1.1.2蒸馏和萃取

为了除去氯化钠样品中的杂质碳酸钠，某兴趣小 组最初设计了如下方案并进行实验。
(1)写出沉淀A的化学式 ___________________________________________ _____________________________； (2)加入过量氯化钙溶液后，分离除去沉淀A的实验 操作方法是 ___________________________________________ _____________________________； (3)他们在实验过程中，又发现了新的问题：此方 案很容易引入新的杂质，请写出固体物质B的成分 ________(用化学式表示)；
2．物质检验的“三个原则” 即一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)， 根据实验时所表现的现象不同，检验离子的方法可归 纳为三类：
2 (1)生成气体，如 NH4 、CO3 的检验。
＋ －
(2)生成沉淀，如 Cl 、SO2 的检验。 4 (3)显现特殊颜色，如 Cu 、Fe 等的检验。
2＋ 3＋
2．萃取和分液 (1)萃取剂必须具备的三点性质 ①萃取剂和水互不相溶； ②萃取剂和溶质不发生反应； ③溶质在萃取剂中的溶解度远大于它在原溶剂中的 溶解度。 (2)分液操作的注意事项 ①振荡时，要不时旋开活塞放气，以防止分液漏斗 内压强过大引起危险。 ②分液时，分液漏斗下端要紧靠烧杯内壁，以防液 体飞溅。 ③旋开活塞，用烧杯接收下层液体时，要注意待下 层液体恰好流出时及时关闭分液漏斗的活塞，注意 不能让上层液体流出，上层液体应从上口放出。
2.实例——用CCl4萃取碘水中的碘
3.萃取和分液的关系如何？用乙醇能否作碘的萃取 剂？ [提示] 分液既是萃取操作中的一个步骤，也是一 个独立的分离混合物的方法，工业生产和实验室 中经常利用萃取分液的方法分离提纯物质，如分 离水和CCl4的混合物时可用分液的方法。 在萃取过程中，不能用乙醇作萃取剂，因为乙醇 与水互溶。
2．下列离子检验的方法正确的是( 溶液中有 Cl
－
)
A．向某溶液中加硝酸银溶液生成白色沉淀，说明原 B．向某溶液中加 BaCl2 溶液生成白色沉淀，说明原 溶液中有 SO2 4 溶液中有 Cu 中有 CO2 3
－ －
C．向某溶液中加 NaOH 溶液生成蓝色沉淀，说明原
2＋
D．向某溶液中加稀硫酸生成白色沉淀，说明原溶液
－
取少量待测液，加入稀盐酸至溶液呈酸性，
2－ SO4
然后加入几滴 BaCl2 溶液， 有白色沉淀产生， 证明有 SO2 4
－
取少量待测液，加入几滴稀硝酸，然后加入 Cl
－
几滴 AgNO3 溶液，有白色沉淀产生，证明 有 Cl
－
文字表述物质检验的步骤注意的问题： 在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可 出现“取某某物质、加入某某试剂”字样。结论 的得出应叙述为“若„„(现象)，则证明有„„”， 一般简答顺序为：各取少量→溶解→加入试剂→ 描述现象→得出结论。
(1)指出提取碘的过程中有关实验操作①③的名称： ________；________。 (2)在3 mL碘水中，加入1 mL四氯化碳，振荡、静置 后，观察到试管里的分层现象是________。(注：如 图试管中深色区为紫红色溶液)
(3)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还 需经过蒸馏，指出如图实验装置中的错误之处。(加 热装置烧杯下已垫石棉网)
答案：
C
提纯物质实验方案的设计与探究(二) (重庆八中月考)(1)阅读、分析下列两个 材料： 材料一：
材料二：
物质 乙二醇 (C2H6O2) 丙三醇 (C3H8O3) 密度 熔点/℃ 沸点/℃ /g· －3 cm －11.5 198 1.11 溶解性 易溶于水 和酒精 能跟水、 酒精以任 意比互溶
1．(2011· 南充高中第二次阶段性考试)如图所示是分离 混合物时常用的仪器，从左至右，可以进行的混合物分 离操作分别是( )
A．蒸馏、蒸发、萃取、过滤 B．蒸馏、过滤、萃取、蒸发 C．萃取、过滤、蒸馏、蒸发 D．过滤、蒸发、萃取、蒸馏 解析： 掌握物质分离与提纯的基本实验装置 图，即可得出答案。 答案： B
(4)他们继续探究后又提出了新的方案：将混合物 溶解，滴加盐酸至不再产生气体为止，则既能除 去碳酸钠杂质，又能有效地防止新杂质的引入。 有关反应的化学方程式为 ___________________________________________ _____________________________。 思路点拨： 解答本题应注意以下两点： (1)根据混合物中各组分的性质，选用适当的试剂。 (2)不引入新杂质。
2．用四氯化碳萃取碘的饱和水溶液中的碘，下列说 法中不正确的是( ) A．实验使用的主要仪器是分液漏斗 B．碘在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大 C．碘的四氯化碳溶液呈紫红色 D．分液时，水从分液漏斗下口流出，碘的四氯化碳 溶液从漏斗上口倒出
解析： 水的密度比CCl4小，水层在上层，应从 漏斗上口倒出，碘的CCl4溶液在下层，应从下口 流出。 答案： D
圆底烧瓶中水沸 锥形瓶 腾，冷凝管中有 中收集 无色液体凝结， 到蒸馏 并通过牛角管流 水 入锥形瓶中
③蒸馏水 中杂质离 子的检验
蒸馏水 无任何现象产生 中无Cl
－
1.为什么在实验时要在圆底烧瓶中加入少许碎 瓷片？ [提示] 蒸馏过程中，温度较高，加入碎瓷片 防止暴沸。
2．如何用简单方法区分自来水和蒸馏水？ [提示] 取其中一瓶中的适量液体置于小试管中，向 其中加入少量硝酸酸化的硝酸银溶液，若产生白色 沉淀，则该瓶液体为自来水，反之则为蒸馏水。
沸点 利用混合物中各组分的_______不同，除去液态混
合物中易挥发、难挥发或不挥发的杂质的方法。
2．实例——制取蒸馏水 (1)仪器及装置图
(2)蒸馏水的制取
实验目的 实验操作 现象 结论
①自来水 中离子的 检验
出现不溶于 自来水中含 稀HNO3的白 有_____ l－ C 色沉淀
②水的 提纯
答案： (1)过滤 萃取分液 (2)D (3)①温度计下端的水银球不能插入溶液中，应放 在支管口 ②冷凝管中水流方向反了
(1)常见的萃取剂：①苯：难溶于水，密度比水小； ②CCl4：难溶于水，密度比水大。 (2)由于酒精与水互溶，故酒精一般不做萃取剂。 (3)Cl2、Br2、I2的性质：易溶于有机溶剂，如苯、 CCl4等，在水中的溶解度不大。
17.9
290
1.26
根据以上材料回答下列问题(填序号)： A．蒸馏法 B．萃取法 C．溶解、结晶、过滤的方法 D．分液法 ①将纯碱从氯化钠和纯碱的混合物中分离出来，最 好采用________； ②将乙二醇和丙三醇相互分离的最佳方法是 ________。
(2)材料三： 在溶解性方面，Br2与I2很相似，其稀的水溶液呈 黄色。在实验室里从溴水中提取Br2和提取I2的方 法相似。 回答下列问题： ①常用的提取方法是________，所需试剂是 ________，最主要的仪器是________。 ②若发现提取Br2后的水层还有颜色，解决该问题 的方法是 ___________________________________________ ____________________________________。
自主解答： 若用CaCl2除Na2CO3，又会引入新 杂质CaCl2，蒸发后所得固体应是NaCl和CaCl2； 若用HCl除Na2CO3，则溶液中会留下NaCl和HCl 或没有HCl，再蒸发结晶后可得纯NaCl。
答案： (1)CaCO3 (2)将混合物沿玻璃棒加入到过滤器中，待液体滤 出，收集滤液即可 (3)NaCl、CaCl2 (4)Na2CO3＋2HCl===2NaCl＋H2O＋CO2↑
－
－
3．常见离子的检验
离子 H＋ 操作、现象及结论
取少量待测液，加入紫色石蕊试液，溶液变 红，证明溶液显酸性，有H＋
取少量待测液，加入酚酞试液，溶液变红， 证明溶液显碱性，有OH－
OH－
取少量待测液，加入 CaCl2 溶液有白色沉淀
－ CO2 3
产生，再取少量待测液，加入盐酸，产生的 无色无味气体通入澄清石灰水产生白色沉 淀，证明有 CO2 3
1． 如果你家里的食用花生油不小心混入了部分水， 根据你所学过的知识，最简便的分离方法是( )
解析： 油和水是互不相溶的两种液体，本着 方便易操作的原则，可用分液法分离。 答案： B
物质的检验 1．物质的检验方法 (1)物理方法 利用物质的颜色、气味、溶解性加以区别，如区分 CuSO4 溶液和 Na2SO4 溶液可根据其颜色，区分 Na2CO3 和 CaCO3 可根据其溶解性。 (2)化学方法 常用指示剂、点燃、加热、加试剂等方法，如区分 盐酸、NaOH 溶液和 NaCl 溶液，可用石蕊试液。
河南青春小鸟
第一章
从实验学化学
第2课时
蒸馏和萃取
梯度目标
1.掌握蒸馏的实验原理和操作技能。 2．掌握萃取、分液的实验原理和操作技能。 3．通过对离子的检验、物质提纯方法的讨论，加深对 离子检验原理和物质提纯方法的理解。
趣味导学 你知道右图所示的仪器的用途吗？ 它们在物质分离提纯中大显身手。
蒸馏 1．原理
解析： Cl
－
与硝酸银溶液反应生成白色沉淀的离子有 BaCl2 溶液反应生成白色沉
＋ － － ＋
2－ 2－ 、CO3 、SO4 等，与
淀的离子有 SO2 、Ag 等；与 NaOH 溶液反应生成 4 蓝色沉淀的离子只有 Cu2 ； 溶液中若有 CO2 ， 加入 3 足量稀硫酸会生成无色气体，不会生成白色沉淀。
萃取和分液 1．原理
分离 萃取 操作 分液
的 溶 剂 里 _________ 的 不 同 ， 把 两 种 互不相溶 ___________ 定义 用一种溶剂把物质从它与另 的液体分开的操作 一种溶剂所组成的溶液里提 取出来的方法 分离四氯化碳和水的 实例 用四氯化碳提取碘水中的碘 混合物