实验一食品中钙镁铁含量测定
食品中钙镁含量的测定
- .班级11 化本学号周聪聪（合作者司腾达）日期5月14实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：爱丽）一、研究背景(前言)人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。
钙、镁、铁等无机元素是人体生长和新代过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人表现得更为突出【1】。
钙素有“生命元素”之称，除影响人体的骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌，激发某些酶的活性、参与神经和肌肉活动以及神经递质的释放等作用，对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。
镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代过程中必不可少的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。
近年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运而生。
一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食物中营养元素含量系剐研究中的一部分，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量，以期对人们选择饮食提供指导。
（1）了解有关食品样品分解处理方法。
（2）掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。
（3）掌握实际样品中干扰排除方法。
（4）运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力。
三、实验原理样品（蔬菜、豆类、饮料、牛奶）经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可采用络合滴定法，在碱性( pH=12)条件下，以钙指示剂指示终点，以EDTA 为滴定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。
另取一份试液，用氨性缓冲溶液控制溶液pH = 10，以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。
试样中铁等干扰可用适量的三乙醇胺掩蔽消除。
实验方案-鸡蛋壳中钙和镁含量的测定
四川农业大学第二届化学实验技能大赛实验方案作者：***2012年11月鸡蛋壳中钙和镁含量的测定1.前言钙除了是骨骼发育的基本原料，直接影响身高外，还在体内具有其它重要的生理功能，这些功能对维护机体的健康，保证正常生长发育的顺利进行具有重要作用。
镁是一种参与生物体正常生命活动及新陈代谢过程必不可少的元素，影响细胞的多种生物功能，还参与维持基因组的稳定性，并与机体氧化应激和肿瘤发生有关。
鸡蛋是一种深受人们喜爱的食品，然而，蛋壳大多作为废物被抛弃。
而鸡蛋壳的主要成分为CaCO 3，其次为MgCO 3、蛋白质、色素以及少量Fe 和Al。
近代科学实验证明，鸡蛋壳乃是非常有用的宝贵资源。
实际上，我们若能运用化学知识将它变废为宝，既能减少环境污染，又能谋取利益。
2.摘要在生活中蛋壳大多作为废物被抛弃，但我们若能运用化学知识将它变废为宝，又能谋取利益，进而让我们意识到环境保护及充分利用资源的重要性。
测定蛋壳中钙镁含量的方法包括：配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等，本实验采用配位滴定法中EDTA 直接滴定法进行测定，通过控制溶液的pH，在不同的pH 值下，钙镁离沉淀能力的大小，指示剂配合物的变色，及与EDTA 1:1结合生成不同的配合物，先测定出钙的百分含量，由消耗EDTA 标准溶液的体积关系进而计算出镁的百分含量。
3.关键词：鸡蛋壳；钙和镁含量；配合滴定4．实验目的（1）巩固掌握配合滴定分析的方法与原理，学习使用配合掩蔽剂排除干扰离子影响的方法。
（2）训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤，提高思考水平和独立完成实验的能力。
（3）通过对蛋壳钙和镁含量的测定，让我们意识到环境保护及充分利用资源的重要性。
5．实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO 3，其次为MgCO 3、蛋白质、色素以及少量Fe 和Al。
由于试样中含酸性不容物较少，可用HCl 溶液将其溶解制成试液，采用配位滴定法中直接滴定法测定钙、镁的含量。
几种常见饮料中钙_镁_铁含量的测定_基础化学综合实验设计效果分析的探究
2010- 5
2+
饮料中 Ca 、 M g 含量的测定 , 可利用 EDTA 配 合滴定法。 试样中 钙镁总 量的 测定 : 在测 定过 程中 , 用 NH 3 NH 4 C l缓冲溶液调节溶液的酸度为 pH = 10, 以铬黑 T 作指示剂 , 用 EDTA 溶液滴定时 , 使溶液 的颜 色 由 紫 色 变 为 纯 蓝 色, 表 明 滴 定 达 到 终点 。 试样中钙含量的测定: 用 N aOH 调节溶液的酸 度为 p H 12 , 用 EDTA 溶液进行滴定时, 溶液由浅
2+ 2+
紫色变为浅纯蓝色为终点。 如果样品中 M g 含量低时, 在滴定过程中则
1 . 2. 2 F e( ! )含量的测定
Fe( ! )含量的测定步骤见表 2 与 3 。
表 2 系列铁标准溶液的配制及其吸光度 ( A ) 测定步骤 比色管 铁标准溶液 /mL 0. 00( 空白 ) 1 . 00 2 . 00 3 . 00 4 . 00 5 . 00 盐酸羟胺 /2mL ∀ ∀ ∀ ∀ ∀ ∀ 摇荡 稍停 ∀ ∀ ∀ ∀ ∀ ∀ 邻 二氮菲 /3mL ∀ ∀ ∀ ∀ ∀ ∀ N aA c /5mL ∀ ∀ ∀ ∀ ∀ ∀ 定容 摇匀 ∀ ∀ ∀ ∀ ∀ ∀ A ( 参比液 ) ∀ ∀ ∀ ∀ ∀
根据表 2 和表 3 测定步骤 , 分别将系列铁标准 溶液和试液移至比色皿中 , 以试剂空白为参比液 , 选定波长 510nm, 测定吸光度 ( A ), 记录实验数据。 以铁含量为横坐标, 吸光度为纵坐标, 进行标准曲 线回归分析, 作出 A c( Fe ) 标准工作曲线 , 求出
2+
回归方程 , 又根据试液的吸光度 , 在标准曲线上即 可查出试液中的铁含量。 1 . 2. 3 Ca 、 M g 含量的测定 钙镁总量的测定 步骤与实验记录见表 4 。钙 含量的测定步骤与实验记录见表 5。
实验一食品中钙镁铁含量测定
实验一食品中钙、镁、铁含量测定[实验目的和要求]1、了解有关食品样品分解处理方法；2、掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法；3、掌握实际样品中干扰排除方法。
[实验内容]1、固体样品、液体样品的制备；2、EDTA溶液标定；3、采用络合滴定法测定试样中钙、镁含量；4、邻二氮菲光度法测定试样中铁含量。
[主要仪器与试剂]仪器：烘箱、坩埚、电炉、250mL容量瓶、50mL容量瓶、烧杯、移液管、锥形瓶、滴定管、铁架台、玻璃棒等。
试剂：0.005mol/L EDTA溶液，20%NaOH，pH=10氨性缓冲溶液，1:3三乙醇胺，1:1 HCl，钙指示剂：配成1:100氯化钠固体粉末，基准物质CaCO3，1g/L铬黑T指示剂：称取0.1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中，10μg/mL铁标准溶液，0.15%邻二氮菲，10%盐酸羟胺，1mol/LNaAc溶液。
实验二离子对HPLC对环境水中痕量NO3-和NO2-的分离测定[实验目的和要求]1、学习离子对高效液相色谱分析无机离子的原理。
2、了解离子对高效液相色谱与离子色谱的异同。
3、掌握现代高效色谱分析仪器的操作及应用。
[实验内容]1、配制试剂和缓冲溶液，并调pH值；2、配制硝酸根和亚硝酸根标准溶液；3、设定高效液相色谱分析参数；4、硝酸根和亚硝酸根标准溶液及环境水样品经0.45 µm滤纸过滤后进行液相色谱分析。
[主要仪器与试剂]仪器：电子天平、容量瓶、各种量程移液枪、离心机、C18反相色谱柱(150 x 2.00 mm i.d., 5 µm)、C18 保护柱（10mm)、0.45µm液相色谱滤纸、高效液相色谱流动相过滤装置、高效液相色谱仪（Agilent 1200 HPLC)。
试剂：NaNO3 (A.R.)、NaNO2(A.R.)、Tetrabutylammonium hydroxide (TBA-OH)离子对试剂(0.4 M水溶液, HPLC色谱级)、NaPO4 (A.R.)、乙腈（色谱纯）、去离子高纯水。
设计实验-鸡蛋壳中钙含量的测定
鸡蛋壳中钙含量的测定学院/专业/班级：化学与环境学院小组成员：卢旭鹏，苏华虹，邓习昌一、不同预处理方法与不同实验方法配合对鸡蛋壳中钙含量测定的影响：1 、前言人们已发现鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁，蛋壳在生活中来源广泛易得，其中钙( CaCO3) 含量高达93%和95%。
测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。
虽然原子吸收光谱法测定精度高，准确性好，用时短，但操作性强，技术要求高，故不在考虑范围。
而在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。
目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法）、湿式消化法（湿法）、直接酸溶法等。
2、样品处理干式灰化法：取鸡蛋壳粉0.3g左右，放在马弗炉内以硝酸钾为助剂，在500℃分解，余烬研磨后用少量浓盐酸浸取后制成试剂，转移到250ml容入瓶备用，（由于实验室没找到马弗炉，实验时将鸡蛋壳粉与硝酸钾混合放在蒸发皿中密闭加热代替）。
湿式消化法：取蛋壳粉0.3g左右放入体积比为3:1:1的硝酸、高氯酸和硫酸的混酸中，加热，当冒出白烟后，回流直至溶液透明为止，将溶液转移到250ml 容入瓶中备用。
直接酸溶法：取鸡蛋壳粉0.3g左右，加入10mL6mol/L的HCl，微火加热将其溶解，冷却后将小烧杯中的溶液转移到250ml 容入瓶中，定容摇匀备用。
由文献可知三种预处理方法的测定结果无明显差异，但湿式消化比较繁琐，干式灰化耗时较长，而直接酸溶法简单易行，耗时短。
3、 实验方法3.1 EDTA 滴定法 2.3.1.1 EDTA 标定配制0.0151-•L mol EDTA 标准溶液：称取2.7923g 左右乙二胺四乙酸二钠溶解于适量温水中，稀释至500mL 转移至500mL 细口瓶中。
以CaCO 3为基准物质标定EDTA ：○1标准钙溶液的配制：称取0.25～0.3g CaCO 3于小烧杯中，加水润湿，再慢慢滴入1+1HCl 至完全溶解，加热近沸，冷却后转移入250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
实验一食品中钙镁铁含量测定
实验一食品中钙、镁、铁含量测定[实验目的和要求 ]1、了解有关食品样品分解处理方法；2、掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法；3、掌握实际样品中干扰排除方法。
[实验内容 ]1、固体样品、液体样品的制备；2、 EDTA 溶液标定；3、采用络合滴定法测定试样中钙、镁含量；4、邻二氮菲光度法测定试样中铁含量。
[主要仪器与试剂 ]仪器：烘箱、坩埚、电炉、 250mL 容量瓶、 50mL 容量瓶、烧杯、移液管、锥形瓶、滴定管、铁架台、玻璃棒等。
试剂： 0.005mol/L EDTA 溶液， 20%NaOH， pH=10 氨性缓冲溶液， 1:3 三乙醇胺， 1:1 HCl，钙指示剂：配成 1:100 氯化钠固体粉末，基准物质 CaCO3， 1g/L 铬黑 T 指示剂：称取 0.1g 铬黑 T 溶于 75mL 三乙醇胺和 25mL 乙醇中，10μ g/mL铁标准溶液， 0.15%邻二氮菲，10%盐酸羟胺， 1mol/LNaAc 溶液。
实验二离子对 HPLC 对环境水中痕量NO3-和 NO2- 的分离测定[实验目的和要求 ]1、学习离子对高效液相色谱分析无机离子的原理。
2、了解离子对高效液相色谱与离子色谱的异同。
3、掌握现代高效色谱分析仪器的操作及应用。
[实验内容]1、配制试剂和缓冲溶液，并调pH 值；2、配制硝酸根和亚硝酸根标准溶液；3、设定高效液相色谱分析参数；4、硝酸根和亚硝酸根标准溶液及环境水样品经0.45 μm 滤纸过滤后进行液相色谱分析。
[主要仪器与试剂 ]仪器：电子天平、容量瓶、各种量程移液枪、离心机、 C18反相色谱柱 (150 x 2.00 mm i.d., 5 m)μ、 C18保护柱（10mm)、0.45μm液相色谱滤纸、高效液相色谱流动相过滤装置、高效液相色谱仪（Agilent 1200 HPLC) 。
试剂：NaNO3 (A.R.) 、NaNO2(A.R.) 、Tetrabutylammonium hydroxide (TBA-OH) 离子对试剂 (0.4 M 水溶液 , HPLC 色谱级 )、NaPO4 (A.R.)、乙腈（色谱纯）、去离子高纯水。
鸡蛋壳中钙和镁含量的测定
鸡蛋壳中钙和镁含量的测定1.前言鸡蛋壳中含有大量钙，主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁、铝等元素。
鸡蛋壳中钙镁含量的测定方法有配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法和原子吸收法等，其中高锰酸钾滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件较高，不易于学生掌握和操作，一般采用配位滴定法或酸碱滴定法，本实验采用相对平均偏差较小、精密度较高的配位滴定法进行测定。
在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。
本实验采用的预处理方法是直接酸溶法来测定蛋壳中钙、镁含量。
同时，为了保证分析结果的准确性，指示剂的添加量也是极为关键的一环，本实验在添加指示剂的过程中，设置了指示剂添加的适量与过量这一对照组，以研究指示剂添加过量对鸡蛋壳中钙和镁含量测定的值的影响。
2.摘要处理鸡蛋壳样品时，采用了适合实验教学的简便方法直接酸溶法，并用相对平均偏差较小、精密度较高的EDTA 配位滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙、镁含量。
设置对照组，以研究过量指示剂对鸡蛋壳样品中钙和镁含量测定的影响。
3.关键词鸡蛋壳；钙；镁；配位滴定法；指示剂4．实验目的1．进一步巩固掌握配位滴定分析的方法与原理。
2．进一步了解金属指示剂的变色原理和控制酸度的重要性。
3．学习使用配位掩蔽排除干扰离子影响的方法。
4．训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。
5．实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al等元素。
由于试样中含酸不溶物较少，故可用直接酸溶法，即用盐酸将其溶解制成试液。
由配位滴定的原理和EDTA与Ca2+、Mg2+的配位滴定的条件稳定常数可知，取一份试样，在pH＝10时，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量（为使终点变化更敏锐，可用K-B指示剂，此时用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝绿色，即为终点），另取一份等量试样，加入NaOH溶液，调节溶液的酸度至pH=12～13，此时Mg2+生成氢氧化物沉淀而不再与EDTA标准液反应，再以钙试剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，可单独测定钙的含量。
虾皮中钙、镁、铁含量的测定
最佳级收波长 510nm
表 2:各因素影响
除了钙和镁外一些金属离子如knacuznfemn这些元素都能和edta形成微离解的络合物如果在此溶液中直接滴定钙和镁的含量会使测定结果受到影响可是考虑到不同金属离子和edta形成络合物的酸度不同就可以通过用调节溶液ph值的方法来消除这些干扰离子
虾皮中钙、镁、铁含量的测定
宫鹏 化学学院 33070222 2009 年 5 月 13 日
钙镁铁等这样的元素对人身体有重要作用，所以日 常生活的食物，应该满足人体的正常吸收，故对食物中 的这些元素的含量进行测量。
(1).钙. 钙的作用：人体从食物中摄取钙主要是氯化钙、磷酸钙、草酸钙、脂肪酸钙等等。其中 只有氯化钙溶于水，其余都较难溶于水，不易被人体吸收。人体中的钙 99%存在于骨骼和 牙齿中。能促进骨、牙齿的正常生长。钙是血液凝固的必须要素，是许多酶的致活剂。钙能 调节心脏和神经功能，维持肌肉的紧张力。
本法的选择性很高，相当于含 Fe 量的40倍的 Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、S2O32-；20 倍的 Cr3+、Mn2+、V（V）、 PO43-，5倍的 Co2+、Cu2+ 等均不干扰测定。
由上述条件,制做标准曲线,然后再测试样的吸光度,得出浓度.
三.主要仪器和试剂: 实验仪器：
天平,蒸发皿,三角架,烧杯,锥形瓶,煤气灯,玻璃棒,玻璃漏斗.分光光度计,比色皿, 滤纸,容量瓶(250ml,500ml),量筒,移液管,高温炉。
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实验一食品中钙、镁、铁含量测定[ 实验目的和要求]1、了解有关食品样品分解处理方法；2、掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法；3、掌握实际样品中干扰排除方法。
[实验内容]1、固体样品、液体样品的制备；2、EDTA溶液标定；3、采用络合滴定法测定试样中钙、镁含量；4、邻二氮菲光度法测定试样中铁含量。
[ 主要仪器与试剂]仪器：烘箱、坩埚、电炉、250mL容量瓶、50mL 容量瓶、烧杯、移液管、锥形瓶、滴定管、铁架台、玻璃棒等。
试剂：0.005mol/L EDTA溶液，20%NaOH，pH=10氨性缓冲溶液，1:3三乙醇胺，1:1 HC，l 钙指示剂：配成1:100氯化钠固体粉末，基准物质CaCO3，1g/L 铬黑T指示剂：称取0.1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL 乙醇中，10μg/mL 铁标准溶液，0.15%邻二氮菲，10%盐酸羟胺，1mol/LNaAc 溶液。
实验二离子对HPLC对环境水中痕量NO3-和NO2-的分离测定[实验目的和要求]1、学习离子对高效液相色谱分析无机离子的原理。
2、了解离子对高效液相色谱与离子色谱的异同。
3、掌握现代高效色谱分析仪器的操作及应用。
[实验内容]1、配制试剂和缓冲溶液，并调pH 值；2、配制硝酸根和亚硝酸根标准溶液；3、设定高效液相色谱分析参数；4、硝酸根和亚硝酸根标准溶液及环境水样品经0.45 μm滤纸过滤后进行液相色谱分析。
[ 主要仪器与试剂]仪器：电子天平、容量瓶、各种量程移液枪、离心机、C18 反相色谱柱（150 x 2.00mm i.d., 5 、Cμ m）18 保护柱（10mm）、0.45 μm液相色谱滤纸、高效液相色谱流动相过滤装置、高效液相色谱仪（Agilent 1200 HPLC。
）试剂：NaNO3 （A.R.、）NaNO2（A.R.、） Tetrabutylammonium hydroxide （TBA-OH）离子对试剂（0.4 M 水溶液, HPLC色谱级）、NaPO4 （A.R.、）乙腈（色谱纯）、去离子高纯水。
实验三一种铅（II）配合物的原位合成及结构表征[ 实验目的和要求]1、了解金属/ 有机原位反应的基本原理及在配合物合成方面的应用。
2、掌握水热合成技术来培养配合物单晶的一种方法。
3、掌握利用红外光谱分析配体形成配合物前后的变化红外特征光谱的变化。
4、了解X－单晶衍射仪器来测定晶体结构的基本原理及结构分析方法。
[实验内容]1、水热法金属有机/ 配体反应合成Pb（II）配合物；2、xx 光谱分析配合物的结构；3、利用X－单晶衍射仪器来测定配合物单晶；4、利用晶体解析软件来分析配合物的晶体结构。
[ 主要仪器与试剂]仪器：电子天平、不锈钢反应釜（15mL－30 mL）、滤纸、称量纸、量筒（10mL）、烧杯、胶头滴管、恒温鼓风干燥箱、红外光谱仪、X －单晶衍射仪器。
试剂：5－羟基间苯二甲酸，1，10－邻菲啰啉，2，2'－联吡啶，硝酸铅。
实验四苯乙炔的制备及Sonogashira偶联反应[ 实验目的和要求]1、掌握从烯烃制备炔烃的方法；2、掌握滴液漏斗的使用方法，低温反应的控制方法；3、掌握微量实验的操作及反应进程的跟踪技术；4、掌握无水无氧实验条件的操作，Sonogashira反应反应的操作及应用。
[实验内容]1、苯乙炔的制备；2、Sonogashira偶联反应。
[ 主要仪器与试剂] 仪器：三口烧瓶、烧杯、恒压漏斗、圆底烧瓶、温度计、Schlenk反应管；试剂：三苯基膦，甲苯，溴乙酸乙酯，K2CO3，甲醇，碘，苯甲醛等实验五芳基硼酸的制备及Suzuki偶联反应Schlenk 反应管； [ 实验目的和要求 ]1、掌握格氏试剂、芳基硼酸的制备方法；2、掌握滴液漏斗的使用方法，超低温反应的控制方法；3、掌握无水无氧实验操作， Suzuki 偶联反应的操作及应用 [实验内容]1、从溴苯出发，通过格氏试剂试剂的方法制备苯硼酸；2、苯硼酸跟溴苯进行 Suzuki 偶联反应制备联苯。
[ 主要仪器与试剂 ] 仪器：三口烧瓶、烧杯、恒压漏斗、圆底烧瓶、温度计、试剂：溴苯，镁屑，四氢呋喃，碘，乙酸乙酯， Pd(PPh3)4，Cs2CO3，甲苯等。
实验六微波辅助苯基苄基砜的合成[ 实验目的和要求 ]1、了解微波在有机合成中的应用，初步掌握科研实验方法。
2、学习砜类化合物的合成方法。
[实验内容]1、亚磺酸盐与烷基化试剂反应；2、微波辐射的情况下得到目标化合物，观察在相同微波辐射时间下，微波功率对反应产率的影响和观察在相同微波功率下，微波时间对反应产率的影响。
[ 主要仪器与试剂]仪器：NJL07-3型微波炉、电子天平、研钵、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、圆底烧瓶、空气冷凝管、针筒等。
试剂：苄溴，二水苯亚磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、乙醇等。
实验七恒温槽的装配和性能测试[ 实验目的和要求]1、了解恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握其装配和调试的基本技术。
2、绘制恒温槽灵敏度曲线（温度-时间曲线），学会分析恒温槽的性能。
3、掌握贝克曼（Beckmann）温度计的使用方法。
[实验内容]1、恒温槽的装配；2、调节xx 温度计；3、恒温槽的调试；4、25℃时恒温槽灵敏度的测定；5、30℃时恒温槽灵敏度的测定。
[ 主要仪器与试剂]仪器：恒温槽（主要由浴槽、加热器、搅拌器、感温元件、恒温控制器组成），贝克曼温度计。
实验八热电偶温度计的制备与标定[ 实验目的和要求]1、了解热电偶温度计的测温与控温原理。
2、掌握热电偶温度计的制备方法。
3、学会热电偶温度计的标定方法。
[实验内容]1、热电偶的制作；2、热电偶的标定；3、热电偶控温演示。
[ 主要仪器与试剂]仪器：电位差计 1 个、隔离变压器 1 个、恒温槽 1 套、数字控温系统 1 套、镍铬丝、康铜丝、导线若干。
实验九溶胶的制备及光电性质测定[ 实验目的和要求]1、掌握制备胶体溶液的方法。
2、掌握用热渗析法纯化溶胶的技术。
3、掌握xx 现象的特点及原理。
4、用电泳法测定Fe(OH)3溶胶的电泳速度及其电位。
[实验内容]1、Fe(OH)3溶胶的制备及纯化；2、xx现象和布朗运动的定性观察；3、胶体的稳定性,Fe(OH)3溶胶聚沉值的测定；4、Fe(OH)3溶胶电泳的定性观察和电位的测定。
[ 主要仪器与试剂] 仪器：电泳仪、丁达尔现象实验器、离心机、温度计、铂电极、电炉、电吹风、水浴锅、烧杯、粗玻璃试管、表面皿、比色管100mL、培养皿、漏斗、滴管若干支。
试剂：FeCl35%、KSCN 1%、AgNO31%、KCl 2 molL-1·、K2Cr2O0.2mol L·-1、K3[Fe(CN)6] 0.001 mol L-1·、HCl 0.01molL-·1、火棉胶溶液(溶剂为1∶3 的乙醇－乙醚) 4%、pH 试纸。
实验十难溶盐的溶解度和溶度积常数的测定[ 实验目的和要求]1、掌握电导法测定难溶盐溶解度和溶度积常数的原理和方法。
2、学会电导率仪的使用方法。
[实验内容]1、调节恒温槽温度在25.0 ± 0℃.1范围内；2、AgI饱和溶液的制备；3、电极常数的标定；4、电导水电导率k2O 的测定；5、AgI饱和溶液的电导率测定。
[ 主要仪器与试剂]仪器：恒温槽、电导率仪（DDS-11AT）、铂黑电导电极、光亮电导电极、具塞锥形瓶（200 mL）、试管、容量瓶（100 mL）、移液管（1 mL）、移液管（10 mL）、烧杯（100 mL）、擦镜纸、加热电炉。
试剂：0.01 mol L-1KCl标准溶液、AgI（AR）、电导水。
实验十一Y2SiO5:Ce 荧光材料的溶胶-凝胶法合成及其表征[ 实验目的和要求]1、了解溶胶-凝胶法合成的基本原理；2、了解发光的基本原理以及荧光光度计的使用；3、了解X-射线粉末衍射仪的使用及物相鉴定方法。
[实验内容]1、Y3+和Ce3+的混合溶液和TEOS溶液的配制；2、恒温水浴得到透明凝胶，及其后期处理；3、使用粉末衍射仪器（XRD）测定物相及纯度；4、使用荧光光度计进行荧光测定；5、使用扫描电子显微镜分析样品形貌和粒度。
[ 主要仪器与试剂]仪器：恒温水浴锅、电动搅拌器(聚四氟乙烯)、电子天平、药勺、烧杯、移液管、量筒、玻璃棒、烘箱、玛瑙研钵、刚玉坩埚及坩埚盖、高温炉、X-射线衍射仪、荧光光度计、扫描电子显微镜。
试剂：硅酸四乙酯、Y2O3(99.99%)、Ce2(CO3)3(99.9%)、HNO3(A.R)、NH3. H2O(A.R.)、pH 试纸、乙醇( 95%，A.R.)、碳粉。
实验十二氧化铝的形貌控制及其表征[ 实验目的和要求]1、了解溶剂热法合成的基本原理；2、了解熔盐法合成的基本原理；3、了解比表面积测定方法；4、了解扫描电镜的基本原理及使用；5、了解X-射线粉末衍射仪的使用及物相鉴定方法。
[实验内容]1、氧化铝纳米线的合成；2、片状氧化铝的合成；3、十二面氧化铝的合成；4、使用粉末衍射仪( XRD)进行物相测定；5、使用扫描电子显微镜分析样品形貌和粒度；6、使用比表面积和孔隙度分析仪测定试样的等温吸附曲线。
[ 主要仪器与试剂] 仪器：电子天平、药勺、烧杯、量筒、玻璃棒、高压釜、烘箱、玛瑙研钵、刚玉坩埚及坩埚盖、高温炉、X-射线衍射仪、扫描电子显微镜。
试剂：AlCl3.6H2O、NaOH(A.R、) Al2(SO4)3.18H2O(A.R.)、NH3. H2O(A.R.)、pH 试纸、乙醇( 95%，A.R.)。
实验十三柠檬酸络合法合成红色CaTiO 3:Pr3+发光纳米晶[ 实验目的和要求]1、学习柠檬酸络合法合成无机固体发光材料。
2、观察Pr3+的发光现象。
3、了解发光纳米晶发光效率与颗粒尺寸的关系。
[实验内容]1、柠檬酸络合法在较低温度下合成纯相均一纳米复合氧化物荧光粉CaTiO3:Pr3+；2、取样品在X 射线衍射仪器上测试产物的XRD谱图，将所得谱图与标准谱图对照，对产物做物相鉴定；3、取适量样品进行荧光光谱测试；4、取少量样品，利用超声波，分散在去离子水中，并取少量悬浮液，分散在铜网上，在透射电镜TEM 中观察产物形貌。
[ 主要仪器与试剂]仪器：电子天平、50 ml陶瓷坩埚、吸量管、电磁炉、马弗炉、紫外灯、X 射线粉末衍射( XRD)、透射电镜( TEM)、荧光光谱仪。
试剂：CaCO3(A.R.)、氧化镨Pr6O11(99.99%)、硝酸HNO3(A.R.)、钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4（C.P.）、柠檬酸 C6H8O7?H2O （C.P.、）乙二醇实验十四水热合成红色LaPO4:Eu3+,Yb3+上转发光纳米晶[ 实验目的和要求]1、了解稀土硝酸盐溶液的配制方法。
2、了解水热条件下下合成稀土离子掺杂的纳米发光材料及用模板剂控制产物结构与形貌的方法。