畜禽肉中磺胺类药物残留的检验方法
畜禽肉中磺胺类药物残留的检验方法
食品安全检验手册108
本方法可以检验畜禽肉、鸡蛋中磺胺嘧啶（SD），磺胺间甲氧嘧啶（SMM），磺胺二甲氧嘧啶（SDM），磺胺二甲嘧啶（SM2），磺胺甲噁唑（SMZ）和磺胺喹噁啉（SQ）的残留。
1. 原理
样品中磺胺类药物经乙腈+三氯甲烷（10V+1V）提取后，又经过液—液分配转入水层进行净化后，用具紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。
2. 试剂和材料
以下所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯试剂，水为重蒸水。
(1) 乙腈（优级纯，作流动相用）。
(2) 甲醇（优级纯）。
(3) 正己烷。
(4) 三氯甲烷。
(5) 乙腈+三氯甲烷（10V+1V）。
(6) 乙腈+三氯甲烷（2V+1V）。
(7) 硫酸钠。
(8) 硫酸钠溶液：2%水溶液（m/V）。
(9) 标准溶液
①标准储备液：准确称取磺胺嘧啶（SD），磺胺间甲氧嘧啶（SMM），磺胺二甲氧嘧啶（SDM），磺胺二甲嘧啶（SM2），磺胺甲噁唑（SMZ）和磺胺喹噁啉（SQ）各10.0mg，分别用乙腈溶解，并用乙腈定容至10.0mL。
摇匀。
即得各1.0mg/mL的标准溶液。
②混合标准工作液：分别吸取上述溶液各1.0mL于100mL容量瓶中，并用流动相稀释，摇匀。
然后吸取此液0，0.05，0.10，0.25，0.50，1.0mL各放入10mL容量瓶中，各加流动相至刻度，摇匀，即得含6种磺胺的标准系列溶液。
3. 仪器和设备
(1) 高效液相色谱仪，具紫外检测器。
(2) 超声波发生器。
(3) 涡流混匀器。
(4) 离心机。
(5) 旋转蒸发仪。
4. 测定步骤
(1)试样处理：称取5.0g绞碎后的试样，置于塑料管中，加入约1g硫酸钠，乙腈+三氯甲烷（10V+1V）20mL，超声提取15min，2500r/min离心3min，过滤取滤液于蒸发瓶中，残渣再加乙腈+三氯甲烷（10V+1V）20mL，超声提取15min，2500r/min离心3min，过滤合并滤液于蒸发瓶中，于<40℃水浴旋转蒸发仪上蒸发至干（如果量大，可分两次蒸）。
残渣加入2.0mL2%硫酸钠水溶液和3.0mL正己烷，在涡流混匀器上剧烈混合，使残渣溶解。
转入离心管中，4000r/min离心3min。
用吸管吸去上层正己烷，并弃去。
再用3.0mL正己烷洗水相一次，同法弃去正己烷。
向水相中加入3.0mL乙腈+三氯甲烷混合溶剂（2V+1V），于涡流混匀器上剧烈混匀，以使混合溶剂从水相中反提磺胺。
用吸管吸去上层液并弃去。
下层有机相转入蒸发瓶中，于40℃水浴中旋转蒸发至干。
准确加入1.00mL流动相溶解残渣，于涡流混匀器
上混匀3min 。
通过0.45μm 的微孔滤膜过滤。
滤液作HPLC 分析。
（2）测定
① HPLC 参考条件
色谱柱：Grace Smart C 18 5μm 250mm × 4.6mm
流动相：甲醇+乙腈+水+乙酸 = 2+2+9+0.02
流速：1.0mL/min
检测波长：270nm
柱温：25℃
② 标准曲线
依照上述色谱条件，分别进标准工作液各个点。
每个标准液进20μL 测定其峰面积，然后以标准液浓度对峰面积作校准曲线，求出回归方程及相关系数。
③ 样品的测定
在上述色谱条件下，吸取已净化的样品溶液20μL ，进行HPLC 分析，测定其峰面积，与标准比较，根据保留时间定性，外标法峰面积定量。
5. 结果计算
（1）计算：将标准曲线各点的浓度与对应的峰面积进行回归分析，然后按下式分别计算供试样品中各种磺胺的残留量。
m X ∨
×=ρ （1-75）
式中：X——样品中磺胺类药物的含量，mg/kg ；
Ρ——被测液中磺胺类药物的含量，µg/mL；
V——样品定容体积，mL ；
m——样品质量，g 。
6. 磺胺类药物色谱图
图 1-84 磺胺类药物色谱图。
药物残留快速测定方法
• 不同的物质有不同的质量谱——质谱，利用 这一性质，可以进行定性分析（包括分子质 量和相关结构信息）；谱峰强度也与它代表 的化合物含量有关，可以用于定量分析。
药物残留快速测定方法
GC-MS的基本流程
药物残留快速测定方法
GC-MS联用的优缺点
色谱仪有很强的分离混合物的能力，但是对化合物定性的能力差。 质谱分析试样必须是高度纯净物，而质谱本身无分离混合物的能力，但 是能用来测定化合物的相对分子质量和化学结构，是一个优良的定性工 具。 气相色谱-质谱联用的时候，气相色谱法分离效能高，定量准确，故气 相色谱仪是质谱法的理想分离器；同样，质谱法灵敏度高，定性能力强， 几乎能检查出所有的有机化合物，故质谱仪是气相色谱法的理想检测器。 气相色谱首先对挥发性的物质进行分离、定量；质谱法再通过测定离 子质量和强度来进行成分分析和结构分析。因此，采用两者的联用，综 合其优点，克服其不足。
药物残留快速测定方法
2、速测仪
原理:在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶 正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。酶
催化乙酰胆碱水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物
质。 用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化，计 算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷 或氨基甲酸酯类农药的存在。
质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的 一种分析方法。 化合物分子受到电子流冲击后，形成的带正电荷分子离子及碎片离子， 按照其质量m和电荷z的比值m/z（质荷比）大小依次排列而被记录下来 的图谱，称为质谱。
药物残留快速测定方法 质谱分析的过程与原理
药物残留快速测定方法
化合物C5H12O 的质谱图
酸酯类中毒或高毒的农药。
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中27种磺胺及喹诺酮类药物的残留
华 孝成 杨 飞 萍 邵 歆 虞 贺 新 金 叶 舟
（ 温 州市农 产 品检 验、 ？ 贝 ４ 试 中心 ，温 州 ３ ２ ５ ０ １ ４ ）
摘 要 ：本 文建 立 了 超 高 效 液 相 色 谱 一 串联 质 谱 仪 同时 分 析 畜 禽 肉 中磺 胺 及 喹 诺 酮 类 共 ２ ７种 抗 菌 素 残 留 的 检 测 方 法
用 乙腈 提 取 样 品 中待 测 组 分 ，经 旋 转 蒸 发 浓缩 至 干 ，用 ｌ ｍ Ｌ１ ０ ％ 乙腈 一 ０ ． １ ％ 甲酸 水 溶 解 ，正 己烷 冷冻 离 心脱 脂 ．应 用Ｕ Ｐ Ｌ Ｃ— ＭＳ ／ Ｍ Ｓ采 用 梯 度 洗 脱 进 行 色 谱 分 离及 多 反 应 监 测 质 谱 分 析 模 式 １ ０ ａｉ ｒ ｎ内 同 时 对 畜 禽 肉 中 ２ ７种 磺 胺 及 喹 诺 酮 用 外 标 法 进 行 定 性 和 定 量 测 定 。 分 别 对 鸡 肉 空 白基 质 进 行 ３个 水 平 （ ２ ． ０￣ ｇ ／ ｋ ｇ ，１ ０ ． ０￣ ｇ ／ ｋ ｇ ，２ ０ ． ０￣ ｇ ／ ｋ ｇ ） 的加 标 回收 试 验 ，其 回 收 率 为 ７ ０ ． Ｏ ％～１ ２ ２ ． ７ ％。３ 个 浓 度 的 添 加 回收 方 法 的相 对 标 准 偏 差 低 于 １ ７ ％ 。２ ７种 待 测组 分 以 最 低 统 计 检 出 限均 为 ０ ． ２ ｇ ／ ｋ ｇ ，定 量 限为 ０ ． ５￣ ｇ ／ ｋ ｇ 。该 方 法 样 品前 处 理 简 单 、快 速 、准 确 性 、重 复 性 好 。可 用 于 畜 禽 肉 中 ｌ ６种 磺 胺 及 ｌ １ 种 喹 诺 酮 类 药 物 残 留 的 日常 分 析测 定 关 键 词 ：超 高效 液 相 串联 质 谱 ；冷 冻 除 脂 ；磺 胺 ；喹 诺 酮 ；残 留
浅析畜禽肉中磺胺类药物残留问题
食安管理浅析畜禽肉中磺胺类药物残留问题何灵灵，李 聪，通旭婷（涿州市农业农村局，河北涿州 072750）摘 要：磺胺类药物属于广谱抗生素，具有药效显著、价格低廉等特点，因此经常添加在饲料或饮水中用于防治畜禽疾病，但过度使用这些抗生素会污染环境同时影响人体健康。
随着生活水平的提高，畜禽肉成为人们必不可少的食品，人们对畜禽肉的质量安全问题越来越关注，兽药残留问题也日渐成为一大社会热点，因此对畜禽肉中磺胺类抗生素残留问题以及对策进行研究很有必要。
本文对畜禽肉中兽药残留以及磺胺类药物的现状进行分析阐述。
关键词：畜禽肉；磺胺类药物；兽药残留Analysis of Sulfonamides Residues in Livestock and Poultry MeatHE Lingling, LI Cong, TONG Xuting(Agriculture and Rural Bureau of Zhuozhou, Zhuozhou 072750, China) Abstract: Sulfonamides are broad-spectrum antibiotics with significant efficacy and low price, so they are often added to feed or drinking water to prevent or control diseases of livestock and poultry. However, excessive use of these antibiotics will pollute the environment and affect human health. With the improvement of peoples living standards, livestock and poultry meat have become essential food for people. People pay more and more attention to the quality and safety of livestock and poultry meat, and the problem of veterinary drug residues has gradually become a social hot spot. Therefore, it is necessary to study the problems and countermeasures of sulfonamide antibiotic residues in livestock and poultry. This paper analyzes and expounds the status quo of veterinary drug residues and sulfonamides in livestock and poultry meat.Keywords: livestock and poultry meat; sulfonamides; veterinary drug residue1 兽药残留概述1.1 兽药残留现状目前，畜牧业在兽药使用中存在很多问题，兽药质量参差不齐，一些兽药经营者通过不正当竞争牟利，如售卖假冒兽药产品或购买某些品牌，夸大其效率和范围，低价吸引农民和养殖户。
同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定畜禽肉
Ｎａ２ＥＤＴＡ－Ｍｃｌｌｖａｉｎｅ 的缓冲液活化柱， 用 ３ ｍＬ 水冲洗以上提取液的上样，抽 干后使用甲醇 ３ ｍＬ 与 ５％ 氨水甲醇溶 液洗脱，在 ４５ ℃下进行氮吹到干，之 后加入 １ ｍＬ 乙腈∶水为 １ ∶ ９ 的溶液 进行溶解，并涡旋混合 １ ｍｉｎ。
2 结果
２．１ 色谱条件
青霉素 G 钠盐
本 次 研 究 中， 主 要 选 用 德 国 生 产 的 ５ 种（ＭＣＸ、ＷＡＸ、ＭＡＸ、ＨＬＢ 和 ＷＣＸ）固相的萃取小柱，重点监测其净 化的效果以及保留行为。由于 ＭＣＸ 的 固相萃取柱的 ｐＫａ 值所适合使用的范 围在 ３ ～ １０，而且药物的 ｐＫａ 值范围 非常宽。因此，ＭＣＸ 的固相进行的萃 取小柱对于不同类型药物起到的吸附 作用较明显。 ２．４ 阳性定性确证于样品监测
食品内兽药残留情况越来越严重。因 合液，放于避光处 ２ ｍｉｎ 左右，之后
此，采用安全方法测定畜禽肉中 ４ 类 加 １０ ｍＬ Ｎａ２ＥＤＴＡ－Ｍｃｌｌｖａｉｎｅ 溶液与乙
兽药残留具有重要意义。
腈（７ ∶ ３）的混合提取液，将其涡旋
1 材料和方法
１．１ 材料
４０ ～ ６０ ｓ，超声提取 １０ ｍｉｎ，经 １２ ０００ ｒ／ｍｉｎ 离心 １０ ｍｉｎ 后，提取上清液。
完全稀释，作为标准溶液，准备测量。 且峰面积的信号非常强。
１．２．２ 试剂配制
２．２ 萃取溶剂
将 １ ０００ ｍＬ ０．１ ｍｏｌ／Ｌ 柠檬酸溶
因 ４ 类药物酸碱性存在差异，且
易 溶 在 乙 腈 和 甲 醇 当 中， 比 较 整 个 Ｎａ２ＥＤＴＡ－Ｍｃｌｌｖａｉｎｅ－ 乙 腈 甲 醇、 乙 腈 以 及 Ｎａ２ＥＤＴＡ－Ｍｃｌｌｖａｉｎｅ－ 甲 醇 复 合 的 提取液的提取效果。 ２．３ 净化条件
兽药残留检测技术磺胺类
溶剂提取
溶剂提取时,应尽可能使组织中结合态的残留物溶解,并 且除去大部分的蛋白质。 一般可采用酸性水溶液、乙腈、氯仿、乙酸乙酯、二氯 甲烷、丙酮或混合溶剂等极性溶剂进行提取。(pH10),对鱼肉和动 物组织的提取,发现磺胺二甲氧嘧啶和奥美普林的提取率 很高。 另外,提取过程中加入无水硫酸钠可脱去组织样品中的水 分,有助于样品的充分提取。
固相萃取
由于甲氧苄啶常和其他磺胺药物同时使用,而它们具有不 同的pKa和溶剂亲和力,难以在给定的pH值和溶剂系统 中同时提取,宜采用固相萃取法(SPE)。 常用的SPE柱,如C18和C8、硅胶柱、离子交换柱、 Florisil柱和碱性氧化铝柱等。 该法操作较为简便、并对生物样品具有较高的“净化” 能力,可提高方法的提取回收率和精密度。亦可将几种小 柱串联应用,可获得更高的净化效果。 基质固相分散法目前只使用C18吸附剂,该方法简便、提 取率和净化能力均高,已应用于鱼肉、牛肉、猪肉和牛奶 样品的预处理。
一、概述
磺胺类(Sµ lfonamides)药物是兽医上较常用的一 类合成抗感染药物,具有抗病原体范围广、化学 性质稳定、使用方便、易于生产等优点。
磺胺药种类繁多,兽医上常用的有10余种(图) 。 磺胺药单独使用,病原体易产生耐药性,与抗菌增 效剂如TMP(甲氧苄啶)等联用,抗菌范围扩大,疗 效明显增强,用来治疗畜禽肠道感染、乳腺炎、 肺炎等疾病。 同时也被广泛的用作饲料添加剂,用来增肥 犊牛 和猪。
排泄
内服难吸收的磺胺药,主要由粪便排出; 内服易吸收的磺胺药主要通过肾脏排泄,通过肾小球滤过 或肾小管分泌到达肾小管腔内的药物,有一部分被肾小管 重吸收。重吸收少、排泄快的药物如磺胺异恶唑在尿中 浓度较高,适用于治疗泌尿道感染。主要由肾小管分泌, 重吸收多的药物在尿中浓度低,但在血中有效浓度维持时 间较长,多属长效如SMZ、SMM等。
鸡肉组织中磺胺类药物残留检测研究
试验研究 | Experimental research0 引言科学使用兽药是促进世界养殖产业健康可持续发展的重要前提。
近年，随着动物养殖规模不断扩大，饲料添加剂、各种兽药的使用比例逐步增大。
使用兽药虽然能有效防范动物疫情，确保动物健康生长，但大量不合理地使用兽药和饲料添加剂，会导致兽药在体内大量残留，使某些致病原的耐药性显著增加，影响畜产品的质量安全。
进入21世纪，随着人们物质生活水平不断提升，对动物制品安全重视程度越来越高。
因此，需要畜产品质量安全监测部门定期对辖区范围的动物制品的药物残留情况进行定期监测，确保市场中的动物制品符合相关标准，维护人类身体健康。
研究主要应用了液相色谱—串联质谱法，对广西自治区百色市4个大型农贸市场的鸡肉组织践行了磺胺类抗生素药物残留检测，初步掌握了该地区鸡肉组织中磺胺类抗生素的残留情况，为接下来进一步做好动物养殖领域的规范监督工作提供了依据，现在具体研究内容介绍如下。
1 材料与方法1.1 材料来源本研究所采集到的鸡肉组织，分别来自广西自治区百色市4个大型的农贸市场，样品采集时间段为2019年1—5月，共采集了440份鸡肉样品，每个样品的质量为1.1～1.4 kg，肉鸡在屠宰中都进行了严格的健康检查。
屠宰后，采集相应的鸡肉组织装到密封袋内，并标记样品采集的时间采集来源，4 ℃环境下保存，带回实验室后进行药物残留检测[1]。
1.2 仪器设备本次鸡肉组织中磺胺类抗生素药物残留检测，主要应用超高效液相色谱质谱仪，固体萃取柱，氮吹仪等仪器设备[2]。
相关试剂主要应用到甲醇甲酸、乙酸乙酯、柠檬酸等试剂。
试验过程在广西自治区百色市畜产品质量安全监测中心的实验室进行。
在检测过程中按照国标《GB/T 20759—2006畜禽肉中16种磺胺类药物残留量的测定液相色谱—串联质谱法》，利用相色谱—串联质谱法，对鸡肉组织中的磺胺类抗生素进行了检测[3]。
在该国标中规定，禽类鸡肉组织样品中磺胺类抗生素的残留量不能够超过100 μg/kg，如果超过，则判定为药物残留超标，需要进行严格的无害化处理和责任追究[4]。
高效液相色谱-串联质谱法检测肉类原料中的药物多残留
肉，菇业MEAT INDUSTRY 2020年第12期总第476期❖由醃妥全与检测❖高效液相色谱-串联质谱法检测肉类原料中的药物多残留沈春华厦门古龙食品有限公司技术中心实验室福建厦门361000摘要建立了高效液相色谱-串联质谱技术，同时检测肉类原料中磺胺类(磺胺二甲囉味、磺胺间二甲氧疇啜、磺胺间甲氧嗨呢、磺胺甲基异噁哇、礦胺囉睫、礦胺二甲异噁哇、磺胺甲氧哒嗪)和喳诺飼类(恩诺沙星)8种药物残留量的方法。
前处理采用1%甲酸-乙睛提取，浓缩后用0.1%甲酸-乙睛定容，正己烷去脂，用高效液相-串联质谱进行定性及定量分析。
所涉8种药物在1~100|xg/L范围内线性良好，相关系数为0.9956~0.9998,方法最低定量限为1jig/kg。
在3个添加水平下，加标回收率为67.8%-115%,相对标准偏差为1.2%~9.1%。
$匕方法可满足肉类原料中，磺胺类和喳•诺飼类多种药物残留的检测与验证。
关键词液相色谱-串联质谱药物残留肉类检测Detection of drugs residue in meat raw materials by high performance liquidchromatography-tandem mass spectrometry methodSHEN ChunhuaAbstract A high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method was established,and8kinds of drugs residue including sulfonamides(sulfamethazine,sulfadimethoxine, sulfamo nomethoxine,sulfamethoxazole,sulfadiazine,sulfisoxazole and sulfamethoxypyridazine)and quinolones(enrofloxacin)in meat raw materials could be detected simultaneously.1%acidic acetonitrile was adopted to extract in pretreatment.After concentration,the volume was fixed with0.1%formic acid acetonitrile,and the fat was removed with n一Hexane,high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method was used for qualitative and quantitation analysis・The8kinds of drugs involved had good linearity in the range of1~100|xg/L,and the correlation coefficient was0.9956〜0.9998,and the minimum limit of quantitation was1|xg/kg・Under the three addition levels,the recovery of standard addition was67.8%~115%,and the relative standard deviations was1.2%to9.1%.This method could meet the needs of detection and validation of sulfonamides and quinolones residues in meat raw materials.Key words high performance liquid chromatography一tandem mass spectrometry method；drugs residue；meat；detection肉类作为食品加工行业的一大类原料,随着食品安全问题备受社会日益关注的同时，肉类原料是否安全可靠，已引起了国内食品安全监管机构甚至国际食品法典委员会(CAC)的高度重视⑷。
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中的6种磺胺类药物
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中的6种磺胺类药物王红梅（山东省食用植物油质量检验中心山东省莒南县检验检测中心山东临沂276000）试验旨在建立同时快速检测鸡肉中6种磺胺类药物含量的超高效液相色谱串联质谱法。
鸡肉样品用乙腈超声提取，经Thermo Fisher Scientific Hyperis11Gold (100×2.1mm ，1.9μm)色谱柱分离，流动相A ：乙腈；流动相B ：0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱。
电喷雾离子源正离子多反应监测模式定量分析。
结果表明，6种磺胺类药物在浓度10～500ng/mL 范围内线性关系很好，相关系数R 2≥0.9998。
6种磺胺类药物在含量为8和60μg/kg 的样品中，回收率为73%～88%，相对标准偏差RSD 为0.9%～6%。
综上，该方法高效、快速、高分辨，可以用于鸡肉样品中磺胺类药的定性、定量分析。
肉；磺胺类药物；超高效液相色谱-串联质谱磺胺类药物(sulfonamides ，SAs)是指一类具有对氨基苯磺酰胺结构化学药物的总称，用于预防和治疗全身性细菌感染性疾病，是当前畜禽生产中常用的抗菌、抗原虫药物，具有抗菌谱广、价格低、化学性质稳定、高效、低毒、使用方便等优点。
其低剂量使用时，可提高饲料的利用率，促进畜禽的生长，但不正确的用药量、用药时间、方式以及用药部位会导致磺胺在畜禽体内及其排泄物的过量残留，导致磺胺类在人体中蓄积，因此产生过敏反应、泌尿系统损害、抑制白细胞生成等危害，重者导致急性血管性水肿、休克甚至死亡[1]。
因此，我国农业部第235号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》对SAs 总量及单个SAs 残留量做了明确规定，均不得超过100μg/kg 。
目前，测定动物源性食品中磺胺类药物的方法不止一种，但超高效液相色谱－串联质谱法背景干扰少，能高效、快速、高分辨的定性、定量检测和自动分析微量物质，为高灵敏测定磺胺类药物提供了支持。
高效液相色谱在食品农兽药残留中的检测应用
13 Oct. 2021 CHINA FOOD SAFETY Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
颁布的《动物性食品中兽药最高残留限量》已经明文规定食
品动物中不得检出氯霉素。朱虹通过 HPLC 法对猪肉产品
进行抗生素检测，发现 HPLC 法可同时检测氯霉素、土霉素、
甲砜霉素、阿莫西林、四环素和氟苯尼考 6 种抗生素，且不
同抗生素的线性关系良好，最低检出限为 8 μg/kg，定量限
最高可达 30 μg/kg，多次检测的 RSD 值最高为 4.3%，表明
食ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ管理
高效液相色谱在食品农兽药残留中的检测应用
郑碧秋
（茂名市食品药品检验所，广东茂名 525000）
摘 要：随着健康饮食习惯的普及，越来越多的消费者重视植物性或动物性食品中农药、兽药残留问题，希望建立一 种快速、灵敏、精准的检查方法来保证食品安全。本文介绍了高效液相色谱法在食品中有机磷农药、氨基甲酸酯类农药和 烟碱类农药的检测应用，分析了高效液相色谱法在氯霉素、四环素类、磺胺类和喹诺酮类兽药的检测应用，以期为食品中 农药、兽药的高效高通量检测提供参考。
类农药的检出限为 0.1 ～ 1.0 μg/kg，定量限为 0.3 ～ 2.0 μg/kg，
6 种农药的 RSD 值为 1.3% ～ 14.3%，表明 HPLC 方法快速，
分析简单，可以适用于大批量蜂蜜农药残留的检测。
2 食品中兽药残留的检测 2.1 氯霉素
磺胺类药物残留的检测方法概述
2020年第02期磺胺类药物具有抗菌谱广、方便安全、疗效确定等优势，由于基层养殖人员受文化水平、专业技能、食品安全和信息传递不畅等原因影响，磺胺类药物被滥用现象十分严重，不仅影响养殖业的发展，因其残留随动物性食品进入人们的食物链，对人类健康也构成了严重威胁。
因此在我国动物性食品检测中，磺胺类兽药残留量监测为常规项目，需要采用科学方法进行检测。
1磺胺类药物残留前处理动物性食品拥有复杂基质，同时磺胺类药物呈酸碱两性，极性较高，通常采用有机溶剂进行提取，目前有多种前处理方法可采用。
在猪肉中提取磺胺类药物，可采用液液萃取法，利用不相溶的溶剂将化合物多次转移萃取，回收率能够达70.1%~90.4%。
采用固相萃取法，只需要少量溶剂就可以获得较高回收率，可使用碱性氧化铝柱、HLB 柱等，拥有良好净化效果。
采用固相微萃取方法，能够从样品中直接萃取富集目标化合物，高效、简单，与LC-MS 技术联用能够取得良好效果。
存在大量纯化特异性抗体，可以采用免疫亲和色谱法实现目标物质富集和净化，对多种磺胺类药物平均回收率能够达到62%~104%。
2磺胺类药物残留检测方法在磺胺类药物兽药残留检测方面，根据检测时间、精确性和方便性等方面的要求，可分为实验室检测和现场快速检测两类。
2.1.1高效液相色谱法实验室检测通常采用高效液相色谱法，能够在高压条件下使被检测物在流动相内与固定相实现反复交换，根据排阻差异对物质进行分离检测。
在磺胺类药物检测上，通常采用荧光检测器、二极管列阵检测器等，分别需要在405~420nm 和263nm 、267nm 或268nm 波长下开展检测工作，荧光检测灵敏度和选择性较高，但样品需要经过衍生化处理，操作复杂，后一种灵敏度较低，但可以获得任意波长色谱图。
在肉类、水产品、奶类中的磺胺类药物残留检测上，多采用液相色谱法实现高通量筛查，灵敏度高，如采用荧光检测器对鸡肉中16种磺胺类药物进行检测，药物质量度在0.13~67.89μg/mL 范围内。