铂纳米颗粒修饰微型电极在毛细管电泳中的应用
电极修饰实验报告
电极修饰实验报告实验目的本实验旨在研究电极修饰对电化学反应的影响。
通过对不同类型的电极进行修饰，我们可以改变电极的表面性质，从而调控电化学反应的速率和效果。
本实验将探究电极修饰对电化学反应的影响，并总结其在实际应用中的潜力。
实验器材与试剂•实验电极：铂电极•材料：氯化铂溶液、硫酸铜溶液、乙醇溶液•仪器：电化学工作站、玻璃容器、导线、计时器实验步骤1.准备工作：清洗实验电极。
将铂电极放入玻璃容器中，用乙醇溶液洗涤数分钟，然后用去离子水冲洗干净。
2.实验组装：将清洗后的铂电极连接至电化学工作站，确保导线连接牢固。
3.质量测定：使用电化学工作站的电位扫描功能，先测定铂电极的质量。
4.基础测试：在硫酸铜溶液中进行基础测试。
将铂电极浸入硫酸铜溶液中，记录电位随时间的变化。
观察电位变化趋势，分析电化学反应的速率和效果。
5.电极修饰：将铂电极放入氯化铂溶液中，静置一段时间进行修饰。
修饰时间可以根据不同实验条件进行调整。
6.修饰后的测试：将修饰后的铂电极重新放入硫酸铜溶液中进行测试。
记录电位随时间的变化，并与基础测试结果进行对比。
7.结果分析：根据实验数据和观察结果，分析电极修饰对电化学反应的影响。
比较修饰前后电位变化的趋势和速率，讨论修饰对电极表面性质的改变，以及其对电化学反应的影响机理。
结论与展望通过本实验，我们发现电极修饰对电化学反应具有显著影响。
修饰后的电极表面在电化学反应中表现出较高的催化活性和选择性。
这为电化学领域的研究和应用提供了新的思路和可能性。
然而，本实验仅仅探究了铂电极的修饰对电化学反应的影响，未来可以进一步研究其他类型的电极修饰和不同电化学反应体系的关系。
此外，还可以探索不同修饰剂浓度、修饰时间和温度等因素对电极修饰效果的影响，以便更好地优化电极修饰的方法和条件。
电极修饰技术在能源储存、化工合成和环境保护等领域具有广泛的应用前景。
通过深入研究和改进电极修饰技术，我们可以进一步提高电化学反应的效率和稳定性，为解决能源和环境问题做出更大的贡献。
微电极及其应用
将微 电极进 行修饰 ， 一种 把分离 ， 集和测 是 富
定三者结 合 为一 的 理 想 体 系 ． 现今 用 于毛 细管 电
泳（ Ｅ ． Ｃ ）电化学 检 测 （ Ｃ） 统 的 修 饰 电极 有 ＨＥ Ｅ 系 修饰徽 电极 ， 化学 修饰 微 电极 ， 徽金属 颗粒 修饰 电 极 ， 面膜修 饰微 电极 ． 表 Ｌ ｎｚｅ 在 Ｃ 、 盘 电极表 面修 饰一层 ｕＷｅ ｈ 等 ｕ微
最有 发展前 景 的一个 重要 分支
２ 微 电极 的制 作
组合 圆盘电极 的制 作 ． 铂 、 、 的 超微 金 将 金 碳
属丝 仔 细地 等距 排 列在 绝 缘体 的表 面 ， 用还 氧 并 树脂 等 粘合 剂进 行 固定 并 胶合 ． 固化 后 进行 研 待
磨 以露 出 电极 截 面 ， 然后 进一 步抛 光 ， 一端 用金 另 属 导线利 用银 导 电胶联 接 引出 ． 纳米 级 圆盘－ 圆柱 电极 的制 作 ． 目前制 得 的圆 盘 电极 ， 其半 径 可达 １０ｎ 或更 小 ． 于 ｒ为 １ ０ ｍ 对
维普资讯
第１ ９卷
第 １期
吉
韩
化
工
学
院
学
报
Ｖ０ ＿ ９ Ｎｏ ｌ １ ｌ ＭＢ ． ｒ ２ ０ ０ ２
２Ｏ Ｏ２年 ３月
Ｊ ＯＵＲ Ｌ ＯＦＪ Ｌ Ｎ Ｉ Ｓ Ｉ ＮＡ Ｉ Ｉ Ｎ Ｔ ＴＵＴ Ｆ Ｃ ＥＭＩ ＡＬ Ｔ Ｃ ＯＬ ＧＹ ＥＯ Ｈ Ｃ Ｅ ＨＮ Ｏ
３Ｌ 的 ＨＥ膜 ， ｍ ｌ 同时 测 定 了 ４种 金 属 离 子 ． ｉ ｉ Ｈｌ ｍ 用 ｓ 微颗 粒 Ｐ 微 盘 电极 ， 接 口式 特 性 ． 已成 为 电 化 学研 究 中
收 稿 日期 ：０ １ ２—１ ２ ０ —１ ７ 作者俺介 ： 晓明（ ９ ２ 。 ， 潘 １ ７ 一） 女 吉林双阳人 ， 在读硕 士 。 吉林化工学院助教 。 主要从事 分析化学方 面研究
毛细管电泳一电化学发光技术及其在临床中的应用
也 会 接 触 电极 表 面发 生 电化 学 氧化 ， 产生 的 自由基 与 Ｒ （ｐ ） ｕ ｂ ｙ ３ 反 应 ， 是 该 途 径 对 Ｅ Ｌ反应 的 贡献 就 Ｃ — Ｃ 但 Ｃ Ｅ Ｅ Ｌ体 系 而 言
可 以忽 略 ， 为 检 测 池 的 毛 细 管 与 工 作 电 极 界 面 区 域 的 Ｒ 因 ｕ
分 离 的一 类 液 相 分 离 技 术 。在 电解 质 溶 液 中 ， 电粒 子 在 电场 带
研 究 领域 。 电化 学 发 光 技 术 还 继 续 研 究 应 用 于 微 流 控 分 析 系
作用下 ， 以不 同 的 速 度 向 其 所 带 电 荷相 反方 向迁 移 的 现象 称 为
电 泳 。各 个 组 分 按 照 迁 移 速 度 的大 小 先 后 顺 序 ， 次 到达 检 测 依 器 的 时 间也 不 同 ， 到按 时 间分 布 的 电泳 谱 图 。根 据 谱 峰 的迁 得 移 时 间 和 峰 面积 或 峰 高 即可 进 行 定 性 和 定 量 分 析 。 几 年 前 应 用 最 广 泛 的是 二 极 管 阵 列 （ Ｄ 检 测 器 、 光光 Ｐ Ａ） 激 热（Ｉ） Ｌ Ｐ 和荧 光 （ Ｌ 检 测 。近 几 年 来 ， 产 生 了 灵 敏 度 达 到 Ｆ ） 还 ｌ ～ １ ｌＬ 的 激 光 诱 导 荧 光 （ Ｉ ） 有 良 好 选 择 性 的 安 培 Ｏ ４ ｍｏ／ ＬＦ 、
关 键 词 ： 泳 ， 细 管 ； 电化 学 ； 电 泳 ， 芯 片 电 毛 微
ＤＯＩ １ ． ９ ９ ｊｉｓ ． ６ ３４ ３ ． ０ １ ０ ． ２ ：０ ３ ６ ／．ｓｎ １ ７ １ ０ ２ １ ． １ ０ ８ 文 献标 识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：６ ３４１ ０ ２ １ ） １０ ５ — ３ １ ７ — ３ （ ０ １ ０ — ０ ７０
毛细管电泳技术及应用
毛细管电泳技术能够高效分离蛋白质 ，包括白蛋白、球蛋白、酶等，为生 物制药、蛋白质组学等领域提供有力 支持。
DNA和RNA分析
毛细管电泳可用于分析DNA和RNA片 段，在基因诊断、基因工程和生物信 息学等领域有广泛应用。
药物分析
药物成分分离
毛细管电泳能够分离和检测药物中的有效成分和杂质，有助于药物质量控制和研发。
仪器设备与操作
仪器设备
包括高压电源、进样系统、毛细管、检测器和数据采集系统等部分。
操作步骤
首先将样品注入毛细管一端，然后施加电压使带电粒子在电场中移动，同时通 过检测器对分离出的粒子进行检测，最后通过数据采集系统记录数据并进行分 析。
02
毛细管电泳的分离模式
区带电泳
总结词
区带电泳是毛细管电泳中最简单的一种形式，其原理是将样 品加在毛细管的一端，然后施加电压，使样品在电场的作用 下进行分离。
详细描述
在区带电泳中，样品在毛细管中形成一色带，由于不同组分 在电场中的迁移率不同，因此会以不同的速度向另一端移动 ，从而实现分离。这种分离模式适用于简单样品，如氨基酸 、肽和蛋白质等。
胶束电动色谱
总结词
胶束电动色谱是在毛细管电泳中加入一种称为表面活性剂的物质，使溶液的离子 强度和粘度发生变化，从而影响离子的迁移率。
要点二
血液中成分分析
通过毛细管电泳技术，可以分析血液中的离子、小分子和 蛋白质等成分，为临床诊断和治疗提供依据。
04
毛细管电泳技术的优缺点
优点
高分离效率
毛细管电泳技术利用电场对带电粒子的作用力，使其在毛 细管中分离，具有极高的分离效率，特别适合于复杂样品 的分离。
高灵敏度
毛细管电泳技术结合了多种检测手段，如紫外-可见光谱 、荧光光谱等，可以实现高灵敏度的检测，有利于痕量物 质的检测。
化学仪器分析技术在药物检测中的应用
化学仪器分析技术在药物检测中的应用摘要：随着社会的进步，制药企业的发展也十分迅速。
生物治疗药物在研究过程中，主要是以生物技术为基础，依靠生物体合成活性物质，通过纯化、重新折叠等流程，最终得到的药物种类，常见的有荷尔蒙、胰岛素等。
总的来说，生物治疗药物在癌症等疾病治疗中能够发挥出重要作用。
关键词：化学仪器分析技术；药物检测；应用引言在人类健康研究的发展史中，药物质量一直是关键因素，不断研发的新药物成为保证人们生命健康的前提。
在研发过程中确定药物是无杂质并且合格的产品，高效、准确的分析技术提供了最基础的保障。
现代分析方法根据不同的工作原理分为色谱分析技术、光谱分析技术和技术更为成熟的联用技术等[2]。
近些年，不断发展的分析技术也为药物分析提供了更简单、更准确地检测手段。
1制药工程项目的特点1.1制药工程对布局和流程要求高在满足GMP、洁净厂房等相关规范对功能间设计洁净等级的要求的同时，制药工程项目还需最大限度地满足使用者对车间的操作、检修、维护、安全方面的要求，导致制药工程项目中车间内部的功能间多、房间面积小，人流、物流方向固定，且功能间对温度、湿度、风压要求精确。
1.2制药工程夹层内管线复杂由于各功能间不同的温湿度和风压要求，夹层上风管较多，常与工艺管道或给排水管道分层分布。
改造项目既有的楼层高度大幅度限制了夹层空间，或既有管线难以拆除，使得空间管理难以分层布置，从而使夹层内管道更繁杂、易交叉，加大了各专业之间管理界面复杂程度，工作衔接也要求非常紧凑。
1.3制药工程改造项目施工难度大由于夹层或吊顶内管道排布紧凑，设备进场时间与施工顺序难以协调，还有许多原管道或设施与新增内容之间存在避让，导致施工难度大、施工空间小、施工精度要求高、施工进度紧张。
1.4制药工程对设备设施的功能和运行稳定性要求高制药项目复杂程度高，涉及专业多，如何在保证空态、静态和动态各种工况下，工艺设备和水、电、暖、动力各系统的协调、稳定、可靠运行，保证整个生产线的流畅运作就显得尤为重要。
毛细管电泳技术在检测分析中的应用
2011-12-31 毛细管电泳技术及其在检测分析中的应用分析化学毛细管电泳技术及其在检测分析中的应用摘要：毛细管电泳技术(CE)作为现今一种主要的分析技术，凭借其高效、灵敏、快速、设备简单、广泛适用性等特点，广泛应用于各个领域。
本文简要概述了CE技术的原理及特点，并简述了它在环境分析、食品分析、药物分析、生物大分子分析等各个领域的应用。
关键词：毛细管电泳；分析；应用1.毛细管电泳技术简介1.1 产生与发展毛细管电泳技术（Capillary Electrophoresis, CE）是一种在电泳技术的基础上发展的一种现代分离技术。
电泳技术作为一种分离技术已有近百年历史，1937 年A.Tiselius首先提出：传统电泳最大的局限是难以克服由高电压引起的焦耳热。
1967年，Hjerten最先提出了毛细管电泳的雏形，即在直径为3mm的毛细管中做自由溶液的区带电泳。
但他并没有完全克服传统电泳的弊端。
直至1981年Jorgenson和Lukacs提出在75μm内径毛细管柱内用高电压进行分离, 这时现代毛细管电泳技术真正产生。
1984 年Terabe将胶束引入毛细管电泳，开创了毛细管电泳的重要分支：胶束电动毛细管色谱（MEKC）。
1987年Hjerten等把传统的等电聚焦过程转移到毛细管内进行。
同年，Cohen 发表了毛细管凝胶电泳的工作。
近年来，将液相色谱的固定相引入毛细管电泳中，又发展了电色谱，扩大了电泳的应用范围。
毛细管电泳技术兼有高压电泳及高效液相色谱等优点，其突出特点是：（1）所需样品量少、仪器简单、操作简便。
（2）分析速度快，分离效率高，分辨率高，灵敏度高。
（3）操作模式多，开发分析方法容易。
（4）实验成本低，消耗少。
（5）应用范围极广。
自1988年出现了第一批毛细管电泳商品仪器，短短几年内, 由于CE符合了以生物工程为代表的生命科学各领域中对多肽、蛋白质(包括酶，抗体)、核苷酸乃至脱氧核糖核酸(DNA)的分离分析要求,得到了迅速的发展。
基于钯纳米颗粒修饰直立碳纳米管电极的电化学葡萄糖生物传感器
中 图分 类 号
糖尿病 是一种 常见 的代 谢 内分 泌疾病 ， 由遗传 和环境 因素相互 作 用 引起 的临床 综合 症．随 着人 是 类 生活水 平的 日益 提高 ， 糖尿 病的发病 率逐 年增加 ．鉴 于糖 尿病 对人 类 健康 存 在 的巨大 威胁 ，因此 对 体 内葡萄糖 浓度进 行迅速 而准 确 的测 定意 义重 大． 自 Ｕ ｄｋ ｐｉｅ和 Ｈｃｓ １６ 研 制 出第 一 支 葡萄 ｉ ¨ 于 ９ ７年 ｋ 糖氧化 酶 电极 以来 ， 萄糖 生物传 感器得 到 了广 泛 的研究 和应 用 ．迄 今 为止 ， 有 ３代 酶传 感器 用 于 葡 共
Ｖ０ ． １ ３１ ２ １ ４月 ０ Ｏ年
高 等 学 校 化 学 学 报
Ｃ ＭＩ ＨＥ ＣＡＬ Ｊ ‘ ＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＣＨＩ ＮＥＳ Ｅ ＵＮＩ ＶＥＲＳ Ｔ ＥＳ ＩＩ
Ｎｏ ４ ．
６ ２～６ ８ ７ ７
基 于钯 纳米 颗粒 修 饰直 立碳 纳 米 管 电极 的 电化 学葡 萄 糖 生 物 传 感 器
明， 电极表 面大量 Ｐ 纳米颗粒的存在显著提 高了传感器的检测灵敏度 ， 酶电极具有响应时间短 （ ５ｓ 及 ｄ 使 ＜ ）
检测 电位低（ ０ ４Ｖ 等优点． ＜ ． ）
关键词
葡萄糖传感器 ； 电极 ；直立碳纳米管 ； 酶 钯纳米颗粒
０ ５ ． ６７ １ 文献 标 识 码 Ａ 文章编号 ０ ５ － ９ （００）４ ６ ２ ７ ２ １ ７０ ２１ ０－ ７ － ０ ０ ０
纳米 管或碳纳 米管 阵列 （ Ｃ Ｔ ） 仅拥有 高度一 致 的空 间取 向 ， Ａ Ｎ ｓ不 而且 具备优 良的电子 传递 能力 和可 监 测 的电化学反 应过程 ， 被应 用于生 物传感 器技 术 中¨ ．最近 ， 研 究小 组 ［，￣ 用 Ａ Ｎ ｓ材料 制 本 Ｊ１ 利 ｓ９ ＣＴ
毛细管电泳法研究进展
毛细管电泳技术研究进展胡晓峰(中国矿业大学化工学院，徐州)摘要：本文对毛细管电泳技术基本原理进行回顾，并简要介绍了当前毛细管电泳技术发展情况。
关键词：毛细管电泳技术；原理；发展毛细管电泳法（capillary electrophoresis，CE）是20世纪80年代发展起来的一种以电场为推动力的高效分离技术，利用离子在电场力作用下迁移速度的不同对组分进行分离和分析，该方法具有成本低、污染小、高效和操作简单等优点[1]。
1.原理离子或带电粒子在外加电场的作用下，在分散介质中定向移动的现象称作电泳。
粒子带电量不同，在电场中电泳速率也不同，因而可以获得分离，因此电泳技术是适合分离离子和带电粒子的技术。
毛细管电泳以毛细管为分离通道，毛细管能有效减少因焦耳热效应导致的区带展宽，以高压电场为驱动力，在外电场作用下，带电粒子在毛细管内电解质溶液中作定向移动，获得很高的分离效率，分析时间也大大缩短，试样分析范围宽，检出限低。
当pH>3时，毛细管内壁的硅羟基Si-OH电离成SiO-，使其带负电荷。
与所接触的电解质溶液形成双电层，于是毛细管内溶液表层形成了一个圆筒形的阳离子套，在高压作用下，该阳离子套将携带整个溶液向负极方向流动。
管内液体在外加电场的作用下朝一个方向移动的现象，称为电渗流（EOF）。
电渗流与溶液成分、浓度及pH、毛细管材质、溶液离子淌度有关。
通过对电渗流大小的控制可以影响电泳分离的效率、选择性和分离度。
带电粒子在毛细管内电解质溶液中的迁移速率等于电泳速率和电渗速率的总和。
电渗流方向正极到负极，阳离子向阴极迁移，与电渗流方向一致，移动速率最快，最先流出；阴离子向阳极运动与电渗流方向相反，但是电渗流移动速率比电泳速率大，所以，阴离子缓慢的在电渗流作用下移向阴极，最后流出：中性分子随电渗流迁移，利用中性分子出峰时间可以测定电渗流迁移速率的大小[2]。
2.毛细管电泳仪组成毛细管电泳仪主要由高压电源、毛细管、电泳槽和检测器等部件组成。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
铂纳米颗粒修饰微型电极在毛细管电泳中的应用铂纳米颗粒具有比表面积大、表面活性中心多、催化效率高、选择性高等特点，因而被广泛应用于电化学。
毛细管电泳电化学法具有进样体积小、分离效率高、灵敏度高、快速简便等优点，特别适于单细胞等微体积环境中电活性物质的测定。
将铂纳米颗粒修饰微电极用于毛细管电泳电化学中，进一步提高了检测灵敏度，扩大了检测范围，是现代分析化学研究的热点之一。
本论文研制了两种铂纳米颗粒修饰微电极，与毛细管电泳电化学法联用，实现了对抗坏血酸和过氧化氢的快速灵敏检测，并实现了单细胞中这两种物质的定性与定量检测。
第一章，首先介绍了铂纳米颗粒独特地物理化学性质，详细的总结了铂纳米颗粒修饰电极的制备方法以及在电化学中的应用。
然后又介绍了毛细管的基本原理以及常与其联用的检测器，其中重点介绍了毛细管电泳电化学法。
最后对铂纳米颗粒修饰电极的应用发展趋势作了简单介绍。
第二章，抗坏血酸（AA）又称维生素C，在哺乳动物细胞中是一种重要的基本营养成分，在不同的酶反应中做辅因子，如胶原蛋白合成。
AA可以减少脂多糖引发的活性氧，从而防止刺激一氧化氮合成酶产生过多的一氧化氮而加剧肝细胞内物质的氧化。
此外，有关报道还证明AA能通过生成过氧化氢、活性氧这一细胞毒性反应参与细胞氧化应激。
因此，对于抗坏血酸的检测是非常重要而有意义的。
本章利用电沉积的方法将铂纳米颗粒修饰到自制的碳纤维电极表面，并运用扫描电镜（SEM）和循环伏安法对此电极进行了表征，将其用于毛细管电泳安培检测中对抗坏血酸进行了检测。
实验证明该电极对抗坏血酸有良好的催化响应，并具有良好的灵敏度、稳定性和重现性。
相对于裸碳纤维电极，铂纳米颗粒修饰电极对AA检测的灵敏度提高了四倍。
信噪比为3时，检测限为0.5μmol/L。
在最佳实验条件下对0.1mmol/L的
抗坏血酸进行十次平行测定，迁移时间和峰电流的相对标准偏差分别为1.7%，4.8%。
实验成功地对单个肝癌细胞中的抗坏血酸进行了定性和定量测定。
第三章，H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>是体内较为重要的代谢产物之一，它能穿过细胞膜，并且是比较稳定的一种活性氧。
许多报道还证明适当浓度的过氧化氢可以作为细胞信号传导的第二信使。
并且H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>与肿瘤的发生、发展和凋亡有密切的联系，对
生物体内H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>的检测可以为诊断和预防由氧化胁迫和
损伤诱导的疾病提供依据。
因此，在细胞水平上对H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>进行检测是非常重要的。
本章通过乙二醇还原法将铂纳米颗粒负载到多壁碳纳米管上，将其分散到Nafion溶液中，再将其蘸到自制的铂微电极表面制成铂纳米颗粒/多壁碳纳米管修饰铂电极，并用SEM和透射电镜（TEM）对该电极进行表征。
将其应用到毛细管电泳安培检测中对H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>进行检测，并探讨了缓冲溶液、分离电压和检测电势等条件对检测
H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>的影响。
结果表明该电极灵敏度高，稳定性和重现性好。
当信噪比为3时，H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>的检测限为0.4μmol/L。
在最优条件下用毛细管电泳电化学法成功地对单个中性粒细胞中的H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>进行了定性和定量检测。