材料合成与制备期末复习题
材料化学合成与制备复习题
材料化学合成与制备复习题1.名词解释a.沉淀法: 液相沉淀法是向水溶液中投加某种化学物质，使它与水中的溶解物质发生化学反应，生成难溶于水的沉淀物。
b.直接沉淀法:在金属盐溶液中直接加入沉淀剂，在一定条件下生成沉淀析出，沉淀经洗涤、热分解等处理工艺后得到超细产物。
c.共沉淀法:在含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂，在各成分均一混合后，使金属离子完全沉淀，得到沉淀物再经热分解而制得微小粉体的方法。
d.均匀沉淀:一般沉淀过程是不平衡的，但如果控制溶液中沉淀剂的浓度，使之缓慢增加，则使溶液中的沉淀处于平衡状态，且沉淀能在整个溶液中均匀出现，这种方法称为均相沉淀。
e.水热法:水热法又称热液法，属液相化学法的范畴。
是指在密封的压力容器中，以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。
水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。
其中水热结晶用得最多。
f.均匀形核:均匀形核就是不在杂质或者器壁结晶，而是直接通过液体本身的相起伏产生临街晶核从而生长晶体的结晶过程。
g.非均匀形核:非均匀形核就是依靠液体中的固体杂质或器壁的表面能进行的结晶。
通常，非均匀晶核比均匀形核容易进行。
h.溶度积原则:即在一定条件下，在含有难溶盐MnNn（固体）的饱和溶液中，各种离子浓度的乘积为一常数，称为溶度积常数，记为LMnNn MmNn == mM n+ + nNm-溶度积常数 LMmNn=[Mn+]m•[Nm-]ni.软团聚:软团聚主要是由颗粒间的范德华力和库仑力所致，所以通过一些化学的作用或施加机械能的方式，就可以使其大部分消除.j.硬团聚:一般是指颗粒之间通过化学键力或氢键作用力等强作用力连接形成的团聚体。
k.水热；l.溶剂热:将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒（例如：有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成，易氧化、易水解或对水敏感的材料。
有机化学制备与合成实验复习题新整理
有机化学制备与合成实验复习题一、填空题：1、蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个干燥管防止空气中的水分侵入;2、重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯;从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯;3、液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的水份尽可能除去,不应见到有浑浊;4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一,常用于下列情况：1混合物中含有大量的固体；2混合物中含有焦油状物质；3在常压下蒸馏会发生氧化分解的高沸点有机物质;5、萃取是从混合物中抽取有用的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除去;6、冷凝管通水是由下而上,反过来不行;因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果：其一：气体的冷凝效果不好;其二,冷凝管的内管可能破裂;7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应,称为酯化反应;常用的酸催化剂有浓硫酸等8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3,也不应少于1/3;9、测定熔点使用的熔点管装试样的毛细管一般外径为1-1.2mm,长约70-80mm；装试样的高度约为2~3 mm,要装得均匀和结实;10、减压过滤抽滤结束时,应该先通大气,再关泵,以防止倒吸;11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中,为了提高酯的收率和缩短反应时间,可采取提高反应物的用量、减少生成物的量、选择合适的催化剂等措施;12、利用分馏柱使沸点相近的混合物得到分离和纯化,这种方法称为分馏;13、减压过滤抽滤的优点有：过滤和洗涤速度快；固体和液体分离的比较完全；滤出的固体容易干燥;14、液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的水分尽可能分离干净,不应见到有水层;15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度;对于纯粹的有机化合物,一般其熔点是固定的;即在一定压力下,固-液两相之间的变化都是非常敏锐的,初熔至全熔的温度不超过~1℃,该温度范围称之为熔程;如混有杂质则其熔点下降,熔程也变长;16、合成乙酰苯胺时,反应温度控制在100-110℃摄氏度左右,目的在于蒸出反应中生成的水,当反应接近终点时,蒸出的水分极少,温度计水银球不能被蒸气包围,从而出现温度计上下波动的现象;17、如果温度计水银球位于支管口之上,蒸汽还未达到温度计水银球就已从支管口流出,此时,测定的沸点数值将偏低;18、利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化,这种方法称为分馏;利用分馏柱进行分馏,实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝;19、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段;它是利用物质在两种不互溶或微溶溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的;20、一般固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变;温度升高溶解度增大,反之则溶解度降低;热的饱和溶液,降低温度,溶解度下降,溶液变成过饱和而析出结晶;利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同,以达到分离纯化的目的;21、学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管,球形冷凝管及空气冷凝管；其中,球形冷凝管一般用于合成实验的回流操作,直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的蒸馏操作中；高于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管;22、在水蒸气蒸馏开始时,应将T形管的螺旋夹夹子打开;在蒸馏过程中,应调整加热速度,以馏出速度2-3滴/秒为宜;二、判断下面说法的准确性,正确画√,不正确画×;1、用蒸馏法测沸点,烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果;√2、进行化合物的蒸馏时,可以用温度计测定纯化合物的沸点,温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响;×3、在合成液体化合物操作中,最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品;√4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点,馏出物的沸点恒定,此化合物一定是纯化合物;×5、没有加沸石,易引起暴沸;√6、在合成乙酸正丁酯的实验中,分水器中应事先加入一定量的水,以保证未反应的乙酸顺利返回烧瓶中;×7、在加热过程中,如果忘了加沸石;可以直接从瓶口加入;×8、在正溴丁烷的合成实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层;×9、熔点管不干净,测定熔点时不易观察,但不影响测定结果;×10、样品未完全干燥,测得的熔点偏低;×11、用蒸馏法测沸点,烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果;√12、测定纯化合物的沸点,用分馏法比蒸馏法准确;×13、在低于被测物质熔点10-20℃时,加热速度控制在每分钟升高5℃为宜;×14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点;×15、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯,干燥剂的用量根据实际样品的量来决定;√16、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的下口放出;×17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏中,所用仪器均需干燥;√18、在肉桂酸制备实验中,在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液;×19、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸馏来提纯;×20、在水蒸汽蒸馏实验中,当馏出液澄清透明时,一般可停止蒸馏;√21、样品中含有杂质,测得的熔点偏低;√22、在进行常压蒸馏、回流和反应时,可以在密闭的条件下进行操作;×23、在进行蒸馏操作时,液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/32/3;√24、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中;×25、在蒸馏实验中,为了提高产率,可把样品蒸干;×26、在正溴丁烷的制备中,气体吸收装置中的漏斗须置于吸收液面之下;×27、在反应体系中,沸石可以重复使用;×28、利用活性炭进行脱色时,其量的使用一般需控制在1%-3%;√29、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则;√30、样品中含有杂质,测得的熔点偏高;×31、A、B 两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值;×32、重结晶过程中,可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶;√33、在合成液体化合物操作中,蒸馏仅仅是为了纯化产品;×34、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点,馏出物的沸点恒定,此化合物一定是纯化合物;×35、熔点管壁太厚,测得的熔点偏高;√三、选择题1、在苯甲酸的碱性溶液中,含有C杂质,可用水蒸气蒸馏方法除去;A、MgSO4;B、CH3COONa;C、C6H5CHO;D、 NaCl2、正溴丁烷的制备中,第一次水洗的目的是AA、除去硫酸B、除去氢氧化钠C、增加溶解度D、进行萃取3、久置的苯胺呈红棕色,用C方法精制;A、过滤;B、活性炭脱色 ;C、蒸馏;D、水蒸气蒸馏.4、测定熔点时,使熔点偏高的因素是C;A、试样有杂质；B、试样不干燥；C、熔点管太厚；D、温度上升太慢;5、重结晶时,活性炭所起的作用是AA、脱色B、脱水C、促进结晶D、脱脂6、过程中,如果发现没有加入沸石,应该B;A、立刻加入沸石；B、停止加热稍冷后加入沸石；C、停止加热冷却后加入沸石7、进行脱色操作时,活性炭的用量一般为A;A、1%-3%；B、5%-10%；C、10%-20%四、实验操作：1、在正溴丁烷的合成实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层,但有时可能出现在上层,为什么若遇此现象如何处理答：若未反应的正丁醇较多,或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液,则液层的相对密度发生变化,正溴丁烷就可能悬浮或变为上层;遇此现象可加清水稀释,使油层正溴丁烷下沉;2、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,怎么处理答：立即停止加热,待冷凝管冷却后,通入冷凝水,同时补加沸石,再重新加热蒸馏;如果不将冷凝管冷却就通冷水,易使冷凝管爆裂;3、遇到磨口粘住时,怎样才能安全地打开连接处答：1用热水浸泡磨口粘接处;2用软木胶塞轻轻敲打磨口粘接处;3将甘油等物质滴到磨口缝隙中,使渗透松开;4、在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时,在烧杯中有油珠出现,试解释原因;怎样处理才算合理答：这一油珠是熔融的乙酰苯胺,因其比重大于水而沉于烧杯底部,可补加少量热水,使其完全溶解,不可认为是杂质而将其舍去;5、重结晶时,如果溶液冷却后不析出晶体怎么办可采用下列方法诱发结晶：1 用玻璃棒摩擦容器内壁;2 用冰水冷却;3 投入“晶种”;6、怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成蒸馏完成后,如何结束实验操作当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时,即可断定水蒸汽蒸馏结束也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在;实验结束后,先打开螺旋夹,连通大气,再移去热源;待体系冷却后,关闭冷凝水,按顺序拆卸装置;7、冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗为什么答：冷凝管通水是由下口进,上口出,反过来不行;因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果：其一,气体的冷凝效果不好;其二,冷凝管的内管可能炸裂;8、合成乙酰苯胺时,柱顶温度为什么要控制在105oC左右答：为了提高乙酰苯胺的产率,反应过程中不断分出水,以打破平衡,使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行;因水的沸点为100oC,反应物醋酸的沸点为118oC,且醋酸是易挥发性物质,因此,为了达到要将水份除去,又不使醋酸损失太多的目的,必需控制柱顶温度在105oC左右;9、选择重结晶用的溶剂时,应考虑哪些因素答：1溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；2重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小；3杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小；4溶剂应容易与重结晶物质分离；10、在正溴丁烷的制备过程中,如何判断正溴丁烷是否蒸完正溴丁烷是否蒸完,可以从下列几方面判断：①蒸出液是否由混浊变为澄清；②蒸馏瓶中的上层油状物是否消失；③取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现;如无,表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成;11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：1混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用;2混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用;3在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质12、什么时候用气体吸收装置如何选择吸收剂答：反应中生成的有毒和刺激性气体如卤化氢、二氧化硫或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体如氯气,进入空气中会污染环境,此时要用气体吸收装置吸收有害气体;选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定;可以用物理吸收剂,如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂,如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体;13、什么是萃取什么是洗涤指出两者的异同点;答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉;萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作,从混合物中提取的物质,如果是我们所需要的,这种操作叫萃取,如果不是我们所需要的,这种操作叫洗涤;14、什么情况下用水蒸气蒸馏用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件下列情况可采用水蒸气蒸馏：1混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用;2混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用;3在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质;用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件：1随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水,且在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化;2随水蒸气蒸出的物质,应在比该物质的沸点低得多的温度,而且比水的沸点还要低得多的温度下即可蒸出;15、为什么能止暴如果加热后才发现没加沸石怎么办由于某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时,是否需要补加沸石为什么1沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸;2如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火;3中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石;16、何谓分馏它的基本原理是什么利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化,这种方法称为分馏;利用分馏柱进行分馏,实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝;当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换;其结果,上升蒸气中易挥发组份增加,而下降的冷凝液中高沸点组份增加;如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果;这样,靠近分馏柱顶部易挥发物质的组份的比率高,而在烧瓶中高沸点的组份的比率高,当分馏柱的效率足够高时,开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份,而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份;17、测定熔点时,常用的热浴有哪些如何选择测定熔点时,常用的热浴有液体石蜡,甘油,浓硫酸,磷酸,硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等;可根据被测物的熔点范围选择导热液,如：1被测物熔点<140℃时,可选用液体石蜡或甘油2被测物熔点>140℃时,可选用浓硫酸,但不要超过250℃,因此时浓硫酸产生的白烟,防碍温度的读数；3被测物熔点>250℃时,可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液；还可用磷酸或硅油,但价格较贵,实验室很少使用;18、蒸馏装置中,温度计应放在什么位置如果位置过高或过低会有什么影响如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低;若按规定的温度范围收取馏份,则按此温度计位置收取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少;如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高;但若按规定的温度范围收取馏份时,则按此温度计位置收取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失;19、学生实验中经常使用的冷凝管有哪些各用在什么地方学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管,空气冷凝管及球形冷凝管等;直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管;球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中因其冷凝面积较大,冷凝效果较好;20、合成乙酰苯胺时,锌粉起什么作用加多少合适锌的加入是为了防止苯胺氧化;只加入微量的锌即可, 不能太多,否则会产生不溶于水的ZnOH2,给产物后处理带来麻烦;21、在乙酸正丁酯的制备实验中,使用分水器的目的是什么使用分水器的目的是为了除去反应中生成的水,促使反应完全,提高产率;22、装有电动搅拌器的回流反应装置安装有电动搅拌器的反应装置,除按一般玻璃仪器的安装要求外,还要求：1.搅拌棒必须与桌面垂直;2.搅拌棒与玻璃管或液封管的配合应松紧适当,密封严密;3.搅拌棒距烧瓶底应保持5mm上的距离;4.安装完成后应用手转动搅拌棒看是否有阻力；搅拌棒下端是否与烧瓶底温度计等相碰;如相碰应调整好以后再接通电源,使搅拌正常转动;23、如何除去液体化合物中的有色杂质如何除去固体化合物中的有色杂质除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么答：除去液体化合物中的有色杂质,通常采用蒸馏的方法,因为杂质的相对分子质量大,留在残液中;除去固体化合物中的有色杂质,通常采用在重结晶过程中加入活性炭,有色杂质吸附在活性炭上,在热过滤一步除去;除去固体化合物中的有色杂质应注意：1加入活性炭要适量,加多会吸附产物,加少,颜色脱不掉；2不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭,以免暴沸；3加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤;24、在使用分液漏斗进行分液时,操作中应防止哪几种不正确的做法答：1.分离液体时,分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞;2.分离液体时,将漏斗拿在手中进行分离;3.上层液体经漏斗的下口放出;4.没有将两层间存在的絮状物放出;25、重结晶时,如果溶液冷却后不析出晶体怎么办答：可采用下列方法诱发结晶：1用玻璃棒摩擦容器内壁;2用冰水或其它制冷溶液冷却;3投入“晶种”;26、重结晶操作中,活性炭起什么作用为什么不能在溶液沸腾时加入答：1重结晶操作中,活性炭起脱色和吸附作用; 2千万不能在溶液沸腾时加入,否则会引起暴沸,使溶液溢出,造成产品损失;五、装置题了解画出分馏装置、蒸馏装置、带有分水器的加热回流装置、带有气体吸收的加热回流装置、带有机械搅拌加热回流装置及其水蒸气蒸馏装置图;画出环己烯合成的反应装置图; 画出制备正溴丁烷的反应装置图; 画出制备乙酸正丁酯的反应装置图;五、装置题1、水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成试画出装置图;答：水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器、三颈瓶和冷凝管三部分组成;2、以下装置中请指出它的错误之处并重新画出正确的装置答：主要错误有：1、温度计插入太深,应在支管处2、冷凝水的流向不对,应从下到上;3、冷凝管用错,应选择直形冷凝管4、反应液太满,不能超过2/3;正确装置图4、画出制备正溴丁烷的反应装置图。
材料合成与制备期末复习题
材料合成与制备期末复习题第零章绪论1.材料合成:材料合成是指促使原子或分子构成材料的化学或物理过程;2.材料制备:材料制备是指研究如何控制原子与分子使其构成有用的材料，但材料制备还包括在更为宏观的尺度上控制材料的结构，使其具备所需的性能和使用效能。
3.材料合成与制备的最终目标是:制造高性能、高质量的新材料以满足各种构件、物品或仪器等物件的日益发展的需求。
4.材料合成与制备的发展方向:材料的高性能化、复合化、功能化、低维化、低成本化、绿色化;5.影响热力学过程自发进行方向的因素:(1)能量因素;(2)系统的混乱度因素; 6.隔离系统总是自发的向着熵值增加的方向进行。
7.论述反应速率的影响因素:(1)浓度对反应速率的影响:对于可逆反应，增加反应物浓度可以使平衡向产物方向移动，因此，提高反应物浓度是提高产率的一个办法，但如果反应物成本很高，将反应物之一在生成后立即分离出去或转移到另一相中去，也是提高反应产率的一个很好的办法。
对于有气相的反应，如果反应前后气体物质的反应计量数不等，则增加压力会有利于反应向气体计量数小的方向进行。
另外，对于多个反应同时进行的反应，则应按主反应的情况来控制反应物的配比;(2)温度对反应速率的影响:对于一个可逆反应，正反应吸热，则逆反应就放热;如果正反应放热，则逆反应就吸热，升高温度有利于反应向吸热方向进行，不利于放热反应;对于放热反应，用冷水浴或冰浴使其降温的办法有利于反应的进行，但影响反应速率。
实际生产中，要综合考虑单位实际内的产量和转化率同时进行;(3)溶剂等对反应速率的影响:溶剂在反应中的作用:一是提供反应的场所，二是发生溶剂化效应。
溶剂最重要的物理效应即溶剂化作用，化学效应主要有溶剂分子的催化作用和容积分子作为反应物或产物参与了化学反应。
若溶剂分子与反应物生成不稳定的溶剂化物，可使反应的活化能降低，加快反应速率;若生成稳定的溶剂化物，则使反应活化能升高，降低反应速率;若生成物与溶剂分子生成溶剂化物，不论它是否稳定，都会使反应速率加快。
材料合成与制备_复习资料(有答案)
第一章溶胶-凝胶法名词解释1.胶体(Colloid)：胶体是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的质量可以忽略不计，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。
2.溶胶：溶胶是具有液体特征的胶体体系，是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，不停地进行布朗运动的体系。
分散粒子是固体或者大分子颗粒，分散粒子的尺寸为1nm-100nm，这些固体颗粒一般由10^3个-10^9个原子组成。
3.凝胶(Gel)：凝胶是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网络骨架，骨架孔隙中充满液体或气体，凝胶中分散相含量很低，一般为1%-3%。
4.多孔材料：是由形成材料本身基本构架的连续固相和形成孔隙的流体所组成。
填空题1.溶胶通常分为亲液型和憎液型型两类。
2.材料制备方法主要有物理方法和化学方法。
3.化学方法制备材料的优点是可以从分子尺度控制材料的合成。
4.由于界面原子的自由能比内部原子高，因此溶胶是热力学不稳定体系，若无其它条件限制，胶粒倾向于自发凝聚，达到低比表面状态。
5.溶胶稳定机制中增加粒子间能垒通常用的三个基本途径是使胶粒带表面电荷、利用空间位阻效应、利用溶剂化效应。
6.溶胶的凝胶化过程包括脱水凝胶化和碱性凝胶化两类。
7.溶胶－凝胶制备材料工艺的机制大体可分为三种类型传统胶体型、无机聚合物型、络合物型。
8.搅拌器的种类有电力搅拌器和磁力搅拌器。
9.溶胶凝胶法中固化处理分为干燥和热处理。
10.对于金属无机盐的水溶液，前驱体的水解行为还会受到金属离子半径的大小、电负性和配位数等多种因素的影响。
简答题溶胶－凝胶制备陶瓷粉体材料的优点？制备工艺简单，无需昂贵的设备；对多元组分体系，溶胶-凝胶法可大大增加其化学均匀性；反应过程易控制，可以调控凝胶的微观结构；材料可掺杂的范围较宽(包括掺杂量及种类)，化学计量准确，易于改性；产物纯度高，烧结温度低等。
第二章水热溶剂热法名词解释1.水热法：是指在特制的密闭反应器(高压釜)中，采用水溶液作为反应体系，通过将反应体系加热至临界温度(或接近临界温度)，在反应体系中产生高压环境而进行无机合成与材料制备的一种有效方法。
材料合成制备考试复习资料终极版
材料合成制备考试复习资料终极版work Information Technology Company.2020YEAR材料合成：指把各种原子、分子结合起来制成材料所采用的各种化学方法和物理方法，一般不含工程方面的问题。
材料制备：制备一词不仅包含了合成的基本内涵，而且包含了把比原子、分子更高一级聚集状态结合起来制成材料所采用的化学方法和物理方法。
(一是新的制备方法以及新的制备方法中的科学问题，二是各种制备方法中遇到的工程技术问题)材料加工：是指对原子、分子以及更高一级聚集状态进行控制而获得所需要的性能和形状尺寸(以性能为主)所采用的方法(以物理方法为主).材料的分类：用途：结构材料，功能材料。
物理结构：晶体材料、非晶态材料和纳米材料。
几何形态：三维二维一维零维材料。
发展：传统材料，新材料。
按属性分：以金属健结合的金属材料，以离子键和共价键为主要键合的无机非金属材料，以共价健为主要键合的高分子材料，将上述三种材料进行复合，以界面特征为主的复合材料，钢铁、陶瓷、塑料和玻璃钢分别为这四种材料的典型代表。
新材料特点：品种多式样多，更新换代快，性能要求越来越功能化、极限化复合化、精细化。
新材料主要发展趋势：1结构材料的复合化2信息材料的多功能集成化3低维材料迅速发展4非平衡态(非稳定)材料日益受到重视。
单晶体的基本性质：均匀性；各向异性；自限性；对称性；最小内能和最大稳定性。
晶体生长类型：固相-固相平衡的晶体生长，液相-固相平衡的晶体生长，气相-固相平衡的晶体生长。
晶体生长可以分为成核和长大两个阶段。
成核过程主要考虑热力学条件。
长大过程则主要考虑动力学条件。
在晶体生长过程中，新相核的发生和长大称为成核过程。
成核过程可分为均匀成核和非均匀成核。
过冷度——每一种物质都有自己的平衡结晶温度或者称为理论结晶温度，但是，在实际结晶过程中，实际结晶温度总是低于理论结晶温度的，这种现象称为过冷现象，两者的温度差值被称为过冷度，它是晶体生长的驱动力。
材料合成化学 题
一、判断题（对填“T”，错填“F”）1. 高温超导体是指能在室温以上温度工作的超导材料。
（）2. 制备多元金属氧化物粉体的甘氨酸法比柠檬酸盐燃烧法的化学反应更加剧烈。
（）3. 火焰辅助的超声喷雾热解工艺（FAUSP）也是制备细粉的方法，需要人工点火。
（）4. 陶瓷粉体的二次粒子尺寸总是大于一次粒子尺寸。
（）5. 溶胶-凝胶法制备气凝胶，必须在真空条件下进行。
（）6. 透明有机玻璃可以用甲基丙烯酸甲酯为原料通过沉淀聚合反应制备。
（）7. 利用乙酰丙酮配位高价金属的醇盐，可以提高醇盐的水解能力。
（）8. 微波CVD就是利用微波加热衬底的化学气相沉积（）9. 静电喷雾沉积（ESD）技术可以被用来生长致密的外延薄膜（）10.人们可以通过原子操纵技术来大量制备超晶格材料（）11.高分子聚合反应是一个熵增过程（）12.Schetman获得诺贝尔主要原因是他发现了宏观材料可以有10次对称轴（）13.溶胶-凝胶法制备气凝胶，必须在真空条件下（）14.透明有机玻璃可以用甲基丙烯酸甲酯为原料通过沉淀聚合反应制备（）15.利用乙酰丙酮配位高价金属醇盐，可以提高醇盐的水解能力（）16.MOF就是金属氟氧化物的简称（）17.乳液聚合的乳化剂通常是表面活性剂（）18.使用模板试剂（硬模板，软模板，牺牲模板）是制备无机空心球的必要条件（）19科学理论是无可争辩的（）20.制备多元金属氧化物粉体的柠檬酸盐燃烧法需要人工点火引发反应（）21.人们可以通过原子操纵技术来精细控制反应（）22.高分子聚合反应是吸热反应（）23.对于面心立方（fcc）晶体，因为晶体形状以立方体能量最低，所以最易生长出立方形状的单晶体（）24.透明有机玻璃可以用甲基丙烯酸甲酯为原料通过均相聚合反应制备（）25.利用螯合剂配位高价金属的醇盐，可以提高醇盐的反应活性（）26.固相反应常用来制备陶瓷块材，但是不能用来制备陶瓷粉体（）27.高分子聚合反应总是放热的（）28.微弧氧化技术主要被用来制备金属氧化物纳米粉体（）29.制备薄膜材料的溅射技术属于物理制备工艺（）30.悬浮聚合法的悬浮剂通常都是表面活性剂（）31.伟大的科学理论都是复杂而奥妙无穷的（）32.制备多元金属氧化物粉体的甘氨酸法本质上是一种放热氧化还原反应，其中甘氨酸是氧化剂，硝酸盐是还原剂（）33.超声喷雾沉积法制备薄膜工艺中，产生的雾滴是带有电荷的（）34.人们可以通过原子操纵技术来精确发动基元反应（）35.高分子聚合反应总是熵增加的化学反应（）36.金属玻璃是透明的金属材料（）37.电沉积法制备泡沫镍工艺流程中采用了无电镀步骤来生长外延镍薄膜（）38.利用乙酰丙酮配位高价金属的醇盐，可以降低醇盐的水解能力（）39.制备薄膜材料的真空蒸发技术属于物理制备工艺（）40.采用急冷工艺是制备金属玻璃的关键（）41.L-B膜技术可以用来制备金属氧化物纳米棒阵列（）42.控制纳米金属粒子的取向生长时，包覆剂不能是简单的阴离子（如Br-）（）43.生长螺旋碳纳米管时，使用含铁催化剂是必要条件（）44.量子点粒径越大，其发射的荧光波长越短。
材料合成与制备
沉淀法 溶液中含有一种或多种金属离子，加入一些 阴离子后(如OH-、C2O42-、CO3-)，生成沉 淀，将沉淀加热脱水得到金属的氧化物颗 粒。
通过草酸盐沉淀得到氧化物的较多。
尿素作为沉淀剂： ＞70℃后，尿素分解： (NH2)2CO+3H2O→2NH4OH+CO2
水解法
• 无机盐水解: ZrO2纳米粉的制备 ZrCl4+4H2O →Zr(OH)4+4HCl ZrOCl2+3H2O→Zr(OH)4+2HCl 加热：
氢氧化物M(OH)n的H被烷基R所取代。
优点：
1. 金属醇盐活性高，易水解
2. 金属醇盐易提纯，可以得到高纯度的氧化 物纳米颗粒
缺点： 成本高
金属醇盐的制备
1. 金属与醇反应 电负性很强的金属，与醇在惰性气体（N2、
Ar）保护下：
M+nROH→ M(OR)n +n/2H2 M： Li、Na、K、Ca、Sr、Ba等； 金属铊（Tl）与乙醇在回流下不能反应，但当
• 人类社会的发展历程曾经以材料来划分：
旧石器时代（100万年前）→新石器时代 （1万年前） → 青铜器时代（公元前5000 年）→铁器时代（公元前1200年）→高分 子材料、复合材料时代
• 计算机：最早的18000个电子管，总重量达 30吨，运算速度5000次/秒；现在：几kg， 半导体材料和大规模集成电路
• 人造卫星：每减少1kg，运载火箭的质量可 以减少500kg；
• 飞机：发动机的质量减少1kg，升高10m； 工作温度每提高100℃，飞机的推力提高 15%
• 导弹分类：
按化学状态分：金属材料、无机非金属材料、高分子 材料
按状态分：单晶材料、多晶材料、非晶材料、准晶
2016无机材料合成与制备试卷A
中南林业科技大学课程考试试卷课程名称： 无机材料合成与制备；试卷编号： A 卷；考试时间：100分钟一、是非题（1分×10=20分，选全对或全错，计零分）1微波有很强的穿透力，微波加热时能深入到样品内部，其燃烧波首先从样品的表面向内部传播，最终完成微波烧结。
（ × ） 2插层反应的特征是，要有一定的结构开放性，能允许外来原子或离子易于扩散进或逸出。
（ √ ） 3用五个9纯度的晶体Se ，在氩气下(0.8ml/s)，球与金属质量比在10的条件下球磨5h 就转变成非晶Se 。
（ √ ）4大块非晶合金的制备思路是均匀形核的推迟和非均匀形核的避免。
（ √ ）5磁控溅射可显著地提高溅射速率，可控制二次电子的运动，避免高能粒子对衬底的轰击，降低衬底温度，但靶材的利用率不高，一般低于40%。
（ √ ）6直接凝固成型是依靠有机单体交联形成高聚物，温度诱导絮凝成型是依靠分散剂的分散特性。
（ × ） 7 Au 衬底上长Pb 单晶膜一般是薄膜的层状生长模式，在Si 表面沉积Bi 、Ag 一般是薄膜的层岛生长模式。
（ √ ）8反应温度低于200℃的固相反应为低热固相反应，反应温度介于200～600℃之间的固相反应为中热固相反应，反应温度高于600℃的固相反应为高热固相反应。
（ × ）9水热与溶剂热合成的体系一般处于非理想非平衡状态，在高温高压条件下，水或其它溶剂处于亚临界或超临界状态，反应活性提高。
（ √ ）10为了减少污染和节约用水，镉黄颜料的工业生产采用低热固相反应法，即镉盐和硫化钠的固态混合物在球磨机中球磨2～4小时。
（ √ ）11时间-温度-结晶的“3T 曲线”头部的顶点对应了析出晶体体积分数为 10-6时的最短时间。
（ √ ） 12分子束外延是以蒸镀为基础的超薄层材料生长新技术，是超真空(10-8Pa)条件下的精控蒸发技术。
（ √ ） 13沉积温度较高，原子的扩散得以进行得比较充分，形态T 和形态3型的生长称为高温热激活型生长。
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第零章绪论1.材料合成：材料合成是指促使原子或分子构成材料的化学或物理过程；2.材料制备：材料制备是指研究如何控制原子与分子使其构成有用的材料，但材料制备还包括在更为宏观的尺度上控制材料的结构，使其具备所需的性能和使用效能。
3.材料合成与制备的最终目标是：制造高性能、高质量的新材料以满足各种构件、物品或仪器等物件的日益发展的需求。
4.材料合成与制备的发展方向：材料的高性能化、复合化、功能化、低维化、低成本化、绿色化；5.影响热力学过程自发进行方向的因素：（1）能量因素；（2）系统的混乱度因素；6.隔离系统总是自发的向着熵值增加的方向进行。
7.论述反应速率的影响因素：（1）浓度对反应速率的影响：对于可逆反应，增加反应物浓度可以使平衡向产物方向移动，因此，提高反应物浓度是提高产率的一个办法，但如果反应物成本很高，将反应物之一在生成后立即分离出去或转移到另一相中去，也是提高反应产率的一个很好的办法。
对于有气相的反应，如果反应前后气体物质的反应计量数不等，则增加压力会有利于反应向气体计量数小的方向进行。
另外，对于多个反应同时进行的反应，则应按主反应的情况来控制反应物的配比；（2）温度对反应速率的影响：对于一个可逆反应，正反应吸热，则逆反应就放热；如果正反应放热，则逆反应就吸热，升高温度有利于反应向吸热方向进行，不利于放热反应；对于放热反应，用冷水浴或冰浴使其降温的办法有利于反应的进行，但影响反应速率。
实际生产中，要综合考虑单位实际内的产量和转化率同时进行；（3）溶剂等对反应速率的影响：溶剂在反应中的作用：一是提供反应的场所，二是发生溶剂化效应。
溶剂最重要的物理效应即溶剂化作用，化学效应主要有溶剂分子的催化作用和容积分子作为反应物或产物参与了化学反应。
若溶剂分子与反应物生成不稳定的溶剂化物，可使反应的活化能降低，加快反应速率；若生成稳定的溶剂化物，则使反应活化能升高，降低反应速率；若生成物与溶剂分子生成溶剂化物，不论它是否稳定，都会使反应速率加快。
第一章溶胶-凝胶法1.溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，不停地进行布朗运动的体系。
2.凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体。
3.溶胶－凝胶法：就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，通过抑制各种化学反应条件，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。
凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。
4.粒子间的两个力：（1）颗粒间的范德华力；（2）双电层静电排斥能5.增加粒子间能垒通常有三个基本途径：(1)使胶粒带表面电荷；(2) 利用空间位阻效应；(3)利用溶剂化效应。
6.由溶胶制备凝胶的具体方法：（1）、使水、醇等分散介质挥发或冷却溶胶，使其形成过饱和液，而形成凝胶。
（2）、加入非溶剂，如在果胶水溶液中加入适量酒精后，即形成凝胶。
（3）、将适量的电解质加入胶粒亲水性较强的憎液型溶胶，即可形成凝胶。
（4）、利用化学反应产生不溶物，并控制反应条件可得凝胶。
7.溶胶—凝胶合成方法的适用范围：（1）块体材料（2）多孔材料（3）纤维材料（4）复合材料（5）超细粉体材料（6）薄膜及涂层材料8．溶胶－凝胶合成生产工艺种类9.溶胶-凝胶合成工艺设备：（1）有恒温加热的搅拌器；（2）真空干燥箱；（3）马弗炉10.溶胶-凝胶合成材料的基本过程：（1）溶液－溶胶化；（2）凝胶化－成型（3）固化处理11.在溶液－溶胶化阶段中，胶液的获得方法有三种：（1）超细粉和溶液机械混合形成胶液（2）金属无机化合物或金属醇盐水解（3）金属有机化合物水解12.凝胶质量好坏的影响因素：前驱体选择；反应配比；溶液pH值；反应温度；反应时间等。
（1）前驱体原料的选择:金属无机盐作为溶胶-凝胶合成反应的原料具有价格低廉的特殊优点，可以用作产业化生产的原材料；（2）水解度的影响；（3）催化剂的影响；（4）溶胶浓度的影响；（5）反应温度的影响；（6）络合剂的使用。
13.溶胶－凝胶法应用（1）—气凝胶；（2）—Al2O3耐热涂层；（3）溶胶凝胶-自蔓延制备生物玻璃粉体。
气凝胶：是由胶体粒子或高聚物分子相互聚结构成的纳米多孔网络固态非晶材料。
溶胶-凝胶自蔓延合成技术：是指有机盐凝胶或有机盐(燃料)与金属硝酸盐在加热过程中发生氧化还原反应，燃烧产生大量的气体，可自我维持并合成所需燃烧物的材料的合成工艺。
第二章水热与溶剂热合成1.水热法：是指在特制的密闭反应器（反应釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过将反应体系加热至临界温度（或接近临界温度），在反应体系中产生高压环境而进行无机合成与材料制备的一种有效方法。
2.在水热条件下，水的作用：既可作为溶剂又可作为矿化剂，在液态或气态下还是传递压力的媒介。
水热合成技术最大的缺点是：反映周期长。
3.溶剂热法：实在水热法的基础上发展起来的一种新的材料制备方法，江水热法中的水换成有机溶剂或非水溶酶（如有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成、易氧化、易水解或对水敏感的材料，如Ⅲ～Ⅴ族半导体化合物、氮化物、硫族化合物、新型磷（砷）酸盐分子筛三维骨架结构等。
4.与水热法相比，溶剂热法具有以下优点：（1）在有机溶剂中进行的反应能够有效地抑制产物的氧化过程或水中氧的污染；（2）非水溶剂的采用使得溶剂热法可选择原料的范围大大扩大，比如氟化物，氮化物，硫化合物等均可作为溶剂热反应的原材料；同时，非水溶剂在亚临界或超临界状态下独特的物理化学性质极大地扩大了所能制备的目标产物的范围；（3）由于有机溶剂的低沸点，在同样的条件下，它们可以达到比水热合成更高的气压，从而有利于产物的结晶；（4）由于较低的反应温度，反应物中结构单元可以保留到产物中，且不受破坏，同时，有机溶剂官能团和反应物或产物作用，生成某些新型在催化和储能方面有潜在应用的材料；（5）非水溶剂的种类繁多，其本身的一些特性，如极性与非极性、配位络合作用、热稳定性等，为我们从反应热力学和动力学的角度去认识化学反应的实质与晶体生长的特性，提供了研究线索。
5.水热法基本原理：水热法常用氧化物或者氢氧化物或凝胶体作为前驱物，以一定的填充比进入高压釜，它们在加热过程中溶解度随温度升高而增大，最终导致溶液过饱和，并逐步形成更稳定的新相。
反应过程的驱动力是最后可溶的前驱体或中间产物与最终产物之间的溶解度差，即反应向吉布斯焓减小的方向进行。
但严格的说，水热技术中几种重要的反应机理并不完全相同，即并非都可用这种“溶解-结晶”机理来解释，水热反应的微观机理是急需解决的问题。
同时，反应过程中的有关矿化剂的作用，中间产物对产物的影响等也不十分清楚。
水热生长体系中的晶粒形成可分为三种类型：•“均匀溶液饱和析出”机制由于水热反应温度和体系压力的升高，溶质在溶液中溶解度降低并达到饱和，以某种化合物结晶态形式从溶液中析出。
当采用金属盐溶液为前驱物，随着水热反应温度和体系压力的增大，溶质（金属阳离子的水合物）通过水解和缩聚反应，生成相应的配位聚集体（可以是单聚体，也可以是多聚体）当其浓度达到过饱和时就开始析出晶核，最终长大成晶粒。
•“溶解-结晶”机制当选用的前驱体是在常温常压下不可溶的固体粉末、凝胶或沉淀时，在水热条件下，所谓“溶解”是指水热反应初期，前驱物微粒之间的团聚和联接遭到破坏，从而使微粒自身在水热介质中溶解，以离子或离子团的形式进入溶液，进而成核、结晶而形成晶粒；“结晶”是指当水热介质中溶质的浓度高于晶粒的成核所需要的过饱和度时，体系内发生晶粒的成核和生长，随着结晶过程的进行，介质中用于结晶的物料浓度又变得低于前驱物的溶解度，这使得前驱物的溶解继续进行。
如此反复，只要反应时间足够长，前驱物将完全溶解，生成相应的晶粒。
•“原位结晶”机制当选用常温常压下不可溶的固体粉末，凝胶或沉淀为前驱物时，如果前驱物和晶相的溶解度相差不是很大时，或者“溶解-结晶”的动力学速度过慢，则前驱物可以经过脱去羟基（或脱水），原子原位重排而转变为结晶态。
晶体生长习性的研究就是对“晶体结构－晶体生长条件－晶体生长形态－晶体缺陷”这四者关系的研究。
将水热条件下纳米晶粒的形成过程可分为三个阶段：•生长基元与晶核的形成•生长基元在固-液生长界面上的吸附与运动•生长基元在界面上的结晶或脱附成核理论晶核的生长在结晶过程中起起决定性作用。
晶体生长理论：从微观角度看，晶体生长过程可以看做一个基元过程。
基元过程包括以下主要步骤：(1)基元的形成。
(2)基元在生长界面的吸附。
(3)基元在界面的运动。
(4)基元在界面上的结晶或脱附。
6.溶剂热基本原理水热与溶剂热合成化学有如下特点：(1)在水热与溶剂热条件下，反应物性能的改变，活性的提高，使其不但可以降低反应温度，而且可以代替部分固相反应和完成一些其他制备方法难以进行的反应，如合成低熔点化合物、有较高蒸气压而不能在融体中生成的物质和高温分解相等；(2)在水热与溶剂热法条件下，存在着溶液的快速对流与溶质的有效扩散，且多数反应物能溶于水或非水溶媒，使反应在液相或气相的快速对流中进行，溶液、(相对)低温、等压环境有利于生长极少缺陷、热应力小、完美的晶体，并能均匀地进行掺杂以及易于控制产物晶体的粒度；(3)由于水热与溶剂热合成始终在密闭高压釜中进行，可通过控制反应气氛(溶液组分、温度、压力、可化剂、pH等)而形成合适的氧化还原环境，使其能合成、开发出一系列介稳结构、特种凝聚态与聚集态的新物质；(4)水热与溶剂热合成的密闭条件有利于进行那些对人体健康有害的有毒反应，尽可能减少环境污染；(5)水热与溶剂热合成体系一般处于非理想非平衡状态，因此，应该用非平衡热力学研究合成化学问题；(6)水热与溶剂热合成的可操作性和可调变性，将使其成为衔接合成化学和合成材料的物理性质之间的桥梁。
7.水热与溶剂热合成方法的适用范围•（1）微孔材料（2）制备超细（纳米）粉末（3）制备薄膜•（4）低温生长单晶（5）合成新材料、新结构和亚稳相第三章电解合成1.电解合成的特点：优点：（1）在电解中调节电极电位，能提供高电子转移的功能，这种功能可以使之达到一般化学试剂所不具备的氧化还原能力，同时可改变电极反应速度；（2）控制电极电位和选择适当的电极、溶剂等方法，使反应按人们所希望的方向进行，故反应选择性高，副反应较少，可制备出许多特定价态的化合物，这是任何其它方法不能比拟的；（3）电化学反应所用的氧化剂或还原剂是靠电极上失电子或得电子来完成的，在反应体系中除原料和生成物外通常不含其他反应试剂。