样品的采集与处理保存
采样和样品保存方法
采样和样品保存方法一、采样。
采样就像是从一个大宝藏里挑选小宝贝一样有趣呢。
1. 固体样品。
如果是像土壤这种固体样品呀，那可得有点小技巧。
咱得用专门的小铲子或者采样器，从不同的地方挖取。
比如说一块大田地，不能只在一个角落取，要像小蚂蚁找食物一样，东一点西一点的，这样取到的土壤样本才更能代表整块地的情况。
而且取的时候呢，要尽量保证深度一样哦，不然浅层和深层的土壤性质不一样，样本就不准确啦。
2. 液体样品。
对于像水这样的液体样品，要是在小河里采样，可不能直接拿个瓶子就舀。
得用专门的采水器，把采水器慢慢放到水里，在不同的深度取一点，因为有时候水的上层和下层成分不一样呢。
如果是从水龙头里取水样，也要先放一会儿水，把水管里存着的陈水放走，再取新鲜的水样。
3. 气体样品。
气体采样有点像捕捉小泡泡。
有专门的气体采样袋或者采样瓶。
要是采集室内的空气，要把采样设备放在不同的角落，因为可能有的地方有污染源，有的地方比较干净。
在室外采集大气样本的时候，也要注意高度，不能太高也不能太低，就像给空气来个全面的小体检。
二、样品保存。
采好样了，怎么保存这些小宝贝也很关键呢。
1. 固体样品。
土壤样品采回来，如果不能马上分析，要放在干净的密封袋或者密封容器里。
可不能让它受潮或者被污染啦。
要是里面有小虫子或者草根啥的，也要尽量挑出来，不然可能会影响检测结果。
就像要把小土壤样本保护在一个安全的小房子里，等着被研究。
2. 液体样品。
水样保存更要小心。
有的水样需要加一些保护剂，像测定重金属的水样，可能要加酸来防止金属沉淀。
水样一般要放在低温的环境里，就像给它放在小冰箱里一样。
而且要尽快分析，不然水里的一些成分可能会发生变化。
3. 气体样品。
气体样品保存要保证容器的密封性特别好。
要是漏气了，那采集的气体就不完整啦。
如果是一些特殊的气体，可能还需要在特定的温度和压力下保存，就像照顾一个超级娇弱的小娃娃，一点都不能马虎。
总之呀，采样和样品保存都是很细致的活儿，就像精心照顾小宠物一样，每个环节都要做到位，这样才能让我们的检测结果准确又可靠呢。
样品的采集与处理,..
1.干法灰化
样品→ 炭化（脱水,分解,氧化→ 灰化（500 ～550℃灼烧） →白（灰） 色（无机成分）
（1）灰化温度
视样品和待测成分而异，一般为500~550º C 左右，不能太高也不能太低，否则会因温度过高 而造成某些成分的散失，或因温度太低而灰化不 完全，导致分析结果误差。
（2）灰化时间 对于一般样品，并不规定时间，以灰化完全 为度，要求灼烧至灰分为白色或浅灰色并达到恒 量为度，一般为4~6h。
凯氏烧瓶示意图
注意事项
a.在消化过程中要避免发生炭化现象，溶液颜色变 深就说明硝酸不够，需添加硝酸。添加的量一次不 要过多，以免溶液中残留过多的氧化氮，不易除尽， 影响以后的检验。 b.因汞具有挥发性，测汞时为防止汞的挥发损失， 样品消化最好使用具有回流冷凝装置的烧瓶。
c.含碳水化合物多的样品需放置过夜。因为开始的 反映相当剧烈，故加入硝酸后到开始加热的时间必 须足够。 d.对于产生泡沫多的样品，开始时加2~3滴癸醇或 辛醇效果较好。
消化样品时，仅加入浓硫酸一种氧化剂，加热 时，依靠硫酸强烈的脱水炭化作用使有机物破坏。
硫酸的氧化能力较其它酸弱，沸点又高，因此 需要较高的加热温度。消化过程中消化液炭化变黑 后，可保持较长的炭化阶段，延长消化过程。为了 缩短消化时间，经常要加入一些催化剂如CuSO4等， 或加入硫酸盐如K2SO4或Na2SO4 等以提高沸点。
②高氯酸—硝酸法
高氯酸和硝酸对有机质的氧化能力比硫酸强，
而所需消化温度都比硫酸低，是一种破坏有机质的
常用方法。 优点：氧化能力强，反应速度快，炭化过程不 明显，消化温度低，挥发损失小。但对于某些还原 性较强的样品，如含有酒精、甘油、油脂和大量磷 酸盐的样品，容易引起爆炸，不易采用。
第二章 样品的采集、制备处理及保存
第二章 食品样品的采集与处理
图2-2 萃取操作示意 1-三角瓶；2-导管；3-冷 凝器；4-欲萃取相
图2-3 常压蒸馏装置
3、盐析法：溶液中加入某种盐类，降低了 某溶质在溶液中的溶解度，使 之从溶液中分离出来的方法。
4、超临界萃取法（SFE） Supercritical Fluid Extraction
超临界流体及其性质 a.流体是非液非气的,具有气体较强的穿透 能力和液体较大的密度及溶解度,有较大 的吸附能力,流动性好. b.萃取速度快
什么物质适合于二氧化碳超临界萃取 二氧化碳超临界萃取的优点
a. 接近常温, 对物质没有变解作用. b. 易达到Pc和Tc c. 化学稳定性好, 无毒, 无色, 无味, 无污染 d. 萃取时间短 e. 费用低 f. 适用热敏感样品 g. 有防氧化和抑菌作用
然后层从的样四品角堆和放中
的不心同点部用位双，套按回
采样转件取数样确器定各具取
体采少样量袋样(品桶，、得
箱)检，样再，用再双按套上回
转取法样处管理采得样平。均
将取样样品管。插入包
装中，回转180。
取出样品，每一
包装须由上、中、
下三层取出三份
检样；把许多检
样综合起来成为
原始样品：用
“四分法”
这类物料不易充 分混匀，可先 按 总件数/ 2 确 定采样件(桶、 罐)数。启开 包装，用采样 器从各桶(罐) 中分层(一般 分上、中、
特点：简便快速，破坏彻底，减少 金属挥发。酸气刺激性大， 腐蚀性大。
第二章 食品样品的采集与处理
（1）硫酸-硝酸法 如图2-1所示。
（2）高氯酸-硝酸-硫酸法
（3）高氯酸（过氧化氢）-硫 酸法
（4）硝酸-高氯酸法
样品的采集与处理保存
检食品的组成、质量和卫生状况。 （2）采样方法要与分析目的一致。 （3）（如水分、气味、挥发性酸等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。
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四分法取样swf.swf
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四、样品的制备
对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 固体样品—含水较低，粉碎过筛 ；含水较 高，取食用部分切碎或先 烘干后粉碎过筛 液体、浆体—搅拌混合均匀 互不相溶的液体—先分离，再取样 特殊样品—根据要求特殊处理
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五、样品的保存
样品抽取后，应保持样品原有状态，避免水分的挥 发或吸潮，避免其他易挥发成分的挥发，防止待测 组分含量的变化，冷冻食品应保持原冷冻状态
理化检验后的样品应保留一个月,以备需要时复检 微生物检验的样品,一般样品,发出报告后3天才能处
理样品;进口食品的阳性样品,需保存3个月,方能处理。 阴性样品可及时处理。
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§2 样品的预处理
一、预处理目的 测定前排除干扰组分 对样品进行浓缩
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二、预处理原则 消除干扰因素 完整保留被测组分 使被测组分浓缩
—可按不同生产日期 —可在流水线上按一定的时间间隔抽样 —按分析的目的取样 具体的取样方法因分析对象的不同而异，对于粮食、 油料类物品，由原始样品混合均匀，进而分取平 均样品或试样的过程，称为分样。分样常用的方 法有“四分法”和“自动机械式”。
注意：随机抽样≠随意抽样；对于不均匀样品，仅 用随机抽样是不够的，必须结合代表性取样。
样品的采集与处理保存
内容
§1 样品的采集 样品的采集 样品的分类 采样的一般方法 样品的制备 样品的保存
样品采集、制备、保存和预处理
5、盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯 制品，容器上要贴上标签，并做好标记。
第二节 分析试样的制备
• 样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、
混匀等过程。 • 由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大 且组成不均匀，因此必须对采集的样品加以适当 的制备，以保证其能代表全部样品的情况并满足 分析对样品的要求。
一、 处理原则
• 总的处理原则：
①消除干扰因素，即干扰组分减少至不干扰被测 组分的测定； ②完整保留被测组分，即被测组分在分离过程中 的损失要小至可忽略不计； ③使被测组分浓缩，以便获得可靠的检测结果； ④选用的分离富集方法应简便。
• 被测组分的损失可用回收率来衡量：
• 对回收率的要求：随被测组分的含量不同而不同， 一般情况下，质量分数（ω）大于1%的组分，回 收率应大于99.9%；ω为0.01%～1%的组分，回 收率应大于99%；ω低于0.01%的痕量组分，回 收率为90%～99%，有时允许更低。
（二）采样的数量
• 采样的数量应能反映该批食品的卫生质量
和满足检验项目对试样量的需要； • 采样的数量一式三份供检验、复检和备查
用，每份不少于0. 5 kg
（三）采样的方法
• 采样的一般方法
• 具体样品的抽取方法
1、采样的一般方法
• 样品的采集通常采用随机抽样的方法。
• 随机抽样是指不带主观框架，在抽样过程中保证整批 食品中的每一个单位产品（为检验需要而划分的产品 最小的基本单位）都有被抽取的机会。
• 抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。 • 最常用的方法有简单随机抽样、分层随机抽样、系统 随机抽样和阶段随机抽样。
（1）简单随机抽样
整批待测食品中的所有单位产品都以相同 的可能性被抽到的方法，叫简单随机抽样，又
食品分析基础知识—样品的采集、制备与保存
样品的保存方法
（1）短期保存可采用冷藏的方法，可保存在0-5℃冰箱 内，但应尽快检测，不能长时间存放。 （2）可根据样品种类及要求采用干燥保藏的方法，如自 然风干、烘干或真空冷冻干燥等。
样品的保存方法
（3）不能即时进行处理的鲜样，在允许的情况下可采用 罐藏的方法保存。
可放入无菌密封器中保存，或充惰性气体。 （4）特殊样品可加不影响分析结果的防腐剂。
样品制备的目的
样品制备的目的
食品种类繁多，很多食品不同部位 的组成存在差异性。用于检测的样品必 须要保证样品各个部分的均匀性，取任 何一部分都能很好地代表待检测食品的 特性。
样品制备的目的
在检测之前需要根据待测食品的特性 及检测需求对样品进行适当的制备。样 品的制备是指对采取的样品进行分取， 粉碎及混匀等过程，目的是要保证样品 均匀，使在检验时取任何部分都能代表 全部样品的成分检验结果。
基本条件有干燥、低温、避光、密 封等，特殊样品根据需要应保证必要 的条件，确保样品成分不发生任何变 化，使检测结果准确有效。
Part 02
样品保存的原则
样品保存的原则 1.防止样品污染 保存样品的容器及工具必须清洁干净，最好用玻璃瓶，切忌使用带橡皮 垫的容器。 不能含有待测成分或其他可能污染样品的成分，不能引入新的污染物。 同时样品的包装应密封，可避免样品在运输及保存的过程中受到外界环 境影响而污染。
散粒状固体样品
四分法取样：即用分样板先把样品混合均匀后放在清洁的玻璃板上， 压平成厚度在3cm以下的圆台形料堆，在料堆上画对角线，将其分成 四份，取对角的两份混合，再按照上述方法分成四份，取对角两份， 剩余样品继续混合，重复操作至样品达到所需数量。
Part 03
液体及半固体样品
样品采样的保存方法
样品采样的保存方法引言在科学研究、实验室工作等领域中，样品采样是一个非常重要的环节。
正确的样品采样及其保存方法可以确保样品的完整性和可靠性，从而保证实验结果的准确性。
本文将介绍一些常用的样品采样的保存方法，并说明其重要性和操作注意事项。
样品采样的重要性样品采样是一个关键的环节，对于后续实验的结果具有直接影响。
正确的样品采样可以尽可能减少误差，保证实验数据的可靠性和真实性。
样品采样的不当可能导致样品污染、氧化、变质等问题，影响实验结果的准确性。
因此，科研工作者在进行样品采样时需要遵循一定的规范和方法。
样品采样的保存方法1. 现场采样现场采样是指在样品来源地点进行采样的方法。
具体操作步骤如下：- 准备采样设备：根据不同的样品类型和要求，选择合适的采样容器（如玻璃瓶、塑料袋等）、采样工具、标签等。
- 现场处理：根据采样目的和样品特性，进行现场处理。
例如，对于水样品，可以在采样前用滤膜过滤或添加适量的抑制剂。
- 采样过程：进行样品采集，并严格控制样品的接触和受到外界污染的可能性。
避免样品接触到空气、降落灰尘等污染物。
- 样品封存：将采样容器密封，并在标签上清晰地注明样品的采样时间、地点、采样人员等信息。
2. 传统保存方法传统保存方法主要适用于一些较为稳定的样品，如不易变质的固体样品。
具体操作如下：- 清洁容器：使用干净、无残留物的容器进行样品储存。
对于液体样品，可以选择玻璃瓶或塑料瓶；对于固体样品，可以选择密封塑料袋或玻璃瓶。
- 干燥保存：将样品保存在阴凉、干燥的环境中，避免暴露在阳光直射下。
对于一些易吸湿的样品，可以在容器中放置干燥剂。
- 标签记录：每个样品容器都需要贴上清晰的标签，标明样品名称、采样时间、保存人员等信息。
3. 低温保存方法低温保存方法适用于一些需要冷藏或冷冻的样品，如食品、血液等。
具体操作如下：- 冷藏保存：将样品保存在2-8摄氏度的冰箱中。
保持冷藏设备的干净和温度稳定。
- 冰冻保存：对于需要长时间保存或需要快速冷冻的样品，可以使用-20摄氏度或更低的冰箱或冰柜进行冷冻保存。
样品的预处理方法
样品的预处理方法样品的预处理方法是指在进行分析和测试之前对样品进行处理和准备的过程。
预处理方法的选择和操作对于后续分析结果的准确性和可靠性有着重要的影响。
不同的样品类型和分析对象需要采用不同的预处理方法。
下面将介绍常见的样品预处理方法。
1. 样品采集与保存：在进行分析前，首先需要采集样品。
样品采集需要注意避免污染和样品损失。
采集后的样品应该尽快保存，避免过长时间的保存对样品造成影响。
样品保存通常采用冷冻、冷藏、真空密封等方法，在特殊情况下还可以使用特殊保存液体。
2. 样品粉碎：对于固态样品，如植物组织、土壤等，常常需要将其粉碎成细粉末状以便于后续处理。
粉碎可以使用研钵和研钉、球磨仪等设备进行。
3. 样品溶解：对于固态样品或者不溶于溶剂的样品，需要将其溶解以便于后续处理。
溶解可以使用溶剂进行，如水、酸、碱等。
不同的样品和分析需求需要选择不同的溶剂。
4. 样品过滤：对于液态样品或者溶解后的样品，通常需要进行过滤以去除杂质和微粒。
过滤可以使用滤纸、滤膜、滤芯等过滤装置进行，需要注意选择适合的孔径大小和过滤速度。
5. 样品浓缩：对于稀溶液或含水样品，通常需要进行浓缩操作以提高目标物的浓度。
浓缩可以使用浓缩仪、膜过滤等方法进行，需要注意避免目标物的损失和污染。
6. 样品提取：对于复杂的样品矩阵，需要进行样品提取以分离和富集目标物。
样品提取可以使用固相萃取、液液萃取、超声波提取等方法进行。
提取方法的选择需要根据目标物的特性和样品矩阵的复杂程度进行。
7. 样品预处理方法：样品预处理方法包括除杂、富集等步骤，用于提高目标物的检出限和分析灵敏度。
常见的样品预处理方法有固相萃取、液相萃取、气相萃取、亲水剂和疏水剂分离等方法。
8. 样品稀释：对于浓度过高的样品，需要进行适当的稀释以符合分析方法的要求。
稀释可以使用纯净水、酸、碱等稀释液进行。
9. 样品清洗：对于容器、仪器等与样品接触的物品，需要进行清洗和处理以避免样品交叉污染和误差。
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五、样品的保存
❖ 样品抽取后，应保持样品原有状态，避免水分的挥 发或吸潮，避免其他易挥发成分的挥发，防止待测 组分含量的变化，冷冻食品应保持原冷冻状态
❖ 理化检验后的样品应保留一个月,以备需要时复检 ❖ 微生物检验的样品,一般样品,发出报告后3天才能处
理样品;进口食品的阳性样品,需保存3个月,方能处理。 阴性样品可及时处理。
水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化， 直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成 分。
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优点：
①此法基本不加或加 入很少的试剂，故 空白值低。
②因灰分体积很小， 因而可处理较多的 样品，可富集被测 组分。
③有机物分解彻底， 操作简单。
缺点： ①所需时间长。 ②因温度高易造成易
挥发元素的损失。 ③坩埚对被测组分有
注意：随机抽样≠随意抽样；对于不均匀样品，仅 用随机抽样是不够的，必须结合代表性取样。
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四、样品的制备
对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 固体样品—含水较低，粉碎过筛 ；含水较 高，取食用部分切碎或先 烘干后粉碎过筛 液体、浆体—搅拌混合均匀 互不相溶的液体—先分离，再取样 特殊样品—根据要求特殊处理
检食品的组成、质量和卫生状况。 （2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成
分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。
5
二、样品的分类 检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品，
称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始
什么？各有何优缺点？ ❖ 采样之前应做哪些准备？如何才能
做到正确采样？
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第三章 水分的测定
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教学目的和要求
❖ 掌握食品中水分存在的状态，水分 和水分活度的测定原理、方法、注 意事项；
❖ 了解食品中水分测定的意义。
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教学内容
§1 概述 ❖ 水分的存在状态 ❖ 水分测定意义 §2 水分测定方法 §3 水分活度的测定
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１、常压蒸馏 适用对象：常压下受热不分解或沸点不
太高的物质。 装置： 注意： —爆沸现象 —温度计插放位置 —磨口装置涂油脂
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２、减压蒸馏 适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。 装置：Biblioteka 213、水蒸汽蒸馏（动画演示）
水蒸气蒸馏装置.swf
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习题
❖ 正确采样的原则有哪些？ ❖ 样品预处理的原则是什么？ ❖ 样品预处理的方法有哪些？ ❖ 干法灰化和湿法消化的原理分别是
吸留作用，使测定 结果和回收率降低。
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2、湿法消化法
❖ 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使 样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸 出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液 中。
❖ 常用的强氧化剂有浓硝 浓硫酸、高氯酸、 酸钾、过氧化氢等。
酸、 高锰
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优点：
（1）有机物分解速 度快，所需时 间短。
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第二节 水分的测定
干燥法
蒸馏法
卡尔—费休法
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一 、 干燥法
干燥法：直接干燥法和减压干燥法
1、干燥法的注意事项
①干燥法的前提条件 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性
成分极微。 水分是样品中唯一挥发物质 食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起
的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。 32
第二章 样品的采集与处理保存
1
食品分析的一般程序
样品的 采集
制备和 保存
样品的 预处理
分析报告 的撰写
数据记录、 整理
成分分析
4
§1 样品的采集
一、样品的采集 ❖ 采样：在大量产品（分析对象中）抽取有 一定
代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。 ❖ 正确采样的意义： ❖ 正确采样的原则： （1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被
（2）由于加热温度 低，可减少金 属 挥发逸散的损失。
缺点：
（1）产生有害气体。
（2）初期易产生大 量泡沫外溢。
（3）试剂用量大， 空白值偏高。
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3、紫外光分解法
4、微波分解法
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蒸馏法
❖ 利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其
分离。
减压蒸馏
水蒸汽蒸馏
常压蒸馏
蒸馏法
精馏
扫集共蒸馏
萃取精馏
共沸蒸馏
②操作条件的选择：
称量瓶的选择 （铝制、玻璃）
称样量：样品一般控制在干燥后的残留物为 1.5～3克
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干燥设备
干燥条件：温度、时间
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2、直接干燥法（常压干燥法）
1. 原理： 2. 适用范围： 3.样品的制备、测定及结果计算。 4、方法说明和注意事项
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§2 样品的预处理
一、预处理目的 测定前排除干扰组分 对样品进行浓缩
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二、预处理原则 消除干扰因素 完整保留被测组分 使被测组分浓缩
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三、预处理的方法
有机物破坏法 蒸馏法 溶剂提取法 色层分离法
化学分离法 浓缩法
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有机物破坏法
1.干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱
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第一节 概 述
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一、食品中水分的存在状态
结合水
化合水 邻近水
食品中 的水
多层水 截留水
体相水
自由水
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二 、 水分的测定方法
1、 直接法——利用水分本身的物理性质、化学 性质测定水分。如重量法、蒸馏法、卡尔·费 休法、化学方法。
2、 间接法——利用食品的物理常数通过函数关 系确定水分含量。 如测相对密度、折射率、电 导、旋光率等。
样品。 平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一
部分作检验用者称为平均样品。
应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样 品数量一般不少于0.5公斤。
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三、采样的一般方法
1、随机抽样
2、代表性抽样
—可按不同生产日期
—可在流水线上按一定的时间间隔抽样
—按分析的目的取样
具体的取样方法因分析对象的不同而异，对于粮食、 油料类物品，由原始样品混合均匀，进而分取平 均样品或试样的过程，称为分样。分样常用的方 法有“四分法”和“自动机械式”。
直接法比间接法准确度高。
注意：必须要预防操作过程中所产生的水分 得失误差,或将其控制在最低范围内。
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三、水分的测定的意义
食品中的固形物——指食品内将水分排除后的全部残留 物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。 固形物 (%) = 100 % － 水份（%）
❖ 水分是影响食品质量的因素 ❖ 控制水分是保障食品不变质的手段 ❖ 食品营养价值的计量