电分析实验讲义
电路分析基础实验讲义完稿60278
实验一 基本电工仪表的使用与测量误差的计算一、实验目的1．熟悉实验装置上各类测量仪表的布局。
2．熟悉实验装置上各类电源的布局及使用方法。
3．掌握电压表、电流表内电阻的测量方法。
4．熟悉电工仪表测量误差的计算方法。
二、原理说明1．为了准确地测量电路中实际的电压和电流，必须保证仪表接入电路后不会改变被测电路的工作状态，这就要求电压表的内阻为无穷大；电流表的内阻为零。
而实际使用的电工仪表都不能满足上述要求。
因此，当测量仪表一旦接入电路，就会改变电路原有的工作状态，这就导致仪表的读数值与电路原有的实际值之间出现误差，这种测量误差值的大小与仪表本身内阻值的大小密切相关。
2．本实验测量电流表的内阻采用“分流法”，如图1-1所示。
A 为被测内阻（R A ）R 的直流电流表，测量时先断开开关S ，调节直流恒流源的输出电流I 使A 表指针满偏转，然后合上开关S ，并保持I 值不变，调节电阻箱RB 的阻值，使电流表的指针在1/2满偏转位置，此时有I A =I S =2I ∴R A =R B ∥R 1R 1为固定电阻器之值，R B 由可调电阻箱的刻度盘上读得。
R 1与R B 并联，且R 1选用小阻值电阻，R B 选用较大电阻，则阻值调节可比单只电阻箱更为细微、平滑。
图1-13．测量电压表的内阻采用“分压法”，如图1-2所示。
V 为被测内阻（R V ）的电压表，测量时先将开关S 闭合，调节直流稳压电源的输出电压，使电压表V 的指针为满偏转。
然后断开开关S ，调节R B 阻值使电压表V 的指示值减半。
此时有R V =R B +R 1电压表的灵敏度为 S=R V /U （Ω/V ）4．仪表内阻引入的测量误差（通常称为方法误差，而仪表本身构造上引起的误差称为仪表基本误差）的计算。
以图1-3所示电路为例，R 1上的电压为U K1=21R R R V U ，若R 1=R 2，则U K1=21U现用一内阻为R V 的电压表来测量U R1值，当R V 与R 1并联后，R AB =11R R R R V V +，以此来替代上式中的R 1，则得U ，R1=U R R R R R R R R R V V V V 21111+++绝对误差为△U=U ，R1－U R1=U （21111R R R R R R R R R V V V V +++－21R R R V +）化简后得△U=()()21212221212212R R R R R R R R R UR R V ++++- 若R 1=R 2=R V ，则得△U=－6U 相对误差△U ％=11'1R R R U U U -100％=2/6/U U -×100％=－33.31．根据“分流法”原理测定FM-47型（或其它型号）万用电表直流毫安0.5mA 和5mA 档量限的内阻，线路如图1-1所示。
大学物理实验-电子与场-讲义
电子与场带电粒子在电场和磁场中运动是在近代科学技术应用的许多领域中都经常遇到的一种物理现象。
在下面的实验中，主要研究电子在各种电场和磁场中的运动规律。
在这个实验中，把电子看作是遵从牛顿运动定律的经典粒子。
因为在下面实验中，电子的运动速度总是远小于光速（3.00×108 m/s），所以不必考虑相对论效应，而且由于实验中电子运动的空间范围远比原子的尺度要大，也可不必考虑量子效应。
【实验目的】1.了解示波管的构造和工作原理，研究静电场对电子的加速作用。
2.定量分析电子束在横向匀强电场作用下的偏转情况。
3.定量分析电子束在横向磁场作用下的偏转。
4.定量分析电子束在纵向磁场作用下螺旋运动，测定荷质比。
【实验仪器】DH4521电子束测试仪、电源线、10芯专用电缆、52尼康线。
【实验原理】1.小型电子示波管的构造阴极射线管中，电子示波管的构造如图1所示。
包括下面几个部分：图 1 示波管结构图F-灯丝K-阴极G1，G2- 控制栅极A1-第一阳极A2-第二阳极Y-竖直偏转板X-水平偏转板电子枪，它的作用是发射电子，把它加速到一定速度并聚成一细束；偏转系统，由两对平板电极构成。
一对上下放置的Y轴偏转板(或称垂直偏转板)，一对左右放置的X轴偏转板(或称水平偏转板)；荧光屏，用以显示电子束打在示波管端面的位置。
以上这几部分都密封在一只玻璃壳之中。
玻璃壳内抽成高真空，以免电子穿越整个管长时与气体分子发生碰撞，故管内的残余气压不超过610-大气压。
电子枪的内部构造如图2所示。
电子源是阴极，图中用字母K 表示。
它是一只金属圆柱筒，里面装有加热用的灯丝，两者之间用陶瓷套管绝缘。
当灯丝通电时可把阴极加热到很高温度。
在圆柱筒端部涂有钡和锶氧化物，此材料中的电子在加热时较容易逸出表面，并能在阴极周围空间自由运动，这种过程叫热电子发射。
与阴极共轴布置着的还有四个圆筒状电极，电极1G 离阴极最近，称为控制栅，正常工作时加有相对于阴极K 大约-5～-20伏的负电压，它产生的电场是要把阴极发射出来的电子推回到阴极去。
电路实验讲义
目录实验一：电阻元件伏安特性的测绘 (1)实验二：电位、电压的测定及电路电位图的绘制 (4)实验三：基尔霍夫定律的验证 (7)实验四：线性电路叠加性和齐次性的研究 (10)实验五：电压源、电流源及其电源等效变换的研究 (13)实验六：戴维南定理——有源二端网络等小参数的测定 (16)实验七：最大输出功率传输条件的研究 (20)实验八：受控源的研究 (23)实验九：直流双口网络的研究 (28)实验十：正弦稳态交流电路相量的研究 (32)实验十一：一阶电路暂态过程的研究 (35)实验十二：二阶电路暂态过程的研究 (39)实验十三：交流串联电路的研究 (42)实验十四：提高功率因数的研究 (45)实验十五：交流电路频率特性的测定 (48)实验十六：RC网络频率特性和选频特性的研究 (52)实验十七：RLC串联谐振电路的研究 (56)实验十八：三相电路电压、电流的测量 (59)实验十九：三相电路功率的测量 (62)实验二十：单相电度表的校验 (65)实验二十一：功率因数表的使用及相序测量 (68)实验二十二：负阻抗变换器 (70)实验二十三：回转器特性测试 (74)实验二十四：互感线圈电路的 (78)实验二十五：单相铁芯变压器特性的测试 (82)实验一 电阻元件伏安特性的测绘一．实验目的1．掌握线性电阻、非线性电阻元件伏安特性的逐点测试法； 2．学习恒压源、直流电压表、电流表的使用方法。
二．原理说明任一二端电阻元件的特性可用该元件上的端电压U 与通过该元件的电流I 之间的函数关系U ＝f(I )来表示，即用U －I 平面上的一条曲线来表征，这条曲线称为该电阻元件的伏安特性曲线。
根据伏安特性的不同，电阻元件分两大类：线性电阻和非线性电阻。
线性电阻元件的伏安特性曲线是一条通过坐标原点的直线，如图1－1中(a)所示，该直线的斜率只由电阻元件的电阻值R 决定，其阻值为常数，与元件两端的电压U 和通过该元件的电流I 无关；非线性电阻元件的伏安特性是一条经过坐标原点的曲线，其阻值R 不是常数，即在不同的电压作用下，电阻值是不同的，常见的非线性电阻如白炽灯丝、普通二极管、稳压二极管等，它们的伏安特性如图1－1中（b ）、（c ）、（d ）。
高中物理电学实验讲义(精简版)
高中物理电学实验讲义（精简版）前言：既然是讲电学实验，自然都离不开电表的使用，所以，我们打破教材、教辅常规顺序，从电表的内部结构和工作原理开始，由浅入深逐节讲解近些年高考试题中涉及的电学系列实验知识要点，并将实验结论、误差的产生和控制等复杂的逻辑推理过程尽量归纳为公式、模板或口诀的形式予以简化，并烂熟于心，以便同学们在答题时，提高解题效率，减少不必要的思考和推导过程。
另外，在每一小节单元模块后都附有近十年全国高考实验真题索引，以便于同学们对照学习或自我检查测试。
一、电表的改装1.电表的内部结构及工作原理我们在实验室中使用的电表，如：电流表（安培表）、电压表（伏特表）都是由量程较小的电流表（又称表头G）经过改装而来。
表头G的内部结构主要由两块永久磁铁、金属线圈、螺旋弹簧、指针和表盘等构成。
其工作原理是利用通电金属线圈在磁场中受到安培力的作用发生旋转而制成。
2．表头G的三个参数之间的关系表头的三个参数是指表头线圈电阻Rg 、满偏电流Ig和满偏电压Ug。
三者的关系符合欧姆定律，即：Ig=Ug/Rg3.将小量程的表头G改装为大量程的电流表（安培表）若使扩大后的电流表量程为原来表头满偏电流的n倍（即：n=I/ Ig），则必须给表头G并联．．一个小电阻R来分流多余的电流I R, 如下图。
由并联电路的特点，知：Ig*Rg=（I-Ig）*R又 n=I/ Ig所以，解得：R= Rg/（n-1）…………………公式①（必须熟记）4.将小量程的表头G改装为大量程的电压表（伏特表）若使扩大后的电压表量程为原来表头满偏电压的n倍（即：n=U/Ug），则必须给表头G 串联．．一个大电阻R来分担多余的电压U R,如图：由串联电路的特点，知：U = Ug +（Ug /Rg）*R又 n=U/ Ug所以，解得：R=（n-1）Rg…………………公式②（必须熟记）以上公式①、②很重要，也很好记。
口诀：并小串大（必须熟记）（附：关于“电表改装”相关高考题，如：2019全国Ⅰ卷23题；2018全国Ⅱ卷22题；2016海南卷12题；2015全国Ⅰ卷23题；2013全国Ⅱ卷23题；2010北京卷21题）5.将小量程的表头G改装为欧姆表欧姆表的内部结构是由小量程的电流表表头G、定值电阻R（起保护电路作用）、滑动变阻器R，以及电池等构成。
电化学实验讲义
电化学实验讲义电化学分析实验浙江树人大学生物与环境工程学院二O一二年九月编写：李成平实验一皮蛋的pH值测定一、实验目的1. 了解电位法测定pH的原理2. 了解pH计的使用方法及性能3. 掌握电位法测定pH值的实验技术二、实验原理制做皮蛋（松花蛋）的主要原料为：鸭蛋、纯碱、石灰等。
在一定条件下，经过一定周期即制得皮蛋。
此时由于碱的作用，形成了蛋白及蛋清凝胶。
测定皮蛋水溶液的pH值时，由玻璃电极作为氢离子活度的指示电极，饱和甘汞电极作为参比电极，它们与待测液（皮蛋水溶液）组成工作电池，其电池可表示为：Ag，AgCl│HCl(0.1mol/L)│玻璃膜│试液∥KCl(饱和)│Hg2Cl2，Hg 电池电动势在不考虑液体接界电位及不对称电位时，可表示为： E电池 = ESCE - EG而EG = EAgCl/Ag + K - 0.0592pH ∴ E电池 = ESCE �C K - EAgCl/Ag +0.0592pH 令 ESCE �C K - EAgCl/Ag = K，，则上式为： E电池 = K，+ 0.0592pHK，为常数，包括不对称电位，液接电位及内外参比电极电位。
这样通过测定电池的电位即可确定溶液的pH。
本实验测定步骤为：先用pH已知的标准缓冲溶液定位，使酸度计指示该溶液的pH值。
经过校正定位后的酸度计，即可用来直接测定水样的pH值。
其测定方法可用标准曲线法或标准加入法。
在测试中，pH范围应用pH缓冲液定值在5~8。
对于干扰元素（Al、Fe、Zr、Th、Mg、Ca、Ti及稀土）通常可用柠檬酸，EDTA，DCTA，磺基水扬酸等掩蔽。
阴离子一般不干扰测定。
加入总离子强度调节缓冲剂能控制酸度，掩蔽干扰，调节离子强度。
三、仪器与试剂1. 仪器 pHS-4型酸度计；甘汞电极、pH玻璃电极；磁力搅拌器；组织捣碎机。
2. 试剂 pH标准缓冲溶液。
四、实验操作1. 试样处理：将皮蛋洗净、去壳。
按皮蛋∶水的比例2∶1加入水，在组织捣碎机中捣成均浆。
电工学实验讲义
实验一 电路元件伏安特性的测绘一、实验目的1. 学会识别常用电路元件的方法。
2. 掌握线性电阻、非线性电阻元件伏安特性的测绘。
3. 掌握实验箱上直流电工仪表和设备的使用方法。
二、原理说明任何一个二端元件的特性可用该元件上的端电压U 与通过该元件的电流I 之间的函数关系I ＝f(U)来表示，即用I -U 平面上的一条曲线来表征，这条曲线称为该元件的伏安特性曲线。
1. 线性电阻器的伏安特性曲线是一条通过 坐标原点的直线，如图1-1中a 所示，该直线 的斜率等于该电阻器的电阻值。
2. 一般的白炽灯在工作时灯丝处于 高温状态， 其灯丝电阻随着温度的升高 而增大，通过白炽灯的电流 越大，其温度 越高，阻值也越大，一般灯泡的“冷电阻” 与“热电阻”的阻值可相差几倍至十几倍，所以它的伏安特性如图1-1中b 曲线所示。
图1-13. 一般的半导体二极管是一个非线性电阻元件，其伏安特性如图1-1中 c 所示。
正向压降很小（一般的锗管约为0.2～0.3V ，硅管约为0.5～0.7V ），正向电流随正向压降的升高而急骤上升，而反向电压从零一直增加到十多至几十伏时，其反向电流增加很小，粗略地可视为零。
可见，二极管具有单向导电性，但反向电压加得过高，超过管子的极限值，则会导致管子击穿损坏。
4. 稳压二极管是一种特殊的半导体二极管，其正向特性与普通二极管类似，但其反向特性较特别，如图1-1中d 所示。
在反向电压开始增加时，其反向电流几乎为零，但当电压增加到某一数值时（称为管子的稳压值，有各种不同稳压值的稳压管）电流将突然增加，以后它的端电压将基本维持恒定，当外加的反向电压继续升高时其端电压仅有少量增加。
注意：流过二极管或稳压二极管的电流不能超过管子的极限值，否则管子会被烧坏。
三、实训设备四、实验内容1. 测定线性电阻器的伏安特性按图1-2接线，调节稳压电源的输出电压U，从0 伏开始缓慢地增加，一直到10V左右，记下相应的电压表和电流表的读数U R、I。
电路分析基础实验讲义
第三章实验项目（中文）实验1 基本元件伏安特性的测绘一．实验目的1. 掌握线性、非线性电阻及理想、实际电压源的概念。
2. 掌握测试电压、电流的基本方法。
3. 掌握电阻元件及理想、实际电压源的伏安特性测试方法，学习利用逐点测试法绘制伏安特性曲线。
4. 掌握直流稳压电源、直流电流表、直流电压表的使用方法。
二．实验设备1.电路分析综合实验箱2.直流稳压电源3.万用表4.变阻箱三．实验原理一个二端元件的特性可以用该元件上的端电压U与通过该元件的电流I之间的关系来表示，即用U-I平面上的一条曲线来表征，这条曲线称为该元件的伏安特性曲线。
1.线性电阻元件线性电阻元件的伏安特性服从欧姆定律，即在U-I平面上定义的一条通过坐标原点且位于直角坐标平面中的1、3象限（正电阻）的直线，如图3.1(a)所示，该直线的斜率表征了它的电阻值。
伏安特性曲线为直线的电阻称为线性电阻。
在实验室里，我们常用的电阻器通常为碳膜电阻、金属膜电阻、线绕电阻以及线绕电位器、薄膜电位器等，它们在直流或很低的频率下使用时，其线性度较好，伏安特性曲线近似为一条直线。
2.非线性电阻元件非线性电阻元件的伏安特性是在U-I平面上通过坐标原点的一条曲线，其阻值不是常数。
常见的非线性电阻有白炽灯丝、普通二极管、稳压二极管等，下面分别对其进行简单介绍：1）白炽灯丝白炽灯灯丝是一种常见的非线性电阻，当其正常工作时，灯丝处于高温状态，灯丝电阻随温度升高而增大，而灯丝温度又与通过灯丝的电流有关，电流越大，温度越高，相应的阻值也越大。
一般灯泡的“冷电阻”与“热电阻”的阻值可以相差几倍至十几倍，其伏安特性曲线如图3.1(b)所示。
2）普通二极管普通的半导体二极管是目前使用最广泛的非线性电阻元件之一。
当向二极管两端加正向电压时（一般锗管约为0.2～0.3V，硅管约为0.5～0.7V），其正向电流随电压的升高而急速上升，而加反向电压时，当电压从零一直增加到几十伏，其反向电流增加的却很少，由此可见，二极管具有单向导电性。
实验讲义- 原电池电动势、热力学函数的测定
原电池电动势实验三 原电池电动势的测定和应用一、实验目的1、掌握用电化学工作站测定原电池电动势的原理和方法。
2、了解电动势测定的应用。
二、实验原理可设计成原电池的化学反应，发生失去电子进行氧化反应的部分可作为阳极，发生获得电子进行还原反应的部分可作为阴极，两个半电池组成一个原电池。
电池的书写习惯是左方为负极，即阳极，右方为正极，即阴极。
符号“|”表示两相界面，液相与液相之间一般加上盐桥，以符号“￤￤”表示，。
如电池反应是自发的，则其电动势为正，等于阴极电极电势+E 与阳极电极电势-E 之差，即 -+-=E E E以铜-锌电池为例。
铜-锌电池又称丹尼尔电池（Daniell cell ），是一种典型的原电池。
此电池可用图示表示如下：)1(114-⋅=-kg mol a ZnSO Zn +⋅=-Cu kg mol a CuSO )1(124左边为阳极，起氧化反应Zn e a Zn 2)(12++其电极电势为)()(ln 22+---==Zn a Zn a F RT E E E θ阳 右边为阴极，起还原反应e a Cu 2)(22++ Cu其电极电势)()(ln 22+++-==Cu a Cu a F RT E E E θ阴 总的电池反应)(22a Cu Zn ++ Cu a Zn ++)(12原电池电动势)()(ln 2)(22++-+--=Cu a Zn a F RT E E E θθ=)()(ln 222++-Cu a Zn a F RT E θ θ-E 、θ+E 分别为锌电极和铜电极的标准还原电极电势，)(2+Zn a 和)(2+Cu a 分别为 +2Zn 和+2Cu 的离子活度。
本实验所测定的三个电池为：1、原电池 饱和）()()(22K C l s Cl Hg l Hg - +⋅-)()01.0(33s Ag dm mol AgNO 阳极电极电势 )25/(106.72410.0//4/)(22-⨯-==--℃t V E V E H g s Cl H g阴极电极电势 )(ln //+++==++Ag a FRT E E E Ag Ag Ag Ag θ )25/(00097.0799.0//-⨯-=+℃t V E AgAg θ 原电池电动势 Hg s Cl Hg Ag Ag E Ag a FRT E E E E /)(/22)(ln -+=-=+-++θ2、原电池 )1.0()(3-⋅-dm mol KCl s AgCl Ag +⋅-Ag dm mol AgNO )01.0(33 阳极电极电势 )(ln /)(---=Cl a FRT E E Ag S AgCl θ )25/(000645.02221.0//)(-⨯-=℃t V E Ag S AgCl θ阴极电极电势 )(ln //+++==++Ag a FRT E E E Ag Ag Ag Ag θ 原电池电动势 [])()(ln /)(/+--++-=-=+Ag a Cl a F RT E E E E E Ag S AgCl Ag Ag θθ 其中 90.001.031=⋅±-γ的AgNO kg mol77.01.01=⋅±-γ的KCl kg mol稀水溶液中3-⋅dm mol 浓度可近似取1-⋅kg mol 浓度的数值。
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实验1 氟离子选择性电极测定天然水中的氟离子一、实验背景离子选择性电极分析法是电位分析法领域内最具活力的分支之一。
该法选择性好，所需仪器设备简单，主要应用于工业生产控制，环境监测以及理论研究等领域。
离子选择性电极的种类很多，如应用最早、最广泛的玻璃电极（氢离子选择性电极）属于非晶体（膜）电极，而氟离子选择性电极则是晶体（膜）电极的典型代表，其已实际应用于自来水、工业废水、岩石、氧化物或气体样品中氟的快速测定。
实际应用时，离子选择型电极分析法可据样品特点，选择标准曲线法、标准加入法或格氏（Gran ）作图法获得样品中待测离子的活度。
二、实验目的1． 掌握电位法的基本原理。
2． 学习离子选择性电极的使用以及数据处理方法。
三、实验原理氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。
氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为：Ag,AgCl 10-3mol/LNaF10-1mol/LNaCl LaF 3F -(试液)KCl(±¥ºÍ),Hg 2Cl 2Hg-1-1-3-1-322Ag(s)AgCl(s)NaCl(10mol L ),NaF(10mol L )LaF F (shi KCl(bao )Hg Cl (s)Hg(l)⋅⋅液）和 E 电池 = E SCE - E F =()ln (,)RT E SCE F F κ--+α外 ln (,)0.059lg (,)RT K F K F F --=+=+α外α外式中0.059为25 ℃时电极的理论响应斜率，其它符号具有通常意义。
用离子选择性电极测量的是溶液中离子的活度α，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度c ，因此须控制试液的离子强度。
如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程也可表示为：E电池= K＋0.059lg c(F-,外)用氟离子选择性电极测量F-时，最适宜pH范围为5.5～6.5。
pH值过低，易形成 HF2-，影响F-的活度； pH值过高，易引起单晶膜中La3+的水解，形成La(OH)3，影响电极的响应。
故通常用pH约为6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的pH值。
柠檬酸盐还可消除 A13+、Fe3+的干扰。
四、仪器与试剂1. 离子计或pH／mV计2. 电磁搅拌器3. 氟离子选择电极4. 饱和甘汞电极5．氟离子标准溶液：0.1000 mol·L-1；1.0×10－3 mol·L-1。
4．柠檬酸钠缓冲溶液：0.5 mol·L-1（用1:1盐酸中和至 pH≈6）。
五、实验步骤1．仪器准备将氟电极和甘汞电极分别与离子计或pH／mV计相接，开启仪器开关，预热仪器约20 min。
2．清洗电极取去离子水50～60 mL至100 mL烧杯中，放入搅拌磁子，插入氟电极和饱和甘汞电极。
开启搅拌器，2～3 min后，若读数大于-370 mV，则更换去离子水，继续清洗，直至读数小于-370 mV。
3．水样中F-浓度的测定（工作曲线法、标准加入法）（1）工作曲线法标准溶液的配制及测定：准确移取 5.00 mL 0.1000 mol·L-1的氟离子标准溶液于50 mL容量瓶中，加入0.5 mol·L-1的柠檬酸盐缓冲溶液5.0 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
用逐级稀释法配成浓度为10-2、10－3、10-4、10-5、10-6mol·L-1的一组标准溶液。
逐级稀释时，只需添加 4.5 mL的柠檬酸盐缓冲溶液。
将标准溶液分别倒出部分于塑料烧杯中，放入搅拌磁子，插入已经洗净的电极，一直搅拌，待读数不变稳定2 min后，读取电位值。
按顺序从低至高浓度依次测量，每测量1份试液，无需清洗电极，只需用滤纸沾去电极上的水珠。
测量结果列表记录。
水样的测定：取水样25.00 mL ，置于50 mL 容量瓶中，加0.5 mol ·L -1柠檬酸钠缓冲溶液5.0 mL ，用去离子水稀释至刻度并摇匀。
倒出部分于塑料烧杯中，放人搅拌磁子，插入干净的电极进行测定，按操作4.3.1方法读取稳定电位值。
（2）一次标准加入法准确移取水样25.00 mL 置于100 mL 干烧杯中，加入0.5 mol ·L -1的柠檬酸钠溶液5.00 mL ，去离子水20.00 mL 。
放人搅拌磁子，插入清洗干净的电极，一直搅拌，读数2 min 稳定不变时，读取电位值E 1。
再准确加入 1.0×10－3 mol ·L -1氟离子标准溶液1.00 mL 。
同样测量出稳定的电位值E 2。
记下两次测定的电位值，计算出其差值（ΔE = E 1 - E 2）。
六、数据处理1．用测量出的系列标准溶液的数据，在计算机上用Office-excel 绘制E i ～lgC F曲线，给出线性拟合方程（E i =a+blgC F ）及其相关系数r 。
2．根据水样测得的电位值，用工作曲线法计算出F -的浓度，再换出水样中氟离子的实际含量（注意：以 mg ／L 为单位）。
3．根据一次标准溶液加入法所得的ΔE 和工作曲线法中得到的电极响应斜率S（S=b ），据下式计算水样中氟离子的含量：1/)110(-∆-+=S E sx s s x V V V c c 式中c S 和V S 分别为标准溶液的浓度和体积；x c 和x V 分别为试液的氟离子浓度和体积。
七、思考题1．氟离子选择电极在使用时应注意哪些问题？2. 为什么要清洗氟电极，使其响应电位值负于-370 mV ？3．柠檬酸盐在测量溶液中能起到哪些作用？实验2 循环伏安法测定铁氰化钾电极反应过程一、实验背景循环伏安法(Cyclic Voltammetry，CV)一种常用的电化学研究方法。
该法控制电极电位以不同的速率随时间以三角波形一次或多次反复扫描，记录电流—电位曲线，据此可进行电极反应的性质、机理和电极过程动力学参数等研究。
对于一个新的电化学体系，循环伏安法往往是首选的研究方法，故又有“电化学的谱图”之称。
CV法仪器简单、操作方便、图谱解析直观，在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等研究领域应用广泛。
铁氰化钾体系(Fe(CN)63-/4-)在中性水溶液中的电化学反应是一个可逆过程。
该体系是电化学工作者常用的探针之一，通过铁氰化钾的循环伏安图可反映工作电极表面状况。
二、实验目的1．学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理与方法。
2．熟悉伏安仪使用技巧和固体电极处理方法。
三、实验原理循环伏安法是将循环变化的电压（图1A）施加于工作电极和参比电极之间，记录流过工作电极与对电极的电流，以电流为纵坐标，电极电位为横坐标，得到循环伏安图（图1 B）。
由于激发信号(E-t曲线)呈三角波形，该法又称三角波线性电位扫描法。
当电极电位从高到低扫描时，工作电极表面发生电化学还原反应Ox+ne✂Red，反之发生电化学氧化反应Red-ne✂Ox。
若电极反应的电子转移速率相对于质量传递足够快，电极反应视为可逆，反应物在电极表面的浓度与电极电势的关系符合能斯特方程。
图1 循环伏安法原理：(a) 三角波形激发信号(E-t 曲线) (b) 循环伏安图（i-E 曲线）E i ：起始电位；E λ：换向电位；E0’：式电势铁氰化钾体系(Fe(CN)63-/4-)能够和工作电极迅速交换电子，该电对属电化学可逆电对。
实验时，循环扫描的电势区间一般选择0.8~-0.2 V （图2A ），E i 设为0.8 或0.2 V （图中选0.8 V ），得到的循环伏安图如图2B 所示。
电极电势由高到低（a ✂d ✂f ）扫描时，电极表面发生还原反应Fe(CN)63-+e ——Fe(CN)64-，得到的阴极电流呈峰状，峰顶点对应的电势称为还原峰峰电势（E pc ），峰顶点与基线切线之间铅垂线高度为还原峰峰电流（i pc ）；反之发生氧化反应，相应地有氧化峰峰电势（E pa ）和氧化峰峰电流（i pc ）。
E pa 、E pc 及其差值、i pa 、i pc 及其比值等都是非常重要的电化学参数。
对可逆电极反应，i p 为：53/21/21/22.6910p i n AD v c -=⨯ (1)式（1）即为可逆电极反应的Randles-Sevcik 方程（扩散电流方程），式中A 为电极面积（cm 2），D 为反应物的扩散系数（cm 2/s ），v 为电势扫描速度（V/s ），c为反应物浓度（mol/L ）。
该式表明，扩散电流的i p 与c 可通过D 求n 或已知n 求D 。
峰电势E p 与经典极谱波的半波电势1/2E 的关系为：1/2 1.109p RT E E nF =± (2) 式中的正、负号分别适用于阳极峰(E pa )和阴极峰(E PC )。
对简单可逆电极反应，峰电势与扫描速度及电活性物质的浓度无关，利用这一特征可方便地判断电极反应的可逆性。
图2 铁氰化钾体系(Fe(CN)63-/4-)的循环伏安激励信号（A ）和典型循环伏安图（B ）有时，伏安图谱上的峰较宽，E p 不易确定，此时可采用0.5 i p 处的电位，即半峰电位E P/2表示。
理论上，E P/2与E 1/2的关系为：式中的正、负号分别适用于阴极峰(E PC )与阳极峰(E pa )。
结合式(2)与式(3)可知，E 1/2位于E p 和 E p/2之间，如图3所示。
对可逆波，有：线性扫描曲线（相当于循环伏安图中的半支）式（4）也可作为电极反应可逆的判据。
另外，简单电极反应的可逆性还可通过i pa 与i pc 的比值、E pa 与E pc 的差值p E ∆进行判断，即可逆电极反应还应满足式(5)与式(6)。
p E ∆越大，i pa 与i pc 的比值偏离1越远，电极反应可逆性越差。
1papci i ≈(5) 四、 仪器与试剂1．CHI660A 电化学工作站2．电解池，含三电极系统（金、铂或玻碳工作电极，铂丝辅助电极，饱和甘汞或Ag/AgCl 参比电极）3．K 3Fe(CN)6贮备液：0.05 mol/L4．KNO 3溶液：1.0 mol/L五、 实验内容1． 不同浓度K 3Fe(CN)6溶液液的配制。
配制0.5 mol/L KNO 3 + 0、0.5、1、2、4 mmol/L K 3Fe(CN)6溶液，置于5个10 mL 电解池中，依次记为0，1，2，3，4号溶液。
各溶液测试前通氮除氧10 min 。
2．固体电极处理。
将工作电极在加有抛光粉（Al 2O 3粉，粒径有1.0，0.3和0.5 µm 三种，由粗到细进行）悬浊液的抛光布上进行机械抛光，每次抛光后用蒸馏水冲洗，再用蒸馏水超生清洗2~3次，每次大约2 min 。
3．参数设置。