磺胺类药物兽药残留检测方法概述.
禽蛋中兽药残留的检测方法及防控方法
7禽蛋中兽药残留的检测方法及防控方法禽蛋是生活中最常见的质优价廉的营养食品，深受人们的喜爱,在蛋禽集中化饲养过程中，兽药不仅能够用于防治疾病，部分还可作为饲料添加剂使用，促使机体生长或者产蛋率提高，但同时又容易在机体或者禽蛋中残留。
现介绍禽蛋中兽药残留规律、检测方法以及防治措施！1 兽药残留种类合成抗菌药物残留，磺胺类药物，是一类药物的总称，主要特征是具有氨基苯磺酰胺结构，因其具有价格便宜、效果良好而在畜牧业中普遍应用。
尽管有关规定要求产蛋禽不能够使用磺胺类药物，但在实际生产过程中依旧存在非常严重的误用和滥用现象，从而使其在禽蛋中残留。
在我国，要求磺胺类药物的总残留量控制在每千克含有100μg 以下，同时还要求其中磺胺二甲基嘧啶的残留量控制在每千克含有25μg 以下。
喹诺酮类药物，主要使用的有恩诺沙星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、达氟沙星，但要求处于产蛋高峰期的蛋禽禁止使用。
硝基咪唑类药物，主要是作为驱虫药使用，通常以在饲料中添加的形式给药，从而使其残留在动物源性食品中。
国际上规定，所有食品动物可食性组织中硝唑眯唑类药物的残留量要求达到“0”，也就是说使用最先进的检测设备的定量限规定每千克含有1μg 。
抗生素类药物残留，四环素类，是一种广谱抗生素，是由链菌霉生成，目前广泛使用的有四环素、多西环素、金霉素、土霉素等，相对来说禽蛋中较少残留该类药物。
大环内酯类药物，主要作为饲料添加剂以及治疗药物使用，能够加速畜禽生长，促使饲料利用率提高，可作为治疗性兽药使用于无公害食品蛋禽饲养中，但如果用药不规范就会导致残留现象的发生。
目前，主要使用的有泰乐菌素和红霉素，要求残留量分别控制在每千克含有100μg 和150μg 以下，休药期要控制在7d。
2 检测方法2.1 胶体金试纸条胶体金免疫层析技术是基于免疫金标记技术和抗原抗体反应相结合的一种实验技术。
待测液中的待检药物与NC 膜的微孔作用下进行层析，待测液中的待检药物与NC 膜上的测试线（T 线）竞争结合金标抗体，最终通过测试线（T 线）颜色的深浅进行待测样本中药物含量的定性判断。
兽药残留检测技术-磺胺类概述
3、气相色谱法
气相色谱法(GC)具有高的灵敏度和选择性,但由于磺胺类 药物难挥发, 测定时需要衍生化。
一般用重氮甲烷甲基化,或甲基化后再用N-甲基-N-三甲基 硅烷基三氟乙酰胺(MSTFA)进行硅烷化或N-甲基双(三氟 乙酰胺)(MBTFA)乙酰化,以增加挥发性,改善色谱特性(热 稳定性、降低极性),氢火焰离子化检测器测定。
除了甲基化外,也可利用水解法将磺胺类药物水解成相应 的挥发性胺类,继之以GC法测定,
也可与适宜的卤化试剂反应,生成相应的衍生物,如三氟乙 酰化或七氟丁酰化衍生物等,以电子捕获检测器测定。
GC分离柱
磺胺类药物的分离柱可用填充柱和石英毛细管 柱,通常毛细管柱(DB-5)分离效果更好。
样品确证分析时,一般用质谱检测器测定,离子源 采用化学电离和电子轰击接口。
(R′=H),两性化合物,可溶于酸或碱溶液。
其化学性质可从四部分结构上表现出来, 即:磺酰胺基(— SO2NHR)、 芳伯氨基(— NH2)、芳环、N1及N4上的取代基。
磺酰胺基
化学性质
本类药物水溶性较低,易溶于极性有机溶剂如乙醇、丙酮、 乙腈、氯仿和二氯甲烷,难溶于非极性有机溶剂。
由于磺胺药具有酸碱两性,通过调节溶液的pH值(pH7~9), 可以使磺胺药呈不同状态,即中性分子还是离子分子,从 而改变水相和有机相的分配系数。
常用的SPE柱,如C18和C8、硅胶柱、离子交换柱、 Florisil柱和碱性氧化铝柱等。
该法操作较为简便、并对生物样品具有较高的“净化” 能力,可提高方法的提取回收率和精密度。亦可将几种小 柱串联应用,可获得更高的净化效果。
动物组织中磺胺类抗生素残留量检测方法(二)
动物组织中磺胺类抗生素残留量检测方法（二）3.4.1 控制液的配制 3.4.1.1 阴性控制液的配制：取2 mL组织阴性对比溶液(3.2.2.1)，加入到6 mL MSU提取缓冲溶液(3.2.2.3)中制成阴性基准液，在室温下混合匀称，该基准液可在室温下放置不超过6h。
用于分析仪和试剂的性能监测。
3.4.1.2 阳性控制液的配制：取0.3mL 抗生素标准溶液(3.2.2.2)，加6 mL组织阴性对比溶液(3.2.2.1)，混匀后从中取2 mL溶液加入到6 mL MSU提取缓冲溶液(3.2.2.3)中制成阳性基准液，在室温下混合匀称，该基准液可在室温下放置不超过6h。
用于分析仪性能监测和阳性确认。
3.4.2 提取称取试样约10g(精确到0.1g)于50 mL离心管中，加入30 mL MSU提取缓冲液(3.2.2.3)。
于高速组织捣碎匀质器中匀质30s～60s。
然后将离心管放置在80℃±2℃的电热恒温器中，保温30 min后，将管取出放置在冰水浴中冷却10 min；于3300 r/min下离心10 min，倒出上清液，注重除去浮在表层的脂肪粒。
用M2缓冲液(3.2.2.3)或0.1mol/L调整提取液pH，每次加入300 uL M2缓冲液或0.1 mol/L盐酸直至pH达到7.5左右。
须要时取适量上清液用等体积举行脱脂。
提取液复原到室温后立刻举行受体分析。
3.4.3 测定 3.4.3.1 将一磺胺受体试剂(3.2.2.4)加入到硅硼酸盐玻璃试管中，用微量移液器加入300 uL水，置于旋涡振荡器上混匀10 s 将试剂溶解。
3.4.3.2 加入 4 mL 样品提取液(3.4.2)或阴性控制液(3.4.1.1)或阳性控制液(3.4.1.2)分离用于测试样本、阴性对比和阳性对比。
3.4.3.3 将一磺胺氘标志物试剂(3.2.2.5)加入试管，混合15 s，65℃±1℃温育3 min。
动物组织中磺胺类抗生素残留量检测方法(一)
动物组织中磺胺类抗生素残留量检测方法（一）1 范围本标准规定了动物组织中磺胺类抗生素残留的发射免疫受体筛选测定办法。
本标准适用于动物(牛、猪、家禽和鱼虾等)组织中磺胺类抗生素残留的发射免疫受体筛选测定。
2 试样制备和保存 2.1 试样制备从混合原始样品中取出部分代表性样品，剔除脂肪组织后将可食部分放入搅拌器中绞碎，充分混匀，用四分法缩分出不少于500 g，均分两份，装入洁净容器内作为试样，加封并标明标志。
制样过程中必需防止样品受到微生物或化学物的污染或发生残留物含量的变幻。
2.2 试样保存样品于-18℃冷冻保存。
新奇或冷冻的组织样品可在2℃～6℃储藏72h。
3 测定办法 3.1 办法提要样品中的磺胺类抗生素残留经提取、稀释后与[3H]标志的互相竞争结合细菌细胞中的磺胺特异性受体。
在一定温度下举行竞争性结合反应后，将磺胺-受体复合物的沉淀重新用水溶解，加入闪耀液后测定[3H]衰变发出的R粒子发射性计数cpm(count per minute)。
液体闪耀计数仪测得的cpm与样品中磺胺残留量成反比。
3.2 试剂和材料 3.2.1 水，试验用水为重蒸馏水。
3.2.2 Charm Ⅱ竞争性受体结合组织磺胺测试试剂盒每批新试剂盒用法前须举行性能监测。
试剂盒主要由以下部分构成： 3.2.2.1 肉类组织阴性对比浓缩干粉，储藏于2℃～6℃。
用法时取浓缩干粉按标签配制成组织阴性对比溶液，此溶液可在2℃～6℃冰箱或冰浴中保存48 h，或可将所有或部分溶液保存于-15℃以下的冰箱中，用法时将其置于室温下解冻，解冻后的溶液在2℃～6℃冰箱或冰浴中保存24 h。
3.2.2.2 多种抗生素混合标准品干粉，含，储藏于2℃～6℃。
用法时按标签配制成抗生素标准溶液，浓度为1000 ug/L。
溶液的保存办法同3. 2.2.1。
3.2.2.3 缓冲液：包括肉类组织提取缓冲溶液(MSU提取缓冲液)干粉和调整pH值的M2缓冲液干粉，2℃～6℃储藏。
磺胺类药物在畜产品中残留的原因及检测方法
将拭子插入待检测样品中，20min 后去除，放 入有枯草芽孢杆菌的培养基中，经过 18~24h 的培养后，如果 拭子周围有 2mm 以上的抑菌圈，则说明该组织中有抗菌药物 的存在。这一方法是美国农业部规定使用的方法，但该方法时 间成本较高，且容易发生交叉反应，不能进行定量检测。 4小结
使用磺胺类药物后应当经过一 段时间的休药后方可屠宰，但有时养殖场的管理人员因畜禽 已经达到出栏体重，继续饲养会增加成本，没有按照休药期 休药，而直接屠宰，造成了畜产品中有磺胺类药物的残留。 2危害
作者简介：杨磊（1970～），河北平泉人，高级兽医师，本科，主 要从事农畜产品质量安全检测方面骨 髓造血功能障碍，从而引发溶血性贫血和再生障碍性贫血 等。怀孕动物使用磺胺类药物后会造成胎儿黄疸、核黄疸，严 重的还会引起胎儿畸形。成年动物长时间使用磺胺类药物还 会引起消化系统、神经系统、泌尿系统等多系统多器官的紊 乱，最终表现为少尿、无尿或血尿，贫血、白细胞减少等症状。
指导养殖场管理人员合理使用兽药、提高其养殖技术水 平，是保障畜产品质量安全的重要措施，屠宰环节作为畜产 品进入市场前的最后环节，应当严格进行把控，积极进行各 项药物残留的检测，降低畜产品中药物残留的风险。
参考文献 [1] 蔡文金，等.动物源性食品中磺胺类药物残留检测技术研究进展
[J].畜禽业，2015(5):64-67. [2] 刘庆堂，等.磺胺类药物在饲料和畜产品中的残留、危害与检测
[J].饲料工业，2007，28(17):33-35.
202 2021 年第 04 期
畜牧兽医科技信息
磺胺类药物兽药残留检测方法概述.
作者简介:戚凤霞(1965-,高级兽医师,从事动物卫生监督工作。
收稿日期:
2009-07-05
磺胺类药物(Sulfonamides ,SAs属于化学合成抗菌药,均含有氨苯磺酰胺的基本结构(图1,在医学和多种动物的许多感染性疾病防治中具有重要的地位。磺胺类药物具有抗菌谱广、可以口服或注射、吸收迅速,有的能通过血脑屏障渗入脑脊液、较为稳定、不易变质等优点。但是目前磺胺类抗生素的残留在食品抗生素残留检测中经常发现,因其具有广谱、稳定、经济、易用以及联合抗菌增效剂效果可提高数十倍的特点,农业生产中常以亚治疗浓度的药物做为饲料添加剂来预防疾病的发生,提高饲料的转化率和促进动物生长,其中常用的就有十几种。但不合理的使用很容易造成耐药菌增加,而且动物性食品中残留的药物可能对人们的健康造成潜在的危害,如磺胺二甲嘧啶是动物性食品中主要的残留药物,可诱发癌症[1-2]磺胺类药物在体内乙酰化率高,在体内主要经肝脏代谢为乙酰化磺胺,后者无抗菌活力却保持其毒性作用,在泌尿道析出结晶,损害肾脏。出现结晶尿、血尿、管型尿、尿痛以至尿闭等症状。还可破坏人
理化法检测结果准确,分辨率高,可以做单个药物的残留检测,但是理化设备往往价格昂贵,成本高,并且需要专门的技术人员,不适合现场快速检测。
免疫法目前越来越受到重视,因其检测限低,单个样品检测成本低(如ELISA法,并且适合现场快速检测,尤其是免疫层析法,检测速度快,灵敏度高,样品分析时间短,而且成本低,无需大型仪器,人员要求低,适用于现场检测。
gaudin等16建立了测定牛奶中sm2残留的生物传感器方法将sm2与经改良的甲基葡聚糖表面共价连接其多克隆抗体以不同流速经过检测限可达170ngg17建立了单克隆抗体21c7为基础的检测鸡血浆中8种磺胺类药物的生物传感器免疫方法血浆稀释10倍的情况下最低检测限70200ngml免疫法免疫法主要有放射性免疫法酶联免疫吸附法生物传感器法胶体金免疫层41放射性免疫法ria放射性免疫法是最早建立的经典的免疫分析方法此法样处理提取方法简便可以检测磺胺类总残留量已经为欧盟和美国fda认可并且应用于初筛分析18o但ria有缺陷1放射性核素半衰期短
动物源食品中磺胺类药物残留检测方法
动物源食品中磺胺类药物残留检测方法摘要众所周知，磺胺类药物不仅价格实惠，而且能够有效对抗很多种微生物、致病因子或疾病，因此深受兽医青睐，与此同时，食品安全问题也越来越受广大群众的关注。
人们想要对食品样品复杂体系的分离分析要求更上一层楼，就需要开发能提高检测效率、准确可靠、灵敏度高的检测分析方法。
本文重点论述了分析方法和几种常见的磺胺类药物残留的检测方法，总结了食品中磺胺类药物残留的前处理方法和检测方法，为食品中磺胺类药物的残留检测提供有力的技术支持和文献参考。
关键词：动物源食品；磺胺类药物；药物残留；检测技术1分析方法1.1处理样品的方法液相萃取法是样品处理方法中最经典的。
由于磺胺类药物在非极性有机溶剂中不易溶解，而在极性有机溶剂中易溶解，通常工作人员采用CH2Cl2、C3H6O、甲基氰以及醋酸乙酯等作为萃取液。
由于某些有机溶剂能够让样品蛋白丧失活性，因此，大力发展固相萃取法势在必行，有利于更快速、顺利地萃取与蛋白结合的磺胺类药物残留。
固相萃取法优势很多，比如可操作性强、装置简单、适用范围较为广泛等。
其中阳离子交换树脂以及C18等是最常见固相萃取装置。
基质固体分散技术和超过滤方法是近年来比较流行的萃取方法。
超过滤法能够有效解决共萃取干扰、乳胶产生等很多液相萃取技术问题，同时简化检测步骤，提升检测结果的准确性，减少分析费用。
MSPD的制备工艺为：将样品与C18柱填料混合，装柱，之后利用正己烷清洗柱子，及时去掉脂质化合物，最后利用二氯甲烷清理掉被吸附的组分，保留高极性杂质。
相对于传统样品处理方法，MSPD具有如下优势：样品处理方法效率较高，而且操作简单；有效抑制和消除了乳化作用；溶剂消耗较少。
此外，超临界流体萃取（SFE）也可用于从样品中提取磺胺类药物。
1.2样品净化方法在进行色谱分析之前，需要净化和浓缩样品，以防止样品基质中的复杂成分严重破坏色谱仪器和干扰目标分析物。
其中薄层色谱、柱色谱以及固相萃取等都是常见方法。
磺胺类药物在畜产品中残留的原因及检测方法探究
202111240专题论述磺胺类药物在畜产品中残留的原因及检测方法探究杨广发1，陶利明2，柳 敏1（1.吴江区农产品质量安全监督所，江苏苏州215200；2.吴江区动物卫生监督所，江苏苏州215200）摘要：药物性饲料添加剂以及预防性用药缺乏合理性，会导致畜产品中存在药物残留，对人类的健康安全造成严重威胁。
磺胺类药物是兽医临床应用广泛的一种药物，属于常见的广谱抗生素，对疾病的治疗和预防具有重要作用。
但是结合现状分析，为了追求利益，部分养殖人员存在滥用药物的情况，导致畜产品中磺胺类药物存在残留情况。
基于此，本文对磺胺类药物在畜产品中残留的具体原因以及检测方法进行了分析。
关键词：畜产品；磺胺类药物；残留；原因；检测方法中图分类号：S859.84 文献标识码：B 文章编号：1003-8655（2021）11-0086-03磺胺类药物的优点是抗菌谱广、使用简便、性质稳定、毒性较低，属于一种人工合成类抗菌药物，如果家畜出现细菌感染，通常情况下会使用磺胺类药物进行治疗。
磺胺类药物对于相关疾病具有良好的预防作用。
除此之外，小剂量的磺胺类药物能够当作饲料添加剂使用，不但有助于提高饲料的利用率，同时对于促进家畜的生长发育具有积极作用。
在磺胺类药物的使用过程中，如果剂量控制得当，不会导致药物在家畜体内组织聚集，如果使用不合理，畜产品中极易存在磺胺类药物残留，通过食物链对人体健康造成威胁。
因此了解畜产品中磺胺类药物残留的原因并采取有效的检测方法十分重要。
1磺胺类药物概述磺胺类药物是氨基苯磺酰胺的一种衍生物，颜色多为白色，性状为淡黄色结晶或结晶性粉末，无臭无味。
磺胺类药物主要通过干扰细菌的酶系统对氨基苯甲酸的利用而发挥抑菌作用，如多数革兰氏阳性菌以及部分阴性菌，主要包括链球菌病、葡萄球菌病以及沙门氏菌病等[1]。
可溶性磺胺类药物在口服后能够在短时间内吸收并到达全身，短效的半衰期不足8 h，中效的半衰期超过10 h，长效的半衰期超过30 h。
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为了保护人民群众的健康,检测兽药残的方法越来越多,目前针对动物源性食品中的磺胺类药物残留检测已相继建立了微生物法、理化法、免疫法等方法,并采用了一些联用技术。下面将详细介绍一些这些检测方法。
3.10%~96.79%。
2.3毛细管电泳法与GC、HPLC相比,CE具有分离度高、快速、进样量少和应用有机溶剂少、对样品前处理要求低等优点,广泛应用于各种基质中磺胺类药物残留的检测。Fu M[11]等建立了肉中8种常用磺胺类药物的快速毛细管电泳检测方法,采用35.00mmoL/L Na3PO4-H3PO4(pH6.5缓冲溶液,25kV条件下分离,以1-萘酰乙酸作为内标,回收率为80.00%~97.00%,最低检测限为5.0~10.0ng/g。Lamba等[12]建立了胶束电泳-法检测牛奶中磺胺类药物多残留,用40.00mmoL/L十二烷基硫酸钠(pH7.5为胶束相,在21kV电压、25℃条件下分离,5种磺胺类药物在7min内分离,最低检测限为1.59~7.68nmoL/L,回收率为85.00%~114.00%。2.4色谱质谱联用技术气质联用技术是残留分析中常用的确证方法。Reeves等[13]建立了牛奶中磺胺类药物多残留的气质联用检测方法,样品净化后经甲基-氨基-3-氟代烷衍生化,离子阱检测器检测,可同时检测ST等9种磺胺类药物,最低检测限为10.0ng/mL。GC-MS法不但灵敏度高而且能提供样品的结构信息,但在磺胺类药物检测时需要衍生化去掉分子中的极性基团(如氨基,才能达到满意的效果。HPLC-MS则可以克服此不
veterinary drug residues ;
detection method
图1SAs分子结构图
残留。如四平皿试验方法(four-plate test,FPT、拭子试验(swab test方法、纸片法、Charm检测法等。拭子试验又分为场内拭子试验(swab test of premises,STOP、耐贮存拭子试验(shelf stable swab test,SSST、动物活体拭子试验(live animal swab test,LAST、磺胺拭子试验(sulfonamide swab test,SST等。Barham等[4]首次建立了动物组织中磺胺类药物的微生物检测法,检测限可接近MRL。但是,微生物法常缺乏专一性和精确度,且易受到其他抗生素的干扰,故需要借助免疫法和理化法等进行确定。
4.3免疫层析法(金标试纸条胶体金免疫层析试纸条检测速度快,灵敏度高,整个样品分析时间约5~10 min。Verheijen等[22]制得了SM2胶体金快速检测试纸条,此试纸条检测SM2标准液和牛尿样本,检测限10.0ng/ mL,稀释后的新鲜牛奶检测限20.0ng/mL。
5讨论与展望
磺胺类药物残留的以上几种检测方法各有优缺点,微生物法操作简单,适合抗生素总残留的检测,不适合单个药物残留的检测,并且检测限高。
2理化法
常用的理化分析方法有薄层色谱法(TLC、高效液相色谱法(HPLC、毛细管电泳法(CE、光谱法以及各种联用技术如气质联用(GC-MS、液质联用LC-MS等。
2.1荧光光度法和TLC法近年来有报道用荧光分光光度法(fluorescence spectropmetry测定磺胺药残留。将磺胺类化合物与邻苯二醛偶合成一种荧光衍生物,其激发波长为365nm,在422~434nm测定其发光强度。本法的优点是灵敏度高,如对磺胺间二甲氧嘧啶的检测限是0.250μg/mL[5]。荧光薄层色谱法是检测组织中磺胺药残留的荧光薄层分析法,美国又将其称为定位磺胺药检测(sulfa-on-sit,SOS。这是美国农业部(USDA和食品安全与检验局(FSIS建立的一种用于筛选猪体液中磺胺二甲嘧啶的薄层色谱分析方法,可以定性或半定量地检测猪的尿、血清及饲料的水提取液或甲醇提取液中磺胺药的残留,检测限达0.4mg/kg。有学者利用TLC方法可筛选出在鲑鱼中的5种磺胺药,即磺胺嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺吡啶。将样品提纯净化后,利用乙腈-叔丁基醇-甲醇-氨水(35︰45︰15︰2,V/V作展开剂展开,用荧光胺显色,检测限可达0.136μg/mL[6]。美国农业部食品安全局用荧光胺衍生的薄层色谱(TLC筛选方法检测畜产品中磺胺类药物的残留,这种方法灵敏度高、选择性好,但是TLC方法需要高超的制板技术和点样技术,因而在实践中重现性较差。
4.2酶联免疫吸附法(ELISA酶联免疫吸附法(ELISA具有灵敏度高、特异性强、操作简便、快速、可用于大批量样品检测的特点,已成为对磺胺类药物残留大批样本进行定性、定量测定的方法。由于磺胺类药物本身并不具有免疫原性,所以通常将其与载体蛋白进行偶联。Haasnoot[19-20]用合成的母核衍生物TS、PS结合物免疫动物获得了4株单克隆抗体,单抗27G3对18种在< 10.000μg/mL的浓度呈现50%抑制(I50。其中的8种SAs I50<0.1000μg/mL。对于磺胺喹噁啉(SQX,SM2磺胺氯吡嗪(SPZ检出限较高。Nuria pastor N等[21]建立了高特异性ELISA法,可同时测定磺胺噻唑(ST等6种磺胺类药物,检测限1.5~4.5ng/mL,回收率106%。
4免疫法
免疫法主要有放射性免疫法、酶联免疫吸附法、生物传感器法、胶体金免疫层析法等。
4.1放射性免疫法(RIA放射性免疫法是最早建立的经典的免疫分析方法,此法样品前处理提取方法简便,可以检测磺胺类总残留量,已经为欧盟和美国FDA认可并且应用于初筛分析[18]。但RIA有缺陷:1放射性核素半衰期短;2反应时间过长(数h~过夜不利于临床应用;3分析的灵敏度是10~7g/mL或10~12g/ mL,再提高有困难,并难以自动化分析,制约了它的发展。
磺胺类药物兽药残留检测方法概述
戚凤霞
朱燕丽
裴兆柱
(1北京市崇文区动物卫生监督所,
北京
100050
摘要本文主要介绍了磺胺类药物的特点及磺胺类药物残留的危害。概述了目前针对动物源性食品中的磺胺类药物残留检测
的检测方法,包括微生物法、理化法、免疫法等方法以及一些联用技术。关键词
磺胺;
兽药残留;
检测方法
中图分类号S 859.79文献标志码
1微生物法
微生物检测法的主要原理是根据磺胺药对特异微
生物的抑制作用来定性或定量确定受检样品中磺胺药
Overview on Residue Determination of Sulfa Drug Qi Fengxia
Zhu Yanli
Pei Zhaozhu
Abstract This study was focused on mainly introducing the characteristics and residues harm of sulfa drug.Summerized the testing mothds of the sulfa drug residues detection in animal-derived food ,including microbiological method ,physical and chemical methods ,immunoassay and other methods as well as hyphenated techniques.Keywords Sulfonamides ;
足。Heuer D N等[14]采用MS-LC-MS方法鉴定了鸡蛋中16种磺胺类药物及其残留量,最低定量限为5.0~ 10.0ng,回收率>55.00%。随着样品处理方法的自动化,在线净化方法也应用到质谱分析中,Thompson等[15]建立了检测蜂蜜中7种磺胺类药物的简单快速液质联用技术,回收率为93.30%~101.90%,最低检测限为0.5~2.0 ng/g。此方法采用在线提取净化适合于大量样品的检测。
3生物传感器法
生物传感器是以固定化的生物成分(如酶、蛋白质、DNA、抗体、抗原或生物体本身(如细胞、微生物、组织等为敏感材料,与适当的化学换能器相结合,用于快速检测物理、化学、生物量的新型器件,与其他方法相比具有精度高,可以做到小型化、自动化、方便现场检测。Gaudin等[16]建立了测定牛奶中SM2残留的生物传感器方法,将SM2与经改良的甲基葡聚糖表面共价连接,其多克隆抗体以不同流速经过,检测限可达17.0ng/g。Haasnoot等[17]建立了单克隆抗体(21C7为基础的检测鸡血浆中8种磺胺类药物的生物传感器免疫方法,血浆稀释10倍的情况下最低检测限7.0~20.0ng/mL。
B
作者简介:戚凤霞(1965-,高级兽医师,从事动物卫生监督工作。
收稿日期:
2009-07-05
磺胺类药物(Sulfonamides ,SAs属于化学合成抗菌药,均含有氨苯磺酰胺的基本结构(图1,在医学和多种动物的许多感染性疾病防治中具有重要的地位。磺胺类药物具有抗菌谱广、可以口服或注射、吸收迅速,有的能通过血脑屏障渗入脑脊液、较为稳定、不易变质等优点。但是目前磺胺类抗生素的残留在食品抗生素残留检测中经常发现,因其具有广谱、稳定、经济、易用以及联合抗菌增效剂效果可提高数十倍的特点,农业生产中常以亚治疗浓度的药物做为饲料添加剂来预防疾病的发生,提高饲料的转化率和促进动物生长,其中常用的就有十几种。但不合理的使用很容易造成耐药菌增加,而且动物性食品中残留的药物可能对人们的健康造成潜在的危害,如磺胺二甲嘧啶是动物性食品中主要的残留药物,可诱发癌症[1-2]磺胺类药物在体内乙酰化率高,在体内主要经肝脏代谢为乙酰化磺胺,后者无抗菌活力却保持其毒性作用,在泌尿道析出结晶,损害肾脏。出现结晶尿、血尿、管型尿、尿痛以至尿闭等症状。还可破坏人
理化法检测结果准确,分辨率高,可以做单个药物的残留检测,但是理化设备往往价格昂贵,成本高,并且需要专门的技术人员,不适合现场快速检测。
免疫法目前越来越受到重视,因其检测限低,单个样品检测成本低(如ELISA法,并且适合现场快速检测,尤其是免疫层析法,检测速度快,灵敏度高,样品分析时间短,而且成本低,无需大型仪器,人员要求低,适用于现场检测。