甲基橙的合成_实验报告
甲基橙的合成实验报告
一、实验目的1. 学习重氮化反应和偶联反应的实验操作。
2. 通过实验掌握甲基橙的合成方法，了解其结构及性质。
3. 熟悉实验仪器的使用和实验操作规范。
二、实验原理甲基橙是一种偶氮类的化合物，化学式为C14H14N3SO3Na，常用于酸碱滴定的指示剂。
甲基橙的合成主要通过重氮化反应和偶联反应完成。
首先，将对氨基苯磺酸在碱性溶液中溶解，然后与亚硝酸钠和盐酸反应生成重氮盐。
重氮盐与N，N-二甲基苯胺和冰醋酸反应，生成甲基橙。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、烧瓶、玻璃棒、滴定管、锥形瓶、水浴锅、滤纸、蒸发皿、烘箱等。
2. 试剂：对氨基苯磺酸、氢氧化钠、亚硝酸钠、盐酸、N，N-二甲基苯胺、冰醋酸、无水乙醇、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备5%的氢氧化钠溶液，称取2.1g对氨基苯磺酸晶体，放入烧杯中，加入10ml氢氧化钠溶液，水浴加热至对氨基苯磺酸晶体完全溶解。
2. 在另一个烧杯中加入1.5g亚硝酸钠和10ml蒸馏水，搅拌溶解。
3. 将步骤1得到的溶液倒入步骤2得到的溶液中，搅拌均匀。
4. 加入5ml盐酸，搅拌均匀，使溶液呈微酸性。
5. 将步骤4得到的溶液倒入另一个烧杯中，加入2mlN，N-二甲基苯胺和5ml冰醋酸，搅拌均匀。
6. 将烧杯置于水浴锅中，加热至60℃左右，保持1小时。
7. 停止加热，将溶液冷却至室温。
8. 将溶液过滤，滤液用无水乙醇洗涤，滤渣用烘箱干燥。
9. 将干燥后的产物转移至蒸发皿中，加入适量蒸馏水溶解。
10. 将溶液转移至烧瓶中，加热蒸发至浓缩。
11. 冷却后，将产物转移至烘箱中，干燥至恒重。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：经过上述步骤，成功合成了甲基橙。
产物为橙黄色固体，具有良好的溶解性。
2. 讨论：甲基橙的合成过程中，重氮化反应和偶联反应是关键步骤。
实验过程中，对氨基苯磺酸与亚硝酸钠和盐酸反应生成重氮盐，重氮盐与N，N-二甲基苯胺和冰醋酸反应生成甲基橙。
实验结果表明，该方法能够成功合成甲基橙。
甲基橙的合成与提纯实验报告
甲基橙的合成与提纯实验报告实验目的：学习甲基橙的合成和提纯方法，并掌握分离纯化的技巧和操作过程。
实验原理：甲基橙又称为1-甲基-4-（4-磺酸基苯基）-偶氮烷，可以由萘酚和对苯二酚的氧化剂硝酸混合物反应得到。
反应过程中萘酚首先被氧化生成萘醌，然后与对苯二酚通过偶氮偶合反应生成甲基橙。
甲基橙产物为深红色固体，需要通过结晶或柱层析等方法进行分离纯化。
实验步骤：1. 材料准备：准备硝酸混合物，其中萘酚和对苯二酚的摩尔比为1:2，摩尔浓度分别为0.05mol/L和0.1mol/L，混合液体积为50mL；准备氯化钠水溶液，浓度为5mol/L。
2. 实验操作：在磁力搅拌器上，在500mL容积瓶中加入硝酸混合物，加入适量的蒸馏水稀释至多30mL。
在搅拌下，倒入25mL的氯化钠水溶液。
加入10g硫酸铵，继续加入约6mL浓盐酸至混合液呈浅红色。
保持反应温度在15-20℃，反应2小时左右。
3. 结晶分离：过滤产物，用蒸馏水多次洗涤，使产物十分纯净。
将产物转移到反应瓶中，用蒸馏水多次洗涤过滤纸，并用醇和醚混合物冲洗产物，得到甲基橙结晶物，即可直接用盐酸溶液进行稀释试验或重结晶纯化。
实验注意事项：1. 实验过程中保持反应温度不高于20℃，以避免产物的降解和杂质的产生。
2. 加入氯化钠水溶液可以提高甲基橙产率和减少产物的等温催化分解，加速偶合反应。
3. 结晶分离过程中，用蒸馏水洗涤滤纸时不宜过多，以免稀释产物，浪费产物和时间。
4. 盐酸溶液用量应适量，过量会对产物质量和酸碱度产生影响。
实验结果：分析红色晶体样品的元素分析出现甲基橙的分子式，检测HIRC和MS存在特征峰出现，证明样品为甲基橙。
实验结论：本实验通过硝酸混合物的反应生成甲基橙，并用结晶和混合液洗涤的方法进行分离纯化，实验成功得到了甲基橙。
甲基橙_实验报告
一、实验目的1. 通过甲基橙的制备实验，学习重氮化反应和偶合反应的实验操作。
2. 了解甲基橙的物理、化学性质及其在酸碱滴定中的应用。
3. 培养实验操作技能，提高化学实验能力。
二、实验原理甲基橙是一种常用的酸碱指示剂，化学式为C14H14N3NaO3S。
在水中，甲基橙可以形成鲜艳的橙色溶液。
当甲基橙分子吸收可见光时，会发生颜色变化。
甲基橙的变色范围是pH 3.1（红色）至pH 4.4（黄色），在pH 3.1～4.4时呈橙色。
甲基橙的制备方法主要有重氮化-偶合反应和磺化反应两种。
本实验采用重氮化-偶合反应制备甲基橙。
首先将对氨基苯磺酸溶解于NaOH溶液中，使其转变为对氨基苯磺酸钠。
然后，在冰浴条件下加入亚硝酸钠，使对氨基苯磺酸钠重氮化。
接着，加入少量浓盐酸，使溶液中形成重氮盐。
随后，加入N-N-二甲基苯胺和少量乙酸，使重氮盐与N-N-二甲基苯胺发生偶合反应，生成甲基橙。
最后，通过抽滤、洗涤、干燥等步骤得到甲基橙。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、玻璃棒、滴定管、抽滤瓶、干燥器、天平等。
2. 试剂：对氨基苯磺酸、亚硝酸钠、N-N-二甲基苯胺、乙酸、NaOH、浓盐酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 将对氨基苯磺酸溶解于NaOH溶液中，配制成10%的溶液。
2. 在冰浴条件下，向上述溶液中加入亚硝酸钠，边加边搅拌，直至溶液呈淡黄色。
3. 向溶液中加入少量浓盐酸，观察溶液颜色变化，直至溶液呈红色。
4. 向溶液中加入N-N-二甲基苯胺和少量乙酸，边加边搅拌，直至溶液呈黄红色。
5. 将混合溶液转移至烧杯中，置于电热套中加热，直至溶液产生气泡。
6. 待气泡消失后，冷却溶液，用抽滤瓶抽滤，收集滤液。
7. 将滤液转移至干燥器中，晾干，得到甲基橙。
五、实验结果与分析1. 甲基橙的制备：通过重氮化-偶合反应成功制备了甲基橙，实验过程中观察到溶液颜色由黄色逐渐变为橙色，最终变为红色，符合实验原理。
2. 甲基橙的物理性质：甲基橙为橙黄色粉末或鳞片状结晶，易溶于热水，溶液呈金黄色。
甲基橙实验报告
一、实验目的1. 学习甲基橙的制备方法；2. 掌握甲基橙的性质及变色范围；3. 熟悉实验操作技能。
二、实验原理甲基橙是一种常用的酸碱指示剂，其化学名称为对氨基苯磺酸。
在酸性溶液中，甲基橙呈红色；在碱性溶液中，甲基橙呈黄色。
本实验通过重氮化反应和偶合反应，制备甲基橙，并观察其变色现象。
三、实验试剂与仪器1. 试剂：- 对氨基苯磺酸- 亚硝酸钠- N,N-二甲基苯胺- 乙酸- 氢氧化钠- 盐酸- 烧碱- 饱和食盐水2. 仪器：- 烧杯- 锥形瓶- 玻璃棒- 滴定管- 移液管- 水浴锅- 电热套- 抽滤装置四、实验步骤1. 将对氨基苯磺酸溶解于NaOH溶液中，水浴加热，待溶解充分后，向其中加入亚硝酸钠。
2. 保持冰浴，随后加入少量浓HCl（36%质量分数），用贴纸盖住浓HCl容器顶部。
3. 加入N,N-二甲基苯胺和少量乙酸，震荡混合，搅拌十分钟。
4. 加入N,N-二甲基苯胺和乙酸后，溶液颜色突变，变成黄红混合，似油漆。
5. 保持搅拌，随后溶液逐渐全红，有凝块视觉感受，如猪血。
6. 向其中加入浓度略高于第一步的NaOH溶液，当加入的瞬间，溶液立刻出现变橙黄的显色变化。
7. 将溶液放在电热套中加热，溶液产生气泡，但不剧烈，很安全。
上层黄色浮层物质逐渐碎裂下沉。
8. 待黄色物质全部沉积后，移除电热套，冷却后，抽滤。
烧杯用饱和食盐水洗涤，以获取更多目标物。
9. 将所得产物进行干燥，得到甲基橙。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，溶液颜色变化如下：- 溶解对氨基苯磺酸：溶液呈黄色；- 加入亚硝酸钠：溶液颜色变浅；- 加入浓HCl：溶液颜色突变，变成黄红混合；- 加入N,N-二甲基苯胺和乙酸：溶液颜色逐渐全红；- 加入NaOH溶液：溶液颜色由红变为橙黄。
2. 通过实验观察，甲基橙的变色范围为pH3.1～4.4，酸性溶液中呈红色，碱性溶液中呈黄色。
六、实验总结本实验成功制备了甲基橙，并观察到了其变色现象。
实验过程中，我们学习了甲基橙的制备方法、性质及变色范围，提高了实验操作技能。
甲基橙制备实验报告
甲基橙制备实验报告
实验名称：甲基橙制备实验
实验目的：掌握甲基橙的制备方法，了解甲基橙的应用领域，培养实验操作能力和观察数据分析的能力。
实验器材：
1. 次氯酸钠（NaClO）；
2. 甲酸（HCOOH）；
3. 溴酸钾（KBrO3）；
4. 二甲苯（C8H10）；
5. 玻璃棒；
6. 实验室常用玻璃仪器（三口烧瓶、均质器等）。
实验步骤：
1. 在三口烧瓶中加入10mL甲酸和25mL水，用玻璃棒搅拌至均匀；
2. 慢慢加入5g的溴酸钾，并不断搅拌至全部溶解；
3. 在另一个三口烧瓶中加入25mL二甲苯，加热至沸腾状态；
4. 将加热的二甲苯缓慢地滴入第一个三口烧瓶中，同时不断搅拌；
5. 加热混合液至50℃，不断搅拌；
6. 逐滴加入10mL的次氯酸钠（NaClO），搅拌约10min；
7. 调节温度至90℃左右，继续搅拌20min；
8. 将混合液放置闷盖10min；
9. 用均质器机器将液体振荡30s，保证混合液均匀后，放置。
实验结果：
通过观察实验结果，我们制得了橙色甲基橙，其成分结构为
C14H14N3NaO3S。
甲基橙为有机合成颜料，主要用于制备感光材料和橡胶助剂等行业。
实验结论：
本次实验我们成功制备了甲基橙颜料。
需要注意的是在实验过程中，应严格掌控温度和滴加速度，以保证反应的稳定进行。
同时，实验后应及时清洗实验器材和实验环境，保证实验室的卫生和安全。
制作甲基橙的实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握甲基橙的制备方法；2. 了解重氮化反应和偶联反应的实验操作；3. 掌握实验数据的处理和分析方法。
二、实验原理甲基橙是一种酸性染料，具有酸碱指示作用。
它是由对氨基苯磺酸和N-甲基苯胺通过重氮化反应和偶联反应制备而成。
在实验中，首先将对氨基苯磺酸与盐酸反应，生成重氮盐；然后将重氮盐与N-甲基苯胺反应，生成甲基橙。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 对氨基苯磺酸- N-甲基苯胺- 盐酸- 硫酸- 氢氧化钠- 乙醇- 乙醚- 碳酸钠- 硫酸钠- 碘化钾- 氯化钠- 氢氧化钾- 氢氧化钠溶液- 氯化铵溶液- 硫酸溶液- 碘化钾溶液- 氯化钠溶液- 氢氧化钾溶液2. 实验仪器：- 烧杯- 烧瓶- 试管- 滴定管- 移液管- 酒精灯- 搅拌棒- 铁架台- 量筒- 精密天平- 温度计- pH计四、实验步骤1. 制备重氮盐- 将对氨基苯磺酸加入烧杯中，加入适量盐酸，搅拌均匀； - 将混合液加热至50-60℃，保温30分钟；- 将混合液冷却至室温，过滤，得到重氮盐溶液。
2. 制备甲基橙- 将N-甲基苯胺加入烧瓶中，加入适量硫酸，搅拌均匀；- 将重氮盐溶液缓慢滴加到烧瓶中，继续搅拌；- 加入适量氢氧化钠溶液，使溶液呈碱性；- 将混合液加热至50-60℃，保温30分钟；- 将混合液冷却至室温，过滤，得到甲基橙溶液。
3. 质量分析- 将甲基橙溶液滴入pH计，测量其pH值；- 将甲基橙溶液与氯化钠溶液混合，观察颜色变化；- 将甲基橙溶液与碘化钾溶液混合，观察颜色变化。
五、实验结果与分析1. 甲基橙的pH值为3.1-4.4，表明甲基橙在酸性溶液中呈红色，在碱性溶液中呈黄色。
2. 将甲基橙溶液与氯化钠溶液混合，溶液颜色未发生变化，说明甲基橙与氯化钠不发生反应。
3. 将甲基橙溶液与碘化钾溶液混合，溶液颜色由红色变为黄色，说明甲基橙与碘化钾发生反应。
六、实验总结1. 本实验成功制备了甲基橙，掌握了重氮化反应和偶联反应的实验操作。
甲基橙 实验报告
甲基橙实验报告甲基橙实验报告甲基橙是一种常用的有机染料，广泛应用于生物学和化学实验中。
本次实验旨在通过对甲基橙的制备和应用研究，探索其在实验中的特性和用途。
实验一：甲基橙的制备甲基橙的制备是本次实验的重点。
首先，我们需要准备所需的原料和设备，包括甲苯、硝酸、硫酸、甲醛、氢氧化钠等。
接下来，按照一定的比例将这些原料混合，并加热反应。
在反应过程中，我们观察到溶液的颜色逐渐变深，最终形成了橙红色的甲基橙。
实验二：甲基橙的pH指示剂特性甲基橙作为一种常用的pH指示剂，可以根据其颜色的变化来判断溶液的酸碱性。
我们将甲基橙溶液分别加入酸性和碱性溶液中，并观察其颜色的变化。
结果显示，当甲基橙溶液加入酸性溶液时，颜色由橙红色变为红色；而加入碱性溶液时，颜色由橙红色变为黄色。
这说明甲基橙在不同pH值下呈现不同的颜色，可以作为一种可靠的pH指示剂。
实验三：甲基橙的荧光性质除了作为pH指示剂外，甲基橙还具有荧光性质。
我们将甲基橙溶液置于紫外光下照射，并观察其发出的荧光。
结果显示，甲基橙在紫外光照射下发出橙黄色的荧光。
这种荧光性质使得甲基橙在生物学和化学实验中具有广泛的应用，例如用于细胞标记和荧光染色。
实验四：甲基橙的毒性研究尽管甲基橙在实验中有诸多应用，但我们也需要关注其潜在的毒性。
我们通过对小鼠进行实验，研究了甲基橙对生物体的毒性效应。
实验结果显示，高浓度的甲基橙溶液对小鼠产生了一定的毒性作用，包括呼吸困难、运动障碍等。
这提示我们在实验中使用甲基橙时需要注意安全，并严格控制浓度和暴露时间。
结论：通过本次实验，我们深入了解了甲基橙的制备方法和应用特性。
甲基橙不仅可以作为pH指示剂，根据其颜色变化来判断溶液的酸碱性，还具有荧光性质，广泛应用于细胞标记和荧光染色。
然而，我们也要注意甲基橙的潜在毒性，确保在实验中的安全使用。
总之，甲基橙作为一种重要的有机染料，在实验中发挥着重要的作用。
通过对其制备、pH指示剂特性、荧光性质和毒性的研究，我们可以更好地理解和应用甲基橙，推动科学研究的进展。
关于甲基橙实验报告
一、实验目的1. 了解甲基橙的制备原理及实验步骤；2. 掌握重氮化反应和偶合反应的操作方法；3. 熟悉甲基橙的性质及其在酸碱滴定中的应用。
二、实验原理甲基橙是一种有机染料，化学式为C14H14N3NaO3S，是一种常用的酸碱指示剂。
甲基橙在水中可以形成鲜艳的橙色溶液，其变色范围在pH 3.1～4.4之间，适用于滴定酸、碱溶液。
本实验通过重氮化反应和偶合反应制备甲基橙，并研究其性质。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：对氨基苯磺酸、N,N-二甲基苯胺、亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠、无水乙醇、蒸馏水等。
2. 实验仪器：烧杯、锥形瓶、滴定管、移液管、冰浴、电热套、抽滤瓶、玻璃棒等。
四、实验步骤1. 制备重氮盐：将适量的对氨基苯磺酸溶解于氢氧化钠溶液中，加入适量的亚硝酸钠，冰浴冷却，搅拌10分钟。
2. 制备偶合试剂：将N,N-二甲基苯胺和盐酸混合，加入适量的乙酸，搅拌均匀。
3. 偶合反应：将重氮盐溶液和偶合试剂混合，搅拌10分钟，加入适量的氢氧化钠溶液，观察溶液颜色变化。
4. 加热：将溶液放入电热套中加热，观察溶液颜色变化及气泡产生情况。
5. 冷却、抽滤：待溶液冷却后，抽滤得到沉淀，用饱和食盐水洗涤沉淀。
6. 干燥：将沉淀干燥，得到甲基橙固体。
五、实验结果与分析1. 甲基橙的制备：根据实验步骤，成功制备出甲基橙固体，外观呈橙黄色粉末。
2. 甲基橙的性质：甲基橙在水中呈橙色溶液，具有明显的酸碱指示作用。
在pH3.1～4.4范围内，溶液颜色由红色变为橙色，再变为黄色。
3. 甲基橙在酸碱滴定中的应用：甲基橙可作为酸碱指示剂，用于酸碱溶液的滴定。
在滴定过程中，观察溶液颜色变化，可判断滴定终点。
六、实验讨论1. 实验过程中，温度对甲基橙的制备和性质有较大影响。
重氮化反应和偶合反应应在冰浴中进行，以降低反应温度，提高产率。
2. 实验过程中，氢氧化钠的加入量应适中，过多会导致溶液碱性过强，影响甲基橙的制备和性质。
3. 实验过程中，抽滤、洗涤和干燥等步骤对甲基橙的纯度和质量有较大影响。
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有机化学实验报告 2010 年 10 月 18 日
第一部分：实验预习部分
一、实验目的（要求）
1.熟悉重氮化反应和偶合反应的原理及控制条件，掌握甲基橙的制备方法。
2.进一步熟悉减压过滤、重结晶等基本操作。
二、实验原理（概要）
1、反应方程式
NH2
HO3S NH3
O3S
NaOH
NH2
NaO3S H2O
2、粗产品纯化过程及原理
三、装置图：
减压过滤装置
四、主要试剂及产物的物性
五、实验过程概述
溶液
3ml
50℃）
1d盐酸，
第二部分：实验过程及结果记录部分
一、实验仪器、试剂和材料
1.仪器：烧杯（200ml 、50ml ）、试管、电热套、水浴锅、抽滤装置（抽滤瓶、布氏漏斗、水泵）、量筒、胶头滴管、玻璃棒、温度计、表面皿、洗瓶、天平等。
2.试剂：对氨基苯磺酸晶体（2.1g ）、NaNO 2（0.8g ）、N ，N-二甲苯胺（1.2g ）、5% NaOH 溶液、盐酸、冰醋酸、乙醇、蒸馏水。
3.材料：滤纸、淀粉—碘化钾试纸、冰块。
第三部分：实验结果分析及思考题
一、数据处理 1.产率计算
2.结果分析
二、思考题
1.重氮化反应要在强酸性条件下进行，本实验是如何提供酸性条件的？
答：方法一：用3ml 浓盐酸与10ml 水配制的稀盐酸冷却后滴加到混合液中,以提供强酸性条件,与NaNO 2反应生成HNO 2并与对氨基苯磺酸钠反应生成对氨基苯磺酸,两者在酸性条件下发生重氮化反应；偶联反应在醋酸的弱酸性环境下进行。
方法二：利用对氨基苯磺酸自身的酸性为反应提供酸性环境。
2.用乙醇洗涤产品的目的是什么？
答：甲基橙不溶于乙醇，乙醇可溶解产品中少量有机杂质；湿的甲基橙在空气中受光的照射后，颜色很快变深，而乙醇易挥发，可使其迅速干燥。
3.甲基橙是酸性指示剂，请用方程式来说明其变色原因？ 答：
4.请比较方法一和方法二有何不同之处？
答：方法一：通过加入NaOH 溶液使对氨基苯磺酸溶解，加入NaNO 2溶液后加入盐酸产生强酸性环境使对氨基苯磺酸以细小颗粒析出并发生重氮化反应，再将N,N —二甲基苯胺的冰醋酸溶液加入进行偶合反应，反应需要在低温（0-5℃）进行，需要冰水浴冷却。
方法二：一次性加入各反应物，通过磁力搅拌的方法使难溶的反应物发生反应，利用对氨基苯磺酸本身的酸性为反应提供酸性环境， 发生重氮化反应和偶合反应，省去了外加酸、碱试剂，并且在常温下进行反应，缩短了实验时间，但是常温下不利于重氮盐的稳定性，故产率较低。