热阻丝与电子束蒸镀使用手册
蒸镀-电子束蒸镀原理及透明导电膜沉积介绍
课题：
第一节：蒸发原理介绍 第二节：ITO透明导电膜介绍
第一节：蒸发原理介绍
电子束蒸发分类
• 按用途分：功能镀膜（导电膜，液晶薄膜，薄膜电容和切削刀具镀 膜）、装饰镀膜（卫浴、五金、各类产品外壳）和包装镀膜（包装材 料） • 按设备类型分：电子束蒸镀机(EVAPROTATON)、溅镀机(Sputter)以及 离子镀机(Ion plating)、乌舟镀膜机 • 按反应类型分：化学镀膜和物理镀膜 • 真空镀膜技术就是在真空环境下，通过化学、物理方式将反应物或者 靶材沉积到基板上的薄膜气象沉积技术。
问题：
1、镀膜用于在生活中哪些方面？
2、目前我公司使用的镀膜机台有哪些？
电子束原理介绍： 利用高压电使钨丝线圈产生电子后，利用加速 电极将电子引出，再透过磁偏转线圈，将电子束弯 曲270o，引导打到坩埚内的金属源上，使其局部熔 融。因在高真空下(4×10-6torr)金属源之熔点与 沸点接近，容易使其蒸发，而产生金属的蒸气流， 遇到芯片时即沉积在上面。在坩埚四周仍需有良好 的冷却系统，将电子束产生的热量带走，避免坩埚 过热融化，形成污染源。
ITO蒸镀机 可置2"片 坩埚数
离子蒸镀机 载片方式 作用
金属蒸镀机
电子束蒸发
210pcs
40cc*4
公自转正放式
？
ITO蒸镀机
电子束蒸发 电子束+离子 源蒸发
180pcs
40cc*4
公自转正放式
？
离子蒸镀机
141pcs
40cc*10
公转背方式
？
第二节
ITO透明导电膜介绍
ITO膜定义
ITO膜 (即掺 SnO2的In2O3膜)具有优良的 导电性、较高的可见光区透过率，同时对 衬底具有很好的附着性和稳定性, 且容易 刻蚀形成透明电极图形；目前,ITO 靶是 制造高性能透明导电膜的最好材料，还没 有其他材料可代替。
电子束蒸发镀膜仪简易操作流程
电子束蒸发镀膜仪简易操作流程1、打开北313高纯氮气瓶主阀（减压阀0.25 MPa，使用结束切记关阀，因为漏气）；2、打开电子束蒸发仪后面的高氮手阀；3、登陆界面。
沉积系统和膜厚系统分别登陆；4、观察两个腔室真空度情况：主腔室一般~ 10-8 torr，送样室一般~ 10-7 torr；5、在真空界面，Loadlock自动充气（提前打开门把手）；6、取样品盘，装样，放入腔体，关仓门；7、Loadlock自动抽气，待真空达到~ 10-7 torr；8、送样：在送样界面，点击自动送样，稍等一会（待字体由红变黑结束送样），打开观察窗挡板观察送样是否到位，随后关闭观察窗挡板；9、打开下方的电子束高压电源与扫描控制器；10、在膜厚系统，Edit -> Process ->选择对应靶材，更改速率Set point（Å/s）以及厚度Finalthickness（kÅ），点击OK；11、在工艺控制界面，材料分布处输入对应靶材的号码并确定，点击坩埚导位（由绿变红完成导位）；打开观察窗挡板观察是否导位正确，随后关闭观察窗挡板；12、在工艺控制界面，样品旋转~10 rpm；13、待主腔室真空度达到~ 10-8 torr，点击HV1 On，开电子束，由红变绿，响一声；14、点击Start process，开始自动镀膜；15、在膜厚系统观察蒸镀过程。
Output power graph和Rate graph；若出现异常，点Abortprocess；16、蒸镀结束后，关闭HV1 ON。
若还需蒸镀其他材料，回到第9步；17、关闭高压电源以及扫描控制器；18、在送样界面，自动取样，稍等一会，待取样完成；19、Loadlock自动充气（提前打开门把手），取样；20、将样品盘放回，关仓门，Loadlock自动抽气；21、待Loadlock自动抽气按钮变成黑色后，退出登录（点击注销）；22、关闭高氮手阀，以及北313高氮气瓶；23、实验登记。
电子束蒸汽镀膜
8、调节调节光斑的位置和镀膜厚度（本实验设置为0.7kÅ，镀膜速度在4~5Å之间），打开挡板。
电子束加热蒸镀的特点是能获得极高的能量密度，最高可达l09w/cm2，加热温度可达3000～6000℃，可以蒸发难熔金属或化合物;被蒸发材料置于水冷的坩埚中，可避免坩埚材料的污染，制备高纯薄膜;另外，由于蒸发物加热面积小，因而热辐射损失减少，热效率高。但结构较复杂，且对较多的化合物，由于电子的轰击有可能分解，故不适合多数化合物的蒸镀。
三、仪器及设备
DZD500A电子束蒸发镀膜机玻璃片靶材橡胶球手套
四、实验操作步骤（括号里的时间为该操作所对应的时间）
1、打开冷水机的电源控制开关（空气开关），检查电源指示灯是否正常发光，如果正常正启动冷水机，注意能否听到水流声；
2、打开空气压缩机，将空气作为放气阀向真空室放气时的气源；该实验所用空气压缩机的最大气压可达0.7MPa，本实验中该空气压缩机提供的气压为，0.54MPa.注意打开空气压缩机后听是否有压缩机运转的声音。
海南大学材料与化工学院
专业实验报告
课程:材料表面工程学院：材料与化工年级/专业：10材料2班日期：2013年5月12日
实验名称
电子束蒸镀
教师签名
成绩
姓名、学号
同组人姓名、学号
实验报告包含以下7项内容：4、实验操作步骤；
1、实验目的；5、实验数据记录；
2、实验基本原理；6、实验结果与讨论
电阻式蒸发镀膜机具体操作说明书
电阻式蒸发镀膜机具体操作说明书电阻式蒸发镀膜机技术员培训文件§声明§：此镀膜机为专业领域使用镀膜设备，要由经过专业培训的镀膜技师操作此设备，对于操作人员误操作而造成的机械故障以及泵、腔、电器故障及损坏我司将不予负责。
一、设备开机的具体操作步骤我厂生产镀膜机为手/自动可切换型镀膜设备。
下面先讲一下手动开机和自动开机的具体步骤，《手自动关机待看标题第四项》1、手动开机（预机）（预：预热。
机：设备：）①、首先在开机前检查冷却水、空压机、反应气体、硅油油量、机械泵油、线缆接头是否松动、等等辅助设备。
②、待①所有项以确定，然后按下电器柜面板上的“电源开”按钮，这时设备已经进入通电待机状态，然后点击触摸屏上的“维持泵”图像按钮，打开维持泵。
带真空达到15Pa时（1.5x10°Pa）再点击触摸屏上的“扩散泵”图像按钮打开“扩散泵”《弯曲线变成红色》待加热90分钟，开机（预机）完成。
2、自动开机（预机）（预：预热。
机：设备：）①、首先在开机前检查冷却水、空压机、反应气体、硅油油量、机械泵油、线缆接头是否松动、等等辅助设备。
②、待①所有项以确定，然后按下电器柜面板上的“电源开”按钮，这时设备已经进入通电待机状态，然后点击触摸屏上的“参数设定”键，按下后会自动弹出一个新的画面，再点击新画面上的“自动开关机”键，紧接着又会弹出一个自动开关机设定画面，然后点击自动开关机设定画面上的“启动自动开机键”?《注1:！要先设定开关机时间再点击按钮》?《时间制式为24 小时制，如时间与当前时间不一致，也可通过左下方“时间调节”来调整时间》，这时已经启动自动开机（预机）,预机需要90分钟，时间一到触摸屏会提示开机完成。
注2?：本人认为自动开机对初学者提供一个比较好的步骤教材，初学者应在“自动”执行的时候看其步骤操作，可在其中学到开关泵、阀门、以及开关以上两点的真空度要求等等。
所以在此本人提醒一下初学要好好学好好看，如因自己学、识程度不够误操作设备出现的故障，我公司将是不会纳入保修之内的。
真空蒸发镀膜蒸镀
文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。
2. 残余气体对制膜旳影响
（1）残余气体旳蒸发速率Ng： N g 3.5131022
g Pg
M gTg
(13)
（2）到达基片旳气体分子与蒸气分子之比(面源)：
N g Pg Nd P
MT
r 2
Pg K
M gTg Acos cos P
(14) （ g）
文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。
（2）电子束加热蒸发源 电子束集中轰击膜料旳一部分而进行加热旳措施。
图8.2.5 电子束加热蒸发源
电子束加热蒸发源由： 阴极、加速电极、阳极 （膜料）构成。
还有高频加热蒸发源、 激光蒸发源等。
文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。
优点:
（1）能够直接对蒸发材料加热； （2）装蒸发料旳容器能够是冷旳或者用水冷却，从而 可防止
点e
4 r
cos 2
m cos 4 r 2
（7）
小型平面蒸发源： m cos cos t r 2
令： cos cos h / r h /
h2 x2 ，
在x=0处：cos=cos=1
m
∴ t0 4 h2 (点源) (9)
m
t0 h2
（8） (面源) (10)
(1/cm2·s)
(5)
小型圆平面源：
Nd
AN e
cos r 2
cos
(1/cm2·s)
(6)
β、θ为蒸气入射方向分别与蒸刊 登面和接受表面法向旳夹角 。
图8.2.3 、角旳意义
文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。
（4）蒸发制膜旳厚度
∵τ时间内，蒸发材料旳总量：m =ANe，密度：
金属镀膜技术系列ㄧ金属蒸镀
17
基板温度与偏压的影响
➢对于镀厚膜的工业应用而言,当基板温度加热至被蒸镀材 料熔点的一半或 三分之一时,蒸镀物的正常體(normal bulk)性质可以得到.
➢当沉积速率增加時,被给定的压力,对被气体及其他污染物 的损伤影响将降 低
➢沉积物的微结构及张力性质可以藉著控制温度而改善 ➢最近在基板加偏压促使基板表面被離子轰击,此趋势會降低 柱狀颗粒成长
Base Unit
STIH-270-2CK Turret Source
7
Reduced Beam Curl Magnetics
Improved Source Magnetics Reduce Beam Curl
Traditional Magnetic Melt Inventory Usage
Enhanced Magnetics Melt Inventory Usage
20
真空在蒸镀中的影响
➢因为低压下(10-6Torr)作業,可得最高纯度 ➢在10-5Torr压力下,可能从真空环境中得到小 于百万分之 ㄧ不纯度的沉积物
21
The Vacuum vs Pumping Time (New Unloading)
Time(Min) Pressure(torr)
0.5
➢电子束蒸发源的结構:设计与操作 ➢基板温度与偏压的影响
10
热平衡关係(Heat Balance)
经过蒸镀制程的整体制程的热平衡
Qi =Qv+Qr+Ql+Qn+Qx+Qc
whereQi:在被加速到阳极的电子束发展出的功率. Qv:在灯丝被加速到阳极的电子束撞击所损失功率.(可被忽略) Qr:从液态被蒸镀材料表面借着热輻射所损失的功率. (依赖着蒸镀温度;对顽抗性金属W,Mo,Qr大;相对室温下Zn,Al Qr小) Ql:对被蒸镀材料蒸镀的潜熱(latent heat). Qn:对被蒸镀材料因游離及二次电子产生所造成的功率损失.(max 20%) Qx:起因于x-ray产生损造成的功率损失. Qc :坩埚藉传导所损失的功率.(坩埚的热传导主要依赖接触面積, 表面张力,表面粗糙度,及流体静力學)
蒸镀仪操作规范
编号：XN/WI025-ZG-2009第 1 页共 4 页生效日期：2009.08版本/修改:A/0蒸镀仪操作规程1．目的DM-300B型蒸镀仪用于真空蒸镀薄膜，主要用于测试膜层样品光暗电导，激活能等项目时制作铝栅。
2．范围新能研发中心实验室3．责任实验室设备负责人，负责设备的使用及日常维护与点检并填写设备使用记录。
4．操作流程4.1开机：4.1.1 开房间内电源总开关；4.1.2开连接蒸镀仪的电源开关；4.1.3 分别开通冷却水“出水”和“进水”开关；4.1.4. 开蒸镀仪总开关。
4.2蒸镀前准备工作：4.2.1开充气阀，对钟罩内充气，再升钟罩；4.2.2根据钟罩内是否清洁，先使用酒精清洗钟罩内的零部件；4.2.3安装钼舟，并将铝丝条放入钼舟中，并将所要沉积的衬底粘附于铝板上；4.2.4. 降钟罩，在钟罩下降的同时要观察是否存在物品及杂物存在于钟罩内。
4.3 蒸镀仪的预热：4.3.1开机械泵，抽钟罩，接通低真空测量，直至钟罩内真空度降低到5Pa以下；4.3.2调节螺丝至10-20帕之间，此时可以对蒸镀衬底材料进行轰击处理，若不需要轰击，则直接进入下一步骤。
轰击时间根据需要自己控制，主要为了处理沉积衬底表面。
轰击完毕，把轰击转盘调零，再将表盘的“轰击”档转为“关”档；4.3.3将低阀推到抽系统位置，待压强低于5Pa后，开扩散泵，预热40分钟。
4.4蒸镀薄膜：4.4.1在预热完毕后，开高阀，约40-60秒后，接通高真空测量(开灯丝)，低真空测编号：XN/WI025-ZG-2009第 2 页共 4 页蒸镀仪操作规程量换到扩散泵前级测量，当真空度达到2-3×10-3，满足蒸镀真空要求；4.4.2开“工件旋转”档，根据需要调节“工件旋转”的速度（接触调压器值20-30）；4.4.3开通烘烤，调节好所需的温度，根据实际需要设置烘烤时间。
如果无需烘烤，则可进入下一步进行蒸镀实验；4.4.4选好所放电极的位置，接通“蒸发”档，将一颗“铜扭”插入对应的电极位置，开始增大电流（180A左右）进行溶解蒸镀的材料，当发现已经熔解，将挡板挡住蒸发源。
蒸镀设备操作简易说明 - 最终版
蒸镀设备操作简易说明1.打开循环水机，点击“启动”按钮，确保循环水机的压缩机按钮灯亮。
2.打开电控柜1、电控柜2电源。
3.电脑开机后，打开桌面软件“FC(力控ForceControl V7.0)”，点击“运行”，在弹出窗口输入用户名“user”，密码“111”。
4.观察电控柜1的电离是否关闭（电离灯灭为关闭状态），如电离为开启状态，点击“功能自动手动”按钮关闭电离，然后鼠标点击屏幕“电离规”按钮，使其由绿色变为红色。
5.打开放气阀，鼠标点击软件中“放气阀”，绿色表示为打开。
蒸镀箱体进气至常压，可观察显示屏上压力数值，大致在85000-100000Pa时即为常压。
6.打开蒸镀舱门，放置样品，将蒸镀金属放在指定的钼舟上，如将银放在钼舟2-1上（此为蒸镀银常用的位置），一般放置2-3粒，关闭舱门。
蒸发舟位置分布：7.关闭放气阀，鼠标点击“放气阀”，变为红色即为关闭。
8.鼠标点击“开机”键，系统自动抽真空，到压力小于为5×10-4Pa时，可以开始蒸镀。
9.打开需要的挡板，如“挡板2-1”，鼠标点击使其变为绿色。
在电控柜2中的无机蒸发电源2面板中点击“启动”按钮，“运行”灯亮，缓慢调节电流至102-106A，使蒸发速率稳定在0.1Å/s，然后鼠标点击打开“基片控制”模块中的“挡板”，使其由红色变为绿色。
然后再点击“清零”按钮。
之后根据需要调节蒸发速率，直至最后蒸镀到指定厚度，此时系统自动关闭挡板。
然后手动将蒸发电流逐渐调小至零，点击“停止”按钮，关闭蒸发电源。
10.关闭电离，点击“功能自动手动”按钮关闭电离，鼠标点击“电离规”使其变为红色。
11.鼠标点击“关机”键，等待系统的分子泵降速为零，再等待系统机械泵关闭（红色为关闭状态）。
12.鼠标点击“放气阀”，进气至常压。
然后打开舱门，取出样品，关闭舱门。
13.关闭放气阀，鼠标点击“放气阀”，显示为红色为关闭。
14.鼠标点击打开“机械泵”，再点击打开“旁路阀”，抽真空至30Pa左右，然后鼠标点击关闭“旁路阀”，再点击关闭“机械泵”。
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中央研究院奈米核心設施—熱阻絲與電子束蒸鍍系統使用者手冊
檢查
使用時先確定機器的狀況是否一切正常(真空、水路….)，如果有任何的異常請馬上通知儀器管理者，如果有任何不確定的地方也請馬上與儀器管理者聯絡。
檢查儀器異常狀況：在觸控面版下方有一選項Warning Message，按壓後會顯示條列式儀器狀態，正常時儀器狀態前方圓圈為藍色，異常時會顯示紅色。
換樣品
儀器操作介面是以底下的觸控面版為主
1.按選Standby。
機器一般都在真空Pumping的狀態，按選Standby即把所有的閥門(Gate valve)
都關閉。
2.按選MAN進入手動模式(原本的AUTO模式沒辦法Vent)，再長按VENT數秒直到變成紅色為
止，使真空腔(Chamber)的真空度達到7.6X102 torr始可開啟真空腔的門。
3.開啟真空腔門後按 Standby 關閉氮氣。
4.檢查真空腔內部是否乾淨。
由於用氮氣vent，會使得附著在腔壁上的金屬屑或顆粒掉落四周。
請用“真空專用＂吸塵器加上延伸管（放在工具盒內）吸取金屬屑。
5.按選Process Control Panel，螢幕會顯示Stage的控制畫面。
6.安裝鍍材及鎢舟（先按選Shutter No.打開Shutter，使用備用的乾淨六角扳手鬆開螺絲，安裝鎢
舟，再按一次Shutter No.關上Shutter）。
※鎢舟可用六角扳手輕力轉緊，鉻棒只需手指旋緊即可。
7.按TILT FORWARD，把sample holder角度調到90度左右，用銅膠或碳膠黏上樣品，再按
TILT BACKWARD 把角度調回0度，測試樣品是否黏牢，按TILT FORWARD再將角度調回90度左右。
按 To Left 移動sample holder至欲使用的source上方。
闔上真空腔的門。
8.按選Process Control Panel，螢幕會回到真空腔的控制畫面。
9.按選AUTO（變紅色），長按START鍵直到變紅色為止並用手緊壓腔門，系統會自動依不同的
真空度使用不同的pump並開啟必要的閥門。
正常狀況下，30分鐘內可達2至3×10-6 torr。
※請留意控制面版上的“leak valve＂開啟後Gauge A的壓力是否有先上升然後下降至低於
7.6×102 torr。
若發現壓力沒下降請用力壓緊腔門左右兩側，還是不行時立即按Standby，開啟腔
門檢查腔門上的O-ring是否沾附異物。
問題無法排除時請聯絡儀器管理者。
切忌不能讓機械幫浦在一大氣壓下持續運轉。
10.當腔體壓力低於3.9×10-2 torr，main valve會打開。
記錄開始抽真空至main valve開啟所需的
mechanical pump粗抽時間（MP time），填寫記錄簿，日期、使用者、鍍材及Source位置。
11.按膜厚計的Program，轉旋鈕選取欲鍍金屬的數字代號，確定參數是否正確，再按一次Program。
（詳細操作步驟請參考附錄A膜厚計設定）＊請勿任意改變參數設定
蒸鍍
1.預估抽真空需要的時間並等待。
時間快到時再開啟Ion gauge電源，查看壓力值。
※Ion gauge電源開啟時燈絲會先outgasing 然後壓力慢慢下降（此過程約2分鐘在10-6 torr範圍，約10至15分鐘在10-7 torr範圍），等壓力回穩時再做紀錄。
2.達到所需真空度後，記錄鍍膜前的壓力值以及pumping time。
3.開啟熱蒸鍍的總電源開關（位於儀器架最下方）。
4.按選Process Control Panel，螢幕會顯示Stage控制的畫面。
5.按選要加熱的蒸鍍座(Source1~3)。
6.緩慢轉動“電流控制旋鈕＂並時時注意壓力變化。
※如果壓力快速上升，應立即停止增加電流；如果壓力超過10-5往10-4 torrr繼續上升，請立即切斷Ion gauge電源，等待10分鐘後再重新開啟電源。
7.當電流加熱鎢舟或鉻棒至發紅後，按選Thermal Monitor Shutter、蒸鍍座的Shutter（用Source1
就選取Shutter1）使之開啟。
8.繼續加電流，直至欲達之鍍率（建議值1.0 A/s左右）。
9.按蒸鍍座的Shutter No.擋住蒸發源，按TILT BACKWARD 把角度調回0度，將膜厚計歸零，
再按蒸鍍座的Shutter No.開始蒸鍍。
記錄鍍率值、加熱電流值和蒸鍍時的壓力範圍。
10.達到預設膜厚之後，先按選蒸鍍座的Shutter No.再按Thermal Monitor Shutter使之關閉。
11.慢慢降下電流，最後讓電流降為零，按Source No.關閉蒸鍍座繼電器，切斷蒸鍍座電源開關，
關閉Ion gauge。
記錄膜厚值。
拿樣品
1.等候至少約十分鐘讓蒸鍍座冷卻（等候時間太短會造成樣品、鍍材、電極氧化）。
先把stage移
到”4”的位置（即 E-Gun 的正上方），按TILT FORWARD把sample holder角度調到90度左右。
2.按選Process Control Panel，螢幕會顯示真空腔的控制畫面。
3.取樣品步驟與換樣品同。
Standby→MAN→長按VENT數秒直到變成紅色為止→壓力到達7.6×
102 torr→開真空腔門→Standby→取樣品和鍍材→吸塵器清理真空腔→關腔門→AUTO→長按START鍵直到變紅色並用手緊壓腔門。
4.按膜厚計上的 Xtal life ，記錄 Display 2 所顯示的數值，再按一次 Xtal life 回到初始畫
面並填寫使用記錄簿。
注意：必須等真空腔main valve開啟後並且確認系統一切正常方可離開。
附錄A：膜厚計設定
Ⅰ. Film Parameter設定
1.按Program進入程式設定模式。
2.旋轉Control Knob選取欲使用的薄膜代號（No.1～9）。
3.若是沿用舊參數者，請跳過此步驟及第4步驟。
壓下Control Knob或按Next進入所選薄膜
的參數設定模式。
參數名稱顯示在Display 1，參數設定值顯示在 Display 2。
旋轉Control Knob去調整參數值。
4.壓下Control knob或按Next存取新參數值並移至下一個材料參數設定。
若輸入錯誤或放棄
新修正值請按Clear可回復原設定值。
※三個材料參數一定要輸入：DENSITY, TOOLING, Z-FACTOR
Ⅱ. Sensor設定
5.按Next數次直到Display 1顯示SENS AVG。
6. Display 2顯示出之前使用的sensor代號，旋轉Control knob 直到顯示欲使用的sensor（目
前只有Sensor 1和Sensor 2可使用）然後壓下Control knob開啟為使用狀態，此時Crystal Status的Sensor LED會亮起。
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- Sensor間切換：（假設前一次是使用Sensor 1）
在剛進入SENS AVG 顯示模式下，Display 2顯示1，Crystal Status的Sensor 1 LED亮著。
Sensor 1和2同時使用：旋轉Control knob 至2並壓下，Crystal Status的Sensor 1,2 LED 亮起。
切換至Sensor 2：先依照 的步驟設定，然後倒轉Control knob直到 Display 2顯示1，壓下Control knob關閉Sensor 1，Crystal Status的Sensor 1 LED熄滅。
再旋轉 Control knob 至2並壓下，Crystal Status的Sensor 2 LED亮起。
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 7.按Program跳出film parameter設定，回到初始畫面。