定性分析
定性分析的任务和方法

= [Fe(SCN)6]3- 较浅
对照试验
Fe3+ + 6SCNˉ 试 液 + 6SCNˉ Fe3+ + 6SCNˉ = [Fe(SCN)6]3- 血红 = [Fe(SCN)6]3= [Fe(SCN)6 ]3无血红 无血红 试剂 失效
Fe3+ + 6SCNˉ
= [Fe(SCN)6]3- 有血红
空白试验与对照试验
空白试验:用配制试液所用蒸馏水代替试液,与试液 在相同条件下,以相同的方法进行的鉴定试验。 目的:检查水、试剂、不洁器皿是否含有被检离子。 避免过度检出 对照试验:用含有被鉴定离子的溶液代替试液,与试 液在相同条件下,以相同方法进行的鉴定试验。 目的:检验试剂是否失效或反应条件是否得当。 避免漏检
鉴定反应进行的条件
定性分析的任务和方法
1.任务: 确定物质的化学组成
无机定性分析:
有机定性分析:
元素、离子 元素、官能团和化合物
无机物:元素种类多,物质种类少
有机物:元素种类少,物质种类多
定性分析的任务和方法
2.方法:
化学分析:干法 、湿法 仪器分析:发射光谱 干法:焰色反应、熔珠实验、粉末研磨 湿法:试管实验、点滴分析、显微镜结晶
检 出 限 量
• 概念:是指在一定条件下,被检离子能 得到检出效果的最小质量 • 表示方法:质量 • 单位: ug • 检出限量越大,反应的灵敏度越低 • 检出限量越小,反应的灵敏度越高
最低浓度与 检出限量的关系
m
灵
敏
度
最低浓度越大,检出限量越大,反应的灵敏度越小 最低浓度越小,检出限量越小,反应的灵敏度越高 同一离子,不同鉴定反应,灵敏度不同 不同条件,同一鉴定反应,灵敏度不同 (滤纸上反应5倍于点滴反应) 半微量分析的灵敏度范围:
定性分析原理

定性分析原理
定性分析是一种研究方法,它旨在描述和解释现象、事物或问题的特征和性质,而非定量地测量、统计或推断。
定性分析通常以文字、图像、音频或视频等形式呈现结果,通过对材料的分析和诠释来提供更深入的理解和洞察力。
定性分析的原理基于以下几个要点:
1. 描述性分析:定性分析侧重于详细描述和阐释研究对象的特征、情境和现象,以便理解和解释现象背后的本质和意义。
2. 主观性和个体差异:定性分析方法接受研究者主观视角和个体差异的存在,鼓励研究者认识到自身观念对分析结果的影响,并主动反思自我。
3. 线性思考与交互式思考:定性分析过程中既有纵向线性思考,又有交互式的思考,其分析过程通常是循环性的,通过时间和实践的积累逐步提炼和改进分析结果。
4. 多样性和多元性:定性分析充分考虑多样性和多元性,尊重研究对象的差异性,并通过提供详实的描述和丰富的信息来描绘全貌。
5. 质性的解释:定性分析通过对事物的解释和解读,通过找出关联、关系和矛盾等,加深对现象和问题的理解。
定性分析方法常用于社会科学和人文科学的研究领域,适用于
探索性研究、理论构建和案例分析等,它具有较强的灵活性和专门性,能够深入挖掘问题和现象的内涵,为后续的定量分析提供理论基础和研究支持。
定性分析名词解释

定性分析名词解释定性分析是一种研究人们在一定时间内的具体行为的方法。
它试图以简明扼要的陈述来描述一个人如何进行决策和解决问题,并且使这些行为与其他行为区别开来。
定性分析是在规范的理论和方法基础上,对观察到的、定量分析难以确定或缺乏可靠性的现象进行的研究。
定性分析能够使研究人员从复杂多变的社会现象中把握事物的本质和规律,获得正确的认识,并且容易为社会所接受。
定性研究,就是对研究对象进行综合分析、推断和判断,揭示事物的本质及其发展规律。
它通过对研究对象的现状与历史,包括现实表现与潜在特点、过去与未来的比较,并根据分析的结果对未来做出预测与设想,因而是科学预测。
但不等于事前的计划。
定性研究有三个显著特点:( 1)在研究过程中研究者始终只根据感觉材料作判断,在判断时很少考虑逻辑推理;( 2)研究中研究者只注意研究的过程,不关心结果;( 3)研究的结果只能是一些定性判断,而不是定量的数据。
在很多情况下,人们习惯于将定性分析与定量分析相混淆,也就是说把定性研究当成了定量研究,甚至不知道什么叫做定量研究。
有些经济学家常常把微观经济理论当成宏观经济理论,把货币供应量看成是总需求量,把商品市场价格作为总供给量,这就是所谓的宏观定性分析。
定量分析的核心就是建立数学模型。
定量分析又称“量化研究”,是指用数学方法或数学工具对研究对象进行精确的数量描述。
定量分析侧重于研究问题空间中某些具体量的数值关系,侧重于研究的严谨性和准确性,是一种更加科学、更加客观的研究方法。
因此,定量分析是对问题进行全面、系统分析的最佳手段。
定量分析也可以理解为量化分析。
我们通常所说的某一问题的定性分析,往往只是指对这一问题进行定性的描述,它既不是对这一问题进行定量分析,也不是对这一问题进行定性分析的结果。
例如,我们常常将规范理论当成经济理论,而将供给与需求当成经济理论。
因此,当我们想了解经济体制改革对股票价格产生了什么影响时,常常犯了定性错误,不能不使人感叹一声:当代中国的许多经济问题还真是不容易弄清楚!因此,我们有必要将定性分析和定量分析加以区别,而不应该将两者混为一谈。
定性分析原理

定性分析原理定性分析是一种研究物质组成和性质的方法,通过对样品进行观察、测量和实验,以了解其组成和特性。
定性分析的目的是确认和识别未知物质。
一、定性分析的基本原理定性分析的基本原理包括以下几个方面:1. 反应现象:通过观察物质与其他试剂的反应,以得出物质的性质和组成。
例如,酸与碱反应产生中和现象,可以确认物质为酸或碱性。
2. 比色法:利用物质在特定条件下吸收或反射光的特性,通过观察颜色的变化来判断物质的性质。
例如,苯酚与铁(III)氯化物反应生成紫色物质,可通过比色法判断样品中是否含有苯酚。
3. 振荡曲线法:对物质进行振荡曲线分析,通过波峰和波谷的形态、出现的位置和面积等特征,判断物质的成分和结构。
4. 沉淀形成法:在定性分析中,常通过反应生成的沉淀来区分物质的性质。
例如,银离子与氯离子反应生成白色沉淀,可以判断样品中是否含有氯离子。
5. 固体燃烧法:通过将物质进行燃烧,观察其燃烧过程中产生的火焰颜色和气味,以判断物质的性质和组成。
二、定性分析的方法定性分析的方法主要包括以下几种:1. 化学反应法:通过将待测物质与已知试剂发生反应,观察反应产物的性质变化,并与已知的标准物质进行对比,以确认待测物质的性质。
2. 物理性质法:通过对某些物质的物理性质进行观察和测量,如颜色、溶解性、密度等,来判断物质的性质。
3. 光谱法:利用物质在特定波长范围内吸收或发射光的特性,如红外光谱、紫外光谱、质谱等,来分析物质的成分和结构。
4. 化学色谱法:通过将样品分离成不同的组分,再逐一进行定性分析,如气相色谱法、液相色谱法等,来判断物质的成分和浓度。
5. 显微镜法:通过显微镜对物质的形态、结晶特征、颗粒大小等进行观察和测量,以判断物质的性质。
三、定性分析的应用领域定性分析广泛应用于化学、生物学、药学、环境科学等领域,可以用来确认未知物质的成分和性质,判断样品是否符合标准要求,以及研究物质的相互作用和变化。
1. 化学领域:定性分析在有机化学、无机化学、分析化学等领域中均有应用,可以用来识别和鉴别有机化合物、无机盐类等物质。
定性分析

定性分析定性分析是一种研究方法,主要用于探索并理解主观经验、感受和态度。
与定量分析相比,定性分析更关注对个体和群体观点的主观性解释,通过深入的访谈、观察和文本分析等手段,探索问题的复杂性和多样性。
本文将详细介绍定性分析的概念、特点、技术和应用,并分析其优势和局限性。
首先,我们来了解一下定性分析的概念和特点。
定性研究通过对自然语言和图像等非数值数据的收集和分析,探索人们的主观体验、态度和观点。
其目的是深入理解研究对象的内在意义和复杂性,而不仅仅局限于测量和统计。
定性研究强调对个体差异和背后原因的理解,并注重研究语境和背景的影响。
定性分析的技术和方法多种多样,常用的包括深度访谈、焦点小组讨论、观察和文本分析。
深度访谈是指研究人员与被访谈者进行一对一的交流,通过开放性问题和追问等方式,获取丰富的信息。
焦点小组讨论是指研究人员与若干被访谈者一起讨论特定主题,通过集体的观点交流和碰撞,加深对问题的理解。
观察是指研究人员直接观察和记录研究对象的行为和环境,通过观察者的视角获取信息。
文本分析是指对书面或口头文本进行分析,通过分类、编码和主题分析等手段,挖掘其中的隐含信息。
定性分析的应用十分广泛,无论在社会科学还是商业领域,都有重要的地位。
在社会科学研究中,定性分析可以帮助深入了解人们的观点和社会行为,揭示出问题的多样性和复杂性。
在商业领域,定性分析可以帮助企业了解消费者需求和偏好,指导产品设计和市场营销策略。
同时,定性分析还可以用于政策评估、组织管理和教育研究等领域。
尽管定性分析有许多优势,但也存在一些局限性。
首先,定性分析的结果难以量化和推广,因为定性研究更关注个体差异和深度理解,而非大样本的普遍性。
其次,定性分析需要研究者具备较高的主观判断和解释能力,容易受到研究者个人偏见的影响。
此外,定性研究往往需要较长的时间和精力,成本较高。
总结起来,定性分析是一种重要的研究方法,广泛应用于社会科学和商业领域。
它通过深入访谈、观察和文本分析等手段,探索问题的复杂性和多样性。
定性分析名词解释

定性分析名词解释一、定性分析的基本要求1、要做到先小题后大题,先易后难,先具体后抽象,从已知信息入手。
2、要注意有效时间,所提问题应在规定的时间内完成。
3、要注意答案的组织和书写格式,让阅卷人容易辨认。
4、要用规范、通顺的语言来表达自己的思考过程。
5、答案要层次分明、逻辑清晰,答题字数不少于要求的答题区域。
6、解答题必须按试卷上的要求,结合具体题目进行回答,未在答题卡上作答,按零分计。
7、要在答题纸上规定的位置答题。
8、选择题和非选择题都必须用黑色水笔或钢笔在答题纸相应题号规定区域内答题。
9、要保持卷面整洁,不得使用涂改液、修正带等。
二、高考题型分析(定性分析) 1、开放性题型( 1)图像型。
如:给出一组相关的概念和现象,命题者需要设置一些限制条件,或列举一些必要条件,要求考生去发现其中的联系,以及相互之间可能存在的关系。
这类题主要是考查学生分析和解决实际问题的能力。
如:①阅读图文材料,完成下面小题。
2、定量分析( 1)直接计算题。
如:为测试某种新药对A群流感病毒的作用,科研人员在人体不同部位随机采血,然后将血样注射到家兔体内,以观察药物的作用,此项工作由实验员A和B负责。
A 在注射前对所用器具进行了消毒, B注射时对A注射的位置、针头粗细及针头进入血液的深度没有严格把握。
问题:请根据以上事实推断哪个事实不真实?为什么?定量分析,就是利用统计学的方法对一些比较复杂的问题进行数量分析,从而找出其中存在的规律。
例如:考生写出某地农民养猪经历的三个阶段:( 1) 1-10头,这是初始阶段;( 2) 11-20头,这是发展阶段;( 3) 21-50头,这是控制阶段。
从第二个阶段起,猪的平均日增重每天增加0.25千克。
若当地该时期内的平均气温低于20 ℃,则可以判定该地区当年有两个阴雨天气,说明第三个阶段的日增重也会减少。
1.定性分析
定性分析是什么意思“定性研究”,是对社会中产生的一些现象或事物所具有的属性以及在运动中的矛盾变化,对事物的内在规定性进行研究的一种方法。
定性研究有两个不同的层次,1、没有或缺乏数量分析的纯定性研究,结论往往具有概括性和较浓的思辨色彩;2、建立在定量分析的基础上的、更高层次的定性研究。
定性分析是传播学研究方法之一,指通过逻辑推理、哲学思辩、历史求证、法规判断等思维方式,着重从质的方面分析和研究某一事物的属性,是传统的人文科学研究方法在传播学领域的具体运用。
主要用于研究传播的社会结构和功能、传播的社会控制、传播与社会发展的相互关系等。
定性分析的特点1、定性分析是对潜在的理由和动机所得出的一个定性的理解。
2、定性分析的样本由无代表性的个案组成。
4、定性分析的数据的收集是无结构。
3、定性分析能够以非统计的方法进行数据分析。
定性分析与定量分析的区别是什么?1、定性分析和定量分析具体分析的内容会有所不同。
定性分析采用的方法主要是是文字语言分析的方法,通过语言的分析对于产品的问题进行相关的描述,而定量分析主要采用的是数学语言,通过一系列的数据来对产品问题进行描述。
简单来说定量分析就是讲事物量化。
2、定性分析和定量分析是对同一个问题进行分析的两个方面,定性分析是进行定量分析的重要前提,如果缺少产品的定性分析,那么,一系列的定量分析则是毫无价值和盲目的。
在进行定性分析之后,就必须采用更加科学准确的定量分析,得出更加深入而广泛的结论。
从这个角度上来看,定性分析和定量分析是相辅相成的。
3、定性分析和定量分析所采取的具体方法会不同。
定量分析主要采取的是统计数据、建立数学模型的方法,通过科学准确的数学模型来计算出分析对象的各项指标,以及所涉及到的一系列数值。
定性分析主要是通过分析的人员来判断往往带有主观性,对于事物的分析也是局部的不够全面的。
定量分析的分析方法会更加倾向于科学性,通过数字反应也会更加简单易懂。
但任何一项分析都应该以定性分析作为基础,才不会出现大方向上的错误。
定性分析
定性分析定性分析就是对研究对象进行“质”的方面的分析。
具体地说是运用归纳和演绎、分析与综合以及抽象与概括等方法,对获得的各种材料进行思维加工,从而能去粗取精、去伪存真、由此及彼、由表及里,达到认识事物本质、揭示内在规律。
指从质的方面分析事物。
要在各种研究的现象中把握事物的本质.就要以辩证唯物主义和历史唯物主义作实际的材料,然后用正确的观点对这些材料进行去粗取精、去伪存真、由此及彼、由表及里的全面分析和综合,才能从现象中找出反复出现的规律性[1]。
即本质的东西,只有这样才能正确地描述一个事物.揭示事物间的相互关系。
这种分析对人们鉴定和判别事物属性具有一定的参考价值和评估使用。
但它只能分辨出事物指标的高与低、长与短、大与小等概念标准。
定性分析主要是解决研究对象“有没有”“是不是”的问题,定性研究分为三个过程:1、分析综合2、比较3、抽象和概括定性研究方法是根据社会现象或事物所具有的属性和在运动中的矛盾变化,从事物的内在规定性来研究事物的一种方法或角度。
它以普遍承认的公理、一套演绎逻辑和大量的历史事实为分析基础,从事物的矛盾性出发,描述、阐释所研究的事物。
进行定性研究,要依据一定的理论与经验,直接抓住事物特征的主要方面,将同质性在数量上的差异暂时略去。
定性研究有两个不同的层次,一是没有或缺乏数量分析的纯定性研究,结论往往具有概括性和较浓的思辨色彩;二是建立在定量分析的基础上的、更高层次的定性研究。
在实际研究中,定性研究与定量研究常配合使用。
在进行定量研究之前,研究者须借助定性研究确定所要研究的现象的性质;在进行定量研究过程中,研究者又须借助定性研究确定现象发生质变的数量界限和引起质变的原因。
定性研究与定量研究有下列一些不同点:∙①着眼点不同。
定性研究着重事物质的方面;定量研究着重事物量的方面。
∙②在研究中所处的层次不同。
定量研究是为了更准确地定性。
∙③依据不同。
定量研究依据的主要是调查得到的现实资料数据,定性研究的依据则是大量历史事实和生活经验材料。
定性分析和定量分析的区别和联系
定量分析的方法
统计分析法:利用统计学原理对大量数据进行分析,以得出规律性的认识。 实验研究法:通过实验设计和实施,获取实验数据,并对实验结果进行统计分析,以得出结论。 模拟法:通过模拟实际情况或历史事件,对模拟结果进行统计分析,以得出结论。 调查法:通过问卷调查、访谈等方式收集数据,并对数据进行统计分析,以得出结论。
定性分析的定义
定义:定性分析 是对事物性质的 分析,通过深入 探究事物的内在 性质和发展规律, 以解释和理解事 物的本质特征和 内在联系。
特点:定性分析 强调对事物性质 的认识和理解, 通常采用归纳和 演绎的方法,通 过对事物的观察、 分析和比较,得 出有关事物性质 的结论。
目的:定性分析 旨在深入理解事 物的本质特征和 内在联系,为进 一步的研究和实 践提供理论支持 和实践指导。
定性分析:针对问题、事件或趋势进行深入探讨,分析其性质、特点、内在联系等
定量分析:基于数据、事实和证据进行分析,探究数量关系、变化规律和预测趋势
分析结果的不同
定性分析:侧重于对事物性质、内在规律和相互关系的描述和分析, 通常以文字、概念、逻辑推理等形式表达。
定量分析:侧重于对事物数量关系、数据变化和数学模型的描述和分 析,通常以数字、图表、统计分析等形式表达。
点、经验和感受等。
案例分析法:通过对具体案 例的分析,探究定性分析的
应用和实践。
定性分析的特点
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定性分析是一种基于经验和直觉的分析方法,通过对事物进行性质、特 点、发展趋势等方面的分析和判断,来解释事物的本质和内在规律。
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定性分析强调对事物进行深入的探究和理解,需要深入了解事物的历史、 文化、社会背景等方面的信息,以便更好地理解其本质和内在规律。
定性分析和定量分析方法
定性分析和定量分析方法
定性分析和定量分析是研究或评估某个现象或问题时常用的两种方法。
定性分析是基于描述和理解的方法,强调对问题进行深入的解释和理解。
它通常通过观察、访谈、文献分析等方式来收集数据,然后进行分析和解释。
定性分析更加关注个案的独特性和特征,通过细致的描述和理解来揭示问题的本质和意义。
它适用于复杂、主观性较强、还未被充分研究的问题或现象,能够提供深入的洞察和理解。
定量分析是基于数据和统计的方法,强调对问题进行量化和统计分析。
它通常通过设计问卷、实验、统计数据分析等方式来收集和处理数据,然后进行数值化的分析和推断。
定量分析关注问题的普遍性和一般性规律,通过统计分析和推论来揭示问题的原因和结果。
它适用于对大量数据进行整体分析和比较、问题的客观性较强的情况,能够提供客观、可重复的结果。
在实际研究中,定性分析和定量分析常常是相互结合的。
定性分析可以作为预研或初步研究的手段,帮助提供问题的定义和理解。
定量分析则可以作为核心研究的手段,帮助检验假设或得出结论。
同时,在定性分析和定量分析中,也可以使用相应的方法和工具来辅助研究,如定性编码、因子分析、回归分析等。
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第二章定性分析【教学目标】1.掌握定性分析对化学反应的要求及严格控制反应条件的重要性,了解鉴定反应的灵敏性和选择新的意义。
2.掌握灵敏度的表示方法及计算方法。
3.了解分别分析和系统分析的特点。
4.熟悉常见阳离子的分析特性。
5.理解组试剂的作用,掌握阳离子分组的条件。
6.掌握阳离子的系统分析原理。
7.掌握常见阳离子的主要鉴定反应的化学方程式。
【重点难点】阳离子的系统分析原理【课时安排】计划3课时【教学内容】共四节第一节定性分析概论一、鉴定反应及反应进行的条件(一)鉴定反应1、定义具有明显外部特征、灵敏、迅速的化学反应称之鉴定反应。
2、外部特征①沉淀的生成和溶解②溶液颜色的改变③有气体产生④有特殊气味产生(二)反应进行的条件1、溶液的酸度2、反应离子的浓度3、溶液的温度4、溶剂5、共存物二、鉴定反应的灵敏度与选择性(一)鉴定反应的灵敏度1、最低浓度定义:在一定条件下,使某鉴定反应能得出肯定结果的该离子的最低浓度。
表示:1:G , G是含有1g被鉴定离子的溶剂质量或用ρB表示,单位:μg.ml-1ρB G=1062、检出限量定义:一定条件下,某鉴定反应所能检出某种离子的最小质量。
单位:微克(μg),符号:m(二)鉴定反应的选择性1、特效反应、特效试剂2、选择性反应、选择性试剂3、提高选择性的方法控制溶液的酸度 掩散干扰离子 分离干扰离子 三、空白试验与对照试验 1.空白试验1)定义:用蒸馏水代替试液进行的试验。
2)作用:避免过检 2、对照试验1)定义: 用已知离子的溶液代替试液进行的试验。
2)作用: 防止漏检四、系统分析与分别分析 1.系统分析 2.分别分析 3.两者关系第二节 阳离子分析一、常见阳离子及分析特性 1、常见阳离子常见阳离子:Ag +、Hg 22+、Hg 2+、Pb 2+、Bi 3+、Cu 2+、Cd 2+、As(ⅢⅤ)、Sb(ⅢⅤ)、Sn(ⅡⅣ)、Al 3+、Cr 3+、Fe 3+、Fe 2+、Mn 2+、Zn 2+、Co 2+、Ni 2+、Ba 2+、Ca 2+、Mg 2+、K +、Na +、和NH 4+。
二、硫化氢系统分析硫化物⎪⎪⎪⎪⎩⎪⎪⎪⎪⎨⎧⎩⎨⎧⎪⎪⎩⎪⎪⎨⎧⎪⎩⎪⎨⎧ 钠组碳酸盐溶于水 钙组碳酸盐不溶于水 溶于水溶于稀酸组 铁组氯化物溶于水 铜锡组氯化物不溶于水 银不溶于稀酸不溶于水 (二)硫化氢系统分组方案(见表2-1)(三)系统分析1、第一组阳离子分析 1)本组离子的分析特性本组包括Ag +、Hg 22+和Pb 2+三种离子,称为银组。
都能与盐酸作用生成氯化物沉淀,从试液中最先被分离出来,按顺序称为第一组,按组试剂称为盐酸组。
①离子的存在形式 本组三种离子都无色。
银和铅主要以Ag +、Pb 2+形式存在,亚汞离子则以共价键结合的双聚离子Hg+Pb 2+形式存在,亚汞离子则以共价键结合的双聚离子Hg +:Hg+存在,记为Hg 22+。
在水溶液中有如下平衡:Hg 22+ Hg 2++Hg ↓ 2)组试剂与分离条件 反应:Ag ++Cl -=AgCl ↓ (白色凝乳状,遇光变紫、变黑) Hg 22-+2Cl =Hg 2Cl 2↓ (白色粉末状)Pb 2++2Cl -=PbCl 2↓ (白色针状或片状结晶)3)本组离子的系统分析①Pb 2+的分离和鉴定 在本组离子的氯化物沉淀中加水并用水浴加热,使PbCl 2溶解于热水之中。
趁热分离,以HAc 酸化离心液,加入K 2CrO 4试剂鉴定,如析出黄色沉淀(PbCrO 4),表示有Pb 2+存在。
②Ag +与Hg 22+的分离及Hg 22+的鉴定 分出PbCl 2后的沉淀以热水洗涤干净,然后加入氨水搅拌。
此时AgCl 应溶解生成Ag(NH 3)2+与氨水作用将生成HgNH2Cl+Hg ,残渣变黑表示有Hg 22+存在。
③Ag +的鉴定 将步骤2中分出的氨性溶液用HNO 3酸化,如重新得到白色沉淀,说明有Ag +存在。
2、第二组阳离子分析(重点) 1)本组离子的分析特性本组包括Pb 2+、Bi 3+、Cu 2+、Cd 2+、Hg 2+、As(Ⅲ Ⅴ)、Sb(Ⅲ Ⅴ)、Sn(ⅡⅣ)离子,称为铜锡组。
不被HCl 溶液沉淀,但在0.3mol ·L -1HCl 溶液中,可以H 2S 反应生成硫化物沉淀。
按照本组分出的顺序,称为第二组;按照所用的组试剂,称为硫化氢组。
离子的存在形式 本组离子中,除Cu 2+为蓝色外,其余均无色。
铅、铋、铜、镉、汞具有显著的金属性质,主要以金属离子的形式存在;而砷、锑、锡三种无素则表现出不同程度的非金属性质,它们在溶液中的主要存在形式随酸碱环境而不同。
2)组试剂与分离条件分离第二组与第三组最适宜的酸度是0.3mol ·L -1HCl 。
由于H 2S 气体毒性较大,制备也不方便,故一般多以硫代乙酰胺CH 3CSNH 2(通常简写为TAA)的水溶液代替H 2S 作沉淀剂。
硫代乙酰胺在不同的介质中加热时发生不同的水解反应,可以分别代替H 2S(NH 4)2S 或Na 2S 在酸性溶液中水解产生H 2S ,可代替H 2S: 以硫代乙酰胺代替硫化氢作为组试剂具有以下特点:(1)由于硫代乙酰胺的沉淀作用属于均相沉淀,故所得硫化物一般具有良好的晶形,易于分离和洗涤,共沉淀现象较少。
(2)硫代乙酰胺在90℃及酸性溶液中,可在沉淀时间内将As(V)还原为As(Ⅲ)[此时Sb(Ⅴ)也同时被还原为Sb(Ⅲ),故不需另加NH 4I 。
(3)硫代乙酰胺在碱性溶液中加热时,除生成S 2-外,还生成一部分多硫化物。
多硫化物具有氧化性,可将Sn(Ⅱ)氧化为Sn(Ⅳ)。
因此,若以硫代乙酰胺代替Na 2S 作为ⅡA 组和ⅡB 组的分组试剂时,则事先可不加H 2O 2。
(4)由于在相同的条件下硫代乙酰胺所能提供的S 2-浓度较H 2S 提供的低,因此分离第二、三组阳离子时的适宜酸度为0.2mol ·L -1HCl 。
又因在此酸度下砷的沉淀反应不完全,为了解决这一矛盾,可先将试液的酸度调至0.6mol ·L -1使砷完全沉淀,然后再将溶液稀释一倍。
由于TAA 在酸性条件下水解时消耗H +,故此时溶液的酸度在0.2mol ·L -1左右。
3)铜组与锡组的分离铜、铋、铜、镉的硫化物属于碱性硫化物,不溶于NaOH 、Na 2S 和(NH 4)2S 等碱性试剂,属于铜组(ⅡA);砷、锑和锡(Ⅳ)的硫化物属于两性硫化物,且酸性更为明显,能溶于上述几种碱性试剂中,属于锡组(ⅡB)。
汞的硫化物酸性较弱,只能溶解在含有高浓度S 2-的试剂Na 2S 中,本章采用Na 2S 溶液处理第二组阳离子硫化物的沉淀,因此HgS 亦属于ⅡB 组,也可用TAA 的碱性溶液加热水解来代替Na 2S 。
ⅡB 组硫化物与Na 2S 的溶解反应如下:--=+222H g S S H g S --=+3323223AsS S S As --=+3323223Sbs S S Sb --=+2322S S S S S n n离心分离,离心液留作锡组离子的分析鉴定,沉淀则用于铜组的分析。
4)铜组的分析①铜组硫化物的溶解:在分出锡组后的沉淀中可能含有P b S 、B i2S 3、CuS 和CdS 。
沉淀用含NH 4Cl 的水洗涤干净后,加6mol ·L -1HNO 3并加热溶解:OH NO S Bi H NO S Bi O H NO S Pb H NO PbS 233322234232824233823+↑+↓+=+++↑+↓=++++-++-CuS 与CdS 的溶解反应与PbS 的相似。
②Cd 2+的分离和鉴定 在铜组离子的硝酸溶液中加入甘油(1:1)和过量的浓NaOH 溶液,这时仅生成Cd(OH)2沉淀。
离心分离,离心液留作铜、铅和铋的鉴定。
沉淀经稀甘油-碱溶液洗涤后,溶于3 mol ·L -1HCl 溶液中,用水稀释试液至酸度约为0.3mol ·L -1,加TAA 并于沸水浴上加热,如有黄色沉淀(CdS)析出示有Cd 2+。
5)锡组的分析主要是锡组沉淀、汞、砷与锑锡分离及汞、砷分离。
①锡组的沉淀 在用Na2S 或碱性TAA 溶液溶出的ⅡB 组硫代酸盐溶液中[见(三)],逐滴加入3mol ·L -1HCl 溶液至呈酸性,这时硫代酸盐被分解,析出相应的硫化物沉淀。
此时通常还会析出一些单质硫,但对锡组的分析妨碍不大。
离心分离,锡组硫化物沉淀用NH 4Cl 稀溶液洗涤后留作以下分析用,一般情况下离心液可弃去。
②汞、砷与锑、锡的分离 在上述硫化物沉淀上加8mol ·L -1HCl 溶液并加热,此时HgS 与A s2S 3不溶解,锑和锡的硫化物则因生成氯络离子而溶解:↑+=++↑+=++--+-+S H ClS Cl H S S S H Cl S Cl H S S n n b b 22622363226432126③砷与汞的分离和鉴定 分出含有锑和锡的离心液后,在剩下的沉淀上加水数滴洗涤一次,然后加入过量的12%(NH 4)2CO 3,微热,此时HgS(及S)不溶,而A s2S 3溶解:↑+=+--233233233CO S A CO S A s s取部分溶液,小心地加入3mol ·L -1HCl 溶液(防止大量气泡把溶液带出)使呈酸性,如有砷存在,则有黄色沉淀(A s2S 3)析出:0362323333H S A H O A S A s s s +↓=+++--3、第三组阳离子分析 1)本组离子的分析特性八种离子:Al 3+、Cr 3+、Fe 3+、F 2+、Mn 2+、Zn 2+、Co 2+、和Ni 2+。
它们的氯化物溶于水,在0.3mol ·L -1HCl 溶液中不形成硫化物沉淀,而在NH 3-NH 4Cl(pH ≈9)溶液中与(NH 4)2S 或硫代乙酰胺反应生成硫化物或氢氧化物沉淀,按分组顺序称为第三组,按所用试剂称为硫化铵组。
2)组试剂与分离条件本组组试剂为NH 3-NH 4Cl 存在下的(NH 4)2S 或硫代乙酰胺(加热)。
与组试剂作用时本组离子有的生成硫化物,有的则生成氢氧化物:FeS(黑)、Fe 2S 3(黑)①、MnS(肉色)、ZnS(白)、CoS(黑)、NiS(黑)、Al(OH)3(白)、Cr(OH)3(灰绿)。
因Al 3+与Cr 3+的氢氧化物溶解度很小,当溶液一旦变成微碱性时,它们就会以氢氧化物的形式析出。
第三节阴离子分析常见的13种阴离子:-24SO 、-23SO 、-232O S 、S 2-、-23SiO 、-23CO 、-34PO 、Cl -、Br -、I -、-23NO 、-2NO 和Ac -。