番茄酱提取番茄红素技术方案
番茄红素的提取(DR出品)
从新鲜番茄中提取番茄红素一、实验目的1.掌握从番茄中提取分离番茄红素的原理与方法；2.巩固用柱色谱和薄层色谱分离、检测有机化合物的实验技术；3.学会用分光光度法测定番茄红素的方法。
二、实验原理番茄红素在成熟的红色植物果实如番茄、西瓜、胡萝卜、草莓、柑桔等中含量最高，其中含量最多的是番茄。
由于番茄红素不具有维生素A原活性，因此长期以来不被人们所重视。
但近年来研究表明，番茄红素是一种优越的天然色素和生物抗氧化剂，它可以预防前列腺癌、乳腺癌和消化道（结肠、直肠与胃）癌的发生，在预防心血管疾病、动脉硬化等各种与衰老有关的疾病及增强机体免疫力方面具有重要作用。
正因为如此，近年来国内外对番茄红素的研究方兴未艾，不仅有大量的研究文章公开发表，而且还有一些相关产品面市。
番茄红素作为新型保健食品、食品添加剂、化妆品和药品具有广阔的市场前景。
番茄红素的分子式为C40H56，分子量为536.85，番茄红素的熔点174℃。
番茄红素是不饱和碳氢化合物，难溶于甲醇、乙醇，可溶于乙醚、石油醚、正已烷、丙酮，易溶于氯仿、二硫化碳、苯等有机溶剂。
根据番茄红素的上述性质，故可利用石油醚、乙酸乙酯等弱极性溶剂将它们从植物材料中浸提出来。
然后，根据它们对吸附剂吸附能力的差异，用柱色谱进行分离，用薄层色谱检测分离效果。
并根据它们在可见光区有强烈吸收的性质，用紫外-可见分光光度法进行测定，番茄红素的最大吸收峰为472nm。
番茄中含有番茄红素和少量的B-胡萝卜素，二者均属于类胡萝卜素。
类胡萝卜素为多烯类色素，不溶于水而溶于脂溶性有机溶剂。
本实验先用乙醇将番茄中的水脱去，再用二氯甲烷萃取类胡萝卜素。
因为二氯甲烷不与水混溶，故只有除去水分后才能有效地从组织中萃取出类胡萝卜素。
根据番茄红素与B-胡萝卜素极性的差别，用柱层析可以将它们分离。
分离效果可以用薄层层析进行检验。
三、实验仪器与试剂材料：新鲜番茄（或番茄酱）。
试剂：95%乙醇；二氯甲烷；石油醚（60～90℃）；氯仿；中性或酸性氧化铝（柱层析用）；环乙烷；硅胶G；饱和氯化钠溶液；无水硫酸钠。
实验五从番茄酱中提取番茄红素与
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• 利用这一过程，可以察觉出从一种典型闪光灯射出的 光子数少到10-14的弱光。光转换成异构化的视网膜醛 表明了一种非常高的量子效率。被一个视紫红质分子 所吸收的每个光量子实际上都能使11-顺-视网膜醛异 构成全反式视网膜醛。
• 眼睛的视网膜由两种光受体细胞组成，即视网膜杆细 胞和视网膜锥细胞。视网膜杆细胞负责暗淡光线时的 色视觉，而视网膜锥细胞则负责明亮光线时的色视觉。 施加于视网膜杆细胞和视网膜锥细胞的化学原理时相 同的，但对视网膜锥细胞的化学作用原理的了解不及 视网膜杆细胞的了解详细。
• 每个视网膜杆细胞中含几百万盖视紫红质分子。视紫 红质视一种叫做视蛋白的蛋白质和一个由维生素A衍 生的11－顺－视网膜醛（有时称为视黄醛）分子组成 的络合物。关于视蛋白的结构几乎毫无所知。11-顺视网膜醛的结构则如下所示
• 主要缺点是不同用于挥发性的物料，因为它们会从板 上挥发掉。
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• 薄层层析可以证实两个猜想等同的化合物事实上确实 等同。只需将两个化合物并排地点在一块板上，然后
将板展开。如果两个化合物在板上移动同样地距离， 即有同一Rf值，它们就有可能是等同地。如果斑点地 位置不一样，则这两个化合物肯定是不同的。重要的 是将两个化合物点在一块板上。
• 目前大家所知的关于视觉的大部分知识是哈佛大学 George Wald的出色工作的结果。这一工作开始于1933 年。他最终获得了Nobel生物医学奖。Wald验证了把
光转变成某种形式的，能被传递到脑部的化学信息的 方法以下证实这一过程的概要。
实验三从番茄中提取番茄红素和β－胡萝卜素
实验三从番茄中提取番茄红素和β－胡萝卜素掌握色素提取方法、柱层析分离方法。
了解β－胡萝卜素与番茄红素性质的差别。
2．方法原理:番茄中含有番茄红素和少量的β－胡萝卜素，二者均属于类胡萝卜素。
类胡萝卜素为多烯类色素，不溶于水而溶于脂溶性有机溶剂。
本实验先用乙醇将番茄中的水脱去，再用二氯甲烷萃取类胡萝卜素(因为二氯甲烷与水不混溶，故只有除去水分后才能有效地从组织中萃取出类胡萝卜素)。
根据番茄红素与β－胡萝卜素极性的差别，用柱层析可以将它们分离。
3．主要实验仪器及材料:新鲜番茄（或番茄酱）。
95％乙醇，二氯甲烷，石油醚（60℃～90℃），氯仿，中性或酸性氧化铝（柱层析用），环己烷，硅胶G，饱和氯化钠溶液，无水硫酸钠。
4．掌握要点层析柱装填与操作方法。
5．实验步骤1）原料处理与色素提取:称取新鲜番茄浆20 g于100 mL圆底烧瓶中，加95％乙醇40 mL，摇匀，装上回流冷凝管，在水浴上加热回流5min，趁热抽滤，只将溶液倾出，残渣留在瓶内，加入30 mL二氯甲烷，水浴上加热回流5 min，冷却，将上层溶液倾出抽滤，固体仍保留在烧瓶内，再加10 mL二氯甲烷重复萃取一次。
合并乙醇和2次二氯甲烷提取液，倒入分液漏斗中，加5 mL饱和氯化钠溶液（有利分层），振摇，静止分层，分出橙黄色有机相，即为粗制的类胡萝卜素。
2）柱层析分离:取一只长15 cm左右内径为1～1.2 cm的层析柱，柱内装有用石油醚调制的氧化铝。
将粗制的类胡萝卜素溶解在4 mL苯中，用滴管在氧化铝表面附近沿柱壁缓缓加入柱中，打开活塞，至有色物料在柱顶刚流干时即关闭活塞。
用滴管取几毫升石油醚，沿柱壁洗下色素，并通过放出溶剂至柱顶流干，从而使色素吸附在柱上。
然后加大量的石油醚洗脱，黄色的β－胡萝卜素在柱中移动较快，红色的番茄红素移动较慢。
收集洗脱液至黄色的β－胡萝卜素从柱上完全除去，然后用极性较大的氯仿作洗脱剂洗脱番茄红素（注意更换接受瓶）。
将收集到的两个部分在通风橱内用热水蒸发至干。
超声波湿法提取番茄酱中番茄红素工艺的研究
添剂 加
霞 研究笔羿发
１ ５－ － ８ － －
超声波湿法提取番茄酱中番茄红素工艺的研究
张泽生 ， 蔺娜 ， 陈小龙 （ 天津科技大学食品工程与生物技术 学院 ， 天津 ３ ０ ５ ） ０ ４ ７
摘
要： 采用超声 波辅 助提取 工艺 ， 以番茄酱为原料 ， 究 了提取 溶剂０ｍｉ ， ｈ ｕ ｅ ｆｅ ｔａ ｔｏ ｔ ｇ ｓ２ ａ ｄｔ ｅｅ ｔａ ｔ ｎｒ ｔ ｆｌｃ ｐ ｎ ｓ９ ． ％ ． ｅｌｃ ｐ ｎ ｓ２ ｎ ｔ ｅｎ ｍｂ ｒｏ ｘｒ ｃｉｎ ｓａ ｅｗａ ， ｎ ｈ ｘ ｒ ｃｉ ａｅｏ ｏ ｅ ｅｗａ ８ ７ ｏ ｙ Ｔｈ ｏ ｅ ｅ ｙ ｃ ｎｅ ｔｉ ｌｏ ｅ ｉ ｘｒ ｃ ｓ７． ｏ ｔ ｎ ｏｅ ｒ ｓｎ ｅ ｔａ ｔ ｎ ｗａ ７％ ． Ｋ ｅ ｒ ｓ ｙ ｏ ｅ ｅ ｕ ｔａ ｏ ｉ ； ｔ ｒ ｃ ｓｉ ｇｅ ｔａ ｔｏ ；ｏ ｔ ｅｃ ｕｐ ｙｗｏ ｄ ：ｌｃ ｐ ｎ ； ｌ ｓ ｎ ｃ ｗｅ ｏ ｅ ｓｎ ｘｒ ｃｉｎ ｔｍａｏｋ ｔ ｈ ｒ ｐ
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（ ｏ ｅｅ ｆ ｏｄ ｎ ｉ ｅｉ ｄＢｏ ｃ ｎｌ ｙ， ａｊ ｎ ｅｓｙ ｆ ｃ ｎｅ ｎ ｅｈｏｏｙ Ｔａｊ ０４ ７ ｈｎ ） Ｃ ｌ ｇ ｏ ｇ ｅｒ ｇ ｎ ｉ ｅｈｏ ｇ Ｔ ｎｉ Ｕ ｉ ｒ ｔｏ ｉ ｃ ｄ ｃ ｎｌ ，ｉ ｉ ３ ０ ５ ， ｉａ ｌ ｏＦ Ｅ ｎ ｎ ａ ｔ ｏ ｉ ｎ ｖ ｉ Ｓ ｅ ａ Ｔ ｇ ｎｎ Ｃ
比、 提取温度 、 提取 时间等 因素对番茄红素提取效果 的影响 ， 通过 正交实验 ， 确定超声波湿法提取番茄酱 中番茄红素 的 最佳 工艺条件 为 ： 乙酸 乙酯 为提 取溶剂 ，０％ 乙醇按 ｌ （ ／） 比例 对番 茄酱脱水 处理 ３次 ， 声输 出功 率 以 ７ ＇ ｗｖ的 ３ 超
有机化学实验：医学：番茄色素的提取与色谱分离
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标出溶剂前沿 标出样点位置 计算不同展开剂展开 结果的各组分Rf 以数据为根据对比说 明展开效果
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薄层层析：Rf 0.30～0.80， △Rf ≥0.05 纸 层 析：Rf 0.05～0.85， △Rf ≥0.05
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（3）制板（纸）
固定相的选择
吸附剂 溶剂
载体的选择
玻璃板 锡箔纸 滤纸
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（4）样品制备与点样
①点样要求：
合适的溶剂 样品浓度 点样量 点样位置 样点大小 样点间隔
色谱柱的制备：干法 和湿法。
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样品处理和上样：溶液加样、拌样加样
洗脱与接收：洗脱剂的选择是柱色谱洗 脱的首要问题。注意流速、压力、温度、 时间等洗脱参数。观测、分段接收。
重要条件：固定相与流动相的选择
吸附剂：主要有氧化铝、硅胶、活性炭、聚酰 胺、硅藻土、硅酸镁 等
氧化铝：由氢氧化铝在400～500℃灼烧而成。 有三种类型产品：碱性氧化铝、中性氧化铝、 酸性氧化铝。柱色谱用氧化铝的粒度要求在 100～160目之间，粒度小于100目，分离效果 差；而粒度大于160目，溶液流速太慢，则谱 带易扩散。柱色谱时样品与氧化铝的用量比一 般在1:（20～50）之间；色谱柱的内径与柱长 之比在1:（10～20）之间比较合适。
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不同溶剂对斑点展开前后的影响
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②点样方式和形状
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（5）展开
A、展开方式：
一维单向展开： 二维双向展开： 强迫流动展开
番茄酱提取番茄红素技术方案
第三部分： 系统构成、工艺流程和技术指标
十四、平台及占地面积
占地面积：长 50 米，宽 18 米，高度 7 米。
平台：
包括提取机、挤压和蒸脱机平台； 蒸发浓缩器平台。
说明：平台尺寸及占地面积，需在合同签订后，根据用户
现场的情况及要求进行设计后确定，以设计图纸为准。
流程和操作：
番茄酱连续、自动、均匀地被定量输送器抽出。
第三部分： 系统构成、工艺流程和技术指标
一、番茄酱喂送料系统---定量输送器：
型式： 螺杆泵 。 用途和要求：
定量将番茄酱原料输送到分散机中。 输送量调节范围： 40～200 kg／h。
流程和操作：
人工设定提取量，自动控制。 将番茄酱筒中的番茄酱原料定量、均匀、连续地输送到分
回收再利用，蒸发浓缩后的番茄红素浓缩液人工间歇控制排出。
第三部分： 系统构成、工艺流程和技术指标
八、溶剂尾气回收系统
包括溶剂A、B尾气回收等装置。
第三部分： 系统构成、工艺流程和技术指标
八、溶剂A尾气回收系统---冷凝回收：
型式：两级冷凝回收装置。 用途和要求：
将番茄红素提取液蒸发浓缩系统未回收下来的溶剂A尾 气，以及整套生产线中的排空管中的溶剂A气体回收， 减少浪费，确保生产过程安全和环境保护。
流程和操作：
自动控制。 渣料中残留的溶剂在蒸发回收器中经加热挥发进入冷凝器，
回收再利用； 蒸发回收后的渣料进入渣料输送机。
热源：1公斤蒸汽，110℃。 冷源：冷却塔循环水，按进水21℃，回水26℃计算。
第三部分： 系统构成、工艺流程和技术指标
五、番茄酱渣处理系统---渣料输送：
型式： 泵 。 用途和要求：
番茄酱中番茄红素和β—胡萝卜素
番茄酱中番茄红素和β—胡萝卜素的提取别离及分析测定一、实验目的1、理解有机溶剂提取番茄红素和β—胡萝卜素的方法及原理2、掌握萃取别离过程的根本操作3、掌握层析柱的操作4、掌握分光光度法的测定色素含量的方法5、掌握实验数据的处理及色素含量的计算方法二、实验原理番茄酱浓缩了番茄中的番茄红素和β-胡萝卜素，二者的构造均属于类胡萝卜素。
因而在构造上极为相似。
番茄红素构造化学式如下：β-胡萝卜素构造化学式如下：类胡萝卜素为多烯类色素，不溶于水而溶于脂溶性有机溶剂。
本实验先用较高极性的溶剂提取较高极性的色素，同时脱去样品中的存在的少量水分；再用较低极性的溶剂补充提取较低极性的色素。
因为低极性溶剂不与水混溶，故先除去水分后才能有效地从组织中较完全地萃取类胡萝卜素。
根据番茄红素与β-胡萝卜素极性的差异，用柱层析可以将它们别离。
番茄红素在不同的有机溶剂里均有类似的吸收峰,最大吸收峰的波长在500nm附近，将别离后的样品溶解在适当的溶剂中,在最大吸收峰处用分光光度计测定溶液的吸光度；番茄红素标准品价格昂贵,且本身稳定性差,不宜长期保存。
根据苏丹红〔Ⅰ〕在500nm附近和番茄红素、β-胡萝卜素具有一样的吸收特性，以苏丹红代替番茄红素作为标准品，用氯仿作为溶剂及参比液，在500nm 附近测定苏丹红的系列吸光度，绘制标准曲线；用番茄红素的提取液的吸光度值在此标准曲线上查取相应浓度，以此来表征番茄红素的浓度。
通过换算得到番茄酱中该色素的含量。
β-胡萝卜素的含量采用色价的测定及计算方法。
色价是色素在商业上的浓度计量方式，定义为单位质量原料的提取物在1％浓度、以1cm比色皿在其最大吸收峰处的吸光度。
色价的特点是不需要校准样，也不需作标准曲线，简单快速。
具体操作是取样品m克，在天平上准确称重，用Vml石油醚溶解，以石油醚作参比液，在λmax下测量样品溶液的吸光度A，样品色价E按下式计算：三、物理常数名称分子式相对分子质量外观熔点℃溶解度最大吸收波长λ水乙醇氯仿石油醚番茄红素536.88针状深红色晶体174不溶微溶可溶可溶485～500nmβ-胡萝卜素536.88紫红或暗红色结晶或结晶性粉末176～182不溶微溶可溶可溶 480nm四、试剂和仪器1、试剂及原料亨氏番茄酱、95%乙醇〔C.P〕、二氯甲烷〔C.P〕、石油醚〔60-90℃〕、氯仿〔A.R〕、中性氧化铝〔C.P〕、氯化钠〔C.P〕、无水硫酸钠〔C.P〕、苏丹红Ⅰ〔C.P〕2、仪器回流装置、恒温磁力搅拌器、层析柱(15cm左右内径为1-1.2cm)、分析天平, 移液管、容量瓶、VIS-7220分光光度计五、实验步骤1、混合色素的提取称取新鲜番茄浆[1]10g于50ml枯燥的圆底烧瓶中，加极性的试剂(建议用95%乙醇)［A］20ml，摇匀，装上回流冷凝管及恒温磁力搅拌器，在相应温度的水浴中加热，回流5分钟，冷却后抽滤，滤液直接进入一个的50ml锥形瓶中。
番茄红素的提取与番茄酱制作
②浸提。一种方法是丙酮提取法。丙酮是毒性最低的有机 溶剂之一，沸点为56℃，有利于提取液的蒸发浓缩，而且 丙酮与水可以互溶，容易过滤。 以丙酮为提取剂时，温度对番茄红素的提取率影响最大。 当温度低于40℃时，随温度升高，分子运动加剧，提取剂 和番茄红素的扩散速度增大，番茄红素在丙酮中的溶解度 增大，故提取率亦增大。但番茄红素在高于40℃时受热不 稳定，会降低提取率。
（ 1 ）生产工艺：番茄 - 打浆 - 真空干燥 - 粉碎 过筛 - 称重 - 装萃取槽、密封 - 控制适宜的工作 参数-静态、动态萃取-分离塔分离-粗品-精制 最佳萃取参数为：萃取压力 15 MPa ～30MPa ， 温度40℃-50℃，CO2流速20 L／h，萃取时间1 h～2 h。
提取率：90％以上
通过单因素和正交试验确定了超临界 CO 2 萃取 最佳条件为：萃取压力26 MPa，萃取时间3件下 番茄红素的萃取产量为26．34 mg／100g。 特点：工艺简单、能耗低，萃取剂便宜、无 毒、易回收、提取时间短，可避免番茄红素 在提取过程中的氧化，产品中无溶剂残留， 但由于设备投入较大，提取成本很高。
2.2 超声波辅助提取法
番茄红素是脂溶性色素，而脂溶性色素的提取 特点是其提取时间较长，原因是有机溶剂不 易渗透穿过物质的细胞壁和细胞膜，所以不能 很好地将提取物从细胞器中溶出。
采用超声波可加速番茄红素在有机溶剂中的溶 解 ， 利用超声波的空化、粉碎、搅拌等特殊作 用，对细胞进行破坏，使提取溶剂渗透到细胞 内， 可 提高胞内物质与提取溶剂的传质效率， 通过分离提纯，以获得目标物质。
以氯仿为提取剂时，pH值对番茄红素的提取率影响最 大。在碱性条件下有最佳提取率；较强的酸性条件对 番茄红素有破坏作用，而且酸度越高番茄红素的稳定 性越差。此外，温度对番茄红素的提取率也有较大影 响，浸提率随浸提温度的提高而增加，但因氯仿沸点 为61℃，在较高温度下易挥发，故宜采用较低的浸提 温度。 其最佳提取工艺为：浸提温度35℃、浸提时间7h，或 浸提温度45℃、浸提时间2 h，料液比为1：5，pH值 为8。