总酸、酸价和过氧化值的速测技术
酸价过氧化值的测定
酸价、过氧化值的测定油脂长期储存于不适宜的条件下，往往会产生一系列的化学变化，这种变化即称为油脂酸败，油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸，产生酮醛类以及过氧化物等，不但使油脂的感官性质改变，且可能对机体产生不良的影响。
反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。
（一）酸价的测定酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。
同一种植物油的酸价高，表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。
1.原理油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
2.试剂（1）酚酞乙醇溶液（10g/L）。
（2）乙醚-乙醛混合液：乙醚、乙醇（2+1）混合。
用c （KOH）=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。
（3）氢氧化钾标准溶液【c（KOH）=0.1000mol/L】。
3.操作方法精确称取3～5g样品，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解。
再冷至室温加入酚酞指示液2～3滴，以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定，至恰呈现微红色，且30s 内不褪色即为终点。
4.结果计算m /)(M VC KOH =ω式中： ω—样品的酸价，即游离脂肪酸的质量分数； V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积，mL ； C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度，mol/L ；M —氢氧化钾的摩尔质量，56.11g/mol 。
5.注意事项（1）酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量，未经精炼的粗制油品，酸价往往较高。
此外，油脂陈旧或发生明显酸败，酸价也会增高，但这一变化趋势甚为迟缓，所以酸价在判断油脂氧化酸败时，并非敏感指标。
（2）试验中的酸价，就是中和游离脂肪酸时，1g 油样所需KOH 的质量。
（3）试验中加入乙醇，可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解，所用醇的浓度最好大于40%，因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定，终点更为清晰，但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。
酸价与过氧化值检测——详解
酸价与过氧化值检测——详解一、酸价1、原理：酸碱中和滴定2、试剂：1）KOH标准滴定溶液（浓度0.05mol/L左右）2）酚酞指示液（10g/L乙醇溶液）3）乙醚-乙醇（2:1）混合液（需用3g/L的KOH溶液中和至酚酞指示液呈中性）3、操作：具体见GB/T 5009.374、说明：1）酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量。
未经碱炼的粗制油品，酸价往往较高；油脂陈旧或发生明显酸败，酸价也会增高，但这一变化趋势甚为迟缓。
所以，酸价在判断油脂氧化酸败时，并非敏感指标。
2）试验中加入乙醚的作用主要是溶解油脂，确保滴定液相的稳定均匀；加入乙醇的作用主要是防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。
因此，乙醚-乙醇混合液的浓度及乙醚、乙醇试剂的纯度对酸价检测结果有比较重要的影响。
试验中加入50ml混合液的量，是经验数据；在样品油量一定的情况下，混合液的量不能太少（少于30ml时，最终结果会有明显偏差）。
3）滴定用标准溶液，按经典方法是采用KOH-乙醇溶液，目前已简化为KOH水溶液，对结果无明显影响。
4）在不得已的情况下，也有采用NaOH水溶液的，要注意结果计算仍应乘以56.11（KOH摩尔质量）而不是40（NaOH摩尔质量）。
5）乙醚-乙醇混合液应在临用前，以酚酞为指示剂，用3g/L KOH溶液中和至淡红色正好出现，并维持30s不退色；否则因为混合液有酸性，会使检测结果明显偏高。
6）当试样颜色较深时，滴定终点判断困难（如检测红花汇产品酸价），可采用以下方法弥补：a、取用碱性蓝-6B或百里酚酞作指示剂；b、用酚酞试纸作外指示剂；c、少许试样（但应保证试验精度为前提，多加些试剂）；d、加酚酞指示剂到溶有试样的混合溶剂中，然后再加入适量饱和食盐水（中性）。
再进行滴定，由食盐水溶液层的颜色来确定终点。
e、用pH酸度计进行电位差滴定（方法同于酱油的总酸测定）。
7）注意样品称取量：一般在3.00至5.00之间，太多的话，溶剂量要相应加大；太少的话，精度不够，结果会有明显偏高；样品称取精度不应低于0.01g。
过氧化值的测定方法和步骤
过氧化值的测定方法和步骤在中国食品质量标准GB/T 5009.37-2003食用油卫生标准分析方法中，提及或介绍了对食用植物油中酸价、过氧化值、羟基价、游离棉酚（适用于棉籽油）、砷、苯并芘、黄曲霉毒素B1、残留溶剂、镍、非食用油、黄曲霉毒素的检测方法和标准，其中涉及到过氧化值的主要有两种检测方法滴定法和比色法。
1、饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热加速溶解，冷却后贮于棕色瓶中。
2、三氯甲烷—冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。
3、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取5g硫代硫酸钠（Na2S2O3 ·5H2O）（或3g 无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却。
放置两周后过滤备用。
4、10g/L 淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.50g，加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀，煮沸，临用时现配。
测定步骤精确称取2.00—3.00g混匀的样品，置于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷—冰乙酸混合液（因为纯品对光敏感，遇光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。
可加入0.6%～1%的乙醇作稳定剂。
能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶），使样品完全溶解；加入1.00ml饱和碘化钾溶液。
紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置5min，取出加100ml水，摇匀。
立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷—冰乙酸混合液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。
测定结果的计算与分析1、计算：X=[（V-V0）×N×0.1269]/m式中：X—样品的过氧化值，%。
V—样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。
V0—空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。
N—硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度，mol/L。
两种测定油脂酸价过氧化值方法的比较分析
国内外一直把酸价和过氧化值作为检测食用油脂酸败的主要指标。
国家标准采用碘量法进行检测，虽然准确性较高，但缺点是操作烦琐，检测费用高，且易对环境造成污染，对检测人员和环境条件都有一定的要求，不适合在现场监控使用。
食用油脂酸价和过氧化值速测卡法（专利方法），属半定量检测，采用试纸显色与标准色卡对比进行目视定量。
酸价检测范围０～５．０ｍｇ ＫＯＨ／ｇ，过氧化值检测范围０～２５ｍｍｏｌ／ｋｇ，２ｍｉｎ内获得检测结果。
不但加快了检测速度，降低了成本，而且解决了现场检测的问题。
为此，笔者对两种方法进行了试验与比较。
１ 材料与方法１．１ 材料１．１．１酸价和过氧化值速测试纸和色卡（山东维坊三水检验设备有限公司生产）１．１．２仪器和试剂仪器：恒温箱、电子天平（感量０．０００１ｇ）、碘价瓶、移液管、滴定管、锥形瓶、容量瓶等试剂：中性乙醚－－乙醇混合液 氯仿－－冰乙酸混合液 饱和碘化钾 ０．０１Ｍ硫代硫酸钠标液（ 黑龙江粮食职业学院，哈尔滨 １５００８０）国家标准（ＧＢ２７１６－２００５）规定测定食用植物油脂中的酸价与过氧化值的方法应采用碘量法，但该方法滴定终点不明显，所用试剂较多，对检验人员及检验环境具有一定的要求。
为此，本试验采用速测卡法和国标碘量法同时检测多份食用植物油脂样本的酸价、过氧化值，并进行了对比研究，两种检测方法结果相关性良好，统计学无显著差异。
与国标法相比是速测卡法具有快速、准确、方便等优点。
可成为食用植物油脂酸价、过氧化值现场检测的一种新方法。
酸价；过氧化值；国标碘量法；速测卡法摘 要：关键词：许 颖 谭晓燕０．１Ｍ氢氧化钾标液 １％酚酞指示剂 ０．５％淀粉指示剂等１．１．３样品：市面上销售的大豆油、花生油、葵花籽油、玉米胚油、米糠油１．２ 方法１．２．１ 速测卡法和国标法检测食用油酸价和过氧化值标准液的对比试验国标法：用酸价和过氧化值高低不同的大豆油按比例配成酸价分别为０、０．５、１．０、２．０、３．０、４．０、５．０ｍｇＫＯＨ／ｇ的酸价标准液；过氧化值分别为０、２、５、１０、１５、２５ｍｍｏｌ／ｋｇ的过氧化值标准液。
酸价和过氧化值的检测方法
酸价和过氧化值的检测方法
随着化学分析技术的发展，酸价和过氧化值的检测方法逐渐得到了应用。
酸价（pH）是一种有关溶液的酸碱性的测量，也是水及其他溶液的酸碱性的基本参数，它可以反映溶液中电离状态，主要用于检测地表水、底泥、海水、地下水以及蒸发汽液的酸碱环境。
过氧化值（POD）是指溶液中游离过氧化物（自由基）的浓度，反映溶液中氧化还原状态和氧化过程，广泛应用于环境污染物和毒素物质的检测领域。
酸价和过氧化值的检测一般采用分光光度法。
分光光度仪是一种通过测定发出波长和出光波长特征谱线，从而获得结果的仪器。
分光光度法用于检测酸价和过氧化值最为常见，检测时，样品需按照一定的条件加入检测试剂，然后将样品加入到分光光度仪的样品室，利用分光光度仪的测量电路及光学系统，从而能准确地测定样品的pH值和过氧化值。
除了分光光度法之外，可以采用电位测定的方法进行酸价和过氧化值的检测。
电位测定法是指通过检测溶液中的电位变化来测定溶液的酸碱程度和污染度。
操作时，先将样品加入到含有电位检测电极的容器中，然后连接电位测定仪，当电位变化达到一定值时，便可以确定过氧化值和酸价，从而获取准确的检测结果。
此外，采用传统的经典化学方法进行酸价和过氧化值的检测也是常用的方法。
具体操作方法为：首先将样品加入适量氨水，将其反应后，读取反应后的颜色来测定酸价，然后在另一种介质中，如四氯化
碳，反应样品，可以观察反应后的颜色，从而判断样品的过氧化值。
总之，酸价和过氧化值的检测是非常重要的，检测方法也有分光光度法、电位测定法以及传统的经典化学方法等，应根据实际情况，选择适合的检测方法，以达到最佳的检测结果。
总酸的测定及方法
总酸的测定及方法总酸是指在溶液中能够与碱反应产生酸碱中和反应的物质的总量。
总酸的测定是分析化学中一项重要的实验技术，其结果可以用于评估溶液的酸碱特性以及溶液中一些物质的含量。
本文将介绍几种常见的总酸测定方法。
1.中和滴定法中和滴定法是测定总酸的常用方法之一、该方法基于酸与碱之间的中和反应，通过滴定一定浓度的碱溶液来确定溶液中总酸的含量。
具体步骤如下：a.取一定量的待测溶液，加入指示剂（如酚酞、溴琥珀酸等）。
b. 用 0.1mol/L 的饱和 NaOH 溶液滴定到溶液颜色发生变化（如从红变成蓝）。
c.记录滴定所需NaOH溶液的体积。
2.酸度计法酸度计法是利用酸度计（pH计）测定溶液的酸性程度。
它是通过测量溶液的酸碱度来间接推断总酸的含量。
具体步骤如下：a.取一定量的待测溶液，倒入酸碱度计的测量容器中。
b.打开酸碱度计，等待数秒直至酸碱度计稳定。
c.读取酸碱度计的数值，记录下来。
3.石油酸值测定法石油酸值测定法是用来测定石油产品中总酸含量的常用方法。
具体步骤如下：a.取一定量的石油样品，加入溶解剂（如三氯化铝溶液）中。
b.加入指示剂（如酚酞），溶解样品并使其呈酸碱度计所能测定的范围内。
c.用酸碱度计测量样品的pH值或电动势。
d.根据pH值或电动势与标准曲线对比，计算出总酸值。
4.电位滴定法电位滴定法是通过测量溶液的电位变化来测定总酸含量的方法。
该方法需要使用电位滴定仪器进行实验。
a.取一定量的待测溶液，加入电位滴定仪器的测定容器中。
b.启动电位滴定仪器，根据仪器指示将有机溶剂或水滴加入待测溶液中，直至电位发生稳定变化。
c.读取仪器的电位数值，记录下来。
需要注意的是，在进行总酸的测定时，要根据待测溶液的性质和所使用的试剂选择合适的测定方法。
此外，为了保证实验结果的准确性，还应注意实验器材的清洁与校验以及实验条件的控制等方面的问题。
两种测定油脂酸价、过氧化值方法的比较分析
（３）提高农民的生活消费水平，一是按照人口 比例，在建设市场时要解决好农民与市场的关系 问题。二是要加强农村市场的管理，打击欺行霸市 行为，防止假冒劣质商品流入农村市场。三是要加 强农村市场仓储、通信、金融设施的配套建设。
（４）在农村社会保障的各项制度建设中，应重 点加强最低生活保障制度、养老保险制度和医疗 保险制度的建设， 以此来保护和调动农民劳动生 产积极性，增加收入。
［３】沈丹平主编．《油脂化学》［Ｍ】．中国财政经济出 版社．１９９８．０９．
责任编辑：涧丘
万方数据
酸价,过氧化值,脂肪,蛋白质,总糖检测方法
落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半， 而其余一半中菌落分布又很均匀，即可计算半个平板后乘以 2 ，代 表一个平板菌落数。 当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链 作为一个菌落计数
m0---接收瓶的质量，g m2---试样的质量（如是测定水分后的试样，则按测定水分钱的 质量计） 蛋白质的测定：凯氏定氮法 试剂： 硫酸铜（CuSO4·5H2O） 硫酸钾 硫酸（1.8419g/L） 硼酸溶液（20g/L） 氢氧化钠（400g/L） 硫酸或者盐酸标准滴定液[c(H+)=0.0500mol/L] 混合指示剂：1g/L 甲基红与 1g/L 溴甲酚绿临用时混合（1:5） 或者 1g/L 甲基红与 1g/L 甲基蓝临用时混合（2:1） 仪器：
将滤纸筒放入抽提器内连接已干燥至恒重的接收瓶由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至接收瓶内三分之二处与水浴锅上加热使乙醚或石油醚不断回流提取6次h8次h一般抽屉6h12h回收乙醚或石油醚待接收瓶内乙醚剩1ml2ml时取下接收瓶在水浴锅上蒸干再于95105干燥箱内干燥2h放干燥器内冷却0
月饼馅料含量： 取样品 3 块，分别以最小分度值为 0.1g 感量的天平称净重后， 分离饼皮与馅芯，称取饼皮质量，按公式（1）计算：
品匀液。 按上述操作程序，制备 10 倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一 次，换用一次 1 mL 无菌吸管。 根据对样品污染状况的估计，选择 2~3 个适宜稀释度的样品匀 液（液体样品可包括原液）, 在进行 10 倍递增稀释时，每个稀释度 分别吸取 1 mL 样品匀液加人两个无菌平皿内。同时分别取 1 mL 稀 释液加人两个无菌平皿作空白对照。 及时将 15 mL~20 mL 冷却至 46 ℃ 的平板计数琼脂培养基 （可 放置于 46 ℃±1 ℃ 恒温水浴箱中保温）倾注平皿，并转动平皿使其 混合均匀。 培养： 琼脂凝固后， 如果样品中可能含有在琼脂培养基表面弥漫生长的 菌落时，可在凝固后的琼脂表面覆盖一薄层琼脂培养基（约 4 mL ) ， 凝固后翻转平板，36 ℃±1 ℃ 培养 48h±2h 菌落计数： 可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和 相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位（colony - forming units , CFU ）表示。 选取菌落数在 30 CFU~300 CFU 之间、无蔓延菌落生长的平 板计数菌落总数。 低于 30 CFU 的平板记录具体菌落数， 大于 300 的 可记录为多不可计。每个稀释度的菌落数应采用两个平板的平均数。 其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无片状菌
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总酸、酸价和过氧化值的速测技术
一、食醋总酸的速测技术食醋中主要成分是，并含有少量其他有机酸。
国家标准规定，每100mL食醋中总酸含量应)3.5g。
并应符合成品醋标签上标示的总酸含量。
1．速测原理用NaOH标准溶液滴定样品，以指示剂显示尽头，得出样品中总酸的含量。
本法适用于食醋中总酸的现场迅速检测。
2．试剂与材料装有0.1moL/L NaOH标准溶液的滴瓶，指示剂。
3．速测步骤取1.0mL样品到10mL比色管中，加水到10.0mL 刻度，加盖后混匀，从中取1.0mL放入另一支比色管或试管中，加4滴指示剂，用NaOH标准溶液滴定，每加一滴溶液后都要摇动几下，直到溶液变为紫红色(深色醋变为棕红色)时停止滴定。
同时做一份试剂空白实验(即取1.0mL水，用NaOH标准溶液滴定)。
4．结果计算在取样量不变的状况下，每1滴NaOH标准溶液相当于0.36g/100mL的总酸。
可按照所用NaOH标准溶液的滴数计算出总酸含量。
5．解释滴定时注重滴瓶的竖立性以削减误差。
本法测定的结果与国家标准规定值或样品标签标示值仅差1滴滴定液时，应考虑到现场操作误差的存在，对未
达标样品，应送试验室精确定量。
6．试剂质量控制 NaOH标准溶液
浓度保持在(0.1008±0.0008) mol/L。
滴头滴数保持在(0.060±0.002) mL／滴。
二、酸价和过氧化值的速测技术评价食用植物油是否符合
国家卫生标准，常用的理化指标是酸价和过氧化值。
国家标准检验办
法分离用法酸碱滴定和氧化还原滴定法。
这两种办法需要对滴定液标
定和在试验室中举行。
食用油酸败速测卡(以下简称速测卡)，采纳纸
片显色与标准色板对照法举行目视定量。
不但加快了检测速度，而且
解决了现场检测的问题。
1．速测原理利用食用植物油酸败所产生的游离与试纸中的药剂发生显色反应，以此反映出油脂酸败的程度。
利
用食用植物油氧化所产生的过氧化物与试纸中的药剂发生显色反应，
以此反映油脂被氧化程度。
2．速测范围本法适用于食用植物油中酸价和过氧化值的迅速定量测定。
3．试剂与材料速测卡：密封包装，从包装中取出的试纸条应在10min内用法，开缝后的试纸条应在1个
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