色谱分析法练习题

买了没色谱分析法练习题班级姓名学号一、选择题1、在气相色谱中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用( A )。

A、组分与固定相;B、组分与载气;C、组分与组分;D、载气与固定相。

2、在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D )。

A、一般固体物质B、载体C、载体+固定液D、固体吸附剂3、塔板理论不能用于( CD )。

A、塔板数计算;B、塔板高度计算;C、解释同一色柱在不同的载气流速下柱效不同的原因;D、解释色谱流出曲线的形状。

4、当载气线速越小,范氏方程中,分子扩散项起控制作用时,采用下列哪种气体作载气对提高柱效最有利( B )。

A、H2 B、He C、N2D、CO25、根据范第姆特方程式,指出下面哪种说法就是正确的( B )。

A、最佳流速时理论塔板高度最大;B、最佳流速时理论塔板数最大;C、最佳理论塔板高度时流速最大;D、最大理论塔板数时理论塔板高度最大。

6、若在一根2m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0、87,要使它们完全分离,则柱长至少应为(以m为单位)( D )。

A、0、6B、0、3C、3D、67、常用于评价色谱分离条件就是否适宜的参数就是( C )。

A、理论塔板数B、塔板高度C、分离度D、死时间8、色谱分析中,可以用来进行定性的色谱参数就是( D )。

A、峰面积B、峰高C、半峰宽D、保留值9、用气液色谱法分离A、B与C三组分的混合样品,已知它们的分配系数KA ＞KB＞KC,则其保留时间的大小顺序为( A )。

A、 A ＞ B ＞ CB、 B ＞ A ＞ CC、 C ＞ B ＞ AD、 B ＞ C ＞ A10、试指出下述说法中, 哪一种就是错误的( C )。

A、根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析;B、根据色谱峰的面积可以进行定量分析;C、色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数;D、色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况。

11、色谱定量分析中适用归一化法的情况就是:( D )A、大批量试样的快速分析;B、试样各组分只有少数出峰;C、对进样要求不严;D、试样中所有组分都出峰。

12、若在一根1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0、67,要使它们完全分离,则柱长至少应为(以m为单位)( )。

A、5B、1C、9D、0、513、反映色谱柱分离特性的参数为:( A )A.分离度B.保留时间 C、色谱峰宽度 D.分配系数14、反映色谱柱柱型特性的参数为:( B )A.保留值B.相比C.分配系数D.色谱峰宽度15、反映色谱分离过程热力学因素的参数就是:( )A.色谱峰的半宽度B.色谱峰的保留值C.难分离物质对的分离度D.色谱峰的峰面积16、反映色谱分离过程动力学因素的参数就是:( )A.色谱峰的峰高B.色谱峰的峰面积C、色谱柱的塔板数 D.色谱峰的半宽度17、既反映色谱分离过程动力学因素,又反映色谱分离过程热力学因素的参数就是: ( )A. 色谱柱的塔板高度B.色谱峰的峰面积C. 难分离物质对的分离度D.色谱峰的保留值18、当色谱柱一定,组分一定,色谱峰的半宽度主要取决于组分在色谱柱中的: ( )A、分配系数B、保留值C、扩散速度D、与流动相的相互作用19、某物质对在1 m长的色谱柱上的分离度为1,若要达到定量分离,柱长不应小于: ( )A、 2 mB、 1、5 mC、1、2 mD、 0、8 m20、根据范第姆特方程,在填充柱色谱法中,固定相的填充均匀程度主要影响: ( )A、气相传质阻力B、液相传质阻力C、涡流扩散D、分子扩散21、根据范第姆特方程,在气相色谱高速分析中,当固定液的用量较大时,其色谱柱的塔板高度主要取决于: ( )A、载气线速度B、涡流扩散C、气相传质阻力D、液相传质阻力22、在高载气线速条件下,色谱柱相同,载气线速相同,板高大的就是: ( )A、因使用相对分子质量大的载气B、因使用相对分子质量小的载气C、因柱温升高D、因柱温降低23、两组分A、B的保留时间分别为14、6min、14、8min,色谱柱对它们的理论塔板数均为4200,若要求两组分的保留时间不变,使分离达到定量要求则色谱柱的塔板数应为: ( )A、 8、4×103B、4、2×104C、 8、4×104D、 2、7×105(提示:先用塔板公式求出半宽度,再求分离度;而后根据分离度与塔板数的平方根成正比求解。

)24、理论塔板数增加一倍,分离度增加到原来的倍数就是: ( )A、 1B、 1、4C、 2D、 4(提示:根据分离度与塔板数的平方根成正比求。

)25、难分离物质对的分离度增加一倍,组分在柱内的滞留时间增加到: ( )A、 1B、 2C、 3D、 4(提示;根据分离度与保留时间的平方根成正比求。

)26、液相色谱法中通用型检测器: ( )A、示差折光检测器B、紫外检测器C、荧光检测器D、热导池检测器27、在液相色谱法中引起色谱峰扩张的主要因素就是: ( )A、涡流扩散B、纵向扩散C、传质阻力D、多路径28、为了用气相色谱法测定样品中的微量水分,宜选用的检测器就是: ( )A、氢火焰离子化检测器B、火焰光度检测器C、热导池检测器D、电子捕获检测器29、下面可以改变液相色谱法柱子选择性的操作就是: ( )A、更换固定相及柱长B、更换流动相及柱长C、更换流动相或固定相D、更换固定相的粒度二、填空题1、在气液色谱中,固定液的选择一般根据相似相容原则。

被分离组分分子与固定液分子的性质越相近,则它们之间的作用力越大 ,该组分在柱中停留的时间越长 ,流出的越晚。

2、相对保留值的特点,只与固定相及操作温度有关,它与其它色谱操作条件无关。

3、色谱峰越窄,理论塔板数就越 越大 ,理论塔板高越 越小 ,柱效能越高 。

4、范弟姆特方程式说明了 理论塔般高度 与 载气线速度 的关系,其方程中的涡流扩散与 填充不规则因子 及 固定相颗粒直径 有关。

5、气相色谱仪由气路系统;进样系统;分离系统与 温控系统; 检测系统等五个系统构成。

6、气相色谱常用的检测器有 热导池检测器TCD , 氢火焰离子化检测器FID ,与 电子捕获检测器ECD , 火焰光度检测器FPD 。

7、 色谱柱就是色谱仪的心脏,根据色谱柱内固定相的性质不同,气相色谱法可分为气相色谱法与 固相 色谱法;液相色谱法可分为 液-固 色谱法与 液-液 色谱法。

8、 在色谱法中,不与固定相相作用的组分流过色谱柱所需的载气体积,反映了 死 体积,反映组分与固定相相互作用的参数就是 调整保留体积 。

9、 若色谱柱的柱长增加一倍,两相邻色谱峰的分离度将增加到 1、4 倍。

10、 色谱法中,最佳流动相线速条件下的板高为 最小板高 ,它等于 。

三、问答题1、 色谱峰的区域宽度可用哪些方法表示？它们之间有何关系？答:三种表示方法:1)标准偏差σ:0、607h 处色谱峰宽度的一半。

2)半峰宽W 1/2:1/2h 处对应的峰宽,它与标准偏差的关系为W 1/2＝2、354σ3)峰底宽度W b:色谱峰两侧拐点上的切线与基线交点间的距离。

它与标准偏差的关系BC A H 2min +=W b ＝4σ2、 气相色谱定量的依据就是什么？为么要引入定量校正因子？答:色谱定量的依据就是: 在一定的色谱条件下,进入检测器的被测组分的质量m i 与检测器产生的响应信号(峰面积A i 或峰高h i )成正比,即:i i i A f m ⋅=引入定量校正因子的原因:因为A i 的大小与组分的性质有关,因此,同一检测器对不同组分具有不同的响应值,故相同质量的不同物质通过检测器时,产生的峰面积不等,因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。

为此,引入“定量校正因子”以校正峰面积,使之能真实反映组分含量。

3、 今有五个组分a,b,c,d 与e,在气相色谱上分配系数分别为480,360,490,496与473。

试指出它们在色谱柱上的流出顺序,并解释原因。

答:分配系数越大的,与固定相的相互作用越大,在柱内滞留时间越长。

所以流出色谱柱的先后顺序为b,e,a,c 与d 。

4、 分析某试样时,两个组分的相对保留值r 2,1＝1、11,柱的有效塔板高度H ＝1mm,需要多长的色谱柱才能分离完全(R ＝1、5)？解:由1,21,2)2(')1(')2(144r r n t t t n R eff R R R eff-⋅=-⋅=得 21,21,22)1(16-=r r R n eff ∵eff eff H n L ⋅= (2分))mm (3666mm 1)111.111.1(5.116H )1r r (R 1622eff 21,21,22=⨯-⨯=⨯-= 5、 气相色谱仪有哪些主要部件,各有什么作用？气路系统:就是一个载气连续运行的密闭管路系统,通过该系统,可获得纯净、流速稳定的载气。

进样系统:包括进样器与气化室。

其作用就是让液体试样在进入色谱柱前瞬间气化,快速而定量地加到色谱柱上端。

分离系统:色谱柱就是色谱仪的分离系统,试样各组分的分离在色谱柱中进行。

温控系统:主要指对色谱柱炉,气化室,检测器三处的温度控制。

检测系统:就是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。

6、试指出用邻苯二甲酸二壬酯(P＝25)为固定液分离苯、甲苯、环己烷与正己烷的混合物时,它们的流出顺序。

简述理由。

答:邻苯二甲酸二壬酯(P＝25)为弱极性固定液,极性小的先流出色谱柱。

故它们的流出顺序为正己烷,环己烷,苯,甲苯。

环己烷的沸点虽与苯相近,但极性小于苯,故在苯先流出。

7、色谱定性与定量的依据就是什么？各有哪些主要定性与定量方法？答: 定性分析依据保留值,主要有利用保留值与已知物对照定性(单柱法、双柱法、逢高增量定性)、利用保留值经验规律定性(碳数规律、沸点规律)、根据文献保留数据定性(相对保留值定性法、保留指数定性法)(常用的定性分析方法:绝对保留值法,相对保留值法,加入已知物峰高增加法,保留指数定性.)常用的定量分析方法:归一化法,内标法,外标法.四、计算题1、对只含有乙醇、正庚烷、苯与乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析,其测定数据如下:计算各组分的质量分数。

2、在一根3、0m 长的色谱柱上分析石油苯类低沸点产品,得到苯与甲苯的保留时间及色谱峰宽度等数据如下表,计算:(1) 苯与甲苯的调整保留时间及甲苯对苯的相对保留值;(2)以甲苯为对象计算色谱柱的有效塔板数与有效塔板高度;(3)苯与甲苯的分离度;(4)若要求分离度为R ＝1、5,色谱柱柱长为多少?）（＝（苯）min 13114t t t 0R R =-=-'）（＝（甲苯）min 16117t t t 0R R =-=-'23.11316t t r 1R 2R 12==''=，2))(4096)0.116(16)w t (16n 222b 2R eff 块=⨯='⨯=)mm (73.04096103n LH 3eff eff =⨯==3)0.30.10.114172w w )t t (2R 1b b21R 2R =+-⨯=+-=）（4)222121R RL L =)m (75.0)0.35.1(3)R R (L L 221212=⨯=⨯=3、 某工厂采用GC 法测定废水样品中二甲苯的含量。