精馏塔效率的测定

精馏塔效率的测定
1. 实验目的
①熟悉板式精馏塔和填料精馏塔的结构、性能与操作。

②掌握板式塔全塔效率及填料塔等板高度的测定方法。

③了解精馏操作中各项操作因素之间的关系与相互影响。

2. 实验原理
板式精馏塔连续稳态操作时涉及的基本参数有：F 、D 、W 、F x 、D x 、W x 、α、R 、q 、E 、p N 共计11个，操作中必然满足的基本关系有以下几方面：
①物料平衡：包括总物料与各组分的平衡，基本衡算式为：
W D F += （3-25）
W D F
Wx Dx Fx += （3-26） 式中：F 、D 、W — 进料，塔顶、塔底产品的摩尔流率，s m ol
F x 、D x 、W x — 进料，塔顶、塔底产品中轻组分的摩尔分率，无因次
上述参量中，只有4个独立变量，通常F 、F x 、D 、W 确定，则D x 、W x 唯一确定。

②相平衡：采用相对挥发度，则平衡方程为：
()x x y 11-+=
αα （3-27）
式中：α— 平均相对挥发度，无因次 ③在分离效率E ，分离程度D x 、W x 确定的前提下，操作回流比R 与实际塔板数p
N 的对应；若人为改变操作参数从而引起回流比的改变，在分离效率与塔板数固定的前提下，必然引起塔两端产品浓度的改变。

④进料参数的固定，进料参数包括进料量F 与进料浓度F x ，进料的热状态参数q 以及引入进料的位置进N ，人为改变上述参数，必然破坏精馏塔已有的平衡，引起相应操作参数的改变，最终使塔建立新的平衡，从而改变分离效果。

除上述平衡外，精馏操作中还要满足热量的平衡，即塔底加热量与塔顶冷凝量的对应以及冷、热物料热量交换的平衡，在恒摩尔流假定的前提下，热量平衡与物料平衡是相互关联、相互制约的，在数学描述中可以不再单独考虑。

常用的精馏塔效率分为单板效率和全塔效率。

单板效率亦称作默弗里效率，反映塔板实际增浓度与理论板增浓度的差距，可分别以气相浓度和液相浓度表示，气相默弗里效率的定义为：
11+*+--=
n n n n mv y y y y E （3-28） 式中：n y 、1+n y — 分别为离开和进入第n 块板的气流浓度
n *
n y — 与离开第n 板的液流浓度n x 成平衡的气相浓度
全塔效率E 可看作精馏塔中各单板效率的平均值，是理论塔板数t N 与实际塔板数的比值：
%N N E p
t 100⨯= （3-29） 精馏塔操作中，抽样测定某塔板上下方的气、液流浓度，则可确定该板的单板效率，测定塔顶、塔底产品浓度，并依据操作参数计算达到该分离程度所需的理论板数，则可确定该塔的全塔效率。

填料塔操作与板式塔存在相似之处，按照传质单元的概念，将板式塔一块塔板的分离作用当量为某一段填料层，则可仿照板式塔对填料塔进行计算。

填料层高度的等板高度HETP 定义为填料层高H 和理论板数t N 的比值：
t N H HETP = （3-30）
对确定的分离，得到理论板数t N ，测出实际填料层高，即可得到等板高度。

3. 实验内容
①完成精馏塔的操作，实现对乙醇―正丙醇混合液的分离。

②测定在全回流和部分回流条件下板式精馏塔的全塔效率或填料精馏塔的等板高度。

4. 实验装置与流程
参见图3-5（以板式塔为例）。

5. 实验方法及步骤
①
准备好阿贝折光仪，调整超级恒温水浴使折光仪处在所需温度。

②
利用进料阀向塔内加料至排出口接近溢流流出为止。

③
打开冷凝器的冷却水。

④ 打开塔釜加热电源开关，缓慢加热。

注意加热过程中釜内必须有足够的料液（液位应保持在塔釜2/3高度之上），否则立即停止加热。

建议升温电压不大于70V ，待塔板上开始鼓泡时，可适当加大电压到不大于100V ，若出现液泛现象时，可将电压下调到不大于80V 。

接通塔身保温电源，电压不高于50V 并保持不变，实现全回流运行。

⑤ 观察全塔传质情况，稳定后在塔顶、塔釜用注射器同时取样后利用折光仪进行样品浓度分析。

⑥ 调整为部分回流操作，方法是调节进料转子流量计阀门，以h l 0250.~.的流量向塔内加料，打开数显时间继电器开关，控制回流比为4:1 。

⑦ 观察全塔传质情况，稳定后记录塔顶、塔底及进料温度，在塔顶、塔釜和进料三处
图3-5 精馏实验装置与流程示意图
1―蒸馏釜 2―液封管 3―塔板 4―冷凝器 5―回流
控制器 6―加料高位槽 7―加料流量计 8―塔顶温度
计
用注射器取样，利用折光仪分析；可连续三次取样分析，重复性达到要求后即为有效结果。

⑧ 测试结束将加热功率调节旋钮复位到零，关闭电源开关，待塔冷却后（塔内不在有
气液流动）再关冷却水。

⑨ 将塔顶、塔底收集的料液倒入原料瓶中。

6. 实验注意事项
① 折光仪在每次进样分析后，都要擦拭样品池，注射器取样前应注意利用样品进行清
洗。

② 严禁直接接触玻璃塔身，塔身上面镀有一层金属膜，用作电阻加热，容易发生触电
事故。

③ 本实验设备由玻璃制成，在加热时应注意不要过快以免发生玻璃破裂。

④ 实验开始应先开冷却水再加热，停止时则反之，加热过程中若釜中液位不够高，塔
釜排空管上连接的软胶管中可能会有料液喷出，应予注意。

⑤ 开加热前塔釜内一定要有足够的料液，否则不得加热。

7. 阿贝折射仪使用说明
① 每次测定之前须将进试样池的镜面用无水酒精与乙醚（1:1）的混合液轻擦干净，以
免影响成相清晰度和测量准确度。

② 调节恒温水浴，开通循环水，使折光仪温度达到所需测量温度并稳定后即可测量。

③ 测量时，将被测样品利用针头从棱镜组侧面小孔中加入，要求液层均匀，充满视场，
无气泡。

打开遮光板，合上反射镜，调节目镜视度，使十字线成相清晰，此时旋转手轮并在目镜视场中找到明暗分界线的位置，再旋转手轮使分界线不带任何彩色，微调手轮，使分界线位于十字线的中心，再适当转动聚光镜，此时目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折射率。

建议测试时选择温度为30℃，该温度下的浓度换算公式为：
D n 61325.42844116.58-=W （3-31）
式中：W — 样品的质量分率
D n — 样品的折光率读数
8. 思考题
① 如何判断精馏塔的操作已经达到稳定？
② 在实验数据处理过程中，进行效率计算时，塔釜应如何对待？
③ 依据课本相关内容和本实验现象，影响效率的因素有那些，操作中应注意那些问
题？
④ 计算理论塔板数的过程中，进料热状态参数应如何确定？。