薄层色谱鉴别姜半夏真伪
中药的薄层色谱鉴定
1.3 中药的薄层色谱鉴定内容提要本实验采用薄层色谱法，对大黄、人参、丹参、大青叶、马钱子、熊胆、万氏牛黄清心丸等常用中药进行品种鉴定或质量控制。
通过实验掌握含有不同类别化学成分中药薄测色谱鉴别的条件关键技术。
掌握熊胆等中药薄层色谱鉴定的特征和方法。
原理薄层色谱鉴定法是选用适当粒度的吸附剂，并将其均匀涂铺在玻璃板上(或其他支持物上，如铝制薄板)成一薄层，然后用毛细管或适当的点样器将供试品和对照品溶液分别滴加在薄层的启始线上，待样点上的溶剂挥散后，置于密闭的层析缸中，用一定的溶剂展开，当溶剂前沿到达距离另一端2～3cm处，取出，干燥，显色或直接观察（有色成分），并与专属性的化学对照品或对照药材相比较，以鉴定品种或质量。
薄层色谱鉴定法是中药鉴定应用范围最广的方法之一。
仪器、材料与试剂(1)仪器与材料1)仪器电吹风，硅胶G薄层板，硅胶H-CMC-Na薄层板，容量瓶，三角瓶，烧杯，水浴锅，索氏提取器，紫外分析灯，层析缸。
2)材料粉末：大黄，人参，丹参，大青叶，马钱子，熊胆，万氏牛黄清心丸。
（2）试剂 10%磷钼酸乙醇溶液，10%硫酸乙醇溶液，2%三氯化铁乙醇溶液，20%氢氧化钠溶液，30%硫酸乙醇溶液，pH试纸，氨水，苯，冰醋酸，丙酮，醋酸，醋酸乙酯，碘化铋钾试液，丁酮，硅藻土，甲苯，甲醇，甲酸，甲酸，甲酸乙酯，氯仿，石油醚（30～60℃），盐酸，乙醇，乙醚，异丙醇，异辛烷，蒸馏水，正丁醇，正己烷。
（3）对照品 大黄对照药材，大黄酸，丹参对照药材，丹参酮ⅡA，胆酸，靛蓝，靛玉红，鹅去氧胆酸，士的宁，黄连对照药材，黄芩苷，马钱子碱，去氧胆酸，人参皂苷R g1、R e、R b1，熊去氧胆酸，盐酸小檗碱，栀子苷。
操作步骤（1）大黄的鉴定1）供试品溶液的制备取大黄粉末 0.1 g，加甲醇20 mL浸渍 1h，滤过，取滤液 5 mL，蒸干, 加水10 mL，使溶解，再加盐酸 l mL，置水浴上加热 30 min，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20 mL，合并乙醚液，蒸干, 残渣加氯仿 l mL使溶解。
半夏真伪鉴别与炮制提要
半夏真伪鉴别与炮制提要半夏概述半夏为我国传统的常用中药材，应用历史悠久，疗效确切可靠，于国内外久负盛名。
在毒性药材中是使用量最大的一种。
处方调剂中常用其炮制品。
其炮制品有清半夏、姜半夏、法半夏及京半夏。
其炮制方法各地略有出入。
半夏来源于天南星科植物半夏［Pinellia ternata（Thunb．）Breit．］的干燥块茎。
夏、秋二季采挖，洗净，除去外皮和须根，晒干。
半夏植物形态半夏为多年生草本，高15-30厘米。
地下块茎球形或扁球形，直径1-2厘米，下部生多数须根。
叶从块茎顶端生出，幼苗时常具单叶，卵状心形，中间一片比较大，两边的比较小，先端锐尖，基部楔形，有短柄，叶脉为羽状网脉，侧脉在近边处联合；叶柄下部内侧生一白色珠芽，有时叶端也有一枚，卵形。
花葶高出于叶，长约30厘米；佛焰苞下部细管状，绿色，内部黑紫色，上部片状呈椭圆形；肉穗花序基部一侧与佛焰苞贴生，上生雄花，下生雌花，花序轴先端附属物延伸呈鼠尾状。
浆果熟时红色。
半夏大田半夏植株半夏佛焰苞生长习性：半夏怕强光，喜肥，耐寒。
生长周期：块基和珠芽繁殖在当年或第2年采收；种子繁殖的3、4年采收。
采集与加工：7～9月间采挖，洗净泥土，除去外皮，晒干或烘干。
药农在采挖半夏半夏植株构成刚采挖的半夏产地粗加工-去皮加工脱皮的鲜半夏产地在晾晒的半夏半夏的性状v干燥块茎呈圆球形、半圆球形或偏斜状，直径0.8～2厘米。
表面白色，或浅黄色，未去净的外皮呈黄色斑点。
上端多圆平，中心有凹陷的黄棕色的茎痕，周围密布棕色凹点状须根痕，下面钝圆而光滑。
质坚实，致密。
纵切面呈肾脏形，洁白，粉性充足；质老或干燥过程不适宜者呈灰白色或显黄色纹。
v以个大、皮净、色白、质坚实、粉性足者为佳。
以个小、去皮不净、色黄白、粉性小者为次。
半夏及苗、畸形半夏、去皮鲜半夏有耳朵的是不是半夏？半夏为什么会有耳朵？半夏畸形形成的原因？上面讲了，天南星科的，且为3个叶子的，无论是桃叶形、柳叶形还是竹叶形，则都属于正品半夏，至于形成耳朵的原因，可能有以下原因：v1、下种时太深或太浅，主芽不能正常生长而形成侧芽。
姜半夏成品质量标准
姜半夏成品质量标准目的∶建立姜半夏的成品内控质量标准，包括来源、主要产地、炮制、性状、检查等内容，提供检验依据，确保中药饮片产品质量。
责任人：文件制订人及所有相关人员。
标准来源∶《中华人民共和国药典》2010年版一部、《河南省中药饮片炮制规范》、《安徽省中药饮片炮制规范》等。
内容∶【产品代码】501005【产品包装规格】统1kg*10袋【包装形式】纸箱【取样方法】参照ZLSOP000500取样标准操作规程【检验操作规程】参照ZLSOP500800姜半夏成品检验标准操作规程【来源】本品为天南星科植物半夏Pinellia ternata（Thunb.）Breit.的干燥块茎。
夏、秋二季采挖，洗净，除去外皮及须根，晒干。
本品为半夏的炮制加工品。
【制法】取净半夏，大小分开，用水浸泡至内无干心时，取出；另取生姜切片煎汤，加白矾与半夏共煮透，取出，晾干，或晾至半干，干燥；或切薄片，干燥。
每100kg净半夏，用生姜25kg、白矾12.5kg。
【性状】本品呈片状、不规则颗粒状或类球形。
表面棕色至棕褐色。
质硬脆，断面淡黄棕色，常具角质样光泽。
气微香，味淡，微有麻舌感，嚼之略粘牙。
【鉴别】（1）本品粉末黄褐色至黄棕色。
薄壁细胞可见淡黄色糊化淀粉粒。
草酸钙针晶束存在于椭圆形黏液细胞中，或随处散在，针晶长20～144µm。
螺纹导管直径10～24µm。
（2）取本品粉末5g，加甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醚30ml使溶解，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
另取半夏对照药材5g、干姜对照药材0.1g，同法分别制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（2010版《中华人民共和国药典》附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）—乙酸乙酯—冰醋酸（10∶7∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
半夏及其伪品的鉴定方法研究
【中医药研究】半夏及其伪品的鉴定方法研究吕 萍（河南中医药大学第一附属医院，河南 郑州 450000）【摘要】 本文通过搜集整理近年来半夏及其伪品鉴别方法的相关文献，对半夏及其伪品的传统鉴定和现代鉴定手段加以总结分析，以期为半夏的快速准确鉴定及质量控制提供参考。
【关键词】半夏；伪品；中药材鉴定doi: 10. 3969 / j. issn. 1672-0369. 2019. 12. 048中图分类号:R282.5 文献标识码: B 文章编号:1672-0369（2019）12-0117-02半夏（Pinellia ternata），天南星科、半夏属植物，以干燥块茎入药，因其降逆止呕、燥湿化痰、清痞散结等功效，在我国中医药两千余年的历史中备受推崇[1]。
近代来，对半夏药理药性的研究更加的深入，发现半夏对冠心病、高血脂、肿瘤、肝病等多种疾病均具有良好的治疗效果[2]。
因此在我国，半夏市场的需求量一直居高不下，然而，野生半夏资源供不应求，而且由于半夏栽培量还达不到市场需求，导致药材市场上大量半夏伪品混入其中，不仅影响了公众对药材市场的信任程度，而且也影响了半夏的用药安全[3]。
鉴于此，本文总结了各种半夏及其伪品的鉴定方法，以期为准确、快速的进行半夏鉴定提供参考。
1 鉴定半夏及其伪品的传统方法1.1 原植物形态鉴别[4]半夏及伪品在原植物形态上，无论是叶片形状还是佛焰苞片，都有所不同。
具体来说，半夏的植物叶片呈现出“卵圆形”或“披针形”；半夏伪品中：水半夏的植物叶片呈现出“戟状长圆形”，而虎掌南星不仅叶柄比其余两者都要长，最明显的是植物叶片呈现“掌状”。
在佛焰苞片的形态上，半夏呈现“鼠尾状”，水半夏呈现“长鞭状”，虎掌南星呈现“线状”。
因此，如果单从原植物形态上，半夏及其伪品是可以做到直观区分的，但进入市场的都是半夏块茎，因为不能仅依靠原植物形态对半夏进行鉴别。
1.2 性状鉴别[5-6]以完整药材中鉴定半夏及其伪品相对比较困难。
半夏的功效与作用
半夏的功效与作用【名称】半夏【出处】出自《神农本草经》1.《御药院方》：法制半夏，清痰化饮，壮脾顺气。
用大半夏汤洗七次，焙干再洗，如此七转，以浓米泔浸一日夜。
每一两用白矾一两半，温水化浸五日，焙干。
以铅白霜一钱，温水化，又浸七日，以浆水慢火内煮沸，焙干收之。
每嚼一、二粒，姜汤送化下。
红半夏，消风热，清痰涎，降气利咽。
大半夏汤浸焙制如上法。
每一两入龙脑五分，朱砂为衣染之。
先铺灯草一重，约一指厚，排半夏于上，再以灯草盖一指厚，以炒豆焙之【拼音名】Bàn Xià【英文名】Pinellia Tuber, Tuber of Pinellia【别名】水玉、地文、和姑、害田、示姑、羊眼半夏、地珠半夏、麻芋果、三步跳、泛石子、老和尚头、老鸹头、地巴豆、无心菜根、老鸹眼、地雷公、狗芋头【来源】药材基源：为天南星科半夏的块茎。
[br]拉丁植物动物矿物名：Pinellia ternata (Thunb.) Breit.[Arumternatum Thunb.][br]采收和储藏：种子繁殖培育3年；珠芽繁殖培育在第2年，块茎繁殖春栽当年9月下旬至11月收获。
挖取块茎，筛去泥土，按大、中、小分开，放筐内，于流水下用棍棒捣脱皮，也可用半夏脱皮机去皮，洗净，晒干或烘干。
【原形态】半夏，多年生草本，高15-30cm。
块茎球形，直径0.5-1.5cm。
叶2-5，幼时单叶，2-3年后为三出复叶；叶柄长达20cm，近基部内侧和复叶基部生有珠芽；叶片卵圆形至窄披针形，中间小叶较大，长5-8cm，两侧小叶轮小，光端锐尖，两面光滑，全线。
花序辆与叶辆近等K或更K；佛焰苞卷合成弧曲形管状，绿色，上部内面常为深紫红色；肉德花序顶生；其雌花序轴与佛焰苞贴上，绿色，长6-7cm ；雄花序长2-6cm；附属器长鞭状。
浆果卵圆形，绿白色。
花期5-7月，果期8月。
南方1年出苗2-3次，故9-10月间仍可见到花果。
[br]生于山地、农田、溪边或林下。
姜半夏实验报告
一、实验目的1. 学习和掌握中药姜半夏的提取方法。
2. 掌握中药姜半夏的鉴定方法。
3. 了解姜半夏的药理作用和临床应用。
二、实验原理姜半夏（Pinellia ternata），又名半夏、三步跳等，为天南星科植物。
具有燥湿化痰、降逆止呕、消痞散结等功效。
本实验通过提取和鉴定姜半夏，旨在了解其化学成分和药理作用。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：姜半夏干燥块茎、甲醇、氯仿、无水硫酸钠、盐酸、碳酸钠、碘化铋钾、硫酸铜、氨水等。
2. 实验仪器：电子天平、电热恒温水浴锅、旋转蒸发仪、分光光度计、紫外可见分光光度计、薄层色谱仪、磁力搅拌器等。
四、实验方法1. 姜半夏提取（1）称取干燥姜半夏块茎50g，加入500mL甲醇，在室温下浸泡过夜。
（2）将浸泡好的姜半夏与甲醇混合液放入电热恒温水浴锅中，加热回流提取1小时。
（3）提取完毕后，冷却过滤，收集滤液。
（4）将滤液在旋转蒸发仪中蒸干，得到姜半夏提取物。
2. 姜半夏鉴定（1）薄层色谱鉴定①制备薄层板：取硅胶G 1g，加适量氯仿溶解，均匀涂布在玻璃板上，晾干。
②点样：将提取得到的姜半夏提取物溶解于甲醇，用微量进样器点样于薄层板上。
③展开：将点样后的薄层板放入展开缸中，加入氯仿-甲醇（4:1）为展开剂，展开至适宜位置。
④显色：取出薄层板，晾干，喷以碘化铋钾试液，观察颜色变化。
（2）紫外-可见分光光度法鉴定①制备样品溶液：将提取得到的姜半夏提取物溶解于甲醇，制成一定浓度的溶液。
②测定吸光度：在紫外-可见分光光度计上，以甲醇为参比，测定样品溶液在特定波长下的吸光度。
③计算含量：根据标准曲线，计算样品中姜半夏的含量。
五、实验结果与讨论1. 姜半夏提取实验中，姜半夏提取物的得率为10%左右。
说明本实验采用的提取方法可行，能够有效提取姜半夏中的有效成分。
2. 姜半夏鉴定（1）薄层色谱鉴定：在薄层板上，姜半夏提取物呈现黄色斑点，与对照品斑点一致，表明提取的姜半夏提取物中含有姜半夏成分。
卫生部颁药品标准(中药成方制剂第14册)
卫生部颁中药标准卫生部颁药品标准（中药成方制剂第十四册）（177种）安宫牛黄片拼音名：Angong Niuhuang pian英文名：书页号：z14-50 标准编号：WS3-B-2695-97【处方】人工牛黄30g 水牛角浓缩粉60g 麝香7.5g珍珠(制) 15g 朱砂(水飞) 30g 雄黄(水飞) 30g黄连30g 黄芩30g 栀子30g郁金30g 冰片7.5g【制法】以上十一味，珍珠水飞或粉碎成极细粉；黄连、黄芩、栀子、郁金粉碎成细粉；将人工牛黄、水牛角浓缩粉研细，与上述粉末、朱砂、雄黄配研，过筛，混匀，用适量淀粉糊制粒，干燥，加入冰片，麝香细粉，混匀，压制成1000片，即得。
【性状】本品为棕红色的片；气芳香，味苦。
【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：不规则碎片灰白色或灰黄色，稍具光泽，表面有灰棕色色素颗粒，并有不规则纵长裂缝。
无定形油脂状团块淡黄棕色，包埋有细小方形结晶。
不规则细小碎块半透明，具彩虹样光泽。
碎块表面有的可见浅弧状纹理,遇稀盐酸迅速产生气泡。
不规则细小颗粒暗红色，边缘暗黑色，中央亮枣红色。
不规则细小颗粒中央亮黄色或鲜艳橙黄色，边缘具棱角，色稍暗。
纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显；石细胞鲜黄色。
韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细。
果皮含晶石细胞类圆形或多角形，直径17～31μm，壁厚，胞腔内含草酸钙方晶。
含糊化淀粉的薄壁细胞无色透明或半透明。
（2）取本品少许，进行微量升华，升华物置显微镜下观察，呈不定形的无色片状结晶。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠＤ）。
【功能与主治】清热解毒，镇惊开窍。
用于热病，邪入心包，高热惊厥，神昏谵语。
【用法与用量】口服，一次5～6片；三岁以内小儿一次1～2片；四岁至六岁，一次3片；一日1次。
或遵医嘱。
【注意】孕妇慎服。
【规格】每片重0.3g【贮藏】密封。
八宝五胆药墨拼音名：Babao Wudan Yaomo英文名：书页号：z14-2 标准编号：WS3-B-2649-97【处方】水牛角浓缩粉15g 羚羊角30g 麝香蕉100g冰片100g 珍珠120g 蟾酥15g牛黄15g 朱砂24g 牛胆5个熊胆10g 蛇胆10个猪胆15个川芎100g 青鱼胆10个藕片150g红花70g 小蓟150g 大蓟150g白茅根400g 夏枯草200g 牡丹皮100g丁香70g【制法】以上二十二味，除水牛角浓缩粉外,取川芎、红花、藕节、大蓟、夏枯草、白茅草、丁香、牡丹皮加水煎煮三次，每次3小时,合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量；其余羚羊角等十二味研成细粉，过筛，加入水牛角浓缩粉及川芎等九味的浓缩液混匀。
半夏薄层色谱实验报告
一、实验目的本实验旨在通过薄层色谱法对半夏进行定性分析，以鉴定半夏中的主要化学成分，并比较半夏与其他植物药材的化学差异。
二、实验原理薄层色谱法（TLC）是一种常用的分离和鉴定有机化合物的方法。
该方法基于混合物中各组分在固定相和流动相中的分配系数不同，通过展开剂在固定相上的毛细作用，使各组分在薄层板上形成不同的色带，从而达到分离的目的。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 半夏干燥块茎- 水半夏干燥块茎- 对照品：精氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸- 展开剂：正丁醇-冰醋酸-水（8:3:1）- 薄层板：羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板2. 实验仪器：- 薄层色谱仪- 电子天平- 毛细管- 水浴锅- 显色剂：茚三酮试液四、实验步骤1. 样品制备：- 称取半夏干燥块茎1g，加入甲醇10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥至约0.5ml，作为供试品溶液。
2. 对照品溶液制备：- 称取精氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸对照品，加70%甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。
3. 点样：- 用毛细管分别吸取供试品溶液和对照品溶液，点于同一硅胶G薄层板上，每个点样重复3次。
4. 展开：- 将点样的薄层板放入层析缸中，加入展开剂，使其液面略高于薄层板上的样品点。
- 待溶剂前沿上升至距薄层板顶部约1cm处，取出薄层板，晾干。
5. 显色：- 将晾干的薄层板放入105℃的烘箱中加热至斑点显色清晰。
6. 结果分析：- 比较供试品溶液和对照品溶液在薄层板上的色带，确定半夏中的主要化学成分。
五、实验结果在薄层板上，供试品溶液和对照品溶液均呈现出不同的色带。
通过比较，可以确定半夏中的主要化学成分包括精氨酸、丙氨酸、缬氨酸和亮氨酸。
六、讨论本实验采用薄层色谱法对半夏进行了定性分析，成功鉴定了半夏中的主要化学成分。
实验结果表明，半夏中含有多种氨基酸类化合物，这些化合物可能对半夏的药理作用起到重要作用。
此外，本实验还比较了半夏与水半夏的薄层色谱图。
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薄层色谱鉴别姜半夏真伪
姜半夏，是半夏的炮制加工品。
取净半夏，大小分开，用水浸泡至内无干心时，取出；另取生姜切片煎汤，加白矾与半夏共煮透，取出，晾干，或晾至半干，干燥；或切薄片，干燥。
每100kg净半夏，用生姜25kg、白矾12.5kg。
我院新购进一批姜半夏，批号1407045。
性状鉴别符合规定，干姜的辛辣气味欠缺。
依照薄层色谱法鉴别真伪，具体如下：
取本品粉末5g，加甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醚30ml使溶解，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
另取半夏对照药材5g、干姜对照药材0.1g，同法分别制成对照药材溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-冰醋酸（10：7：1）为展开剂，展开，取出晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
见下图
结论：供试品色谱中，在与半夏对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与干姜对照药材色谱相应的位置上，无相同颜色的斑点。
不符合规定。