精馏塔的操作及塔效率的测定实验
精馏塔的操作与全塔效率的测定实验报告
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实验七：精馏塔板效率测定实验
实验七精馏塔塔板效率测定实验一、实验目的1、熟悉精馏单元操作过程的设备与流程；2、了解板式塔结构与流体力学性能；3、掌握精馏塔的操作方法与原理；4、学习精馏塔效率的测定方法。
二、实验原理蒸馏原理是利用混合物中组分间挥发度的不同来分离组分，经多次平衡分离的蒸馏过程称为精馏。
常见的精馏单元过程由精馏塔、冷凝器、再沸器、加料系统、回流系统、产品贮槽、料液贮槽及测量仪表等组成。
精馏塔本身又分为板式精馏塔和填料精馏塔，本产品为板式精馏塔。
可进行连续或间歇精馏操作，回流比可任意调节，也可以进行全回流操作。
在板式精馏塔中，混合液的蒸气逐板上升，在塔顶冷凝后回流液逐板下降。
气液两相在塔板上接触实现热质传递，从而达到分离的目的。
如果在每层塔板上，下降液体与上升蒸气处于平衡状态，则该塔板称为理论板。
然而在实际操作的精馏塔中，由于气液两相在塔板上接触的时间有限，气液两相不可能完全达到平衡，亦即实际塔板的分离效果达不到理论板的作用，因此精馏塔所需要的实际板数总是比理论板数要多。
对于二元物系，如已知其气液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成、进料热状况、操作回流比及塔顶馏出液组成、塔底釜液组成，即可以求出该塔的理论板数N t。
1、精馏塔的正常与稳定操作精馏塔从开车到正常稳定操作是一个从不稳定到稳定、不正常到正常的渐进过程。
因为刚开车时，塔板上均没有液体，蒸汽可直接穿过干板到达冷凝器，被冷凝成液体后再返回塔内第一块塔板，并与上升的蒸汽接触；而后，逐板溢流至塔釜。
首先返回塔釜的液体经过的塔板数最多，达到的气液平衡次数也最多，所以其轻组分的含量必然最高；而第一块塔板上的液体轻组分含量反而会比它下面的塔板上的液体轻组分含量低一些，这就是“逆行分馏”现象。
从“逆行分馏”到正常精馏，需要较长的转换时间。
对实验室的精馏装臵，这一转换时间至少需30分钟以上。
而对于实际生产装臵，转换时间有可能超过2小时。
所以精馏塔从开车到稳定、正常操作的时间也必须保证在30 分钟以上。
精馏实验
实验十二板式塔精馏操作与塔效率的测定一．实验目的：考察精馏操作条件对塔效率的影响。
二．实验原理1．板式塔的工作原理：在板式塔内，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐版下降，气液两相在塔板上层层接触，实现传热传质，从而达到分离目的。
2．板式塔的塔效率：（1）板式塔的板效率是能够体现塔的性能和操作状况的主要性能参数，板式塔的板效率包括塔效率、单板效率和点效率。
本实验主要考察气速和回流比对塔效率的影响。
（2）塔效率E=N/Ee,其中E是理论板数，Ee是实际板数。
试验中E是需要通过实验数据经计算得到，Ee是实验时塔板数。
3．操作条件对塔效率的影响：（1）操作条件：主要指气速u，回流比R和进料状况。
（2）气速u对塔效率的影响：在精馏塔内气液两相进行错流接触，但当气速较小时，上升的气流量不够，部分液体会从塔板开口处直接漏下，塔板上建立不起来液层，是塔板上气液两相不能充分接触，影响塔效率；若气速太大，又会产生严重的液沫夹带甚至液泛，这样会减少气液两相接触时间，甚至造成塔板间的返混，进而导致塔板效率下降。
（3）回流比R对塔效率的影响：R的大小影响精馏的分离效果和能耗。
R越大，理论塔板数N越少，当R→∞时，即全回流时，N最少；当以最小回流比Rmin操作时，需要的理论塔板数N→∞。
（4）进料状况：主要指进料量、料液组成和进料热状况。
实验时进料量设置为恒定，进料热状况是冷热进料，料液组成需要测量。
4．操作条件对塔效率的影响的测定：（1）理论板数Ne的求解：（2）气速u的影响：在全回流条件下，通过调节加热器的电压来控制气速u，在每一气速下待系统稳定后测定气速u，进料量F，进料组成x F,进料温度Tf，塔顶出料组成xD,塔顶温度Td，塔底出料组成xw,塔底温度Tw，由图解法求出所需理论板数N，则塔效率E=Ne/N。
（3）回流比R的影响：将电压调节在某一定值保持不变，调节回流比，待系统稳定后测定进料量F，进料组成x F,进料温度Tf，塔顶出料组成xD,塔顶温度Td，塔底出料组成xw,塔底温度Tw，由图解法求出所需理论板数N，则塔效率E=Ne/N。
筛板式精馏塔的操作以及塔板效率的测定
思考题
1、怎样保证精馏塔的正常、稳定操作？
2、精馏塔操作为什么至少要30分钟以上才能进入正常稳定的操作状态？
3、什么叫灵敏板，在精馏操作中它起什么作用？
4、塔釜压力为什么是一个重要参数，它与那些因素有关，它的变化反 映了什么问题？ 5、精馏塔有哪些非正常操作现象，产生的原因是什么，应如何避免？ 6、影响塔板效率的因素有哪些？
实验装置流程示意图
精馏塔：筛板塔 塔径：Φ57×3 塔板数：7块 孔径：2mm 孔数: 12 板间距：100mm 堰高：10mm W
塔顶为蛇管冷凝器，冷却水走管内，料液蒸汽走管外。冷凝器上 装有取样考克。冷却水由转子流量计控制并计量后送至冷凝器。 塔釜装有液位计和2根1kw的电炉丝，用调压器控制电加热量，即 加热负荷。塔釜、塔顶温度由热电偶测定，并由控制屏上的温度 指示仪指示。塔压降可直接由U型压差计测定。
化工原理实验
—— 板式精馏塔的操作
与塔板效率的测定实验
板式精馏塔的操作及塔板效率测定
目
一、实验目的
二、实验装置 三、实验原理 四、实验步骤
录
五、实验注意事项 六、实验要求 七、实验报告要求 八、思考题
实验目的
1、了解筛板精馏塔的结构、流程； 2、熟悉筛板精馏塔的操作方法； 3、测定全回流时的总塔板效率。
2、打开放空阀，接通电加热器，进行预热，同时开启冷却水阀；
3、当第二层有机玻璃塔节开始有蒸汽时，将调压器调至180~220v，
以免液泛，当塔板上气液鼓泡正常、操作稳定，釜温和塔温恒定， 塔釜压力小于15mmHg并维持恒定时即可开始取样；
4、将塔顶、塔釜取得的试样冷却至20℃后用液体比重天平称出比重，
并查出酒精的重量百分含量。重复上述操作2~3次； 5、实验结束，停止加热、停冷却水，关闭放空阀，清理现场。
精馏塔的操作与全塔效率测定实验
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（1）适宜回流比的确定
初估操作回流比的方法
在漏液点和液泛点之间选择一合适的塔釜加 热量。
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（2）物料衡算 ① 总物料的平衡
FDW ——塔釜液位恒定为基准
② 轻组分的物料平衡
Fxf DD xWW x
——以灵敏板温度合格为标准
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2.部分回流操作得产品500ml,XD ≥93v%, XD≤3v%。
a.正常的操作参数P釜（20─40)×100Pa， 灵敏板温度 T灵（80—83）℃。
b.不正常现象的观察和调节。
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5.原始数据记录
实验物系：酒精水溶液 进料状态：常温 设备参数：塔板数=15 塔 径: 50mm 板 间 距: 100mm 开 孔 率: 3.8%
的 ， 也 姓 刘 ，长得
（2） 在塔中部适当位置加入待分离 料液；加料液中轻组分浓度愈高， 加料位置也愈高，加料位置将塔 分成上下二个塔段，上段为精馏 段，下段为提馏段。
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（3）在精馏段中上升蒸汽与回 流之间进行物质传递，使上 升蒸汽中轻组份不断增浓， 至塔顶达到要求浓度。
（4）在提馏段中下降液流与上 升蒸汽间的物质传递使下降 液流中的轻组份转入汽相， 重组份则相反，下降液流中 重组份浓度不断增浓，至塔 底达到要求浓度。
xD % xW v% T 灵 ℃
P釜/100Pa
F
L/h
全
95.2
回流 (v)
部分 回流
93.0 3.0 (v)
D
ml/mil
W
ml/min
R xF %
板式精馏塔的操作及其总塔效率的测定(教案)
实验八板式精馏塔的操作及其总塔效率的测定一、实验目的1.熟悉板式塔的结构及精馏操作流程。
2.掌握精馏塔的操作方法，进一步理解影响精馏操作的因素。
3.学会精馏塔总塔效率的测定方法二、实验内容1、观察精馏过程中汽液两相在塔板上的接触情况；2、测定全塔效率；3、要求分离15~20%（体积百分数，以下用v表示）的乙醇水溶液，达到塔顶馏出液乙醇浓度大于90%（v），塔釜残液乙醇浓度小于5%（v）。
并在规定的时间内完成300mL的采出量，记录下所有的实验参数；4、要求控制料液进料量为3 L/h，调节回流比，尽可能达到最大的塔顶馏出液浓度。
三、实验原理最早的精馏方法出现于希腊，航海者利用海水将蒸汽凝结以获得淡水。
今天精馏已成为化学和石油工业中分离液体混合物单元操作中最广泛采用的方法之一。
此分离技术的原理是液体混合物中各组分的挥发度不同，这样液体混合物沸腾时所得的蒸汽在绝大部分情况下与沸腾的液体有着不同的组成。
在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。
如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。
然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。
因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。
对于双组分混合液的蒸馏，若已知汽液平衡数据，测得塔顶流出液组成Xd、釜残液组成Xw ，液料组成Xf及回流比R和进料状态，就可用图解法在y-x图上，或用其他方法求出理论塔板数Nt。
精馏塔的全塔效率Et为理论塔板数与实际塔板数N之比，即：Et=Nt/N。
影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作条件等。
由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前塔板效率仍以实验测定给出。
对二元物系，全回流时，根据塔顶、塔底气液组成可求出理论塔板数精馏塔的单板效率Em 可以根据气相（或液相）通过测定塔板的浓度变化进行计算。
(整理)板式精馏塔的操作
板式精馏塔的操作与塔效率的测定一、实验目的(1)熟悉板式塔的结构及精馏流程；(2)理论联系实际，掌握精馏塔的操作；(3)学会精馏塔塔效率的测定方法。
二、基本原理1．二元精馏过程的质量指标和操作变量精馏塔的进料通常是前一工序或另一精馏塔的出料，为简化讨论，认为它稳定不变。
二元精馏过程的质量指标是塔顶塔釜的轻组分含量d x 和w x 。
主要操作变量是塔顶采出率D 和塔釜加热量Qh 。
2．维持连续精馏过程稳定操作的条件(1)根据进料量及组成、产品的分离要求，严格维持物料平衡。
1）总物料平衡：塔的总进料量应恒等于总出料量。
即F = D + W当进料量大于出料量时，会引起淹塔；相反，出料量大于进料量时，会引起塔釜干料，最终都将破坏精馏塔的正常操作。
2)各组分的物料平衡：在满足总物料平衡的情况下，应同时满足轻组分物料平衡。
即w d f WxDx Fx +=由上述二式可知：为获得合格产品，必须保证一定的塔顶、塔釜采出率： w d w f x x x x F D --=和F D FW -=1 实际操作中，塔釜采出率W 一般是根据塔釜液位的高低来操作，而塔顶采出率D 的大小则直接影响着质量指标。
（2）精馏塔应有足够的分离能力。
在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，得到合格的产品。
而回流比的大小是由塔内热量衡算所决定，其中，塔釜加热量Qh 是个十分重要的操作变量。
（3）精馏塔操作时，塔内应有正常的气液负荷量，避免发生以下不正常的操作状况：1)严重的液沫夹带现象上升气流将塔板上的液体的一部分带至上层塔板，这种现象称为液沫夹带。
液沫夹带是一种与液体主流方向相反的流动，属返混现象，将使板效率降低。
液流量一定时，气速过大将引起大量的液沫夹带，严重时还会发生夹带液泛，破坏塔的正常操作。
2)严重的漏液现象精馏塔内，液体与气体在塔板上应进行错流接触，但是当气速较小时，部分液体会从塔板开孔处直接漏下。
板式精馏塔的操作与效率的测定实验报告
2.部分回流
提高回流比R，则能够提高塔顶产品浓度。回流比提高一是靠减小产品量，二是靠增加塔的加热速率和塔顶的冷凝量(增加冷却水量)，因而本实验在规定的条件下通过回流比R、塔底出料量W、加热量等几个参数的调节控制，寻找能够达到分离要求的较优的操作条件。
2.全塔效率
（4）
式中，NT、NP分别表示达到同样的分离要求所需的理论塔板数和实际塔板数。理论塔板可用M-T图解法求取。
（1）
（2）
联立以上两式可得：
； （3）
因此，当xF给定时，精馏条件受到上述两式的制约，即若规定了塔顶和塔底的产品浓度(xD和xW)，则不能再规定塔顶或塔底的采出率(D/F和W/F)，若规定了xD和D/F，就不能再规定xW和W/F了。
在规定的精馏条件下，DxD≤FxF，即D/F≤xF/xD，所以当D/F过分大时，即使该塔有足够的分离能力，也是不能达到预定的产品浓度xD。换句话说，在此情况下，即使进行全回流操作也是无法达到预定塔顶的浓度xD。
化学工程与工艺专业
化工原理实验报告
姓名
学院
专业班级
学号
指导教师
实验日期
评定成绩：
评阅人：
板式精馏塔的操作与效率的测定实验报告
一、实验目的
（1）了解板式精馏塔的构成和精馏流程；
（2）熟悉精馏塔的操作方法；
（3）掌握精馏塔的效率测定方法。
二、实验基本原理
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或液相经过一层实际塔板前后的组成变化值与经过一层理论塔X n 1图1塔板气液流向示意按气相组成变化表示的单板效率为匚 _ yn 一 y n 1 匸MV *y n — yn + 按液相组成变化表示的单板效率为精馏塔的操作及塔效率的测定实验 实验目的 1. 了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。
2 .学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。
3.学习测定精馏塔全塔效率和单板效率的实验方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响。
.基本原理 1 .全塔效率E T 全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值，即 E T N T -1 N P 式中，N T -完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括蒸馏釜; N p —完成一定分离任务所需的实际塔板数，本装置 N p = 10。
全塔效率简单地反映了整个塔内塔板的平均效率，说明了塔板结构、物性系数、操作状况对塔分 离能力的影响。
对于塔内所需理论塔板数 N T ，可由已知的双组分物系平衡关系，以及实验中测得的塔 顶、塔釜出液的组成，回流比 R 和热状况q 等，用图解法求得。
2•单板效率E M y n_1 单板效率又称莫弗里板效率，如图1所示, 相 板前后的组成变化值之比。
y^n Xn y nX F y £ q-1 E X n - X n E ML 二 *■ X n 」—X n 式中，y n 、y n 1 —离开第n 、n+1块塔板的气相组成，摩尔分数; X n J 、X n —离开第n-1、n 块塔板的液相组成，摩尔分数; y n -与X n 成平衡的气相组成，摩尔分数; X n —与y n 成平衡的液相组成，摩尔分数。
3.图解法求理论塔板数 N T 图解法又称麦卡勃—蒂列( McCabe — Thiele )法，简称 M — T 法，其原理与逐板计算法 完全相同，只是将逐板计算过程在 y -x 图上直观地表示出来。
精馏段的操作线方程为: y n 1 R X n X D- R 十1 R+1 y n 1 -精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数; X n -精馏段第n 块塔板下流的液体组成，摩尔分数; X D -塔顶溜出液的液体组成，摩尔分数; R —泡点回流下的回流比。
提馏段的操作线方程为: L ' X WX W ' X m 一 ' L _WL -W式中, Y m 1 式中，y m1 —提馏段第 m+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数; X m —提馏段第 m 块塔板下流的液体组成，摩尔分数; X W -塔底釜液的液体组成，摩尔分数; L —提馏段内下流的液体量，kmol/s ; W -釜液流量, kmol/s 。
加料线(q 线)方程可表示为:式中，q —进料热状况参数;r F —进料液组成下的汽化潜热，kJ/kmol ；t s —进料液的泡点温度，C;t F —进料液温度，C ； C pF —进料液在平均温度(t s 「F )/2下的比热容，kJ/ (kmol C)；X F -进料液组成，摩尔分数。
回流比R 的确定:式中，L —回流液量，kmol/s ;式R 弋只适用于泡点下回流时的情况，而实际操作时为了保证上升气流能完全冷凝，冷却水量般都比较大，回流液温度往往低于泡点温度，即冷液回流。
如图2所示，从全凝器出来的温度为 t R 、流量为L 的液体回流进入塔顶第一块板，由于回流温度低于第一块塔板上的液相温度，离开第一块塔板的一部分上升蒸汽将被冷凝成液体，这样，塔内的实际流量将大于塔外回流量。
对第一块板作物料、热量衡算:V 1 L^V 2 L学问是异常珍贵的东西，从任何源泉吸收都不可耻。
其中,D —馏出液量,kmol/s 。
图2塔顶回流示意图DV|I V1 L i I L1 =V2l v2 ■ LI L对上面两式整理、化简后，近似可得：C p (t iL —tR )L i :L[i ]r即实际回流比：R L iL[i Cp(tiL「R)]r- D式中，' V i、V2 —离开第i、2块板的气相摩尔流量，kmol/s ;L i —塔内实际液流量，kmol/s;I vi、l v2、I LI、I L—指对应V i、V2、L i、L 下的焓值，kJ/kmol ;r —回流液组成下的汽化潜热，kJ/kmol ;C p —回流液在t iL与t R平均温度下的平均比热容，kJ/ (kmol C)。
(i)全回流操作在精馏全回流操作时，操作线在y-x图上为对角线，如图3所示，根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。
图3全回流时理论板数的确定(2)部分回流操作阅读使人充实，会谈使人敏捷，写作使人精确。
一一培根部分回流操作时，如图4，图解法的主要步骤为：A.根据物系和操作压力在y —x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；B.在x轴上定出x = X D、X F、X W二点，依次通过这二点作垂线分别父对角线于点a、f、b;C.在y轴上定出y c = X D/(R+1)的点c,连接a、c作出精馏段操作线；D.由进料热状况求出q线的斜率q/ (q-1),过点f作出q线交精馏段操作线于点d;E.连接点d、b作出提馏段操作线；F.从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；G.所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数(包含再沸器) ，跨过点d的那块板就是加料板,其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。
图4部分回流时理论板数的确定三•实验装置和流程本实验装置的主体设备是筛板精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。
筛板塔主要结构参数：塔内径 D = 68mm，厚度、=2mm，塔节:•:」76 4,塔板数N = 10块，板间距H T= 100mm。
加料位置由上向下起数第6块和第8块。
降液管采用弓形，齿形堰，堰长56mm，堰高7.3mm，齿深4.6mm，齿数9个。
降液管底隙 4.5mm。
筛孔直径d°= 1.5mm，正三角形排列，孔间距t =5mm，开孔数为74个。
塔釜学问是异常珍贵的东西，从任何源泉吸收都不可耻。
一一阿卜日法拉兹培根培根阅读使人充实，会谈使人敏捷，写作使人精确。
换热器均为盘管式。
本实验料液为乙醇溶液，釜内液体由电加热器产生蒸汽逐板上升，经与各板上的液体传质后，进 入盘管式换热器壳程，由冷却水冷凝成液体后再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内,另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液流入釜液贮罐。
精馏过程如图5所示。
惰性气体岀口冷却水进盘图5筛板塔精馏过程示意图1 —塔釜排液口；2 —电加热器；3 —塔釜；4 —塔釜液位计；5 —塔板；6 —温度计（其余均以 t 表示）；7—窥视节；8 —冷却水流量计；9 —盘管冷凝器；10 —塔顶平衡管；11—回流液流 量计；12—塔顶出料流量计；13—产品取样口； 14—进料管路；15—塔釜平衡管；16—盘管 换热器；17 —塔釜出料流量计；18—进料流量计；19-进料泵；20-料液储槽；21 -料槽液位计；22 —料液取样口。
10塔顶岀料 X w 塔釜出料 2211121314151617181920 21四．实验步骤与注意事项本实验的主要操作步骤如下：1．全回流（1） 配制浓度 10%~20%（酒精的体积百分比 ）的料液加入釜中，至釜容积的2/3 处。
2） 检查各阀门位置，启动电加热管电源，使塔釜温度缓慢上升（因塔中部玻璃部分较为脆弱，若加热过快玻璃极易碎裂，使整个精馏塔报废，故升温过程应尽可能缓慢） 。
3） 打开塔顶冷凝器的冷却水，调节合适冷凝量，并关闭塔顶出料管路和料液进料管路，使整 塔处于全回流状态。
（4）当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别取塔顶浓度X D 和塔釜浓度X W ,送色谱分析仪分析。
2． 部分回流（1）在储料罐中配制一定浓度的酒精 -水溶液（约 10~20% ） 。
（2）待塔全回流操作稳定时,打开进料阀,调节进料量至适当的流量。
（3）控制塔顶回流和出料两转子流量计,调节回流比 R （R=1~4）。
（4）当塔顶、塔内温度读数稳定后即可取样。
3．取样与分析（ 1） 进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。
2） 塔板取样用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出, 取 1ml 左右注入事先洗净烘干的针剂瓶中,并给该瓶盖标号以免出错,各个样品尽可能同时取样。
（ 3） 将样品进行色谱分析。
4．注意事项（ 1）塔顶放空阀一定要打开,否则容易因塔内压力过大导致危险。
2）料液一定要加到设定液位 2/3 以上方可打开加热管电源,否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。
五．数据记录及处理塔釜含量：F: W: 塔釜含量：1.全回流电压：塔顶含量：部分回流 电压： L ：D ： 塔顶含量：六．思考题1. 测定全回流和部分回流总板效率与单板效率时各需测几个参数？取样位置在何处？2．全回流时测得板式塔上第n、n-1 层液相组成后，如何求得x n*，部分回流时，又如何求x n*？3．在全回流时，测得板式塔上第n、n-1 层液相组成后，能否求出第n 层塔板上的以气相组成变化表示的单板效率？4．查取进料液的汽化潜热时定性温度取何值？5．若测得单板效率超过100%，作何解释？6．试分析实验结果成功或失败的原因，提出改进意见。