精选-油脂的提取和测定
油脂检测方法汇总
油脂质量检测方法
1 B&D重量法
2 香草醛比色法
提取小球藻总脂，分别配制油脂含量为0．1 mg·mL、0．2 mg·mL、0．5 mg·mL、1．0 mg·mL、2．0mg·mL、5．0mg·mL。
的氯仿溶液，取0．1 mL上述溶液，加0．5 mL 浓硫酸，混匀，100℃水浴10 min，冷却至室温，加1．978 mg·mL。
香草醛磷酸试剂2．5mL，混匀，反应2h，在528nm下进行比色．绘制不同油脂含量与OD528相关的标准曲线，另取3 份1 0 mg小球藻藻粉提取后用同法进行测定。
3尼罗红染色法
干藻粉配制浓度为0．2 mg·mL～、0．5 mg·mL、1．0mg·mL、2．0mg·mL、5．0mg·mL、10．0mg·mL的小球藻溶液，另配制3份1．5 mg·mL一的小球藻溶液作为待测液．取96孔荧光板，每孔加入200 taL藻液和2 尼罗红染料(0．1 mg·mL )，反应7min，荧光酶标仪540nm光激发下，检测
580 nm处的荧光强度，扣除未染色藻液与尼罗红
染料在该波长处的荧光强度．根据标准曲线计算
出待测样品的油脂含量。
食用植物油脂品质检验实验报告
生物学实验教学中心目录引言 (1)1、材料和方法 (2)1.1、实验仪器 (2)1.2、试剂及溶液 (2)1.3、实验方法步骤 (5)2、理化分析 (9)2.1、食用油中BHT、BHA的分离鉴定 (9)2.2、酸价测定 (10)2.3、碘价测定（韦氏法） (10)2.4、过氧化值的测定 (11)2.5、羰基价测定 (11)3、油中非食用油的鉴别 (11)4、结果与分析 (13)5、讨论与思考 (16)参考文献 (16)食用植物油脂品质检验摘要：食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价、碘价、过氧化值、羰基价等理化特性来判断。
分离鉴定食用油中的BHT（叔丁基茴香醚）、BHA（2,6-二叔丁基对甲酚），及测量油脂酸价、碘价、过氧化值、羰基价，来进行对食用植物油脂品质检验. BHT（叔丁基茴香醚）、BHA（2,6-二叔丁基对甲酚）用薄层色谱法定性，根据其在薄层板上显色的最低检出量与标准品最低检出量比较而概略定量，对高脂肪食品中的BHT、BHA 能定性检出。
酸价（酸值）酸价是评定油脂品质好坏和储存方法是否得当的一个指标。
同一种植物油酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好，酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。
测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。
过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化的一种指标，用来衡量油脂的酸败程度，过氧化值超标，油的味道会不好，甚至产生异味，对人体不利影响。
检测油脂中是否存在过氧化值，常用滴定法。
用羰基价来评价油脂中氧化产物的含量和酸败劣度的程度，具有较好的灵敏度和准确性。
我国已把羰基价列为油脂的一项食品卫生检测项目，常用比色法测定总羰基价。
油中非食用油的鉴别，利用薄层层析、皂化反应及简单的呈色反应进行常见食用植物油掺伪鉴别。
关键词：BHT BHA 酸价碘价过氧化值滴定法羰基价比色法薄层层析皂化反应呈色反应食用植物油脂品质检验引言食用植物油是人民群众的生活必需品，食用油也是指可食用的动物或者植物来源的油脂，常温下为液态。
油脂的检验
第3章油脂的检验油脂是精细化学品生产的常用原料，以植物油脂和动物油脂为主，其组成主要是高级脂肪酸的甘油酯，其次是人工合成的油脂，以及少数的矿物油，如凡土林等。
油脂由于来源、品种、加工条件、保管等情况不同，其质量优劣的差异较大。
油脂分析项目甚多，通常是根据其用途及评价的需要来选择分析项目。
例如化妆品用的油脂和蜡的熔点、色泽、气味等项目是必须测定的。
3.1 油脂物理性能的测定3.1.1 熔点的测定油脂的熔点是指油脂由固态转为液态时的温度。
纯净的油脂和脂肪酸有其固定的熔点，但天然油脂的纯度不高，熔点不够明显。
油脂的熔点与其组成和组分的分子结构密切相关。
一般组成脂肪酸的碳链愈长熔点愈高；不饱和程度愈大，熔点愈低。
双键位置不同熔点也有差异。
固体油脂及硬化油等样品，通常测定熔点目的是用以检验纯度或硬化度。
测定熔点的方法有毛细管法，广口小管法，膨胀法等。
一般常用毛细管法，具体测定方法见本书第2章2.2.1介绍。
3.1.2 凝固点的测定凝固点是油脂和脂肪酸的重要质量指标之一，在制皂工业中，对油脂的配方有重要指导作用。
测定凝固点的原理、仪器装置和测定方法见本书第2章2.2.2介绍。
3.1.3 相对密度的测定纯净油脂的相对密度与其脂肪酸的组成和结构有关，如油脂分子内氧的质量分数越大，其相对密度越大。
因此，随着油脂分子中低分子脂肪酸、不饱和脂肪酸和羟基酸含量的增加，其相对密度增大。
油脂的相对密度范围一般在0.87～0.97之间。
相对密度的测定方法有密度瓶法和密度计法等，具体的测定步骤见本书第2章2.1介绍。
3.1.4 色泽的测定油脂愈纯其颜色和气味愈淡，纯净的油脂应是无色无味无臭的。
通常，油脂受提炼、贮存的条件和方法等因素的影响，具有不同程度的色泽。
一般商品油脂都带有色泽，例如：羊油、牛油、硬化油、猪油、椰子油等为白色至灰白色；豆油、花生油和精炼的棉子油等为淡黄色至棕黄色；蓖麻油为黄绿色至暗绿色；骨油为棕红色至棕褐色等。
油脂的检验
第3章油脂的检验油脂是精细化学品生产的常用原料，以植物油脂和动物油脂为主，其组成主要是高级脂肪酸的甘油酯，其次是人工合成的油脂，以及少数的矿物油，如凡土林等。
油脂由于来源、品种、加工条件、保管等情况不同，其质量优劣的差异较大。
油脂分析项目甚多，通常是根据其用途及评价的需要来选择分析项目。
例如化妆品用的油脂和蜡的熔点、色泽、气味等项目是必须测定的。
3.1 油脂物理性能的测定3.1.1 熔点的测定油脂的熔点是指油脂由固态转为液态时的温度。
纯净的油脂和脂肪酸有其固定的熔点，但天然油脂的纯度不高，熔点不够明显。
油脂的熔点与其组成和组分的分子结构密切相关。
一般组成脂肪酸的碳链愈长熔点愈高；不饱和程度愈大，熔点愈低。
双键位置不同熔点也有差异。
固体油脂及硬化油等样品，通常测定熔点目的是用以检验纯度或硬化度。
测定熔点的方法有毛细管法，广口小管法，膨胀法等。
一般常用毛细管法，具体测定方法见本书第2章2.2.1介绍。
3.1.2 凝固点的测定凝固点是油脂和脂肪酸的重要质量指标之一，在制皂工业中，对油脂的配方有重要指导作用。
测定凝固点的原理、仪器装置和测定方法见本书第2章2.2.2介绍。
3.1.3 相对密度的测定纯净油脂的相对密度与其脂肪酸的组成和结构有关，如油脂分子内氧的质量分数越大，其相对密度越大。
因此，随着油脂分子中低分子脂肪酸、不饱和脂肪酸和羟基酸含量的增加，其相对密度增大。
油脂的相对密度范围一般在0.87～0.97之间。
相对密度的测定方法有密度瓶法和密度计法等，具体的测定步骤见本书第2章2.1介绍。
3.1.4 色泽的测定油脂愈纯其颜色和气味愈淡，纯净的油脂应是无色无味无臭的。
通常，油脂受提炼、贮存的条件和方法等因素的影响，具有不同程度的色泽。
一般商品油脂都带有色泽，例如：羊油、牛油、硬化油、猪油、椰子油等为白色至灰白色；豆油、花生油和精炼的棉子油等为淡黄色至棕黄色；蓖麻油为黄绿色至暗绿色；骨油为棕红色至棕褐色等。
脂类的测定方法
2.3
氯仿-甲醇提取法
索氏提取法对包含在组织內部的脂肪等不能完全提
取出来，酸分解法常使磷脂分接而损失。而在一定的
水分存在下，极性的甲醇及非极性的氯仿混合溶液却
能有效地提取结合态脂类，如脂蛋白、蛋白脂等及磷 脂，此法对于高水分生物试样如鲜鱼、蛋类等脂类的 测定更为有效。
(1) 原理
将试样分散于氯仿-甲醇混合液中，于水浴上轻微沸 腾，氯仿-甲醇混合液与一定的水分形成提取脂类 的有效溶剂，在使试样组织中结合态脂类游离出来
(2)适用范围与特点
适用于脂类含量较高，结合态的脂类含 量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样 品的测定。 索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而 结合态脂肪测不出来。
(3)
仪器
① 索氏提取器。 ② 电热恒温水浴（50~80℃） ③ 电热恒温烘箱（80~120℃）
(4) 试剂
无水乙醚或石油醚
(5) 测定方法
(1) 原理 利用强酸在加热的条件下将 试样成分水解，使结合或包藏 在组织内的脂肪游离出来，再 用有机溶剂提取，经回收溶剂 并干燥后，称量提取物质量即 为试样中所含脂类。
(2) 仪器 ① 恒温水浴50~800C。 ② 100ml具塞量筒。
(3) 试剂
① 乙醇（95%体积分数） ② 乙醚（不含过氧化物） ③ 石油醚（30~600C沸腾） ④ 盐酸。
②回收溶剂
② 脂肪在食品加工中的作用
• 在食品加工过程中，原料、半成品、成品的脂类含 量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等 都有直接的影响。 举例： 蔬菜本身的脂肪含量较底，在生产蔬菜罐头时， 添加适量的脂肪可以改善产品的风味， 对于食品面包之类焙烤食品，脂肪含量特别是 卵磷脂组分，对于面包心的柔软度、面包的体积及 其结构都有影响。 • 脂肪是食品质量管理中的一项重要指标。测定食品 的脂肪含量，可以用来评价食品的品质，衡量食品 的营养价值，等方面都有重要的意义。
油料作物中粗脂肪的提取及油脂的性质判定[宝典]
![油料作物中粗脂肪的提取及油脂的性质判定[宝典]](https://img.taocdn.com/s3/m/298946e8f605cc1755270722192e453610665b3e.png)
油料作物中粗脂肪的提取及油脂的性质鉴定09级制药工程一班李楠摘要：该文研究了用浸出法从油料作物花生中提取粗脂肪。
浸出法是一种较先进的制油方法,它是应用固液萃取的原理,选用某种能够溶解油脂的有机溶剂,经过对油料的接触(浸泡或喷淋) ,使油料中油脂被萃取出来的一种方法[1]。
其仪器主要为索氏提取器。
然后通过皂化反应，酸碱反应等鉴定出油脂的性质。
关键词：粗脂肪提取油脂鉴定Extraction of crude fat in oil crops and theidentification of the nature of oil09 Class1 pharmaceutical EngineeringAbstract: This paper studies the leaching method used to extract fat from the peanut oil crops. Leaching method is a more advanced-oil method, which is the application of the principle of solid-liquid extraction, the choice of some organic solvent to dissolve oil, after the contact of oil (soak or spray), so that fuel oil is extracted in the A method [1]. The mainly instrument is the Sechelt extractor. Then we can identify the nature of oil by specification, acid-base reaction.Key words: Crude fat Extraction Grease Identification正文：花生是我国主要的油料作物和经济作物,我国各地均有栽培。
油脂测定
有发生燃烧爆炸的危险。 试样包要完全津入乙醚中，可捆绑一个玻璃杯防
止其上浮。
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四、粗脂肪含量的测定-索氏抽提 法（油重法）
原理：
将样品置索氏脂肪抽提器中，反复经乙醚(或其他脂 溶剂)抽提，使脂肪完全溶解于溶包装和干燥：在上述已称重的滤纸包中装入3g左 右研细的样品，封好包口，放入105℃的烘箱中干燥3h 左右，移至干燥器中冷却至室温。按顺序号依次放人称 量瓶中称重（b）。
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3. 操作步骤
（3）抽提：将装有样品的滤纸包用长镊子放入提取管底部， 注入一次虹吸量2倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚 中。连接好抽提器各部分，接通冷凝水流，在恒温水浴45 ℃中进行抽提。 抽提至抽取管内的乙醚用滤纸点滴检查无 油迹为止（约需6~12h）。抽提完毕后，用长镊子取出滤纸 包，在通风厨使乙醚挥发（抽提室温以12~25℃为宜）。提 取瓶中的乙醚另行回收。
在农业利用上作为提取油的原料来评价谷类和油料作 物种子的品质时，测定游离态油脂具有重要意义。
作物种子中游离态的油脂测定法有油重法(直接法)和残 余法(间接法)。
乙醚提取—直接测定油重法是国家标准方法，不适宜 于大批样品的测定 。
间接测定残余法适合于大批样品的分析，分析效率较 高，测定结果与油重法较为一致。
结合态脂类用乙醚提取法不能完全提取出来。因此，将 试样与盐酸溶液一同加热，淀粉、蛋白质等加水分解， 使脂类呈游离状态，因而容易用溶剂提取。
如大豆，脂类含量相当高，其中含有较多的磷脂及结合 脂类，为了有效地提取并定量全部脂类，采用氯仿—甲 醇(CM)混合溶液提取法比较适合。
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一、概述
烤肉制品的油脂提取方法的研究及其过氧化值的测定_刘文平
烤肉制品的油脂提取方法的研究及其过氧化值的测定刘文平1，谭操1，李平1，刘忠义1，*，唐道邦2，*(1.湘潭大学食品与生物工程系，湖南湘潭411105;2.广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所，广东广州510610)摘要：以烤肉制品为原料，采用正己烷－异丙醇溶剂浸提法提取油脂，旨在提高低脂肪烤肉制品中油脂提取率同时准确测定其过氧化值。
油脂提取的最优条件:称取肉样(绞碎混匀)2.000g ，加入正己烷－异丙醇(4ʒ1，v /v )混合溶剂20mL ，浸泡过夜，2500r /min 离心20min ;旋转蒸发至尽干，于真空干燥箱中干燥1.5h 。
用该方法对不同烤肉制品进行验证性实验，均获得了较好的提取效果。
该提取方法回收率为84.51% 113.20%，提取率的相对标准偏差为0.12%0.67%，表明该油脂提取方法准确度和精密度均较高。
测定所提油脂的过氧化值，结果表明该油脂提取方法不会影响其过氧化值测定结果，并解决了石油醚浸提法无法准确测定低脂肪肉制品(鸡肉)中过氧化值的问题。
关键词：烤肉制品，油脂，提取剂，提取率Extraction method of the oils and fats and theperoxide value determination in barbecue productsLIU Wen －ping 1，TAN Cao 1，LI Ping 1，LIU Zhong －yi 1，*，TANG Dao －bang 2，*(1.College of Food and Biological Engineering ，Xiangtan University ，Xiangtan 411105，China ;2.Sericulture＆Agri－food Ｒesearch Institute ，Guangdong Academy of Agricultural Sciences ，Guangzhou 510610，China )Abstract :Oil was extracted from barbecue products by n －hexane －isopropanol (4ʒ1，v /v )solvent extraction method ，in order to improve the oil extraction rate in low －fat barbecue products and the degree of accuracy of peroxide value determination results in barbecue products .The results showed that the optimal conditions of oil extraction in barbecue products were determined to be the minced meat samples 2.000g were soaked in 20mL n －hexane －isopropanol (4ʒ1，v /v )for the night ，and then centrifuged for 20min at the speed of 2500r /min ，and the solvent of the oil extraction was removed with a rotary evaporator ，and then dried for 1.5h in a vacuum oven .When it was used to extract the oil from the different barbecue products as validation experiments ，a good extraction result was gained .The recovery of this method was in the range of 84.51%to 113.20%，and the relative standard deviation of extraction rate was in the range of 0.12%to 0.67%.This method has high accuracy and precision .It did not affect the peroxide value determination ，and it can accurately measure the peroxide value in low －fat meat products ，such as chicken .Key words :barbecue products ;oils and fats ;the extraction agent ;the extraction rate 中图分类号：TS251.7文献标识码：A文章编号：1002－0306（2014）13－0076－05doi ：10．13386/j．issn1002－0306．2014．13．007收稿日期：2013－10－08*通讯联系人作者简介：刘文平(1987－)，女，硕士研究生，研究方向:食品、生物与制药工程。
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油脂的提取和测定
1.范围
本规定规定了饼干、花生、芝麻、花生酱等中油脂的提取方法；
本规定规定了油脂、饼干、花生、芝麻、花生酱等中油脂酸价、过氧化值的测定方法和数值修订方法；
本测定方法残留溶剂的检出限为0.1meq/kg,
2.实验原理
利用乙醚/石油醚对油脂的溶解性提取出饼干、花生、芝麻、花生酱中的油脂后，称取一定量油脂，油脂中过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，通过淀粉指示剂的颜色变化确定滴定终点，可计算过氧化物的含量。
反应方程式：
CH3COOH＋KI -→CH3COOK＋HI
2HI＋R— CH— CH— R -→R— CH— CH— R＋I2＋H2O
O— O O
I2＋2Na2S2O3 -→ 2NaI＋Na2S4O6
3.主要仪器和试剂
索氏提取装置一套、碘量瓶、碱式滴定管、分析天平、水浴锅、烧杯、电炉等。
无水乙醚/石油醚
饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮与棕色瓶中备用；
三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰醋酸混匀备用；
硫代硫酸钠标准滴定液〔c （Na2S2O3）=0.0020mol/L〕；
淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，导入50ml沸水中调匀，煮沸。
现用现配。
4.操作步骤
4.1样品处理：取样20~30克（m1） (视样品油脂含量而定) 于研钵
中，捣碎，必要时对样品（如软曲奇）进行干燥，称量脂肪瓶的重量（m2）。
4.2油脂提取：将处理好的样品放入滤筒中，置滤纸筒（或包）于脂
肪抽提管内，于65～75℃（或70～75℃）条件下用乙醚环流抽提。
抽提时间的长短视样品的物理性质、脂肪的含量而定，一般样品抽提6-8小时即可。
4.3去除乙醚：取出滤筒，放入水浴锅继续加热至1min内无液体下
滴为止；脂肪瓶（萃取物）于温度为：95～100℃进行干燥，干燥时间大约为一小时，取出置玻璃干燥器内冷却至室温，称重（m3）。
4.4称取提取的脂肪2-3g于碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷-冰乙酸
混合液，摇匀，加入1ml饱和碘化钾溶液，轻轻振摇半分钟，置于暗处放置3min，加入100ml蒸馏水摇匀后，用标准硫代硫酸钠进行滴定，待滴定至浅黄色时加入淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，即为滴定终点。
取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾
溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。
4.5计算：脂肪含量=（m3—m2）/ m1*100%
过氧化值=（V1-V2）*c*0.1269/m）*100
V1---试样消耗硫代硫酸钠标准滴定液体积，单位为ml；
V2---试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为ml；
C---硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为mol/L；
m---试样质量，单位为g；
0.1269---与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液（1.000mol/L）相当的碘的质量，单位为g；
计算结果取两位有效数字。
5.修正
5.1样品处理对过氧化值的影响；
5.2样品提取对过氧化值的影响；
5.3提取物干燥对过氧化值结果的影响。
6.注意事项
6.1硫代硫酸钠标准溶液的制备：配置溶液时，需要用新煮沸（除去
二氧化碳和杀死细菌）并冷却了的蒸馏水，或将硫代硫酸钠试剂溶于蒸馏水中，煮沸10min后冷却，加入少量碳酸钠使溶液呈碱性，以抑制细菌生长。
配好的硫代硫酸钠溶液贮存于棕色试剂瓶中，放置2周后进行标定。
硫代硫酸钠标准溶液不宜长期贮存，使用一段时间后要重新标定，若发现溶液变浑浊或析出硫，应过滤后重新标定，或弃去重新配制溶液。
6.2加入淀粉指示剂的时间，一定要在溶液呈淡黄色以后，因为过早
加入淀粉指示剂将使溶液颜色很深，同时造成螯合，使颜色不容易退去，使结果偏高。
6.3滴定至终点后，经过5-10min，溶液又会出现蓝色，这是由于空
气氧化碘离子引起的，属正常现象。
若滴定到终点后，很快又变为蓝色，则可能是由于放置时间不够，使过氧化物与碘化钾的反应未完全造成，应弃去重做。
7.
8.
9.
10.
11.
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12.
12.1。