对溴苯胺的全合成
设计性实验对溴苯胺的制备
SOUTH CHINA NORMAL UNIVERSITY实验报告有机化学实验 10化教3班 黄 榕 20102401028谢 炜 隽 20102401033 朱 育 林实验课程名称 专业班级 学生姓名 学号 合作组员 组员学号 实验指导老师对溴苯胺的合成探究摘要以硝基苯为原料，锡为还原剂，乙酸为乙酰化试剂，通过还原、保护、溴代和去保护四个步骤，对实验室合成少量对溴苯胺进行了探究。
结果表明：在酸性条件下，用锡还原简单硝基化合物，再进行保护、溴代和去保护，是可以成功合成对溴苯胺的。
关键词硝基还原；保护；溴代；亲电取代；酰基化；对溴苯胺Synthesis Study of ParabromoanilineAbstract p-bromoaniline was prepared by nitro reduction and bromination of nitrobenzene using tin as reductant and acetic acid as acetylation reagent. The result of the study shows that under the acidic condition, using tin to restore simple nitrocompound and protecting the amino before proceeding the bromination can compound p-bromoaniline.Keywords nitro reduction; protect; bromination; electrophilic substitution; acylations; p-bromoanilineBr──NH2对溴苯胺（分子式：C6H6NBr结构式：）是正交晶系双锥体针状结晶（从60%乙醇中析出时），有毒，可经皮吸收，有溶血性，能引起膀胱癌，常用作染料原料，如偶氮染料、喹啉染料等，也是医药及有机合成的中间体。
对溴苯胺的全合成
对溴苯胺的全合成甘汉麟a(a2011级化学教育5班华南师范大学化学与环境学院广州 510006)摘要对溴苯胺可用作染料原料，如偶氮染料、喹啉染料等，同时也可以作为医药及有机合成的中间体。
对溴苯胺是非常重要的有机化工原料，其合成过程要经历硝化、还原、保护、溴代、去保护等多个步骤。
本实验以10mL新蒸馏过的苯胺（10.2g，0.11mol）为起始原料合成对溴苯胺。
其总反应如下：关键词苯胺、乙酰苯胺、对溴苯胺、亲电取代反应The total synthesis of 4-BromoanilinesGan, Hanlin a(a School of Chemistry and Environment, South China Normal University , Guangzhou 510006)Abstract4-Bromoanilines is used as a dye material, such as azo dye and quinoline dye. In addition, it can be the intermediate in pharmaceutical synthesis and organic synthesis. 4-Bromoanilines is very important to the organic chemical raw materials, to experience the synthesis of nitrification, reduction, protection, bromination, breaking protection and so on. In this experiment, 10mL aminobenzene(10.2g, 0.11mol) is used as the raw material in the total synthesis of 4-bromoanilines.Keywords Aminobenzene, Acetanilide, 4-Bromoanilines, Electrophilic Substitution Reaction在医药中:对溴苯胺作为医药中间体的作用是无可匹敌的，所合成的药物可用于治疗气喘、肾炎、增生病、神经紊乱、帕金森等疾病。
【设计性实验报告】由苯胺为起始原料合成对溴苯胺
由苯胺为起始原料合成对溴苯胺摘要：对溴苯胺是非常重要的有机化工原料，其一般合成路线是由苯为原料，经要经历硝化、还原、保护、溴代、去保护等多个步骤合成最终产物。
而本实验是从这个合成路线的中间步骤开始，以中间体苯胺为原料进行合成保护、溴代、去保护三个步骤进行合成对溴苯胺。
关键词：对溴苯胺；合成；苯胺Synthesized from aniline as starting materials Bromoaniline Abstract:Bromoaniline is very important organic chemical raw materials, the general synthetic route is from benzene as raw material to undergo nitration, reduction, protection, bromination, and many other steps to protect the final product synthesis. The present study is an intermediate step in the synthetic route begins with aniline as raw materials for synthetic intermediates protection, bromo, to protect three steps synthesis Bromoaniline.Keyword：aniline；para-bromoaniline；synthesis1引言对溴苯胺是一种重要的染料原料，如偶氮染料、哇琳染料等，它也是有机合成和医药合成的重要中间体。
对溴苯胺的相对分子质量为172.03，熔点为66.4℃，有毒(LD50mg/kg)，其毒性较抓苯胺更强，可经过皮肤吸收，具有溶血性，能引起膀脱癌。
最新对溴苯胺的全合成
对溴苯胺的全合成以苯胺为原料合成对溴苯胺化学与环境学院摘要：对溴苯胺是非常重要的有机化工原料，本合成过程要经历还原、保护、溴代、去保护等多个步骤。
本实验以本实验以10mL苯胺为初始原料，用醋酸将苯胺乙酰化制成乙酰苯胺，再用溴单质亲电取代乙酰苯胺对位上的氢生成对溴乙酰苯胺，最后在酸性条件下把对溴乙酰苯胺转化为目标产物对溴苯胺，称量得到其质量为1.86g.Abstract: 4-Bromoanlines is very important organic chemical raw materials, its synthesis process go through reduction, protection, bromination, to protect and a number of steps.In this experiment, 10mL as aniline the raw material. And then acetic acid made aniline acetylation to acetanilide. Bromine replace the Acetanilide hydrogen generated on the bit by the Electrophilic substitution and generate para-Bromoacetanilide.At last, under acidic conditions Bromoacetanilide is turned into bromo aniline---the target product. The mass of the target product is 1.86g.关键词：苯胺对溴苯胺乙酰苯胺Key words：aniline 4-Bromoanlines acetanilide1.前言：乙酰苯胺是白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，在水中再结晶析出呈正交晶片状。
合成对溴苯胺
以硝基苯为起始原料合成对溴苯胺摘要以硝基苯为起始原料设计合成了对溴苯胺，其中要合成三个中间体，分别为苯胺、乙酰苯胺、对溴乙酰苯胺，各中间体的颜色、形状等物理性质均符合文献数据，理论产量较高。
通过本实验的合成步骤，能较为有效和便捷地合成对溴苯胺，提供了一个较好的合成方法。
关键词硝基苯；对溴苯胺；苯胺；乙酰苯胺；对溴乙酰苯胺；合成1 前言本实验以硝基苯为起始原料合成对溴苯胺，其中要合成三个中间体，分别为苯胺、乙酰苯胺、对溴乙酰苯胺。
）导入芳环上，而是经过间接方法来制苯胺的制取不可能用任意直接方法将氨基（-NH2取。
将硝基苯还原就是制取苯胺的一种重要的方法。
实验室常用的还原剂有锡-盐酸、二氯化锡-盐酸，铁-盐酸、铁-醋酸及锌-醋酸等。
用锡-盐酸作还原剂时，作用较快，产率较高，但价格较贵，同时，酸碱用量较多，铁-盐酸的缺点是反应时间较长，但成本低，酸的用量仅为理论量的1/40，如用铁-醋酸，还原时间还能显著缩短。
综合考虑，本实验选择锡-盐酸作还原剂。
乙酰苯胺可以通过苯胺与酰基化试剂如乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸作用来制备。
乙酰氯、乙酸酐与苯胺反应过于剧烈，不宜在实验室内使用，而冰醋酸与苯胺反应比较平稳，容易控制，且价格也最为便宜，故本实验采用冰醋酸做酰基化试剂。
苯环卤代反应：卤素对苯环上的取代反应属亲电取代反应。
常用的催化剂有铁、铝、磷及其卤化物等。
苯环上如有取代基，则按取代基的亲电取代定位规则进行反应。
对溴乙酰苯胺在酸性条件下去保护生成对溴苯胺，这是常见的去保护基的方法。
243N O21.H C l3.N aO HN H2C H3C O O HN H C O C H32，H A cN H C O C H3B rH C lN H2B r图1 合成流程图表1 对溴苯胺的物理常数2实验部分2.1 主要仪器与试剂硝基苯；锡粒；浓盐酸；乙醚；氯化钠；氢氧化钠；冰醋酸；锌粉；活性炭；溴；乙醇；亚硫酸氢钠。
圆底烧瓶；回流冷凝管；空气冷凝管；刺形冷凝管；水蒸气蒸馏装置；保温漏斗；电动搅拌器；抽滤瓶；布氏漏斗。
有机化学实验设计性实验报告：以硝基苯为原料合成对溴苯胺
2011级有机化学实验设计性实验报告题目：以硝基苯为原料合成对溴苯胺以硝基苯为原料合成对溴苯胺摘要：对溴苯胺(BrC6H4NH2)是非常重要的有机化工原料，其合成具有十分重要的意义。
本实验由硝基苯合成对溴苯胺，形成了中间体苯胺、乙酰苯胺、对溴乙酰苯胺，过程包括硝基的还原、氨基的保护与去保护、芳烃卤化，采用了水蒸气蒸馏、简单蒸馏、减压过滤、分馏等方法。
结果表明：此方法有原料易得、对实验仪器的要求低、操作简单等优点。
但仍存在合成途径长、产率较低等需要改进的地方。
关键词：硝基苯；苯胺；乙酰苯胺；对溴乙酰苯胺；对溴苯胺；合成Studies on the Synthesis of p– BromoanilineAbstract:Parabromoaniline (BrC6H4NH2) is a very important organic chemical raw materials. The synthesis is of great significance.This experiment uses nitrobenzene to synthetize parabromoaniline, going through intermediates aniline, acetanilide and bromine acetanilide, containing processes the reduction of nitro, amino protection, getting rid of protection and aromatic halide, adopting methods simple water vapor distillation, distillation, decompression filtration and fractionation.The results show that this method is convenient reach for reactants, low demand for experiment instrument, simple operation etc. But there are still long synthetic route, low yield needing improving.Key words:nitrobenzene; aniline; acetanilide; bromine acetanilide; parabromoaniline; synthesis1 引言1.1 对溴苯胺的应用对溴苯胺是很重要的化工中间体，广泛应用于医药、合成染料、颜料等精细化工产品的合成，它在精细化工生产中处于不可替代的地位。
对溴苯胺的全合成报告
对溴苯胺的全合成报告溴苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、化工、染料和农药等领域。
其全合成过程具有一定的复杂性，需要考虑反应条件和反应品的选择。
下面将对溴苯胺的全合成过程进行详细介绍。
一、溴苯胺的常用合成方法目前常见的合成溴苯胺的方法包括三种：1）偶氮化法；2）Grignard试剂法；3）Reductive Amination法。
其中，偶氮化法是溴苯胺的主要制备方法，但该方法反应条件较苛，产物的纯度较低；Grignard试剂法反应条件相对温和，但该法需要制备Grignard 试剂，难度较大；而Reductive Amination法是一种高效、简便和环保的制备方法，已成为制备溴苯胺的首选方法之一。
二、使用Reductive Amination法制备溴苯胺的流程1. 制备胺的前体溴苯胺的制备需要先制备苯甲醛和对溴苯乙胺（或其它对卤代苯胺）的前体。
常见的制备苯甲醛的方法是苯乙烯直接羟甲基化。
制备对溴苯乙胺的方法包括碘铜法，氢溴酸钾与过量溴代乙醇反应法，以及金属铜的还原氯化法等。
2. 进行Catalytic Hydrogenation将前体苯甲醛、对溴苯乙胺等加入反应体系中，在有机溶剂和酸催化剂的催化下，利用氢气进行还原胺和醛的羰基，产生aminobenzyl alcohol。
在还原过程中，需要注意反应温度的控制，反应时间的掌握和反应物浓度的配比等因素的影响。
利用亚硫酸钠、氢气和催化剂（镍或铁）催化Reductive Amination反应，使aminobenzyl alcohol与溴苯胺进行反应，生成溴苯胺。
反应完成后，通过蒸馏或其它方式得到纯度较高的溴苯胺。
三、存在的问题及解决方法在使用Reductive Amination法提高产率和纯度等方面存在一定的问题，采取一些对策可以解决这些问题：1. 反应物质量的控制：在Reductive Amination反应中，反应物浓度的配比是影响产物纯度和产率的重要因素，尤其是质量初始比例的错误会导致产物纯度下降、副反应增加。
对溴苯胺的全合成
对溴苯胺的全合成摘要 对溴苯胺是非常重要的有机化工原料，其合成过程从苯开始要经历硝化、还原、保护、溴代、去保护等多个步骤。
本合成从硝基苯开始，使用锡-盐酸来还原硝基得到苯胺，苯胺很容易进行酰基化来保护氨基，再按取代基的亲电取代定位规则进行溴的亲电取代反应，最后对溴乙酰苯胺在酸性条件下去保护生成目标产物。
总的反应如下：关键词 对溴苯胺，硝基苯，苯胺，乙酰苯胺，对溴乙酰苯胺Preparation of 4-BromoanilinesLiu Dengyuan Chemistry normal Class 5 Grade 2 20102401172Abstract 4-Bromoanilines is a very important organic chemical. To prepare itfrom benzene must go through nitrification, reduction, protection, bromination, and deprotection. We prepared from nitrobenzene. We used Sn-HCl to reduce nitrobenzene into aniline. Aniline was easy to react with glacial into acetanilide in order to protect amino group. Then recorded to orienting groups ’ regulars of electrophilic substitution, we had acetanilide to react with bromine. So we had got parabromoacetanilide. At last we adjusted the pH value to acid so parabromoacetanilide can hydrolyze to target molecule.Keywords 4-Bromoanilines; nitrobenzene; aniline; acetanilide;Sn-HClNaOH Zn CH3COOHBr2-HAc HClParabromoacetanilide1 前言1.1 对溴苯胺的物化性质H2N Br结构式：相对分子量：172.03密度：1.4970（液体，99.6℃）熔点：66.4 ℃沸点：沸点时分解毒性LD50(mg/kg)：有毒，其毒性较氯苯胺类更严重，可经表皮吸收。
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对溴苯胺的全合成1（华南师范大学化学与环境学院，广州510006）2（华南师范大学化学与环境学院有机化学研究所，广州510006）摘要对溴苯胺是非常重要的有机化工原料，其合成过程要经历硝化、还原、保护、溴代、去保护等多个步骤。
本实验合成过程以硝基苯为原料，经历制备苯胺、乙酰苯胺、对溴乙酰苯胺等中间体的过程，最终制得目标产物对溴苯胺。
通过该实验方法可制备纯度较高的对溴苯胺，操作方法简单，可控性强。
关键词对溴苯胺；亲电取代；全合成The Total Synthesis of p-bromo-anilineAbstract p-bromo-aniline is very important to the organic raw materials, whose synthesis process include nitrification, reduction and protection, bromination, deprotection and much more steps. The synthesis process uses nitrobenzene as raw material, through intermediates such as aniline, acetyl-aniline, p-bromine-acetyl-aniline, finally acquire the target product p-bromine-aniline. The synthesis method can acquire highly purified p-bromo-aniline, which has a simple method of operation and a strong controllability.Keywords p-bromoaniline; electrophilic substitution; total synthesis1 前言1.1 对溴苯胺及其应用概述对溴苯胺是一种重要的染料原料，如偶氮染料、喹啉染料等，它也是有机合成和医药合成的重要中间体。
对溴苯胺的相对分子质量为172.03，熔点为66.4℃，有毒(LD50mg/kg)，其毒性较氯苯胺更强，可经过皮肤吸收，具有溶血性，能引起膀胱癌。
对溴苯胺不溶于水，易溶于乙醇和乙醚，从60%乙醇中析出正交晶系双椎体针状结晶。
关于对溴苯胺的合成国内外已有较多报道，其合成方法的研究日臻成熟。
G. J. Fox[1]等人以苯酚为起始原料，通过合成特殊溴代试剂2,4,4,6-四溴-2,5-环己烯-1-酮，利用其对芳香胺的区域专一反应合成目标产物。
李康兰[2]等人在室温下超声波环境中合成制备对溴苯胺的中间体对溴乙酸苯胺，然后水解重结晶得到对溴苯胺。
鲁莉华[3]等人以W24型Raney2Ni 为催化剂，双氰胺为脱溴抑制剂（助催化剂），甲醇为溶剂，对对溴硝基苯催化加氢还原制备对溴苯胺的反应进行了研究。
另外也可以通过硝化、还原、保护、溴代、去保护等多个步骤合成目标产物[4]，该合成方法具有操作简单、可控性强等特点。
1.2 实验原理芳香硝基化合物还原是制备芳胺的主要方法，实验室常用的方法是在酸性溶液中用金属进行化学还原，最常用的方法是使用锡-盐酸来还原简单的硝基化合物，也可以用铁-醋酸法。
苯胺很容易进行酰基化反应，即氨基中的氢原子被酰基取代，这样可以保护芳胺的氨基。
卤素对苯环上的取代反应属亲电取代反应，苯环上如有取代基，则按取代基的亲电取代定位规则进行反应。
对溴乙酰苯胺在酸性条件下去保护生成目标产物。
本实验的总反应如下：2 实验部分2.1 试剂与仪器2.1.1 试剂硝基苯；锡粒；浓盐酸；50%氢氧化钠；20%氢氧化钠；氢氧化钠固体；乙醚；冰醋酸；锌粒；溴；乙醇；饱和亚硫酸氢钠；除非另有说明，其余试剂均为分析纯，实验用水均为自来水。
2.1.2 仪器圆底烧瓶，50mL、100mL；球形冷凝管；直形冷凝管；接液管；锥形瓶；水蒸气发生器；液位计；安全玻管；T形管；分液漏斗；刺形分馏柱；量筒；温度计；烧杯；吸滤瓶；布氏漏斗；真空抽气循环水泵；保温漏斗；三口烧瓶；滴液漏斗；蒸馏弯头；试纸；玻璃棒；胶头滴管；电动搅拌器；止水夹；橡胶管；导气管；橡胶塞；酒精灯。
2.1.3 仪器装置图图1回流反应装置I 图2 水蒸气蒸馏装置图3萃取图4 分液图5蒸馏装置图6分流装置图7抽滤装置图8气体吸收装置图9 电动搅拌装置图10毛细管法熔点测定装置图11 反应回流装置II2.2 实验步骤2.2.1 中间体苯胺的制备在100mL圆底烧瓶中加入9.0g锡粒，4mL硝基苯，装上回流装置。
量取20mL浓盐酸，分数次从冷凝管口加入烧瓶并不断摇动反应混合物。
若反应太激烈，瓶内混合物沸腾时，将圆底烧瓶放入冷水中片刻，使反应缓慢。
当所有盐酸加完后，将烧瓶置于沸水浴中加热30min，使还原趋于完全，此时反应物不再呈现硝基苯的黄色。
使反应物冷却至室温，在摇动下慢慢加入50%NaOH 溶液，使反应物呈碱性。
将反应瓶改为水蒸气蒸馏装置，进行水蒸气蒸馏直至蒸出澄清液为止。
将馏出液放入分液漏斗中，加入20mLl乙醚进行萃取，用粒状氢氧化钠干燥。
将干燥后的混合液小心地倾入干燥的50mL 圆底烧瓶中，在热水浴上蒸去乙醚，收集到浅黄色的粗苯胺产品，产量3.08g，产率为82.8%。
2.2.2 中间体乙酰苯胺的制备在50mL圆底烧瓶中放置10mL新蒸馏过的苯胺、15mL冰醋酸以及约0.1g锌粉，装上刺形分馏柱，插上温度计，用量筒收集蒸出的水和乙酸。
将圆底烧瓶在石棉网上用小火加热回流，保持温度计读数于105℃约1h，反应生成的水及少量醋酸被蒸出，当温度下降则表明反应已经完成。
在搅拌下趁热将反应物倒入盛有100mL冷水的烧杯中，冷却后抽滤，用冷水洗涤粗产品。
将粗产品移至50mL圆底烧瓶中，加水至恰好浸没粗产品，再过量10mL，置于石棉网上，加热使粗产品溶解，冷却，乙酰苯胺结晶析出，抽滤。
晾干后得到白色的乙酰苯胺晶体，产量为12.90g，产率为86.9%。
2.2.3 中间体对溴乙酰苯胺的制备在250mL三口烧瓶上配置电动搅拌器、温度计和滴液漏斗，并在滴液漏斗上连接气体吸收装置，以吸收反应中产生的溴化氢。
在100mL锥形瓶中，将12.9g乙酰苯胺溶解于约15mL乙醇中（加乙醇至恰好浸没乙酰苯胺，再过量10mL），将4.83g溴溶解于11mL冰醋酸中，一边搅拌一边慢慢地将溴-冰醋酸溶液滴加至乙酰苯胺的醇溶液中，滴加速度以棕红色的溴色较快褪去为宜。
滴加完毕，在45℃浴温下，继续搅拌反应1h，然后将浴温提高至60℃，再搅拌一段时间，直到反应混合物液面不再有红棕色蒸气溢出为止。
在搅拌下将反应物慢慢加至100mL冷水中，此时即有固体析出。
若无固体析出，则收集混合液置于250mL圆底烧瓶中，加热蒸馏出过量的乙酸和水，冷却。
若有黄色，可加入饱和亚硫酸氢钠水溶液洗涤，使溶液黄色恰好褪去。
减压过滤收集产物，并用冷水充分洗涤，用乙醇重结晶，得到白色针状晶体，产量为3.48g，产率为17.0%。
测量产物的熔点，初熔温度为165.0℃，全熔温度为166.0℃，熔程为1.0℃，表明该产品纯度较高。
2.2.4 目标产物对溴苯胺的制备在100mL三口烧瓶上，配置球形冷凝管和滴液漏斗，向三口烧瓶中加入7.14g（丁效平，谢洁纯合作实验）对溴乙酰苯胺、15mL95%乙醇和少许沸石，加热至沸，自滴液漏斗慢慢滴加8.5mL浓盐酸。
加毕，回流30min。
加入25mL水使反应混合物稀释，将回流装置改为蒸馏装置，加热蒸馏。
将残余物对溴苯胺盐酸盐倒入盛有100mL冰水的烧杯中，在搅拌下滴加20%氢氧化钠溶液，使之刚好呈碱性。
抽滤，水洗，抽干。
用乙醇-水重结晶，自然晾干，得到灰白色晶体，产量为1.36g，产率为23.7﹪。
测量产物的熔点，初熔温度为62.0℃，全熔温度为64.0℃，熔程为2.0℃，表明该产品纯度较高。
3 结果与讨论3.1 实验数据记录与分析经过数据处理，得出各个步骤的产量和产率，其中，制备对溴乙酰苯胺和对溴苯胺的产率较低，但是所得晶体的颜色和熔点或熔程与参考文献相近，故本实验制备对溴乙酰苯胺和对溴苯胺的纯度较高，实验结果具有一定的参考价值。
表1实验数据记录和备注实际产量/g 理论产量/g 产率/% 备注苯胺 3.08 3.72 82.8 浅黄色透明液体乙酰苯胺12.90 14.85 86.9 白色针状晶体，略带黄色对溴乙酰苯胺 3.48 20.46 17.0 白色针状晶体对溴苯胺 1.36 5.74 23.7 灰白色晶体3.2 制备条件选择与优化在对溴苯胺的全合成过程中，每个步骤都用到酸和涉及热效应，故酸性的选择和温度的控制对本实验结果的影响尤其重要。
3.2.1 中间体苯胺的制备苯胺的制备如果用直接的方法将氨基（-NH2）导入苯环上非常苦难，因此本步骤采用了在酸性条件下用金属锡对硝基苯进行化学还原，再用强碱分解配合物得到苯胺。
同时，反应完后，圆底烧瓶上黏附的黑褐色物质，可用1：1盐酸水溶液温热除去。
该反应放热，要缓慢滴加硝基苯，且及时振摇与搅拌。
若反应太剧烈，要用冰水来散热，以防溶液暴沸，且在高温下，大部分硝基苯易被还原成醌，导致产率降低。
反应物中的硝基苯和盐酸互不相溶，而这两种液体与固体锡粒的接触面很小，导致溶液中残留小部分锡粒，还原反应不能完全进行，残留有黄色的硝基苯，导致收集苯胺产品不纯。
故反应过程中要充分振摇反应物，使还原反应顺利进行。
3.2.2 中间体乙酰苯胺的制备苯胺可用酰氯、酸酐或与冰醋酸加热来进行酰化，由于冰醋酸易得，价格便宜，故采用了纯的乙酸作为乙酰化试剂。
但冰醋酸与苯胺的反应速率较慢，且反应时间是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，则采用冰醋酸过量的方法。
为了保证原料冰醋酸(b.p.118℃)和苯胺充分反应而不被蒸出，则利用分馏柱将生成的水(b.p.100℃)立即移去，促使反应向生成物方向移动，应控制分馏温度在105℃左右，从而提高乙酰苯胺的产率。
由于苯胺易被氧化，故加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中被氧化。
但若加入过多，则会出现不溶于水的氢氧化锌，给产物后处理带来麻烦，故以加入0.1g锌粉为宜。
重结晶时，部分乙酰苯胺(m.p.114℃)在83℃时会熔化成液体，乙酰苯胺层中含有水，故出现油状物，此油状物不是杂质，而是未溶于水而已熔化了的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全溶解。
3.2.3 中间体对溴乙酰苯胺的制备苯环卤代反应属亲电取代反应，在反应中使用溴-冰醋酸溶液，冰醋酸电离的氢离子增加了溴离子的亲电性，使得溴在乙酰苯胺上更容易发生取代反应而合成对溴乙酰苯胺。
但滴加溴时滴速不宜过快，否则反应太剧烈，会导致一部分溴和溴化氢一起逸出，并有可能产生二溴代物。