兽肉中磺胺类药物残留检测研究进展_张煌涛
畜禽肉中磺胺类药物残留的检验方法
畜禽肉中磺胺类药物残留的检验方法食品安全检验手册108本方法可以检验畜禽肉、鸡蛋中磺胺嘧啶（SD），磺胺间甲氧嘧啶（SMM），磺胺二甲氧嘧啶（SDM），磺胺二甲嘧啶（SM2），磺胺甲噁唑（SMZ）和磺胺喹噁啉（SQ）的残留。
1. 原理样品中磺胺类药物经乙腈+三氯甲烷（10V+1V）提取后，又经过液—液分配转入水层进行净化后，用具紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。
2. 试剂和材料以下所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯试剂，水为重蒸水。
(1) 乙腈（优级纯，作流动相用）。
(2) 甲醇（优级纯）。
(3) 正己烷。
(4) 三氯甲烷。
(5) 乙腈+三氯甲烷（10V+1V）。
(6) 乙腈+三氯甲烷（2V+1V）。
(7) 硫酸钠。
(8) 硫酸钠溶液：2%水溶液（m/V）。
(9) 标准溶液①标准储备液：准确称取磺胺嘧啶（SD），磺胺间甲氧嘧啶（SMM），磺胺二甲氧嘧啶（SDM），磺胺二甲嘧啶（SM2），磺胺甲噁唑（SMZ）和磺胺喹噁啉（SQ）各10.0mg，分别用乙腈溶解，并用乙腈定容至10.0mL。
摇匀。
即得各1.0mg/mL的标准溶液。
②混合标准工作液：分别吸取上述溶液各1.0mL于100mL容量瓶中，并用流动相稀释，摇匀。
然后吸取此液0，0.05，0.10，0.25，0.50，1.0mL各放入10mL容量瓶中，各加流动相至刻度，摇匀，即得含6种磺胺的标准系列溶液。
3. 仪器和设备(1) 高效液相色谱仪，具紫外检测器。
(2) 超声波发生器。
(3) 涡流混匀器。
(4) 离心机。
(5) 旋转蒸发仪。
4. 测定步骤(1)试样处理：称取5.0g绞碎后的试样，置于塑料管中，加入约1g硫酸钠，乙腈+三氯甲烷（10V+1V）20mL，超声提取15min，2500r/min离心3min，过滤取滤液于蒸发瓶中，残渣再加乙腈+三氯甲烷（10V+1V）20mL，超声提取15min，2500r/min离心3min，过滤合并滤液于蒸发瓶中，于<40℃水浴旋转蒸发仪上蒸发至干（如果量大，可分两次蒸）。
动物源食品中磺胺类药物残留的免疫分析方法研究进展
动物源食品中磺胺类药物残留的免疫分析方法研究进展王佳;陶晓奇【摘要】磺胺类药物是一类广谱抗菌药,价格低廉、性质稳定,广泛应用于人和动物的疾病防治.磺胺类药物的不合理使用导致其在动物性食品中有所残留,危害人体健康.建立快速、高效和简便的分析方法有利于兽药残留的有效监管.该文以基于抗原一抗体反应的免疫分析方法为主,简述了免疫半抗原的合成和新型抗体的应用,以及近几年研究较热门的分析方法,包括酶联免疫吸附测定、荧光免疫分析法、化学发光免疫分析法、胶体金免疫层析和生物传感器,以期为动物性食品安全的监控提供有益参考.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2018(044)010【总页数】8页(P260-267)【关键词】磺胺类药物;动物源食品;免疫分析方法【作者】王佳;陶晓奇【作者单位】西南大学食品科学学院,重庆,400715;西南大学食品科学学院,重庆,400715;重庆市特色食品工程技术研究中心,重庆,400715【正文语种】中文磺胺类药物(sulfonamides, SAs)是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，具有广谱抗菌活性。
它能抑制细菌叶酸代谢，干扰细菌核酸和蛋白质的合成，从而对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌以及一些原生生物具有抑制作用[1]，且使用方便、价格便宜。
因此该类药物被广泛应用于动物疾病的预防和治疗。
SAs主要在鸡、鱼、猪肉、牛奶、蜂蜜和鸡蛋等动物性食品中存在部分残留[2]。
若长期食用含有该类药物的食物，会导致耐药性菌株的产生，引起过敏、中毒甚至癌变等症状，对人体健康有很大危害[3]。
欧盟、美国、加拿大规定动物源食品中SAs总量不得超过100 μg/kg[4]，日本规定不得超过20 μg/kg[5]。
我国农业部235号公告明确规定：所有动物源性食品中，磺胺类药物总量的最高残留限量(maximum residue limits, MRL)为100 μg/kg，磺胺二甲嘧啶(sulfamethazine, SM2)的MRL为25 μg/kg[6]。
动物源性食品中磺胺类药物残留检测技术研究进展
类， 如 葡 萄糖 、 果糖。（ ２ ） 稀释剂 ： 主要
扩大精液容量。 因此 这 类 物 质 的 剂 量 ，
摘 要 磺胺 类药物是一 类使 用广泛的 广谱 抗菌药 ， 价格 低廉 、 高效 、 性 质稳
定 。 但 不 当使 用 会 造 成 其 在 动 物 组 织 中 离 集 ， 通过 食 物 链 传 递 ， 最终 危 害人 的 健 康 文
中 的最 高 限 量 为 １ ０ ０ ｇ ｉ ｋ ｇ 。因此 ， 对 磺 胺 类 药 物 残 留 检测 技 术 研 究 进 行 综 述有重要意义。
１ 前 处 理 方 法
加 入 精 液 稀 释 液 应 在 精 液 采 出 后
液 萃 取 法 有 机 试 剂 用 量 较 多 ，易 产
生一乳化现象 ， 应用范围越来越小。
中的 应 用 。 我 国农 业 部 第 ２ ３ ５号公 告
氯仿 混合剂提取 猪 肉中 ｌ ０种 磺 胺 类 药 物 残 留 ，方 法 回 收 率 为 ７ ０ ． １ ％～ ９ ０ ． ４ ％， 变异系数为 ５ ． １ ％～ ８ ． ２ ％ 。但 液
规 定 磺 胺 类 药 物 在所 有 动 物 源 性 食 品
输精用 ， 如果 已测 得 精 于 密 度 ， 那 么 可
物有 ２ ０多 种 ， 欧盟 、 中国 、 美国、 日本 、
国际 食 品 法 典 委 员会 对 动 物 源 性 食 品
中磺 胺 类 药 物残 留规 定 了最 大 残 留 限
种 溶 剂 转 移 到 另 一种 溶 剂 中 。经 过
出来 的方 法 。 乔坤云等 （ ２ ０ １ ３ ） 用乙腈一
・
６ ４・ 检 渤技术
Ｌ ｜ ｖ Ｅ Ｓ Ｔ Ｏ ｃ Ｋ Ａ Ｎ Ｄ Ｐ ＯＵ Ｌ Ｔ ＲＹ｜ Ｎ Ｄ Ｕ ｓ Ｔ Ｒ 释 液 的成 分 。一 般精 液 稀 释
磺胺类药物在畜产品中残留的原因及检测方法探究
202111240专题论述磺胺类药物在畜产品中残留的原因及检测方法探究杨广发1，陶利明2，柳 敏1（1.吴江区农产品质量安全监督所，江苏苏州215200；2.吴江区动物卫生监督所，江苏苏州215200）摘要：药物性饲料添加剂以及预防性用药缺乏合理性，会导致畜产品中存在药物残留，对人类的健康安全造成严重威胁。
磺胺类药物是兽医临床应用广泛的一种药物，属于常见的广谱抗生素，对疾病的治疗和预防具有重要作用。
但是结合现状分析，为了追求利益，部分养殖人员存在滥用药物的情况，导致畜产品中磺胺类药物存在残留情况。
基于此，本文对磺胺类药物在畜产品中残留的具体原因以及检测方法进行了分析。
关键词：畜产品；磺胺类药物；残留；原因；检测方法中图分类号：S859.84 文献标识码：B 文章编号：1003-8655（2021）11-0086-03磺胺类药物的优点是抗菌谱广、使用简便、性质稳定、毒性较低，属于一种人工合成类抗菌药物，如果家畜出现细菌感染，通常情况下会使用磺胺类药物进行治疗。
磺胺类药物对于相关疾病具有良好的预防作用。
除此之外，小剂量的磺胺类药物能够当作饲料添加剂使用，不但有助于提高饲料的利用率，同时对于促进家畜的生长发育具有积极作用。
在磺胺类药物的使用过程中，如果剂量控制得当，不会导致药物在家畜体内组织聚集，如果使用不合理，畜产品中极易存在磺胺类药物残留，通过食物链对人体健康造成威胁。
因此了解畜产品中磺胺类药物残留的原因并采取有效的检测方法十分重要。
1磺胺类药物概述磺胺类药物是氨基苯磺酰胺的一种衍生物，颜色多为白色，性状为淡黄色结晶或结晶性粉末，无臭无味。
磺胺类药物主要通过干扰细菌的酶系统对氨基苯甲酸的利用而发挥抑菌作用，如多数革兰氏阳性菌以及部分阴性菌，主要包括链球菌病、葡萄球菌病以及沙门氏菌病等[1]。
可溶性磺胺类药物在口服后能够在短时间内吸收并到达全身，短效的半衰期不足8 h，中效的半衰期超过10 h，长效的半衰期超过30 h。
动物制品中磺胺类药物残留便捷式检测技术研究
动物制品中磺胺类药物残留便捷式检测技术研究谢体波;张凯;何方洋;冯才伟【摘要】[目的]研究动物制品中磺胺类药物残留的便捷式检测技术.[方法]比较ELISA法、毛细管电泳法、高效液相色谱法检测动物制品中磺胺类药物的残留.[结果]利用ELISA法检测磺胺类药物残留具有操作简便、成本低廉、检测速率快、检测时间短等优点.[结论]ELISA法能更符合快速检测的要求,满足对肉制品中磺胺类药物快速检测.%[Objective]To study the convenient detection technology of sulfonamides residues in the foods of animal products.[Method]To com-pare the technology of ELISA,capillary electrophoresis and high performance liquid chromatography for detecting the sulfonamides residues in the foods of animal products.[Result]Using ELISA method to detect sulfonamides residues has advantages of easy operating,low cost,fast rate and short time.[Conclusion]ELISA can better meet the requirements of rapid detection and meet the rapid detection of sulfonamides in meat prod-ucts.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2018(046)008【总页数】4页(P161-163,167)【关键词】动物制品;磺胺类药物残留;便捷式检测;ELISA【作者】谢体波;张凯;何方洋;冯才伟【作者单位】贵州勤邦食品安全科学技术有限公司,贵州贵阳550009;贵州勤邦食品安全科学技术有限公司,贵州贵阳550009;北京勤邦生物技术有限公司,北京100012;北京勤邦生物技术有限公司,北京100012【正文语种】中文【中图分类】S851.34+7磺胺类药物(Sulfonamides，SAs)是一种化学合成的两性化合物，能抑制干扰大多数革兰氏阳性菌和某些阴性菌[1]，在医学和多种动物的感染性疾病防治中应用较为广泛，有数十种具有很好的疗效[2-4]。
磺胺类抗生素的环境残留及生态毒理研究综述
磺胺类抗生素的环境残留及生态毒理研究综述华南农业大学资源环境学院叶敏摘要：本文将对国内外磺胺类抗生素的残留和生态毒性研究进行综述。
环境残留主要包括水环境残留和土壤环境残留。
生态毒理的研究主要从其造成的影响进行归类，包括对水生生物，土壤生物，昆虫的影响，以及其吸附，迁移，降解等转归影响。
关键词：磺胺环境残留生态毒性磺胺类药物（Sulfonamides，SAs）是具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称,磺胺类通过竞争性抑制叶酸代谢循环中的对氨基苯甲酸而抑制细菌性增殖。
经过几十年的发展，现在不仅作为人用药物，而且广泛使用于畜牧业和水产养殖业，用来治疗细菌及特定微生物引起的多种传染疾病。
目前经常在食品抗生素残留检测中发现磺胺类抗生素的残留，因其具有广谱、稳定、经济、易用以及联合抗菌增效剂效果可提高数十倍的特点，农业生产中常以亚治疗浓度的药物作为饲料添加剂来预防疾病的发生，提高饲料的转化率和促进动物生长。
目前在全球范围内几乎所有地区都采用抗生素来实现增加产量、提高经济效益的目的。
然而，研究表明，抗生素药物只有15%可被吸收利用，大约85%未被代谢而被直接排放至环境中。
一、磺胺类抗生素的环境残留用于家畜、家禽和水产养殖病害预防及饲料添加剂的抗生素，一部分将在生物体内吸收或者转化，并以代谢物的形式排出体外。
同时，还有很大一部分（85%）将以原型药物的形式排出体外并直接进入环境。
此外，用于水产养殖以及药物生产过程中大量残留的抗生素原型药物也将直接进入环境中。
随着我国大中城市和乡镇集约化畜禽养殖业的迅速发展，含有各种抗生素的畜禽粪便量也不断增加。
这些粪便最终也会进入土壤或水体中，污染地表水、地下水和饮用水，并通过作物吸收和积累进入食物链，对动物和人体健康构成潜在危害。
1、水环境残留绝大多数抗生素属水溶性，在水产养殖中，抗生素在使用过程中未被水产养殖生物吸收的以及随粪便排泄的部分，最终汇入水体或随悬浮物沉降汇集于沉积物底部。
高效液相色谱法测定鹅肉中磺胺类药物的残留
１材料 与方法
１１ห้องสมุดไป่ตู้． 材料 与 试 剂
况。 结果显示 ， 各标准品在 ２ ０ ｎ 时有较强的吸收峰倜 １ 在最 ７ ｌ ｎ ） ，
大 波 长处 提 取 色谱 冈 计算 峰 面 积 。
鹅 胸 脯 肉（ 于 甘 肃 省 绿 色农 产 市 场 ） 胺 嘧 啶 、 胺 甲 购 ， 磺 磺 基 异 嗯 唑 、 胺 噻 唑 、 胺 二 甲 嘧 啶 和磺 胺 喹 嗯 啉 的标 准 品 ， 磺 磺 甲
１ ． ３色谱 条 件
时同 （ ｍｍ）
１ ．磺 胺 嘧 啶 ２ ．磺 胺 甲基 异 嗯 唑 ３ 磺胺 噻 唑 ． ４ ．磺 胺 二 甲嘧 啶 ５ ．磺 胺喹 嗯 啉
色谱柱 ：ｌ ｅｓ Ｃ ８柱【６１１Ｘ１０ｍｌ５ ｍ ， Ｃｏ ｒｉ Ｉ ４ １ １ ５ ｉ， ） ｖ ｌ ． １ １ ｌ 紫外检测
作者简介 ： 赵强（９ ２ １ ， 甘肃天水人 ， 肃工业职业技 术学院化 １ ８． 卜） 男， 甘 学与环境 工程系讲师， 在读博士。 从事药物分析化 学、 临床兽医 学与动物医学工程研究。邮箱：ｈ ｏ ２ ００ ６ ．Ｏｌ ｚ ａ ｑ ０ Ｏ １３Ｃ ｌ ；联 系电 ｌ
话 ： ０ ９ ８ ２ 。 １ ０ ３ １ ５ ３５
磺胺类药物是一类具有埘氨基苯磺酰胺结构的化学治疗药 准 ： 备液 ， 一 ８Ｃ 在 １ ￣下保存备用。取新鲜样品组织 于碎 肉器 中绞 物， 其在动物体 内能迅速被吸收， ２ ｈ内就 可以在动物肉、 、 在 ４ 蛋 奶 碎至 肉糜状 ， 准确称取 １ ０ 待测样 品于离心管 中， ． ０ｇ 加入 １ ０ ｍＬ
本 实 验通 过 高效 液 相 色 谱 法 对鹅 肉 中磺胺 类 药 物 的残 留进
２结果 与讨论
磺胺类药物在动物性食品中的残留与检测
磺胺类药物在动物性食品中的残留与检测核心提示：摘要：磺胺类药物是一类广谱抗菌药，临床上主要用于预防和治疗细菌感染性疾病，还常作为饲料添加剂在动物生产中长期应用。
然而，磺胺药会引起人过敏性反应，且可能有致癌性。
因此，磺胺类药物的不合理使用，使其在摘要：磺胺类药物是一类广谱抗菌药，临床上主要用于预防和治疗细菌感染性疾病，还常作为饲料添加剂在动物生产中长期应用。
然而，磺胺药会引起人过敏性反应，且可能有致癌性。
因此，磺胺类药物的不合理使用，使其在动物性食品中残留引起生态环境污染和人类健康危害的潜在威胁已倍受关注。
因此，研究出一种操作简便、快速、灵敏的磺胺类药物残留检测方法，对于畜产品的安全具有实际意义。
酶联免疫吸附法(ELISA)作为一种免疫学检测技术不仅具有上述优点，而且准确性好、特异性强、检测成本低，还可用于大批量样品的检测。
而单抗在试剂的标准化及抗体的大量供应上明显优于多抗，所以单克隆抗体技术的应用在药残检测上是主要的发展方向。
关键词：磺胺；动物性食品；残留；免疫学；检测磺胺类药物(sulfnaides ，SAs)是一类具有对氨基苯磺酰胺结构的化学治疗药物，是畜禽抗感染治疗中使用的重要药物之一。
SAs的作用机理是干扰细菌酶系统对氨基苯甲酸(PABA)的利用，影响细胞核蛋白质的合成，抑制细菌的繁殖。
其抗菌谱广，能抑制大多数革兰氏阳性菌和阴性菌。
因具有性质稳定、价格低廉、使用方便，联合抗菌增效剂效果可提高数倍，常以亚治疗浓度的药物做为饲料添加剂来预防疾病的发生，提高饲料的转化率，促进动物生长，常用的SAs有十几种。
但不合理的使用会造成过敏、脑神经损害，耐药菌株增加等危害。
为了保证食品安全，欧盟对牛奶和肉类食品中的磺胺类药物制定了最高允许量，即单个磺胺类药物的浓度不得超过25 μg/kg，磺胺类药物总量不得超过100 μg/kg[1]。
1 SAs性质概述1.1 理化性质磺胺类药物的母核结构式如图1，N1含有磺酰胺基，有弱酸性。
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兽肉中磺胺类药物残留检测研究进展张煌涛1,李雪红2,占秀梅2(1.新疆产品质量监督检验研究院,新疆 乌鲁木齐 830002;2.新疆乳品质量监测中心,新疆 乌鲁木齐 830017)摘 要:高液相色谱法做为磺胺类药物的常规分析方法,具有简便、快速、分辨率高、检测限低的特点,本文综述了应用高液相色谱法测定磺胺类药物残留的前处理、分离及检测方法。
关 键 词:磺胺类药物;残 留;高效液相色谱中图分类号:S85114+3 文献标识码:A 文章编号:1003-6377(2006)04-0014-031 引 言磺胺类药物(Sulfonamides,SAs)是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称,是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物[1]。
同时,此类药物低剂量使用时,可起到刺激动物生长的作用。
另外,磺胺类药物的成本比较低,因此价格很便宜,使用起来也很方便。
剂量使用磺胺类药物种类可达数千种,其中应用较广并具有疗效的就有几十种[2]。
然而,通过任何途径摄入的磺胺类药物都会在人体中蓄积,导致许多细菌产生抗药性,对人类的身体健康产生很大的危害,磺胺类药物残留问题日益受到国际社会的重视[3,4]。
因此,为了保障人民身体健康必须监控磺胺类药物在食品中的残留量,但是由于对兽药中磺胺类药物残留的分析属复杂基质中痕量组分的分析技术,具有待测物质浓度低,浓度波动范围大,样品基质复杂,干扰物质多等特点[5],很难将磺胺类药物从兽肉中提取和萃取。
近年来,对磺胺类药物在兽肉中残留量作了大量研究,对此,检测技术也迅速发展,以寻求简便、快速、准确、敏感性高的检测方法满足日趋严格的残留限量要求,保障人们的食品卫生和安全,欧盟将磺胺类药物列为必须严格监控药物,并制定了动物源食品中磺胺的最大残留限量为0.1mg/ kg[6],目前测定食品中磺胺类药物残留的分析方法有固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)、液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)等。
本文对磺胺类药物残留的检测方法作一综述。
2 固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)固相萃取法[7](S olid Phase Extraction,SPE)是应用较收稿日期:2006-08-26作者简介:张煌涛(1974-),男,新疆人,本科,工程师,主要从事食品、农副产品检验。
广泛的方法,其测定原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标物吸附,与样品的基质和干扰物分离,然后再用洗脱液洗脱达到分离和富集目标化合物的目的,SPE的净化机制和淋洗操作与传统的开放式柱色谱方法之间不存在原理上的区别,但SPE常指使用预制的装有各种色谱填充料的小柱,与液-液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生乳化现象,它采用高效、高选择性的吸附剂(固定相),可以净化很小体积的样品(50～100μl),能显著减小溶剂的用量,简化样品于处理过程,同时所需费用也有所减少。
固相萃取作为液体样品的提取和固体样品的净化手段在磺胺类药物分析中得到了广泛的应用。
林海丹、谢守新等[8]对高效液相色谱法同时测定动物源性食品中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶等磺胺类药物的残留进行了研究。
因为动物组织中磺胺类药物残留的检测常用溶剂有乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷,乙腈沸点高,而磺胺类药物耐热性差,浓缩温度低于35℃,故乙腈提取液浓缩耗时较长,乙酸乙酯提取浸出杂质多,且过HLB固相萃取柱后仍有基质干扰,二氯甲烷提取浸出杂质少且易排除基质干扰,效果理想。
用二氯甲烷提取,由于二氯甲烷属中等极性溶剂,有可能提取出类脂物,因此提取浓缩后需脱类脂物。
林等采用甲醇-正己烷液液萃取脱脂。
甲醇与正己烷有一些互溶性,会产生轻度乳化,加水以增加甲醇相密度,避免乳化现象,兼顾到磺胺类药物的弱碱性,其在酸性溶液中溶解度大,因此采用甲醇-乙酸-正己烷液液萃取脱脂,直接以1ml流动相(含乙酸、甲醇)定容残渣,各加3ml正己烷萃取脱脂2次,这种微量脱脂法耗试剂少,且避免分液漏斗转移时分析物的损失。
单纯的液液萃取很难确保色谱分析时不出现基质干扰。
选择普通C18固相萃取柱,净化效果不理想,可能是412006年12月 第4期(总第133期) 草食家畜(季刊)由于普通C18固相萃取柱的游离硅羟基具有活性。
经筛选改用Waters Oasis HLB固相萃取柱(二乙烯基苯-N-乙烯基吡咯烷酮共聚物)进行试验。
结果除杂质效果好,回收率高且重现性佳。
应用液-液分配的经典样品处理方法结合固相萃取技术,建立了对样品的提取净化浓缩的前处理方法,此法选择了Waters Oasis HLB固相萃取柱进行试验,使得除杂质效果好,回收率理想,可同时测定动物源性食品中4种磺胺类药物残留。
熊芳、戴华等[9]用固相萃取高效液相色谱法分离测定动物肝中的4种磺胺类药物残留量。
此法采用微量样品处理技术[10],用乙腈,氯仿混合溶液快速提取,固相萃取净化,反相高效液相色谱法分离测定,外标法定量。
即在酸性条件下将样品过Waters Oasis MCX固相萃取小柱,使之完全被吸附,再用5ml5%氨化甲醇液将磺胺类药物完全洗脱下来。
此法操作简便、简化、净化效果较好下限为0.0050mg/kg,回收率>82%,相对标准偏差<5%。
刘海新[11]以HPLC检测罗非鱼肌肉中磺胺二甲嘧啶(Sulfa methazine)其样品前处理采用ODS-C18(200mg)柱固相萃取,该方法的精密度和准确度都比现有的标准方法SN0208-93出口肉中10种磺胺残留量的检测方法高。
在0.01mg/kg的浓度下,回收率可达80%以上,相对标准差为2.83%。
李俊锁等[12]采用Seppak碱性氧化铝柱SPE净化后测定,净化效果显著,回收率68.8%～100.0%,检出限低于0.05mg/kg。
3 高效液相色谱法(HPLC)GC和GC-MS对肉、奶中磺胺类药物残留的测定灵敏度高而且专属性强,但需要繁冗的净化和衍生步骤,不适合大量样品的分析[13]。
美国农业部食品安全检查局(FSIS)采用荧光胺衍生的薄层色谱(TLC)筛选方法。
这种方法灵敏度、选择性较好,但重复性不够好。
HPLC作为磺胺类药物的常规检测方法,具有简便,快速,分辨率高,检测限低的特点,目前比较成熟和常用的检测器有紫外检测器(UVD)、荧光检测器(FLD)和电化学检测器(ECHD),要求待测组分具有紫外/可见或荧光发色团(共轭双键结构),或电化学活性基团。
液相色谱-紫外检测法有许多应用,紫外吸收的检测波长多选择在226～360nm之间,灵敏度通常为0.1mg/L,若在柱后进行衍生反应,检测灵敏度可至0.01mg/L[14]。
紫外吸收可适用于各种磺胺类药物,对于多组分磺胺类药物的同时分析很方便,但其灵敏度低,选择性较差,有些分析方法基体干扰严重。
磺胺类药物本身没有或具有弱的荧光,通过柱前或柱后衍生,生成强荧光物质,可利用荧光检测器检测,但衍生化过程较繁琐,不适用于批量样品的分析。
电化学检测技术是HPLC检测技术中灵敏和便宜的检测方法,王建华,林黎明,陈长法提出了采用液相色谱电化学检测器(ECD)测定禽肉中多种磺胺残留方法[15],通过与二极管阵列检测器(DAD)进行比较,发现SA在ECD上响应比DAD至少高一个数量级。
Y ou等[16]用Ag/AgCl电极检测禽肉、胶囊和人尿样中磺胺类药物,本法具有灵敏度高、专属性好的优点。
Carrazon等[17]用玻碳电极(glass-carbon-electrode)研究磺胺类药物的电化学特性及在药物中含量的分析,均有较高的灵敏度。
但上述方法均有一个值得关注的问题是磺胺类药物对电极污染并使其失活,需对电极进行预处理或采用脉冲循环电位扫描再生电极。
Rao等[18]利用掺硼的宝石电极试图解决该问题,但未见有商品化的该电极。
利用多孔石墨电极(porous graphite elec2 trode),库仑阵列检测方式及简单的在线清洗方法,同时检测10种磺胺类药物,解决了电极的污染及再生问题,具有很高的灵敏度及稳定性,适用于食用畜禽产品中磺胺类药物残留量的分析。
近年来,用荧光胺柱前衍生或柱后衍生[19],进行磺胺测定的液相色谱荧光检测法已成为测定动物组织多种磺胺快速分析方法,这种方法灵敏度、选择性都较好。
4 高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)高效液相电喷雾质谱法检测磺胺类药物,灵敏度高,特异性强,电喷雾[20]是一种软电离方式,电离方式是样品溶液在强电场和雾气化的作用下瞬间电离,在设置好条件后,可获得很强的分子离子峰,得到分子量信息,并可借助ESI -MSn对准分子离子峰进行多级裂解,从中获得丰富的结构信息,并通过多级质谱的高选择性提高检测的特异性,从而增强分析方法的可靠性,吴西梅等人[21]研究了用HPLC 电喷雾质谱法检测磺胺二甲嘧啶,通过多级质谱对样品进行定性,采用二级子离子做定量离子,多级反应检测模式(MRM)进行定量。
本方法最低检测限为5μg/L,线性范围25～400μg/L这种方法特异性高,选择性强,灵敏度高,分析时间短,可以排除色谱柱共流物的干扰,有较好的重现行,适合卫生检验的需要。
相比较而言,HPLC-MS联用技术是最灵敏的磺胺类药物分析检测方法[22],检出限可达μg/L级,只是仪器设备昂贵,限制了其应用范围。
5 小 结综上所述,鉴于兽肉中磺胺类药物残留是涉及人类健康的食品安全问题,应给予充分重视,加强检测工作。
并努力研究开发一些简单、快速和便携化的筛选多残留分析技术。
发展高效、高灵敏的联用技术和多残留组分确证技术,如高效液相色谱-质谱联用法等。
实现分析过程自动化或智能化,以提高检测准确性,保证消费者的健康。
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