有机物元素的定性分析
定性分析的任务和方法
= [Fe(SCN)6]3- 较浅
对照试验
Fe3+ + 6SCNˉ 试 液 + 6SCNˉ Fe3+ + 6SCNˉ = [Fe(SCN)6]3- 血红 = [Fe(SCN)6]3= [Fe(SCN)6 ]3无血红 无血红 试剂 失效
Fe3+ + 6SCNˉ
= [Fe(SCN)6]3- 有血红
空白试验与对照试验
空白试验：用配制试液所用蒸馏水代替试液，与试液 在相同条件下，以相同的方法进行的鉴定试验。 目的：检查水、试剂、不洁器皿是否含有被检离子。 避免过度检出 对照试验：用含有被鉴定离子的溶液代替试液，与试 液在相同条件下，以相同方法进行的鉴定试验。 目的：检验试剂是否失效或反应条件是否得当。 避免漏检
鉴定反应进行的条件
定性分析的任务和方法
1.任务： 确定物质的化学组成
无机定性分析：
有机定性分析：
元素、离子 元素、官能团和化合物
无机物：元素种类多，物质种类少
有机物：元素种类少，物质种类多
定性分析的任务和方法
2.方法：
化学分析：干法 、湿法 仪器分析：发射光谱 干法：焰色反应、熔珠实验、粉末研磨 湿法：试管实验、点滴分析、显微镜结晶
检 出 限 量
• 概念：是指在一定条件下，被检离子能 得到检出效果的最小质量 • 表示方法：质量 • 单位： ug • 检出限量越大，反应的灵敏度越低 • 检出限量越小，反应的灵敏度越高
最低浓度与 检出限量的关系
m
灵
敏
度
最低浓度越大，检出限量越大，反应的灵敏度越小 最低浓度越小，检出限量越小，反应的灵敏度越高 同一离子，不同鉴定反应，灵敏度不同 不同条件，同一鉴定反应，灵敏度不同 （滤纸上反应5倍于点滴反应） 半微量分析的灵敏度范围：
有机化合物系统鉴定法
Cu [O] CuO X2 CuX2（绿色火焰）
（3）溴和碘的实验
2NaI + Cl2（H2O） 2 NaCl + I2（CCl4）
继续滴加氯水，不断振荡，静置后若四氯化碳层 显红棕色，表示有溴。
I2（CCl4） + Cl2（H2O） 2ICl
2NaBr + Cl2（H2O）
（三）烃类的检验 1.烷烃 烷烃一般没有合适的定性检验方法，主要区别烷 烃与其它烃及含氧化合物可采用实验1的方法。 实验1. 碘—电荷转移实验 碘可溶解在具有π电子或孤电子对的化合物中， 形成棕色电荷转移复合物。碘不可能与烷烃形成 电荷复合物，溶液仍显紫色。
I2 , R2O
I2
2.烯烃与炔烃 实验2 溴的四氯化碳实验 溴的四氯化碳溶液与含有碳碳双键或三键的 化合物发生加成反应使溴褪色。无溴化氢防 出为正结果
（一）物态：样品是固态还是液态，固态样 品可观察其晶形，初步判断纯度。液体样 品应注意有无悬浮物及其它液相存在。 （二）颜色：大多数有机化合物是无色的， 若有颜色，主要包括下列三种情况： （1）含有色的杂质 （2）易被氧化的物质 （3）样品本身有颜色
有机化合物的颜色
颜色
无色 淡黄色 黄色
可能的化合物
（四）灼烧实验：观察样品在灼烧时的情况 （1）是否燃烧？火焰有无黑烟？是否爆炸？ （2）如样品是固体，是否熔化，是否升华？ （3）有没有气体放出，有无特殊气味？ （4）灼烧后有无残渣？ 通过灼烧实验可以判断化合物的大致类型 多硝基化合物易爆炸；含碳氢的百分数小的化合物 如多卤物、甲酸、脲等不易燃烧，淀粉无熔点；盐类 难熔化；樟脑和萜类易升华；
没有多个共轭双键或芳香烃 芳香硝基物、氧化偶氮物、亚硝基物等 并苯、邻二酮醌、硝基酚、硝基芳香胺、脎、N—亚硝基 物、偶氮物等
有机化合物元素定性分析
有机化合物元素定性分析有机化合物元素定性分析是对有机化合物中所含元素的种类和含量进行确定的一种分析方法。
通过元素定性分析，可以确定有机化合物分子中有哪些元素以及它们的相对含量，从而为进一步的结构分析和性质研究提供基础数据。
元素定性分析的方法主要有：元素分析法、光谱分析法和物理方法等。
下面将介绍其中常用的几种方法。
1.元素分析法：元素分析法是有机化学中常用的一种定性分析方法。
它的原理是将待测样品进行高温燃烧或氧化分解，将有机化合物中的元素转化为相应的无机化合物，并通过一定的分析方法对其进行定性分析。
常用的元素分析方法有碳氢分析法、氮元素分析法、氧元素分析法等。
碳氢分析法是测定有机物中碳、氢元素含量的一种方法。
该方法是将样品在高温条件下燃烧，使有机物中的碳、氢元素转化为CO2和H2O，然后根据生成的CO2和H2O的质量来计算样品中碳、氢元素的含量。
氮元素分析法是测定有机物中氮元素含量的方法。
该方法是将样品在一定条件下通过氧化剂氧化，使有机物中的氮元素转化为NO2，然后通过化学反应将NO2转化为硝酸根，最后利用滴定法或仪器分析法测定硝酸根含量来计算样品中氮元素的含量。
氧元素分析法是测定有机物中氧元素含量的方法。
该方法是将样品在高温条件下燃烧，使有机物中的氧元素转化为CO2和H2O，然后根据生成的CO2和H2O的质量来计算样品中氧元素的含量。
2.光谱分析法：光谱分析法是一种基于有机化合物吸收、发射、散射或旋转等特性进行定性分析的方法。
常用的光谱分析方法有红外光谱法、紫外可见分光光度法、核磁共振波谱法等。
红外光谱法可以通过样品的红外吸收谱图来确定有机化合物中的官能团和基团，从而推断有机化合物的结构。
紫外可见分光光度法可以测定有机化合物中的共轭体系和芳香性等信息，从而推断有机化合物的结构。
核磁共振波谱法可以通过样品的核磁共振波谱图来确定有机化合物中的H原子和C原子的排布情况，从而推断有机化合物的结构。
3.物理方法：物理方法是利用物质在一定条件下的物理性质来进行定性分析的方法。
元素分析方法
元素分析方法元素分析是化学分析中的一个重要方面，它主要是通过实验手段来确定物质中各种元素的含量和种类。
在实际应用中，元素分析方法有很多种，包括定性分析和定量分析两大类。
本文将对常见的元素分析方法进行介绍和比较。
首先，我们来介绍定性分析方法。
定性分析是确定物质中是否含有某种元素的方法，常用的技术包括火焰试验、沉淀试验和气体检测等。
其中，火焰试验是通过观察物质在火焰中的颜色来判断其中所含的元素，比如钠的颜色为黄色，钾的颜色为紫色。
沉淀试验则是利用化学反应产生的沉淀来确定物质中的元素，比如氯化银沉淀可以用来检测氯离子。
气体检测则是通过化学反应释放气体来确定元素的存在，比如用盐酸和碳酸钙反应可以释放出二氧化碳气体，从而确定样品中是否含有碳酸根离子。
其次，我们来介绍定量分析方法。
定量分析是确定物质中各种元素含量的方法，常用的技术包括滴定法、分光光度法和原子吸收光谱法等。
滴定法是通过溶液中一种物质与另一种物质滴定反应来确定溶液中某种物质的含量，比如酸碱滴定可以用来测定酸或碱的浓度。
分光光度法则是利用物质对特定波长的光的吸收来确定其浓度，比如利用紫外可见分光光度计可以测定物质中某种元素的含量。
原子吸收光谱法则是利用物质对特定波长的光的吸收来确定其中某种元素的含量，比如原子吸收光谱法可以用来测定水样中铅的含量。
综上所述，定性分析和定量分析是元素分析的两大类方法，它们各自有着特定的应用范围和技术特点。
在实际应用中，我们可以根据具体的分析目的和样品特点选择合适的分析方法来进行元素分析，从而获得准确可靠的分析结果。
希望本文对您有所帮助，谢谢阅读！。
有机化合物的定性鉴别
溴的四氯化碳溶液检验烯烃和炔烃 CC +B r2
B r CCB r
2．高锰酸钾溶液检验烯烃和炔烃
C H 3 C H 2 C HC H 2 H K 2 O M ,n O O H 4
O HO HH K 2 O M , n O O H 4
O + H C O O H
O H 进 一 步 氧 化
壹
贰
C O 2 + H 2 O
01
O H+3B r2
B r
O H+3H B r
B r
白
02
对亚硝基苯酚与苯酚的缩 合反应鉴别亚硝酸盐
对亚硝基苯酚在浓硫酸中可与苯酚缩合，形成绿色的靛酚硫酸氢盐。此反应液用水稀 释，则可变成红色，再加入氢氧化钠，又转变成深蓝色。这一系列的颜色变化反应可 以用来鉴别亚硝酸盐(先与苯酚反应生成对亚硝基苯酚)，反应如下：
15．兴斯堡反应区别一、二、三级胺
一级胺、二级胺、三级胺与磺酰氯的反应称为Hinsberg （兴斯堡） 反应。Hinsberg 反应可以在碱性条件下进行。
苯磺酰氯与一级胺反应产生的磺酰胺，氮上还有一个氢，因受磺酰基影 响，具有弱酸性，可以溶于碱成盐；
1o胺 + 磺酰氯
H3C
SO2Cl +
NaOH H3C
因此可以根据卤化银沉淀的颜色和它们生成的快慢来鉴别卤代烃。
6．酰氯检验醇
O RC C l+R O H
O RC O R
酰氯与醇反应能生成有香味的酯。根据反应中是 否有水果香味逸出可鉴别醇类化合物。
7．卢卡斯试剂检验一、二、三级醇
六碳原子以下的各级醇均溶于卢卡斯试剂，但生成物氯代
Z n C l 烷不溶于卢卡斯试剂，故根据体系出现混浊或分层可判别
对某经济作物植物体进行元素的定性全分析适合的分析方法
对某经济作物植物体进行元素的定性全分析适合的分析方法对经济作物植物体进行元素的定性全分析，通常可以采用以下几种分析方法：1. 原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy, AAS）：该方法适用于对金属元素的定性分析。
它基于金属原子吸收射线的特征，通过检测吸收射线的强度来确定样品中金属元素的含量。
AAS方法可以对多种金属元素进行同时定性分析，并且具有较高的准确性和灵敏度。
2. 紫外-可见光谱法（Ultraviolet-Visible Spectroscopy, UV-Vis）：该方法主要用于有机物元素的分析。
它是通过测量样品在紫外或可见光波长范围内对光的吸收或发射来确定元素的存在与浓度。
UV-Vis方法可以对多种有机物元素进行定性分析，如碳、氢、氧等。
3. 红外光谱法（Infrared Spectroscopy, IR）：该方法适用于对分子结构中含氧、氮、硫等非金属元素的定性分析。
它是通过检测样品中分子振动对红外辐射的吸收来确定分子的结构和组成。
IR方法可以对有机物和一些无机物进行定性分析。
4. 质谱法（Mass Spectrometry, MS）：该方法适用于对样品中多种元素的定性分析。
质谱法基于对样品中分子离子在磁场中偏转轨迹进行分析，通过检测样品中各个离子的质量和相对丰度来确定元素的存在与浓度。
MS方法可以对常见的元素进行定性分析，并且具有较高的准确性和准确性。
除了上述常见的分析方法外，根据具体分析需要，还可以使用其他分析方法，例如感应耦合等离子体发射光谱法（Inductively CoupledPlasma Atomic Emission Spectroscopy, ICP-AES）、比色法等。
在选择分析方法时，需要考虑样品的性质、所需分析的元素种类、分析的准确性需求以及实验室设备和人力资源的现状等因素。
有机物的测定方法
有机物的测定方法有机物的测定方法是化学分析中的一项重要内容，主要用于确定有机物的存在和测量其含量。
有机物的测定方法可以分为定性分析方法和定量分析方法两大类。
定性分析方法是通过判断有机物的特定性质来确定其存在。
常用的定性分析方法有色谱-质谱联用分析法（GC-MS）、红外光谱分析法（IR）、紫外光谱分析法（UV）、核磁共振分析法（NMR）等。
其中，色谱-质谱联用分析法是一种高效灵敏的分析技术，可以将混合物中的有机物分离并进一步进行质谱检测，从而确定有机物的存在。
红外光谱和紫外光谱分析法可以通过分析有机物的吸收谱图来确定其存在。
核磁共振分析法则通过观察有机物核磁共振信号的数目和位置来确定有机物的结构和化学环境。
定量分析方法是通过测量有机物的含量来确定其浓度。
常用的定量分析方法有比色法、电化学分析法、荧光分析法、质谱分析法等。
比色法是一种常用的分析方法，可以通过测定有机物溶液的光吸收强度来计算其浓度。
电化学分析法是利用电化学原理进行有机物定量分析的方法，常用的电化学分析方法有极谱法、电位滴定法等。
荧光分析法则是通过测量有机物发射的荧光信号来确定其含量。
质谱分析法是通过测定有机物分子的质荷比，从而确定其浓度。
在有机物的测定方法中，还需要注意样品的前处理步骤。
样品前处理的目的是去除样品中的杂质，并进行样品的预处理使其适合后续的分析方法。
常用的样品前处理方法有提取、萃取、固相微萃取等。
提取是指将有机物从样品基质中分离出来的方法，常用的提取方法有溶剂提取、固相萃取等。
萃取则是指通过溶液与样品的物质之间的分配系数差异，将有机物分离出来的方法。
固相微萃取是一种新兴的样品前处理方法，可以更加快速、高效地从样品中提取有机物，并适用于复杂基质的样品。
此外，有机物的测定方法还受到仪器设备和实验条件等因素的影响。
仪器设备的选择要根据分析的目的和需要来确定，不同的仪器设备有着不同的分析灵敏度和分辨率，因此要根据实际情况来选择适合的仪器。
新教材人教版高中化学选择性必修三 1.2 研究有机化合物的一般方法 知识点梳理
1.2 研究有机化合物的一般方法基本步骤：分离和提纯→元素定量分析确定实验式→测定相对分子质量确定分子式→波谱分析确定结构式一、分离和提纯1、蒸馏：利用有机物与杂质沸点的差异（一般温度差大于30℃），将有机物以蒸汽的形式蒸出，然后冷凝得到产品（1）适用条件：①分离提纯互溶的液体混合物，也可用于分离液体和可溶性固体②被提纯的有机物的稳定性较强③有机物与杂质的沸点相差较大（一般大于30℃）（2）仪器：铁架台、酒精灯、温度计、蒸馏烧瓶、冷凝管、尾接管、锥形瓶、石棉网（3）装置：（4）注意事项：①蒸馏烧瓶中所盛液体体积：1/3≤V≤2/3②蒸馏烧瓶加热时要垫上石棉网③蒸馏烧瓶中加入沸石，防止暴沸④温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处⑤冷水从下口进，上口出⑥检查装置气密性：用酒精灯对蒸馏烧瓶微热，伸入到水槽的牛角管有连续均匀的气泡冒出，且停止加热后，牛角管口形成一段水柱，说明不漏气⑦操作顺序：实验前：先通水，再加热；实验后：先停止加热，再停水2、萃取：（1）分类：①液液萃取：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解性不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
②固液萃取：用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程。
例：用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高产量（2）萃取剂：萃取用的溶剂称为萃取剂。
萃取剂的选择原则：①萃取剂与原溶剂互不相溶，且密度相差较大，易于静置分层②萃取剂与原溶剂、原溶质均不发生反应③被萃取物质在萃取剂中的的溶解度要比在原溶剂中的溶解度大得多常见与水互不相溶的有机溶剂：乙醚、石油醚、二氯甲烷、苯（密度小于水）、四氯化碳（密度大于水）3、分液：把两种互不相溶的液体分开的操作（1）仪器：分液漏斗（2）步骤：验漏→装液→振荡（排气）→静置分层→分液（上上，下下）（3）注意事项：①通过打开其上方的玻璃塞和下方的活塞可将两层液体分离②下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出③萃取和分液是两个不同的概念，分液可以单独进行，但萃取之后一定要进行分液④萃取或分液之前必须检查分液漏斗是否漏液。
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有机元素定性分析（4学时）
【实验目的】
1、学习元素分析的原理。
2、掌握常见元素的检验方法。
【实验原理】
有机化合物定性系统分析的步骤：
①物理化学性质的初步测定（物态、颜色、气味、灼烧试验）；
②物理常数的初步测定（沸点、熔点、密度、折光率、旋光度）；
③元素分析（C、H、O、N、S、P、X）；
④溶解度试验；
⑤官能团的鉴定；
⑥衍生物的制备。
元素定性分析的目的是鉴定某一有机化合物的组成元素，是进行有机定量分析的准备阶段。
由于有机化合物分子中的原子一般都以共价键结合，难溶于水而离解为相应的离子。
所以必须把有机化合物破坏转变为简单的无机离子化合物，利用无机分析的方法进行鉴定。
1、碳氢的检验：
Ba(OH)2+CO2→BaCO3↓+H2O 试管壁上无水珠。
2、氮、硫的检验
FeSO4+6NaCN→Na4[Fe(CN)6]+Na2SO4
3Na4[Fe(CN)6]+4FeCl3→Fe4[Fe(CN)6]3↓+12NaCl
Na2S+2HAc→H2S+2NaAc
H2S+Pb(Ac)2→PbS+2HAc
3、卤素的检验
NaX+AgNO3→AgX+NaNO3
2I-+Cl2→2Cl-+I2(CCl4层紫色)
I2+5CL2+6H2O→2IO3-+12H++10Cl-
2Br-+Cl2→2Cl-+Br2(CCl4层出现棕色)
【仪器与药品】
仪器：表面皿、硬质试管、酒精灯、小试管、单空软木塞、镊子、小刀、烧杯
药品：蔗糖、CuO、Ba(OH)2、钠、10%Hac、Pb(Ac)2试纸、亚硝基铁氰化钠、10%NaOH、FeSO4、FeCl3、10%H2SO4、稀盐酸、5%AgNO3、稀H2SO4、CCl4、饱和氯水、稀HNO3、0.1%氨水、浓H2SO4、0.5%过硫酸钠
【实验步骤】
1、碳和氢的检定
取0.2g干燥的试样蔗糖，与1g干燥的CuO粉末放在表面皿上混匀，放入干燥硬质试管中，配一单孔塞，如图示，强热反应物，如试管壁上有水，则证明有氢，若Ba(OH)2液变浑浊，则证明含有碳。
2、氮、硫、卤素的检定
（1）钠溶液法分解试样：取干净的硬质试管如图示，装好装置，用镊子取金属钠一小块，用小刀切取一粒表面光滑大小如黄豆的金属钠，用滤纸擦干煤油，迅速投入试管中，强热试管，使钠熔化，当钠蒸气高达约10-15mm，立即加入约0.1g固体试样，使其直落管底，强热试管，使试样全部分解，立即浸入盛有15mL纯水烧杯中，使试管破裂，用5mL纯水洗涤残渣，煮沸过滤，得无色透明钠溶液。
（2）硫的检定
①取2mL钠液于小试管中，加入10%HAc呈酸性，煮沸，将醋酸铅试纸置于试管
中观察现象？
②取一小粒亚硝基铁氰化钠溶于数滴水中，将此溶液滴入盛有钠液1mL的试管
中，观察现象？
（3）氮的检定
①取钠溶液2mL，加入几滴10%NaOH溶液，再加入一小粒FeSO4晶体，将混合液
煮沸1min，如有黑色硫化铁沉淀，须过滤除去，冷却后，加2-3滴5%FeCl3，再加10% H2SO4使Fe(OH)2沉淀恰好溶解，如有蓝色沉淀生成则表明含有氮。
②取钠溶液1mL，加入几滴稀盐酸，再加入1-2滴5%三氯化铁溶液，观察现象。
（4）卤素的检定
取1mL钠液于小试管中，用5%硝酸酸化，加热煮沸，放冷后，加几滴5%AgNO3，观察现象？
①溴与碘的检定：取滤液2mL，用稀H2SO4酸化，微沸数分钟，冷却后加入1mLCCl4
和1滴新配制氯水，观察现象，如呈紫色，继续加入氯水，边加边振荡，紫色褪去，出现棕黄色，则表明含有溴。
②氯的检定：取10mL滤液，用稀硝酸酸化，煮沸除去硫化氢和氯化氢加入充分硝
酸银，使卤化银沉淀完全，过滤，弃去滤液，沉淀用30mL水洗涤，再与20mL0.1%氨水一起煮沸2min，过滤，在滤液中加HNO3酸化，滴加AgNO3，若有白色沉淀，则表明含有氯。
【注意事项】
1、所用药品氧化铜必须是干燥的，否则会引起误解。
2、金属钠不能接触手和水，其碎屑或残渣不能乱丢，以免发生危险。
3、用试管反应或加热时，试管口朝向无人的地方。
4、对于易挥发试剂及有毒有害的试剂的操作应在通风橱中进行。
【思考题】
1、进行元素定性分析有何意义？检验其中氮和硫等为什么要用钠（或钾）熔法？
2、在滤纸上切取金属钠时，粘在滤纸上的微笑钠碎粒应如何处理？
3、鉴定卤素时，若试样还有硫和氯，用硝酸酸化再煮沸，可能有什么气体放出？应
如何正确处理？。