酸价与过氧化值检测——详解
酸价过氧化值的测定

酸价、过氧化值的测定油脂长期储存于不适宜的条件下,往往会产生一系列的化学变化,这种变化即称为油脂酸败,油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸,产生酮醛类以及过氧化物等,不但使油脂的感官性质改变,且可能对机体产生不良的影响。
反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。
(一)酸价的测定酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。
同一种植物油的酸价高,表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。
1.原理油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
2.试剂(1)酚酞乙醇溶液(10g/L)。
(2)乙醚-乙醛混合液:乙醚、乙醇(2+1)混合。
用c (KOH)=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。
(3)氢氧化钾标准溶液【c(KOH)=0.1000mol/L】。
3.操作方法精确称取3~5g样品,置于锥形瓶中,加入50mL中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。
再冷至室温加入酚酞指示液2~3滴,以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定,至恰呈现微红色,且30s 内不褪色即为终点。
4.结果计算m /)(M VC KOH =ω式中: ω—样品的酸价,即游离脂肪酸的质量分数; V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,mL ; C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L ;M —氢氧化钾的摩尔质量,56.11g/mol 。
5.注意事项(1)酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量,未经精炼的粗制油品,酸价往往较高。
此外,油脂陈旧或发生明显酸败,酸价也会增高,但这一变化趋势甚为迟缓,所以酸价在判断油脂氧化酸败时,并非敏感指标。
(2)试验中的酸价,就是中和游离脂肪酸时,1g 油样所需KOH 的质量。
(3)试验中加入乙醇,可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解,所用醇的浓度最好大于40%,因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定,终点更为清晰,但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。
实验一食用植物油酸价、过氧化值测定

THANKS
感谢观看
本实验结果还可为相关监管部门提 供参考依据,加强对食用植物油市 场的监管和管理,确保市场上的植 物油产品质量符合标准要求。
对未来研究的展望
进一步研究不同植物油品种、产地、加工工艺和储存条件 等因素对食用植物油酸价和过氧化值的影响,为植物油品 质控制提供更全面的理论支持。
探索新型的食用植物油检测技术和方法,提高检测效率和 准确性,为食品安全监管提供更有效的技术保障。
酸价的大小可以反映油脂的新鲜度和加工质量,酸价越高, 油脂的质量越差。
过氧化值的测定原理
过氧化值是指油脂中过氧化物的含量,是衡量油脂氧化程度的重要指标。通过滴 定法,使用硫代硫酸钠标准溶液滴定油样中的过氧化物,从而计算出过氧化值。
过氧化值的大小可以反映油脂的氧化程度和变质情况,过氧化值越高,油脂的氧 化程度越大,变质的可能性越高。
学习如何测定食用植物油的酸价和过氧化值
酸价测定
采用滴定法,通过滴定酸碱中和反应来计算酸价。需要使用酚酞指示剂和氢氧 化钠标准溶液。
过氧化值测定
采用滴定法,通过滴定过氧化物与碘化钾的反应来计算过氧化值。需要使用淀 粉指示剂和硫代硫酸钠标准溶液。
掌握实验操作流程和注意事项
实验操作流程
样品采集与处理、试剂配制、滴定操作、数据记录与处理。
在实验过程中,详细记录每个样品的测定数据,包括滴定法中消耗的滴数、色谱法中的峰高或峰面积 等。
数据处理
根据实验数据,计算每个样品的酸价和过氧化值,并进行统计分析,得出实验结论。
04
结果分析
实验结果展示
过氧化值、酸价关于部分检验项目的说明

附件4关于部分检验项目的说明一、过氧化值、酸价油脂含量较高的食品,油脂在空气中被氧气氧化,容易导致过氧化值、酸价超标。
过氧化值、酸价(游离脂肪酸)主要反映油脂是否氧化变质。
随着油脂氧化,过氧化值、酸价会逐步升高,虽一般不会对人体的健康产生损害,但严重时,人体食用过氧化值、酸价超标的产品会导致肠胃不适、腹泻等症状。
过氧化值、酸价超标的原因可能是原料中的脂肪已经氧化,原料储存不当,未采取有效的抗氧化措施,使得终产品油脂氧化。
二、阿期巴甜阿斯巴甜是甜味剂,属于食品添加剂中的一类,长期食用超范围使用阿斯巴甜的食品不利于身体健康。
根据我国现行标准《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)规定,肉制品中不允许使用阿斯巴甜。
阿斯巴甜不合格的原因可能是生产厂家不了解相关标准规定,也不排除个别厂家为节约生产成本,超标或超范围使用。
三、耗氧量耗氧量是评价水体受有机物污染总量的一项综合指标,能间接反映水受有机污染物的程度。
饮用水耗氧量超标,说—1—明水中有机物较多,会导致微生物易于生长繁殖,饮用后可能会引起肠道疾病。
水中耗氧量超标,可能是原水受到有机物污染,或者企业过量使用消毒剂,或者长期不更换滤膜所致。
四、铜绿假单胞菌铜绿假单胞菌广泛分布于自然界,属于致病力较低的革兰氏阴性杆菌。
过多饮用铜绿假单胞菌超标的饮料,可能会导致腹泻等症状。
不合格原因可能有:一是对原料、车间环境和个人卫生环境重视不够;二是企业对整个生产流程的消毒、包括包装材料消毒不彻底;三是储存、运输、销售等环节中产品的保存温度不适当而导致。
五、柠檬黄、日落黄柠檬黄、日落黄是人工合成的食用着色剂,其在食品中的使用范围和使用限量需要严格按照国家标准《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)的要求执行,肉制品中不得使用柠檬黄、日落黄。
合成着色剂本身没有营养价值,但长期过量食用可能对人体健康产生一定影响。
六、氯霉素由于氯霉素对很多不同种类的微生物均起作用且价钱低廉,在养殖业中时有违规使用的现象,从而造成动物源性食品的残留,通过食物链对人体健康造成危害。
食用油脂酸价和过氧化值快速检测

食用油脂酸价和过氧化值快速检测
来源:* 作者:* 发布时间:2008-03-25 阅读次数: 380
评价食用油是否符合国家卫生标准,常用的理化指标是酸价和过氧化值。
过氧化值超出卫生标准,说明这不是新鲜的油脂并已开始酸败;酸价超出卫生标准,说明油脂正在并已经酸败。
但凡由酸败油脂引起的食物中毒其酸价和过氧化值都会很高。
1. 作用原理
利用食用油脂酸败所产生的游离脂肪酸或食用油脂氧化所产生的过氧化物与试纸中的药剂发生显色反应,以此反应出油脂酸败或油脂被氧化的程度。
2. 实验材料
速测卡:密封包装,4℃~10℃干燥保存。
使用的最佳环境温度为25±5℃,环境湿度应在20%以上。
从包装中取出的试纸条应在10分钟内使用,开封后的试纸条应在1个月内使用完。
酸价纸片上如带有红色痕迹、过氧化值纸片上如带有灰色痕迹,说明该纸片已被污染或已失效。
3. 操作方法
植物油样品,可直接取适量于清洁、干燥容器中,将含药试纸端插入油样中1~2秒,立即取出并开始计时。
动物油样品需加热使其融化后测试。
酸价测试纸的反应计时时间为90±5秒。
过氧化值测试纸的反应计时时间视环境温度而定,见下表。
当计时到达要求的反应时间,将试纸颜色与包装盒上的比色板进行比较。
4. 结果判定
酸价纸片的测试范围在0~5.0 mg KOH/g,过氧化值的测试范围在0~50meq/Kg。
颜色相同色块下的标记数值即为样品的检测值。
如试纸颜色在两色块之间,则取两者的中间值。
如中间值恰巧介于卫生标准规定值时,应慎重处理。
酸价和过氧化值的检测方法

酸价和过氧化值的检测方法
随着化学分析技术的发展,酸价和过氧化值的检测方法逐渐得到了应用。
酸价(pH)是一种有关溶液的酸碱性的测量,也是水及其他溶液的酸碱性的基本参数,它可以反映溶液中电离状态,主要用于检测地表水、底泥、海水、地下水以及蒸发汽液的酸碱环境。
过氧化值(POD)是指溶液中游离过氧化物(自由基)的浓度,反映溶液中氧化还原状态和氧化过程,广泛应用于环境污染物和毒素物质的检测领域。
酸价和过氧化值的检测一般采用分光光度法。
分光光度仪是一种通过测定发出波长和出光波长特征谱线,从而获得结果的仪器。
分光光度法用于检测酸价和过氧化值最为常见,检测时,样品需按照一定的条件加入检测试剂,然后将样品加入到分光光度仪的样品室,利用分光光度仪的测量电路及光学系统,从而能准确地测定样品的pH值和过氧化值。
除了分光光度法之外,可以采用电位测定的方法进行酸价和过氧化值的检测。
电位测定法是指通过检测溶液中的电位变化来测定溶液的酸碱程度和污染度。
操作时,先将样品加入到含有电位检测电极的容器中,然后连接电位测定仪,当电位变化达到一定值时,便可以确定过氧化值和酸价,从而获取准确的检测结果。
此外,采用传统的经典化学方法进行酸价和过氧化值的检测也是常用的方法。
具体操作方法为:首先将样品加入适量氨水,将其反应后,读取反应后的颜色来测定酸价,然后在另一种介质中,如四氯化
碳,反应样品,可以观察反应后的颜色,从而判断样品的过氧化值。
总之,酸价和过氧化值的检测是非常重要的,检测方法也有分光光度法、电位测定法以及传统的经典化学方法等,应根据实际情况,选择适合的检测方法,以达到最佳的检测结果。
食用油的酸价和过氧化值如何评估油的新鲜程度

食用油的酸价和过氧化值如何评估油的新鲜程度食用油的新鲜程度是衡量其质量和保质期的重要指标之一,而酸价和过氧化值是用来评估食用油鲜度的常见指标。
本文将介绍酸价和过氧化值的概念、计算方法以及它们对油的新鲜程度的影响。
一、酸价的概念和计算1. 酸价是指油中可以与氢氧化钠(NaOH)中的羟基酸碱溶液反应生成钠盐的游离脂肪酸的含量。
酸价的大小可以反映油中游离脂肪酸的多少,进而反映出油的新鲜程度。
2. 计算酸价的方法是将一定量的油样溶解在醇溶剂中,然后加入酚酞指示剂,并滴定氢氧化钠溶液直至指示剂颜色变化。
根据滴定所需的氢氧化钠溶液的体积,可以计算出油中游离脂肪酸的含量,进而得到酸价值。
二、过氧化值的概念和计算1. 过氧化值是指油中过氧化物的含量,其中包括过氧脂质和过氧脂类。
油中的过氧化物是由于油中的脂肪酸与氧气发生氧化反应而生成的,过量的过氧化物会导致油的酸败和氧化变质。
2. 计算过氧化值的方法是将油样中的过氧化物转化为碘,并用硫酸钾溶液进行滴定。
通过滴定所需的硫酸钾溶液的体积,可以计算出油中过氧化物的含量,进而得到过氧化值。
三、酸价和过氧化值对油的新鲜程度的影响1. 酸价和过氧化值的增加都意味着油的新鲜度降低,质量下降。
当油中的游离脂肪酸增加时,酸价也随之增加,这是因为游离脂肪酸是油脂氧化的产物之一。
2. 同样地,当油中的过氧化物含量增加时,过氧化值也会升高,表示油中的氧化程度加重。
过氧化物的存在会影响油的风味、稳定性和营养价值,且可能产生有害物质。
3. 饱和度较高的油,如橄榄油和花生油,其新鲜度相对较高,酸价和过氧化值较低。
而不饱和度较高的油,如亚麻籽油和葵花籽油,其新鲜度相对较低,酸价和过氧化值较高。
四、其他衡量油新鲜程度的指标除了酸价和过氧化值,衡量油的新鲜程度还可以通过其他指标进行评估。
例如,可以通过检测油中的游离脂肪酸、过氧化物质、挥发性物质、抗氧化活性等指标来综合判断油的新鲜度。
总结起来,酸价和过氧化值是评估食用油新鲜程度的重要指标之一。
食用油的酸价和过氧化值

食用油的酸价和过氧化值食用油是我们日常生活中不可或缺的食品原料之一,而其中的酸价和过氧化值则是评价其质量和稳定性的重要指标。
本文将对食用油的酸价和过氧化值进行详细介绍,帮助读者更好地了解和选择食用油。
一、食用油的酸价酸价是指油脂中游离脂肪酸和脂肪酸酯化程度的指标,一般以毫克氢氧化钠(NaOH)消耗量表示。
酸价的高低可以反映食用油的新鲜度、质量和卫生状况。
1. 酸价的检测方法食用油的酸价可以通过酸碱滴定法进行测定。
具体方法是将待测食用油与酸碱指示剂一起加入滴定瓶中,再加入一定体积的氢氧化钠溶液,用酸性指示剂滴定到溶液呈酸性失去颜色为终点,根据滴定消耗的氢氧化钠的体积计算酸价。
2. 酸价的意义酸价高表示食用油中酸性物质含量较多,可能是由于食用油质量差、保存不当、受污染等原因造成。
长期食用酸价高的食用油会对人体健康产生不良影响,增加患心血管疾病的风险。
因此,我们在购买食用油时应注意选择酸价合格的产品。
二、食用油的过氧化值过氧化值是指油脂中含有的自由脂肪酸及其酯类被氧气氧化所产生的物质的总量,一般以毫克氧化氢(H2O2)消耗量表示。
过氧化值的高低可以反映食用油的氧化稳定性和腐败程度。
1. 过氧化值的检测方法过氧化值的检测一般采用碘化钾滴定法。
具体方法是将待测食用油加入碘化钾溶液中,利用溶液中的碘离子与氧化油脂反应生成碘离子,再用碘化钾溶液滴定到溶液颜色转黄为终点,根据滴定消耗的碘化钾的体积计算过氧化值。
2. 过氧化值的意义过氧化值高表示食用油中的脂肪酸和酯类已经氧化,油脂质量下降,食用油变质。
长期摄入过氧化值高的食用油可能对人体产生不良影响,加速衰老,增加患癌症等疾病的风险。
因此,我们在购买食用油时应注意选择过氧化值较低的产品。
三、如何选择优质食用油1. 观察外观选择优质食用油时,首先要注意其外观。
优质食用油应为透明明亮的色泽,并且无悬浮物或沉淀物。
2. 查看酸价和过氧化值了解食用油的酸价和过氧化值是选择优质产品的重要依据。
食品检验中酸价和过氧化值的区别

酸价和过氧化值的区别1、油脂:油脂就是甘油三酯的简称,它是由一分子甘油和三分子脂肪酸构成。
脂肪酸氧化酸败才是主要原因,因此我们要有效地控制脂肪分解,杜绝甘油和脂肪酸分离。
2、过氧化值:表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。
它用于说明样品是否因已被氧化而变质。
那些以油脂、脂肪为原料而制作的食品,通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度。
3、酸价:也叫中和值、酸值、酸度。
它表示中和1克化学物质所需的氢氧化钾的毫克数。
它是油脂变质程度的指标。
4、概念可能太模糊,让初学者读不懂。
我们用大白话说:过氧化值是油脂酸败的早期指标。
酸价是油脂酸败的晚期指标。
5、也就是说,如果酸价不合格说明这个食品油脂酸败程度已经很高了,酸败的时间已经很长了。
而过氧化值不合格说明这种食品刚开始酸败,还远没有达到不可救药的程度。
过氧化值测定的注意事项1、样品制备时,须确保样品均匀。
若样品为固态或半固态,须将样品加热到刚好完全溶化,然后混匀称量。
加热温度不能太高,比熔点高10℃左右最佳(但不得超过50℃),且时间尽可能短。
2、称样时,须根据样品估计的过氧化值选择称样量,只有选择适当的称样量,才能提高测定结果的精确度。
3、试剂的配制,三氯甲烷混合溶剂应现配现用、避光放置,并在使用前须先检验有无氧化物生成。
因为三氯甲烷在光照和空气中被氧化生成有毒的光气和HCl。
4、I-在酸性条件下容易氧化,须控制溶液的酸度。
5、滴定时,须加入过量KI,生成I3-络离子;氧化析出的I2立即滴定。
6、淀粉指示剂在接近终点时加入,即在硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时再加入淀粉指示剂,否则,碘与淀粉吸附太牢,到终点时颜色不易褪去,会使终点延迟。
7、由于过氧化值滴定反应有延迟,接近终点时,须“慢滴快摇”,使其快速充分反应,但又不能太过激烈,避免引入大量空气加快样品氧化,导致测定结果偏高。
酸败油脂的危害影响生物膜的流动性和完整性膜结构完整性破坏是氧化油脂对脂最为严重的影响,是膜流动性改变的延伸。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
酸价与过氧化值检测——详解
一、酸价
1、原理:酸碱中和滴定
2、试剂:
1)KOH标准滴定溶液(浓度0.05mol/L左右)
2)酚酞指示液(10g/L乙醇溶液)
3)乙醚-乙醇(2:1)混合液(需用3g/L的KOH溶液中和至酚酞指示液呈中性)
3、操作:具体见GB/T 5009.37
4、说明:
1)酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量。
未经碱炼的粗制油品,酸价往往较高;油脂陈旧或发生明显酸败,酸价也会增高,但这一变化趋势甚为迟缓。
所以,酸价在判断油脂氧化酸败时,并非敏感指标。
2)试验中加入乙醚的作用主要是溶解油脂,确保滴定液相的稳定均匀;加入乙醇的作用主要是防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。
因此,乙醚-乙醇混合液的浓度及乙醚、乙醇试剂的纯度对酸价检测结果有比较重要的影响。
试验中加入50ml混合液的量,是经验数据;在样品油量一定的情况下,混合液的量不能太少(少于30ml时,最终结果会有明显偏差)。
3)滴定用标准溶液,按经典方法是采用KOH-乙醇溶液,目前已简化为KOH水溶液,对结果无明显影响。
4)在不得已的情况下,也有采用NaOH水溶液的,要注意结果计算仍应乘以56.11(KOH摩尔质量)而不是40(NaOH摩尔质量)。
5)乙醚-乙醇混合液应在临用前,以酚酞为指示剂,用3g/L KOH溶液中和至淡红色正好出现,并维持30s不退色;否则因为混合液有酸性,会使检测结果明显偏高。
6)当试样颜色较深时,滴定终点判断困难(如检测红花汇产品酸价),可采用以下方法弥补:
a、取用碱性蓝-6B或百里酚酞作指示剂;
b、用酚酞试纸作外指示剂;
c、少许试样(但应保证试验精度为前提,多加些试剂);
d、加酚酞指示剂到溶有试样的混合溶剂中,然后再加入适量饱和食盐水(中性)。
再进行滴定,由食盐水溶液层的颜色来确定终点。
e、用pH酸度计进行电位差滴定(方法同于酱油的总酸测定)。
7)注意样品称取量:一般在3.00至5.00之间,太多的话,溶剂量要相应加大;太少的话,精度不够,结果会有明显偏高;样品称取精度不应低于0.01g。
8)正常情况,都应该做2-3份平行样,结果在相对偏差≤10%的情况下取平均值。
二、过氧化值
1、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算含量。
2、试剂
1)饱和KI溶液
2)三氯甲烷-冰乙酸(2:3)混合液
3)硫代硫酸钠标准滴定溶液
4)淀粉指示剂
3、操作:具体见GB/T 5009.37
4、说明:
1)本法硫代硫酸钠的滴定,系在常温下进行,对常见油脂都适用。
当预估样品过氧化值较高时,可减少取样量,或者同时采用浓度较大的硫代硫酸钠溶液滴定,以使滴定体积处于最佳范围。
2)本法对试剂的要求较严格:
a、碘化钾的溶解度非常大,一定要确保其达到饱和状态(即溶液中有溶解不了的固体KI存在);KI溶液存放较长时间后,易游离出碘,所以每次配制应少量,短时间内用完;应是澄清无色,在进行空白试验时,当加入淀粉溶液后,若呈现蓝色,应考虑重新现配;平时存放于棕色玻璃瓶中,于避光处。
b、三氯甲烷不得含有光气等氧化物,否则会使结果明显偏高,要进行处理。
检查方法:量取10ml三氯甲烷,加25ml新煮沸的水,振摇3min,静置分层后,取10ml 水液,加数滴KI溶液(150g/L)及淀粉指示液,振摇后应不显蓝色。
处理方法:于三氯甲烷中加入1/10—1/20体积的硫代硫酸钠溶液(200g/L)洗涤,再用水洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏,弃去最初及最后的1/10溜出液,收集中间溜出液备用。
我们现在的做法是,无需每一次都检查三氯甲烷,只需对同一批次购买的进行一次检查即可;同时注意三氯甲烷存放于避光处,三氯甲烷-冰乙酸混合液平时存放于棕色玻璃瓶中,于避光处。
c、淀粉指示剂,为确保其灵敏度,要临用时现配。
在滴定时,应在接近终点时才加入淀粉指示剂。
d、硫代硫酸钠标准滴定溶液,因为标定较麻烦,可以先配置较高浓度的,用时进行精确稀释。
平时需存放于棕色玻璃瓶中,于避光处。
3)操作方法中的试样加入溶剂和KI溶液后在暗处放置3min,应严格执行。
否则平行样结果因重现性不好出现相对偏差较大的不良情况。
4)注意样品称取量:一般在2.00至3.00之间,太多的话,溶剂量要相应加大;太少的话,精度不够,结果会有明显偏高;样品称取精度不应低于0.01g。
5)本法需要作空白试验对照。
正常情况,都应该做2-3份平行样,结果在相对偏差≤10%的情况下取平均值。
6)过氧化值有两个单位,平时多用g/100g,也有mmol/kg的,要注意其换算关系。
三、综述
1、酸价和过氧化值的检测操作,属于常规项目,应严格按照规定能够熟练、独立完成。
2、理化检测相对于微生物检测来说,试剂的要求要严格,尤其是标准溶液,其配置和标定的准确与否直接关系到结果的准确与否。
此外,操作过程中对于比例、时间及手法的要求,也应该严格执行。
还要树立平行样(包括空白样)的概念。
上述这些是理化检测的基本要求。
3、需要明确一点——炒货类产品的酸价和过氧化值的检测结果是以浸提出的油脂的克数来计的,不是以每一克的瓜子来计的。
所以瓜子的含油量(浸提出的油量)与产品的酸价和过氧化值的高低(浸提出的油的好坏)无必然联系!在具体称量时,不必知道处理的瓜子的具体重量,而是称重油脂重量。
经验表明,熟制瓜子类,一般150g至200g脱壳后,得到的籽仁经过石油醚浸提出的油脂量应该在5g以上,就可以满足检测精度要求了(酸价是3.00至5.00g,过氧化值是2.00至3.00g)。
如果是生籽类,至少需要500g至600g,浸提后才能勉强达到检测用量。
4、要注意石油醚,市售型号有多种(30-60℃沸程的、60-90℃沸程的等),我们现在用的是30-60℃沸程的,通过水浴,温度控制在70-80℃、时间在1个小时左右就可以挥发干净。
水浴温度过低,不利于石油醚的挥发;温度过高或时间过长,对结果(酸价更大一些)会有些许影响。
5、试验操作涉及到多种对人体健康(主要是体表和呼吸道)有害的试剂(石油醚、乙醚、三氯甲烷和冰乙酸都是),建议在通风情况良好的环境中(如通风橱内)操作。
6、石油醚、乙醚易挥发,千万要注意操作环境中不要有明火,否则可能会有发生爆炸的危险。
7、样品处理时,粉碎的颗粒度需要凭经验掌握,不建议太细碎,否则浸提后过滤非常费时。
8、浸提液过滤时,建议将滤纸折成折扇形而不是普通的四角形,这样有利于增加比表面积,加快过滤速度和提高过滤效果。
9、不支持用乙醚代替石油醚对样品进行浸提!一是乙醚比石油醚毒性强;二是乙醚属于公安部所列《易制毒化学品名录》中的,购买手续麻烦,单价较高;三是虽然乙醚浸提液过滤后挥发速度快,但是挥发残留较明显,对结果会有影响。
10、检测成本粗算
1)试剂成本:
a、石油醚10元/瓶,500ml/瓶,单次使用150m,折算为3元。
b、乙醚17元/瓶,500ml/瓶,单次使用36ml,折算为1.2元。
C、乙醇7.5元/瓶,500ml/瓶,单次使用14ml,折算为0.2元。
d、三氯甲烷35元/瓶,500ml/瓶,单次使用12ml,折算为0.9元。
e、冰乙酸10元/瓶,500ml/瓶,单次使用18ml,折算为0.4元。
f、其他试剂,KOH、KI、淀粉、酚酞、硫代硫酸钠等,每一次用量较少或者不定、或者一次配置多次使用,成本较难核算。
注:试剂价格为最近一次实际购买数据或者网上查询得到。
2)如果加上水、电、试剂损耗(石油醚、乙醚、乙醇易挥发)等,则单次检测成本至少6元(不做平行样和空白样的情况下)。
11、检测时耗粗算
以一份熟制样品为例,脱壳粉碎需要0.5h,浸提需过夜(12h以上),过滤1h,水浴挥发1h,滴定操作10min。
注:1)样品为生籽类,脱壳粉碎非常费时,至少2h。
2)除了最前一步的脱壳粉碎和最后一步的滴定,其他步骤可以多个样品同时进行。
3)浸提过夜为关键时间卡点,上午9点接收样品和下午4点接收样品,都需要等到第二天中午出最后结果。
4)从时间上来看,每次接收3至4份样品同时检测,最为合理。
检测室:王世福
2014/1/27。