[应用]格式试剂
格氏试剂的性质及在合成中的应用
格氏试剂的性质及在合成中的应用1. 与活泼氢的反应由于格氏试剂体现了碳负离子的性质，所以格氏试剂相当于一种极强碱，所以它可以与体系中的活泼氢发生反应生成相应的烃类，甚至是一些极弱酸如水分子、醇分子或无机氨分子中的氢都会被格氏试剂所拔取。
在有机合成中格氏试剂一旦发生此类反应就会使其失去亲核性而迅速失活，所以此类跟活泼氢的反应是我们所要尽量避免的，所以要求反应体系一定要无水无氧。
2. 与CO2或O2的反应格氏试剂可以与二氧化碳或氧气发生亲核加成反应生成增加一个碳的羧酸或同碳数的过氧化合物。
格氏试剂与二氧化碳的加成反应在有机合成中也有着重要的意义，不仅通过生成新的 C-C 键实现了碳链的增长，而且恰到好处地实现了增加一个碳原子并引入羧基官能团，是制备增加一个碳原子的羧酸的最常用方法之一。
3. 活泼卤代烃格氏试剂与活泼卤代烃之间的偶联反应此反应实现的是由活泼的卤代烃制备的格氏试剂同活泼卤代烃基之间的偶连，比如由苄基卤、烯丙基卤或三级卤代烷制备的格氏试剂。
此反应在某种程度上说可以看作是对Wurtz反应和Wurtz-Fittig反应以及乌尔曼反应的互补，因为这几个反应只能实现不活泼的烃基的偶连，而由格氏试剂实现的偶连反应不仅引入了活泼基团，而且由于它的特殊结构还可以实现不同的烃基之间的偶连。
由卤代烃的烃基通过偶连反应制备各种烃类，这些反应类型对于合成中碳链的增长有着非常重要的意义，要灵活掌握。
4. 与醛或酮的亲核加成反应---合成醇此类反应是格氏试剂的显负价的碳原子显示了良好的亲核性，对缺电子的醛酮的羰基碳原子进行亲核加成，而显正电的镁离子加成到羰基氧原子上，生成—C—C—O—Mg—X的结构，再经过酸催化下的水解去掉镁的部分，生成醇的结构和镁的卤化物和氢氧化物。
此类反应可以用来合成各种醇类，也是有机合成中合成醇类的最常用的方法。
在做复杂的醇类的反合成分析时，要清楚地意识到醇羟基的α碳原子就是原来醛酮分子中的羰基碳，醇羟基的一个β碳原子可能就是原来格氏试剂中显负价的官能碳，而α碳原子和这个β碳原子之间的单键就是通过这个亲核加成反应新形成的。
格式试剂的名词解释
格式试剂的名词解释在化学领域中，格式试剂是一种常用的实验室试剂，其主要功能是用于对化合物进行分析和检测。
它们具有特定的组成和特性，可以在实验过程中发挥重要作用。
一、格式试剂的定义和分类格式试剂是指具有一定纯度和特殊用途的化学试剂，用于在实验中确定物质的性质、测定物质的含量或进行化学反应。
根据其用途和特性，格式试剂可以分为不同的类别。
1. 无机格式试剂：无机格式试剂主要由金属盐和无机酸、碱等组成。
例如，硫酸、盐酸、氢氧化钠等常见的无机格式试剂，它们常用于酸碱中和反应、无机盐的合成和浓度测定等实验。
2. 有机格式试剂：有机格式试剂主要由有机化合物组成，例如，乙醇、甲苯、醚类化合物等。
它们常用于有机合成反应、有机物性质的测定、鉴定和分离等实验。
3. 分析格式试剂：分析格式试剂主要用于分析化学实验中，用于检测和分析物质的成分和性质。
例如，石墨烯、硫酸铜、硫酸铁等分析格式试剂，在化学分析中常用于定性分析、定量分析和质量分析等实验。
二、常见格式试剂及其应用1. 酸碱类格式试剂：酸碱类格式试剂是进行酸碱反应和中和反应时常用的试剂。
例如，盐酸、硫酸、氢氧化钠等常用的酸碱类格式试剂，在中学化学实验中常用于气体制备、酸碱溶液的中和及滴定实验等。
2. 氧化还原类格式试剂：氧化还原反应是化学实验中常见的一类反应。
而氧化还原类格式试剂则用于促使这一类反应的进行。
例如，硫酸铜、硫酸亚铁等常用的氧化还原类格式试剂，在实验中常用于酸化还原滴定、氧化反应的观察和分析等。
3. 水质检测类格式试剂：水质检测是环境科学和水文学中的重要内容。
而水质检测类格式试剂常用于对水中各种化学指标的检测和分析。
例如，溴酸盐试剂、氨氮试剂等常用的水质检测类格式试剂，用于对水中物质的浓度和成分进行测定。
4. 有机合成类格式试剂：有机合成是有机化学中的重要领域。
而有机合成类格式试剂用于有机合成反应的进行和有机物质的分离和纯化。
例如，溴化钠、氢氧化钾等常用的有机合成类格式试剂，在实验室中常用于有机合成反应的催化剂和试剂。
格氏试剂的应用原理
格氏试剂的应用原理什么是格氏试剂格氏试剂是一种常用的生化试剂，广泛应用于生物医学研究领域。
格氏试剂由法国科学家格氏（Emmanuel van der Stricht）于19世纪末发明，用于检测特定物质的存在和浓度变化。
格氏试剂的原理格氏试剂基于化学反应原理，利用试剂与待测物质之间的特定反应，通过颜色改变来判断待测物质的存在和浓度变化。
格氏试剂的原理基于二氧化硫和格氏试剂之间的反应。
二氧化硫是一种常见的气体，也是很多生化反应的产物或中间体。
格氏试剂则是一种具有特殊化学结构的试剂，它能与二氧化硫发生反应并产生颜色变化。
格氏试剂的应用格氏试剂在生物医学研究领域具有广泛的应用。
以下是格氏试剂的几个常见应用领域：1. 水质检测格氏试剂可用于水质检测，特别是用于检测二氧化硫污染。
二氧化硫是一种常见的水污染物，格氏试剂能够与溶解在水中的二氧化硫反应，产生颜色变化。
通过观察颜色变化的程度，可以判断水中二氧化硫的浓度。
2. 食品检测格氏试剂在食品检测中起到重要作用。
例如，格氏试剂可用于检测食品中的亚硫酸盐。
亚硫酸盐是一种常用的食品添加剂，但过量使用会对人体健康造成危害。
格氏试剂能够与亚硫酸盐反应，产生颜色变化，用以判断食品中亚硫酸盐的含量。
3. 环境污染监测格氏试剂也被广泛应用于环境污染监测领域。
例如，格氏试剂可用于检测大气中的二氧化硫浓度。
二氧化硫是燃烧过程中产生的常见污染物之一，高浓度的二氧化硫会对空气质量和生态系统造成严重危害。
通过使用格氏试剂，可以准确测量大气中的二氧化硫浓度，从而评估环境污染程度。
4. 医学研究在医学研究中，格氏试剂可用于检测气体产物或中间体的存在。
例如，格氏试剂可用于检测呼吸系统疾病患者呼出气体中的二氧化硫浓度，从而评估疾病的进展和治疗效果。
格氏试剂的优势格氏试剂具有以下优势，使其成为生化试剂中的重要工具：•高灵敏度：格氏试剂能够对待测物质产生非常明显的颜色变化，具有高灵敏度，可以检测出极小浓度的物质。
格式试剂反应
格式试剂反应标题：探究化学实验中的格式试剂反应导语：化学实验是培养学生动手能力和观察能力的重要途径之一。
而格式试剂反应作为常见的化学反应之一，具有广泛的应用和重要的指导意义。
本文将介绍格式试剂反应的定义、原理、实验操作以及实验注意事项，帮助读者更好地理解和进行实验。
一、什么是格式试剂反应？格式试剂反应是指将一种含有还原剂的混合物与含有酸化剂的混合物在适当实验条件下进行反应的一类化学反应。
在这个反应中，还原剂与酸化剂会发生氧化还原反应，产生大量可燃气体——二氧化碳。
二、格式试剂反应的原理格式试剂反应的原理基于氧化还原反应的性质。
在反应中，还原剂会失去电子，被氧化成更高的氧化态，而酸化剂则接受这些电子，被还原成较低的氧化态。
此过程产生的大量二氧化碳气体可以用来进行实验和观察，从而推断反应是否进行。
三、实验操作步骤1. 准备实验器材和试剂：瓶塞、烧杯、滴管、橡胶管、过滤纸、酸化剂（如硫酸）、还原剂（如冰片）等。
2. 将合适的酸化剂与还原剂混合：根据实验需求，将一定量的酸化剂和还原剂混合在烧杯中，并搅拌均匀。
3. 观察反应现象：将瓶塞连接到烧杯上的橡胶管上，并将瓶塞插入烧杯。
观察瓶塞上是否有气泡产生，以及产生气泡的速度和数量。
4. 进一步观察：可以通过使用聚氨酯盖子测试气体是否为二氧化碳气体。
将盖子放置于瓶塞上的橡胶管口蓬松，并观察是否有白色沉淀产生。
四、实验注意事项1. 安全第一：操作前需佩戴安全手套、护目镜等防护设备，确保实验过程的安全。
2. 用量适宜：在合适的实验条件和比例下进行实验，以确保反应能够有效进行。
3. 操作规范：根据实验仪器和试剂的特点，严格按照实验步骤进行操作，避免产生意外。
4. 实验环境：在通风良好的实验室环境下进行实验，避免有害气体的滞留。
结语：通过对格式试剂反应的定义、原理、实验操作以及实验注意事项进行介绍，相信读者对该实验已有较为全面的了解。
在进行化学实验过程中，不仅要注重实验操作的安全性，还要善于观察反应现象，并根据实验现象进行推理和分析，以提高实验能力和科学素养。
格式试剂与烯烃的反应
格式试剂与烯烃的反应格式试剂与烯烃的反应是有机化学中一个非常重要的反应类型。
它广泛应用于有机合成、医学、材料科学等领域。
在这篇文章中，我们将会介绍关于格式试剂与烯烃反应的一些基本知识。
一、格式试剂的定义格式试剂是一种常见的有机物化学试剂，通常指甲醛或者乙二醇二甲醚磺酸二盐酸盐等物质。
它们都可以被用作烷基化反应的反应物或还原剂。
二、烯烃的定义烯烃是一种化学结构式具有C=C双键的碳氢化合物，它的化学性质非常活泼，可以发生各种反应。
三、格式试剂与烯烃的反应机理在格式试剂与烯烃的反应中，格式试剂作为亲电试剂，攻击烯烃上的碳碳双键形成一个碳-甲酰基中间体，同时将氢移动到另一个碳原子上去。
然后，烯烃中的自由电子对被攻击的碳原子进行亲核攻击，将其从甲酰基中解放出来，形成连续的烷基链，并生成一个新的C=O 键。
四、格式试剂与烯烃的主要反应类型在格式试剂和烯烃的反应中，主要有两种反应类型：1. 包含烯烃的双加成反应（例如：1，4-加成和1，2-加成）该反应在一系列的有机合成中大量应用，生成了各种不同的化合物。
例如1,4-加成反应产生的化合物包括两个醛基，可以通过环己酮氧化制成环己烷-1,4-二酮。
1,2-加成反应可以生成α-烯醇，可以作为重要的中间体参与其它反应。
2. 礼扎尔型反应礼扎尔型反应是指甲醛与非共轭烯烃反应形成五元环的反应。
这种反应有两种机制，其中一种涉及两个中间体和三个不同的反应步骤。
五、总结总体来说，格式试剂与烯烃的反应机理相对简单，但是化合物的结构种类非常多。
这种反应在有机化学中应用广泛，包括医药化学、材料科学及有机合成等领域。
因此，了解该反应机理和具体反应类型是很有意义的，也能在有机化学研究上取得很大的进展。
格式试剂制备反应机理及其在有机合成中的应用
格式试剂制备反应机理及其在有机合成中的应用格式试剂制备反应机理及其在有机合成中的应用1. 什么是格式试剂？格式试剂是一类具有特定反应机理的有机化合物，可以在合成有机化合物的过程中引发特定的反应，从而产生目标产物。
它们通常具有高度可控性和高反应选择性，因此在有机合成中得到了广泛应用。
2. 格式试剂的制备反应机理芳香醛与酸酐反应制备芳香酸酐•过程：芳香醛与酸酐在酸催化下反应，发生羰基亲核加成和酰基转移反应。
•应用：该方法可以高效制备芳香酸酐，广泛应用于药物合成和功能化合物的制备。
羰基化合物与巯基化合物反应制备硫醇•过程：羰基化合物与巯基化合物在硫醇催化下反应，发生亲核加成和硫醇转移反应。
•应用：该方法可以高选择性地制备硫醇，常用于药物合成中的差异构造修饰和功能化合物的制备。
酮与硫酸铵反应制备α-氨基酮类化合物•过程：酮与硫酸铵在酸催化下反应，发生亲核加成和羧肟-酰基转移反应。
•应用：该方法可以高选择性地制备α-氨基酮类化合物，常用于药物合成和天然产物的合成。
3. 格式试剂在有机合成中的应用合成新型药物•利用格式试剂制备反应机理，可以高效合成新型药物。
例如，通过芳香醛与酸酐反应制备芳香酸酐，可以合成具有抗炎作用的药物。
•格式试剂的高可控性和高反应选择性，使得合成过程更加可靠和高效。
定向合成功能化合物•利用格式试剂制备反应机理，可以定向合成具有特定功能的有机化合物。
例如，通过羰基化合物与巯基化合物反应制备硫醇，可以制备具有生物活性的差异构造修饰化合物。
•格式试剂可以调控反应产物的结构和性质，使得合成得到的功能化合物更具有应用价值。
合成复杂天然产物•格式试剂的制备反应机理广泛应用于合成复杂天然产物。
通过调控反应条件和反应路径，可以高选择性地合成目标天然产物的结构模块。
•格式试剂的可预测性和高效性，为复杂天然产物的合成提供了有力工具和方法。
结论格式试剂制备反应机理的研究和应用在有机合成领域具有重要意义。
它们不仅可以高效合成新型药物和功能化合物，还可以在复杂天然产物的合成中发挥重要作用。
格氏试剂的制备及应用论文
格氏试剂的制备及应用论文格氏试剂（Giemsa stain）是一种常用的染色剂，用于显微镜下染色细胞和组织，通过着色碱性和酸性成分，能够显示出细胞的核、染色体、细胞器和细胞质等结构，广泛应用于细胞学、组织学、病理学等领域。
下面将介绍格氏试剂的制备及应用。
格氏试剂的制备通常包括三个步骤：准备基础染液、酸碱平衡、制备染液。
第一步，准备基础染液：1. 溶解计算得到的染色剂量：即格氏试剂、甲醇和去离子水的比例，一般为1:9:10，即将1g的格氏试剂溶于9mL的甲醇中，然后再加入10mL的去离子水。
2. 彻底溶解：将上述溶液放入试管中，利用震荡或者混合器摇动，直到溶液彻底溶解。
3. 过滤：将溶液过滤，去除其中的杂质，以确保染液的纯净。
第二步，酸碱平衡：1. 将过滤得到的溶液分装到两个试管中，其中一个试管PH值偏碱，另一个试管PH值偏酸。
2. 添加几滴2%柠檬酸或3%琥珀酸溶液到偏碱试管中，观察溶液颜色变化，直到看到溶液变得微红。
3. 逐滴添加0.1%氯化钠溶液到偏酸试管中，观察溶液颜色变化，直到看到溶液变得微蓝。
4. 最终，将两个试管的溶液混合在一起，将基础染液通过酸碱调整到格氏染液所需的PH值，一般为7.2-7.4，以适应染色需求。
第三步，制备染液：在PH调整后的基础染液中，可以加入2%醋酸伴侣液，以提高染色效果。
此外，还可以根据需要调整染料浓度。
格氏试剂的应用广泛，以下是几个主要的应用领域：1. 细胞学：格氏试剂常用于染色细胞，如在血液涂片中，格氏染液能够展示出白血细胞、红血细胞和血小板等细胞形态和数量，并用于研究和诊断相关的细胞病变。
2. 组织学：格氏试剂对于染色组织切片也非常有用，能够显示出组织内细胞的核、胞质、细胞器和纤维等结构。
特别是在病理学中，格氏试剂可用于检测细胞核的变化和癌细胞的识别。
3. 纤维蛋白原染色：格氏染液被广泛应用于纤维蛋白原染色，以观察纤维蛋白原在组织切片中的分布和形态变化，有助于研究和诊断相关的疾病，如心脏病、肾脏病等。
格式试剂的应用
格式试剂的应用
Reaction)。
格氏试剂与含“活泼”氢化合物反应生成烃,其
中水解反应是制备烃类的方法之一,是间接还原卤代烃的一种方法,产率高。
这类反应在合成烃中实际意义不大,但下列反应很有用。
1)
烃类的制备格氏试剂（R5-:Mg5+X）作为极强的碱，能与含
活泼氢的化合物（如酸、水、醇、氨、炔氢等）作用，得到烃类
化合物。
2)
醇类的制备格氏试剂经氧化作为亲核试剂与醛、酮、酯发生亲和加成反应生成醇。
a)
格氏试剂与酮反应制备叔醇。
b)
格氏试剂与酯反应可制备叔醇和仲醇。
c)
格氏试剂与环醚环氧乙烷反应，环氧乙烷开环，再水解可制
得比烃基多两个碳原子的伯醇。
d)
酰氯格氏试剂的反应e)
酸酐与格氏试剂的反应f)
酯与格氏试剂的反应3)
醛类的制备格氏试剂与原甲酸三乙酯（即三乙氧基甲烷）、N，N-二甲基甲酰胺作用后，再水解制得醛类。
4)
酮类的制备格氏试剂与腈（R’CN）反应，再水解可制备酮类化合物。
格氏试剂与羧酸生物酰氯、酸酐、酯、酰胺反应制备酮类化合物。
5)
羧酸类的制备羧酸的制备方法很多，其中一种方法可以用格氏试剂与CO2作用后，再水解。
6)
制备其他金属有机化合物格氏试剂与锌盐、铬盐、锡盐反应可制备比格氏试剂活性小，而选择性高的有机锌化合物和有机铬化合物及有机锡化合物。
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[应用]格式试剂
试剂的准备:
1.Mg:
a.尽量不要用镁粉，一是反应太剧烈，二是镁粉表面容易形成氧化膜，三是镁粉不容易纯化。
b.尽量用镁屑，预处理方法:用百分之十的HCl的洗刷，立即抽滤，再用丙酮冲洗，真空干燥，N2保护下保存，备用。
c.卤化物使用前最好纯化。
d.常用溶剂为THF或Ether，最好用THF:沸点比ether高。
(可参见无水溶剂的处理) 2.引发
小弟做过:溴苯，碘甲烷，碘乙烷，异丙基等的grignard reagents. a.温度:碘甲烷RT就可以引发，溴苯在65度左右，碘乙烷，异丙基在40度左右，所以如果在RT下不引发，可稍稍加热，温度不能过高，否则
会发生偶联反应，注: 温度对于引发非常重要。
b.可加入碘，二溴乙烷等来引发。
c.可用以前做成功的grignard reagents 来引发不易制备的grignard reagent. 3.grignard reagents的制备:
a.引发后温度会较高，容易发生偶联，应降低温度。
b.卤代物一定要用THF稀释8-10倍后用恒压漏斗滴加。
c.要剧烈搅拌，冲刷掉镁表面形成的grignard reagents.
d.滴加不要过快。
1滴/2sec
注意:1.反应容器试验前一点要烘干 2. N2保护
4.溶剂
格氏反应一般以乙醚或四氢呋喃为溶剂制取，但在一些乙醚或者四氢呋喃会同反应产物络合的场合上述溶剂就不合适了，所以就需要使用烃类溶剂。
但文献中或者网上对使用烃类溶剂做格氏反应很少有介绍。
下面介绍一下注意事项:
1 格氏反应的关键在于引发，以烃类溶剂反应更是如此，引发非常困难，目前我尝试甲苯和己烷两种溶剂，发现甲苯为溶剂时引发相对简单，但也需要加热。
以己烷为溶剂时，引发过程非常慢，加热回流1h以上加入的I2才逐渐退色，所以己烷溶剂需要耐心。
但考虑到甲苯沸点较高，如果后续产物沸点并不是很高，就会造成分离的困难，所以己烷更为合适。
2 遇到卤代烃含有双键的情况一定注意要使用己烷，防止双键交联。
1)芳卤一般用,,,做溶剂，因为在乙醚的沸点时候一般不能引发，需要升高温度，烷基卤一般用乙醚，因为它在较低温度下就可以引发，,,,处理没有乙醚方便，吸水厉害，价格也高，并不是不能用～
(2)溴甲烷可以做，我曾经做2-甲基-2-金刚烷醇的时候做过，很好做的好象低温下5-10度就可以了
(3)请问不想用的格氏试剂怎么处理,总不能直接加水处理吧,醇好像也不行吧
我做过很多次格氏试剂反应，多余不要的肯定是要加水溶液猝灭掉的，就用饱和氯化铵溶液，要在冰水浴下慢慢滴加进去，一下子加进去当然会很剧烈，但这样就不会的。
如果量少，一般用5,的盐酸就可以
为何不用丙酮与之反应来破坏呢?最后再加一些稀盐酸.
(4)不引发怎么办
如果溶剂处理好了，看看镁有没有被氧化，将镁用稀盐酸处理、干燥后投料试试。
如果为了保险，也为了偷懒，有机化学网首页不就有介绍红铝的吗，红铝我们用来不是还原，而是用来引发格式反应，它能将镁表面氧化膜去除，还能去除溶剂
中没处理好的水分，从而非常好的引发反应。
声明:我不是红铝的代言人，但我们用了确实还可以，有点贵，用来引发，量小，不太涉及成本概念。
加点1，2-二溴乙烷看能不能引发
(5)有关芳环上格氏试剂的制备及其应用已有不少报道，不过所列文献很少有芳环上含有带氟取代基多卤代芳烃制备格氏试剂的，哪位大虾能给一些关于含氟芳基格氏试剂的制备以及应用方面的文献，谢谢了。
我现在所存在的主要问题是氟取代基对芳环上格氏试剂的制备到底会产生什么样的影响，用含氟芳基的溴化物或碘化物能否和镁直接制备格氏试剂，是否需要寻求其它的方法。
格氏试剂的制备，用溴化物或氯化物更好一些，尽量不要用碘化物，芳基上的氟，只要不在溴(或氯)的邻位，格氏试剂的制备是没问题的。
而且，有氟的存在，格氏试剂的制备会更容易。
有一本外文书专门介绍格式试剂的，我看过其中几章，好像温度偏低一点(-30?)能抑制芳香环上溴的格式化，所以要想不发生氟上的反应，温度不能高，只要溴格式反应能进行就可以了。
溶剂中好像提到要添加N,甲基吗啉，更能选择性格式化反应。
由于有一段时间没做合成，文献(该书)名给忘了，大体记得就是格式反应综述之类的。
总之，在做一类反应前多看看有关的文献是非常必要的，听战友们的意见也重要但还不够。
只要氟不溴在邻位上，格氏的制备很容易，用THF或者乙醚做溶剂都可以，即使在回流温度下，氟也不会发生变化，收率很高的，3、4、5,三氟溴苯的格氏试剂都没问题。
直接用镁和原料在溶剂中制备即可，引发很容易，只要格氏试剂的浓度不是很高的话，基本没有什么副产物。
(6)众所周知,溴苯做做格氏试剂非常容易,用THF回流,引发剂都不用加,还需要防止反应过快,冲料.但是,氯苯用同样的方法是实现不了的,一般做法是直接与镁粉回流数小时,不加入THF或ET2O.同时还要加入硝酸盐或硝基物催化.
(7)制备格氏试剂主要困难是没法进行监控,但可以分析其影响因素:1 溴代烷听烃较容易反应,加之环烷烃不稳定,引发阶段较难控制,温度过高,容易发生副反应.2 反应中回馏速度的控制,不要太快,主要由递加速度控制,否则,副反应发生.3 镁粉应该没有太大的影响,镁是过量的,但比表面积越大越好.
(8)主要是要无水,还有要有引发的过程,搅拌自然要好了,不然的话镁的接触不好,还有尽量用镁粉,当然有些情况用镁条,带,丝也是可以的,温度的话要看具体的反应了,一般是保持微微回流就可以了
(9)怎样减少做格氏试剂过程中的偶联副反应
溶剂量5-10倍，镁过量0.1MOL，温度不能太高。
滴加速度保持反应体系温度港能若回流为宜。
我觉得反应温度是关键，反应引发起来后，滴加速度不能太快，温度不能太高，用手背感觉其反应瓶壁的温度，稍稍有些烫手即可。
1.控制反应液滴加速度,先用溶剂稀释一定量.
2.所用溶剂在20倍左右作保护.
3.反应前用氮气排空气,反应时控制正压.
4.一般金属镁用量在1.2MOL,用之前去掉氧化镁.
5.反应温度不超过60*C
(10)格氏试剂主要引发困难，一般采用无水THF作溶剂，用乙醚挺危险的，最好不要用，其活性也没有THF好，但THF要无水，水份越低越好，一般要在
500ppm以下。
而卖的无水THF水份一般能达到200ppm左右。
镁屑也要注意，表面最好不要有氧化层，要发亮的那种，而且比表面积越大越好，也就是表面越毛越好。
引发剂用碘甲烷要比碘好一点。
当然了反应时能氮气保护那最好了。
一般做法是氮气保护下加入THF，镁屑，升温到所要的引发温度，加入少量的卤代物和引发
剂，待引发反应后就可以滴加卤代物了直到反应结束。
引发过程试卤代物情况而定，有的时间长点，有的时间短点。
(11)加入固体氢氧化钾浸泡，使用前蒸馏。
此法不如钠除水彻底，但对工业应用已足
够。
用二苯甲酮显色，若显蓝色，说明水已除。
建议你改用甲基四氢呋喃，可能做格式反应效果会更好。
工业生产中买回的四氢呋喃一般不用干燥的,因为水份都在200PPM以下。
(12)我有次用氯代烃比较难引发，回流了半个多小时，才引发～～
(13)格氏世试剂制备生产经验 1. 水分(或是活泼质子)的影响是关键，也就是对原辅料的质量控制，和设备的干燥处理，在投料前没有将这些准备措施做好，将直接影响反应的进行，特别是反应的引发。
本来是已经引发好了的，但是当滴加原料后，由于水分(或是活泼质子)的影响又将反应盖灭了。
于是这个在不引起操作人员注意的时候，等滴加液累积到一定的量后，一旦引发再次进行，将急剧反应放出大量的热，轻则冲料引起物料损失，重则发生爆炸事故。
2. 在滴加反应液前，必须十分肯定反应已经引发，并且能顺利将加下去的反应液反应掉。
否则既便不是很确定，就不能进行连续滴加操作，而且累积滴加的量最多不能超过总量的10,。
3. 如果是由于水分的影响，使反应不能正常进行，现象会变成白色(或乳白色)浑浊，就需十分注意，应加入较多的引发剂来保证接续的操作不会被阻断。
4. 如果处理时由于操作失误已经加入过多的物料，引发后放热十分剧烈，可就得时刻关注釜内的反应情况和温度变化、回流流量的情况等，及时开夹套冷却水降温，可以适当的减少冲料产生的几率。
5. 格氏制备活性基本上是I>Br>Cl，但价格也是如此，所以生产上能选用Cl的原料制备，就尽量选用Cl原料，引发剂可以选择Br取代的物料，这样我们引发剂的用量可以适当的增加，使反应能更顺利的进行，而不会影响引发剂的残留在产品中产生杂质。
格氏制备好后都要求过滤除去未反应的镁屑，
这个镁屑处理起来很麻烦，最好还是投回去做格氏反应，他的表面已经被活化了，更容易引发反应。