溶液中锰的测定高锰酸钾容量法
锰检测方法
水中锰检测方法汇总及不确定度评定1.1 无火焰原子吸收分光光度法1.1.1 测定范围本法测锰的最低检测浓度为0.05μg／L。
1.1.2 方法提要本法基于样品经基体改进后，所含锰离子在石墨管内，高温蒸发解离为原子蒸气，并吸收锰空心阴极灯发射的共振线，且其吸收强度在一定范围内与锰浓度成正比。
因此，可在其他条件不变的情况下，根据测得的吸收值与标准系列比较进行定量。
1.1.3 试剂所用水均为去离子水。
1.1.3.1 浓硝酸:优级纯，1.1.3.2 硝酸溶液(1＋1)。
1.1.3.3 硝酸溶液(0.5％):吸取浓硝酸5mL，用水稀释为1000mL。
1.1.3.4 硝酸镁(5％):称取优级纯硝酸镁〔Mg(NO2)2〕5g，加水溶解并定容至100mL。
1.1.3.5 锰标准贮备液(1.00mg／mL):称取金属锰(纯度在99.99％以上)1.000g于250mL烧杯中，加硝酸溶液（1.1.3.2）20mL，溶解后，用水定容至1000mL，此液1.00mL含1.000mg 锰。
1.1.3.6 锰标准中间液（50.0μg／mL）:取锰标准贮备液(1.1.3.5.)5.00mL于100mL容量瓶中，0.5％(V／V)硝酸溶液(1.1.3.3)定容，摇匀。
此液1.00mL含50.0μg锰。
1.1.3.7 锰标准使用液（1.00μg／mL）:取锰标准中间液(1.1.3.5.)2.00mL于100mL容量瓶中，0.5％硝酸溶液(1.1.3.3)定容，摇匀，此液1.00mL含1.00μg锰。
1.1.4 仪器、设备1.1.4.1 原子吸收分光光度计及其配件:石墨炉控制装置、锰空心阴极灯，氘灯或塞曼背景扣除装置等。
1.1.4.2 氩气钢瓶气。
1.1.4.3 微量自动进样装置或微量定量取样器。
1.1.5 分析步骤1.1.5.1 仪器操作参照仪器说明书安装石墨炉并将仪器工作条件和石墨炉原子化参数调整至测锰最佳状态。
参考参数见表7。
实验一 水中高锰酸盐指数的测定 ——高锰酸钾滴定法
目录水质检验篇实验一水中高锰酸盐指数的测定 (5)——高锰酸钾滴定法 (5)实验二水中硫酸盐含量的测定 (8)——火焰原子吸收分光光度法 (8)实验三饮用水中铝的测定 (11)──铬天青S分光光度法 (11)实验四水中砷、硒的测定 (14)——原子荧光法 (14)实验五水中Cu、Mn的测定 (18)——萃取-火焰原子吸收分光光度法 (18)实验六水中甲苯、苯乙烯的测定 (21)——顶空气相色谱法 (21)实验七水中4-硝基酚的测定 (23)──高效液相色谱法 (23)实验八水中丙烯腈的测定 (25)——直接气相色谱法 (25)实验九水中含磷农药的测定 (27)实验十饮用水水质快速检验 (30)空气检验篇实验一公共场所中氨的测定 (34)——分光光度法 (34)实验二公共场所中甲醛的测定 (38)——乙酰丙酮分光光度法 (38)实验三空气中铅及其化合物的测定 (42)──石墨炉法 (42)实验四空气中氟化物的测定 (45)──滤膜-氟离子选择电极法 (45)实验五空气中丙酮和丁酮的测定 (49)──气相色谱法 (49)实验六空气中氯菊酯的测定 (51)──高效液相色谱法 (51)实验七空气中二氧化硫的测定 (53)──盐酸副玫瑰苯胺光度法 (53)实验八空气中氧化氮的测定 (57)──盐酸萘乙二胺溶液吸收光度法 (57)实验九空气中汞的快速测定 (60)──碘化亚铜试纸法 (60)实验十空气中二氧化硫的快速测定 (62)──碘淀粉法 (62)生物材料检验篇实验一尿中肌酐的测定 (65)──苦味酸分光光度法 (65)实验二尿中尿素的测定 (67)──丁二酮肟分光光度法 (67)实验三大鼠血清中乙醇的测定 (69)──顶空气相色谱法 (69)实验四鸡肝中土霉素的测定 (71)──高效液相色谱法 (71)实验五唾液中铬离子的测定 (73)——石墨炉原子吸收法 (73)实验六尿中氟离子的测定 (75)氟离子选择电极法 (75)化妆品检验篇实验一染发剂中铅、镉的测定 (79)——火焰原子吸收分光光度法 (79)实验二脱毛剂中巯基乙酸及其盐类含量的测定 (82)——碘量法 (82)实验三化妆品中苯酚的测定 (85)——高效液相色谱法 (85)实验四化妆品中紫外吸收剂定性测定 (88)——紫外分光光度计法 (88)实验五化妆品中汞的测定 (90)——氢化物原子荧光光度法 (90)实验六染发剂中对苯二胺含量的测定 (93)——HPLC法 (93)水质检验篇实验一水中高锰酸盐指数的测定——高锰酸钾滴定法高锰酸盐指数，是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。
高锰酸钾标准溶液.
一、制备：1、应用试剂：高锰酸钾GB643-65 分析纯2、配制方法：每配制10升0.1N高锰酸钾溶液，称取31.6克高锰酸钾于烧杯内，加水约1升，加热使其溶解。
冷却后，倾入细口瓶内，加水稀释至10升充分摇匀，密闭放暗处静置两周，用虹吸管吸取上部澄清液于另一棕色细口瓶内，以备标定。
若发现的混浊或使用质量较差的高锰酸钾，虹吸时应用玻璃丝或玻璃滤杯过滤，彻底除去二氧化锰，溶液避免与橡皮等有机物接触。
二、标定：1、草酸钠法：1）原理：在酸性溶液内，草酸钠与高锰酸钾作用，锰离子由七价还原为二价，生成硫酸锰各硫酸钾，终点时，稍过量的高锰酸钾溶液即呈现微红色，其反应式为：5Na2C2O4＋2KMnO4＋8H2SO4→2MnSO4＋10CO2＋8H2O＋5Na2SO4＋K2SO4在微酸性，中性或碱性溶液内其反应为：MnO4－＋4H＋＋3e→MnO2＋2H2O2）应用试剂：A、草酸钠基准试剂，当量=M/2=67.000使用前在130~140℃烘箱中烘3-4小时，取出放入干燥器内，冷至室温备用；B、硫酸GB625-65 分析纯1∶4溶液。
3）测定方法：称取约0.18~0.20克草酸钠，称准至0.0001克，放入250mL锥形瓶内，加水50mL，加1∶4硫酸溶液20mL，摇动使其溶解，以欲标定的高锰酸钾溶液滴定，滴定接近终点尚的1-2mL时，加热至60-70℃，继续滴至溶液所呈再的粉红色保持30秒钟不消失，即为终点。
注：高锰酸钾溶液颜色太深，读取滴定管容积时，以弯月面上过缘为准。
4）计算；高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算：N=G/0.067000×V式中：G—草酸钠之重量，克V—高锰酸钾溶液之用量，mL0.067000—每毫升当量Na2C2O4之克数每次作2-3份平行测定，取其平均值，参与平均结果的不得少于3个，其间误差不应超过下表规定：浓度N 0.1 0.05允许误差（%）0.2 0.32、硫代硫酸钠法：按硫代硫酸钠标准溶液中的高锰酸钾标定法。
浅谈两种高锰酸盐指数测定方法
阶 段 ，政 府 对 于水体污染问题已经出台多项的法律法规，在政府竭 尽全力治理水体污染问题的背后，是日益严峻的水资源污染问题 的现状。我国居民饮水情况同样严峻，我 国 现 阶 段 还 有 2 . 8 亿居 民使用不安全饮水，这就需要相关单位加强对水体水质的检测。
1 高锰酸盐指数测定方法
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仪器与酸性法需要的相同。 与酸性法不同的是碱性法需要增加5 0 % 氢氧化钠溶液。
表 3 实验步骤
关 键 词 ：高 猛 酸 盐 指 数 ；酸 性 检 测 方 法 ；碱 性 检 测 方
分取适f t 混匀水样（或酌情少取，用水稀释至1000ml) 于锥形瓶中，滴 入 01.00ml 5汎
法 ；方法对比
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水 浴 加 热 法 消 解 时 间 相 对 较 长 ，而 且 其 判 断 标 准 并 不 明 确 ，
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1.1根据介质不同分为酸性检测和碱性检测 1.1.1 酸性法其原理，水体样本在加人硫酸后呈现酸性，过量高锰
c=0.90-
计 算 在 酸 性 法 和 碱 性 法 检 测 中 注 意 髙 锰 酸 钾 的 用 量 ，保 证 其
高锰酸钾指数的测定
高锰酸钾指数的测定
高锰酸钾指数是一种常规的水质测量指标，用于评估水体中的有机物质的污染程度。
它是通过测量水样中高锰酸钾的消耗量来确定其氧化还原能力的。
高锰酸钾指数的测定方法可以分为两种：滴定法和分光光度法。
下面将介绍滴定法的步骤和注意事项。
滴定法步骤如下：
1.用滴定瓶量取50ml水样，并加入5ml的1mol/L硫酸溶液作为催化剂。
2.在常温下加入高锰酸钾溶液，直到溶液呈粉红色或紫色停止，记录加入的高锰酸钾溶液体积。
3.在同等条件下对蒸馏水进行上述测定，并将得到的高锰酸钾溶液体积减去。
4.用下列公式计算高锰酸钾指数：高锰酸钾指数=（样品高锰酸钾用量-背景高锰酸钾用量）×5/样品体积（单位：mg/L）。
注意事项：
1.采集水样时要注意避免污染，同时保持水样的原始状态。
2.测定过程中加入的高锰酸钾溶液要逐滴加入，直到出现颜色的变化。
3.催化剂的浓度和加入量要准确，以确保反应的进行。
4.测定时环境要避免阳光直射，以保证测定结果的准确性。
总之，高锰酸钾指数是测量水体有机污染程度的常用指标之一。
采用滴定法测定时，需要遵循严格的操作步骤和注意事项，以确保测定结果的准确性。
高锰酸钾溶液的标定实验报告
高锰酸钾溶液的标定实验报告一、实验目的1、掌握高锰酸钾溶液的标定方法。
2、学习用草酸钠作为基准物质标定高锰酸钾溶液浓度的原理和操作。
3、熟练掌握滴定分析的基本操作和数据处理方法。
二、实验原理高锰酸钾（KMnO₄）是一种强氧化剂，但在不同的介质中其氧化能力不同。
在酸性条件下，其氧化能力最强，反应式为：5C₂O₄²⁻＋ 2MnO₄⁻＋ 16H⁺＝ 10CO₂＋ 2Mn²⁺＋ 8H₂O 草酸钠（Na₂C₂O₄）性质稳定，是标定高锰酸钾溶液的常用基准物质。
将一定量的草酸钠溶液与已知浓度的高锰酸钾溶液在酸性条件下进行反应，根据反应中高锰酸钾和草酸钠的化学计量关系，计算出高锰酸钾溶液的准确浓度。
三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管（50 mL）锥形瓶（250 mL）容量瓶（250 mL）移液管（25 mL）电子天平玻璃棒烧杯（500 mL、250 mL）滴管2、试剂高锰酸钾（分析纯）草酸钠（基准试剂）硫酸（3 mol/L）四、实验步骤1、配制 002 mol/L 高锰酸钾溶液称取约 32 g 高锰酸钾固体，置于 500 mL 烧杯中，加入适量蒸馏水溶解。
将溶液加热至微沸，并保持 1 小时，使溶液中的还原性物质完全氧化。
冷却后，用微孔玻璃漏斗过滤，除去不溶性杂质。
将滤液转移至 1000 mL 棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
2、配制 005 mol/L 草酸钠标准溶液用电子天平准确称取约 67 g 草酸钠基准试剂，置于 250 mL 烧杯中，加入适量蒸馏水溶解。
将溶液转移至 250 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
3、高锰酸钾溶液的标定用移液管准确移取 2500 mL 草酸钠标准溶液于 250 mL 锥形瓶中，加入 50 mL 蒸馏水和 10 mL 3 mol/L 硫酸，加热至 75 85℃。
用待标定的高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色，且30 秒内不褪色，即为终点。
平行标定三份，记录每次消耗的高锰酸钾溶液体积。
分光光度计比色法测定高锰酸钾溶液的含量
分光光度计比色法测定高锰酸钾溶液的含量
分光光度计比色法是一种用来测定高锰酸钾溶液中锰酸钾的含量的方法。
该方法是基于高锰酸钾与钾氧化铁反应生成的钾锰氧化物的吸光度的差异来测定的。
测定过程如下：
1.在分光光度计的光路中放置一个含钾氧化铁的标准溶液，并记录其吸光度。
2.将一定量的高锰酸钾溶液加入另一个容器中，并加入足量的钾氧化铁使其与高锰酸
钾反应。
3.在分光光度计的光路中放置反应后的溶液，并记录其吸光度。
4.根据标准溶液的吸光度和反应后溶液的吸光度的差异，可以计算出高锰酸钾溶液中
锰酸钾的含量。
在使用分光光度计比色法测定高锰酸钾溶液的含量时，还需要注意几点：
1.反应后的溶液需要在反应完全结束之后才能测定，否则会影响测定结果的准确性。
2.分光光度计的光路需要经常清洗以维护其光学性能，否则会影响测定结果的准确性。
3.在使用分光光度计测定高锰酸钾溶液的含量时，需要使用特定波长的光来测定，否
则会影响测定结果的准确性。
4.在使用分光光度计测定高锰酸钾溶液的含量时，需要使用特定的标准溶液和参比溶
液，否则会影响测定结果的准确性。
5.在使用分光光度计测定高锰酸钾溶液的含量时，需要确保标准溶液和参比溶液的温
度相同，否则会影响测定结果的准确性。
溶液中锰的测定-高锰酸钾容量法
溶液中锰（Mn 2+）的测定1. 方法提要用高锰酸钾标准溶液滴定溶液中的二价锰，使二价锰氧化成二氧化锰，当二价锰完全被氧化后，溶液因稍过量的高锰酸钾而显浅红色，即为滴定终点，反应如下：2KMnO 4+3MnSO 4+2H 2O →5MnO 2+2H 2SO 4+K 2SO 4 （加热 ZnO ）2. 试剂氧化锌(分析纯) 硫酸：1+4高锰酸钾标准溶液：c(1/5KMnO 4)=L贮备液配制：称取高锰酸钾，放入1000ml 三角瓶中，加水至1000ml ，缓缓煮沸10分钟，冷却，在暗处放置数日。
用4#漏斗过滤于10L 的棕色细口瓶中，连续过滤上述溶液到10L 刻度线，充分摇均匀。
待标溶液配制：移取上述贮备液1000ml ，移入10L 棕色细口瓶中，用水稀释至10L 刻度线，充分摇匀，待标。
标定：准确称取经105—110℃已烘至恒重的基准草酸钠，移入1000ml 容量瓶中，加水溶解后，稀释至刻度c(1/2Na 2C 2O 4)=L 。
移取25ml 基准草酸钠溶液于250ml三角瓶中，加1+4硫酸20ml ，滴2滴待标的高锰酸钾溶液，于电路上加热至红色消失，取下继续用高锰酸钾溶液滴至微红色，半分钟不退色为终点。
高锰酸钾标准溶液的实际浓度c(mol/L)按下式计算：42242244a a O C N O C N KMnO KMnO C V C V式中：4KMnO V ——滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积（ml ）；422a O C N V ——基准草酸钠标准溶液的实际浓度的数值（mol/L ）；422a O C N C ——基准草酸钠标准溶液的体积的数值（ml ）。
校正：准确称取经105—110℃烘干至恒重的基准草酸钠，于300ml 锥形瓶中，加入50ml 热水溶解，加1+4硫酸20ml ，滴2滴已标的高锰酸钾溶液，于电炉上加热至红色消失，取下继续用上述高锰酸钾溶液滴定至微红色，半分钟不退色为终点。
高锰酸钾标准溶液的实际浓度c(mol/L)按下式计算：MV m c ⨯= 式中：m ——称取基准草酸钠的质量(g)；V ——标定消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积(ml)；M ——草酸钠的摩尔质量(g/ml)(M=。
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溶液中锰（Mn2+）的测定
1. 方法提要
用高锰酸钾标准溶液滴定溶液中的二价锰，使二价锰氧化成二氧化锰，当二价锰完全被氧化后，溶液因稍过量的高锰酸钾而显浅红色，即为滴定终点，反应如下：
2KMnO4+3MnSO4+2H2O→5MnO2+2H2SO4+K2SO4 （加热ZnO）
2. 试剂
2.1 氧化锌(分析纯) 2.2 硫酸：1+4
2.3高锰酸钾标准溶液：c(1/5KMnO4)=0.1213mol/L
2.3.1 贮备液配制：称取高锰酸钾38.4g，放入1000ml三角瓶中，加水至1000ml，缓缓煮沸10分钟，冷却，在暗处放置数日。
用4#漏斗过滤于10L的棕色细口瓶中，连续过滤上述溶液到10L刻度线，充分摇均匀。
2.3.2 待标溶液配制：移取上述贮备液1000ml，移入10L棕色细口瓶中，用水稀释至10L刻度线，充分摇匀，待标。
2.3.3 标定：准确称取经105—110℃已烘至恒重的基准草酸钠8.1270g，移入1000ml容量瓶中，加水溶解后，稀释至刻度c(1/2Na2C2O4)=0.1213mol/L。
移取25ml基准草酸钠溶液于250ml 三角瓶中，加1+4硫酸20ml，滴2滴待标的高锰酸钾溶液，于电路上加热至红色消失，取下继续用高锰酸钾溶液滴至微红色，半分钟不退色为终点。
高锰酸钾标准溶液的实际浓度c(mol/L)按下式计算：
式中：——滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积（ml）；
——基准草酸钠标准溶液的实际浓度的数值（mol/L）；
——基准草酸钠标准溶液的体积的数值（ml）。
2.3.4 校正：准确称取经105—110℃烘干至恒重的基准草酸钠0.2032g，于300ml锥形瓶中，加入50ml热水溶解，加1+4硫酸20ml，滴2滴已标的高锰酸钾溶液，于电炉上加热至红色消失，取下继续用上述高锰酸钾溶液滴定至微红色，半分钟不退色为终点。
高锰酸钾标准溶液的实际浓度c(mol/L)按下式计算：
式中：m——称取基准草酸钠的质量(g)；
V——标定消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积(ml)；
M——草酸钠的摩尔质量(g/ml)(M=0.06701)。
3. 分析步骤
洗净的300ml三角瓶中装入约70ml水，加约0.2g氧化锌。
吸待测试液洗刻度吸管至少两次，准确吸取1.00ml试液，刻度吸管垂直靠三角瓶内壁，让溶液自然下流，流完停三秒钟，用洗瓶冲洗三角瓶内壁，摇匀，置于电炉上加热至沸腾，取下趁热用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至浅红色，半分钟不退色为终点。
4. 计算
硫酸锰溶液中锰(Mn2+)的含量按下式计算：
式中：V——滴定耗用高锰酸钾标准溶液的体积(ml)；
0.6——高锰酸钾标准溶液标定时于滴定时的换算系数；
c——高锰酸钾标准溶液的实际浓度(mol/L)；
M——锰的摩尔质量数值(g/mol)(Mn=27.409)；
V1——吸取试样的体积(ml)。
5. 备注
5.1 高锰酸钾氧化二价锰的反应温度应大于85℃为宜。
若滴定温度过低，反应不完全，所以当滴定时间过长时应重新测定。
5.2 测定硫酸锰溶液中的锰可以用无空白的自来水。