维生素C标准操作规程
维生素C片成品检验操作规程

XXXXXXX有限公司维生素C片成品检验操作规程1. 性状取本品,外观检查应为白色或略带淡黄色片、完整光洁、色泽均匀。
2. 鉴别2.1 仪器与用具分析天平(感量1mg),研钵,50ml量瓶,10ml烧杯,5ml刻度吸管,1ml刻度吸管,25ml量筒,滴管,玻璃漏斗,玻璃搅棒,滤纸等。
2.2 试液与试剂硝酸银试液,二氯靛酚钠试液等。
2.3 操作步骤与结果判定2.3.1 取本品研细的细粉适量(约相当于维生素0.4g),置50ml量瓶中,加水20ml,振摇使维生素C溶解,滤过。
2.3.2 取滤液10ml,分成二等份,一份中加硝酸银试液0.5ml,即生成银的黑色沉淀,另一份中加二氯靛酚钠试液1~2滴,试液的颜色即消失。
3. 检查3.1 溶液的颜色3.1.1 仪器与用具紫外分光光度计,分析天平(感量1mg),25ml量瓶,20ml移液管,玻璃漏斗,玻璃搅棒,滤纸等。
3.1.2 操作步骤与结果判定3.1.2.1 供试液的制备取本品研细的细粉适量(相当于维生素1.0g),置25ml量瓶中,加水20ml,振摇使维生素C溶解,滤过。
3.1.2.2 按紫外分光光度计标准操作规程操作,接通仪器电源,选择钨灯光源,调节测定波长为440nm处,预热30分钟。
3.1.2.3 照紫外分光光度法项下的方法,对仪器进行校正,并分别用溶剂对所用的吸收池进行配对或校正。
3.1.2.4 取上述滤液分别在440nm处测定吸收度,取吸收度最大值为测定波长测定,吸收度不得过0.07。
3.1.3 注意事项3.1.3.1 紫外分光光法用于盛装样品、参比及空白溶液的吸收池必须洁净,当装入同一溶剂时,在规定波长测定吸收池的透光率,如在0.3%以下者可配对使用,否则必须加以校正。
3.1.3.2 取吸收池时,手指应拿毛玻璃的两侧,装盛样品溶液以4/5为度,使用挥发性溶液时应加盖。
3.1.3.3每次测定时应采用同一厂批号,混合均匀的1批溶剂。
3.2 重量差异3.2.1 仪器与用具分析天平(感量0. 1mg),称量瓶。
饲料添加剂维生素C的检验操作规程

饲料添加剂维生素C的检验操作规程Feed additive Vitaminc(ascorbic acid)[质量标准依据] GB7303-2006分子式:C6H8O6分子量:176.13(按1999年国际相对原子质量)1外观和性状本品为白色或类白色结晶性粉末,无臭、味酸,久置色渐变微黄,水溶液显酸性反应。
本品在水中易溶,在乙醇中略溶,在氯仿或乙醚中不溶。
2项目和指标3试验方法3.1鉴别3.1.1试剂和溶液硝酸银:0.1mol/L溶液。
称取硝酸银1.7g,用水溶解并稀释至100ml;2,6-二氯靛酚钠:1g/L溶液。
3.1.2方法3.1.2.1称取样品0.2g,加水10ml溶解后,取溶液5ml,加硝酸银溶液0.5ml,即发生银的黑色沉淀。
3.1.2.2称取样品0.2g ,加水10ml 溶解后,取溶液5ml ,加2,6-二氯靛酚钠溶液1滴至3滴,试液的颜色即消失。
4维生素C 含量测定:4.1试剂和溶液冰乙酸:6%溶液。
取冰乙酸6ml ,加水稀释至100ml ; 淀粉指示液(5g/L ):取0.5g 可溶性淀粉到200ml 烧杯中,加水5ml 湿润,加95ml 沸水搅拌,煮沸冷却备用(现用现配)。
碘标准溶液:0.1mol/L 。
按GB/T 601配制和标定。
4.2测定方法称取本品0.2g (准确至0.0002g ),加新沸过的冷水100ml 与冰乙酸溶液10ml 使溶解,加淀粉指示液1ml ,立即用碘标准溶液(0.1mol/L )滴定,至溶液显蓝色并30秒不褪。
5结果计算:维生素C (C 6H 8O 6)含量X 1以质量分数(%)表示,按式(1)计算:%100008806.0%11⨯⨯⨯=G F V X 式中:V -为样品消耗碘滴标准液的体积,ml ;F -碘滴定液浓度的校正系数;0.008806─滴定度(1ml 的0.1mol/L 碘标准液相当于0.008806的C 6H 8O 6)G -样品重,g 。
维生素C检测作业指导书(碘滴定法)

维生素C检测作业指导书1.目的检测果汁饮料中Vc 的含量。
2.适用范围适用于原果汁、终糖浆及成品饮料中维生素C的检测。
3.职责3.1品控员负责检验。
3.2 QA主任负责监督本文件的有效执行。
4.定义无5.程序5.1 仪器与试剂5.1.1 仪器5.1.1.1加热磁力揽拌器(含转子)5.1.1.2烧杯:1000ml、500ml、100ml、50ml5.1.1.3三角瓶:100ml5.1.1.4天平:分析天平(精确到0.1mg)、电子天平(精确到0.01g)5.1.1.5容量瓶:100ml、500ml、 1000ml5.1.1.6试剂瓶:1000ml、125ml 棕色试剂瓶;1000ml、500ml 白色试剂瓶5.1.1.7 10ml 酸式滴定管、5/10mlA 级移液管、1000 ml 量筒、电炉。
5.1.2 试剂:碘(AR)、碘化钾(AR)、氯化钠(AR)、马铃薯淀粉(AR)、磷酸晶体(AR)、冰乙酸溶液(AR)、抗坏血酸(AR)5.2 试剂配置5.2.1 淀粉指示剂的配置:5.2.1.1量取500 ml 的蒸馏水于1000 ml 的烧杯内,用电炉加热,用电子天平称取200 ± 2 g 氯化钠,加入到已经煮沸的蒸馏水中。
放置冷却后移入1000 ml 的试剂瓶(塑料塞)内。
5.2.1.2取550 ml 饱和的氯化钠溶液煮沸。
用电子天平称取8 .00± 0.01 g 马铃薯淀粉于50ml 的烧杯内,用25ml 的蒸馏水稀释成糊状。
缓缓加入煮沸的氯化钠溶液中,并煮沸2min。
待冷却后转入试剂瓶中,保质期为30 天。
5.2.2 混合酸溶液:用电子天平称取30.00 ± 0.03 g 偏磷酸于500ml 的烧杯内加150ml 蒸馏水稀释,同时加入80ml 冰醋酸,充分溶解后移入1000 ml 的容量瓶内用蒸馏水定溶。
定溶后移入1000 ml 白色试剂瓶内放于4℃的冰箱内冷藏保存,保质期为10 天.5.2.3 碘溶液的配制:用分析天平称取3.000 ± 0.003 g 碘于500ml 的烧杯内,同时加入10 .00± 0.01 g KI, 蒸馏水300ml,用玻璃棒搅拌至充分溶解,移入1000ml 的容量瓶内,用蒸馏水定溶后转入1000ml 的棕色试剂瓶内,放于4℃的冰箱内冷藏保存,保质期为30 天,但必须每三天标定一次。
《中国药典》维生素c的含量测定

《中国药典》维生素c的含量测定维生素C是一种重要的水溶性维生素,也是人体所必需的营养物质之一。
在《中国药典》中,对维生素C的含量测定方法进行了详细的规定,以确保维生素C产品质量的可靠性和一致性。
《中国药典》中关于维生素C含量测定主要参考内容如下:1. 原理:维生素C的测定主要采用氧化还原反应原理,以氧化剂作为指示剂,测定待测样品中维生素C的氧化还原能力。
2. 试剂:(1) 0.1mol/L碘液:通过溶解碘粉和氢碘酸制备。
(2) 10%硫酸:将浓硫酸与等体积的蒸馏水混合而成。
(3) 混合指示剂:将0.1mol/L的淀粉溶液与蒸馏水按1:100混合。
(4) 维生素C对照溶液:浓度为1.00mg/mL的维生素C溶液。
3. 仪器设备:(1) 滴定管:用于滴定过程中调节试液加入速度。
(2) 滴定管架:用于固定滴定管。
(3) 温度恒定水浴:用于控制滴定温度。
4. 操作步骤:(1) 取适量待测样品,加入10%硫酸溶液挤压提取维生素C。
(2) 将提取液过滤,并将滤液冷却至室温。
(3) 取适量的滤液和维生素C对照溶液,用0.1mol/L碘液逐滴滴定到产生淡蓝色终点。
(4) 加入混合指示剂,继续滴定到溶液变为无色。
(5) 计算样品中维生素C含量。
5. 计算公式:维生素C(mg/g)=(V-V0)×C×V1/m其中,V为滴定终点消耗的0.1mol/L碘液体积(mL),V0为滴定过程中滴定管中的0.1mol/L碘液消耗体积(mL),C为0.1mol/L碘液浓度(mol/L),V1为滴定取样体积(mL),m 为样品质量(g)。
以上是《中国药典》中关于维生素C含量测定的相关参考内容。
通过实验操作,并结合计算公式,可以准确测定维生素C 的含量。
这些规定的制定和执行可以保障维生素C产品的质量及安全,帮助人们获得足够的维生素C供给,维持身体健康。
维生素C片标准操作规程

维生素C片检验标准操作规程1.目的建立维生素C片检验标准操作规程,规范操作。
2.范围适用于维生素C片的检验。
3.依据《中国药典》2010版二部4.职责4.1 起草:QC 审核: QA 批准人:质量负责人。
4.2 QC实施本规程。
4.3 QA监督本规程的实施。
5.内容本品含维生素C(C6H8NO6)应为标示量的93.0%~107.0%。
5.1性状本品为白色或略带淡黄色片。
5.2鉴别5.2.1试液及仪器一般实验仪器硝酸银试液:取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
二氯靛酚钠试液:取2,6-二氯靛酚钠0.lg,加水100ml溶解后,滤过,即得。
5.2.2 分析步骤5.2.2.1取本品细粉适量(约相当于维生素C 0.2g),加水10ml,振摇使维生素C溶解,滤过,滤液分成二等份,在一份中加硝酸银试液0.5ml,观察应生成银的黑色沉淀;在另一份中,加二氯靛酚钠试液1~2滴,观察试液的颜色应消失。
5.2.2.2取本品的细粉适量(相当于维生素C 10mg),加水10ml,振摇使维生素C溶解,滤过,取滤液作为供试品溶液;另取维生素C对照品,加水溶解并稀释制成1ml中约含1mg的溶液,作为对照品溶液。
吸取上述两种溶液各2µl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-乙醇-水(5︰4︰1)为展开剂,展开,晾干,立即(1小时内)置紫外光灯(254nm)下检视。
供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
5.3检查5.3.1溶液的颜色5.3.1.1试液及仪器一般实验仪器5.3.1.2 分析步骤取本品的细粉适量(约相当于维生素C 1.0g),加水20ml,振摇使维生素C溶解,滤过,滤液使用紫外-可见分光光度计,在440nm的波长处测定吸光度,不得过0.07。
5.3.2重量差异5.3.2.1试液及仪器一般实验仪器5.3.2.2 分析步骤取供试品20片,精密称定总重量,求得平均片重后,再分别精密称定每片的重量,每片重量与平均片重相比较(凡无含量测定的片剂,每片重量应与标示片重比较),按表中的规定,超出重量差异限度的不得多于2片,并不得有1片超出限度1倍。
维生素C片标准操作规程

维生素C片检验标准操作规程1. 目的建立维生素C片检验标准操作规程,规范操作。
2. 范围适用于维生素C片的检验。
3. 依据《中国药典》2010版二部4. 职责4.1 起草:QC 审核:QA 批准人:质量负责人。
4.2 QC实施本规程。
4.3 QA监督本规程的实施。
5. 内容本品含维生素 C (QfNQ)应为标示量的93.0%〜107.0%。
5.1性状本品为白色或略带淡黄色片。
5.2鉴别5.2.1试液及仪器一般实验仪器硝酸银试液:取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
二氯靛酚钠试液:取2, 6-二氯靛酚钠0.lg,加水100ml溶解后,滤过,即得。
5.2.2 分析步骤5.221 取本品细粉适量(约相当于维生素C 0.2g ),加水10ml,振摇使维生素C溶解,滤过,滤液分成二等份,在一份中加硝酸银试液0.5ml,观察应生成银的黑色沉淀;在另一份中,加二氯靛酚钠试液1〜2滴,观察试液的颜色应消失。
5.2.2.2 取本品的细粉适量(相当于维生素C 10mg,加水10ml,振摇使维生素C溶解,滤过,取滤液作为供试品溶液;另取维生素C对照品,加水溶解并稀释制成1ml中约含1mg的溶液,作为对照品溶液。
吸取上述两种溶液各2「分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-乙醇-水(5 : 4 : 1)为展开剂,展开,晾干,立即(1小时内)置紫外光灯(254nm)下检视。
供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
5.3检查5.3.1溶液的颜色5.3.1.1 试液及仪器一般实验仪器5.3.1.2 分析步骤取本品的细粉适量(约相当于维生素 C 1.0g ),加水20ml,振摇使维生素C溶解,滤过,滤液使用紫外-可见分光光度计,在440nm的波长处测定吸光度,不得过0.07。
5.3.2重量差异5.3.2.1 试液及仪器一般实验仪器5.3.2.2 分析步骤取供试品20片,精密称定总重量,求得平均片重后,再分别精密称定每片的重量,每片重量与平均片重相比较(凡无含量测定的片剂,每片重量应与标示片重比较),按表中的规定,超出重量差异限度的不得多于2片,并不得有1片超出限度1倍。
维生素C标准操作规程

5.2.1鉴别(1)
5.2.1.1试液及仪器
一般实验仪器
二氣靛酚钠试液:取2,6-二氯靛酚钠0.lg,加水100ml溶解后,滤过,即得。
硝酸银试液:取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
5.2.1.2分析步骤
称取本品0.2g,加水10ml溶解后,分成二等份(每份5ml),在一份中加硝酸银试液0.5 ml,观察:在另一份中加二氯靛酚钠试液1-2滴,观察。
以空气为空白测定溶剂在不同波长处的吸收度的规定
波长范围(nm)
220~240
241~250
251~300
300以上
吸光度
<0.4
<0.2
<0.1
<0.0
一般实验仪器
5.3.2.2分析步骤
取本品1.0g,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1ml润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在500~600℃;炽灼使完全灰化,移置干燥器内,放冷,精密称定后,再在500~600℃炽灼至恒重,即得。计算遗留残渣。
5.内容
5.1.1性状 本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭,味酸;久置色渐变微黄;水溶液显酸性反应。本品在水中易溶,在乙醇中略溶,在三氯甲烷或乙醚中不溶。
5.1.2熔点
5.1.2.1试液及仪器
一般实验仪器和熔点仪
5.1.2.1分析步骤
取供试品,置研钵中研细,移置扁形称量瓶中,采用105℃干燥;取两端熔封的毛细管,于临用前锯断其一端,将开口的一端插入上述预处理后的供试品中,再反转毛细管,并将熔封一端轻叩桌面,使供试品落入管底,再借助长短适宜(约60cm)的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上,将上述装有供试品的毛细管放入玻璃管上口使其自由落下,反复数次,使供试品紧密集结于毛细管底部;装入供试品的高度应为3mm。放入WRS-1D型熔点仪中。全熔时毛细管内的液体应完全澄清。个别药品在熔融成液体后会有小气泡停留在液体中,此时容易与未熔融的固体相混淆,应仔细辨别。
维生素C的使用说明书

维生素C的使用说明书使用说明书一、产品简介维生素C是一种重要的营养物质,具有多种益处。
本使用说明书将详细介绍维生素C的使用方法、剂量以及注意事项,请仔细阅读并按照说明正确使用。
二、使用方法1. 维生素C以片剂形式供应,每片含有XXX毫克维生素C。
2. 每日建议剂量为XXX-XXX毫克,具体剂量可根据个人需求和医生建议进行调整。
3. 将片剂放入口腔,用适量的水或果汁送服。
儿童和老年人服用时可根据需要将片剂研碎或溶解于液体中。
三、使用时的注意事项1. 请严格按照建议剂量使用本产品,避免过量服用。
如需调整剂量,请在医生指导下进行。
2. 维生素C可以与其他维生素和矿物质一同使用,但请合理安排服用时间,避免过量摄入。
3. 对本产品或维生素C过敏的人应避免使用,如果出现过敏症状,请立即停止使用并咨询医生。
4. 孕妇和哺乳期妇女在使用前应先咨询医生的意见。
5. 不适宜长期连续使用维生素C补充剂,建议在医生指导下进行周期性使用。
6. 请将本产品放置于阴凉、干燥的地方,避免阳光直射或潮湿环境。
四、产品效果1. 维生素C可增强身体免疫力,促进抗氧化作用,预防感冒和其他疾病。
2. 维生素C与胶原蛋白的形成密切相关,可以帮助皮肤保持健康和年轻。
3. 维生素C是一种抗氧化剂,有助于减轻炎症和促进伤口愈合。
4. 维生素C还可改善铁的吸收和促进骨骼健康。
五、副作用与储存方法1. 维生素C在建议剂量范围内一般是安全的,但过量摄入可能导致胃肠道不适、腹泻、头痛等症状。
如果出现这些症状,请减少剂量或停止使用并咨询医生。
2. 请将本产品放置于儿童无法触及的地方。
3. 请将本产品保存在阴凉、干燥处,避免阳光直射。
4. 切勿使用过期的产品。
六、生产厂商信息本产品由XXX公司生产,地址:XXX,联系电话:XXX。
七、总结维生素C是一种重要的营养物质,正确使用可以带来多种益处。
请按照本说明书中的建议剂量使用,并仔细阅读使用时的注意事项。
如果有任何疑问,请咨询医生或生产厂商。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
维生素C检验操作规程1.目的建立维生素C检验标准操作规程,规范操作2.范围适用于维生素C的检查3.依据:中国药典2010版二部4.职责4.1 起草:QC ,审核: QA ,批准人:质量负责人4.2 QC实施本规程。
4.3 QA监督本规程的实施。
5.内容5.1.1 性状本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭,味酸;久置色渐变微黄;水溶液显酸性反应。
本品在水中易溶,在乙醇中略溶,在三氯甲烷或乙醚中不溶。
5.1.2熔点5.1.2.1试液及仪器一般实验仪器和熔点仪5.1.2.1分析步骤取供试品,置研钵中研细,移置扁形称量瓶中,采用105℃干燥;取两端熔封的毛细管,于临用前锯断其一端,将开口的一端插入上述预处理后的供试品中,再反转毛细管,并将熔封一端轻叩桌面,使供试品落入管底,再借助长短适宜(约60cm)的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上,将上述装有供试品的毛细管放入玻璃管上口使其自由落下,反复数次,使供试品紧密集结于毛细管底部;装入供试品的高度应为3mm。
放入WRS-1D 型熔点仪中。
全熔时毛细管内的液体应完全澄清。
个别药品在熔融成液体后会有小气泡停留在液体中,此时容易与未熔融的固体相混淆,应仔细辨别。
熔点为190-192℃,熔融时同时分解。
5.1.3 比旋度5.1.3.1试液及仪器一般实验仪器和旋光仪5.1.3.2分析步骤取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.10g的溶液,供试液的测定温度应为20℃±0.5℃,使用波长589.3nm的钠D线,(汞的404.7nm和546.1nm也有使用)。
供试液与空白溶剂用同一测定管,每次测定应保持测定管方向、位置不变。
旋光度读数应重复3次,取其平均值,按规定公式计算结果。
以干燥品(药品标准中检查干燥失重)或无水物(药品标准中检查水分)计算。
100αα固体样品[α]tλ= 液体样品[α]tλ= lc ld式中λ为使用光源的波长,如使用钠光灯的D线可用D代替;t为测定温度;l为测顶管的长度,dm;α为测得的旋光度;d为液体的相对密度;c为100ml溶液中含有被测物质的重量g,(按干燥品或无水物计算)测定含量时,取2份供试品测定读数结果其极差应在0.02°以内,否则应重做5.2鉴别5.2.1鉴别(1)5.2.1.1试液及仪器一般实验仪器二氣靛酚钠试液:取2,6-二氯靛酚钠0.lg,加水100ml溶解后,滤过,即得。
硝酸银试液:取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml, 摇匀。
5.2.1.2 分析步骤称取本品0.2g,加水10ml溶解后,分成二等份(每份5ml),在一份中加硝酸银试液0.5 ml,观察:在另一份中加二氯靛酚钠试液1-2滴,观察。
5.2.2鉴别(2)红外光谱5.2.2.1试液及仪器一般实验仪器和红外分光光度计5.2.2.2分析步骤取供试品约1mg,置玛瑙研钵中,加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200mg,充分研磨混匀,移置于直径为13mm的压模中,使铺布均匀,压模与真空泵相连,抽气约2分钟后,加压,保持2-5分钟,除去真空,取出制成的供试片,用目视检查后均匀,无明显颗粒。
对空气作为背景扫描完后,立即放入供试片进行扫描,录制光谱图。
比较本品的红外光吸收图谱与对照的图谱(光谱集450图)5.3检查5.3.1溶液的澄清度与颜色5.3.1.1试液及仪器一般实验仪器5.3.1.2分析步骤称取本品3.0g,加水15ml振摇使溶解,溶液应澄清无色;如显色,将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过,取滤液,测定时,以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照,采用1cm的石英吸收池,在420nm的波长士 2nm以内测试吸光度。
除另有规定外,吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2mn以内,并以吸光度最大的波长作为测定波长。
一般供试品溶液的吸光度读数,以在0. 3〜0. 7之间为宜。
仪器的狭缝波带宽度宜小于供试品吸收带的半高宽度的十分之一,否则测得的吸光度会偏低;狭缝宽度的选择,应以减小狭缝宽度时供试品的吸光度不再增大为准。
由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收,因此测定供试品的吸光度后应减去空白读数,或由仪器自动扣除空白读数后再计算含量。
以空气为空白测定溶剂在不同波长处的吸收度的规定波长范围(nm)220~240241~250251~300300以上吸光度<0.4<0.2<0.1<0.055.3.2炽灼残渣5.3.2.1试液及仪器一般实验仪器5.3.2.2分析步骤取本品1.0g,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0. 5 ~1ml 润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在500~600℃;炽灼使完全灰化,移置干燥器内,放冷,精密称定后,再在500~600℃炽灼至恒重,即得。
计算遗留残渣。
残渣%=W 坩埚+样后-W 坩埚W 样×100%式中 W 坩埚+样后--------炽灼后恒重的坩埚与样品称样量;W 坩埚-------------炽灼前恒重的坩埚称样量。
5.3.3铁5.3.3.1试液及仪器一般实验仪器和原子吸收分光光度计标准铁溶液 精密称取硫酸铁铵863mg ,置1000ml 量瓶中,加1mol/L 硫酸溶液25ml ,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml ,置100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
5.3.3.2分析步骤称取本品5.0g 两份,分别置25ml 量瓶中,一份中加0.1mol/L 硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(B );另一份中加标准铁溶液1.0ml ,加0.1mol/L 硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(A )。
在248.3nm 的波长处分别测定。
调节增益使能量值位于0.9-1.0之间,然后将显示转为吸光度。
吸入空白溶液后按自动调零。
吸入标准溶液(A ),记录吸光度值,若仪器灵敏度低,则关闭火焰后调节喷雾状态,之后重新点火测试。
反复几次,直至获得满意的结果。
测定一组标准溶液(A),记录其相应吸光度后绘制工作曲线。
测定待测试样溶液(B),根据待测试样吸光度在工作曲线上查得实际浓度 5.3.4铜5.3.4.1试液及仪器一般实验仪器和原子吸收分光光度计标准铜溶液 精密称取硫酸铜393mg ,置1000ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml ,置100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
5.3.4.2分析步骤取本品2.0g 两份,分别置25ml 量瓶中,一份中加0.1mol/L 硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(B );另一份中加标准铜溶液1.0ml ,加0.1mol/L 硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(A )。
在324.8nm 的波长处分别测定。
调节增益使能量值位于0.9-1.0之间,然后将显示转为吸光度。
吸入空白溶液后按自动调零。
吸入标准溶液(A ),记录吸光度值,若仪器灵敏度低,则关闭火焰后调节喷雾状态,之后重新点火测试。
反复几次,直至获得满意的结果。
测定一组标准溶液(A),记录其相应吸光度后绘制工作曲线。
测定待测试样溶液(B),根据待测试样吸光度在工作曲线上查得实际浓度 5.3.5重金属5.3.5.1 试液及仪器一般实验仪器稀盐酸:取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。
本液含HC1应为9.5%~10.5%。
酚酞指示液:取酚酞lg ,加乙醇100m l使溶解,即得。
变色范围:PH8.3~10.0(无色—红)。
氨试液:取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。
醋酸盐缓冲液(pH3. 5) :取醋酸铵25g,加水25ml溶5解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,用2moI/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节p H 值至3 . 5 (电位法指示),用水稀释至100ml ,即得。
硫代乙酰胺试液:取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。
临用前取混合液(由1mol/l氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml、)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。
1mol/l氢氧化钠溶液:取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。
5.3.5.2分析步骤取三只比色管,分别标记为甲,乙,丙。
甲管中加标准铅溶液1ml与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加水稀释成25ml,乙管中加本品1.0g,加水溶解成25ml,丙管中加人本品1.0g,加水适量使溶解,再加标准铅溶液1ml与醋酸盐缓冲液(pH3. 5)2ml后,用水稀释成25ml;若供试品溶液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显示的颜色与甲管比较,不得更深。
5.3.6草酸5.3.6.1试液及仪器一般实验仪器稀醋酸:取冰醋酸60ml,加水稀释至1000ml,即得。
氯化钙试液:取氯化钙7.5g,加水使溶解成100ml,即得。
5.3.6.2分析步骤取本品0.25g ,加水4.5ml ,振摇使维生素C 溶解,加氢氧化钠试液0.5ml ,加稀醋酸1ml ,加氯化钙试液0.5ml ,摇匀,放置1小时,作为供试品溶液;另精密称取草酸75mg ,置500ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml ,加稀醋酸1ml ,加氯化钙试液0.5ml ,摇匀,放置1小时,作为对照品溶液。
供试品溶液产生的浑浊与对照品溶液比较。
5.4. 含量测定 5.4.1试液及仪器一般实验仪器稀醋酸:取冰醋酸60ml ,加水稀释至1000ml ,即得。
碘滴定液(0.05mol/L) 取碘13.0g ,加碘化钾36g 与水50ml 溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml ,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g ,加水5ml 搅匀后,缓缓倾人100ml 沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,取上层清液,即得。
本液应临用新制。
5.4.2分析步骤精密称取本品约0.2g ,加新沸过的冷水100ml 与稀醋酸10ml 使溶解,加淀粉指示液1ml ,立即用碘滴定液(0.05mol/L )滴定,至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪。
每1ml 碘滴定液(0.05mol/L )相当于8.806mg 的C 6H 8O 6。
含量%=V ×F ×TW ×100%式中 V ————供试品消耗滴定液的体积,ml ;F ————滴定液的校正值;T ————滴定液的滴定度,8.806mg/ml 。
6.相关文件与记录******************************************************************************************** .。