油脂的提取和测定
油脂的检验

第3章油脂的检验油脂是精细化学品生产的常用原料,以植物油脂和动物油脂为主,其组成主要是高级脂肪酸的甘油酯,其次是人工合成的油脂,以及少数的矿物油,如凡土林等。
油脂由于来源、品种、加工条件、保管等情况不同,其质量优劣的差异较大。
油脂分析项目甚多,通常是根据其用途及评价的需要来选择分析项目。
例如化妆品用的油脂和蜡的熔点、色泽、气味等项目是必须测定的。
3.1 油脂物理性能的测定3.1.1 熔点的测定油脂的熔点是指油脂由固态转为液态时的温度。
纯净的油脂和脂肪酸有其固定的熔点,但天然油脂的纯度不高,熔点不够明显。
油脂的熔点与其组成和组分的分子结构密切相关。
一般组成脂肪酸的碳链愈长熔点愈高;不饱和程度愈大,熔点愈低。
双键位置不同熔点也有差异。
固体油脂及硬化油等样品,通常测定熔点目的是用以检验纯度或硬化度。
测定熔点的方法有毛细管法,广口小管法,膨胀法等。
一般常用毛细管法,具体测定方法见本书第2章2.2.1介绍。
3.1.2 凝固点的测定凝固点是油脂和脂肪酸的重要质量指标之一,在制皂工业中,对油脂的配方有重要指导作用。
测定凝固点的原理、仪器装置和测定方法见本书第2章2.2.2介绍。
3.1.3 相对密度的测定纯净油脂的相对密度与其脂肪酸的组成和结构有关,如油脂分子内氧的质量分数越大,其相对密度越大。
因此,随着油脂分子中低分子脂肪酸、不饱和脂肪酸和羟基酸含量的增加,其相对密度增大。
油脂的相对密度范围一般在0.87~0.97之间。
相对密度的测定方法有密度瓶法和密度计法等,具体的测定步骤见本书第2章2.1介绍。
3.1.4 色泽的测定油脂愈纯其颜色和气味愈淡,纯净的油脂应是无色无味无臭的。
通常,油脂受提炼、贮存的条件和方法等因素的影响,具有不同程度的色泽。
一般商品油脂都带有色泽,例如:羊油、牛油、硬化油、猪油、椰子油等为白色至灰白色;豆油、花生油和精炼的棉子油等为淡黄色至棕黄色;蓖麻油为黄绿色至暗绿色;骨油为棕红色至棕褐色等。
实验七索氏提取法测定脂肪含量

通过比较不同样品的脂肪含量,我们可以发现样品B的脂肪含量最高,而样品C的脂肪含量最低。这可 能与样品中脂肪的分布和含量有关。
实验误差分析
误差来源
在实验过程中,可能存在多种误差来源 ,如称量误差、温度控制误差、溶剂挥 发等。
VS
误差分析
通过对误差来源的分析,我们可以发现称 量误差和温度控制误差是影响实验结果的 主要因素。为了减小误差,我们应尽量提 高称量精度,并严格控制实验温度。
脂肪含量的计算与结果分析
计算
根据称量的粗脂肪质量和样品质量,计算脂肪含量。
结果分析
比较不同样品的脂肪含量,分析其差异性及其原因。
05
结果与讨论
实验结果汇总与比较
实验结果汇总
在本次索氏提取法测定脂肪含量的实验中,我们得到了各个样品的脂肪含量数据,包括样品A、B、C 、D的脂肪含量分别为10.5%、12.1%、8.7%和11.3%。
实验七索氏提取法测 定脂肪含量
目录
• 实验目的 • 实验原理 • 实验材料与设备 • 实验步骤 • 结果与讨论 • 参考文献
01
实验目的
掌握索氏提取法测定脂肪含量的原理
索氏提取法是一种利用有机溶剂将固体物质中的脂肪提取出 来的方法。其原理是利用脂肪在有机溶剂中的溶解度不同, 将脂肪从固体物质中分离出来。
烘干
将索氏提取器烘干至恒重,确保其干 燥状态。
提取操作
浸泡
将样品放入索氏提取器的 滤纸筒中,用溶剂浸泡。
回流
加热溶剂,使其回流至滤 纸筒中的样品,进行提取。
浓缩
将提取液进行浓缩,减少 溶剂的体积。
提取液的蒸发与烘干
蒸发
将提取液在适当温度下蒸发,去除溶 剂。
油料作物中粗脂肪的提取及油脂的性质判定[宝典]
![油料作物中粗脂肪的提取及油脂的性质判定[宝典]](https://img.taocdn.com/s3/m/298946e8f605cc1755270722192e453610665b3e.png)
油料作物中粗脂肪的提取及油脂的性质鉴定09级制药工程一班李楠摘要:该文研究了用浸出法从油料作物花生中提取粗脂肪。
浸出法是一种较先进的制油方法,它是应用固液萃取的原理,选用某种能够溶解油脂的有机溶剂,经过对油料的接触(浸泡或喷淋) ,使油料中油脂被萃取出来的一种方法[1]。
其仪器主要为索氏提取器。
然后通过皂化反应,酸碱反应等鉴定出油脂的性质。
关键词:粗脂肪提取油脂鉴定Extraction of crude fat in oil crops and theidentification of the nature of oil09 Class1 pharmaceutical EngineeringAbstract: This paper studies the leaching method used to extract fat from the peanut oil crops. Leaching method is a more advanced-oil method, which is the application of the principle of solid-liquid extraction, the choice of some organic solvent to dissolve oil, after the contact of oil (soak or spray), so that fuel oil is extracted in the A method [1]. The mainly instrument is the Sechelt extractor. Then we can identify the nature of oil by specification, acid-base reaction.Key words: Crude fat Extraction Grease Identification正文:花生是我国主要的油料作物和经济作物,我国各地均有栽培。
酸价过氧化值油脂提取过程

酸价过氧化值油脂提取过程
酸价和过氧化值是油脂和脂肪提取过程中用于评估油脂质量和
稳定性的两个重要参数。
以下是一般的油脂提取和测定这两个值的过程:
油脂提取过程:
样品准备:将含有油脂的食品样品或油脂样品按照要求制备成适当大小的样品。
溶剂提取:使用合适的溶剂(通常是醚、酯或氯代烃等)对样品进行提取。
这一步旨在将油脂从样品中溶解出来。
过滤:将提取液通过过滤过程,以去除非脂肪成分,获取纯净的提取液。
溶剂蒸发:将提取液中的溶剂通过蒸发的方式除去,留下油脂。
酸价测定:
溶解油脂:将提取的油脂溶解在适当的溶剂中。
滴定:将酸碱指示剂(如酚酞)滴加到油脂中,然后用碱性溶液(通常是氢氧化钠NaOH)进行滴定,直至溶液颜色发生明显变化。
酸价表示1克油脂中存在的酸的毫克数。
过氧化值测定:
样品溶解:将提取的油脂样品溶解在适当的溶剂中。
过氧化:加入过氧化剂(通常是过氧化值试剂),使油脂发生过氧化反应。
热反应:在加热条件下促使过氧化反应快速进行。
测定:通过滴定或其他合适的分析方法,测定反应中未被消耗的过氧化剂的量。
过氧化值表示1千克油脂中过氧化物的毫克数。
这些过程可以在实验室中使用标准方法进行,确保准确性和可重复性。
在进行这类实验时,需要遵循安全操作规程,尤其是在使用有毒化学品时。
粗脂肪测定(油重法)名词解释

粗脂肪测定(油重法)名词解释一、粗脂肪测定概述粗脂肪测定,又称油脂含量测定,是衡量食物或其他样品中脂肪含量的重要方法。
在食品工业、饲料工业以及科研领域具有广泛的应用。
油脂是人体必需的营养素之一,对人体健康具有重要意义。
因此,准确测定粗脂肪含量具有重要意义。
二、油重法原理简介油重法是一种常用的粗脂肪测定方法,其基本原理是将样品在一定条件下加热,使其中的油脂充分溶解出来。
然后通过蒸馏、冷却等步骤,将油脂与水分离。
最后,根据油脂的质量与样品质量的比值,计算出粗脂肪含量。
三、实验步骤及注意事项1.样品处理:首先对样品进行粉碎、过筛,以保证样品均匀。
然后将样品放入提取器中,加入适量的溶剂,进行搅拌、提取。
2.提取:将提取器中的溶液倒入蒸馏瓶中,加热蒸馏,使油脂充分溶解。
注意蒸馏过程中要保持良好的通风,以防爆炸危险。
3.冷却:蒸馏结束后,将蒸馏瓶中的溶液冷却至室温,使油脂与水分离。
可使用分液漏斗或吸管辅助分离。
4.称重:取出油脂层,用滤纸擦去表面水分,然后在精密天平上称重。
5.计算:根据油脂质量与样品质量的比值,计算出粗脂肪含量。
注意事项:1.实验过程中需严格控制温度、时间等条件,以保证测定结果的准确性。
2.选用合适的溶剂,如正己烷、醇类等,以便有效提取油脂。
3.实验过程中要注意安全,佩戴好实验服、手套和护目镜。
四、结果分析与应用通过油重法测定的粗脂肪含量,可以反映食物或其他样品中的油脂含量。
这对于食品、饲料等行业的产品质量控制以及人体营养状况评估具有重要意义。
此外,油重法还可用于植物油脂加工过程中的产品质量监测,以及研究油脂在生物体内的代谢过程等方面。
综上所述,油重法作为一种常用的粗脂肪测定方法,在食品、饲料等行业具有广泛的应用。
油脂测定

有发生燃烧爆炸的危险。 试样包要完全津入乙醚中,可捆绑一个玻璃杯防
止其上浮。
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四、粗脂肪含量的测定-索氏抽提 法(油重法)
原理:
将样品置索氏脂肪抽提器中,反复经乙醚(或其他脂 溶剂)抽提,使脂肪完全溶解于溶包装和干燥:在上述已称重的滤纸包中装入3g左 右研细的样品,封好包口,放入105℃的烘箱中干燥3h 左右,移至干燥器中冷却至室温。按顺序号依次放人称 量瓶中称重(b)。
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3. 操作步骤
(3)抽提:将装有样品的滤纸包用长镊子放入提取管底部, 注入一次虹吸量2倍的无水乙醚,使样品包完全浸没在乙醚 中。连接好抽提器各部分,接通冷凝水流,在恒温水浴45 ℃中进行抽提。 抽提至抽取管内的乙醚用滤纸点滴检查无 油迹为止(约需6~12h)。抽提完毕后,用长镊子取出滤纸 包,在通风厨使乙醚挥发(抽提室温以12~25℃为宜)。提 取瓶中的乙醚另行回收。
在农业利用上作为提取油的原料来评价谷类和油料作 物种子的品质时,测定游离态油脂具有重要意义。
作物种子中游离态的油脂测定法有油重法(直接法)和残 余法(间接法)。
乙醚提取—直接测定油重法是国家标准方法,不适宜 于大批样品的测定 。
间接测定残余法适合于大批样品的分析,分析效率较 高,测定结果与油重法较为一致。
结合态脂类用乙醚提取法不能完全提取出来。因此,将 试样与盐酸溶液一同加热,淀粉、蛋白质等加水分解, 使脂类呈游离状态,因而容易用溶剂提取。
如大豆,脂类含量相当高,其中含有较多的磷脂及结合 脂类,为了有效地提取并定量全部脂类,采用氯仿—甲 醇(CM)混合溶液提取法比较适合。
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一、概述
油含量测定方法范文

油含量测定方法范文油含量是指样品中油脂的含量,通常以百分比或重量的形式表示。
油含量的测定在食品、化妆品、工业产品等领域具有重要的应用价值。
下面将介绍几种常见的油含量测定方法。
1.溶剂提取法溶剂提取法是一种常见的测定油含量的方法。
该方法基于油脂在非极性溶剂中的溶解性差异。
首先将样品与溶剂(如石油醚、正己烷)混合,使油脂溶解在溶剂中,然后通过过滤或离心将溶液与残渣分离。
最后通过蒸发溶剂,得到含油量较高的残渣,从而计算出油含量。
2.毛细管法毛细管法是一种基于油脂在毛细管内的液体上升高度与油含量之间的关系进行测定的方法。
首先将样品置于细毛细管中,然后观察油脂在毛细管内上升的高度。
根据油脂的浓度和样品的密度,可以计算出油含量。
3.比重法比重法是一种通过比较样品和溶剂的密度差异来测定油含量的方法。
首先测量样品和溶剂的密度,然后将样品与溶剂混合并且经过充分搅拌。
通过测量混合溶液的密度,从而计算出油含量。
4.红外光谱法红外光谱法是一种通过测量样品在红外光谱范围内的吸收特性来测定油含量的方法。
油脂中的化学键和官能团会对红外光谱产生特定的吸收峰值。
通过测量样品吸收红外光谱的强度变化,可以计算出油含量。
5.X射线荧光法X射线荧光法是一种通过测量样品中金属元素的特征X射线的强度来测定油含量的方法。
油脂中通常含有一定量的金属元素,如钙、镁等。
通过测量样品中金属元素X射线的强度,可以推断出油含量。
总之,油含量测定方法的选择取决于样品的性质、要求的准确度以及实验条件等因素。
以上介绍的方法仅为常见的几种,实际应用中还有其他多种方法可供选择。
在实际操作中,应根据具体情况选择合适的方法,并注意样品处理和仪器设备的正确操作。
烤肉制品的油脂提取方法的研究及其过氧化值的测定_刘文平

烤肉制品的油脂提取方法的研究及其过氧化值的测定刘文平1,谭操1,李平1,刘忠义1,*,唐道邦2,*(1.湘潭大学食品与生物工程系,湖南湘潭411105;2.广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所,广东广州510610)摘要:以烤肉制品为原料,采用正己烷-异丙醇溶剂浸提法提取油脂,旨在提高低脂肪烤肉制品中油脂提取率同时准确测定其过氧化值。
油脂提取的最优条件:称取肉样(绞碎混匀)2.000g ,加入正己烷-异丙醇(4ʒ1,v /v )混合溶剂20mL ,浸泡过夜,2500r /min 离心20min ;旋转蒸发至尽干,于真空干燥箱中干燥1.5h 。
用该方法对不同烤肉制品进行验证性实验,均获得了较好的提取效果。
该提取方法回收率为84.51% 113.20%,提取率的相对标准偏差为0.12%0.67%,表明该油脂提取方法准确度和精密度均较高。
测定所提油脂的过氧化值,结果表明该油脂提取方法不会影响其过氧化值测定结果,并解决了石油醚浸提法无法准确测定低脂肪肉制品(鸡肉)中过氧化值的问题。
关键词:烤肉制品,油脂,提取剂,提取率Extraction method of the oils and fats and theperoxide value determination in barbecue productsLIU Wen -ping 1,TAN Cao 1,LI Ping 1,LIU Zhong -yi 1,*,TANG Dao -bang 2,*(1.College of Food and Biological Engineering ,Xiangtan University ,Xiangtan 411105,China ;2.Sericulture&Agri-food Research Institute ,Guangdong Academy of Agricultural Sciences ,Guangzhou 510610,China )Abstract :Oil was extracted from barbecue products by n -hexane -isopropanol (4ʒ1,v /v )solvent extraction method ,in order to improve the oil extraction rate in low -fat barbecue products and the degree of accuracy of peroxide value determination results in barbecue products .The results showed that the optimal conditions of oil extraction in barbecue products were determined to be the minced meat samples 2.000g were soaked in 20mL n -hexane -isopropanol (4ʒ1,v /v )for the night ,and then centrifuged for 20min at the speed of 2500r /min ,and the solvent of the oil extraction was removed with a rotary evaporator ,and then dried for 1.5h in a vacuum oven .When it was used to extract the oil from the different barbecue products as validation experiments ,a good extraction result was gained .The recovery of this method was in the range of 84.51%to 113.20%,and the relative standard deviation of extraction rate was in the range of 0.12%to 0.67%.This method has high accuracy and precision .It did not affect the peroxide value determination ,and it can accurately measure the peroxide value in low -fat meat products ,such as chicken .Key words :barbecue products ;oils and fats ;the extraction agent ;the extraction rate 中图分类号:TS251.7文献标识码:A文章编号:1002-0306(2014)13-0076-05doi :10.13386/j.issn1002-0306.2014.13.007收稿日期:2013-10-08*通讯联系人作者简介:刘文平(1987-),女,硕士研究生,研究方向:食品、生物与制药工程。
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油脂的提取和测定
1.范围
本规定规定了饼干、花生、芝麻、花生酱等中油脂的提取方法;
本规定规定了油脂、饼干、花生、芝麻、花生酱等中油脂酸价、过氧化值的测定方法和数值修订方法;
本测定方法残留溶剂的检出限为kg,
2.实验原理
利用乙醚/石油醚对油脂的溶解性提取出饼干、花生、芝麻、花生酱中的油脂后,称取一定量油脂,油脂中过氧化物与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,通过淀粉指示剂的颜色变化确定滴定终点,可计算过氧化物的含量。
反应方程式:
CH3COOH+KI -→CH3COOK+HI
2HI+R— CH— CH— R -→R— CH— CH— R+I2+H2O
O— O
I2+2Na2S2O3 -→2NaI+Na2S4O6
3.主要仪器和试剂
索氏提取装置一套、碘量瓶、碱式滴定管、分析天平、水浴锅、烧杯、电炉等。
无水乙醚/石油醚
饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮与棕色瓶中备用;
三氯甲烷—冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰醋酸混匀备用;
硫代硫酸钠标准滴定液〔c (Na2S2O3)=L〕;
淀粉指示剂(10g/L):称取可溶性淀粉,加少许水,调成糊状,导入50ml沸水中调匀,煮沸。
现用现配。
4.操作步骤
4.1样品处理:取样20~30克(m1)(视样品油脂含量而定) 于研钵
中,捣碎,必要时对样品(如软曲奇)进行干燥,称量脂肪瓶的重量(m2)。
4.2油脂提取:将处理好的样品放入滤筒中,置滤纸筒(或包)于脂
肪抽提管内,于65~75℃(或70~75℃)条件下用乙醚环流抽提。
抽提时间的长短视样品的物理性质、脂肪的含量而定,一般样品抽提6-8小时即可。
4.3去除乙醚:取出滤筒,放入水浴锅继续加热至1min内无液体下
滴为止;脂肪瓶(萃取物)于温度为:95~100℃进行干燥,干燥时间大约为一小时,取出置玻璃干燥器内冷却至室温,称重(m3)。
4.4称取提取的脂肪2-3g于碘量瓶中,加入30ml三氯甲烷-冰乙酸混
合液,摇匀,加入1ml饱和碘化钾溶液,轻轻振摇半分钟,置于暗处放置3min,加入100ml蒸馏水摇匀后,用标准硫代硫酸钠进行滴定,待滴定至浅黄色时加入淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失,即为滴定终点。
取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、
水,按同一方法,做试剂空白试验。
4.5计算:脂肪含量=(m3—m2)/ m1*100%
过氧化值=(V1-V2)*c*m)*100
V1---试样消耗硫代硫酸钠标准滴定液体积,单位为ml;
V2---试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为ml;
C---硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为mol/L;
m---试样质量,单位为g;
与硫代硫酸钠标准滴定溶液(L)相当的碘的质量,单位为g;
计算结果取两位有效数字。
5.修正
5.1样品处理对过氧化值的影响;
5.2样品提取对过氧化值的影响;
5.3提取物干燥对过氧化值结果的影响。
6.注意事项
6.1硫代硫酸钠标准溶液的制备:配置溶液时,需要用新煮沸(除去
二氧化碳和杀死细菌)并冷却了的蒸馏水,或将硫代硫酸钠试剂溶于蒸馏水中,煮沸10min后冷却,加入少量碳酸钠使溶液呈碱性,以抑制细菌生长。
配好的硫代硫酸钠溶液贮存于棕色试剂瓶中,放置2周后进行标定。
硫代硫酸钠标准溶液不宜长期贮存,使用一段时间后要重新标定,若发现溶液变浑浊或析出硫,应过滤后重新标定,或弃去重新配制溶液。
6.2加入淀粉指示剂的时间,一定要在溶液呈淡黄色以后,因为过早
加入淀粉指示剂将使溶液颜色很深,同时造成螯合,使颜色不容易退去,使结果偏高。
6.3滴定至终点后,经过5-10min,溶液又会出现蓝色,这是由于空
气氧化碘离子引起的,属正常现象。
若滴定到终点后,很快又变为蓝色,则可能是由于放置时间不够,使过氧化物与碘化钾的反应未完全造成,应弃去重做。