薄层色谱法鉴别维生素C片.doc
维生素C及其制剂的质量控制研究
摘要：维生素C，是一种无法通过人体自身合成的必需维生素，当躯体缺乏此类维生素时将导致多种疾病，尤其是坏血病，其制剂在医疗保健各方面均发挥不可忽视的作用，因此，对各种维生素C制剂进行质量控制，对其能否更好地进入机体、发挥相应的疗效具有重要意义。
目前用于维生素C质量控制的方法有很多，如滴定法、光度分析法、高效液相色谱法等，各方法各有各的特点，本文将对近年来有关维生素C制剂的质量控制研究方法进行综述。
关键词：维生素C；质量控制；含量测定；维生素C（vitaminC）又称L-抗坏血酸（L-ascorbic acid），是一种水溶性维生素，能促进骨胶原的生物合成，利于组织创伤口的更快愈合、促进胶原蛋白的合成，防止牙龈出血、促进牙齿和骨骼的生长，防止牙床出血，防止关节痛、腰腿痛，促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢，延长肌体寿命、同时能改善铁、钙和叶酸的利用、改善脂肪和类脂特别是胆固醇的代谢，能够预防心血管疾病，坚固结缔组织，增强肌体对外界环境的抗应激能力和免疫力，其参与体内多种生化反应，在生物氧化和还原作用以及细胞呼吸中起重要作用。
最近更有科学研究发现，维生素C在预防癌症、心脏病等都起了很重要的作用。
市场上对VitC的需求量在不断增加，因此生产多种维生素C制剂以应对各种需求，具有一定的必要性，而各种制剂能否更好地发挥相应的医疗保健作用，则与其质量息息相关，故对维生素C及其制剂的质量控制研究势在必行，而又不可马虎松懈。
维生素C常见的剂型主要有注射剂、片剂、颗粒剂、泡腾片及胶囊剂等，由于维生素C特殊的化学特性，对其制剂的生产过程必须严加控制，但总体的控制及含量测定方法大同小异，以下将做详细介绍。
一、性质决定生产，维生素C制剂的生产与其性质息息相关，故在其制剂生产前，应将其性质了解清楚，在生产中才能通过做好相应措施，生产出优质、合格的产品。
1.1、原料概况中文名称：维生素C英文名称：vitamin C其他名称：抗坏血酸(ascorbic acid)分子式：C6H8O6分子量： 176.13IUPAC名：2,3,5,6-四羟基-2-己烯酸-4-内酯1.2、性状维生素C是一种水溶性维生素，纯品为白色结晶或结晶性粉末，无臭、味酸，久置色渐变微黄，水溶液呈酸性,具有较强的还原性，加热或在溶液中易氧化分解，在碱性条件下更易被氧化，为己糖衍生物。
药物分析
药物的鉴别试验09级药学3班 钟妙 200907010334摘要：药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用物理、化学或生物学方法来判断药物的真伪。
通过比较选择最合适的鉴别方法进行试验。
关键词：鉴别 药物分析 薄层色谱 高效液相色谱 红外光谱 紫外光谱1、葡萄糖注射液的鉴别：OHCH 2OHH H OH H OH H HO H 2OOH（1）原理：CH 2OH （CHOH ）4CHO+2Cu(OH)2（加热）→CH 2OH （CHOH ）4COOH+Cu 2O↓+2H 2O方法：取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸酮试液，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
（2）葡萄糖溶液与银氨溶液反应有银镜反应原理：CH 2OH （CHOH ）4CHO+2[Ag(NH 3)2OH]（水浴加热）→CH 2OH （CHOH ）4COONH 4+2Ag↓+3NH 3↑+H 2O（3）在试管中加入葡萄糖注射液0.1mL ，加入班氏糖定性试剂1mL ，混合均匀后，将试管放入盛有开水的烧杯中，加热煮沸1min~2min ，若试管中溶液在加热后产生了砖红色沉淀，说注射液中含有葡萄糖。
（该法不需现配现用）（4）分光光度法：利用分光光度计测量溶液的吸光度，与标准溶液吸光度比较。
（5）红外光谱法：测量样品溶液的红外光谱，与标准溶液的红外光谱图比较。
（该法专属性高）方法选择：选择班氏试剂法和红外光谱法，溶液配制方便，操作简单，专属性高。
2、阿司匹林肠溶片的鉴别：（1）三氯化铁显色反应：方法:取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g ），加水10ml ，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
（该方法操作简单、现象明显，专属性较好）（2）水解反应：原理：阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，则生成白色水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气。
方法：取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2 分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
维生素类药物的分析方法
（3）维生素A在光照下产生的无活性的聚合物：鲸醇。 （4）维生素A的异构体等： 以上这些杂质在 310nm~340nm 的波长范围内有吸收， 所以干扰维生素A的测定。
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5. 合成的维生素A和天然鱼肝油中的维生素A均为酯式
维生素A，如供试品中干扰测定的杂质较少，能符合下 列第一法测定的规定时，可用溶剂溶解供试品后直接 进行测定，否则应按第二法，经皂化提取除去干扰后 测定。
pH不同的溶液，在247nm处分别测定差示吸收值
（ΔA）。以浓度C为横坐标，以差示吸收值ΔA为纵坐 标绘制标准曲线。
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样品的测定 取本品20片，精密称定，研细。精密称取适量粉末，
（2）反应介质需无水 （3）温度对呈色强度的影响很大 （ 4）本反应并非维生素 A专属，在相同条件下，某些有关物质均与
三氯化锑显蓝色，干扰测定，常使测定结果偏高。
（ 5 ）三氯化锑试剂有强的腐蚀性，易损坏皮肤和仪器，使用时应 严加注意。
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（三）高效液相色谱法
采用RP-HPLC法同时测定人血清中维生素 A和维生素E的含量。 根据不同病理生理状态下人血清中维生素A、E的浓度，寻求弄清 与某些疾病的关系，为临床治疗学、营养学等研究提供参考。 1. 仪器与色谱条件 色 谱 柱 为 C18 ； 流 动 相 为 甲 醇 - 水 （ 96:4 ） ； 流 速 为 1.2ml/min。内标物为维生素A醋酸酯。 2. 分析用样品液 对照品：维生素A，维生素E，维生素A醋酸酯
维生素类药物的分析方法：
生物法 微生物法 化学法 物理化学法
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第一节
维生素A的分析
维生素A 包括
维生素C制剂的鉴别、检查、含量测定
维生素C制剂的鉴别、杂质检查、含量测定2010级药学一班陶磊2010102135[摘要]维生素C (Vitamin C ，Ascorbic Acid)又叫L-抗坏血酸，是一种水溶性维生素，能够治疗坏血病并且具有酸性。
在化学结构上和糖类十分相似，有4种光学异构体，其中以L-构型右旋体生物活性最强。
ChP2010收载有维生素C原料及其片剂、泡腾片、颗粒剂、泡腾颗粒剂、注射剂和复方制剂维生素C银翘片〔1〕。
本文通过查阅文献资料总结了维生素C 原料药及各种剂型的鉴别，杂质检查，含量测定，并结合实验室实际情况确定实验方法。
[关键词]维生素C；鉴别；杂质检查；含量测定1仪器及试剂1.1仪器754型紫外可见分光光度计；高效液相色谱仪；电炉；250 mL碘量瓶；分析天平；电子天平；碱式滴定管；移液管等。
1.2试剂0.1 mol/L HNO3、硝酸银试液（0.1 mol/L AgNO3）、0.05 mol/L H2SO4、0.1 mol/L HCl、二氯靛酚钠、稀硝酸、草酸、氢氧化钠试液、氯化钙试液、盐酸、淀粉指示液、碘滴定液、0.05%亚甲蓝乙醇液、醋酸盐缓冲液（pH=3.5）、碱性酒石酸铜、标准铁溶液、标准铜溶液、醋酸铵、醋酸钠、醋酸、磷酸二氢钾, 均为分析纯; 甲醇、乙腈, 为色谱纯; 蒸馏水,维生素C 对照品等。
部分试剂的配制如下：（1）淀粉指示剂：称取0.5 g可溶性淀粉，加水5 mL搅拌均匀，缓缓加入100 mL沸水中，边加边搅拌，煮沸2 min，放冷，取上清液，应新鲜配制。
（2）稀醋酸：量取冰醋酸6 mL，加水定容至100 mL。
（3）碱性酒石酸铜：称取硫酸铜结晶6.93 g,加水溶解定容至100 mL；称取酒石酸碱钠34.6 g,氢氧化钠10 g,加水溶解定容至100 mL；用时等量混合。
2 方法2.1 鉴别2.1.1与硝酸银反应: 除维生素C钙、维生素C钠、维生素注射液、维生素C银翘片，其余制剂均可用此方法。
药物分析化学典型药物分析技术
药物分析化学第六章典型药物分析技术1.阿司匹林与碳酸钠试液供热，放冷后用稀硫酸酸化，析出的白色沉淀是乙酰水杨酸醋酸水杨酸钠水杨酸(正确答案)苯甲酸2.阿司匹林与碳酸钠试液供热，放冷后用稀硫酸酸化，产生臭气为硫酸醋酸(正确答案)水杨酸钠苯甲酸水杨酸3.检查阿司匹林中游离水杨酸，《中国药典》2015年版采用的方法是薄层色谱法气相色谱法高效液相色谱法(正确答案)紫-外可见分光光度法旋光法4.《中国药典》2015年版阿司匹林及其制剂都需要检查的特殊杂质是游离水杨酸(正确答案)有关物质溶液的澄清度重金属一塌糊涂5.可用直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量，是因为阿司匹林结构中具有羧基(正确答案)酚羟基氨基苯环酯键6.用亚硝酸钠滴定法测定药物含量，一般均加入溴化钾，其目的是使终点变色明显使氨基游离加快重氮化反应速度(正确答案)增强药物碱性增加离子强度7.对乙酰氨基酚的化学鉴别反应，下列哪一项是正确的？直接重氮化偶和反应氯化物反应重铬酸钾反应银镜反应以上均不对(正确答案)8.《中国药典》2015年版收载的亚硝酸钠滴定法中，规定指示终点的方法为电位法永停滴定法(正确答案)内指示剂法外指示剂法酸碱指示剂法9.亚硝酸钠滴定法操作开始时需将滴定管尖端插入液面下约2/3处，这样操作的目的主要是避免亚硝酸挥发和分解(正确答案)防止重氮盐分解防止供试品分解防止供试品吸收二氧化碳避免供试品被氧化10.下列鉴别反应中，适用于盐酸普鲁卡因的是氧化反应磺化反应三氯化铁反应重氮化-偶合反应(正确答案)碘化反应11.存在于对乙酰氨基酚中的特殊杂质是对氨基苯甲酸二乙氨基乙醇重金属苯酚对氨基酸(正确答案)12.盐酸普鲁卡因水溶液，加10%氢氧化钠溶液100ml，即生白色沉淀，该沉淀是对乙酰氨基酚对氨基苯甲酸普鲁卡因(正确答案)苯酚利多卡因13.巴比妥类药物的基本母核是水杨酸对氨基苯甲酸环状丙二酰脲(正确答案)对氨基苯磺酰胺吡啶环14.苯巴比妥与铜吡啶试液反应生成的配合物为红色紫色(正确答案)绿色蓝色黄绿色15.与巴比妥类药物分别生成白色沉淀的试剂为三氯化铁试液硝酸银试液(正确答案)铜吡啶试液硫酸铜试液甲醛-硫酸试液16.银量法测定苯巴比妥的含量，指示终点的方法是内指示剂法永停滴定法电位滴定法(正确答案)外指示剂法自身指示剂法17.在碱性溶液中与醋酸铅反应生成白色沉淀，加热后沉淀变黑的药物是苯巴比妥钠苯巴比妥异戊巴比妥司可巴比妥硫喷妥钠(正确答案)18.能与氨制硝酸银试液发生气泡和黑色浑浊，并在管壁上生成引进的药物是甲硝唑尼可刹米诺氟沙星异烟肼(正确答案)地西泮19.异烟肼应检查的特殊杂记是对氨基苯甲酸游离肼(正确答案)水杨酸对氨基酚铁盐20.《中国药典》2015年对异烟肼中游离肼的检查采用的方法是？紫色普法薄层色谱法(正确答案)高效液相色谱法紫外分光光度法旋光法21.中国药典2015年版测定异烟肼，及其制剂的含量所用方法是溴酸钾法碘量法高效液相色谱法高效液相色谱法外标法(正确答案)高效液相色谱法内标法22.硫酸荧光反应为下列哪类药物的特征鉴别反应吡啶类水杨酸类苯并二氮杂卓类(正确答案)巴比妥类芳胺类23.为了排除附加剂对测定的干扰《中国药典》2015年版对地西泮注射液的含量测定采用酸碱滴定法非水溶液滴定法紫外分光光度法薄层色谱法高效液相色谱法(正确答案)24.《中国药典》2015年版对地西泮原料药的含量测定采用酸碱滴定法非水溶液滴定法(正确答案)紫外分光光度法薄层色谱法高效液相色谱法25.地西泮溶于浓硫酸后，在紫外线（365nm）下呈现的荧光颜色为黄色紫色蓝色黄绿色(正确答案)绿色26.硫酸阿托品需要检查的特殊杂质是？莨菪酸氧化产物莨菪碱(正确答案)酸度其他金鸡纳碱27.具有氨基醇侧链结构的药物是盐酸麻黄碱(正确答案)盐酸吗啡硫酸奎尼丁盐酸小壁碱盐酸氯丙嗪28.双缩脲反应是下列哪种生物碱类药物的专属鉴别反应？硫酸阿托品盐酸吗啡盐酸伪麻黄碱(正确答案)奎尼丁茶碱29.下列药物中既能溶于酸又能溶于碱的生物碱类药物是麻黄碱伪麻黄碱吗啡(正确答案)阿托品奎宁30.硫酸阿托品易水解，水解产物莨菪酸与发烟硝酸共热，生产黄色的三硝基衍生物，放冷后，再与固体氢氧化钾颗粒作用转变为醌型产物检测结果是蓝紫色深紫色(正确答案)紫红色翠绿色紫堇色31.硫酸阿托品，片硫酸阿托品片原料尿含量公式计算（V-Vo）×T×F￣￣￣￣￣￣￣￣×100%m中，Vo代表什么含义呢？供视频消耗滴定液体积标准品消耗供试液体积空白试验消耗滴定液体积(正确答案)B+C正确以上均错误32.葡萄糖注射液在高温时易发生下列哪个反应而产生杂质？水解反应脱水反应(正确答案)氧化反应缩合反应加成反应33.中国药典2015年版规定葡萄糖注射液的含量测定方法为紫外可见分光光度法高效液相色谱法旋光度法(正确答案)电位法薄层色谱法34.葡萄糖具有强还原性是由于结构中含羟基不饱和双键醛基(正确答案)烯醇型羟基羰基35.采用旋光度法测定葡萄糖注射液含量时，有时需要加入的试液是硝酸银溶液氯化钡试液碳酸钠试液三氯化铁试液氨试液(正确答案)36.能发生硫色素特征反应的药物是维生素a维生素B1(正确答案)维生素C维生素E烟酸37.测定维生素C注射液的含量是在操作过程中要加入丙酮，这是为了保持维生素C的稳定增加维生素C的溶解度使反应完全加快反应速度消除注射液中抗氧剂的干扰(正确答案)38.维生素E中生育酚的检查中国药典2015年版所采用的检查方法是薄层色谱法纸色谱法碘量法铈量法(正确答案)紫外分光光度法39.维生素C具有较强的还原性，是因为分子中含有羟基手性中心羰基内酯基烯二醇结构(正确答案)40.阿司匹林片的含量测定中国药典2015年版采用的方法是？直接酸碱滴定法两步酸碱滴定法比色法比浊法高效液相色谱法(正确答案)41.阿司匹林的含量测定，中国药典2015年版采用的方法是？直接酸碱滴定法(正确答案)两步酸碱滴定法比色法比浊法高效液相色谱法42.检查阿司匹林中游离水杨酸中国药典2015年版采用的方法是直接酸碱滴定法两步酸碱滴定法比色法比浊法高效液相色谱法(正确答案)43.检查阿司匹林在碳酸钠试液中的不溶物，中国药典2015年版采用的方法是直接酸碱滴定法两部酸碱滴定法比色法比浊法(正确答案)高效液相色谱法44.亚硝酸钠滴定法需要加入过量的试剂盐酸(正确答案)较慢溴化钾Nobr滴定管尖端插入液面下滴定45.重氮化反应为分子间反应反应速度盐酸较慢(正确答案)溴化钾Nobr滴定管尖端插入液面下滴定46.为避免亚硝酸的挥发和分解并缩短滴定时间，可采用盐酸较慢溴化钾Nobr滴定管尖端插入液面下滴定(正确答案)47.为使反应速度加快，可加入催化剂盐酸较慢溴化钾(正确答案)Nobr滴定管尖端插入液面下滴定48.溴化钾在盐酸溶液中与亚硝酸作用可生成盐酸较慢溴化钾Nobr(正确答案)滴定管尖端插入液面下滴定49.中国药典2015年版规定测定苯巴比妥的含量采用酸碱滴定法银量法(正确答案)溴量法紫外分光光度法高效液相色谱法50.中国药典2015年版规定测定注射用苯巴比妥钠的含量采用酸碱滴定法银量法(正确答案)溴量法紫外分光光度法高效液相色谱法51.中国药典2015年版规定测定苯巴比妥片的含量采用酸碱滴定法银量法溴量法紫外分光光度法高效液相色谱法(正确答案)52.葡萄糖乙醇溶液的澄清度检查的杂质是糊精(正确答案)亚硫酸盐与可溶性淀粉钙盐还原糖蔗糖53.葡萄糖中加碘试液检查的杂质是糊精亚硫酸盐与可溶性淀粉(正确答案)钙盐还原糖蔗糖54.维生素B1的鉴别试验是硫色素反应(正确答案)与硝酸银试液生成黑色沉淀的反应与硝酸生成橙红色化合物的反应紫外分光光度法异羟肟酸铁反应55.维生素C的鉴别试验是硫色素反应与硝酸银试液生成黑色沉淀的反应(正确答案)与硝酸生成橙红色化合物的反应紫外分光光度法异羟肟酸铁反应56.中国药典2015年版规定，测定维生素B1含量采用银量法非水溶液滴定液(正确答案)碘量法紫外分光光度法气相色谱法57.中国药典2015年版规定，测定维生素B1片含量采用银量法非水溶液滴定法碘量法紫外分光光度法(正确答案)气相色谱法58.中国药典2015年版规定，测定维生素C含量采用银量法非水溶液滴定法碘量法(正确答案)紫外分光光度法气相色谱法59.中国药典2015年版规定，测定维生素C注射液含量采用银量法非水溶液滴定法碘量法(正确答案)紫外分光光度法气相色谱法60.中国药典205年版规定，测定维生素E含量采用银量法非水溶液滴定法碘量法紫外分光光度法气相色谱法(正确答案)61.葡萄糖与碱性酒石酸铜试液发生沉淀反应的依据是葡萄糖的还原性(正确答案)葡萄糖的旋光性葡萄糖可灼烧性碱性酒石酸铜试液的碱性碱性酒石酸铜试液中铜离子的氧化性(正确答案)。
薄层色谱法
选择：分离亲脂性化合物，选择氧化铝，硅 胶，乙酰化纤维素以及聚酰胺 分离亲水性化合物，选择纤维素和离 子交换纤维素及硅藻土。 一般，被分离组的极性强，选择吸附 能力弱的吸附剂；反之，选吸附能力较强 者。
种类： • 硅胶—为使用最广泛的薄层材料 • 氧化铝—有碱性、中性、酸性 • 硅藻土—为化学中性吸附剂 • 纤维素—天然多糖类 • 聚酰胺—为特殊类型有机薄层材料，对能形 成氢键的物质有特别的选择性
什么是TLC？
薄层色谱法（thin layer chromatography,TLC） 是将适宜的固定相喷涂（或喷雾）于玻璃板， 塑料或铝基片上，成一均匀薄层。干燥后 进行点样，展开，斑点定位；或与适宜的 对照物随行对照比较，或用薄层扫描仪扫 描，用于药物或其他化合物的分离，鉴别， 检查或含量测定等。
– 通过板上光谱图定性
• 直接测定薄层板上斑点的紫外或可见吸收光 谱图，与平行点加的标准斑点的图谱对照。 • 可建立标准条件下的化合物的光谱图库，用 计算机检索定性。
– 与其他技术连用
• TLC-付里叶变换IR联用 • TLC-MS联用
• 定量方法
– 间接定量——将薄层分离后物质斑点定量地洗 脱下来，再对洗脱液定量。 • 分光光度法、HPLC法、GC法、质谱法
• TLC是一种简单、快速的色谱技术。TLC法特 别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变 化的物质的分离。 • 薄层色谱不需要特殊设备，操作简单，试样 和展开剂用量少，展开速度快。 • TLC经常被用于探索柱色谱分离条件和监测 柱色谱过程 。 • 在进行化学反应时，可利用薄层色谱观察原 料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。
• 选择：“相似相溶”原则 同吸附柱色谱 极性强的溶剂洗脱能力强 常用溶剂的极性强弱顺序： 水＞酸＞吡啶＞甲醇＞乙醇＞正丙醇 ＞丙酮＞乙酸乙酯＞乙醚＞氯仿＞二氯甲 烷＞甲苯＞苯＞三氯乙烷＞四氯化碳>环己 烷>石油醚。
维生素C片质量分析
实验原理
分子中有二烯醇的结构， 【鉴别】：维生素 分子中有二烯醇的结构，具有极强 鉴别】 维生素C分子中有二烯醇的结构 的还原性，可被硝酸银氧化为去氢维生素C，同时产生黑色 的还原性，可被硝酸银氧化为去氢维生素 ， 银沉淀; 维生素C还能与 还能与2,6-二氯靛酚（氧化性染料，其氧化 二氯靛酚（ 银沉淀 维生素 还能与 二氯靛酚 氧化性染料， 型在酸性介质中为玫瑰红色，在碱性介质中为蓝色）作用， 型在酸性介质中为玫瑰红色，在碱性介质中为蓝色）作用， 2,6-二氯靛酚被还原成无色的酚亚胺，从而使其颜色消失。 二氯靛酚被还原成无色的酚亚胺， 二氯靛酚被还原成无色的酚亚胺 从而使其颜色消失。 供试品与对照品的颜色和斑点在薄层板上在同一位置， 供试品与对照品的颜色和斑点在薄层板上在同一位置，即可 判断供试品与对照品的成分相同。 判断供试品与对照品的成分相同。 的水溶液不稳定， 【检查】：维生素 的水溶液不稳定，在高于或低于 检查】 维生素c的水溶液不稳定 在高于或低于PH56时，易受空气、光线、和温度的影响，分子中的内酯环经 时 易受空气、光线、和温度的影响， 水解、脱羧、脱水生成糠醛聚合呈色。 水解、脱羧、脱水生成糠醛聚合呈色。 具有强还原性， 【含量测定】：维生素 具有强还原性，可被不同的氧 含量测定】 维生素C具有强还原性 化剂定量氧化， 化剂定量氧化，故可用氧化还原滴定法测定其含量
1紫外光灯电子天平乳钵滤纸锥形瓶2个检查1纯化水维生素c片紫外可见分光光度计50ml烧杯两个玻璃漏斗1个滤纸玻璃棒2维生素c片药匙电子天平称量瓶烧杯3纯化水201100ml容量瓶维生素c片2号筛含量测定称量瓶研钵100ml量瓶滴定管玻璃棒漏斗烧杯胶头滴管新沸过的冷水稀醋酸淀粉指示剂碘滴定液电子天平1取本品细粉适量约相当于维生素c02g加水10ml振摇使维生素c溶解滤过分成二等分在一份中加硝酸银试液05ml即生成银的黑色沉淀
维C银翘片质量标准
国家食品药品监督管理局国家药品标准（修订）颁布件2003B01231药品名称中文名称：维C银翘片汉语拼音：Wei C Yinqiao Pian剂型片剂申请单位佛山德众药业有限公司现行标准部颁标准复核单位广东省药品检验所、中国药品生物制品检定所原标准号WS3—B—4000－98审定单位国家药典委员会修订内容与结论改进制法，修订对乙酰氨基酚含量测定。
同意修订。
实施规定本标准自实施之日起执行，原标准同时废止。
实施日期之前生产的药品仍按原标准检验。
标准号WS3—B—4000－98－2003实施日期2003年6月23日附件维C银翘片质量标准主送单位国家药典委员会，中国药品生物制品检定所，国家食品药品监督管理局药品审评中心，国家中药品种保护审评委员会，各省（自治区、直辖市）药品监督管理局抄送单位各省（自治区、直辖市）药品检验所，总后卫生部药品仪器检验所，相关生产单位国家食品药品监督管理局国家食品药品监督管理局国家药品标准ws3－b－4000－98－2003wei c yinqiao pian【处方】金银花180g 连翘180g荆芥72g 淡豆豉90g 淡竹叶72g牛蒡子108g 芦根108g 桔梗108g甘草90g 来酸氯苯那敏 1.05g 对乙酰氨基酚105g 维生素c 49.5g 薄荷油1.08ml【制法】以上十三味，连翘、荆芥、金银花分别提取挥发油，药渣与淡竹叶、淡豆豉、芦根、桔梗、甘草加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液；牛蒡子用60%乙醇加热回流提取二次，每次4小时，滤过，合并滤液，回收乙醇，加入石蜡使溶解，冷却至石蜡浮于液面，除去石蜡层。
合并上述药液，浓缩至适量，喷雾干燥，干浸膏粉与适量的辅料、上述挥发油及薄荷油混匀，制成颗粒；对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和维生素c与适量的辅料混匀，制成颗粒，与上述颗粒压制成1000片双层片，包薄膜衣。
或合并上述药液，浓缩成稠膏，加入适量的辅料，干燥，粉碎，干浸膏粉与对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏混匀，制成颗粒，加入上述挥发油及薄荷油，混匀，与维生素c压制成1000片夹心片或多层片，包糖衣或薄膜衣；或干浸膏粉与对乙酰氨基酚和用辅料包膜制成的维生素c微粒混匀，制成颗粒，干燥，加入马来酸氯苯那敏，混匀，加入上述挥发油及薄荷油，压制成1000片，包糖衣，即得。