连续光源火焰原子吸收法测定土壤速效钾
原子吸收光谱法测定土壤中速效钾和缓效钾的方法研究
－１
１ ５ｍｇｋｇ ꎬ 以 ４ 倍检出限为测定下限 ６ ０ｍｇｋｇ ꎻ
缓效钾当取样量为 ２ ５ｇꎬ 定容体积为 １００ ０ｍＬ 时ꎬ 根据
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公式计算出土壤中缓效钾的方法检出限为 ２ ０ｍｇｋｇ ꎬ
以 ４ 倍检出限为测定下限 ８ ０ｍｇｋｇ
－１[４]
ꎮ
表 １ 方法检出限、 测定下限测试数据表
偏差为 ４ ７％、 １ ８％ 和 ５ ７％ꎮ 实际样品相对标准偏
差相对高一些ꎬ 这可能是实际样品均一性较差或基体
更复杂等原因造成的ꎮ
５ ３ 方法准确度测定
分别采用编号为 ＡＳＡ － ４ａ 和 ＡＳＡ － １ａꎬ 土壤中速
效钾和缓效钾含量不同的 ２ 种浓度土壤标准物质试样
进行准确度的测试ꎬ 用平均值结果评价其准确度ꎬ 测
取 ６ 支 ５０ｍＬ 容量瓶ꎬ 分别移取 １００ ０μｇ ｍＬ
的钾 标 准 使 用 液 ０ｍＬ、 ０ ５０ｍＬ、 １ ００ｍＬ、 １ ５０ｍＬ、
２ ００ｍＬ、 ２ ５０ｍＬꎬ 加入 １ ＋ １ 硝酸溶液 １ｍＬꎬ 用水稀
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释至标 线ꎬ 摇 匀ꎬ 其 各 点 的 浓 度 分 别 为 ０ｍｇ Ｌ 、
单快速等优点ꎮ
１ 主要仪器及试剂
原子吸收光度仪ꎬ 水平振荡器ꎬ 精密控温石墨消解
仪ꎬ 分析 天 平ꎬ 三 角 瓶 ( １００ｍＬ)ꎬ 消 解 管 ( ５０ｍＬ)ꎬ
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１ ０ｍｏｌＬ 的乙酸铵溶液ꎬ １ ０ｍｏｌ Ｌ 的 硝 酸 溶 液ꎬ
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０ １ｍｏｌＬ 的硝酸溶液ꎻ 钾标准溶液 １０００μｇｍＬ ꎬ
终品质不佳ꎬ 产量下降ꎮ 因此ꎬ 对土壤中速效钾和缓
效钾的检测也尤为重要ꎬ 目前测定土壤中速效钾和缓
土壤速效钾的测定-乙酸铵浸提——火焰光度计或原子吸收分光光度计法
土壤速效钾的测定乙酸铵浸提——火焰光度计或原子吸收分光光度计法1、方法提要以中性1mol·L-1乙酸溶液为浸提剂时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性钾一起进入溶液。
浸出液中的钾可直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定。
液中的钾可直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定。
2、适用范围本方法适用于各类土壤速效钾含量的测定。
本方法适用于各类土壤速效钾含量的测定。
3、主要仪器设备3.1往复式或旋转式振荡机，满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果；振荡频率或达到相同效果；3.2火焰光度计或原子吸收分光光度计；火焰光度计或原子吸收分光光度计；3.3塑料瓶：200mL。
4、试剂mol·L-1]：称取)=1 mol4.1乙酸铵溶液，[c(CH3COONH4)=1 77.08g乙酸铵溶于近1L水中，用稀乙酸(CH3COOH)或氨水(1：1)(NH3·H2O)调节PH值为7.0，用水稀释至1L。
该溶液不宜久放；液不宜久放；4.2钾标准溶液[ρ(K)=100μg·mL-1]：称取在110℃烘2h的氯化钾(优级纯)0.1907g，用水溶解后定容至1L，贮于塑料瓶中保存。
塑料瓶中保存。
5、分析步骤称取通过2mm孔径筛的风干试样5.00g于200mL塑料瓶中，加入50.00mL乙酸铵溶液(土液比为1：10)，盖紧瓶塞，摇匀，在15℃~25℃下，150r/min~180r/min振荡30min，干过滤。
滤液直接在火焰光度计上测定或经适当稀释后用原子吸收分光光度计测定。
同时做空白试验。
子吸收分光光度计测定。
同时做空白试验。
标准曲线的绘制：分别吸取100μg·mL-1的钾标准溶液0.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00mL于50mL容量瓶中，用乙酸铵溶液定容，即为浓度0、6、12、18、24、30μg·mL-1的钾标准系列溶液。
火焰原子吸收光谱法测定土壤中速效钾
火焰原子吸收光谱法测定土壤中速效钾摘要：使用火焰原子吸收光谱法测定土壤中速效钾的含量。
为降低土壤基质对检测结果的影响，通过对乙酸铵提取液进行稀释后检测，结果表明：对提取液进行稀释50倍后，钾在0～2mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.9991，回收率在94.8%～104.6%范围内，相对标准偏差为2.8%，具有很好的精密度和准确性，该方法可满足现代农业工作中土壤中速效钾的检测工作。
关键词：速效钾；土壤Determination Of Soil Exchangeable Potassium By Flame Atomic Absorption Spectrometry（FAAS）Wu Xin-hua1，Feng He-song2（Agricultural Products Quality-safety Supervison and Inspection Center of Huidong；Agro-Technology Extension Center of Huidong，Guangdong Huizhou，516300）Abstract：The contents of available K in soil were determined by flame atomic absorption spectrometry.in order to eliminate the ionization interference of potassium，The ammonium acetate extract was diluted and tested，The results showed that after dilution of the extract 50 times，the method has good precision and accuracy. The linear range was 0～2mg/L，the correlation coefficient was 0.9991. The recoveries were between 94.8%～104.6%，and the relative standard deviation（RSD）was 2.8%. The test results demonstrated that this analytical method can meet the requirementfor determination of exchangeable potassium in soil.Keywords：potassium；soil引言钾是农作物生长的主要营养元素，具有增强光合作用和光合产物的运输、激活酶的活性、促进糖和脂的代谢、促进蛋白质合成等作用[1]。
火焰光度法测定土壤速效钾读数漂移的控制
火焰光度法测定土壤速效钾读数漂移的控制
黄胜君
【期刊名称】《农技服务》
【年(卷),期】2007(24)3
【摘要】阐述了用火焰光度法测定土壤速效钾时,仪器读数常常出现漂移的原因,提出火焰的形状,仪器的预热、机器满度的调节、间断进样等是引起读数漂移的主要因素.
【总页数】2页(P117-118)
【作者】黄胜君
【作者单位】辽东学院实验中心,辽宁丹东,118003
【正文语种】中文
【中图分类】S151.9+5
【相关文献】
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3.浅析火焰光度法测定土壤速效钾的关键因素
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火焰光度法测定土壤中速效性钾含量的不确定度评定
度及扩展不确定度 ， 如 实反 映 了测 量 的 置信 度 和 准 确度 。 当 土壤 中速 效 性 钾 含 量 为 １ ８ ３ ． ２ ｍｇ ・ ｋ ｇ 时 ， 置 信 概
率 一０ ． ９ ５时 ， 本 方 法 的 标 准合 成 不确 定度 为 ４ ． ２ １ ｍｇ ・ ｋ ｇ － ， 扩展不确定度为 ８ ． ４ ２ ｍｇ ・ ｋ ｇ 。（ 一２ ） 。 关键 词 ： 土壤 ； 速 效 性钾 ； 不 确 定 度 评 定
即为 １ ０ ０ ｍｇ ・ Ｌ － 。
评定 和应用 ， 能 够提 供包 含置 信 水平 的测 定 结果 不确 定度 的检 测数 据［ ５ ］ ， 依据 Ｎ Ｙ／ Ｔ ８ ８ ９ — ２ ０ ０ ４土 壤速 效钾 和缓效 钾 含量 的测 定［ ６ ］ ， 正 确 评估 该 方 法 的不确定度 ， 给 出测量 结果 的可信程 度 ， 以使测 量结 果对农业 生 产 、 改 良土壤 及合 理 施 肥 具有 理
结果 的可用性 很大 程度上 取决 于其不 确定 度 的大 小 。Ｊ Ｊ Ｆ １ ０ ５ ９ － １ ９ ９ ９ ＿ ３ 给 出测 量 不 确 定度 的定 义 ，
表征 合理赋 予 被测 量 之值 的分 散性 ＿ ４ ］ ， 与测 量 结
３ ０ ｍｉ ｎ ， 干 过滤 。以浓度 ０ ｍｇ ・ Ｌ 的溶 液 调 节 仪
器零点， 滤液 直接 在火 焰光度 计上测 定 ， 同时做 空
白试 验 。
果相联 系 的参 数 ， 是 表征 测 量 的真 值 所 处 量值 范 围 的评 定 ， 它 按某 一 置信 概 率 给 出真 值 可 能落 入
的 区间 。检验 检测结 构逐 步开展 测量不 确定 度 的
１ ． ２ ． ２ 钾标 准溶 液 配 制 用 移 液 管量 取 １ Ｏ ｍＬ 有 证钾标 准 贮 备 液 （ 浓度 １ ０ ０ ０ ｍｇ ・ Ｌ ） ， 于 １ ０ ０ 容量瓶中， 用 乙酸铵 溶 液定 容 至标 线 ， 混匀， 浓 度
土壤中有效钾的测定
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中有效钾的含量一、实验目的：1、学习土壤中有效钾的浸提方法。
2、学习原子吸收光谱法的原理及仪器操作方法。
二、仪器和试剂1、仪器：100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、10 mL容量管、锥形瓶、漏斗THZ—92B型台式恒温振荡器、ML 204/02型电子天平、novAA -400原子吸收光谱仪2、试剂：（1） 2 mol·L-1 HNO3浸提剂：取浓硝酸（HNO3，约16 mol/L，ρ≈1.42 g·mL-1，分析纯）125 mL，加水稀释至1 L。
（2）10 g/L的氯化钠：称2.5 g NaCl，加水溶解，定容至100 ml。
（3）氯化钾标准溶液：称0.1912 g KCl，加水溶解，定容至100 mL，配制成1 g/L的浓溶液。
再移取10 mL浓溶液，加水稀释至100 mL，配制成100 mg/L的钾贮备液，分别移取一定体积的贮备液加水稀释至100mL，得到一系列不同浓度的钾标准工作液。
三、方法原理以冷的2 mol·L-1 HNO3作为浸提剂与土壤混合（水土比为20:1），振荡0.5 h 以后，立即过滤，溶液中钾用原子吸收分光光度法测定。
本法所提的钾量大于速效钾，它包括速效钾和缓效钾中的有效部分，故称为土壤有效性钾。
四、操作方法1、土壤样品的处理将土样自然风干后，用研钵把风干的土样研碎，然后再用100目的筛子（孔径约149 μm进行筛分，取适量过筛的土样进行装袋保存，用于有效钾的测定。
2、有效钾的浸提：称取通过149 μm筛孔的风干土样三份，质量约2.500 g 于干250 mL锥形瓶中，加入2 mol·L-1 HNO3 50 mL，室温下于振荡器往返振荡0.5 h，静止30 min后用定量滤纸过滤，滤液转移到50 mL离心管中。
3、测定步骤（1）仪器操作条件设置：在工作站上设置分析条件参数：分析线波长（324.8 nm ）、狭缝（0.8 nm ）、空心阴极灯工作电流（4.0 mA ）、燃烧头高度(8 mm)、气体压力（乙炔为0.1-0.15 Mpa ，空气为0.5 MPa ），标样个数(5个)、读数次数（各3次）等等。
碱熔—火焰光度法测定土壤全钾应注意的问题
碱熔—火焰光度法测定土壤全钾应注意的问题
土壤全钾的测定注意事项有：
1、浸出液和含NH4Ac的标准液不宜久放，以免长霉，影响测定结果。
2、若浸出液中钾的浓度超过测定范围，应用1.0摩尔/升醋酸铵溶液稀释后再测定，在计算结果时须乘上稀释倍数。
3、加人醋酸铵溶液于土样后，不宜放置过久，否则可能有部分矿物钾转人溶液中，使速效钾量偏高。
土壤全钾的测定原理：
土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。
继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成金属氧化物或盐类。
用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子。
经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾
离子浓度，再换算为土壤全钾含量。
不具备氢氟酸消解法条件时，可采用氢氧化钠熔融法。
土壤速效钾的测定
土壤速效钾的测定——NH4OAc浸提，火焰光度法1 方法原理以NH4OAc作为浸提剂与土壤胶体上阳离子起交换作用，NH4OAc浸出液常用火焰光度计直接测定。
为了抵消NH4OAc的干扰影响，标准钾溶液也需要用1mol·L-1NH4OAc配制。
火焰光度法的基本原理见6.2.2.1。
2主要仪器火焰光度计、往返式振荡机3试剂（1）1mol·L-1中性NH4OAc（pH=7.0）溶液。
称取化学CH3COONH477.09g加水稀释，定容至近1L。
用HOAc或NH4OH调pH=7.0，然后稀释至1L。
具体方法如下：取出1mol·L-1NH4OAc溶液50mL，用溴百里酚蓝作指示剂，以1:1NH4OH或稀HOAc调至绿色即pH=7.0（也可以在酸度计上调节）。
根据50mL 所用NH4OH或稀HOAc的毫升数，算出所配溶液大概需要量，最后调至pH=7.0。
（2）钾的标准溶液的配制（注1）。
称取KCl（二级，110℃烘干2h）0.1907g溶于1mol·L-1NH4OAc溶液中，定容至1L，即为含100µg·mL-1K的NH4OAc溶液。
同时分别准确吸取此100µg·mL-1K标准液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0mL放入100mL容量瓶中，1mol·L-1NH4OAc溶液定容，即得0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0µg·mL-1K标准系列溶液（注1）。
4操作步骤称取通过1mm筛孔的风干土5.00g于100mL三角瓶或大试管中，加入1mol·L-1NH4OAc溶液50mL，塞紧橡皮塞，振荡30min，用干的普通定性滤纸过滤。
滤液盛于小三角瓶中，同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定。
记录其检流计上的读数，然后从标准曲线上求得其浓度。
标准曲线的绘制：将8.3.2.3中配制的钾标准系列溶液，以浓度最大的一个定到火焰光度计上检流计为满度（100），然后从稀到浓依序进行测定，记录检流计上的读数。
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连续光源火焰原子吸收法测定土壤速效钾
速效钾是植物生长过程中重要的营养元素，其在土壤中的含量直接影响到植物的生长发育和产量。
因此，测定土壤中的速效钾含量是研究土壤肥力和农田的施肥的重要依据。
传统的钾分析方法比较复杂，耗时耗力和经费，难以满足实际测定需求。
为此，经过多年的研究发展，连续光源火焰原子吸收法测定土壤速效钾终于获得广泛应用，它具有操作简单、控制方便、精度高、准确性高、重量轻、生产成本低等优点，为土壤速效钾测量桁架提供了可靠的技术保障。
连续光源火焰原子吸收法测定土壤速效钾的原理是利用火焰原子吸收光谱法分析被测样品中的微量乙烯键离子。
发射离子主要有钾钠离子、氮气离子和氢氧离子。
当钾钠离子进入高温和由混合气体组成的火焰中时，火焰中的温度和能量会使钾钠离子辐射出，形成由发射离子引起的电离发射现象。
这些发射离子以等速直线运动，有一定的发射均匀性，在适当条件下可以被光源产生的可见和紫外光散射，在电容变换器上产生电信号，这个电信号的幅度和可以被样品中的微量元素的浓度成正比反比的关系。
物理检测
1.进样：将抽样的土壤样品逐渐筛碎，撒入定容管内，用铝箔快速均匀平压，再加入0.03ml硫酸根界面活性剂，用叉子搅拌，可定容管内的水中溶质对仪器读数代表样品的水溶性钾浓度。
2.原子吸收光谱仪的操作：将定容管放入供样口。
将扫描速度调节至最佳读数，将量程调到最小，调节斜坡参数，使连续测量的背景和被检测的平均值相差最小，确保客观可靠。
3.计算：由上述测量结果求出实际测量值，对所得实际数据进行处理得知土壤中的速效钾含量。
连续光源火焰原子吸收法测定土壤速效钾有其独特的优点，但要从实际应用中获得最佳效果，还要根据不同的土壤条件，不断的综合规划、考虑改进操作步骤，才能提高该技术的准确度和实用性。