实验=苯乙烯、丙烯酸正丁酯复合乳液聚合
实验五 苯乙烯乳液聚合
高分子化学实验报告实验五苯乙烯乳液聚合苯乙烯乳液聚合一、实验目的1、通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质量的影响，从而了解乳液聚合的特点，了解乳液聚合中各组分的作用，尤其是乳化剂的作用；2、掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法，以及用电解质凝聚胶乳和净化聚合物的方法。
二、实验原理所谓乳液聚合就是由单体和水在乳化剂作用下配制成的乳状液中进行的聚合，体系主要由单体、水、乳化剂及溶于水的引发刑四种基本组分组成。
首先在乳液聚台体系中．乳化剂以四种形式存在：①以单分子的形式存在于水中．形成真溶液；②以胶束的形式存在于溶液中；③被吸附在单体球滴表面上，使单体珠滴稳定地悬浮在介质中；④吸附在乳胶粒表面上顺聚合物乳液体系稳定。
其次，乳胶粒主要是由胶束形成的，叫作乳胶粒形成的胶束机理。
乳液聚合的聚合反应实际上发生在乳胶粒中。
乳液聚合分为四个阶段：①分三阶段；②乳胶粒生成阶段；③乳胶粒长大阶段；④聚合完成阶段。
乳液聚合的优点是：①聚合速度快、产物相对分子质量高；②由于使用水作介质，易于散热、温度容易控制、费用也低；③由于聚合形成稳定的乳液体系粘度不大，故可直接用于涂料、粘合剂、织物浸渍等。
如需要将聚合物分离，除使用高速离心外，亦可将胶乳冷冻，或加入电解质将聚合物凝聚，然后进行分离，经净化干燥后，可得固体状产品。
乳液聚合的缺点是:聚合物中常带有未洗净的乳化剂和电解质等杂质，从而影响成品的透明度、热稳定性、电性能等。
尽管如此，乳液聚合仍是工业生产的重要方法，特别是在合成橡胶工业中应用得最多。
三、实验药品及仪器药品：苯乙烯、过硫酸钾、十二烷基磺酸钠、蒸馏水、氯化钠仪器：三口瓶、回流冷凝管、电动搅拌器、恒温水浴锅、温度计、量筒、烧杯、布氏漏斗、抽滤瓶、水泵、电子天平实验装置如下图：四、实验步骤及现象步骤现象分析在装有温度计、搅拌器、水冷凝管的150 mL三颈瓶中加入50 mL去离子水(或蒸馏水)、0.3000g乳化剂（用十二烷基磺酸钠）。
苯乙烯乳液聚合实验心得
苯乙烯乳液聚合实验心得一、实验目的二、实验原理三、实验步骤四、实验结果与分析五、实验心得一、实验目的本次实验旨在通过制备苯乙烯乳液聚合物的方法，学习和掌握乳液聚合反应的基本原理和操作技能。
同时，通过对反应过程和产物性质的分析，深入了解苯乙烯乳液聚合反应机理及其应用。
二、实验原理1. 乳液聚合反应原理乳液聚合是指在水相中以单体为原料，在助剂和催化剂作用下，通过自由基引发剂或离子引发剂引发聚合反应，并在水相中形成高分子量聚合物。
该过程主要包括以下几个步骤：（1）单体分散：将单体加入到水相中，并加入表面活性剂等助剂，使单体均匀地分散在水相中。
（2）引发剂引发：加入自由基引发剂或离子引发剂，并在适当条件下进行引发。
（3）链延长：自由基或离子与单体进行反应，逐渐形成高分子量链。
（4）颗粒形成：高分子链逐渐形成颗粒，同时在颗粒表面上形成一层稳定的界面活性剂膜，使颗粒稳定地分散在水相中。
2. 苯乙烯乳液聚合反应原理苯乙烯是一种常用的单体，其聚合反应可通过自由基引发剂引发。
苯乙烯的引发剂有过氧化物、亚硝酸盐等。
在本次实验中，采用的是过氧化二丁酸钾作为引发剂。
该反应主要包括以下几个步骤：（1）单体分散：将苯乙烯加入到水相中，并加入表面活性剂等助剂，使其均匀地分散在水相中。
（2）引发剂引发：加入过氧化二丁酸钾，并在适当条件下进行引发。
（3）链延长：自由基与苯乙烯进行反应，逐渐形成高分子量链。
（4）颗粒形成：高分子链逐渐形成颗粒，同时在颗粒表面上形成一层稳定的界面活性剂膜，使颗粒稳定地分散在水相中。
三、实验步骤1. 实验器材及试剂苯乙烯、过氧化二丁酸钾、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、去离子水等。
2. 实验步骤（1）准备反应体系：将苯乙烯加入到去离子水中，加入适量的十二烷基硫酸钠和聚乙二醇，并充分搅拌均匀。
（2）引发反应：将过氧化二丁酸钾加入到反应体系中，并在适当条件下进行引发，如调节温度、pH值等。
（3）收集产物：反应结束后，将产生的苯乙烯乳液聚合物收集起来，并进行干燥处理。
苯乙烯的乳液聚合实验报告
苯乙烯的乳液聚合实验报告苯乙烯的乳液聚合实验报告引言：聚合是化学领域中一项重要的反应过程，通过将单体分子连接成长链聚合物，从而形成新的化合物。
聚合反应可以通过不同的方法进行，其中乳液聚合是一种常见且重要的方法。
本文将介绍一种乳液聚合实验，以苯乙烯为单体，通过引发剂的作用，将苯乙烯分子连接成聚苯乙烯聚合物。
实验目的：通过乳液聚合反应，合成聚苯乙烯聚合物，并研究不同实验条件对聚合反应的影响。
实验原理：乳液聚合是一种通过将水溶液中的单体分散到油相中，形成乳液体系，并在引发剂的作用下，使单体发生聚合反应的方法。
实验中，苯乙烯作为单体首先与表面活性剂形成胶束结构，然后通过引发剂的作用，发生聚合反应，最终形成聚合物。
实验步骤：1. 实验前准备：准备苯乙烯、引发剂、表面活性剂等实验材料，并进行必要的安全措施。
2. 制备乳液：将表面活性剂溶解在适量的水中，搅拌均匀形成乳液。
3. 添加引发剂：将引发剂溶解在适量的溶剂中，加入到乳液中，并充分搅拌。
4. 加入苯乙烯：将苯乙烯逐渐加入到乳液中，同时继续搅拌。
5. 反应过程观察：观察乳液中的变化，如颜色、粘度等，并记录观察结果。
6. 反应终止：根据需要，可以通过加热或加入适量的酸等方法终止聚合反应。
7. 分离聚合物：将聚合物从乳液中分离出来，并进行后续处理。
实验结果：在本次实验中，观察到乳液聚合反应发生了以下变化：1. 颜色变化：乳液由无色逐渐变为浑浊的白色乳状液体。
2. 粘度增加：乳液的粘度随着聚合反应的进行逐渐增加。
3. 聚合物形成：在实验结束后，从乳液中分离出了聚苯乙烯聚合物。
实验讨论：通过本次实验，我们成功地合成了聚苯乙烯聚合物，并观察到乳液聚合反应的变化过程。
乳液聚合反应是一种常见的聚合方法，具有以下优点：1. 乳液聚合反应适用于水溶性单体的聚合，可以在水相中进行，无需使用有机溶剂。
2. 乳液聚合反应可以控制聚合反应的速率和产物的分子量，通过调整引发剂的浓度和反应温度等条件，可以得到不同性质的聚合物。
苯乙烯的乳聚合
高吸水树脂聚丙烯酸的制备一、实验目的：1.了解高吸水树脂的制备方法2.了解高吸水树脂的吸水原理及影响因素二、实验步骤：在100mL烧杯中加入5g丙烯酸，用10wt%氢氧化钠水溶液中和至不同中和度，之后加入0.05g～0.5g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，0.05g～0.1g过硫酸铵，再补加适量水（水的总量不超过40g），搅拌溶解，用表面皿盖住烧杯，将烧杯放入70℃水溶中静置聚合，待反应物完全形成凝胶后（约2h）取出烧杯，将凝胶转移到搪瓷盘中，将凝胶切割成碎片或薄片，置于50℃烘箱中干燥至恒重，待用。
将制得并干燥的吸水树脂研磨，用60目铜网筛分，将筛分后的树脂取出约0.1~0.2g放入250mL烧杯中，加入去离子水浸泡，至吸水平衡，用自然过滤法测定其吸收倍率并分析结果。
再用同样的方法将树脂置于10wt％氯化钠水溶液中至吸水平衡，测定其吸水倍率。
吸水倍率Q（膨胀度）是指1g树脂所吸收的液体的量。
单位为g/g或倍。
Q=(M2-M1)/M1Q-吸水倍率，g/g或倍；M1-树脂（干态）质量，g；M2-树脂吸水饱和后的质量，g。
三、注意事项1.本实验为研究型实验，中和度、交联度和引发剂用量都为可选条件，同组的同学共享实验结果，并分析讨论不同配方对吸水倍率的影响因素。
2.在中和过程中，氢氧化钠水溶液应滴加到丙烯酸中，使其缓慢放热。
中和度用摩尔比计算。
3.在聚合过程中不可搅动溶液，聚合之后应用去离子水洗涤。
四、思考题：1.高吸水性树脂一般具备什么样的结构？2.高吸水性树脂的溶胀原理是什么？3.影响高吸水性树脂吸水倍率的因素有哪些？五、高吸水性树脂的应用简介：高吸水性树脂是20世纪60年代发展起来的新型功能性高分子材料，它能吸收相当于自身质量数百倍甚至上千倍的液体，同时具有较高的保液能力，特殊的结构设计还可以使树脂具有对外界刺激的应答性响应，因此其用途极为广泛。
目前的产品主要用于医药卫生、农林园艺、建筑材料、食品和人工智能材料等方面。
课程设计---丙烯酸酯—苯乙烯共聚物乳液生产工艺设计
河南理工大学课程设计论文题目：丙烯酸酯—苯乙烯共聚物乳液生产工艺设计学院：专业：学号：姓名：目录一、概述………………………………………………………….- 1 -1.1 原料介绍 (1)二、生产方法的选择和流程设计 (2)2．1 工艺流程说明及操作步骤……………………….………..- 2 -2．2 丙烯酸酯—苯乙烯共聚物乳液生产流程框图………....- 2 -三、设备计算和选型…………………………………………….……- 3 -3.1 反应釜的结构和材质………………………………..……- 3-3.2 反应釜中物质的平均密度ρm的计算…………..…...….- 3 -3.3 反应釜的计算和选型…………………………………….….- 4 -四、环境保护与安全措施……………………………………..….…- 5 -4.1 环境保护 (5)4.2 安全措施 (5)五、心得体会 (6)六、参考文献： (7)一、概述苯乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液也称苯-丙乳液。
它由苯乙烯和丙烯酸酯类单体、引发剂、乳化剂等通过乳液聚合反应制得的共聚物乳液。
用它作建筑涂料的基料，配以各种助剂、颜料和填料就可制成各种色调鲜艳的乳胶涂料。
这类涂料具有突出的耐水、耐候、保光、保色性能，对墙面附着力强，干燥速度快，施工方法多样，可喷、可刷，也可辊涂，施工效率高，既可外用，也可内用；既可制成平光涂料，也可制成半光和有光涂料；既可制成高档涂料在现代化高层建筑中使用，又可制成低档品种在一般建筑中使用。
是当今国外发展最快的水性涂料，也是我国外墙涂料的主要品种。
建筑涂料的发展方向是无毒安全、节约资源、有利于环境保护的水性涂料和无公害低污染涂料。
不断提高水性涂料的质量，开发新的品种，是巩固和发展水性建筑涂料的重要环节之一。
苯丙乳液是胶体分散体系，具有明显的胶体化学性质，当苯丙乳液与水泥或其他颜料混合均匀后，苯丙乳粒子向浆体内分散，被吸附在其他颜料、水泥凝胶及未水化的水泥粒子的表面上。
苯丙乳液——高化实验报告
苯乙烯
分子式 分子量 C7H12O 128.17 2 沸点 145.7 用量 12ml
丙烯酸 丁酯
分子式 分子量
高ium lauryl sulfate 熔点 204-207
C12H25 288.38 O4SNa 沸点 --用量 0.2g
1.09 摩尔数 0.0008 密度 1.98 摩尔数 0.002 密度 2.44 摩尔数 ---
2
性状 无色透明油状液体 溶解性 不溶于水，溶于 醇、醚等多数有机 溶剂 性状 无色透明液体 溶解性 不溶于水，可混溶 于乙醇、乙醚 性状
毒性 对眼和上呼吸道粘膜有 刺激和麻醉作用。 备注 苯乙烯：丙烯酸丁酯 =2:3（体积比） 毒性 其蒸气或雾对眼睛、粘 膜和呼吸道有刺激作用 备注 苯乙烯：丙烯酸丁酯 =2:3（体积比） 毒性
在已准确称重的小铝箔皿中 滴入约 1g 的产品，滴加 1 滴 TBC，准确称重后，放入 烘箱内，几天后取出冷却， 称重，计算固含量。 将乳液在洁净的玻璃板上， 置于常温下成膜，观察膜的 完整性和透明性。
铝箔 0.182g，滴加了 1.03g 乳液,最后总重为 0.377g， 固含量为 18.9%
我的膜大部分比较平整，不 玻璃板的洁净程度对成膜好 粘，但有些地方涂得不够均 坏有很大影响。成膜机理见 匀，因为层数没涂一致。 最后的实验结果分析。 AlCl3 的破乳机理，实际上 与胶体的聚沉类似，Al3+离 我的乳液迅速生成白色浆状 子的聚沉能力最强，与胶粒 物，后立刻聚集成为橡胶状 界面上的十二烷基硫酸钠结 弹性物质，用手挤压可以渗 合后，胶粒之间斥力减小， 出较多水分 因而聚沉成为颗粒，甚至成 为大块固体。
聚合体系变蓝是因为粒径达 到了一定水平，光线散射而 得。 共聚要考虑竞聚率，因此选 用半连续法对最终产品的性 能更有利。 蓝色不明显说明粒径增大。 补加引发剂，是防止聚合中 后期自由基被包围而使得增 长减缓，单体过度堆积而使 得胶粒溶胀，这也是半连续 法的一个重要工艺。 有油花说明还可以继续反 应，但量很少，几乎看不出 来。 TBC 为阻聚剂，防止乳液在 烘箱中继续聚合,理论固含 量应为 20.4%,这说明仍有 一些单体未能反应。
以丙烯酸为功能性单体的苯丙乳液聚合及其性能研究
以丙烯酸为功能性单体的苯丙乳液聚合及其性能研究徐丽丽;刘增伟;马凤国【摘要】以苯乙烯与丙烯酸丁酯为共聚单体,丙烯酸为功能性单体,通过半连续种子乳液聚合制备稳定的苯丙乳液.研究表明:当NaHCO3质量配比在0.19％～0.3％时,乳液稳定性好;当丙烯酸质量配比小于2.0时,乳液粒径分布窄,平均粒径为0.18 μm,乳液流动性较好,高于2.5时,乳液粒径变大且分布变宽,乳液呈膏状、流动性差;当丙烯酸质量配比增大时,乳液黏度呈逐渐上升趋势;随着氨水质量配比的增加,乳液黏度逐渐增大,但达到一定量后保持不变;随剪切速率增大,乳液呈明显的剪切变稀趋势,说明乳液为假塑性流体.【期刊名称】《丝绸》【年(卷),期】2015(052)005【总页数】5页(P11-15)【关键词】苯丙乳液;剪切速率;黏度;粒径【作者】徐丽丽;刘增伟;马凤国【作者单位】青岛科技大学高分子科学与工程学院,山东青岛266042;青岛科技大学橡塑材料与工程教育部重点实验室,山东青岛266042【正文语种】中文【中图分类】TS959.9;TQ317.4因社会环境安全需求，具有无毒、无味、污染少等优点的水溶性乳液逐渐占领市场[1-4]，而苯丙乳液有较好的耐水性、耐候性、耐碱性等优点，且价格低廉，相对于其他水溶性乳液有着更高的性价比而倍受青睐[5-7]，在涂料、纺织、黏合剂等领域有广泛应用[8-11]。
近年来关于苯丙乳液合成方法及其性能的研究越来越多，稳定性是评判乳液质量的首要条件，而通过测量粒径大小及粒径分布对表征乳液稳定性好差直接而有效，并且乳液黏度高低能直接影响其储存稳定性及施工性，所以研究乳液的粒径及其分布和表观黏度具有重要意义[12]。
本文拟合成适于织物后整理的苯丙胶乳液，以苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)为主要单体，利用半连续种子乳液聚合方法制得苯丙乳液，主要讨论了影响乳液稳定及黏度的相关因素，具体分析了pH缓冲剂NaHCO3、氨水、丙烯酸、剪切速率等对乳液稳定性及其黏度影响。
实验=苯乙烯、丙烯酸正丁酯复合乳液聚合
实验苯乙烯、丙烯酸丁酯复合乳液聚合一、实验目的1、通过苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(n-BA)复合乳液聚合，了解复合乳液聚合的特点，比较一般乳液聚合、种子乳液聚合和复合乳液聚合的优缺点。
2、掌握制备核/壳结构复合聚合物乳液的方法和对聚合物进行改性的方法和途径。
二、实验原理合成复合聚合物乳液的方法实际上是种子乳液聚合(或称多阶段乳液聚合)，即首先通过一般乳液聚合制备第一单体的聚合物乳液做为种子乳液(核聚合)，然后在种子乳液存在下，加入第二单体(或几种单体的混合物)继续聚合(壳聚合)，这样就形成了以第一单体的聚合物为核，第二单体的聚合物为壳的核/壳结构的崐复合聚合物乳液——乳胶型互为贯穿聚合物网络，复合乳液聚合与种子乳液聚合的差别在于前者是采用不同种单体，而后者采用同种单体。
如果以苯乙烯(St)为主单体，同时加入少量的丙烯酸(AA)单体进行核聚合，而以丙烯酸正丁酯(n-BA)为单体，同时加入少量的丙烯酸(AA)单体进行壳聚合，即得到以聚苯乙烯(PS)为核、聚丙烯酸正丁酯(Pn-BA)为壳的核/壳结构的复合聚合物乳液。
在第一阶段聚合中合成的聚苯乙烯(PS)乳胶粒作为种子，再加入第二单体丙烯酸正丁酯(n-BA)、引发剂过硫酸钾(KPS)和少量乳化剂进行第二阶段乳液聚合时，此时的聚合机理按接枝涂层理论机理进行。
即单体n-BA富集在种子乳胶粒PS的周围，PS乳胶粒成为n-BA单体聚合的主要场所，所生成的聚合物Pn-BA富集在PS的周围而形成以PS为核，Pn-BA为壳的核/壳结构聚合物，且核壳之间存在着PS-Pn-BA接枝共聚物，理想情况下不生成新的乳胶粒。
由于在聚合过程中形成了少量的PS-Pn-BA接枝共聚物使得核/壳结构的复合聚合物的性能优于任何一种均聚物PS或Pn-BA和PS-Pn-BA无规共聚物的性能。
如耐水性能、耐溶剂性能、软化点、弹性和机械强度等均有大幅度提高。
特别是用于外墙涂料的基料，其最低成膜温度(FMT)、玻璃化温度(T g)低、附着力好、耐水性能好、光泽度高、大大改善了夏季回粘性，从而提高了涂料的性能并延长了施工期。
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实验苯乙烯、丙烯酸丁酯复合乳液聚合
一、实验目的
1、通过苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(n-BA)复合乳液聚合，了解复合乳液聚合的特点，比较一般乳液聚合、种子乳液聚合和复合乳液聚合的优缺点。
2、掌握制备核/壳结构复合聚合物乳液的方法和对聚合物进行改性的方法和途径。
二、实验原理
合成复合聚合物乳液的方法实际上是种子乳液聚合(或称多阶段乳液聚合)，即首先通过一般乳液聚合制备第一单体的聚合物乳液做为种子乳液(核聚合)，然后在种子乳液存在下，加入第二单体(或几种单体的混合物)继续聚合(壳聚合)，这样就形成了以第一单体的聚合物为核，第二单体的聚合物为壳的核/壳结构的崐复合聚合物乳液——乳胶型互为贯穿聚合物网络，复合乳液聚合与种子乳液聚合的差别在于前者是采用不同种单体，而后者采用同种单体。
如果以苯乙烯(St)为主单体，同时加入少量的丙烯酸(AA)单体进行核聚合，而以丙烯酸正丁酯(n-BA)为单体，同时加入少量的丙烯酸(AA)单体进行壳聚合，即得到以聚苯乙烯(PS)为核、聚丙烯酸正丁酯(Pn-BA)为壳的核/壳结构的复合聚合物乳液。
在第一阶段聚合中合成的聚苯乙烯(PS)乳胶粒作为种子，再加入第二单体丙烯酸正丁酯(n-BA)、引发剂过硫酸钾(KPS)和少量乳化剂进行第二阶段乳液聚合时，此时的聚合机理按接枝涂层理论机理进行。
即单体n-BA富集在种子乳胶粒PS的周围，PS乳胶粒成为n-BA单体聚合的主要场所，所生成的聚合物Pn-BA富集在PS的
周围而形成以PS为核，Pn-BA为壳的核/壳结构聚合物，且核壳之间存在着PS-Pn-BA接枝共聚物，理想情况下不生成新的乳胶粒。
由于在聚合过程中形成了少量的PS-Pn-BA接枝共聚物使得核/壳结构的复合聚合物的性能优于任何一种均聚物PS或Pn-BA和PS-Pn-BA无规共聚物的性能。
如耐水性能、耐溶剂性能、软化点、弹性和机械强度等均有大幅度提高。
特别是用于外墙涂料的基料，其最低成膜温度(FMT)、玻璃化温度(T g)低、附着力好、耐水性能好、光泽度高、大大改善了夏季回粘性，从而提高了涂料的性能并延长了施工期。
由此可见，制备复合聚合物是对聚合物改性的一种方法。
三、实验药品及仪器
药品：苯乙烯、碳酸氢钠、丙烯酸正丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、丙烯酸、壬基酚聚氧乙烯基醚(OP-10)、过硫酸钾、十二烷基硫酸钠(SDS)
仪器：三口瓶、回流冷凝管、滴液漏斗、温度计、电动搅拌器、移液管、恒温水浴锅、量筒、烧杯
实验装置如下图：
五、注意事项
1、滴加单体前，乳化剂必须完全溶解；
2、在种子聚合和复合聚合时，要先加引发剂，后加核单体或壳单体；
3、在种子聚合和复合聚合时，滴加核单体或壳单体时必须采用半连续形态滴加。
六、实验结果。