动物性食品中磺胺类兽药残留及检测方法概述
兽药残留检测基本流程
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在进行兽药残留检测之前，需要做好充分的准备工作。
磺胺类药物残留的检测
磺胺类药物残留的检测一、实验原理磺胺类药物是对氨基本磺酰胺及其脱胺官能团上的氢原子被其他集团取代的一系列衍生物的总称，绝大多数的磺胺药物都含有芳伯胺基，芳伯胺基可与多种芳醛（如对二甲基苯甲醛）在酸性溶液中缩合成有色的锡夫氏碱改锡夫氏碱的吸光值（该锡夫氏碱溶液最大吸收波长为450nm ）再一定浓度范围内符合朗伯比尔定律，因而可用分光光度计测其含量.二、实验原料：鲜牛奶三、实验仪器与试剂：对二甲基氨基苯甲醛、显色剂、亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液、磺胺二甲基标准应用液。
容量瓶。
分光光度计等四、实验方法：1. 磺胺二甲基嘧啶标准应用液的配制：分别准确称取磺胺二甲基嘧啶标准品30mg 溶于100ml 水中，充分摇匀后分别各取20ml 于100ml 容量瓶中。
再加入20ml ，摇匀，各加入50ml 亚铁氰化钾，摇匀后再加入50ml 乙酸锌溶液，然后各用水稀释至100ml ，用定量滤纸过滤，得磺胺二甲基嘧啶标准应用液备用（各取5ml 标液于25ml 容量瓶定容）。
2. 标准曲线制作：分别取上述标准液0 、0.5、 1.0、 1.5、 2.0、 2.5ml 于25ml 容量瓶中加入1.5ml 显色剂显色，然后用水定容，以空白为参比调零，再450nm 处测定其吸光度，绘制标准曲线，以磺胺二甲基嘧啶为横标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
3. 样品检测：准确取10ml 样品于（盛有10ml 水的小烧杯中，摇匀后取1ml ）于100ml容量瓶中（加入9ml 水）摇匀加入1ml 亚铁氰化钾溶液，摇匀后再加入1ml 乙酸锌溶液，然后用水定容，用定量滤纸过滤至另一个小烧杯中，准确取5ml 于25ml 容量瓶中，加入1.5ml 显色剂显色，用水定容，以空白为参比调零，再450nm 侧吸吸光度，再标准曲线上查出待测样品的微克数m4. 计算：含量（μg/ml ）=1051000⨯⨯V m ）（ 五、实验结果记录。
兽残的测定
理想的仪器装备
样品经简单处理即可上机测定 不需萃取和净化 快速、准确的定量分析 自动的资料处理
分析方法的总体思路
高水平(Level Ⅰ)方法——确证和定量被分析
物质
中等水平(Level Ⅱ)方法——定量但不需要确
证被分析物质
低水平(Level Ⅲ)方法——筛选
四. 兽药残留分析与监测
慢性毒性
氯霉素、氨基糖苷类、灰黄霉素等
特殊毒性（“三致作用”）
雌激素类（己烯雌酚）、同化激素（苯丙酸诺龙） 喹恶啉类（卡巴氧） 硝基呋喃类（呋喃西林、呋喃他酮） 砷制剂
苯并咪唑类
杀虫剂（666） 氯羟吡啶、SM2等 甲醛、苯酚等
激素样作用
对内分泌功能的影响 对生育能力的影响 儿童性早熟
4
H2ide backbone R R R
N
S
O N
H
N
sulfanilamide (SAN)
sulfapyridine (SP)
N
sulfathiazole (STZ)
sulfisozole (SIZ)
CH3 N
N
N
N
OCH3
CH3
N CH3
N
N
sulfadiazine (SDZ)
一. 兽药残留的种类与危害
兽药最高残留限量(MRLVD)是指某种兽药在食物中或食物
表面产生的最高允许兽药残留量(单位μg／kg，以鲜重计)。
兽药残留——主要是由于各种正常用药和药物滥用造成的。 另外，休药期(是指自停止给药到动物获准屠宰或其动物性 产品获准上市的间隔时间)过短，是造成动物性食品兽药残 留过量的另一个重要原因。
兽药残留检测国家标准
兽药残留检测国家标准
兽药残留是指在动物体内或体表组织中残留的药物及其代谢物。
兽药残留对人
体健康和环境都会造成一定的危害，因此需要建立相应的检测标准来保障食品安全和环境保护。
我国针对兽药残留制定了一系列的国家标准，其中包括《食品中兽药残留限量》（GB 31650-2019）、《兽药残留物质的检测方法》（GB/T 15666-1995）等。
这些
标准主要从兽药残留的限量要求和检测方法两个方面进行规定。
首先，兽药残留的限量要求是保障食品安全的重要措施之一。
《食品中兽药残
留限量》规定了各类食品中兽药残留的最大允许限量，如瘦肉中氧氟沙星的限量为0.1mg/kg，鲜奶中氯霉素的限量为0.3μg/kg等。
这些限量值的制定是基于对兽药
残留对人体健康的危害性评估和风险评估的基础上确定的，可以有效地保障食品安全，减少人体对兽药残留的摄入量。
其次，兽药残留的检测方法是保障兽药残留限量得以执行的重要手段。
《兽药
残留物质的检测方法》规定了兽药残留的检测样品的处理方法、检测仪器的使用规范、检测步骤的操作要求等内容，确保了检测结果的准确性和可靠性。
这些方法的制定是基于国际通行的兽药残留检测技术和我国实际情况相结合的，可以满足不同食品中兽药残留的检测需求。
总的来说，兽药残留检测国家标准的制定是我国食品安全监管体系的重要组成
部分，对于保障食品安全、保护人体健康和环境都具有重要意义。
我们需要不断完善这些标准，结合最新的科学研究成果和技术进步，确保兽药残留的限量要求和检测方法与时俱进，更好地为人民群众的生命健康和身体安全服务。
标准加入法测定猪肉中磺胺二甲嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶残留量
山东畜牧兽医2019年第40卷6 标准加入法测定猪肉中磺胺二甲嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶残留量 杨修镇尹伶灵陈玲张呈军牛华星刘少宁（山东省兽药质量检验所山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室山东济南250022）摘要采用标准加入法测定了猪肉中磺胺二甲嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶残留量。
样品经乙腈提取正己烷液液分配去脂净化后上机测定。
色谱柱为C18(50mm×2.1mm, 1.7µm)，以乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式测定，标准加入法定量。
结果表明50、100、200µg/kg三个添加水平下，回收率在(71.79±1.20)%~(93.10±3.07)%之间。
本方法可排除基质效应的影响，更为准确的测定猪肉中磺胺二甲嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶残留量。
关键词标准加入法猪肉磺胺二甲嘧啶磺胺二甲氧嘧啶中图分类号：S859.84 文献标识码：A 文章编号：1007-1733(2019)03-0006-02标准加入法是指取一定量被测物质标准溶液精确加入到待测样品中，根据加入被测物质标准溶液前后仪器测定响应值来计算待测样品中被测物质量的一种方法。
依据：A前/A后=X前/(X前+X加入) 得出：X前＝X加入/[(A后/A前)－1]式中：A前为加入被测物质标准溶液前待测样品的仪器响应值；A后为加入被测物质标准溶液后待测样品的仪器响应值；X前为待测样品中被测物质的量(未知)；X加入为待测样品中加入被测物质的量(精确加入)。
在分析中为了消除样品基质干扰，提高测定准确度，往往推荐标准加入法，这种方法在原子吸收分光光度法、离子选择性电极法、分光光度法、极谱法、气相色谱法中应用尤多[1~3]。
本实验室2018年6月参加农业农村部农产品质量安全监管局组织的猪肉中磺胺类药物残留量能力验证考核时，按照GB/T 20759-2006进行了检测，检出阳性药物磺胺二甲嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶。
动物源食品中磺胺二甲嘧啶残留检测方法 高效液相色谱法
４．４．７ 结果计算和表述 4.4.7.1 标准曲线校准 将标准曲线的浓度和对应 峰面积进行回归分析，然后按下式计算供试组织中 磺胺二甲嘧啶残留量：
Ａ－ｂ Ｘ＝ ａ 式中： Ｘ—供试组织中磺胺二甲嘧啶残留量（ｍｇ／ｋｇ）；Ａ —供试试料试样溶液中磺胺二甲嘧啶的峰面积；ｂ —标准曲线回归方程中截距；ａ —标准曲线回归方 程中斜率。 4.4.7.2 单点校准 按下式计算供试组织中磺胺二 甲嘧啶残留量：
图 Ａ．１ 磺 胺 二 甲 嘧 啶 标 准 溶 液 色 谱 图
Ｘ ＝ ｍｍ １ ×Ｄ 式中： Ｘ—供试组织中磺胺二甲嘧啶残留量（ｍｇ／ｋｇ）； ｍ１—供试试料试样溶液色谱峰的峰面积对应的 磺胺二甲嘧啶的量（μｇ）；Ｄ —稀释倍数；ｍ —供试 试料量（ｇ）。 注：计算结果需扣除空白值。 ５ 检测方法灵敏度、准确度、精密度 5.1 灵敏度 本方法在鸡的肌肉、肝脏和肾脏组织 中检测限为 ２０ μｇ／ｋｇ。 5.2 准确度 本方法在１００μｇ／ｋｇ添加水平上的回 收率均为 ８０％ ～１１０％。 5.3 精密度 本方法的批内变异系数ＣＶ≤１０％，批 间变异系数 ＣＶ ≤ ２０％。 附录Ａ （资料性附录） 高效液相色谱图
鸡蛋中兽药残留的检测方法及其防治措施
鸡蛋中兽药残留的检测方法及其防治措施
为了确保食品安全，监测和控制鸡蛋中兽药残留成为一项重要任务。
下面将介绍鸡蛋中兽药残留的检测方法及其防治措施。
检测方法：
1. 高效液相色谱法：该方法是目前常用的鸡蛋中兽药残留检测方法之一。
通过样品制备、色谱分离和检测器测定，可以快速、准确地检测出鸡蛋中的兽药残留成分。
2. 气相色谱法：该方法适用于检测挥发性兽药的残留。
将样品经过处理后，用气相色谱仪进行分离和检测，可以得到准确的分析结果。
3. 酶联免疫吸附测定法：该方法基于酶标记的抗体与兽药残留物结合反应产生颜色变化，通过光度计测定颜色的变化程度，可以得到兽药残留物的浓度。
防治措施：
1. 加强养殖管理：合理使用兽药，按照兽药的使用说明和剂量进行使用，避免过度使用或滥用兽药。
养殖过程中要注意饲料和水源的卫生安全，避免污染饲料和水源。
2. 定期监测：建立完善的兽药残留监测机制，定期对鸡蛋进行兽药残留的检测，及时发现问题，并采取相应的措施进行处理。
3. 完善法律法规：加强对鸡蛋中兽药残留的监管，制定相关的法律法规，对违规行为进行严厉处罚，提高对养殖企业和个人的违法成本，增加违法的风险。
4. 提高消费者的食品安全意识：加强对消费者的食品安全宣传教育，提高消费者的食品安全意识，增强他们的选择能力，选择没有兽药残留的鸡蛋。
对于鸡蛋中兽药残留的检测方法可以通过高效液相色谱法、气相色谱法和酶联免疫吸附测定法进行检测。
为了控制和防治兽药残留，需要加强养殖管理、定期监测、完善法律法规和提高消费者的食品安全意识。
这些措施的实施将有助于保障鸡蛋质量和食品安全。
浅析动物源性食品中兽药残留的种类及检测技术
Hou Meiling (Chongqing Institute for Food and Drug Control, Chongqing 400020, China)
摘 要：兽药可以预防多种疾病，但是不规范使用会导致残留问题，进而影响食品安全。本文主要介绍了 兽药的种类及其检测技术，指出目前标准存在的不足以及多兽药残留检测技术研究进展，以为后期兽残监管提 供参考。
关键词：兽药残留；分类；检测 Abstract：Veterinary drugs can prevent varieties of diseases. Unregulated use may induce problems as veterinary drugs residues on food, which will have a direct impact on human health and life safety. In this paper，the kinds of veterinary drugs and new directions in current research of detection techniques are described, which can provide reference for supervision of veterinary drugs in the future. Key words：Veterinary drugs residues; Classification; Detection 中图分类号：TS207.5
比如 GB/T 20756-2006 中氟苯尼考、GB/T 22338-
兽药是指用于预防、治疗、诊断动物疾病或者有 目的的调节动物生理机能的物质，在合理使用下，对 治疗常见疾病以及促进机体生长发育有重要作用。商 家为了追求利益，养殖过程中违规添加、滥用兽药的 现象愈发严重，导致兽药残留超标问题日益突出，给 消费者的食品安全了带来一定的挑战。
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动物性食品中磺胺类兽药残留及检测方法概述
摘要：动物性食品中的兽药残留问题已成为人们普遍关注的社会
热点问题。本文主要介绍了磺胺类兽药在动物性食品中的残留现
状、原因及危害，概述了磺胺类兽药的常用分析方法。
关键词：磺胺；兽药残留；危害；检测方法
随着全球食品贸易国际化，食品安全已成为全球关注的公共卫生
问题。其中动物性食品中的兽药残留问题已成为关注的焦点。磺胺
类兽药是畜禽抗感染治疗中的重要药物，是畜牧养殖业中应用最广
泛的药物之一【1】，磺胺类药物经各种给药途径进入动物体内后，
可转移到肉、禽、蛋和乳等动物性食品中，使用不合理很容易在动
物组织中造成残留。近几十年来，磺胺类兽药残留现象非常严重，
经常在畜禽和水产品中出现。食用磺胺类药物残留超过限量的动物
性食品，对人体健康会产生多种危害。因此，作为动物性食品安全
监测技术支撑的各种检测技术的研究已引起国内的高度重视。
一、磺胺类兽药残留原因与危害
1、引起残留的原因
（1）养殖业使用标有停药期的动物用药品及含药饲料添加剂后，
未遵守停药期就将禽畜、水产品类及乳蛋品等出售，这是造成药物
残留最主要的原因。
（2）在治疗动物疾病时错误用药，如用药量、给药途径、用药
部位以及用药种类等不符合用药指标，有可能延长药物在体内残留
时间，从而增加休药天数。
2、对人体的危害
人类经常食用磺胺类药物残留的动物性食品，就可能引起磺胺类
药物在人体内蓄积，对人类的身体健康产生很大危害。主要表现为
肾脏损伤，过敏反应，抑制造血系统，细菌抗药性。有资料表明，
磺胺二甲嘧啶在连续给药中能够诱发啮齿动物甲状腺增生及甲状
腺滤细胞腺癌，具有潜在的致癌性【2】。实验发现，在胎儿器官形
成期和哺乳期接触磺胺二甲嘧啶使子代大鼠呈现先天性甲状腺功
能低下的表现【3】。
二、动物源性食品中磺胺类药物的最高残留限量
各国政府对磺胺类药物在动物性食品中使用严格规定了最高残
留限量（mrl）。目前中国、欧盟、美国、日本等均将磺胺类药物列
为动物饲养过程中限制使用的药物。欧盟、美国及我国规定磺胺类
药物mrl为0.1 mg/kg。磺胺二甲嘧啶：0.1 mg/kg，日本规定为
0.02 mg/kg，并且具有逐步严格控制的发展趋势【4】。
三、磺胺类兽药对食品的污染情况
磺胺类药物残留问题的出现已有近30年时间，超标现象比其他
任何兽药残留都严重。
刘清等在2003年调查了兰州地区鲜牛乳中磺胺类药物残留的情
况，高效液相测定样品。阳性样品占37.78%，含两种以上磺胺类阳
性样品占7.41%。
汤丽芬等人在2003年6月对广州某地区猪、鸡、鱼肉、肝脏、
肾脏共140个样本进行了测定，肝脏、肾脏中的磺胺嘧啶、磺胺二
甲嘧啶和磺胺甲噁唑的最大残留量分别为1103.7 ± 419
µg/kg，385.0 ± 147 µg/kg，108.8 ± 67.9
µg/kg，可见动物内脏中磺胺类药物的残留量严重超出mrl。
侯为道等考察了成都地区动物性食品中兽药残留水平，发现兽药
污染问题较为严重，尤以四环素类、磺胺类药物残留水平较高，磺
胺二甲嘧啶、磺胺喹噁啉阳性检出率分别高达22.12%和20.35%，
阳性超标率分别为44.00%和34.78%。
由以上这些数据充分反映出，目前养殖中磺胺类抗生素滥用的现
象非常严重，残留和蓄积严重，人们长期食用这样的食物，势必会
引起人群食源性疾病的流行，对人体的健康造成严重危害。
四、磺胺类兽药的常用分析方法
目前已有大量技术用于磺胺药物残留水平的检测，这些技术包
括，微生物法检测，免疫学分析法，薄层色谱法（tlc），气相色谱
（gc）和气相色谱－质谱（gc-ms）联用法，毛细管电泳法（ce），
高效液相色谱法（hplc）以及使用生物传感器等方法和技术。
1、微生物学方法
微生物法不需要专业昂贵的仪器，对于少量样品的检测较为理
想。然而，微生物法仅限于那些可促进或者抑制微生物生长的物质
的检测。多被用于牛奶中磺胺类药物的筛选。采用bacillus
stearothermophilus菌株可对磺胺类药物和青霉素进行检测，可在
低于mrl水平检测某些磺胺类药物残留。
2、仪器分析法
近年来，用hplc方法检测动物性食品中的磺胺类兽药报道比较
多，由于其高灵敏度和特异性，是磺胺类兽药残留分析中最为常用
的一种方法，其次分别是气相色谱（gc），毛细管电泳（ce） 及薄
层色谱法（tlc）。
仪器分析方法准确、灵敏度高，可同时测定多种药物，但需要昂
贵的资金投入，样品前处理复杂、耗时，且需专业人员操作，不利
于现场的快速检测，因此应用受到一定限制。
3、免疫检测方法
免疫分析是以抗原抗体的特异性、可逆性结合反应为基础的分析
技术【5】，非常适合于复杂基质中痕量组分的分离或检测。与常规
理化分析技术相比，免疫分析法具有特异性强、灵敏度高、方便快
捷、容量大、成本低、安全可靠等优点，目前已广泛应用于兽药残
留检测中。
常用的免疫分析法有放射免疫测定法，免疫传感技术，酶联免疫
吸附测定(elisa)以及胶体金免疫测定法(gica)。
（1）elisa法
使用酶标记，避免了同位素标记的放射性污染和标记物的稳定性
问题，该方法操作方便，灵敏度高，目前已有许多用于兽药残留检
测的商品化elisa试剂盒。刘智宏、杨红报道了鸡血清、牛奶、猪
血浆和猪尿中smz的多克隆抗体的elisa检测方法，赵丕成等成功
研制出抗磺胺嘧啶的单克隆抗体，并建立了elisa检测方法，检测
限达0.6 µg/l。
（2）gica法
gica是20世纪90年代在免疫层析的基础上建立的一种简单快速
的检测技术，是一种将胶体金颗粒作为标记物的一项新技术，以微
孔膜为固相载体，包被已知抗原或抗体，加入待测样本后，经微孔
膜的渗滤作用或毛细管虹吸作用使标本中的抗体或抗原与膜上包
被的抗原或抗体结合，通过胶体金标记物与之反应形成红色的可见
条带或斑点。所以为不需要任何仪器的试纸条或试剂盒法的免疫检
测提供了可能。这种方法灵敏度高，操作简便快速，稳定性好，结
果准确且易于判定，特别适用于残留监控中现场的快速筛选监测分
析【6】。
五、讨论与展望
动物性食品中的兽药残留问题是关乎人民群众生命安全的重大
问题。不断研制各种兽药残留快速、灵敏、便携的检测方法，是实
现对动物源性食品中兽药残留的有效监控措施。但仅仅通过提高检
测技术是不够的，应从立法角度制定动物性食品中的兽药残留的最
高残留限量标准，提高对各种违法犯罪行为的打击力度，切实提高
我国动物源性食品安全水平。
参考文献：
[1] 陈杖榴．兽医药理学[m]．北京：中国农业出版社，2002：
224．
[2] 王津涛，吴德生，孙丁等．磺胺二甲嘧啶对大鼠早期身体及
智力发育的影响[j]．环境与健康杂志，2004，21(2)：85-87．
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泌甲状腺球蛋白功能的影响[j].环境与健康杂志，2002，19：
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[4] 何继宏．磺胺二甲嘧啶单克隆抗体制备和elisa检测方法
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[6] 杨振修．胶体金在标记免疫测定中的应用[j]．标记免疫分
析与临床，1997，4(2)：91-93．
作者简介：
张佳宜：女（1983-），天津市人， 硕士，天津科技大学理学院，
助理实验师。