黄芪工艺验证方案
正交试验优选黄芪主要有效成分的提取工艺
文章编 号：１０ ．３ ４２ １）１０ ５ —３ ０ ５５ ０ （０ １１－０ ９０
Ｏｐ ｉ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｔ ａ ｔｎ ｔ ｅ Ｃｏ ｐ ｎ ｎ ｓ ｆ ｏ Ａｓｒ ｇ ｌ ｓ ｍｅ ｒ ｎ ｃ ｕ ｂ Ｏｒ ｈ ｇ ｎ ｌ ｔ ｚ ｔ ｆ Ｅｘ ｒ ｃ ｉ ｇ Ａｃ ｉ ｍ ｏ ｅ ｔ ｒ ｍ ｔａ ａ ｕ ｍｂ ａ ａ ｅ ｓ ｙ ｍ ６ ’ ２ ２ ８ ０ ２ ２ ２ ０ ４ ６ ２ ４ ５ ８ １ ０ １ １ １ ２ ４ ６ １ ８ ２ Ｄ ２ ４
水至 ２ ０ｍ ， ． Ｌ 按标准 曲线项下操作， 重复测定 ６次， 吸光度 分别
１２ ～ ７ ５ ｐ ／ Ｌ之 间 线性 关 系 良好 。 ． ５ ． ｇ ｍ
方法 操作， 计算黄芪 甲苷含量 及其转移率 。黄芪 甲苷转移 率＝ 干膏中黄 芪 甲苷含量／ 药材 中的黄 芪 甲苷含量 。高效液相色谱
图见 图 １ 。
２ ３４ 精 密度试验 ．．
精密吸取葡萄糖对照 品溶液 ０ ４ｍ ， ． Ｅ 加
ｉｖ ｓｉａ ｉｎ ａ ｄ ｔ ｂｅ Ｌ （４ ｎ ｅ ｔ ｔ ｎ ａ ｌ ９３ ）ｗａ ｓ ｄ ｔ ｏ ｄ ｔ ｔ ｅ ｏ ｔ ｏ ｏ ａ ｘ ｅ ｉ ｎ ．Ｒ ｓ ｌ ｈ ｅ ｔ ｇ ｏ ｓ ｕ ｅ ｏ ｃ ｎ ｕｃ ｈ ｒｈ ｇ ｎ ｌｅ ｐ ｒｍｅ ｔ ｅｕｔ Ｔ ｅ ｂ ｓ ｓ
Ｄ Ｆ ６ ５ 型真 空干燥 箱 （ Ｚ 一 ００ 上海精 宏设备 有 限公司） Ｃ １Ａ ；Ｌ 一 ０ Ｔ 型液相色谱仪泵 主机 （ 日本 岛津 ） Ｐ 一 ０ 型紫 外检测器 （ 、Ｓ Ｄ １Ａ 日
本 岛津 ） 碳 十 八 烷 基 硅 胶 柱 ；Ｈ ｎ ｏ ； ａｂ ｎ液 相 进 样 器 ， ０ Ｌ １０ Ｉ 。 Ｊ 黄 芪 药 材 购 于 广 州 二 天 堂 药 店 ；黄 芪 甲苷对 照 品 （ 国 药 中 品 生 物 制 品检 验 所 ， 号 ０ ８ — ０ ３ １ ；甲醇 、乙腈 为 色 谱 纯 ， 批 ７１２０１） 其他试剂为分析纯， 为纯净水 。 水 ２ 方 法 与 结 果
黄芪多糖的不同提取优化工艺
基金项目：国家自然科学基金项目（３１８６０１０２）；甘肃省自然科学基金项目（１８ＪＲ３ＲＡ１８５）；甘肃农业大学盛彤笙科技创新基金项目（ＧＳＡＵ ＳＴＳ２０３７）；甘肃农业大学人才引进专项（ＧＳＡＵＲＣＺＸ２０１７０４） 作者简介：余萍（１９９５０５—），女，硕士研究生在读，研究方向：中药分析及质量评价，Ｅｍａｉｌ：ｓｈｉｎｉａｎｙｕｅ＠ｑｑｃｏｍ 通信作者：李欠（１９８４０２—），女，博士，副教授，研究方向：中药分析及质量评价，Ｅｍａｉｌ：ｌｉｑｉａｎ１９８４＠ｇｓａｕｅｄｕｃｎ
世界中医药 ２０２１年 ６月第 １６卷第 １２期
·１７８７·
研室陈垣教授鉴定为中药黄芪；Ｄ无水葡萄糖标准 品、苯酚、浓硫酸均为分析纯。
ＨＨＳ２数显恒温水浴锅（江苏正基仪器有限公 司）；离心机（湖南凯达科学仪器有限公司）；电子天 平（慈溪市天东衡器厂，型号：ＨＸ２０３Ｔ）；紫外可见分 光光度计（岛津企业（中国）有限公司）；超声波清洗 机（宁波新芝生物科技股份有限公司）。 １２ 方法 １２１ 多糖提取方法 黄芪饮片经干燥后粉碎，过 ４０目筛，取 １０ｇ黄芪粉末并按设计液料比加纯水， 按设计的相应提取温度和提取时间进行超声提取， 经纱布或脱脂棉滤过后浓缩至 ２０ｍＬ，加入 ３倍体 积无水乙醇静置数小时，置冰箱中过夜沉淀，然后于 离心机离心最后干燥，得到粗多糖［８］。 １２２ 标准曲线绘制 把 Ｄ无水葡萄糖标准品粉 末在 １０５℃下干燥至恒重，并置于分析天平上进行 精密称定，最后于 １００ｍＬ容量瓶中定容至 １００ｍＬ， 最终得到浓度为 １００μｇ／ｍＬ的 Ｄ无水葡萄糖标准 溶液，作为对照品溶液，然后放置于 ４℃冰箱中保存 备用。用移液管移取标准溶液 ０、０２、０４、０６、０８、 １０ｍＬ浓度为 １００μｇ／ｍＬ的标准溶液，分别置于不 同的试管之中，加蒸馏水至 ２０ｍＬ。再在试管中分 别加入 ５％的苯酚溶液 １０ｍＬ，然后迅速在试管中 加入浓硫酸 ５０ｍＬ，摇匀后置于水浴锅中在４０℃下 保温加热 １５ｍｉｎ，取出后置于装有冷水的烧杯中冷 却 １０ｍｉｎ，然后在 ４９０ｎｍ处测定吸光度值并记录。 浓度作为横坐标，吸光度值作为纵坐标，绘制标准曲 线［９］，在 ００１００～０１０００ｍｇ／ｍＬ浓度范围内线性 关系良好，求得出回归方程为：Ｙ＝００１２８Ｘ＋００２， Ｒ２＝０９９６。见表 １。
中药炮制工艺验证实验报告
中药炮制工艺验证实验报告
实验目的：
验证中药炮制工艺的有效性和可行性，以便改进和完善传统的中药制
备流程。
实验材料：
黄芪、熟地黄、白芍、当归、川芎、白术、生姜、大枣、陈皮、制大黄、枳壳、草果、蒲公英、甘草等中药材。
实验步骤：
1. 预备工作
将以上中药材按照配方比例清洗干净，晾干，分别切碎或切片备用。
2. 炮制
2.1 熬制黄芪、熟地黄、白芍、当归、川芎、白术
按照药材配方比例，将上述药材放入瓦煲中加清水，并在煲中放入清
水温度计，加热至水温80℃，盖上盖子煮沸30分钟左右，取出中药材，将汁液放入容器中待用。
2.2 熬制生姜、大枣、陈皮
将生姜、大枣、陈皮分别煮热，加入煮好的药液中，再次加热至水温70℃-80℃，盖上盖子煮沸30分钟左右。
2.3 熬制制大黄、枳壳、草果、蒲公英、甘草
将制大黄、枳壳、草果、蒲公英、甘草分别放入瓦煲中，加清水800ml 左右，并在煲中放入清水温度计，加热至水温80℃，盖上盖子煮沸30分钟左右。
2.4 组合
将以上煮熟的三个汁液和煮好的中药材，装入口感较好的小袋子中，以便日后取用。
实验结果：
经过以上中药炮制工艺验证实验，得到了口味舒适、色泽美观、药效稳定的中药提取物。
其中，炮制过程中应用温度计、装袋等方法，能够更好地控制炮制过程，避免药材煎煮时间过长或过短的情况出现，从而保证中药提取物的质量。
实验结论：
经过本次验证实验，证明中药炮制工艺是一种有效、可行的中药制备方法，适用于各类中药提取物的制备和加工。
同时，也为传统的中药制备工艺提供了一个优化和完善的思路。
恒山黄芪中黄芪多糖提取工艺研究
恒山黄芪中黄芪多糖提取工艺研究目的探讨恒山黄芪不同提取溶剂、粉碎度、温度、料液比及乙醇提取倍率与黄芪多糖提取得率的关系，寻找恒山黄芪黄芪多糖最佳提取工艺。
方法采用微型植物粉碎机对恒山黄芪进行超细化处理并按粉体颗粒大小分组，测定各组不同温度、不同料液比、不同乙醇提取倍率水法提取与CaO法提取黄芪多糖的溶出率。
结果料液比1∶6，提取温度80 ℃，使用提取液3倍量95%乙醇沉淀，水法提取、粉碎粒度为800目，CaO法提取、粉碎粒度为400目时恒山黄芪黄芪多糖提取得率相对最高。
结论恒山黄芪黄芪多糖提取得率与使用何种提取溶剂及粉碎度、提取温度、料液比、乙醇使用量存在关联性，CaO法提取黄芪多糖得率常规下优于水法提取。
标签：恒山黄芪；黄芪多糖；超细粉碎；提取工艺；提取得率黄芪是豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus （Fisch.）Bge.var.mongholicus （Bge.）Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus （Fisch.）Bge.的干燥根。
恒山黄芪主产于北岳恒山，因其纯正的天然品质和巨大的药用价值而成为国内外市场上竞相追逐的品牌黄芪——“正北芪”。
地道的恒山黄芪外观上条匀顺直、皮嫩无叉、色泽黄亮，具有药性强、品质纯、粉性足、油性大等特点。
黄芪多糖是黄芪的主要活性成分之一，具有许多药用价值[1-2]，与黄芪直接入药相比，黄芪多糖入药更具有药量精准、使用方便等优点。
近20年来，黄芪多糖提取的相关研究成为业内热点，但传统的提取工艺直接水煮醇沉，黄芪多糖得率偏低，能源、原料浪费较为严重，近年来报道黄芪多糖提取影响因素较多，特别是使用CaO溶液作为提取溶剂，或是将黄芪粉碎后再行溶出，黄芪多糖提取得率明显提高[3]，但这些报道多为倾向性报道，确切的相关研究较少，为此笔者对此进行了相关研究，现报道如下。
1 仪器与试药紫外分光光度计UV-7504PC，上海欣茂仪器有限公司；医用离心机，LG10-24，北京医用离心机厂；真空干燥箱，ZK型，北京科伟永鑫实验设备厂；微型植物粉碎机，FZ102，天津市泰斯特仪器有限公司；数显恒温水浴锅，HH-4，江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司；循环水多用真空泵，SHG-1、AL-9908，奥特赛恩斯仪器有限公司。
西洋参(片)工艺验证报告和检验规程
一、封面编号WS-BZ-Y3241-01西洋参〔片〕工艺验证报告验证小组：批准人：日期：年月日二、验证结果评价及建议验证结果评价及建议报告验证报告工程：西洋参〔片〕工艺验证验证方案编号：WS－BZ－Y3241－01 验证操作人：验证日期：年09 月26 日生效日期：年05 月01 日验证审核人：1、是否按规程内容完成，如未按规程进展，理由和批准人。
□是□否2、验证状况记录工程是⑴验证执行人到位状况是⑵验证方案批准状况是否备注记录人⑶执行中验证方案修改状况否⑷验证数据准确状况是⑸验证工程完整状况是3、结果的评价、建议西洋参〔片〕生产工艺的验证完全依照批准的验证方案进展验证，对西洋参〔片〕的净制、润药、切制、枯燥等关键工艺进展了验证。
净制：净制后3 个批次的杂质含量均低于2%，净制损耗小于5%。
润药：西洋参闷润10 小时内不能到达规定。
12-14 小时后到达规定的要求。
3 个批次具有重现性。
建议室温低时闷润时间14 小时，高时12 小时左右。
闷润过程中要翻动，淋水1-2 次。
切制：本次验证使用刨片机对西洋参进展切制。
切制过程不同时间段的片形、异形片率都符合规定。
3 个批次具有重现性。
枯燥：本次验证使用热风循环烘箱在70℃条件下对西洋参〔片〕进展枯燥，1.5 小时内水分含量不符合规定，2-2.5小时之间水分含量均符合规定。
3个批次具有重现性。
建议枯燥温度70℃，枯燥时间为2-2.5 小时。
报告人：年月日4、会签重要试验结果是否完整：□完整□欠缺□不合格试验结果牢靠性：□牢靠□尚需重试评价结果：□合格□不合格会签人：验证小组负责人：年月日三、生产工艺：附西洋参〔片〕生产工艺规程四、验证合格证验证合格证验证工程：西洋参〔片〕工艺验证验证有效期：三年批准人：年月日**市**中药饮片图1 验证合格证形式验证工程申请表编号：RD-YZ-001-01 第 4 页共 19 页验证工程西洋参〔片〕工艺验证方案按该工艺能否连续生产出质量稳定，牢靠，符合成品或中间产目的品质量标准的产品。
超声提取黄芩多糖工艺研究
表 ３两样 品黄芪 甲苷含量测定 结果（ 单位 ： ｇ １ ｍ／ ） ｍ
升浓硫酸 ， 观察 口服液于硫酸交界面产生的反应， 样品 Ｉ 与样品 Ｉ Ｉ 均产 生深 紫色 环 ， 明两 种 工艺 中黄 芪 多糖含 量 高。 说
４ 讨 论
黄芪 中有效 成分 主 要 为 以黄 芪 甲苷 为代 表 的皂苷类 、 芪多 黄 糖等。 水醇法制备黄芪 口服液工艺成本较高， 有效成分损失较大， 特别 是 醇沉 多 糖类 成 分 损 失更 大 ；高速 离 心法 是 一 种物 理分 离 法， 它除去 的是 固体 杂 质 ， 法 减 少 了有效 成 分 的损坏 和破坏 ， 本 节 ３ ． ４黄芪多 糖 的检测 反应 ：取样 品 １ 样 品 Ｉ各 ２ 升倾 入两 支 省了大量物料 ， 和 Ｉ 毫 降低 了药 品成本 ， 高速离心法简便可行 ， 适宜工业 试 管 中， 加入 ５ 酚醇 溶 液 ３ ， 匀 沿试 管 壁缓 缓 加入 １ 各 ％萘 滴 摇 毫 化生产采用， 值得进一步推广。
肺炎等 疾病 具有一 定 的防 治作 用 。本 实 验采 用 超声 提取 技术 对 黄芩 多糖 的提取 工艺 进行 了研究 。 １材百 姓大 药房 。 １ ． ２试剂 ： 葡萄糖 标准 品 ， 上海 化学 试 剂公 司 ； 酚 ， 海化 学试 剂 苯 上 公司； 乙醚 、５ ９％乙醇 、 丁醇 、 正 无水 乙醇 、 硫酸 均 为分 析纯 。 浓 １ ． ３仪器 ：ｒ ｓｎ ２０型超 声 清洗 仪 （ Ｂａ ｏ２０ ｎ 上海 正 方 电子 电器 有 限公 司 ）Ｂ 一 ２Ｓ型 电子 分 析 天平 （ 西华 科 精 密 仪 器 有 限 公 司 ） ；Ｓ ２３ 江 ； Ｒ 一０ Ｅ ２０型旋转 蒸发 仪 （ 上海亚 荣 生化 仪 器厂 ）Ｕ 一５ １ 型 紫外 ； Ｖ ４ ０Ｓ 可见 分光 光度计 （ 津市港 东科 技 有 限公 司 ） 天 。 ２ 方法与 结果 一 ２１ ． 黄芩 多糖 提取方 法优 选 ：选定 影 响黄 芩 多糖 提 取效 率 的 四个 主要 因素 ： 温度 Ａ 提取 时 间 Ｂ 料 液 比 Ｃ 和黄芩 粉 末粒 度 Ｄ 提取 、 、 、 作 为 考察 因 素 ， 黄芩 多 糖 的得 率 为 考 察 指 标 ， 用 （ 正 交 以 选 ３） 表进 行实验 。因素水平 安排 见 表 １ 。
2-中药材前处理各工序设备的清洁验证方案
验证方案名称：中药材前处理各工序设备的清洁验证方案验证方案编号：TG-S01-001验证方案会签单药业有限公司目录1．概述2．验证目的3．验证使用文件4．验证范围5．验证条件6．验证实施7．清洁过程QA监控8．清洁检测与标准9．验证日程、时间安排进度表10．验证实施过程的整理验证报告的书写1.概述前处理各工序设备清洁规程，是根据中药材加工工序达到清洁卫生标准以保证产品质量而制订。
清洁规程随同中药材前处理作业连续指导各工序设备的清洁操作，根据清洗过程中的清洗时间，清洗部位，清洗程序，清洗液用量，洗涤剂各类数据及清洁结果对“清洁规程”的清洁效果进行验证。
2.验证目的根据GMP要求，每次更换品种及更换批号要严格按清洁规程对设备进行清洁和消毒。
生产设备清洁是指从设备表面（尤其是直接拦触药品的内表面及各部件）去除可见及不可见物质的过程，这些物质包括活性成分、辅料、清洁剂、微生物、润滑剂、环境污染物等。
从目检、化学和微生物角度试验并证明三维动动混合机按清洁规程清洗后，使用该设备生产产品时，不会对下批产品产生清洗过程所带来污染的风险，同时确认该清洁规程的可行性，保证产品质量，验证“设备清洁规程”的清洁效果。
3.验证使用的文件4.验证范围：本设备清洁验证方案范围为：选药、炒药、切药、粗粉碎、洗药、烘干、灭菌、粉碎、批混各岗位设备的清洁。
5.验证条件5.1设备条件：能正常使用的完好设备。
5.2清洁剂条件：为清洁规程中规定的清洁剂。
5.3环境条件：有良好的通风与除湿设施。
5.4人员条件：能严格按设备清洁规程进行操作的熟练工人。
6.验证实施6.1根据消炎片中的黄芪处理生产过程中按工艺流程的程序，依次对前处理各设备进行的清洁操作，由QA员对前处理设备的清洁操作进行全过程的监控及检测。
药业有限公司6.2洗药机的清洁。
6.2.1洗药机清洁步骤。
6.2.1.1用洁净刷子清除，洗药机内的废弃物，及时装入废弃物桶或塑料袋中，及时清除出操作区。
黄芪提取可行性研究报告
黄芪提取可行性研究报告一、研究背景与意义黄芪（学名：Astragalus propinquus Schischkin），是豆科植物黄花地丁的根，常用于中药材，具有很高的药用价值。
黄芪含有丰富的黄酮类、黄酮苷、多糖、氨基酸、微量元素等活性成分，具有增强免疫力、抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种药理作用，因此受到了广泛的关注。
黄芪作为一种重要的中药材，其有效成分的提取和制备对于充分发挥其药用价值非常重要。
因此，本研究旨在探究黄芪提取的可行性，进一步优化提取工艺，提高有效成分的提取率，为其在药用方面的应用提供更好的支撑。
二、研究内容与方法1. 研究内容（1）黄芪提取方法的探究：本研究将对传统的黄芪提取方法进行比较分析，包括水提取、醇提取、超声波提取、微波提取等多种提取方法的优缺点及适用范围。
（2）提取工艺的优化：通过对黄芪提取过程中的温度、时间、溶剂比、颗粒度等工艺参数进行系统优化，寻找最佳的提取条件。
（3）提取产物的分析与评价：对提取获得的产物进行成分分析及药理活性评价，验证其有效成分的提取率及活性成分含量。
2. 研究方法（1）实验材料：采用优质的黄芪样品作为实验材料，并对材料进行初步的质量分析。
（2）提取方法比较：分别采用水提取、醇提取、超声波提取、微波提取等不同提取方法进行试验比较，分析其提取效果及适用范围。
（3）工艺条件优化：通过单因素试验及正交试验等方法，对提取工艺中的各项参数进行优化。
（4）产物分析评价：对提取得到的产品进行成分分析，包括有效成分的含量测定、质量分析等。
三、研究成果1. 提取方法的比较分析实验结果表明，醇提取法在提取黄芪有效成分方面效果较好，提取率和含量较高，且操作简便，成本较低。
超声波提取也表现出一定的提取优势，但需注意对超声波功率和时间的控制。
2. 提取工艺的优化经过实验优化，确定了最佳的黄芪醇提取工艺条件为：醇浓度70%，提取温度60℃，提取时间2小时，原料颗粒度40目。
在此条件下，黄芪有效成分的提取率和含量达到最高。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
黄芪工艺验证方案文件编号： SOP—YZ—A—005—01___ 起草人（签名）：部门及职位/职称：日期：审核人（签名）：部门及职位/职称：日期：批准人（签名）：部门及职位/职称：日期：颁发部门： GMP认证办公室分发部门：资料室生效日期：目录1.目的2.范围3.验证组织4.产品处方5.工艺过程及设备/系统描述6.物料7.工艺流程图8.工艺验证及合格标准9.取样计划10.生产工艺验证相关工艺、质量文件11.结果与评价12.验证周期13附页1.目的由于市场需求以及节省加工成本，公司决定加大生产批量，为了确保生产工艺、生产设备能够满足生产要求以及保证产品质量的稳定，决定对加大批量的黄芪生产进行验证。
本方案详细描述了黄芪生产工艺的验证步骤和要求，确保本次验证能够按现处方、产品工艺规程来评价饮片生产系统要素，以及生产过程中可能影响产品质量的各种生产工艺变量，确认生产过程的稳定性及生产系统的可靠性，确保在现有的设备条件下，能生产出质量稳定，且符合产品质量标准的产品，并根据验证结果，确认和调整相关工艺参数。
2.范围本次产品工艺验证是在公司GMP厂房内实施，并在公司公用工程系统、生产设备等已验证的基础上进行，实施过程共连续试生产了三个批次的产品（每批1800㎏，共计约5400㎏）。
同时，提供验证使用的《黄芪工艺规程》、《选药、筛药岗位标准操作规程》、《洗药、润药岗位标准操作规程》、《切药岗位标准操作规程》、《药材干燥岗位标准操作规程》、黄芪批生产(包装)记录及有关文件符合GMP要求。
且验证过程按照取样计划进行监控、取样，并按已验证的质量标准和分析方法进行检测。
3.验证组织：3.1验证小组：由生产设备部、中药饮片车间、质量管理部。
验证小组组长：高军成员：陈永强、赵世艳、崔大力、杨艳芳、韩萍、李婧、和全、吴琦、张勇、杨瑞、石学荣、程婷3.2分工与职责：表1 分工与职责所在部门姓名职务职责生产设备部崔大力部长1、组织制订验证方案，协调验证小组工作，汇总验证报告。
2、确保仪器、仪表的校验及设备的正常使用。
中药饮片车间程婷副主任生产验证方案规定范围的饮片并做好记录。
质量管理部陈永强部长制定取样计划质量保证室李婧主管取样及现场监督、抽样检测质量检验室赵世艳主管理化、含量的检测及实验数据的记录和整理、收集，并出具检验报告。
韩萍库管物料准备。
供应储运部杨艳芳库管发送料4.产品处方：4.1验证批生产处方（批量1800㎏）表2 批生产处方原辅料名称投料量原辅料处理黄芪1800㎏挑选、清洗、润制、切制、烘干5.工艺过程及设备/系统描述：5.1工艺过程药材经过挑选除去非药用部分以及砂石等杂质，使用饮用水使药材在洗药池内清洗表面灰土，通过润药机的润制，使药材软化，进行切制，干燥后，筛去碎渣后，包装成袋，装箱入库。
5.2主要生产设备表3 生产设备设备名称设备型号设备编号备注往复式筛粉机WS—1.95 WYD—SB—08洗药机XY—500型WYD—SB—05润药机RY-1200型WYD—SB—04切药机WH-480型WYD—SB—11型热风循环烘箱CT-C型WYD —SB—105.3统描述：5.3.1温湿度监控记录：生产前对各主要工序进行温湿度检查。
结果应符合饮片一般生产区要求。
见附表4 判断标准：温度：在18～26℃内；湿度：在45%～65%内；表4 温湿度监控记录检测时间检测地点温度（℃）湿度（%）年月日中间站（一）年月日年月日年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 中间站（二）年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日年 月 日年 月 日确认车间：年 月 日质量管理部：年 月 日验证小组年 月 日5.3.2设备验证一览表：表5 设备验证一览表 序号 验证设备名称 验证编号验证结果 备注 01 WH-480型切药机 SOP-YZ-QJ-002-01 合格 方案 02CT-C 型热风循环烘箱SOP-YZ-QJ-004-01合格方案6.产品验证前，质量管理部质量检验室对生产用原料逐一进行检（化）验，所有物料均为合格，验证小组供应储运部人员复核了检验报告单，并对供应商、中药材来源、包装情况、检验报告单、贮存期或有效期等进行确认。
7.工艺流程图：8.工艺验证及可接受标准： 8.1选药、筛药验证8.1.1验证内容：按照工艺规程规定的要求，对黄芪原药材进行挑选，去除非药用部分、杂质，验证重复三批。
考察选药、筛药工序的稳定性，确保产品质量。
8.1.2评价项目：项目一：有无非药用部分、沙砾石块及其它杂质测定方法：目测可接受标准：目测无非药用部分、沙砾石块及其它杂质8.1.3验证记录见表11。
8.2洗药、润药： 8.2.1验证内容：拣出非药用部分、杂质QA 监控 黄芪原药材挑 选 洗 药 润 药 切 制干 燥包 装入 库包装材料饮用水将表面杂物清洗干净70+3℃润制18—20分钟 厚度在2—4mm60+3℃ 1-2小时内包装封口严密，装量准确8.2.1.1温度设定依据：黄芪润药温度设定为70+3℃，此时，对其有效成分的散失是很少的。
时间就设定为18～20分钟。
8.2.1.2按工艺要求，对挑选后的黄芪原药材进行清洗、润制，设定好润制的时间、温度，考察其清洗以及润制效果，通过三批物料润制的验证，确定工艺参数。
8.2.2设备参数：润制温度：70+3℃；润制时间：18～20分钟；8.2.3评价项目：检定方法：指掐法或针刺法可接受标准：指掐后无硬感，掰断后无硬芯；针刺后无阻塞感，容易穿刺无硬芯8.2.4验证记录见表12。
8.3切制验证8.3.1试验条件的设计：按照工艺规程的要求进行切制，切制厚度在2～4mm，设备运行5分钟后，中途每隔5分钟取样一次，每次取10片，测量其厚度，最终因药材量过少尾料以手工进行切制后抽检20片进行检测。
8.3.2评价项目：测定方法：以游标卡尺进行测量可接受标准：所测切片在限度范围内，无超厚以及偏薄片出现。
8.3.3验证记录见表13。
8.4干燥验证8.4.1试验条件的设计：8.4.1.1温度设定依据：黄芪干燥温度设定为60+3℃，时间1～2小时。
8.4.1.2按工艺规程确定确定好干燥温度、干燥时间进行干燥。
每次分别从上、中、下部取样。
各取3个样品。
干燥参数：干燥温度：60+3℃；干燥时间：1～2小时；8.4.2评价项目：项目一：外观测定方法：目检可接受标准：片型完整美观项目二：水分测定方法：水分：快速水分测定仪可接受标准：水分：＜10%8.4.3验证记录见表14、15。
8.5包装验证：8.5.1试验条件的设计：按工艺规程及SOP进行包装。
共5个样品。
8.5.2包装参数：包装规格：1㎏/袋8.5.3评价项目：项目一：外观（标签、封口整齐）测定方法：目测可接受标准：合格项目二：热封效果：热封合验证实验：在包装品中随机选取5袋，分别编号。
放入水盆中，加入适量的水（如图所示），用手挤压包装袋，检查有无气泡溢出，检查封合质量。
实验示意图：可接受标准：无气泡溢出，合格率100%。
项目三：装量测定方法：称量可接受标准：1000±20g8.5.4验证记录见表：16、17、。
9.取样总计划：每批取3次样品，每次按照烘箱内托盘的上中下位置各取一个样品，每批共计取9个样品；每次取样间隔10分钟，从烘箱达到预定温度30分钟开始取样。
表6 批号为160901工序取样点取样时间取样容器取样量取样编号备注干燥干燥间年月日取样袋20g SY1-1～1-9水分表7 批号为160902工序取样点取样时间取样容器取样量取样编号备注干燥干燥间年月日取样袋20g SY2-1～2-9水分表8 批号为160903工序取样点取样时间取样容器取样量取样编号备注干燥干燥间年月日取样袋20g SY3-1～3-9水分10.生产工艺验证相关工艺、质量文件：表9 相关工艺、质量文件文件名称文件编号起草部门黄芪饮片工艺规程SMP-GY-A-006-04 生产设备部质量管理部黄芪饮片质量标准SMP-QC-C-004-02 黄芪饮片中间体质量标准SMP-QC-Z-004-01 质量管理部黄芪质量标准SMP-QC-Y-003-01 质量管理部中药饮片包装袋质标准SMP-QC-B-002-02 质量管理部中药饮片标签质量标准SMP-QC-B-006-01 质量管理部领料岗位标准操作规程S0P-SC-A-002-01 生产设备部选药、筛药岗位标准操作规程S0P-SC-A-003-01 生产设备部洗药岗位标准操作规程S0P-SC-A-004-01 生产设备部润药岗位标准操作规程S0P-SC-A-005-01 生产设备部切药岗位标准操作规程S0P-SC-A-006-01 生产设备部药材干燥岗位标准操作规程S0P-SC-A-008-01 生产设备部中药饮片内包装岗位标准操作规程S0P-SC-A-011-01 生产设备部中药饮片外包装岗位标准操作规程S0P-SC-A-012-01 生产设备部一般生产区容器具清洁标准操作规程SOP-WS-A-001-01 生产设备部电子台秤、电子秤标准操作规程SOP-SB-A-002-01 生产设备部往复式筛粉机标准操作规程SOP-SB-A-020-01 生产设备部RY-1200润药机清洁标准操作规程SOP-SB-A-014-01 生产设备部WH-480型切药机标准操作规程SOP-SB-A-041-01 生产设备部CT-C型热风循环烘箱标准操作规程SOP-SB-A-017-01 生产设备部11.结果与评价：生产工序收率表工序收率备注160901 160902 160903挑选洗润切干燥包装总收率生产前后含量对比表批号160901 160902 160903原药材含量成品含量经过验证，确定验证结果，并进一步调整工艺参数，确保在现有的生产设备条件下，生产出质量合格的产品，符合产品质量标准。
12验证周期：正常情况下为3年，如果出现以下情况之一，应作相关参数再验证。
12.1在产品工艺条件无改变条件下，产品质量出现重大偏差。
12.2产品的工艺改变。
12.3设备大修或改变。
12.4主要原料发生变动。
12.5生产工序发生变动。
13.附页13.1验证结果及数据：13.1.1选药、筛药验证结果：表11 选药、筛药验证结果：批次验证结果160901 160902160903目测有无非药用部分、沙砾石块及其它杂质结论检查部门质量管理部检查时间年月日检查人复核人小结：13.1.2洗药、润药验证结果：表12 洗药、润药验证结果批次160901 160902160903验证结果温度70℃70℃70℃时间h 12分钟12分钟12分钟结果时间h 15分钟15分钟15分钟结果时间h 18分钟18分钟18分钟结果时间h 20分钟20分钟20分钟结果时间h 22分钟22分钟22分钟结果结论检查部门质量保证室检查时间年月日检查人复核人小结：13.1.3切制验证结果：表13 切制结果批次160901 160902 160903验证时间结果片厚㎜片厚㎜片厚㎜五分钟十分钟十五分钟手工片结论检查部门质量保证室检查时间年月日检查人复核人小结：13.1.4干燥验证结果表14 干燥验证结果（外观）批次验结果证内容160901 160902160903上中下上中下上中下时间h1 1.52 2.5片型结论检查部门质量保证室检查时间年月日检查人复核人表15 干燥水分验证结果批次验结果证内容160901 160902160903上中下上中下上中下水分%结论检查部门质量检验室检查时间年月日检查人复核人小结：13.1.5包装验证结果：表16 包装验证结果-外观检测结果批次验证结果160901 160902160903外观标签封口热封合结论检查部门质量管理部检查时间年月日检查人复核人表17 装量结果批次160901 160902160903验证内容结果装量结论检查部门质量保证室检查时间年月日检查人复核人小结：12.2化验报告单：（附后）12.3总结：。