三种填料对有机硅电子灌封胶的各项性能的简单研究
LED电子灌封胶的三种材质
LED电子灌封胶的三种材质
LED电子灌封胶在未固化前属于液体状，具有流动性，胶液黏度根据产品的材质、性能、生产工艺的不同而有所区别。鑫威LED电子灌封胶种类非常多，从材质类型来分，目前使用最多最常见的主要为3种，即环氧树脂灌封胶、有机硅树脂灌封胶、聚氨酯灌封胶，而这三种材质灌封胶又可细分几百种不同的产品。
3、聚氨酯灌封胶：粘接性介于环氧与有机硅之间，耐温一般，一般不超过100摄氏度，气泡多，一定要真空的区别：
1、环氧树脂胶：多为硬性，也有少部分软性。最大优点，对硬质材料粘接力好，灌封后无法打开，硬度高，绝缘性能佳，普通的耐温在100，加温固化的耐温在80摄氏度左右.
2、有机硅树脂灌封胶：固化后多为软性，粘接力差；优点，耐高低温，可长期在200摄氏度使用，加温固化型耐温更高，绝缘性能较环氧树脂好，可耐压10000V以上，价格适中，修复性好。
加成型有机硅导热灌封胶的制备与性能研究
加成型有机硅导热灌封胶的制备与性能研究摘要:研究了常规氧化铝、球形氧化铝、氮化硼及其复配在加成型导热有机硅灌封胶中的应用。
结果表明：常规氧化铝的填充量较低，难以制备导热系数大于 1.1W/(M·K)的有机硅灌封胶；氮化硼与常规氧化铝配合使用可显著提高有机灌封胶的导热性能，但对胶液的流动性影响较大；球形氧化铝可有效提高填充量，不同粒径复配使用的效果更好。
以复配球形氧化铝作为导热填料，制备的有机硅灌封胶导热系数为2.08W/(M·K)且具有良好的工艺性能。
关键词:加成型；有机硅灌封胶；导热引言随着电子工业的快速发展，人们对灌封材料性能的要求也不断提高，不仅要有良好的流动性、电绝缘性能、力学性能、导热性能和耐候性，还要有优良的阻燃性能。
虽然有机硅灌封胶材料氧指数较高、燃烧时无滴落、热释放速率和火焰传播速率较低，但仍具有可燃的缺点，特别容易阴燃，存在较大的安全隐患，在一定程度上限制了其在电子电器、航空航天、光电通讯和汽车工业等领域的应用。
1.实验1.1主要原材料和设备（1）氯铂酸、无水乙醇及碳酸氢钠：分析纯，上海化学试剂有限公司；乙烯基硅油（粘度 1 000 mPa·s，乙烯基含量0.2%）及含氢硅油（粘度300 mPa·s、含氢量0.2%）：工业级，中蓝晨光化工研究院；气相法白炭黑：型号A200，德国DEGUSSA公司；DG-2000高功率超声分散仪：无锡德嘉电子有限责任公司；DHG-9057A电热恒温鼓风干燥箱、DZF-6210真空干燥箱。
（2）在附有回流冷凝管的三口烧瓶中，加入H2Pt-C16·6H20、2，4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四乙烯基环四硅氧烷（V4）、C2H5OH及NaHCO 3，通入氮气，在60℃下加热搅拌回流 2 h，反应结束后，静置到室温，过滤，沉淀用乙醇洗涤，合并滤液及洗液，旋蒸去除溶剂后得铂-四甲基四乙烯基环四硅氧烷配合物催化剂。
有机硅灌封胶分类及配方
有机硅灌封胶分类及配方一.背景灌封材料是多种多样的，但是现在用得最多的主要是各种合成聚合物。
其中，又以环氧树脂、聚氨脂弹性体以及有机硅聚合物三大类聚合物用得最为广泛。
面临耐湿性、耐热性、内应力问题等，聚氨酯在应用中存在着难以解决的问题是灌封胶表面过软、易起泡，固化不充分且高温固化时易发脆，在条件苛刻的工作环境中聚氨酯灌封材料往往难以满足耐湿热耐老化耐高低温要求。
有机硅高分子材料因特殊的硅氧键主链结构而具有独特的耐气候、耐老化性能，优异的耐高低温性能，良好的疏水性机械性能、电绝缘等，因而被广泛用于电子电器元件的灌封保护；半导体发光二极管(LED)的显示器灌封大多采用有机硅灌封。
半导体发光二极管(LED)是一种将电能转换为可见光的固态半导体器件，LED的光谱几乎全部集中于可见光频段，其发光效率可达80%~90%，是一种新型高效光源，具有节能、环保、寿命长等3大优势。
在全球能源短缺的背景下，LED越来越为人们所关注。
LED 显示器件因其长期暴露在苛刻而恶劣的环境下工作，要求必须具有良好的环境适应性LED显示器件灌封的目的：首先是密封和绝缘，避免印制线路板和发光二极管的引脚；暴露于环境中，从而免受潮气、雨水、灰尘、辐射（光热）、迁移离子等环境侵害；其次是固定LED，提高产品对外来冲击震动的抵抗力，防止因LED 灯歪斜引起显示屏显示质量下降的缺陷。
二、有机硅灌封胶2.1 有机硅灌封胶的组成及分类有机硅灌封胶由硅树脂、交联剂、催化剂、导热材料等部分组成。
硅橡胶灌封胶按分子结构和交联方法可分为室温硫化硅橡胶；双组份加成形硅橡胶灌封胶（ARC硅橡胶）；双组份缩合型硅橡胶灌封胶（RTV硅橡胶）。
ARC硅橡胶胶固化无小分子放出, 交联结构易控制，收缩率在0.2%以下，电学性能、弹性等均优于RTV硅橡胶, 且工艺性能优越, 既可在常温下固化，又可在加热后于短时间内固化。
所以ARC硅橡胶灌封胶在国内外被公认为是极有发展前途的电子工业用新型材料。
氢氧化铝对有机硅电子灌封胶性能的影响
摘
要： 以端 乙烯基硅油 为基胶 、 含 氢硅油 为交联 剂 、 一 甲基 丙烯酰 氧基 丙基三 甲氧基硅 烷（ Ｋ Ｈ 一 ５ ７ ０ ）
为表面处 理剂 、 Ａ １ （ Ｏ Ｈ） 或 Ａ Ｉ （ Ｏ Ｈ） ３ ／ ￣ ８ 络 合物 为阻燃 剂 ， 制备 阻燃型 有机硅 电子 灌司胶 。研究 结果表 明 ：
氢 氧化 铝［ Ａ １ （ Ｏ Ｈ） 。 ］ 具有阻燃 、 消 烟 和填 充 等 功
能［ ３ １ ， 并且其 燃烧 时无二 次污染 ， 而 且 具 有 吸 热 量 大、 价格低和来源广等优 点 ， 因而 已广 泛 应 用 于 有 机 硅 电子 灌封胶 等 材料 中。 本 研 究 以端 乙烯基 硅 油 为 基 胶 、 含 氢 硅 油 为交 联剂 、 Ａ Ｉ （ Ｏ Ｈ） ｓ 或Ａ Ｉ （ Ｏ Ｈ） ３ ／ 铂络 合物 为 阻燃 剂 ， 制备
硅油 ， 工业 级 （ 含０ ． ２ ２ ％活性 氢 ） ， 广 州 四海化 工有 限
公司； 铂催化 剂 （ Ｐ Ｌ 一 ２ ６ ０ ０ ） ， 化学纯 （ 含 ０ ． ２ ６ ％￥ １） ｆ ，
灌封胶 的首选 基 体 １ 。然 而 ， 典 型的 未改性 硅 橡胶 阻
燃性较差 ， 即使 以超 细 二 氧化 硅 和碳 酸钙 作 为 填 料 时， 其 阻燃 性仍 然 较差 （ １ ０ ０ ％完全 燃 烧 ） 团 。 因此 ， 以
５ ． ０ ｍ） 、 Ａ Ｉ （ Ｏ Ｈ） ３ （ 平 均粒 径 为 １ ＿ ３ 、 ２ ． ６ 、 ５ ． ０ 、 ２ ３ ． ０ ｍ） ， 工 业级 ， 佛 山维 科德 化工 材 料有 限公 司 。
１ ． ２ 试 验 仪 器
硅橡 胶作 为 电 着 电子 电器 材 料 向着 小 型 化 、 集 成
动力电池包工艺系列——导热灌封胶(环氧树脂胶、硅橡胶、聚氨酯)
动力电池包工艺系列——导热灌封胶（环氧树脂胶、硅橡胶、聚氨酯）动力电池模组内部,传热、减震、密封、焊点保护等等,应用胶的地方不止一两处,今天从导热灌封胶的角度,整理环氧树脂胶、硅橡胶、聚氨酯三种主要基材对应的导热胶性质和工艺方法。
1 本征导热和填料导热将导热填料填充在高分子材料基体中制成导热胶粘剂,其导热性能主要取决于填料的种类,还与填料在基体中的分布等有关。
因此,填料的用量、粒径、表面处理等均将影响环氧树脂导热胶粘剂的导热性能。
当填料可以均匀分布在环氧树脂基体中并且可以使填料在合适的用量下形成导热通路时,导热性能最佳。
通常粒径越大,越容易形成导热通路,导热性能就越好。
对于填充型导热胶粘剂,界面是热阻形成的主要原因,通过对填料表面进行改性,增强界面作用力,可以在一定程度上提高导热性能。
本征型导热胶粘剂不使用导热填料,仅仅依靠聚合物在成型加工过程中通过改变分子链结构,进而改变结晶度,从而增强导热性能。
高聚物由于相对分子质量的多分散性,很难形成完整的晶格。
目前,通过化学合成法制备的具有高热导率的结构聚合物主要有聚苯胺、聚乙炔、聚吡咯等,它们主要依靠分子内共轭Ⅱ键进行电子导热,这类材料通常也具有优良的导电性能. 本征型导热胶粘剂由于生产工艺过于复杂、可实施性差,而不为人们所选择。
填充型导热胶粘剂通过控制填料在基体中的分布,形成连续的导热网络,进而增强胶粘剂的导热性能。
常用的导热填料有金属材料(Fe、Mg、Al、Cu、Ag)、碳基材料( 碳纳米管、石墨烯、石墨)、氧化物(Al2O3、ZnO、BeO、SiO2)、氮化物(AlN、BN、Si3N4)。
其中金属材料与碳基材料多为非绝缘材料,金属氧化物、氮化物多为绝缘材料。
作为导热填料,应该具备以下基本要求:高导热系数、不与聚合物基体发生反应、化学和热稳定性良好等。
导热填料与聚合物形成的复合材料导热性能的好坏取决于填料本身的导热率、填料在基体树脂中的填充情况、填料与基体之间的相互作用。
加成型有机硅灌封胶的粘接性能研究
加成型有机硅灌封胶的粘接性能研究吴向荣;程宪涛;靳利敏;李清;张利利【摘要】以杂氮硅三环衍生物为增粘剂，制备了加成型粘接有机硅灌封胶。
研究了导热填料用量、导热填料处理方式、增粘剂用量以及A值(硅氢基与硅乙烯基摩尔比)对加成型有机硅灌封胶粘接性能影响。
结果表明，当导热填料硅微粉用量150份、导热填料硅微粉采用A171表面处理、增粘剂用量2．0份、A值1．4时，制备出对铝材、PA、ABS、PC粘接性能良好且导热、阻燃等综合性能优异的加成型有机硅灌封胶。
%An addition curable silicone encapsulant with the adhesion properties has been prepared with carbasi-latrane derivative as tackifier. Effects of amounts of fillers,different modificationmethods,amounts of the tackifier and A value on the adhesion properties of silicone encapsulants were investigated. The results showed that,when the loading quartz powder was 150 phr,modified by A171,the loading tackifier was 2 phr and A value was 1. 4,the addition curable silicone encapsulants was prepared with excellent adhesion for aluminum, PA, ABS and PC, and with excellent comprehensive properties such as thermal conductivity,flame retardance.【期刊名称】《合成材料老化与应用》【年(卷),期】2016(045)002【总页数】4页(P12-15)【关键词】加成型;粘接;导热;阻燃;有机硅灌封胶【作者】吴向荣;程宪涛;靳利敏;李清;张利利【作者单位】肇庆皓明有机硅材料有限公司，广东肇庆526000;肇庆皓明有机硅材料有限公司，广东肇庆526000;肇庆皓明有机硅材料有限公司，广东肇庆526000;肇庆皓明有机硅材料有限公司，广东肇庆526000;肇庆皓明有机硅材料有限公司，广东肇庆526000【正文语种】中文【中图分类】TQ264加成型有机硅灌封胶具有硫化过程中无副产物、收缩率极低以及能深层硫化等特点，近年来随着LED产业的发展得到快速推广应用。
导热阻燃型有机硅灌封胶的制备与性能研究
本文以石英粉为导热填料、氢氧化铝为阻燃填 料，制备用于电子元器件的导热阻燃型有机硅灌 封胶，并考察了乙烯基硅油粘度、填料的粒径及 用量等对灌封胶性能的影响。
1 实验
1.1 实验原料
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基金项目：唐山市科技创新团队培养计划项目（19130203d）
收稿日期：2021-04-08
修回日期：2021-05-02
为 50 份、石英粉用量为 100 份时，胶料阻燃性能 可以达到 FV-0 级，且具有良好的流动性，固化后 具有较好的力学性能。继续增加氢氧化铝的添加 比例，阻燃性能得到进一步加强，但是胶料粘度 也随之继续增大，灌封胶的流动性变差。因此合 适的配比为石英粉 100 份、氢氧化铝 50 份。
2.3 填料粒径对胶料性能的影响
2.2 98 FV-0 好
5 70 80 2 750
1.7 73 FV-0 一般
注：s：石英粉量；lv：氢氧化铝量；Xzr：阻燃性能； Xld：流动性。
由表 2 可知，随着填料中氢氧化铝用量的增
加，胶料的阻燃性能逐步提升。当氢氧化铝用量
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第 43 卷第 3 期
唐山师范学院学报
2021 年 5 月
2 结果与讨论
2.1 端乙烯基硅油粘度对灌封胶性能的影响
固定端乙烯基硅油 100 份、含氢硅油交联剂 23 份、石英粉 150 份、铂催化剂 0.55 份、乙炔基 环己醇 0.2 份，改变端乙烯基硅油的粘度，考察端 乙烯基硅油粘度对灌封胶性能的影响，结果如表 1 所示。
表 1 端乙烯基硅油粘度对灌封胶性能的影响
第 43 卷第 3 期 Vol.43 No.3
唐山师范学院学报 Journal of Tangshan Normal University
填料对双组分有机硅密封胶性能的影响
摘要： 研究了填料对双组分有机硅密封胶力学性能的影响 。通过改变填料的种类 ，制备了不同性能的 有机硅密封胶，并测试其在不同条件下处理后的拉伸强度和拉断伸长率 。结果表明，不同填料对有机硅密 封胶性能影响不同，标准条件下密封胶拉伸强度和拉断伸长率都不同 ； 以钛白粉、滑石粉、石英粉为填料， 熔融温度高、热膨胀系数小，200℃ 高温环境后，加入这些填料制成的密封胶拉伸强度与标况下强度比值分 别为 88% 、80% 、78% ； 采用 H2 SO4 质量分数为 5% 、10% 、40% 的 H2 SO4 溶液浸泡后，以石英粉为填料 制成的密封胶拉伸强度与标况下强度比值最高 ； 以碳酸钙为填料制成的密封胶在 200℃ 高温和 3 种质量分 数的硫酸溶液浸泡后密封胶的拉伸强度和拉断伸长率降低较多 ； 6 种填料制成的有机硅密封胶耐盐雾侵蚀 的能力差别不大，经盐雾环境处理 1 000 h 后，密封胶拉伸强度与标况下强度比值均在 90% 以上。 关键词： 填料，有机硅，密封胶，双组分 中图分类号： TQ333. 93 文献标识码： A doi： 10. 11941 / j． issn. 1009 － 4369. 2015. 02． 008
研究 · 开发
，2015 ，29 （ 2 ） ： 112 ～ 115 SILICONE MATEＲIAL
填料对双组分有机硅密封胶性能的影响
张燕红，张燕玲，杨秀丽，陈继芳，张荣荣
（ 郑州中原应用技术研究开发有限公司 ，郑州 450007 ）
· 114 · 表3 测试项目 拉伸强度 / MPa 拉断伸长率 / % 与标况下强度比值 / % 表4 测试项目 拉伸强度 / MPa 拉断伸长率 / % 与标况下强度比值 / % 表5 测试项目 拉伸强度 / MPa 拉断伸长率 / % 与标况下强度比值 / % H2 SO4 质量分数 5% 的 H2 SO4 溶液浸泡后密封胶的力学性能 密封胶编号 1
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三种填料对有机硅电子灌封胶的各项性能的简单研究
材料化学
091103117
向雷摘要：：采用端乙烯基硅油为基胶、含氢硅油为交联剂，以三氧化二铝(A12O3)为主导热填料，硅微粉作为填料和添加少量β一碳化硅晶须制得有机硅电子灌封胶。
采用控制变量法研究了A12O3的粒径及用量、不同粒径A12O3并用、硅微粉用量和碳化硅晶须用量对灌封胶性能的影响。
关键词：有机硅、端乙烯基硅油、导热、灌封胶、A12O3、硅微粉、β一碳化硅晶须
1、有机硅电子灌封胶的发展现状
有机硅材料由于具有优异的耐高低温、耐候和电绝缘性能而广泛应用于电子灌封领域。
但由于其导热性差，热导率只有0．2 W／(m·K)左右，导致电子设备所产生的热量无法及时散发出去，从而使电子元器件的可靠性和寿命下降。
据统计，电子元器件的温度每升高2℃，可靠性下降10％，50℃时的寿命只有25℃时的1／6。
如何提高封装材料的导热性已成为研究热点，目前提高灌封胶导热性的方法主要是添加导热填料。
但使用单一导热填料的作用有限，增加导热填料用量虽能提高灌封胶的热导率，却要牺牲灌封胶的流动性和力学性能。
因而对现有填料的控制变量研究有着重要的意义。
2、三种填料对有机硅电子灌封胶性能的研究结果显示
2.1、A12O3为导热填料变量的研究
2.1.1、A12O3粒径对灌封胶性能的影响
A12O3粒径对灌封胶热导率的影响:在相同填充量下，A12O3的粒径越大，灌封胶的热导率越大。
这是由于大粒径A12O3的比表面积较小，与基体聚合物混合时被聚合物包裹的表面积较小，受到的接触热阻较小，所以热导率较高。
但当A12O3
粒径小到1．6μm时，热导率有所增大。
这是由于当A12O3填充量达到一定值时，粒径越小，粉体之间的距离越小，所以热导率提高。
A12O3粒径对灌封胶黏度和力学性能的影响:在相同填充量下，AI：O，粒径越小，灌封胶的拉伸强度和扯断伸长率越好，但黏度越大。
这是因为在相同填充量下，粒径较小的A1：O，比表面积较大，易与硅橡胶发生物理吸附作用，使填料与硅橡胶的界面相互作用较强，因此灌封胶的力学性能较好；但由于小粒径AI：O，表面的羟基含量较多，粒子间的氢键作用较强，从而导致黏度较大，不利于灌封。
为了兼顾力学性能和加工性能，宜选择粒径5“m或18 la,m的A1203。
2.1.2、A1：0，用量对灌封胶性能的影响
A1：0，用量对灌封胶热导率的影响：灌封胶的热导率首先随着A1：0，用量的增加而迅速增大；但当其用量超过200份后增幅减缓。
这是因为随着A1：0，用量的增加，A1：0，粒子与粒子之间的距离减少，传热阻力减少，因此热导率迅速增加；但当A1：O，用量达到一定程度后，体系中已形成了有效的导热网络，此时再增加A1：0，的用量，灌封胶的热导率增速变缓。
A1：0，用量对灌封胶黏度和力学性能的影响：随着A1：0，用量的增大，灌封胶的黏度上升；在用量大于200份后，黏度急剧上升。
这是因为随着Al：O，用量的增加，填料所占的体积分数增加，同时AI：0，表面的羟基与灌封胶之间的氢键作用力增强，因此灌封胶的黏度上升。
灌封胶的拉伸强度随着A1：0，用量的增加而增大。
这是因为A1：0，是一种半补强填料，其表面羟基与基体材料之间存在相互作用力，A1：0，用量越大，相互作用力越强，因此拉伸强度提高。
灌封胶的扯断伸长率则随着AI：0，用量的增加先增后降，在用量为150份时达到最大。
这是因为在一定填充量下，AI：0，会显示出补强作用；当填充量进一步增加时，填料之间的直接接触增大，在应力作用下容易断裂l_7|，因此造成扯断伸长率下降。
2.1.3、不同粒径A1，0，并用对灌封胶性能的影响
固定A1：O，用量为200质量份，两种不同粒径的AI：0，并用对灌封胶性能的影响如下表所示。
从表2中可以看到，灌封胶并用两种粒径的AI：0，时比单独使用一种粒径的A1：0，时的热导率大，当18斗m A120，和5 Ixm A1203的质量比为120：80时，灌封胶的热导率达到0．716 W／(m·K)。
这是因为不同粒径的Al：O，并
用可以使小粒径颗粒嵌入大粒径颗粒的空隙，形成比较紧密的堆积，有利于形成有效的导热网络旧‘9-；而填充单一粒径的AI：0，则没有这个效果。
2.2、硅微粉为导热填料变量的研究
2.2.1、硅微粉用量对有机硅电子灌封胶黏度的影响
随着硅微粉用量的增加，灌封胶的黏度不断上升，且用改性硅微粉制备的灌封胶B和灌封胶C的黏度明显低于用普通硅微粉制备的灌封胶A，这是由于硅微粉表面具有活性羟基，且粒径较小，在灌封胶中会与硅橡胶发生化学键合和物理吸附作用旧J，随着硅微粉用量的增加，其与硅橡胶的这种相互作用力也随之增加，从而导致灌封胶黏度不断上升。
2.2.2、硅微粉用量对有机硅电子灌封胶力学性能的影响
随着硅微粉用量的增加，灌封胶的拉伸强度呈先增后降的趋势，并在硅微粉为180份时出现最大值。
这是因为硅微粉为硅橡胶的半补强材料，随着硅微粉用量的增加，其与硅橡胶之间的相互作用力增强，所以灌封胶的拉伸强度提高；但当硅微粉用量大于180份时，硅微粉会因灌封胶黏度过大而分散不均，造成局部团聚现象，从而导致灌封胶的拉伸强度下降。
随着硅微粉用量的增加，灌封胶的断裂伸长率呈下降趋势。
这是由于随着硅微粉的用量增加，硅微粉与硅橡胶的相互作用力相应增大，导致聚硅氧烷高分子链间的自由滑动受限作用增强所致。
2.2.3、硅微粉用量对有机硅电子灌封胶导热性能的影响
随着硅微粉用量的增加，灌封胶的热导率逐渐增大。
这是因为随着硅微粉用量的增加，硅微粉在灌封胶中的体积分数相应增大，粒子与粒子之间的距离减少，传热阻力减少，因此刚开始时热导率迅速增加；但当硅微粉用量达到一定程度后，体系中已形成有效的导热网络，这时再增加硅微粉的用量，灌封胶的热导率增速变缓。
2.2.4、硅微粉用量对有机硅电子灌封胶电学性能的影响
随着硅微粉用量的增加，灌封胶的相对介电常数逐渐增大，这是因为硅微粉的极性大，其相对介电常数大于硅橡胶，所以随着硅微粉用量的增加，灌封胶的相对介电常数增大。
随着硅微粉用量的增加，灌封胶的体积电阻率逐渐减少，这是由于硅微粉的体积电阻率低于硅橡胶所致。
在相同硅微粉用量时，灌封胶A、灌封胶B、灌封胶C的体积电阻率依次增大，这是因为硅微粉经过偶联剂处理后，增加
了填料与基体间的界面粘接，从而使链段活动性降低，聚硅氧烷分子间作用力增大，自由体积减小，因而降低了离子载流子的迁移率，导电性减小，体积电阻率增加，所以灌封胶B、灌封胶C的体积电阻率大于灌封胶A。