牛奶的检测[1]
实验一 掺假掺杂乳的检验

实验一掺假掺杂乳的检验一、掺水乳的检测方法(一)联苯胺法1.原理:正常乳完全不含硝酸盐,而一般水(包括河水及井水)中所含的硝酸盐与硫酸作用后生成的硝酸,可使联苯胺氧化而呈蓝色物。
2.试剂(1)20%氯化钙溶液(2)联苯胺硫酸溶液:取20mg联苯胺溶解于20ml稀硫酸(1:3)中,再用硫酸加至100ml3.仪器:锥形瓶、量筒、酒精灯4.操作方法(1)取20ml乳样于100ml锥形瓶中,加入0.5ml20%氯化钙溶液,在酒精灯上加热至凝固,冷却,过滤;(2)在白瓷皿内加入2ml联苯硫酸溶液,再取过滤液沿瓷皿边缘滴入不敷出2-3滴,观察反应。
5.结果判定:若在液体接触处呈蓝色,说明也中有硝酸盐存在,可判为掺水乳。
(二)硝酸银法1.原理:正常乳中氯化物含量很低,一般不超过0。
14%,但各种天然水中都含有很多的氯化物,故掺水乳中氯化物含量随掺水量增多而增高,利用硝酸银与氯化物反应可检测之,其反应式如下:AgNO3+Cl-→AgCl↓+NO3-检验时,先在被检乳中加2滴10%重铬酸钾溶液,硝酸银与乳中氯化物反应完后,剩余的硝酸银便与重铬酸钾反应生成黄色的重铬酸银:2AgNO3+K2Cr2O7→Ag2Cr2O7+2KNO3由于氯化物的含量不同,则反应后的颜色也有差异,据此鉴别乳中是否掺水。
2.试剂:(1)10%重铬酸钾溶液(2)0.5%硝酸银溶液3.仪器:吸管、试管4.操作方法:取2ml乳样放入试管中,加入2滴10%重铬酸钾溶液,摇匀,再加入4ml0.5%硝酸银溶液,摇匀,观察颜色,同时用正常乳作对照。
5.结果判定:正常乳呈柠檬黄色;掺水乳呈不同程度的砖红色,此法反应比较灵敏,在乳中掺水5%即可检出。
(三)计算法1.原理:利用测得乳样的比重和含脂率,计算出总固体和非脂固体,再采牛舍乳样测得其比重和含脂率,计算出总固体和非脂固体,两者相比较,即可确定市售乳掺水情况。
2.计算E-E1掺水量(%)=×100%E式中:E——牛舍乳样或标准规定的非脂固体含量E1——被测乳样中的非脂固体含量(四)乳清比重的测定1.原理:牛乳中的乳糖和矿物质的含量比较稳定,变化较小,一般牛乳的乳清比重为1.027-0.030,若降至1.027以下,便可估计为掺水。
乳品真蛋白检测技术

乳品中真蛋白检测方法总结1.乳及乳制品中真蛋白的概述通过测定总氮含量而计算得到的蛋白质含量称为粗蛋白( crude p rotein, CP) ,目前国家标准方法中测定的即为粗蛋白含量。
乳中的氮含量包括蛋白态氮(protein nitrogen, PN)和非蛋白态氮( non2p roteinnitrogen, NPN) ,其中前者占95% ,后者约占5%。
蛋白质是乳中的主要含氮物质,含量约218% ~318%。
乳蛋白包括酪蛋白、乳清蛋白及少量脂肪球膜蛋白。
乳清蛋白中有对热不稳定的乳白蛋白和乳球蛋白,上述蛋白构成了乳中的“真蛋白”[1]。
蛋白质是牛奶的主要成分,且牛奶中的蛋白质是完全的蛋白质,由于含有人体必需的氨基酸,所以营养价值很高,牛奶中的蛋白质消化率可以达到90%~100%[2]。
乳中其他含氮物主要来源于乳中的氨、尿素、肌酸、肌酸酐、尿酸、乳清酸、多肽、马尿酸、氨基酸和其他成分,这些成分构成了非蛋白质氮。
真蛋白( true p rotein, TP)即真正的蛋白质,在测定方面可定义为除了非蛋白质氮以外的蛋白态氮所计算得到的蛋白,正常情况下,天然乳中真蛋白的含量少于粗蛋白。
酪蛋白是乳品真蛋白中最重要的蛋白质,主要以胶束状态存在于乳中,它是以含磷蛋白质为主体的几种蛋白质的复合体,主要分为αs12酪蛋白、αs22酪蛋白、β2酪蛋白和κ2酪蛋白4种。
一般情况下,乳品真蛋白中约有80%为酪蛋白,但其含量因个体差异、牧场管理、乳牛品种的不同而变化[1]。
2.乳及乳制品中真蛋白测定的研究背景牛奶及乳制品中含有丰富的蛋白质,但在牛奶收购、生产环节中,质量掺假事件时有发生,尤以“劣质假奶粉”事件和“三聚氰胺奶粉”事件为甚。
目前,乳制品的消费量很大,根据FAO统计,世界人均年消费乳制品46kg,是日常饮食结构的重要组成部分,它的安全性直接影响到人们的身体健康,所以一旦出现质量或安全问题,它暴露的受害人群和风险就会高一些。
牛奶质检面试专业知识

牛奶质检面试专业知识1. 牛奶质量标准和检测方法在牛奶质检的过程中,根据国家标准和行业要求,需要对牛奶的多个指标进行检测,以确保其符合安全和质量要求。
以下是一些常见的牛奶质量指标和检测方法的介绍:1.1 外观和感官检测外观和感官检测是通过观察和品尝牛奶来评估其质量和口感。
常见的外观指标包括颜色、透明度和气味等。
同时,还需要评估牛奶的口感,如滑润度、甜度和酸度等。
1.2 脂肪含量检测牛奶中的脂肪含量是牛奶质量的重要指标之一。
常用的检测方法是脂肪测定法,通过提取牛奶中的脂肪,并测定其含量。
常用的脂肪测定法包括脂肪平均浓度测定法和脂肪乳浊液比重测定法等。
1.3 蛋白质含量检测蛋白质是牛奶中的重要营养成分之一,对牛奶质量起着重要作用。
常用的蛋白质含量检测方法包括凝固性蛋白测定法和氮测定法等。
凝固性蛋白测定法是通过牛奶在酸性条件下的凝固特性来测定蛋白质含量。
1.4 细菌检测细菌检测是评估牛奶卫生安全的重要指标之一。
常用的细菌检测方法包括总菌落计数法和大肠菌群检测法等。
总菌落计数法是通过培养牛奶样品中的细菌并计数来评估其细菌含量。
2. 牛奶质量问题及处理方法在牛奶生产和质检中,可能会出现一些常见的质量问题,需要及时处理和解决。
以下是一些常见的牛奶质量问题及其处理方法:2.1 异味和变质牛奶出现异味和变质是由于微生物污染或储存条件不当所导致的。
如果牛奶出现异味或变质,应立即停止销售并通知相关部门进行检查和处理。
同时,需要检查生产和储存环节中是否存在问题,并进行相应的纠正。
2.2 脂肪含量不均匀牛奶中的脂肪含量不均匀可能是由于乳脂球未充分均匀分布导致的。
处理方法包括充分搅拌或均质化处理,以使脂肪均匀分布在牛奶中。
2.3 细菌超标牛奶中的细菌超标可能是由于生产过程中卫生条件不达标或储存条件不当所导致的。
处理方法包括改善生产过程中的卫生条件,加强储存环节的控制,以及对超标牛奶进行处理或销毁。
3. 牛奶质量安全管理为了确保牛奶的质量和安全,需要建立一套完整的质量管理体系。
牛乳酸度的测定(1)

四、实验仪器及步骤
仪器:250毫升锥形瓶、吸量管、碱 式滴定管、铁架台、200毫升容量瓶、 电子天平。
药品:0.1mol/L氢氧化钠、领苯二甲 酸氢钾、酚酞、三元纯牛奶。
第一步
0.1mol/LNaOH 标准溶液配制: 称取固体 NaOH0.8g于烧杯 中,加100ml水溶 解,定容至200ml 容量瓶中摇匀待 用。
牛乳酸的检测
目标要求
知识目标:了解牛乳酸度的基本概念和原理。 掌握牛乳酸度的测定意义及测定方法。
技能目标:能够完成相关试验并且能够检测出 酸度的含量进行计算。
一、酸度的概念及分类
总酸度:指食品中所有酸性食物的总量,包括以离解的 酸浓度和未离解的酸浓度。
有效酸度:指样品中呈离子状态的氢离子的浓度,用pH 值表示。
OT
三、牛乳酸度的检测原理
牛乳酸度一般是以中和100毫升牛乳所消耗的 0.1N氢氧化钠的毫升数来表示,称为 OT ,此 为滴定酸度,也可用乳酸的百分含量来表示。
RCOOH+NaOH---RCOONa+H2O 中和反应用酚酞作指示剂,它在约8.2时,就确
定了游离酸中的终点。无色的酚酞与碱作用时, 生成酚酞盐,同时失去一分子水引起醌型重排而 呈现红色。
五、实验数据处理
M=W/V*0.2042
指氢氧化钠物质量的浓度,W指邻苯二甲酸氢钾的克数,V指消耗 氢氧化钾的ml数。
M=0.0956
氢氧化钠滴定乳牛所消耗1.89ml。
OT =V*10 即0.0956*1.89=0.1V,即V=1.80684,O即T
=18
度
六、结论及注意事项
通过实验证明三元牛奶含酸量在规定范围内,符 合国家标准。
挥发性酸度:指食品中易挥发的有机物。如乙酸等,可 用直接法或间接法测定。
牛奶感官测定实验报告

牛奶感官测定实验报告本实验旨在通过感官测定的方法,对牛奶的外观、气味、口感等进行评估,从而了解牛奶的质量状况。
实验材料与仪器:1. 牛奶样品:鲜牛奶、保质期即将过期的牛奶2. 透明玻璃杯3. 闻味杯4. 试纸(用于测定牛奶酸碱度)5. 食盐(用于清洁嘴巴)6. 打分表和评价标准实验步骤:1. 外观评估:将新鲜的牛奶和即将过期的牛奶倒入透明玻璃杯中,仔细观察两者之间的差异。
注意观察牛奶的颜色、外观是否均匀,有无异常物质或沉淀。
2. 气味评估:分别取一闻味杯,倒入新鲜牛奶和即将过期的牛奶,然后将各闻味杯内的牛奶分别闻一闻。
注意观察牛奶的气味是否有异味或腥臭味。
3. 口感评估:3.1 清洁嘴巴:在进行口感评估前,用食盐清洁嘴巴,以避免前一次品尝对下一次评估的干扰。
3.2 品尝:将新鲜牛奶和即将过期的牛奶分别倒入透明玻璃杯中。
用眼观察,注意牛奶的颜色和透明度。
然后用舌头品尝牛奶的甜味、咸味、酸味及其他感受,记录下来。
数据分析与结果:根据外观、气味和口感的评估,对进行评价。
1. 外观:对新鲜牛奶和即将过期的牛奶进行对比,观察两者的颜色、外观是否均匀。
新鲜牛奶应呈乳白色,均匀无沉淀或异物;即将过期的牛奶可能会出现色泽较深或颜色不均匀的情况。
记录下每个样品的外观评分。
2. 气味:用闻味杯分别闻新鲜牛奶和即将过期的牛奶,观察是否有异味或腥臭味。
新鲜牛奶应该有一股清香的气味,而即将过期的牛奶可能会有酸臭或发霉的气味。
记录下每个样品的气味评分。
3. 口感:注意品尝牛奶的甜味、咸味、酸味等口感。
新鲜牛奶应该有一定的甜味和滑润的口感;而即将过期的牛奶可能会出现酸味、苦味或涩味。
记录下每个样品的口感评分。
根据上述评分标准,可以得出以下结论:经过感官测定,对新鲜牛奶和即将过期的牛奶进行评估,发现:1. 新鲜牛奶的外观均匀,颜色呈乳白色,无沉淀或异物。
2. 新鲜牛奶具有清香的气味。
3. 新鲜牛奶的口感甜味较重, 口感滑润。
相较之下,即将过期的牛奶:1. 即将过期的牛奶的外观颜色可能较深或不均匀。
牛奶中三聚氰胺的检测方法

牛奶中三聚氰胺的检测方法牛奶是我们日常生活中非常常见的食品,它富含蛋白质、脂肪、糖类、维生素和矿物质,是人们饮食中重要的营养来源。
然而,近年来牛奶中三聚氰胺的问题引起了广泛关注。
三聚氰胺是一种有毒化学物质,长期摄入会对人体健康造成严重危害,甚至引发肾脏疾病。
为了保障消费者的健康,牛奶中三聚氰胺的检测方法变得尤为重要。
目前,常见的牛奶中三聚氰胺检测方法主要包括物理法、化学法和生物法。
物理法是通过仪器设备对牛奶中的物理性质进行测定,例如密度测定、折射率测定等。
这种方法简单易行,但对于三聚氰胺的检测准确度有限,往往需要结合其他方法进行验证。
化学法是利用化学试剂对牛奶中的成分进行反应,通过观察反应产物的形态和颜色变化来判断是否含有三聚氰胺。
这种方法准确度较高,但需要专业的化学知识和实验技能,操作复杂且耗时。
生物法是利用生物学原理对牛奶中的三聚氰胺进行检测,常见的方法包括酶联免疫吸附测定法(ELISA)和质谱法。
这种方法灵敏度高、准确度较高,但设备昂贵,操作技术要求高。
除了上述方法外,近年来还出现了一些新型的牛奶中三聚氰胺检测技术,例如纳米材料传感器技术、光谱技术等。
这些新技术在提高检测准确度的同时,也降低了检测成本和时间,具有较大的应用前景。
总的来说,牛奶中三聚氰胺的检测方法多种多样,各有优劣。
在实际应用中,需要根据具体情况选择合适的检测方法,并结合多种方法进行验证,以确保检测结果的准确性和可靠性。
同时,加强对牛奶生产环节的监管和抽检工作,也是保障消费者健康的重要举措。
在日常生活中,消费者也可以通过选择正规渠道购买牛奶,注意产品的生产日期和保质期,以及留意相关的质量认证标识,来降低牛奶中三聚氰胺对健康的潜在风险。
同时,加强对牛奶的正确存储和使用,也是保障健康的重要环节。
综上所述,牛奶中三聚氰胺的检测方法是保障消费者健康的重要环节,各种方法各有优劣,需要根据具体情况选择合适的方法,并加强对牛奶生产和消费环节的监管,才能有效降低三聚氰胺对健康的潜在风险。
牛乳质量指标的检验方法

农兽药残留检验
抗生素残留检验
通过微生物法、酶联免疫法等手段检 测牛乳中的抗生素残留,确保牛乳无 抗生素污染。
激素残留检验
利用液相色谱-质谱联用等技术手段, 检测牛乳中的激素残留,保证牛乳安 全无激素残留。
重金属含量检验
铅含量检验
通过原子吸收光谱法、原子荧光法等技术手段,检测牛乳中的铅含量,确保牛乳无铅污 染。
过氧化物检验
过氧化物是牛乳中的一种不稳定化合 物,其含量与牛乳的新鲜度和质量密 切相关。过氧化物检验是通过检测牛 乳中过氧化物酶的活性,从而判断牛 乳是否新鲜。
过氧化物检验通常采用分光光度法进 行,通过在特定波长下测量样品吸光 度值的变化,计算过氧化物酶的活性 。
生物胺含量检验
生物胺是牛乳中一类具有生物活性的 化合物,其含量与牛乳的新鲜度和质 量有关。生物胺含量检验是通过检测 牛乳中生物胺的种类和含量,评估牛 乳的质量。
操作规范
按照操作规范进行检验,确保 结果的可靠性和准确性。
05
CATALOGUE
安全指标检验
有毒有害物质检验
农药残留检验
通过高效液相色谱法、气相色谱 法等技术检测牛乳中的农药残留 ,确保牛乳无农药污染。
兽药残留检验
利用液相色谱-质谱联用等技术手 段,检测牛乳中的兽药残留,保 证牛乳安全无兽药残留。
牛乳质量指标的检 验方法
目 录
• 牛乳的采集与保存 • 感官检验 • 理化检验 • 微生物检验 • 安全指标检验 • 牛乳新鲜度检验
01
CATALOGUE
牛乳的采集与保存
采集方法
01
02
03
采集容器
应使用清洁、干燥、无异 味的容器采集牛乳,容器 应符合食品卫生标准。
生牛奶中的主要微生物检测方法及其控制

生牛奶中的主要微生物检测方法及其控制生牛奶是一种重要的食品,其内含有丰富的营养物质,如蛋白质、脂肪、维生素和矿物质等。
由于牛奶为富含营养的生物性食品,容易受到微生物的污染,从而导致牛奶质量下降,甚至引发食物中毒。
生牛奶的微生物检测方法及其控制是非常重要的。
生牛奶中主要存在的微生物有细菌、真菌、酵母、病毒等。
这些微生物可能会引起牛奶腐败、变质,同时也对人体健康造成威胁。
对生牛奶中的微生物进行检测和控制是保证其质量安全和卫生的重要环节。
生牛奶微生物检测的方法有多种,下面将介绍几种常见的方法。
第一种是采样分析法。
采样分析法是最常用的牛奶微生物检测方法之一,通过采集生牛奶样品,将样品送到实验室进行分析。
分析方法包括总菌落数、耐热菌数、大肠菌群、产酸菌、霉菌和酵母菌等指标。
这些指标可以反映出牛奶中各类微生物污染的程度。
第二种是培养法。
培养法是通过培养微生物在营养基上生长并形成可见的菌落来进行检测。
培养法可以检测出生牛奶中的细菌、真菌和酵母等微生物。
典型的培养基有普通琼脂培养基、选择性琼脂培养基和富营养琼脂培养基等。
培养法可以对微生物进行快速检测,但检测结果需要一定的时间。
第三种是PCR法。
PCR法是通过引物对微生物基因进行特异性扩增来检测微生物的存在。
PCR法可以对微生物进行快速、高灵敏度和高特异性的检测,而且不需要对微生物进行培养。
PCR法在生牛奶微生物检测中已经得到广泛应用,可以检测出少量的微生物污染。
生牛奶微生物污染的控制主要包括以下几个方面。
第一,牧场卫生。
牧场要加强环境卫生管理,保持牛舍、采奶设备和牧场周围的卫生清洁,控制多种病原微生物的扩散。
第二,牛奶采集和运输的卫生管理。
在采集牛奶和运输过程中,要严格控制交叉污染,采用合适的包装材料和卫生措施,确保牛奶的卫生质量。
牛奶的处理和贮存。
在牛奶的处理和贮存过程中,要控制温度,避免细菌的繁殖和生长。
加强对牛奶的卫生监控,定期检测微生物指标,及时发现和处理问题。
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牛乳检验方法一.感官检验。
验收牛乳时,应先做感官鉴定,是否有异常气味,如酸味、牛粪味、腥味和煮熟乳气味等。
用搅拌棒搅匀牛乳时,观察下列异常点:1.色泽是否带红色、绿色或明显的黄色;2.是否有大量杂质,如煤屑、豆渣、牛粪、尘埃和昆虫等;3.牛乳是否发粘或呈凝块。
二.杂质度的测定:1.仪器:a.杂质度过滤机;b.杂质度过滤板。
2.方法:将杂质度过滤板置于杂质度过滤机上,将滤体慢慢倾入待完全过滤后,用蒸馏水冲洗,将杂质度过滤板与标准板对比得出结果。
三.净容量的测定:1.仪器:250ml容量瓶;10ml刻度移液管。
2.方法:将20o C时的样品从折翼一角小心剪开,缓慢沿容量瓶壁倒入,尽量不形成泡沫,将样品彻底倒净,静置1-2min,读数,超过刻度线的部分以刻度移液管吸出读数。
读数时液面的弯月面应与眼光平行。
3.将所取样品全部用250ml量筒测其平均值,要求平均值大于等于250ml方为合格。
四.PH值的测定:1.仪器:PHS-2C酸度计2.方法:将酸度计的电极插入装有纯牛奶的量筒中(纯牛奶保持在25o C的温度,在水浴中保温)。
待显示数字稳定后,读数。
五.牛乳新鲜度检验。
1.滴定酸度:吸取10ml牛乳,置于250ml三角瓶中,加入20ml水,再加入0.5ml0.5%和酚酞乙醇溶液,小心摇匀,用0.1N氢氧化钠标准溶液滴至微红色(见注),在1 min内不消失为止。
消耗0.1N氢氧化钠标准溶液的毫升数乘以10,即得酸度(O T)。
注:滴定酸度终点判定标准颜色的制备方法如下。
取滴定酸度测定的同批和同样数量的样品如牛乳10ml置于250ml三角瓶中,加入20ml水,再加入3滴0.005%碱性品红溶液,摇匀后作为该样品滴定酸度终点判定的标准颜色。
2.酒精试验:于试管内用等量的乙醇(中性)与牛乳混合(一般用1-2ml等量混合),振摇后不出现絮片的牛乳符合表1酸度标准,出现絮片的牛乳为酒精试验阳性乳,表示酸度较高。
试验温度以20℃为标准,不同温度需进行校正。
根据收乳标准,采用68O、70 O和72O的酒精。
3.煮沸试验:取约10ml牛乳,放入试管中,置于沸水浴中5min,取出观察管壁有无絮出现或发生凝固现象。
如产生絮片或发生凝固,表示牛乳已不新鲜,酸度大于26O T。
4.利色唑林(刃天青)试验:a.刃天青基础液:取100g刃天青(分析纯)于烧杯中,加少量煮沸过的水溶解,入200ml容量瓶中,最后加水至刻度,贮藏在冰箱中,此液含刃天青0.05%。
b.刃天青工作液:用煮沸过的、经玻璃器皿蒸馏的水以1:10的比例将基础液稀释即可,工作液贮于棕色瓶中,避光保存。
c.方法:向刻度试管中加入牛乳10ml,加刃天青工作液1ml,混匀,用灭菌橡胶塞塞好,但不要塞严,在38-40℃的水浴中放置5min。
当试管加热到57℃时,用胶塞把管口塞住,慢慢转动试管(不振荡),使受热均匀,用温度计测被检样液温度(可将温度计放在对照组试管中测得),样液温度在57℃下维持60 min。
经过20 min和60 min的观察结果按表2分级。
经20 min观察后的记录结果,除去白色乳试管,其他试管进行转动,继续放入水浴中保温60 min,记录结果,试验时试管应避光。
试验用试管需在160℃温度下保温60min,干燥灭菌后,用无菌胶塞盖紧。
所用胶塞应在杀菌釜中灭菌(压力为1kg/cm2;保温10 min)或煮沸30 min。
六.乳的比重测定。
本方法规定牛乳比重为20℃的牛乳与同体积4℃水的重量比值。
1.仪器:a.乳稠计:20℃/4℃;b.250ml的量筒(量筒的高应大于乳稠计的长度。
其直径大小应使乳稠计沉入后,量筒内壁与乳稠计的周边距离不小于5mm)。
2.方法:将10-25℃的牛乳样品小心地沿壁注入容积为250ml的量筒中,加到量筒容积的3/4勿使发生泡沫,用手拿住乳稠计上部,小心地将它沉入到相当标尺30o处,放手让它在乳中自由浮动。
但不能与筒壁接触,待静止1-2min后读取乳稠计度数,以牛乳表面层与乳稠计的接触点,即新月形表面的顶点为准。
3.计算:比重=1+乳稠计读数/1000(温度每上升1℃比重下降0.002)4.也可根据牛乳的温度和乳稠计读数查看附表1。
计算举例:牛乳样品温度为16℃,测得比重为1.0305,即乳稠计读数为30.5O。
换算成20℃时的乳稠计数,查表,同16℃、30.5O对应的乳稠计度数为29.5O。
却20℃时的牛乳比重为1.0295。
七.全乳固体的测定:1.重量法:(1)仪器:铝皿盒直径50-70mm(2)方法:将皿盒置于105-110℃烘箱中烘2h后至恒重取出,放入干燥器中冷却30分钟后先称盒重量W1。
再将10ml牛乳注入到皿盒中称重W,然后放在电热板上烘干。
然后再放在105-110℃烘箱中烘1.5h取出,放入干燥容器中0.5hr后称重W2,计算。
公式:全乳固体(%)=(W2- W1)/(W- W1)W2 --烘干后皿盒和牛乳的重量,gW1 --空皿盒的重量,gW --牛乳的重量,g2.计算法:利用下式,可由上述所测得的比重和脂肪含量来计算全乳固体的含量。
T=0.25L+1.2F+0.14T---全乳固体%L---乳稠计(15℃/15℃)度数F---脂肪%八.乳脂肪的测定(盖脖法)。
1.原理:利用硫酸破坏牛乳的胶质性,使牛乳中的酪蛋白钙盐变成可溶性的硫酸酪蛋白化合物和硫酸钙,并促使脂肪成为游离的脂肪球与其他成分分开,同时利用异戊醇加速脂肪球的合并、分离,形成脂肪层,从而能在乳脂肪计刻度上反映脂肪含量。
2.仪器:a.牛乳乳脂计;b.乳脂计架;c.盖勃牛乳专用离心机;d.11ml牛乳移液管。
3.试剂:a.硫酸:比重为1.820-1.825;b.异戊醇:沸点128-132o C、比重0.8090-0.81154.方法:量取硫酸10ml注入牛乳乳脂计内,颈中勿沾湿硫酸。
用11ml牛乳吸管吸取牛乳样品至刻度。
加入同一牛乳乳脂计内。
再加入异戊醇1ml,塞紧橡皮塞,充分摇动,使牛乳凝块溶解。
将乳脂计放入离心机中转速1200转/分,离心5min(要求温度恒定在40-55度)取出。
立即读数,读数时以液面下限为准,所得数值即为脂肪的百分数。
九.蛋白质测定(凯氏定氮法):1.仪器:a.通风橱;b.凯氏定氮蒸馏装置。
2.试剂:a.硫酸铜—硫酸钾(1:15):分析纯;b.2%硼酸溶液;c.0.1%甲基红乙醇溶液;d.0.5%溴甲酚绿乙醇溶液;e.40%氢氧化钠溶液;f.0.05N盐酸溶液。
3.方法:消化:精密吸取10ml液体样品称重,移入干燥的500ml定氮瓶中,加入3.2g硫酸铜—硫酸钾(1:15)混合催化剂及25ml硫酸使样品全部浸泡在消化液中,防止样品粘附瓶颈上部,稍摇匀后,将瓶以45度角斜支在电炉上,微火加热,小心瓶内泡沫冲出影响结果。
当样品炭化变黑产生泡沫时要减小火力,勿使黑色物质上升到凯氏定氮瓶颈部,当泡沫完全停止,消化液均匀沸腾后,加大火力,直至瓶内容物的颜色逐渐成透明的淡绿色后继续消化0.5-1hr,若凯氏烧瓶壁上粘有炭化粒时进行摇动,或待瓶内容物冷却数分钟后,用过氧化氢溶液冲下继续消化0.5hr直至完全透明为止,放冷,加蒸馏水约10ml放冷后,移100ml 容量瓶中加水至刻度,混匀备用,同时作空白试验(除不加样品外其余消化步骤一致)。
蒸馏:检查定氮装置各连接部分不漏气,在水蒸汽发生瓶内装水约2/3加硫酸使水呈酸性目的使水中的NH3不致蒸出,加数粒玻璃珠以防爆沸,加热煮沸定氮蒸汽蒸馏瓶的水。
吸取10ml样液于定氮蒸气蒸馏瓶中,用洗瓶冲洗管壁将塞用水封好,在冷凝器的下端入置一个盛有10ml硼酸、2滴混合指示剂的250ml锥形瓶。
使冷凝器下端的玻璃管正好在液面下,一切准备好后将约10ml140%氢氧化钠慢慢加入蒸馏瓶,一切准备好后,通入蒸气进行蒸馏,蒸馏至锥形瓶内液体内液体在约100-125ml时即用蒸馏水冲洗冷凝管下端,将洗液一并收集于锥形瓶内,蒸馏途中不得停火断气,否则发生倒吸。
滴定:使用微量滴定管以0.05N的盐酸溶液滴定锥形瓶中的溶液,使之由蓝绿色滴定至紫色为止,同时做空白试验。
计算:(V- V0)×N×0.014X= ×F×10010m×100X---样品中蛋白质的含量,%;V---滴定时样品消耗盐酸标准溶液的体积,ml;V0---滴定时试剂空白消耗盐酸标准溶液体积,ml;N---盐酸标准溶液的当量浓度;0.014---1N盐酸标准溶液的当量浓度;m---样品的质量(体积),g(ml);F---氮换算为蛋白质的系数牛乳:6.38清洗:蒸馏前,要将蒸馏装置清先至少3次,实验完毕后也要清洗3-4次。
十.牛乳掺碱的测定(方法一)。
1.原理:生鲜牛乳如掺有碱性物质,可使指示剂溴麝香草酚蓝变色。
溴麝香草酚蓝又称溴百里香酚蓝,是一种酸碱指示剂。
PH值变化范围在6.0-7.6颜色由黄变蓝,加碱的生鲜牛乳氢离子浓度发生了变化,因而使溴麝香草酚蓝显示出与正常牛乳不同的颜色。
同时根据颜色的不同,还可以判断其加碱量的多少。
2.试剂:0.04%溴麝香草酚蓝(C27H28O5BR2S)乙醇溶液:称取0.04 g C27H28O5BR2S溶于少量95%的乙醇溶液,然后将溶液移至100 ml容量瓶内,再用95%乙醇稀释至刻度。
3.操作:先用洗瓶冲洗试管,然后取鲜牛乳5 ml于试管中,将试管保持倾斜位置,沿管壁小心向试管中加入0.04%C27H28O5BR2S乙醇溶液5滴,然后将试管轻轻斜转2-3回,使其更好的相互接触,但切匆使液体相互配合,然后把试管垂直放置,2 min后根据环层指示剂的颜色特征判定结果。
同时与不含碱的正常鲜牛乳对照。
4.掺碱量的判定:生鲜牛乳中Na2CO3的浓度环层颜色特征无黄0.03% 黄绿0.05% 淡绿0.1% 绿0.3% 深绿0.5%青绿0.7%淡青1.0% 青1.5% 深青玫瑰红酸定性法:1.试剂:玫瑰红酸(0.05%乙醇溶液)。
2.方法:于盛有5ml牛乳的试管中加入5ml玫瑰红酸液,用手指堵住管口,摇匀,乳中如无碱性物质则呈黄色,有碱时则呈玫瑰红色,其加入量与颜色的深浅成正比(在检验时应做对照试验)。
十一.食盐的检出。
1.原理:CRO42-、Cl-均可与Ag+反应生成难溶性沉淀,但二者浓度积不同,Ag2CRO4沉淀遇一定浓度的Cl-而褪色,Ag++Cl-作用生成AgCl沉淀,褪色程度与Cl-含量成正比,AgCl白色沉淀因CRO42-的存在而呈黄色。
2.试剂:(1)0.009mol/LAgNO3溶液:将1.533gAgNO3溶于少量水中,然后移入1000ml容量瓶中稀释到刻度,制得的溶液保存于棕色的试剂瓶中。
(2)10%K2RO4溶液:称取10gK2RO4,用少量水溶解,然后移入100ml容量瓶稀释至刻度。