阐述煤中全硫测定方法
煤中全硫测定方法
煤中全硫测定方法煤是一种常见的化石燃料，其中含有硫元素。
硫在燃烧过程中会产生二氧化硫和三氧化硫等有害气体，对环境和人体健康造成影响。
因此，了解和掌握煤中全硫的含量对于环境保护和能源利用都具有重要意义。
本文将介绍几种常用的煤中全硫测定方法。
1.加热重量法加热重量法是一种简单常用的测定方法。
首先，将样品取重后在加热炉中加热至500℃以上，使硫元素在空气中氧化为二氧化硫。
然后，将样品冷却，并再次称重。
计算生成的二氧化硫质量与初始样品质量的差值，再乘以一个系数，即可得到样品中的全硫含量。
2.电导法电导法是一种可以实时测量煤中硫含量的方法。
首先，将样品粉碎成适当的颗粒大小，并将其与一定比例的铜粉混合均匀。
然后，将混合物放入电感炉中进行加热。
在加热的过程中，样品中的硫会与铜反应生成硫化铜，同时释放出电子。
通过测量电流的变化，可以得到硫的含量。
3.光谱法光谱法是一种非常准确的测定方法，它可以同时测定煤中的有机硫和无机硫。
该方法基于硫的特定吸收线，在紫外或可见光谱范围内进行测量。
首先，将样品处理成合适的状态，然后通过光谱仪测量吸收光的强度。
通过比对样品和标准品的光谱图，可以确定样品中硫的含量。
4.X射线荧光法X射线荧光法是一种非破坏性的测定方法，可以快速而准确地测定煤中的全硫含量。
该方法利用X射线和样品中硫原子之间的相互作用来测量硫的含量。
首先，用高温燃烧炉将煤样进行烧毁，然后将产生的烧渣进行前处理并压片，最后通过X射线荧光光谱仪进行分析。
根据硫的特定X射线峰位的强度，可以测定样品中的全硫含量。
总结煤中全硫的测定对于燃烧煤的环境排放控制和利用具有重要的意义。
以上介绍的几种方法，都具有一定的优点和适用范围。
选择合适的测定方法，可以有效地测定煤中的全硫含量，为科学合理地利用煤炭资源提供重要依据。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法煤是一种重要的能源资源，但同时也是一种污染物的来源。
其中，煤中的全硫是造成大气、水体、土壤等环境污染的主要因素之一。
因此，准确测定煤中的全硫含量对于环境保护和资源开发利用至关重要。
常用的煤中全硫测定方法包括火焰原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、紫外分光光度法、电化学滴定法等。
这些方法各有特点，选择合适的方法进行测定需要考虑测定精度、分析时效、成本等因素。
火焰原子吸收光谱法是一种精密的测定方法，其原理是利用样品中化学形态不同的硫元素，在火焰中产生吸收光谱，通过测定吸收光谱强度，计算出硫元素的含量。
但是，该方法需要耗费大量的时间和仪器设备，适用于专业的实验室环境。
X射线荧光光谱法是一种快速、非破坏性的测定方法，其原理是利用样品中硫元素产生的特定能量的X射线荧光，通过测定荧光强度，计算出硫元素的含量。
该方法具有操作简单、分析快速、精度高等优点，适用于煤矿等现场快速测试。
紫外分光光度法是一种光学方法，其原理是利用样品中硫元素与酸性试剂反应后产生的吸收光谱，通过测定吸光度，计算出硫元素的含量。
该方法适用于测定低含量的硫元素，但需要高纯度的试剂，操作过程较为繁琐。
电化学滴定法是一种基于电化学原理的测定方法，其原理是利用硫元素在电解质中的氧化还原反应，通过测定电位变化，计算出硫元素的含量。
该方法操作简单，但需要较为复杂的仪器设备，适用于专业实验室环境。
总体而言，选择适合的煤中全硫测定方法需要根据具体情况进行综合考虑。
对于煤炭行业来说，X射线荧光光谱法是一种快速、准确、可靠的测定方法，可以在煤炭采掘中及时进行煤质分析，保证煤炭资源的开发利用和环境保护。
而对于煤炭贸易和煤炭利用方面，则需要更为精确的测试方法，如火焰原子吸收光谱法和紫外分光光度法等。
煤中全硫的测定方法对于煤炭资源的开发利用和环境保护具有重要意义。
在选择测定方法时，需要考虑实际情况，选择适合的方法，确保测试结果的准确性和可靠性。
煤中全硫的测定方法GB214
煤中全硫的测定方法GB214—83本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中全硫的测定。
本标准包括三种测定煤中全硫的方法，即重量法、库仑滴定法和高温燃烧中和法。
在仲裁分析时，应采用重量法。
1 重量法(艾士卡法)1.1 方法要点将煤样与艾氏剂混和，在850℃灼烧，生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀。
根据硫酸钡的重量计算煤样中全硫的含量。
1.2 仪器设备1.2.1 分析天平：精确到0.0002g。
1.2.2 箱形电炉：附有热电偶高温计，能升温到900℃，并可调节温度，进行通风。
1.2.3 瓷坩埚：容量30mL 和10～20mL 两种。
1.3 试剂1.3.1 艾氏剂：以2 份重的化学纯轻质氧化镁(HG3-1294—80)与1 份重的化学纯无水碳酸钠(GB 639—77)研细至小于0.2mm 后，混合均匀，保存在密闭容器中。
1.3.2 盐酸(GB 622—77)：化学纯，比重1.19，配成1∶1 水溶液。
1.3.3 氯化钡(GB 652—78)：化学纯，10%水溶液。
1.3.4 甲基橙(HGB 3089—59)：0.2%水溶液。
1.3.5 硝酸银(GB 670—77)：分析纯，1%水溶液，储于深色瓶中，并加入几滴硝酸。
1.4 试验步骤1.4.1 于30mL坩埚内称取粒度为0.2mm以下的分析煤样1g(全硫含量超过8%时称取0.5g)(称准到0.0002g)和艾氏剂2g，仔细混合均匀，再用1g 艾氏剂覆盖(艾氏剂称准到0.1g)。
1.4.2 将装有煤样的坩埚移入通风良好的箱形炉中，必须在1～2h 内将电炉从室温逐渐升到800～850℃，并在该温度下加热1～2h。
1.4.3 将坩埚从电炉中取出，冷却到室温，再将坩埚中的灼烧物用玻璃棒仔细搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤的黑色颗粒，应在800～850℃下继续灼烧30min)，然后放入400mL 烧杯中，用热蒸馏水冲洗坩埚内壁，将冲洗液加入烧杯中，再加入100～150mL 刚煮沸的蒸馏水，充分搅拌，如果此时发现尚有未烧尽的煤的黑色颗粒漂浮在液面上，则本次测定作废。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法引言煤是一种重要的能源资源，广泛应用于工业和家庭。
煤的质量评价中，全硫含量是一个重要的指标。
全硫含量的测定对于煤的质量控制、环境保护等方面都有着重要意义。
本文将介绍几种常用的煤中全硫测定方法。
1. 重量法测定全硫含量重量法是测定煤中全硫含量最常用的方法之一。
其原理是通过将煤样在一定条件下进行燃烧，将生成的二氧化硫与一定浓度的氢氧化钠溶液中的氯化银反应生成沉淀，进而通过沉淀的形成质量来间接测定煤中全硫含量。
操作步骤如下：1.取约1克煤样，准确称量。
2.将称量好的煤样放入事先烧杯中，加入适量铁粉以增加燃烧速度。
3.将烧杯放入加热器中，进行干燥，直至没有水蒸气释放。
4.将干燥后的煤样放入预先称量好的烧杯中，加入适量的氧化铁和氯化银溶液。
5.在加热器中进行燃烧，直至烧杯中不再有明显气泡产生。
6.将烧杯取出，冷却后加入足够的高纯水，定容至标准体积。
7.搅拌均匀，静置一段时间，使沉淀彻底沉降。
8.用过滤纸滤液，洗涤沉淀，将滤液收集到烧杯中。
9.在烧杯中加入酸化物质，使滤液酸化。
10.用硫酸钠溶液滴定滤液，直至出现持久的黄色滴定终点。
11.记录滴定所用的溶液体积，根据反应的化学方程式计算全硫含量。
电化学法是一种准确测定煤中全硫含量的方法。
其原理是利用电池的电解产生的电流与被测煤样中的硫元素的含量成正比，从而间接测定全硫含量。
操作步骤如下：1.取约0.5克煤样，在电化学池的两个电极间放置煤样。
2.加入适量的电解液，电解液中需包含可以导电的支持电解质。
3.调节电池的工作电流密度，使电流稳定在一定范围内。
4.开始电解，记录电解所需时间。
5.根据电解所需时间和煤样中的总硫含量计算全硫含量。
荧光光谱法是一种快速测定煤中全硫含量的方法。
其原理是通过将煤样暴露在紫外光源下，被测煤样中的硫元素会发射出特定的荧光光谱，从而可以间接测定全硫含量。
操作步骤如下：1.取一小块煤样放置在荧光光谱仪的样品舱中。
2.开启紫外光源，照射煤样。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法煤是一种重要的化石燃料，其主要成分是碳、氢、氧和少量的硫、氮等元素。
其中，硫是一种有害元素，会在燃烧过程中产生二氧化硫等有害气体，对环境和人体健康都有一定的危害。
因此，煤中全硫的测定方法对于煤的利用和环境保护都具有重要意义。
煤中全硫的测定方法主要有化学分析法、物理分析法和光谱分析法等。
其中，化学分析法是最常用的方法之一，下面将详细介绍该方法的原理和步骤。
一、化学分析法的原理化学分析法是通过化学反应将煤中的硫转化为易于测定的化合物，然后用定量分析方法测定化合物中的硫含量，从而计算出煤中的全硫含量。
常用的化学分析法有碘量法、氧化铁法、氧化铜法、氧化钡法等。
以碘量法为例，其原理是将煤样中的硫转化为硫酸盐，然后用碘酸钾溶液滴定硫酸盐中的硫，根据滴定所需的碘酸钾溶液体积计算出煤中的全硫含量。
二、化学分析法的步骤1.样品的制备将煤样研磨成粉末状，然后将其过筛，取出约1克左右的样品，称重并记录。
2.样品的燃烧将样品放入燃烧器中，加入适量的氧气，进行燃烧。
燃烧后，将产生的气体通过吸收器收集起来。
3.硫酸盐的制备将吸收器中收集到的气体通入硫酸溶液中，使其与硫酸反应生成硫酸盐。
4.碘酸钾溶液的制备将一定量的碘酸钾溶解在水中，制备出一定浓度的碘酸钾溶液。
5.滴定将制备好的硫酸盐溶液滴入碘酸钾溶液中，直到溶液由深蓝色变为浅黄色。
根据滴定所需的碘酸钾溶液体积计算出煤中的全硫含量。
三、化学分析法的优缺点化学分析法的优点是测定结果准确可靠，适用于各种类型的煤。
但是，该方法需要较长的操作时间和复杂的实验步骤，且需要使用大量的试剂和设备，成本较高。
此外，该方法还存在一定的环境污染风险，需要进行严格的安全措施。
煤中全硫的测定方法是煤的利用和环境保护的重要手段之一。
化学分析法是其中最常用的方法之一，其原理和步骤相对简单，但需要进行严格的实验操作和安全措施。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的测定方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法
一、煤中全硫测定方法
1、试样的准备：
（1）将煤样放入双层筛中，去除异物，洗淨，将粗粒的煤分选
成0.5mm-0.2mm的粒度组成检验样；
（2）将检验样放入煤粉机中，细磨成湿土和尘粉，然后将其过
滤网，将过滤后的煤粉以合适的粒度分成3~5份，作为分析样；
（3）将分析样放入干燥器中，加热至105℃，并在其中放入无
水硫酸30g，加热至105℃~110℃，使其完全溶解，然后将该溶液过滤，用水冲洗滤渣，最终得到的硫酸溶液为测定用液；
（4）将测定用液用蒸馏装置蒸馏至无碳酸氢钠，使液体中混入
的氧化硫按不定容比蒸发出，最终得到经过除去水份分离的硫酸溶液，其中全硫含量为测定结果。
二、实施步骤
（1）将测定用液置于摇床上，连续摇动6h，直至液体无沉淀。
（2）将液体放入比重计，测量比重，计算比重系数。
（3）将液体以适当的容积放入量筒中，取出0.1mL样品，加入
5mL氢氧化钠溶液中，摇动，测定液体的PH值。
（4）用铝箔将液体过滤，将滤渣抽出，用稀硫酸洗涤滤渣。
（5）将滤渣放入点火漆盘内，用火柴点燃滤渣，检查滤渣是否
完全燃烧，以确定煤中全硫的含量。
三、实验方法
用Kjeldahl法测定煤中全硫含量。
将煤样研细成粉末后，用500mL稀硫酸溶液将煤粉完全溶解，然后将其加入无水硫酸中，加热到110℃，使硫酸完全溶解。
将溶液放入Kjeldahl管中，置于Kjeldahl 容器中，放入混合液中，加热至95℃，加入焦磷酸，使硫酸蒸发，将硫酸完全蒸发，经蒸馏即可得到硫酸溶液，然后采用乙醇/盐酸比滴定法，进行硫酸浓度测定，最后计算得到煤中全硫的含量。
煤中全硫的测定方法
熔样是艾士卡法测定全硫中特别重要的一个环节，熔样的 温度与时间要掌握好，温度太低，时间太短或艾士卡试剂与煤 样混合不均匀，均可能导致燃烧不完全。如在燃烧产物中发现 未燃尽煤粒，则应继续灼烧一段时问，直至试样燃烧完全为止。
艾士卡试剂，有现成试剂，也有的则要自己配制，所用氧 化镁及无水碳酸钠，最好用一级品即保证试剂（GR），如实 在无一级品，则得用二级试剂，即分析试剂（AR）。一般说 来，试剂纯度越差，则杂质含量越高，空白试验值也越大。
进氧化反应的进行。同时，硫的氧化物也可直接与氧化镁反应，在空气氧的作
用下，最后生成硫酸镁。
煤+O2→CO2+SO2+SO3+N2+H2O 2Na2CO3+2SO2+O2→2Na2SO4+2CO2 Na2CO3+SO3→Na2SO4+CO2 2MgO+SO2+O2→2MgSO4 MgO+SO3→MgSO4 煤中不可燃硫，如硫酸钙在受热的条件下则与艾士卡试剂中的碳酸钠发生
二、测定方法
煤中全硫的测定方法很多，主要是艾氏卡 重量法、库仑法、高温燃烧中和法。其中艾 氏卡重量法国标规定为仲裁法。现在已有不 少单位采用红外吸收法。GB/T214-2007适用 于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭。
1. 艾士卡法
艾士卡法为测定煤中全硫的经典方法，它 采用重量分析方法，操作虽然复杂，测试周期 也长，但它以测定结果准确著称，常用作仲裁 方法及研制标准煤样中的定值方法。
②燃烧管内应放置硅酸铝棉。 燃烧管内放置硅酸铝棉可以防止煤样爆燃后部分煤样 喷出燃烧管。剪一块尺寸与燃烧管内径相适应，厚度3～ 4mm的硅酸铝棉圆块，用头部直径与此圆块相近的推棒， 将硅酸铝棉推到燃烧管高温区后沿。 ③库仑法测硫时，电解液重复使用要适当。 电解液可重复使用，重复使用的次数视试样分析次数 和试样含硫量高低而定。一般中午休息，或一天所做分析 试样较少时（pH值在1～2之间），放出的电解液可供下午 或第二天，第三天使用，此时需用煤样（50mg左右）进行 1次～2次测定（不计值），使电解液中碘-碘离子电对的电 极电位校正到仪器所需数值，然后再正式进行分析。如一 天分析次数较多，试样硫含量也高，电解液的pH值小于1， 则此电解液应废弃。
煤的全硫测定方法
煤的全硫测定方法
煤的全硫测定方法有以下几种常用的方法：
1. 高温氧化法：将一定量的煤样放入氧气或空气中进行加热燃烧，将生成的SO2与氢氧化钠溶液中的碘酸盐反应生成硫酸盐，然后用碘酸钾溶液滴定反应产生的碘。
通过反应滴定量计算出煤中的硫含量。
2. 灰残量法：将煤样在高温下氧化燃烧，除去有机物质后得到灰残，然后将灰残与氢氧化钠溶液反应生成硫酸盐，再用滴定法测定生成的硫酸盐的数量，计算出煤中的硫含量。
3. 全硫分析仪法：使用全自动全硫分析仪对煤样进行测试。
该仪器通过高温氧化燃烧煤样，将生成的SO2传入吸收液中与氢氧化钠反应生成硫酸盐，然后再用自动滴定仪进行滴定，测定样品中的硫含量。
4. 石墨炉原子吸收光谱法：将煤样经过预处理后，在石墨炉中蒸发、炭化和原子化，然后用原子吸收光谱仪测定SO2的吸收光谱，计算出煤中的硫含量。
这些方法各有优缺点，选择合适的方法取决于实验条件和需要测定的精度。
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阐述煤中全硫测定方法
硫是一种有害的元素，含硫量高的煤，供燃烧、气化或炼焦使用时都会；以来很大危害。
煤中硫通常分为有机硫和无机硫，煤中全硫的测定方法很多。
本文对此进行分析。
一、艾士卡法
1.方法原理
将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
艾士卡试剂是用2份轻质氧化镁和1份无水碳酸钠混合成，当煤样与艾士卡试剂混匀共同燃烧时，煤燃烧生成的二氧化硫和少量的三氧化硫与艾士卡试剂反应生成硫酸盐，生成的硫酸盐用水提取，在一定酸度，加入氯化钡溶液，使可溶性硫酸盐转变为硫酸钡沉淀（反应式如下），测定硫酸钡质量，即可求出煤中全硫含量。
2.试验步骤
（1）称取粒度小于0.2mm的空气干燥基煤样lg和艾氏试剂2g，仔细混合均匀，再用lg艾氏试剂覆盖。
（2）在通风良好的马弗炉中，在1—2h内从室温加热到800℃、810℃，并保持1—2h。
（3）将灼烧物移至400rnl烧杯中，加入热水冲洗坩埚。
用中速定性滤纸过滤清洗沉淀。
（4）在解液中洒入2—3滴甲基橙指示剂和盐酸，使溶液呈微酸性。
将溶液加热至沸腾，搅拌滴加氯化钡溶液10mL。
（5）溶液冷却或静置过夜用致密无灰定量滤纸过滤。
（6）低温下用灰化滤纸过滤，然后于800℃—850℃灼烧20—40mm称量沉淀物质量。
3.结果计算
St，ad=[（m1-m2）×0.1374]/m×100% （1）
式中，St，ad——空气干燥煤样中全硫含量，%；
m1——硫酸钡质量，g；m2——空白试验的硫酸钡质量，g；
0.1374——硫酸钡换算为硫的系数；m——煤样质量，g。
每配制一批艾氏试剂或更换其他试剂时，应进行空白试验，测定空白值。
4.沉淀硫酸钡的最佳条件
（1）沉淀剂必须过量：根据同离子效应，如果向溶液中加入含有某一结晶离子的试剂或溶液，则沉淀的溶解度减小。
（2）必须在弱酸性溶液沉淀。
（3）沉淀应当在适当稀的溶液中进行，防止杂质的沉淀现象。
（4）应在不断搅拌下缓慢地加入沉剂：这样可减少局部过浓而形成大量的晶核，致使沉淀颗粒小，纯度差。
（5）沉淀作用应在热溶液中进行：有利于生成大颗粒的纯净沉淀。
（6）陈化：让初生沉淀与母液放置一段时间称之为陈化。
在陈化过程中，小晶粒逐渐溶解，大晶粒更为长大，沉淀变得更加纯净。
5.艾士卡法中应注意的问题
（1）艾氏剂中氧化镁的作用：除将硫氧化物转变为硫酸镁外，更主要的是防止硫酸钠在较低温度下熔化，使反应物保持疏松状态，增加煤与空气接触机会，有人认为氧化镁还有催化作用，它先与氧作用生成MgO2，然后释放出新生态[O]使煤样充分氧化。
（2）抽提时，用热水。
一方面可以使NaSO4的溶解度相对地增大。
另一方面可使CO32-水解后沉淀Fe3+，反应式为：
二、高温燃烧中和法的基本原理
煤样在氧气流和催化剂三氧化钨中燃烧，煤中各种形态硫都氧化分解成硫的氧化物，然后用过氧化氢溶液进行捕集，使其形成硫酸溶液，用氧化钠溶液进行滴定，根据氢氧化钠的
消耗量，计算煤中全硫百分含量。
1.结果的计算
（1）用氢氧化钠标准溶液的浓度计算
St，ad=[（V-V0）×C×0.0016×f]/m×100
式中，St，ad——空气干燥煤样中全硫含量，%；
V——测定时，氢氧化钠标准溶液的用量，mL；
V0——空白测定时，氢氧化钠标准溶液的用量，mL；
C——氢氧化钠标准溶液浓度，mmol/mL；
0.0016——硫的豪摩尔质量g/mmol；
f—校正系数，当St，ad<1%时，f=0.95；；
St，ad为1%-4%时，f=1.00；
St，ad>4%时，f=1.05。
（2）用氢氧化钠标准溶液的滴定度计算
St，ad=[（V1-V0）T/m]×100
式中St，ad——空气干燥煤样中全硫含量，%；V1——测定时，氢氧化钠标准溶液的用量，mL；V0——空白测定时，氢氧化钠标准液的用量，mL；T——氢氧化钠标准溶液的滴定度，g/mL；m——煤样质量。
三、库仑法
1.库仑法的原理
煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据分解解所消耗的计算煤中全硫的含量。
2.精密度
3.结果校正
结果偏高的原因：煤中氯转变成游离状态的氯气析出，它被过氧化氢吸收而生成盐酸，最后也消耗一定量的氢氧化钠溶液，位结果偏高。
消除办法：可在氢氧化钠溶液滴定到终点后在溶液中加入一定量经基氰化汞溶液，使生成的氯化钠转变为氧氧化钠，再以硫酸称准溶液滴定NaOH，计算时，用总的红氧化钠（NaOH）摩尔数减去硫酸（4H2SO4）的摩尔数，即得到生成的与盐酸相当的氢氧化钠摩尔数（当量数），并由此计算煤中全硫的百分含量。
结果偏低的原因：由于试样燃烧后所生成的硫氧化物与煤中水分及氢燃烧后生成的水分作地形成酸易附着于燃烧管出口端管壁上，从而使硫结果偏低。
消除方法：可在燃烧管出口端加装喇叭状的小性硬质玻璃式石英玻璃接收器，喇叭口的口径略小于燃烧管内径。
由于硫酸的沸点为335℃，故接收器固定在400℃左右为好，测定完毕。
将此接收器用水冲洗，其冲洗液并入过氧化氢吸收液小，最后用氢氧化捌滴定。
以上，就是我们介绍的煤中全硫测定的三种方法，煤中各种形态硫的测定。
另外前面提到煤中硫主要有三种形态组成，为了评价煤炭质量，不但要知道煤中全硫含量，而且要知道各种形态硫的含量。