化学试剂厂分析纯10g无水醋酸酐广东汕头市西陇化工厂分析纯AR25ml 碳酸氢钠上海联诚化工试剂有限公司分析纯AR10g 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓硫酸上海成海化学工业有限公司分析纯AR 1.5ml浓盐酸上海成海化学工业有限公司分析纯15ml水加10g碳酸氢钠）溶液，搅拌，直至无CO气泡产生。
阿司匹林的合成、表征及含量测定
阿司匹林的合成、表征及含量测定一.摘要1. 中文摘要医药上阿司匹林(aspirin)即乙酰水杨酸(acetylsalicylic acid),又称水杨酸乙酸脂(salicylic acid acetate.), 是一种非常普遍的治疗感冒的药物, 有解热止痛的作用,同时还可软化血管.阿司匹林的历史最早追溯于18世纪。
首先发现柳树皮的提取物是一种强效的止痛退热及抗炎消肿药，不久就分离、鉴定了其中的有效成分为水杨酸，随后用化学方法大规模生产，供医用。
但后来发现它的酸性强，严重刺激口腔，食道及胃壁黏膜，故试图改进。
先制成水杨酸钠试用，发现虽然改善了它的酸性和刺激性，但却具有令人不愉快的甜味，大多数患者不愿意服用。
18世纪末，合成了乙酰水杨酸，既保持了水杨酸钠的药效，又降低了刺激性，口味好。
Bayer公司将它的这个新产品称作aspirin。
Aspirin的产生历史是目前使用的许多药品的典型，即开始都以植物的粗提取物或民间药物的出现，再由化学家分离出其中的活性成分，测定结构并加以改造，结果才变成比原来更好的药物。
为了对阿司匹林有更进一步的了解.我们进行了阿司匹林的合成制备实验:在浓硫酸介质中，水杨酸和乙酸酐发生乙酰化反应生成乙酰水杨酸,副产品可用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤以及乙酸乙酯重结晶除去.同时乙酰水杨酸又具有一系列特殊结构.在红外谱图中可出现多个特征振动频率.比较产品和标准的红外谱图,同时结合产品的熔点,可对合成的产品进行鉴定.除此之外,我们还用酸碱滴定测定产品的含量,并结合紫外分光度法对产品进行含量的分析.2.关键字阿司匹林, 合成,, 鉴定, 含量测定Abstract:This medicine aspirin (aspirin) or aspirin (acetylsalicylic acid), also known as salicylic acid acetate (salicylic acid acetate.), Is a very common treatment for cold medicines, hasantipyretic analgesic effect, but can also soften the blood vessels.The earliest history of aspirin back in the 18th century.First found in willow bark extract is a potent analgesic and anti-inflammatory swelling drug fever, and soon were isolated and identified the active ingredient of which is salicylic acid, followed by large-scale production by chemical methods for the medical.Acid but found it strong, severe irritation in the mouth, esophagus and gastric mucosa, it is trying to improve.Sodium salicylate into the first trial, found that while improved its acidic and pungent, but sweet with the unpleasant, most patients do not want to takeit.18th century, the synthesis of acetylsalicylic acid, while maintaining the efficacy of sodium salicylate, but also reduce the irritation, taste good.Bayer, it's this new product called aspirin.Aspirin use the production history is typical of many drugs, which were started in the plant crude extract or the appearance of folk medicine, and then isolated by the chemist, the active ingredients, and to transform the structure determination, the results become more than justhad better drugs.In order to have a better understanding of aspirin. We were prepared the synthesis of aspirin experiment: in concentrated sulfuric acid, salicylic acid and acetic anhydride acetylation reaction of acetylsalicylic acid, can be saturatedby-productssodium bicarbonate solution, washed and recrystallized ethyl acetate to remove.At the same time acetyl salicylic acid also has a special structure. In the infrared spectra may appear more characteristic vibrational frequencies. Comparison of the infrared spectrum of products and standards, combined with the melting point of products, synthetic products can be identified.In addition, we also used the content of acid-base titration products, combined with UV spectrophotometry analysis of content of the product. Keywords:Aspirin, synthesis, and identification, determination二.前言1.阿司匹林的简介中文名称：阿司匹林 (俗名:醋柳酸、东青等 )英文名称：Aspirin化学名称：乙酰水杨酸( acetylsalicylic acid )、2-(乙酰氧基)苯甲酸、(2-ethanoylhydroxybenzoic acid );分子式为：C9H8O4;分子相对质量：180.16;结构式:熔点:135℃～138℃ ;密度: 1.35g/cm3;性质:白色针状或结晶性粉末，无臭、略有酸味。
实验130阿司匹林(aspirin)的合成、含量和红外光谱的测定(精)
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
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管中，加入 1 ～ 2 滴 1% FeCl3 溶液，观察有无颜色反应
（紫色）。
在线答疑：chenh113@
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含 量 和 红 外 光 谱 的 测 定
阿 司 匹 林
(aspirin) 的 合 成 、
(4) 产品乙酰水杨酸易受热分解，熔点不明显，它的
(2) 配制水杨酸标准溶液 分别准确移取 1.00 mL ， 2.00 mL ， 3.00 mL ， 4.00 mL，5.00 mL原始标准储备液于5只100 mL容量瓶中，并 各 1.0 mL 、 0.1 mol·L-1 NaOH 溶液 , 定容至刻度，摇匀； 浓度以mg·mL-1计，一组5个样。
实验130 阿司匹林(aspirin)的合 成、含量和红外光谱的测定
130.1 实验目的
(1) 以邻羟基苯甲酸的乙酰化反应合成产物乙酰水
杨酸。 (2) 由 IR 及 FeCl3 显色法鉴定产物为乙酰水杨酸； 由紫外分光光度法定量分析产品中乙酰水杨酸的含量。
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2. 阿司匹林的鉴定与IR分析
(1) 用熔点仪测定产物的熔点，与文献值比较。 (2) KBr压片法测定产物的红外光谱图，指出各主 要吸收特征峰的归属，并与乙酰水杨酸的标准图谱比较。 (3) 与FeCl3显色实验：取几粒结晶（产物）,加入 盛有5 mL水的试管中，加入1～2滴1% 无颜色反应。 FeCl3，观察有
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匀；用此稀释液作试样，测定其紫外吸收光谱，测λmax
时的A；平行测定3次。
阿司匹林的合成表征与含量分析(工业分析综合实验报告)毕业论文
目录中文摘要：0Abstract:0前言2一．阿司匹林历史2二．阿司匹林的发展与前景3三．实验中用到的操作技术3四．实验药品相关数据6实验容7一．实验仪器和药品7二．实验步骤8三．阿司匹林的鉴定9法鉴定阿司匹林91.FeCl32.红外光谱法鉴定阿司匹林93.熔点法鉴定阿司匹林9四．阿司匹林的含量分析101．紫外分光光度法102．酸碱滴定法测定乙酰水酸的含量11结果与讨论：111．粗产品产率112．阿司匹林的含量测定12（1）滴定法测得阿司匹林的含量12（2）紫外分光光度法测定阿司匹林含量133.阿司匹林的鉴定14检验14（1）FeCl3（1）熔点测定14（2）红外光谱分析14结论与展望:16注意事项:16体会与心得:16参考文献：16中文摘要：阿司匹林是历史悠久的解热镇痛药，而本次综合实验主要涉与到阿司匹林的合成、提纯、鉴定与含量分析。
本实验是以水酸和醋酸酐为主要原料在浓硫酸催化下合成乙酰水酸的。
水酸是一个具有羧基和酚羟基的双官能团化合物，能进行两种不同的酯化反应。
用乙酸酐做酰化剂，可与其酚羟基反应生成乙酰水酸。
本实验以浓硫酸为催化剂，使水酸与乙酸酐发生酰化反应，制取阿司匹林。
在浓硫酸介质中，水酸和乙酸酐发溶液洗涤与生乙酰化反应生成乙酰水酸（阿司匹林），副产物可采用饱和NaHCO3乙酸乙酯重结晶除去。
而水酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。
乙酰水酸具有一系列特殊的结构，在红外光谱图中，可以出现多个特征振动频率吸收峰，将其与标准红外光谱图比较，再结合产品的熔点等物理性质，可以对合成的产品进行表征与鉴定。
在过量氢氧化钠介质中，乙酰水酸定量水解为水酸。
由于水酸在紫外光照射下谱图中可以出现K带R带和B带吸收，其中以K带吸收最强，位于290-300nm 处。
紫外吸收吸光度符合朗勃-比尔定律。
因此，可以用标准曲线法测定乙酰水酸的含量。
此外，乙酰水酸的分子结构中含有羧基，在溶液中离解出一个质子。
用NaOH 标准溶液直接滴定，用酚酞作指示剂可分析其含量。
阿司匹林的合成 实验报告
阿司匹林的合成实验报告实验目的掌握阿司匹林的合成方法和反应原理，了解酚酸类药物的合成过程。
实验原理阿司匹林，学名乙酰水杨酸，是一种非处方药物，常用作退烧镇痛药和抗血小板聚集药。
阿司匹林的合成过程涉及到酚酸酯化反应和酯水解反应。
阿司匹林的合成步骤如下：1. 将水杨酸与乙酸酐在硫酸和磷酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸乙酯。
2. 将乙酰水杨酸乙酯与苏打粉在水中反应，使其水解，生成阿司匹林和乙酸。
实验材料1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 磷酸5. 苏打粉6. 无水乙醚7. 蒸馏水8. 试管9. 枪筒实验步骤1. 取一只乾净干燥的枪筒，将内壁涂以轻微磷酸。
2. 将3g水杨酸、6mL乙酸酐和几滴浓硫酸加入枪筒中，用橡皮塞塞好。
3. 将枪筒置于沸水中加热，保持沸腾1小时。
在加热过程中要不断摇晃枪筒。
4. 加热后，将枪筒从水中取出，用冷却水冷却。
5. 将反应液取出，加入适量的浓磷酸干燥，然后加入等量的无水乙醚，轻轻摇晃均匀。
6. 观察酯溶液分层，用滤纸滤除上层水醚层，保留沉淀。
7. 将沉淀加入适量的蒸馏水中，加入浓苏打粉水溶液搅拌，使其完全水解。
8. 水解后，产生针状结晶，用滤纸过滤，并用蒸馏水进行冲洗。
9. 将过滤得到的结晶，用醋酸乙酯进行解结晶或用乙醚重结晶。
10. 将得到的结晶用滤纸过滤，经干燥后，获得阿司匹林晶体。
结果与讨论通过上述实验步骤，我们成功合成了阿司匹林晶体。
根据实验原理，水杨酸与乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰水杨酸乙酯，再经过水解反应，生成阿司匹林。
实验过程中，我们采用了硫酸和磷酸作为催化剂，提高了反应速率。
而苏打粉则用于水解反应，使生成的阿司匹林从溶液中析出。
合成的阿司匹林晶体可以进一步进行分析和鉴定，例如通过红外光谱和质谱分析等手段确定其结构和纯度。
同时，我们还可以检测阿司匹林的溶解性、熔点和化学性质，以评估其质量和药效。
总结通过本次实验，我们成功合成了阿司匹林晶体，掌握了阿司匹林的合成方法和反应原理。
实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成
在本实验中，我们将探讨阿司匹林的合成过程。
阿司匹林是一种常
见的药物，具有消炎、镇痛和退烧的功效。
其合成过程主要是通过水
解水合反应将水杨酸乙酯转化为阿司匹林。
以下将详细介绍实验步骤
及结果。
首先，我们需要准备实验用的原料和设备，包括水杨酸乙酯、硫酸、水、氢氧化钠、醋酸以及玻璃烧杯、试管、漏斗等实验器具。
接着，
将水杨酸乙酯和硫酸加入烧杯中，混合后在水浴中加热。
随着反应进行，溶液会变得透明，表示水杨酸乙酯已被水解。
然后，将溶液冷却
至室温后，用水洗涤得到的沉淀，再经过结晶和筛选步骤，最终得到
我们所需的阿司匹林产物。
在实验过程中，我们需要注意控制反应温度和时间，避免产物的不
纯度和丢失。
同时，需要谨慎操作化学药品，避免因接触导致伤害。
在本次实验中，我们成功合成了阿司匹林，并通过熔点测定确认了其
纯度。
通过本实验，我们不仅学会了阿司匹林的合成方法，还了解了化学
反应的基本原理。
同时，实验中的观察和记录也培养了我们的实验技
能和数据分析能力。
希望通过这次实验，大家能够更深入地了解化学
合成的过程，为今后的学习和研究打下坚实的基础。
总的来说，本次实验成功合成了阿司匹林，并通过实验数据验证了
产物的纯度。
通过实验的过程，我们不仅学到了化学合成的方法，还
培养了实验技能和数据分析能力。
希望这次实验能够为我们今后的学习和研究提供参考和帮助。
阿司匹林的合成表征及含量测定
阿司匹林的合成表征及含量测定标题：阿司匹林的分解、表征及含量测定姓名：、专业班级：学号： 0906060121同组者：指点教员：2011年10月27日目录摘要 (3)中文摘要 (3)英文摘要 (3)前言 (4)阿司匹林简介 (4)阿司匹林的罕见分解方法及比拟 (5)本实验中采用的分解法 (6)阿司匹林的罕见表征及鉴定方法 (7)本实验中采用的表征及鉴定方法 (9)实验内容 (9)实验仪器与试剂 (9)阿司匹林的分解 (9)乙酰水杨酸的表征实验 (10)乙酰水杨酸的含量剖析实验 (10)结果与讨论 (11)对分解产品的表征 (11)对分解产品的含量剖析 (13)结论与建议 (16)参考文献 (17)摘要：阿司匹林，学名一线水杨酸，本文引见了以水杨酸和醋酸酐在浓硫酸催化下分解乙酰水杨酸的一种方法，其副产物采用饱和碳酸氢钠溶液洗濯并用乙酸乙酯重结晶除去。
乙酰水杨酸具有一系列特殊的结构，在红外光谱图中，可以出现多个特征振动频率吸收峰，与规范红外光谱图比拟，再结合产品的熔点，可以对分解的产品停止表征。
在过量氢氧化钠介质中，乙酰水杨酸定量水解为水杨酸。
水杨酸含有苯环，在紫外光照射下会发生芬芳族化合物的特征吸收B带和E带。
其中E2带由于共轭效应红移与K带范围。
此外，水杨酸还含有羧基和羟基，可以发生K带和R带吸收。
谱图中可以出现K带R带和B带吸收，以K带吸收最强，位于290~300nm处。
紫外吸收吸光度契合朗勃-比尔定律，即水杨酸的吸光强度在一定条件下与阿司匹林浓度成线性关系。
因此，可以用规范曲线法测定乙酰水杨酸的含量。
此外，乙酰水杨酸的分子结构中含有羧基，在溶液中离解出一个质子。
用NaOH 规范溶液直接滴定，用酚酞作指示剂可剖析其含量。
操作中控制温度在100C以下，在中性乙醇溶液中用NaOH规范溶液滴定，可有效防止乙酰水杨酸水解，失掉较为理想的结果。
Abstract: this thesis intorduce that salicylic acid and acetic anhydride, concentrated sulfuric acid catalyst in the synthesis of acetylsalicylic acid, by-product washed by saturated sodium bicarbonate solution and recrystallized with ethyl acetate to remove. YieldAspirin has a series of special structure, in the IR spectrum, you can have multiple characteristic vibrational frequencies of absorption peaks, compared with the standard infrared spectra, combined with the melting point of products that can characterize the synthesized products.Excess sodium hydroxide in the medium, the quantitative hydrolysis of acetylsalicylic acid salicylic acid. Acid containing benzene, under UV irradiation produces characteristic absorption of aromatic compounds with B and E bands. One E2 conjugation with the redshift and K band range. In addition, it also contains salicylic acid carboxyl and hydroxyl groups, can produce K band and R band absorption. K band spectra can occur with the absorption of R & B band to K band absorption of the strongest, at 290 ~ 300nm Department. UV absorbance found Langbo - Beer law, the absorption intensity of salicylic acid under certain conditions, a linear relationship between the concentration of aspirin. Therefore, the standard curve method can be used acetyl salicylic acid.In addition, the molecular structure of acetyl salicylic acid carboxyl, dissociation in solution a proton. Direct titration with NaOH standard solution, using phenolphthalein as indicator to analyze its content. Operating in controlled temperature 100C below the neutral ethanol using NaOH standard solution titration, which can effectively prevent the hydrolysis of acetylsalicylic acid, are more satisfactory results.1 前言1.1阿司匹林简介中文称号：阿斯匹林(解热镇痛药)阿司匹林(退热药)中文俗名：醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等英文称号：Aspirin 英文别名：Acenterine、Acetard、Acetophen、Acetylsalicylic Acid、Acidum Acetylsalicylicum、Adiro、Albyl、Aluprin、Asadrine、Aspirinetas、Bayaspirina、Bi-Prin、Codral Junior、Ecotri、Ecotrin、Elsprin、Empirin、Enteretas、Novosprin、Rhonal、Salitison、Salicylic Acid Acetate、2-Acetoxybenzoic acid (中文)普通命名法：乙酰水杨酸，邻乙酰水杨酸(中文)系统命名法：2-(乙酰氧基)苯甲酸(英文)普通命名法：acetylsalicylic acid (英文)IUPAC命名法：2-ethanoylhydroxybenzoic acid分子式：C9H8O4相对分子质量：180.16水溶性: 3.3g/L(20℃)闪点: 250℃密度: 1.35g/cm³熔点：136℃性质描画: 白色针状或板状结晶或粉末。
阿司匹林合成实验报告
阿司匹林合成实验报告
实验目的，通过实验合成阿司匹林，并对合成产物进行鉴定和分析，掌握酯化反应的基本原理和操作技巧。
实验原理，本实验以水杨酸和乙酸为原料，通过酯化反应合成阿司匹林。
水杨酸和乙酸在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸，再经水解反应得到阿司匹林。
实验步骤：
1. 将水杨酸放入烧杯中，加入适量的乙酸和几滴浓硫酸，搅拌均匀。
2. 将混合液加热至70-80摄氏度，持续搅拌20分钟。
3. 将反应液冷却至室温后，缓慢加入冷水，过滤得到沉淀。
4. 用少量冷水洗涤沉淀，然后用冷水结晶洗涤，最后用醋酸乙酯结晶洗涤。
5. 将得到的白色结晶沉淀干燥，称重，记录产率。
实验结果与分析：
通过实验合成了阿司匹林，产率为80%。
通过红外光谱分析，得到的光谱图谱与标准品一致，证明合成产物为阿司匹林。
实验结论：
本实验成功合成了阿司匹林，产率较高，合成产物纯度较好。
通过本次实验，掌握了酯化反应的基本原理和操作技巧，对实验中的操作流程和注意事项有了更深入的理解。
实验中还需要注意控制反应温度和时间，避免反应过程中产生副反应，影响产率和产物纯度。
同时在结晶洗涤过程中需要注意控制洗涤液的温度和用量，以免影响产物的纯度和产率。
通过本次实验，对酯化反应有了更深入的理解，为今后的实验操作打下了良好的基础。
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二、实验原理阿司匹林的合成是以水杨酸为原料，在硫酸催化下，用醋酐乙酰化得到。
反应式如下：OCOCH3COOHOHCOOH(CH3CO)2OH2SO4CH3COOH++反应过程的副产物：水杨酸会自身缩合，形成一种聚合物，利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质，从而与聚合物分离。
存在未反应的水杨酸，在最后重结晶过程中可被除去。
水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质（黄色及蓝至黑色物质），这也导致了阿司匹林不稳定变色。
三、实验材料与设备表1 玻璃仪器及规格名称规格数量量筒100ml1锥形瓶500ml1烧杯250ml2量筒5ml1表2设备型号及规格表3 试剂及规格四、实验操作步骤1、向干燥的500ml锥形瓶中放入称量好的水杨酸（10g，0.075mol）、乙酐（25ml、27g、0.265mol），滴入1.5ml浓硫酸，以保鲜膜封口后，轻轻振荡锥形瓶使完全溶解，在77℃水浴中加热约20min；(温度过高则使气泡产生，很有可能是由于乙酐发生了分解)2、移出锥形瓶后，待内容物温热时（手摸瓶壁没有烫感时即可，差不多30-40℃），慢慢加入20~25ml冰水（此时反应放热，甚至沸腾）；平稳后再加入200ml水，用冰水浴冷却1.5h，使结晶析出；抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿司匹林的粗品；3、将阿斯匹林的粗产物移至另一250ml烧杯中，加入125mL饱和NaHCO3（150ml设备名称型号厂家集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S郑州长城科工贸有限公司电子天平e=10d塞多丽斯科学仪器有限公司循环水真空泵SHB-Ⅲ郑州长城科工贸有限公司真空干燥箱DZF-6020上海精宏实验设备有限公司显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称厂家规格用量水杨酸天津市福晨化学试剂厂分析纯10g无水醋酸酐广东汕头市西陇化工厂分析纯AR25ml 碳酸氢钠上海联诚化工试剂有限公司分析纯AR10g 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓硫酸上海成海化学工业有限公司分析纯AR 1.5ml浓盐酸上海成海化学工业有限公司分析纯15ml水加10g碳酸氢钠）溶液，搅拌，直至无CO气泡产生。
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管中，加入 1 ～ 2 滴 1% FeCl3 溶液，观察有无颜色反应
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含 量 和 红 外 光 谱 的 测 定
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(4) 产品乙酰水杨酸易受热分解，熔点不明显，它的
= c(水杨酸)×(180.51/138.12)×(100/2)×100
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2. 阿司匹林的鉴定与IR分析
(1) 用熔点仪测定产物的熔点，与文献值比较。 (2) KBr压片法测定产物的红外光谱图，指出各主 要吸收特征峰的归属，并与乙酰水杨酸的标准图谱比较。 (3) 与FeCl3显色实验：取几粒结晶（产物）,加入 盛有5 mL水的试管中，加入1～2滴1% 无颜色反应。 FeCl3，观察有
(2) 配制水杨酸标准溶液 分别准确移取 1.00 mL ， 2.00 mL ， 3.00 mL ， 4.00 mL，5.00 mL原始标准储备液于5只100 mL容量瓶中，并 各 1.0 mL 、 0.1 mol·L-1 NaOH 溶液 , 定容至刻度，摇匀； 浓度以mg·mL-1计，一组5个样。
(1) 酯化反应中，仪器、药品要实现经干燥处理， 醋酐要使用新蒸馏的，收集139～140 ℃的馏分。
(2) 本实验中要注意控制好温度（水温80～90 ℃）
(3) 由于水杨酸乙酰化不完全，可能含有水杨酸杂 质，可以在各步纯化及重结晶时除去；为了检验产品中 是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁 发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3 mL水的试
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含 量 和 红 外 光 谱 的 测 定
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3.紫外分光光度法测定产物中乙酰水杨酸的含量 (1) 配制水杨酸原始标准储备水溶液
（准确至0.1000 g/100 mL）
滴加5滴浓硫酸 保持反应温度在 80～90 ℃之间
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200 mL锥形瓶
振荡促溶 95%乙醇5～6 mL作 溶剂，重结晶提纯
冷却， 使其结 晶完全
超声约15 min
冷却 白色晶体
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乙酰水杨酸
乙酰水杨 酸粗品
20 mL冷水
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实验130 阿司匹林(aspirin)的合 成、含量和红外光谱的测定
130.1 实验目的
(1) 以邻羟基苯甲酸的乙酰化反应合成产物乙酰水
杨酸。 (2) 由 IR 及 FeCl3 显色法鉴定产物为乙酰水杨酸； 由紫外分光光度法定量分析产品中乙酰水杨酸的含量。
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的；以A-c作图，作出一元回归方程。
(4) 合成样的稀释、测A 准确称取 0.1000 g 合成样，加 0.1 mol·L-1 NaOH 溶 液40 mL, 搅拌后转移至100 mL容量瓶中，定容、摇匀； 移取 2.00 mL 至另一 100 mL 容量瓶中，稀释、定容、摇
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分解温度为128～135 ℃,重结晶时不宜长时间加热，控制 水温，产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液 加热至120 ℃左右，再放入样品管测定。
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(5) 产品用乙醇 -水或苯- 石油醚（60 ～90 ℃）重结
晶。
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匀；用此稀释液作试样，测定其紫外吸收光谱，测λmax
时的A；平行测定3次。
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(5) 含量计算
w(乙酰水杨酸) = m/ms(样品) m(乙酰水杨酸）= c(乙酰水杨酸)×(100/2)×100
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130.2 实验原理
本实验是在超声加热的条件下，以邻羟基苯甲酸的 乙酰化反应合成产物乙酰水杨酸，采用重结晶法纯化乙
酰水杨酸；利用与 FeCl3 显色实验鉴定产物；由紫外分
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(3) 工作曲线的绘制 用 UV 仪，在 250 ～ 350 nm 范围内扫描任一标准溶液 的紫外光谱图，记录λmax和A。在λmax处测量5个标准样
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反应式：
O COOH OH C H
+
OH O C CH3 O
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+
(CH3CO)2O
+
CH3COOH
光光度法定量分析产品中乙酰水杨酸的含量。
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130.3 操作流程
1. 合成及纯化
5 g水杨酸， 10 mL乙酸酐