第三章样品的采集与处理保存
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临床检验标本采集、运输、保存操作规程
临床检验标本采集、运输、保存操作规程临床检验标本采集、运输和保存操作规程第一章体液标本的采集、运输和保存操作规程一、尿液标本的采集、运输和保存尿液标本的采集、运输和保存是临床检验中非常重要的一环。
尿液干化学测定的检查项目包括尿液比重、pH值、尿胆原、胆红素、潜血、酮体、蛋白质、白细胞、亚硝酸盐、葡萄糖和抗坏血酸等。
同时也需要检测尿液有形成份，如红细胞和白细胞形态等。
此外，还需要检测24小时尿总蛋白、尿肌酐和尿尿酸等。
二、脑脊液标本的采集、运输和保存脑脊液标本的采集、运输和保存也是非常重要的。
在采集脑脊液标本时，需要注意消毒和无菌操作。
运输时需要保持标本的低温，保存时需要在低温环境下保存。
三、浆膜腔积液标本的采集、运输和保存浆膜腔积液标本的采集、运输和保存需要注意消毒和无菌操作。
采集时需要避免污染和空气污染。
运输时需要保持标本的低温，保存时需要在低温环境下保存。
四、分泌物标本的采集、运输分泌物标本的采集、运输需要注意消毒和无菌操作。
采集时需要避免污染和空气污染。
运输时需要保持标本的低温。
五、分泌物革兰阴性双球菌检测标本的采集、运输分泌物革兰阴性双球菌检测标本的采集、运输需要注意消毒和无菌操作。
采集时需要避免污染和空气污染。
运输时需要保持标本的低温。
六、标本的采集、运输和保存标本的采集、运输和保存需要注意消毒和无菌操作。
采集时需要避免污染和空气污染。
运输时需要保持标本的低温，保存时需要在低温环境下保存。
七、前列腺液标本的采集、运输和保存前列腺液标本的采集、运输和保存需要注意消毒和无菌操作。
采集时需要避免污染和空气污染。
运输时需要保持标本的低温，保存时需要在低温环境下保存。
八、粪便采集、运输和保存粪便采集、运输和保存需要注意消毒和无菌操作。
采集时需要避免污染和空气污染。
运输时需要保持标本的低温，保存时需要在低温环境下保存。
第二章血液一般检验的标本采集、运输和保存操作规程一、未梢血标本采集未梢血标本采集需要注意消毒和无菌操作。
工程质量检测样品管理制度
工程质量检测样品管理制度第一章总则第一条为规范工程质量检测样品管理，确保工程质量检测的准确性和真实性，提高工程质量，根据相关法律法规和标准，制定本制度。
第二条本制度适用于所有需要进行工程质量检测的项目，包括但不限于建筑工程、水利工程、路桥工程等。
第三条样品管理应遵循公开、公平、公正的原则，确保检测结果客观、准确。
第四条各参与人员应严格遵守本制度，确保工程质量检测的合法、规范和科学性。
第五条本制度的制定、修改和解释权归工程部门所有。
第二章样品管理的责任部门和人员第六条工程质量检测样品管理由工程部门负责，质量管理部门协助开展工作。
第七条工程部门负责对工程质量检测样品的采集、保管和使用进行管理，确保样品的真实性和准确性。
第三章样品的采集第八条样品的采集应在符合标准和规范的条件下进行，确保样品的完整性和真实性。
第九条采集样品的工作人员应具备相关的资质和技能，遵循相关的操作规程。
第十条采集样品的工作人员应佩戴相应的防护装备，避免样品污染或损坏。
第十一条采集样品的工作人员应填写样品采集记录，包括样品的名称、来源、采集人员等信息。
第十二条采集样品的工作人员应按照规定的保鲜期限将样品送至检测实验室。
第四章样品的保管第十三条样品的保管应在专门的样品库房或样品柜中进行，确保样品的安全和完整性。
第十四条样品库房或样品柜的管理人员应具备相关的资质和技能，严格遵守保管规程。
第十五条样品的保管人员应对样品进行编号和分类，建立样品档案，确保样品的追溯性和可查询性。
第十六条样品的保管人员应定期对样品进行检查和更新，确保样品的完整和保存期限。
第五章样品的使用第十七条工程质量检测样品应在严格遵守应用规范和检测方法的前提下使用，确保检测结果的准确性和可靠性。
第十八条样品的使用应在规定的条件下进行，避免样品的污染和损坏。
第十九条参与样品检测的人员应具备相关的资质和技能，严格遵循检测操作规程。
第二十条样品的使用人员应填写样品使用记录，包括样品名称、使用人员、使用日期等信息。
第三章--食品检验样品的采集与培训讲学
第二节 食品检验样品的采集方法
一、取样方案
微生物检验的特点是一个以小份样品的检
测结果来说明一大批食品卫生质量，因此，用
于分析的样品的代表性至关重要，也即样品的
数量、大小和性质对结果判定产生重大影响。
要保证样品的代表性首先要有一套科学的抽样
方案，其次使用正确的抽样技术，并在样品的
保存和运输过程中保持样品的原有状态。
第三章--食品检验样品的采集与
二、食品检验样品采集的原则
1、所采样品应具有代表性 每批食品应随机抽取一定数量的样品，再生产过程中，再不同时
间内各取少量样品予以混合。固体或半固体的食品应从表层、中 层和底层、中间和四周等不同部位取样。 2、采样必须符合无菌操作的要求，防止一切外来污染 一件用具只能用于一个样品，防止交叉污染。 3、再保存和运送过程中应保证样品中微生物的状态不发生变化 采集的非冷冻食品一般在0—5度冷藏，不能冷藏的食品立即检验。 一般在36h内进行检验。 4、采样标签应完整、清楚 每件样品的标签须标记清楚，尽可能提供详尽的资料。
在第48行、第10列的数字上。
c.根据单位产品编号的最大位数（如a，最大为三位数），
查出所在行的连续列数字（如b所点数为第48行、第10、11和
12列，其数字为245），则编号与该数相同的那一份单位产品，
即为一件应抽取的样品。
d.继续查下一行的相同连续列数字（如按c、即第49 行的第10、11和12列的数字，为508）。该数字所 代表的单位产品为另一件应抽取的样品。
定检验批，应注意产品的均质性和来源，确保检样的
代表性。
1、常见的抽样方法有： 1）、重量法 采取一定重量的食品作为一个样品。采取屠宰后两腿
ICMSF提出的采样基本原则，是根据以下考虑来规定 不同的采样数:
工业分析 第三章样品的预处理
试样用酸性熔剂、氧化性试样采用还原 性熔剂，还原性试样用氧化性熔剂（也 有少数例外）。
氧化性酸: 硝酸, 硫酸, 高氯酸 还原性酸: 盐酸
含硅的试样可用氢氟酸消解.
有些溶剂可以与待测元素形成可溶性络合
物，如EDTA二钠盐溶液可与BaSO4和 PbSO4形成络合物，因此,可用EDTA二 钠盐溶液溶解BaSO4和PbSO4以测定其 中的钡或铅。
（1）液体、浆体或悬浮液体：摇匀，充分搅 拌。 （2）互不相容的液体（如油与水的混合物）： 先分离，再分别取样。
（3）固体样品：粉碎、捣碎（切细）、研磨、 过筛、混匀、缩分等。
采制样的注意事项：
a.制样过程中样品的氧化。比如氧化亚 铁。
b.铜铁器械引入干扰。对铜铁的测定。
c.制样过程样品损失不能太多。比如， 我国地矿样品规定：制样累计损失不得 超过原始样品的5%。
由于试剂与试样的极性分子都在微波电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向分子间互相碰撞摩擦交变的电磁场相当于高速搅拌器每秒钟搅拌由于试剂与试样的极性分子都在微波电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向分子间互相碰撞摩擦交变的电磁场相当于高速搅拌器每秒钟搅拌245109次促使试剂与试样的化学反应加速进行次促使试剂与试样的化学反应加速进行提高了化学反应的速率使得消化速度加快
当基体的主要成分为不溶性矿物质（如：土壤） 时，用酸或其他溶剂不能分解完全的试样， 可用高温熔融的方法分解。即在坩埚中将 试样与5~20倍的溶剂混合后置于马弗炉 中加热熔融，加热温度通常介于 500~1200℃.
根据样品基体的不同，熔融所用的溶剂分为： (1)碱性熔剂：如碱金属碳酸盐及其混合物、硼酸盐，氢
3.高压罐密闭消解
在高温、高压下进行的湿 法消解过程 .高压密封消 化法——120～150℃， 数小时，要求密封条件 高。内罐多为聚四氟乙 烯,石英材料做成, 易于 用酸清洗，因而不存在 器壁玷污。保护套多为 不锈钢材料。
氧化性酸: 硝酸, 硫酸, 高氯酸 还原性酸: 盐酸
含硅的试样可用氢氟酸消解.
有些溶剂可以与待测元素形成可溶性络合
物，如EDTA二钠盐溶液可与BaSO4和 PbSO4形成络合物，因此,可用EDTA二 钠盐溶液溶解BaSO4和PbSO4以测定其 中的钡或铅。
（1）液体、浆体或悬浮液体：摇匀，充分搅 拌。 （2）互不相容的液体（如油与水的混合物）： 先分离，再分别取样。
（3）固体样品：粉碎、捣碎（切细）、研磨、 过筛、混匀、缩分等。
采制样的注意事项：
a.制样过程中样品的氧化。比如氧化亚 铁。
b.铜铁器械引入干扰。对铜铁的测定。
c.制样过程样品损失不能太多。比如， 我国地矿样品规定：制样累计损失不得 超过原始样品的5%。
由于试剂与试样的极性分子都在微波电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向分子间互相碰撞摩擦交变的电磁场相当于高速搅拌器每秒钟搅拌由于试剂与试样的极性分子都在微波电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向分子间互相碰撞摩擦交变的电磁场相当于高速搅拌器每秒钟搅拌245109次促使试剂与试样的化学反应加速进行次促使试剂与试样的化学反应加速进行提高了化学反应的速率使得消化速度加快
当基体的主要成分为不溶性矿物质（如：土壤） 时，用酸或其他溶剂不能分解完全的试样， 可用高温熔融的方法分解。即在坩埚中将 试样与5~20倍的溶剂混合后置于马弗炉 中加热熔融，加热温度通常介于 500~1200℃.
根据样品基体的不同，熔融所用的溶剂分为： (1)碱性熔剂：如碱金属碳酸盐及其混合物、硼酸盐，氢
3.高压罐密闭消解
在高温、高压下进行的湿 法消解过程 .高压密封消 化法——120～150℃， 数小时，要求密封条件 高。内罐多为聚四氟乙 烯,石英材料做成, 易于 用酸清洗，因而不存在 器壁玷污。保护套多为 不锈钢材料。
第三章 样品的采集
CACCDD
12、实际应用中，要根据吸收剂吸收气体的特性，安排混合气 体中各组分的吸收顺序。√
13 、半水煤气的分析与大气污染的分析方法相同。
14 、气体分析是指对工业气体产品的分析。
15 、气体的体积随环境温度或压力的改变而改变。 √ 16 、浓H{SO4一般用于气体的干燥。 √
17 、打开采样阀，可以直接采取输送管道中的试样。
一、固体样品的采取 1、采样工具： 自动采样器、蛇形铲、取样钻、双套取样管。 2、采样方法 ①从运输工具中采样（汽车、火车）：采用斜线三点或五点 法，子样要分布在车皮对角线上，首、末两点距车角各1 m， 其余各点均匀分布于首、末两子样点之间。此外，还有18方 块法、棋盘法、蛇形法、对角线法等。 ②从物料流中采样(传送带)：按一定时间间隔采样。 试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。 采用人工或机械的方法逐步破碎 混匀法通常有堆锥法、掀角法。 常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。
用于酸性试样的分解，实际用Na2CO3与K2CO3 1∶1的混合
物，熔点为700℃左右，宜在铂皿中进行。 Na2CO3+S 是一种硫化熔剂，含硫的混合熔剂会腐蚀铂
皿，常在瓷坩埚中分解试样。
3．NaOH和KOH NaOH（熔点：321℃）和KOH（熔点：404℃） 都是低 熔点的强碱性熔剂。常用于分解铝土矿、硅酸盐等试样，可 在铁、银或镍坩埚中进行分解。 4．Na2O2 Na 2 O 2 是一种强氧化性、强腐蚀性的碱性熔剂。它可以 分解许多难溶性物质。一般常使用铁、镍或刚玉坩埚。使用 Na2O2作熔剂时，不宜与有机物混合，以免发生爆炸。 三、烧结法 烧结法又叫做半熔法，试样与固体试剂在低于熔点的温 度下发生反应。与熔融法相比，烧结法温度较低，加热时间 较长，但不易损坏坩埚，可以在一定程度上改善对器皿的侵 蚀作用。烧结法通常在瓷坩埚中进行。 1．Na2CO3-ZnO烧结法：800℃左右 2．CaCO3-NH4Cl烧结法
12、实际应用中，要根据吸收剂吸收气体的特性，安排混合气 体中各组分的吸收顺序。√
13 、半水煤气的分析与大气污染的分析方法相同。
14 、气体分析是指对工业气体产品的分析。
15 、气体的体积随环境温度或压力的改变而改变。 √ 16 、浓H{SO4一般用于气体的干燥。 √
17 、打开采样阀，可以直接采取输送管道中的试样。
一、固体样品的采取 1、采样工具： 自动采样器、蛇形铲、取样钻、双套取样管。 2、采样方法 ①从运输工具中采样（汽车、火车）：采用斜线三点或五点 法，子样要分布在车皮对角线上，首、末两点距车角各1 m， 其余各点均匀分布于首、末两子样点之间。此外，还有18方 块法、棋盘法、蛇形法、对角线法等。 ②从物料流中采样(传送带)：按一定时间间隔采样。 试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。 采用人工或机械的方法逐步破碎 混匀法通常有堆锥法、掀角法。 常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。
用于酸性试样的分解，实际用Na2CO3与K2CO3 1∶1的混合
物，熔点为700℃左右，宜在铂皿中进行。 Na2CO3+S 是一种硫化熔剂，含硫的混合熔剂会腐蚀铂
皿，常在瓷坩埚中分解试样。
3．NaOH和KOH NaOH（熔点：321℃）和KOH（熔点：404℃） 都是低 熔点的强碱性熔剂。常用于分解铝土矿、硅酸盐等试样，可 在铁、银或镍坩埚中进行分解。 4．Na2O2 Na 2 O 2 是一种强氧化性、强腐蚀性的碱性熔剂。它可以 分解许多难溶性物质。一般常使用铁、镍或刚玉坩埚。使用 Na2O2作熔剂时，不宜与有机物混合，以免发生爆炸。 三、烧结法 烧结法又叫做半熔法，试样与固体试剂在低于熔点的温 度下发生反应。与熔融法相比，烧结法温度较低，加热时间 较长，但不易损坏坩埚，可以在一定程度上改善对器皿的侵 蚀作用。烧结法通常在瓷坩埚中进行。 1．Na2CO3-ZnO烧结法：800℃左右 2．CaCO3-NH4Cl烧结法
样品采集、制备与保存
❖制备方法因样品类型不同而异： 1.液体、浆体或悬浮液体：一般将
样品充分摇匀或搅拌均匀即可。 常用的搅拌工具有玻璃棒、搅拌 器等。
2.互不相溶的液体：如油和水的混 合物，可分离后再分别取样测定。
3．固体样品
应用切细、粉碎、捣碎、研磨等方法将
样品制成均匀可检状态。常用的工具有研钵、
粉碎机、绞肉机、高速组织捣碎机等。
②水产品
小鱼、小虾：可随机采取多个检样（2～3
条），切碎、混匀后成为原始样品，再分取缩减得
到所需数量的平均样品;
大鱼：可从若干个体上的头、体、尾各部位切取 适量可食部分得到检样，切碎、混匀后形成原始样 品，再分取缩减得到所需数量的平均样品。
③ 果蔬
体积较小的(如山楂、葡萄等)：可随机取一定个 数作为检样，切碎、混匀形成原始样品，再分取 缩减得到所需数量的平均样品；
(3)得到平均样品 将原始样品按照规定方法经混 合平均，均匀地分出的一部分供分析检验用的样品 称为平均样品。
(4)平均样品三分 将平均样品平分为三份，分别 作为检验样品(供分析检测)、复验样品(在对检验结 果有争议或分歧时作复检用)和保留样品(需封存保 留一段时间（通常一个月），以备有争议时再作验 证，但易变质食品不作保留)。每份样品数量一般 不少于0.5kg。
❖ 容易腐败变质的样品可用以下方法保存，使用时可 根据需要和测定要求选择。
1. 冷藏 短期保存温度一般以0～50C为宜。
2. 干藏 可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、 冷冻干燥等方法。冷冻干燥是在低温及真空下的情 况下对样品进行干燥（温度：－30～－10℃，真 空压力：10～40Pa），所以食品的变化可以减至 最小程度，保存时间也较长。
采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足 检验项目对试样量的需要；采样的数量一式三份 供检验、复检和备查用，每份不少于0.5kg。
第三章烟叶样品的采集制备保存及水分测定
1）取样单位的选择：随机取样法选择取样单位， 周期性系统取样法选择取样单位。
2）小样的抽取和单样的组成
❖ 组成：3把扎把烟叶；50片烟叶（未扎把烟叶）； 500g烟草原料（香料烟、打叶或去梗叶片、烟梗、碎 叶、废料或再造烟叶）
❖ 小样数：每个取样单位最少三个。
二 烟叶的采样方法 --卷烟的抽样方法
原理：将样品和一种与水不互溶与样品不发生化学反应 沸点在100℃以上的有机液体混合，加热蒸馏，用一个带 刻度的收集管收集样品中的水分和有机液体，读取水分 体积，并换算成质量单位。有机液体作为载热体，样品 中的水分和一部分有机液体一块被蒸出。烧瓶中加入已 知重量的样品（大约可以产生2-4mL水分）和从冷凝管流 入的甲苯（沸点：110.7℃，20℃时的密度为0.86694 g/cm3），冷凝时液体下滴速度为4滴/秒。
❖ GB/T5606.1－2005 卷烟抽样（参考 O8243）：
每样五条，一条（10盒、200支）为单位，随机 抽样。
第二节 样品的制备和保存
❖ 一、烟叶样品制备和保存一般步骤：
1 净化：柔软刷子刷掉页面灰尘，特别是脚叶，否则会影 响灰分元素
2 抽脉: 去除主脉，叶片剪成碎块或烟丝 （ 卷烟：剥去 卷烟纸和滤材）。
单样大小取决于：烟草类型；取样单 位的大小；测定项 目的类型和数量。
4）实验室样品：用于实验室检验或测试的样品，其代表 总样。
5）试样：从实验室样品中随机抽取的用于测试的样品， 其代表总样。
6）试料：用以进行检验或观测所取的一定量的试样 。
二 GB/T19616-2004，ISO4874:2000：烟草成 批原料取样的一般原则：
❖ 2、减压恒温干燥法
（1）原理：减压时烟叶中水分在较低温度下也 可以蒸发的原理。
2）小样的抽取和单样的组成
❖ 组成：3把扎把烟叶；50片烟叶（未扎把烟叶）； 500g烟草原料（香料烟、打叶或去梗叶片、烟梗、碎 叶、废料或再造烟叶）
❖ 小样数：每个取样单位最少三个。
二 烟叶的采样方法 --卷烟的抽样方法
原理：将样品和一种与水不互溶与样品不发生化学反应 沸点在100℃以上的有机液体混合，加热蒸馏，用一个带 刻度的收集管收集样品中的水分和有机液体，读取水分 体积，并换算成质量单位。有机液体作为载热体，样品 中的水分和一部分有机液体一块被蒸出。烧瓶中加入已 知重量的样品（大约可以产生2-4mL水分）和从冷凝管流 入的甲苯（沸点：110.7℃，20℃时的密度为0.86694 g/cm3），冷凝时液体下滴速度为4滴/秒。
❖ GB/T5606.1－2005 卷烟抽样（参考 O8243）：
每样五条，一条（10盒、200支）为单位，随机 抽样。
第二节 样品的制备和保存
❖ 一、烟叶样品制备和保存一般步骤：
1 净化：柔软刷子刷掉页面灰尘，特别是脚叶，否则会影 响灰分元素
2 抽脉: 去除主脉，叶片剪成碎块或烟丝 （ 卷烟：剥去 卷烟纸和滤材）。
单样大小取决于：烟草类型；取样单 位的大小；测定项 目的类型和数量。
4）实验室样品：用于实验室检验或测试的样品，其代表 总样。
5）试样：从实验室样品中随机抽取的用于测试的样品， 其代表总样。
6）试料：用以进行检验或观测所取的一定量的试样 。
二 GB/T19616-2004，ISO4874:2000：烟草成 批原料取样的一般原则：
❖ 2、减压恒温干燥法
（1）原理：减压时烟叶中水分在较低温度下也 可以蒸发的原理。
卫生化学样品分析的一般步骤
3）化学保存法：向样品加酸、碱或其他化学试剂作为调节 剂、抑制剂或防腐剂等。（控制pH、加防腐剂、稳定剂、 冷冻）
如血样加抗凝剂；尿样中加少量浓HNO3防腐。
注意：选择合适样品存放的器皿，避光，金属离子溶出。
不论何种方法保存，采样后都应及时尽快分析。间
隔越短结果越准确。
保存方法、保存时间整理需课通件 过实验确定。
b 要正确地确定总体，采样才具代表性。总体为被检 验的具相同属性的一批物质。不同属性的物料不能构 成一个总体。
例：调查西安市人口的高血压发病率，采样要不同年
龄，不同性别设定多个采整样理课点件
5
2.典型性：
针对检验目的，采集能充分说明此目的典型样品。
如：掺假食品、假烟、假酒等，应挑选可疑部分送检。
如：食物中毒，应采吃剩食品、餐具、呕吐物等检验。
4. 硝酸-硫酸- 因高氯酸高温下易爆炸，应注意：
用于消化难
高氯酸
① 通风橱常清洗；
消化的样品
（或H2O2） ② 补加时应将消化液冷却至50~60 C°，
切记不可高温下加入。
整理课件
22
第三章 样品分析的一般步骤
湿消化法注意事项：
① 消化必须在通风橱中进行，因消化过程 中产生大量的酸雾、氮和硫的氧化物，有很强 的刺激性、腐蚀性和毒性。
整理课件
24
方法
原理
溶剂萃取法 利用物质在两种互不相溶的 （液液萃取 溶剂中分配情况不同而进行
法） 分离
适用范围
从液体中分离 有机物，也可分 离金属离子
用超临界流体作萃取剂，从 超临界流体 复杂样品中分离提取待测组
萃取 分的提取分析技术。
利用色谱柱固定相保留被测 固相萃取法 组分，然后少量溶剂将其洗 （液固萃取 脱下来，达到分离、富集的
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22
（8）超声波辅助萃取（Ultrasonic Assisted Extraction，UAE）
• 超声波发生器能发出高频振荡讯号，通过换能器可以转换成 高频机械振荡而传播到介质中，超声波在介质中疏密相间地 向前辐射，使介质流动而产生数以万计的微小气泡，由空化 效应而形成超过1000个大气压的瞬间高压，从而加速了溶剂 萃取过程。 • 适用：提取固体或半固体样品中的有机物 • 优点： • 与索氏萃取相比，耗时短，溶剂用量少，设备简单，操作容 易 • 缺点： • 超声波有可能破坏某些分析物，且仪器保养要求高。 • 实例：采用超声辅助萃取海水沉积物中的腐殖质，此方法能 显著缩短萃取时间，30分钟的超声萃取，其萃取效率相当于 23 原来手工振荡法24小时才能达到的效果
用随机抽样是不够的，必须结合代表性取样。
5
三、采样的一般方法
将原始样本置于一平面 上，用洁净器具充搅拌均匀 后堆成一圆锥形，将锥顶压 平，使厚度为3cm左右，然后 等分四份，弃去对角两份， 将剩下的两份按上法再进行 混合，分四份，重复上述操 作直至剩余量为所需的样本 量为止。
6
五、采样程序
7 最耗时、最关键的环节！！！
12
1.有机物破坏法
• 主要用于食品中无机元素的测定 • 食品中的无机元素常与蛋白质等有机物质结合， 成为难溶、难离解的化合物，从而失去其原来的 特性。欲测定这些无机成分的含量，需要在测定 前破坏有机结合体，释放出被测组分。 • 高温或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈 气态逸散。 • 干法灰化、湿法消化、紫外光分解法、微波消解 法
19
压 力
B
液体 流体 C
固体
气体
T
A
温度
20
• 优点：超临界的CO2作为萃取剂，因为 CO2的毒性低及对环境无污染 • 缺点： 为了获得超临界条件，需要昂贵的高压输送 系统，设备的一次性投资较大，大量消耗 高纯CO2也使运行成本大大提高。 超临界流体萃取选择性不强，常需要一种共 溶剂即改性剂。 用于萃取非极性或低极性化合物较为理想， 但对萃取极性较强的物质则有一定困难。
• 萃取速度快、试剂用量少、回收率高、 灵敏、易于自动控制，可用于色谱分析 的样品制备。 • （5）固相微萃取（Solid Phase MicroExtraction，SPME）
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（6）超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction，SFE）
• 20世纪70年代开始应用，用超临界流体（最常用 的是CO2）作为萃取剂，从各组分复杂的样品中， 把所需要的组分分离提取出来。 • 超临界流体具有接近液体的密度和类似液体的溶 解性能，具有接近气体的粘度和扩散系数，因此 有较高的 • 传质速率和很快达到萃取平衡的能力。 • 它既有气体的传输能力又有液体的溶解能力，萃 取效率高，萃取时间短，且不需要使用有机溶剂， 因此得到了广泛的重视与发展。
（一）样品制备
• 按采样规程采取的样品往往数量过多，颗粒太 大，组成不均匀。 • 必须对样品进行粉碎、混匀、缩分——样品制 备
8
1.样品制备的总原则
要防止易挥发性成分的逸散 、避免样品组成 和理化性质发生变化 ；
做微生物检验的样品，要按照无菌操作规程 制备 具体制备方法因产品类型不同而异 。
9
2.样品制备的基本要求
例：用水浸提固体原料中的糖分，用石油醚浸提肉制 品中的油脂
• 萃取：用溶剂提取与它互不相溶或部分相溶的液 体样品中的溶质
例：饮料中糖精钠、苯甲酸的含量测定时，用乙醚 （酸性条件下）萃取出饮料中的糖精钠或苯甲酸
17
• （1）振荡浸提法 • （2）索氏抽提法 • （3）连续液-液萃取法 • （4）微波萃取（Microwave-Assisted Extraction，MAE）
将干扰组分沉淀下来 （如测定糖精钠时碱性硫酸铜 将蛋白质等干扰杂质沉淀下来）
• 掩蔽法 ：利用掩蔽剂与样液中干扰成分作用，使干
扰成分转变为不干扰测定状态 。
27
6.浓缩法
• 常压浓缩法：主要用于待测组分为非挥发性的样品净
化液的浓缩；蒸发皿、一般蒸馏装置或旋转蒸发器。
• 减压浓缩法 ：主要用于待测组分为热不稳定性或易
（1) 液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌 （2) 互不相溶的液体(如油与水的混合物) 首先使不相溶的成分分离，再分别进行采 样 （3) 固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等方法将样品制 成均匀可检状态 （4) 罐头 去除核、骨和调味料后匀浆 10
（二）样品保存
• 酶的钝化 ：加热变性灭酶、冷冻储存（-20℃~30℃）
挥发的样品净化液的浓缩 K-D浓缩器：水浴加热并抽气减压；浓缩温度低、速度快、 被测组分损失少。
28
思考题
1.什么是样品？正确采样的原则是什么？ 2.给出下列定义：随机抽样、代表性取样。 3.影响采样的因素？采样的注意事项有哪些（国家规定） ？ 4.样品预处理的总原则是什么？样品制备的基本要求？ 5.样品保存的注意事项？ 6.样品预处理的目的和原则？常用的样品预处理方法有哪些？ 简述各种方法的适用范围。 7. 针对下列与样品采集和制备有关的问题，说出一种解决问 题的答案。 • 样品偏差 • 在分析前样品贮存过程中组成成份的变化 • 在研磨过程中的金属污染 • 在分析前样品贮存过程中的微生物生长
13
（1）干法灰化 • 采用高温电炉彻底灰化 （2）湿法消化 • 采用强酸、强氧化剂加热。 （3）紫外光分解法 是一种消解样品中的有机物从而测定其中的无机离子 的氧化分解法 • 紫外光由高压汞灯提供，在（85±5）℃的温度下 进行光解。 • 为加速有机物的降解，在光解过程中通常加入双氧 水。 • 光解时间可根据样品的类型和有机物的量而改变 。
29
14
(4)微波消解法
是一种利用微波为能量对样品进行消解的新技术。 • 快速、溶解用量少、节省能源、易于实现自动化。 • 已用于消解废水、废渣、淤泥、生物组织、流体、 医药等多种试样，被认为是“理化分析实验室的 一次技术革命”。 例：经典的氨基酸水解需在110℃水解24h，而用微波消
解法只需150℃，10~30min，不但能够切断大多数的 肽键，而且不会造成丝氨酸和苏氨酸的损失。
第三章采样、样品制备和预处理
1
食品分析的一般程序
样品的 采集 制备和 保存 样品的 预处理
分析报告 的撰写
数据记录、 整理
成分分析
2
§1 样品的采集
一、样品的采集 • 采样：在大量产品（分析对象中）抽取有一定代 表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。 • 正确采样的意义： • 正确采样的原则： （1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被 检食品的组成、质量和卫生状况。 （2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成 分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。
15
2.蒸馏法
• 利用被测物质中各组分挥发性的不同来进行分离 的方法。 • 可以用于除去干扰组分，也可用于被测组分的抽 提。 • 常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏
例：测定样品中挥发性酸含量时，可用水蒸气蒸馏样品，
将馏出的蒸汽冷凝，测定冷凝液中酸的含量即为样品中挥 发性酸含量。
16
3.溶剂抽提法
• 使用无机溶剂（水、稀酸、稀碱溶液）或有机溶剂 （乙醇、乙醚、石油醚、氯仿、丙酮），从样品中抽 提被测物质或除去干扰物质。 • 浸提：用溶剂浸泡固体样品，抽提其中的溶质
（9）膜萃取
• 渗析、电渗析、过滤及膜萃取 • 优点：膜分离样品前处理技术选择性高、 溶剂用量少 • 缺点：每次萃取时只适合于处理某些特定 类型的物质,且经常需要优化很多实验条件; • 长期稳定性不够好; • 进行痕量富集时消耗的时间相对较长。
24
（10）亚临界水萃取（ SBWE）
• 在适度的温度和压力下（一般指沸点以上，临界点以 下），只要水保持为液体，这种液体水的极性会随温 度变化而改变，这种水称为亚临界水，也称之为高温 水、超加热水、高压热水或热液态水。 • 亚临界水与常温常压下的水在性质上有较大差别，它 类似于有机溶剂 • 水在250℃时介电常数为27，介于常温常压下乙醇 (ε=24)和甲醇(ε=33)之间 • 对中等极性和非极性有机物具有一定的溶解能力 • 适用：处理各种固体和半固体样品中的挥发性和半挥 发性有机物 • 静态SBWE主要是通过控制加热的温度，压力和时间 等因素来到达最优萃取条件。
25
4.色层分离法
又称色谱分离法，是一种在载体上进行物质分 离的一系列方法的总称。 • 吸附色谱：利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝 等吸附剂经活化处理后所具有的适当的吸附能力， 对被测成分或干扰组分进行选择性吸附。 • 分配色谱：根据不同物质在两相（流动相、固定 相)的分配比不同所进行的分离。 • 离子交换色谱：利用离子交换剂与溶液中的离子 之间所发生的交换反应来进行分离的方法。
抑制酶的活性、改变PH值、盐析、加还原剂来控制氧化 酶
• 防止脂肪氧化 ：贮放于氮气或真空条件下、加抗氧
化剂、低温避光贮存
• 微生物的生长和污染 ：冷冻，干燥和化学防腐剂
11
三、样品的预处理
食品或食品原料种类繁多，组成复杂，组分之 间往往又以复杂的结合形式存在，常对直接分析 带来干扰。原则： • 消除干扰因素 • 完整保留被测组分 • 使被测组分浓缩
21
（7）加速溶剂萃取
• 将样品置于充满萃取溶剂的密闭柱中，在高温高压（通常 50～200℃，500～3000psi）下静态萃取一定时间，然后 用压缩气体将萃取液吹扫到收集器中。 • 优点： • 在高温条件下分析物从基体上的解吸和溶解动力学过程加 快，减少了萃取时间 • 加热溶剂可使溶剂的溶解能力增强，减少了溶剂用量 • 在萃取过程中保持一定压力使溶剂保持液相，可使萃取效 率提高。 • 缺点： • 回收率差，仪器较昂贵，溶剂高温高压下存在安全问题 • 实例：联合加速溶剂萃取和液相色谱从不同植物中提取类 胡萝卜素，回收率实验结果表明，超声萃取的回收率为 98.7-103.3％，加速溶剂萃取的回收率为91.0-99.6％。
（8）超声波辅助萃取（Ultrasonic Assisted Extraction，UAE）
• 超声波发生器能发出高频振荡讯号，通过换能器可以转换成 高频机械振荡而传播到介质中，超声波在介质中疏密相间地 向前辐射，使介质流动而产生数以万计的微小气泡，由空化 效应而形成超过1000个大气压的瞬间高压，从而加速了溶剂 萃取过程。 • 适用：提取固体或半固体样品中的有机物 • 优点： • 与索氏萃取相比，耗时短，溶剂用量少，设备简单，操作容 易 • 缺点： • 超声波有可能破坏某些分析物，且仪器保养要求高。 • 实例：采用超声辅助萃取海水沉积物中的腐殖质，此方法能 显著缩短萃取时间，30分钟的超声萃取，其萃取效率相当于 23 原来手工振荡法24小时才能达到的效果
用随机抽样是不够的，必须结合代表性取样。
5
三、采样的一般方法
将原始样本置于一平面 上，用洁净器具充搅拌均匀 后堆成一圆锥形，将锥顶压 平，使厚度为3cm左右，然后 等分四份，弃去对角两份， 将剩下的两份按上法再进行 混合，分四份，重复上述操 作直至剩余量为所需的样本 量为止。
6
五、采样程序
7 最耗时、最关键的环节！！！
12
1.有机物破坏法
• 主要用于食品中无机元素的测定 • 食品中的无机元素常与蛋白质等有机物质结合， 成为难溶、难离解的化合物，从而失去其原来的 特性。欲测定这些无机成分的含量，需要在测定 前破坏有机结合体，释放出被测组分。 • 高温或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈 气态逸散。 • 干法灰化、湿法消化、紫外光分解法、微波消解 法
19
压 力
B
液体 流体 C
固体
气体
T
A
温度
20
• 优点：超临界的CO2作为萃取剂，因为 CO2的毒性低及对环境无污染 • 缺点： 为了获得超临界条件，需要昂贵的高压输送 系统，设备的一次性投资较大，大量消耗 高纯CO2也使运行成本大大提高。 超临界流体萃取选择性不强，常需要一种共 溶剂即改性剂。 用于萃取非极性或低极性化合物较为理想， 但对萃取极性较强的物质则有一定困难。
• 萃取速度快、试剂用量少、回收率高、 灵敏、易于自动控制，可用于色谱分析 的样品制备。 • （5）固相微萃取（Solid Phase MicroExtraction，SPME）
18
（6）超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction，SFE）
• 20世纪70年代开始应用，用超临界流体（最常用 的是CO2）作为萃取剂，从各组分复杂的样品中， 把所需要的组分分离提取出来。 • 超临界流体具有接近液体的密度和类似液体的溶 解性能，具有接近气体的粘度和扩散系数，因此 有较高的 • 传质速率和很快达到萃取平衡的能力。 • 它既有气体的传输能力又有液体的溶解能力，萃 取效率高，萃取时间短，且不需要使用有机溶剂， 因此得到了广泛的重视与发展。
（一）样品制备
• 按采样规程采取的样品往往数量过多，颗粒太 大，组成不均匀。 • 必须对样品进行粉碎、混匀、缩分——样品制 备
8
1.样品制备的总原则
要防止易挥发性成分的逸散 、避免样品组成 和理化性质发生变化 ；
做微生物检验的样品，要按照无菌操作规程 制备 具体制备方法因产品类型不同而异 。
9
2.样品制备的基本要求
例：用水浸提固体原料中的糖分，用石油醚浸提肉制 品中的油脂
• 萃取：用溶剂提取与它互不相溶或部分相溶的液 体样品中的溶质
例：饮料中糖精钠、苯甲酸的含量测定时，用乙醚 （酸性条件下）萃取出饮料中的糖精钠或苯甲酸
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• （1）振荡浸提法 • （2）索氏抽提法 • （3）连续液-液萃取法 • （4）微波萃取（Microwave-Assisted Extraction，MAE）
将干扰组分沉淀下来 （如测定糖精钠时碱性硫酸铜 将蛋白质等干扰杂质沉淀下来）
• 掩蔽法 ：利用掩蔽剂与样液中干扰成分作用，使干
扰成分转变为不干扰测定状态 。
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6.浓缩法
• 常压浓缩法：主要用于待测组分为非挥发性的样品净
化液的浓缩；蒸发皿、一般蒸馏装置或旋转蒸发器。
• 减压浓缩法 ：主要用于待测组分为热不稳定性或易
（1) 液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌 （2) 互不相溶的液体(如油与水的混合物) 首先使不相溶的成分分离，再分别进行采 样 （3) 固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等方法将样品制 成均匀可检状态 （4) 罐头 去除核、骨和调味料后匀浆 10
（二）样品保存
• 酶的钝化 ：加热变性灭酶、冷冻储存（-20℃~30℃）
挥发的样品净化液的浓缩 K-D浓缩器：水浴加热并抽气减压；浓缩温度低、速度快、 被测组分损失少。
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思考题
1.什么是样品？正确采样的原则是什么？ 2.给出下列定义：随机抽样、代表性取样。 3.影响采样的因素？采样的注意事项有哪些（国家规定） ？ 4.样品预处理的总原则是什么？样品制备的基本要求？ 5.样品保存的注意事项？ 6.样品预处理的目的和原则？常用的样品预处理方法有哪些？ 简述各种方法的适用范围。 7. 针对下列与样品采集和制备有关的问题，说出一种解决问 题的答案。 • 样品偏差 • 在分析前样品贮存过程中组成成份的变化 • 在研磨过程中的金属污染 • 在分析前样品贮存过程中的微生物生长
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（1）干法灰化 • 采用高温电炉彻底灰化 （2）湿法消化 • 采用强酸、强氧化剂加热。 （3）紫外光分解法 是一种消解样品中的有机物从而测定其中的无机离子 的氧化分解法 • 紫外光由高压汞灯提供，在（85±5）℃的温度下 进行光解。 • 为加速有机物的降解，在光解过程中通常加入双氧 水。 • 光解时间可根据样品的类型和有机物的量而改变 。
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(4)微波消解法
是一种利用微波为能量对样品进行消解的新技术。 • 快速、溶解用量少、节省能源、易于实现自动化。 • 已用于消解废水、废渣、淤泥、生物组织、流体、 医药等多种试样，被认为是“理化分析实验室的 一次技术革命”。 例：经典的氨基酸水解需在110℃水解24h，而用微波消
解法只需150℃，10~30min，不但能够切断大多数的 肽键，而且不会造成丝氨酸和苏氨酸的损失。
第三章采样、样品制备和预处理
1
食品分析的一般程序
样品的 采集 制备和 保存 样品的 预处理
分析报告 的撰写
数据记录、 整理
成分分析
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§1 样品的采集
一、样品的采集 • 采样：在大量产品（分析对象中）抽取有一定代 表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。 • 正确采样的意义： • 正确采样的原则： （1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被 检食品的组成、质量和卫生状况。 （2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成 分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。
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2.蒸馏法
• 利用被测物质中各组分挥发性的不同来进行分离 的方法。 • 可以用于除去干扰组分，也可用于被测组分的抽 提。 • 常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏
例：测定样品中挥发性酸含量时，可用水蒸气蒸馏样品，
将馏出的蒸汽冷凝，测定冷凝液中酸的含量即为样品中挥 发性酸含量。
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3.溶剂抽提法
• 使用无机溶剂（水、稀酸、稀碱溶液）或有机溶剂 （乙醇、乙醚、石油醚、氯仿、丙酮），从样品中抽 提被测物质或除去干扰物质。 • 浸提：用溶剂浸泡固体样品，抽提其中的溶质
（9）膜萃取
• 渗析、电渗析、过滤及膜萃取 • 优点：膜分离样品前处理技术选择性高、 溶剂用量少 • 缺点：每次萃取时只适合于处理某些特定 类型的物质,且经常需要优化很多实验条件; • 长期稳定性不够好; • 进行痕量富集时消耗的时间相对较长。
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（10）亚临界水萃取（ SBWE）
• 在适度的温度和压力下（一般指沸点以上，临界点以 下），只要水保持为液体，这种液体水的极性会随温 度变化而改变，这种水称为亚临界水，也称之为高温 水、超加热水、高压热水或热液态水。 • 亚临界水与常温常压下的水在性质上有较大差别，它 类似于有机溶剂 • 水在250℃时介电常数为27，介于常温常压下乙醇 (ε=24)和甲醇(ε=33)之间 • 对中等极性和非极性有机物具有一定的溶解能力 • 适用：处理各种固体和半固体样品中的挥发性和半挥 发性有机物 • 静态SBWE主要是通过控制加热的温度，压力和时间 等因素来到达最优萃取条件。
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4.色层分离法
又称色谱分离法，是一种在载体上进行物质分 离的一系列方法的总称。 • 吸附色谱：利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝 等吸附剂经活化处理后所具有的适当的吸附能力， 对被测成分或干扰组分进行选择性吸附。 • 分配色谱：根据不同物质在两相（流动相、固定 相)的分配比不同所进行的分离。 • 离子交换色谱：利用离子交换剂与溶液中的离子 之间所发生的交换反应来进行分离的方法。
抑制酶的活性、改变PH值、盐析、加还原剂来控制氧化 酶
• 防止脂肪氧化 ：贮放于氮气或真空条件下、加抗氧
化剂、低温避光贮存
• 微生物的生长和污染 ：冷冻，干燥和化学防腐剂
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三、样品的预处理
食品或食品原料种类繁多，组成复杂，组分之 间往往又以复杂的结合形式存在，常对直接分析 带来干扰。原则： • 消除干扰因素 • 完整保留被测组分 • 使被测组分浓缩
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（7）加速溶剂萃取
• 将样品置于充满萃取溶剂的密闭柱中，在高温高压（通常 50～200℃，500～3000psi）下静态萃取一定时间，然后 用压缩气体将萃取液吹扫到收集器中。 • 优点： • 在高温条件下分析物从基体上的解吸和溶解动力学过程加 快，减少了萃取时间 • 加热溶剂可使溶剂的溶解能力增强，减少了溶剂用量 • 在萃取过程中保持一定压力使溶剂保持液相，可使萃取效 率提高。 • 缺点： • 回收率差，仪器较昂贵，溶剂高温高压下存在安全问题 • 实例：联合加速溶剂萃取和液相色谱从不同植物中提取类 胡萝卜素，回收率实验结果表明，超声萃取的回收率为 98.7-103.3％，加速溶剂萃取的回收率为91.0-99.6％。