盐酸左旋咪唑质量标准
盐酸四咪唑质量标准__解释说明
盐酸四咪唑质量标准解释说明1. 引言1.1 概述本文将对盐酸四咪唑质量标准进行详细的解释和说明。
盐酸四咪唑是一种常用的化学合成中间体，广泛应用于制药、农药和染料等领域。
在工业生产和质量控制过程中，确保盐酸四咪唑的质量符合规定标准十分重要。
1.2 文章结构本文主要包括引言、正文和结论三个部分。
引言部分将介绍文章的概述、结构和目的；正文部分将系统阐述盐酸四咪唑质量标准相关内容，包括定义背景、制备方法以及质量指标和检测方法；结论部分将总结全文内容。
1.3 目的本文旨在向读者提供关于盐酸四咪唑的质量标准方面的详细知识，并介绍其重要性及相关制备方法。
通过对质量指标和检测方法的解释，读者能够更加深入地了解如何确保盐酸四咪唑产品的质量合格，并为相关行业提供参考依据。
2. 正文盐酸四咪唑是一种重要的有机化合物，被广泛应用于医药、农药等领域。
它具有抗菌、杀虫和抗肿瘤等多种生物活性，因此对其质量标准的确定十分重要。
本文将详细介绍盐酸四咪唑的制备方法以及相关的质量指标和检测方法。
3.1 定义和背景盐酸四咪唑，化学名称为1-benzyl-4-methyl-1H-imidazole hydrochloride，化学式为C10H12ClN3。
它是一种无色结晶固体，在常温下稳定性较高。
由于其广泛的应用领域和重要性，国家对盐酸四咪唑的质量标准进行了明确规定。
3.2 盐酸四咪唑的制备方法盐酸四咪唑可以通过多种方法合成，常见的制备方法包括：(1) 从咪唑类化合物出发，通过反应生成盐酸四咪唑。
(2) 通过对苄基甲基丙二氧基氯乙基三甲基铵氢氧化法制备盐酸四咪唑。
(3) 通过氯化甲基与对苄苯胺反应生成盐酸四咪唑。
上述的制备方法中，第一种方法被广泛应用于工业生产中，其合成过程简单、操作性好，并且产率较高。
因此，在质量标准中要求其制备使用该方法，并对原料的纯度和操作流程进行了清晰规定。
3.3 盐酸四咪唑质量指标及检测方法为了确保盐酸四咪唑的质量符合相关要求，国家制定了严格的质量标准和检测方法。
5%盐酸左旋咪唑针剂驱除山羊寄生虫效果研究
２１ ０ ０年 ５ ７月 ， 对 山 羊 寄 生 虫 ， 者 用 左 旋 咪 唑 针 — 针 笔
５ ％盐 酸 左 旋 咪 唑 针 剂 用 量 按 每 １ ｇ体 重 山 羊 用 药 １ ０ｋ ． ２
ｍ 。 肌 注 左 旋 咪 唑 药 后 １ ， 分 别 对 ５号 、３号 、４号 、 Ｌ在 ５ｄ 再 １ １
后加 满 清 水 ， 置 １ ｉ 倒去 上清液 ， 静 ０ｖ ｎ后 ａ 反复 ３ ４次 ， ～ 直到 上清 液 透 明为 止 ， 后 倒 去 上清 液 ， 最 用吸 管吸 取 沉 渣 ． １ 滴
滴在 载玻 片上 ， 盖玻 片于 低倍镜 下镜 检 。 加 虫卯 计 数 方 法 ： 择 粪 中虫 卵 较 多 的 ５号 、 ３号 、４ 选 １ １
号 、 ７号 、 ｌ号 、０ ６ ９ １０号 、０ ＂ １ ３号 、１ １ ８号 、２ １ １号 、２ １ ５号 、３ １９
号 、４ １ １号 、５ １５号 、６ １６号 、７ １ ７号 共 １ ５只羊 进 行 虫卵 计 数 ， 取 饱和 食 盐水检 查 法后 剩 余部分 溶 液 ， 分摇 匀 ， 充 用吸 管 滴 满 虫卵室 计数 ， 共计 数 ２次 ， 次只计 数 １ 大方格 ， 每 个 即通 过 ２个方格 内 的虫 卵计 算出 １ 中的虫卵 数 。 ｇ粪 计算公 式如 下 ：
格 等分成 ５个 长方 格 ， 盖 玻片 载成 厚 度 为 １ ｍ 的玻 璃 用 ．ｍ ５
条 ， 别 放 在 小 方 格 的 两 边 ， 树 胶 粘 好 ， 在 上 面 粘 一 载 分 用 再
玻 片 ， 计 算 室 的 容 积 为 ０１ ｍ １ ０ｃ Ｘ ．０ｃ Ｏ１ 此 ．５ｃ （ ． Ｉ １ ｍｘ ．５ Ｏ ｎ Ｏ
线 虫相对 驱 虫率 计算公 式如 下
万乳康中盐酸左旋咪唑含量测定方法的研究
万乳康中盐酸左旋咪唑含量测定方法的研究
万乳康中盐酸左旋咪唑含量测定方法的研究
建立了万乳康中盐酸左旋咪唑含量测定的高效液相色谱法.样品经稀乙醇溶液提取,进高效液相色谱仪进行检测.色谱条件: Venusil XBP C18(2)(5 μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1 mol/L磷酸溶液(用二乙胺调pH 6.8)(28:72),检测波长214 nm,进样量为10 μL.盐酸左旋咪唑的浓度在5～200 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为y=44.806x+73.099,相关系数r=0.999 7.该方法简便,灵敏度高,可以更好地控制万乳康的质量.
作者：刘素梅李华岑韩立徐银凤臧合英张要京王军红 LIU Su-mei LI Hua-cen HAN Li XU Yin-feng ZANG He-ying ZHANG Yao-jing WANG Jun-hong 作者单位：河南省兽药监察所,郑州,450008 刊名：中国兽药杂志英文刊名：CHINESE JOURNAL OF VETERINARY DRUG 年，卷(期)：2010 44(2) 分类号：S859.79 关键词：万乳康盐酸左旋咪唑高效液相色谱法。
HPLC法测定盐酸左旋咪唑片的含量研究
ｄｏｉ：１０．１１７５１／ＩＳＳＮ．１００２－１２８０．２０１９．０８．０８ＨＰＬＣ法测定盐酸左旋咪唑片的含量研究周芷锦，林仙军，王彬，陈晓林（浙江省兽药饲料监察所，杭州３１１１０１）［收稿日期］２０１９－０６－０４㊀［文献标识码］Ａ㊀［文章编号］１００２－１２８０（２０１９）０８－００５１－０５㊀［中图分类号］Ｓ８５９．７９［摘㊀要］㊀建立盐酸左旋咪唑片中盐酸左旋咪唑含量测定的高效液相色谱法㊂采用ＡｇｉｌｅｎｔＥｃｌｉｐｓｅＸＤＢ－Ｃ１８（２５０ｍｍˑ４．６ｍｍ），５μｍ色谱柱，Ａｇｉｌｅｎｔ１２６０ＤＡＤ检测器，流动相为０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾溶液（三乙胺调节ｐＨ值至７．０）－乙腈（８０ʒ２０，ｖ／ｖ）；进样量为２０μＬ；柱温为３０ħ；流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ；检测波长为２１４ｎｍ㊂结果表明：盐酸左旋咪唑在１．０２４ １０２．３９８μｇ／ｍＬ范围内线性关系良好（ｒ＝１．００００），高㊁中㊁低浓度回收率分别为９７．４％㊁９９．７％㊁９９．３％㊂该方法定性㊁定量准确，适用于盐酸左旋咪唑片中盐酸左旋咪唑的含量测定㊂［关键词］㊀盐酸左旋咪唑片；高效液相色谱法；二极管阵列检测器作者简介：周芷锦，从事兽药检测相关工作㊂Ｅ－ｍａｉｌ：ｍｉｙａ＿ｚｔ＠１６３．ｃｏｍＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＬｅｖａｍｉｓｏｌｅＨｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎＬｅｖａｍｉｓｏｌｅＨｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅＴａｂｌｅｔｓｂｙＨＰＬＣＺＨＯＵＺｈｉ－ｊｉｎ，ＬＩＮＸｉａｎ－ｊｕｎ，ＷＡＮＧＢｉｎ，ＣＨＥＮＸｉａｏ－ｌｉｎ（ＺｈｅｊｉａｎｇＰｒｏｖｉｎｃｅＳｕｐｅｒｖｉｓｏｒｙＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＶｅｔｅｒｉｎａｒｙＤｒｕｇａｎｄＦｅｅｄ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ３１１１０１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＬｅｖａｍｉｓｏｌｅＨｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎＬｅｖａｍｉｓｏｌｅＨｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅＴａｂｌｅｔｓｂｙＨＰＬＣ．ＡｇｉｌｅｎｔＥｃｌｉｐｓｅＸＤＢ－Ｃ１８（２５０ｍｍˑ４．６ｍｍ），５μｍｃｏｌｕｍｎｗａｓｕｓｅｄ．Ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｗａｓｐｏｔａｓｓｉｕｍｄｉｈｙｄｒｏｇｅｎｐｈｏｓｐｈａｔｅｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ（０．０５ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨｖａｌｕｅａｄｊｕｓｔｅｄｔｏ７．０ｗｉｔｈｔｒｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ）－ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ（８０ʒ２０，ｖ：ｖ），ｔｈｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎｖｏｌｕｍｅｗａｓ２０μＬ，ｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ３０ħ，ｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅｗａｓ１．０ｍＬ／ｍｉｎａｎｄｄｅｔｅｃｔｅｄａｔｔｈｅｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｏｆ２１４ｎｍ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｗａｓａｃｃｅｐｔｅｄｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ１．０２４ １０２．３９８μｇ／ｍＬ（ｒ＝１．００００）．ａｎｄｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆｈｉｇｈ，ｍｅｄｉｕｍ，ｌｏｗ－Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｗｅｒｅ９７．４％，９９．７％，９９．３％．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓａｃｃｕｒａｔｅｉｎｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅａｎｄｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓ，ａｎｄｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＬｅｖａｍｉｓｏｌｅＨｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅＴａｂｌｅｔｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＬｅｖａｍｉｓｏｌｅＨｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅＴａｂｌｅｔｓ；ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｄｉｏｄｅａｒｒａｙｄｅｔｅｃｔｏｒ㊀㊀左旋咪唑是一种广谱驱虫药，广泛应用于兽医临床治疗畜禽胃肠道线虫病㊁肺丝虫病和猪肾虫病当中㊂除作为驱虫药之外，盐酸左旋咪唑还具有免疫调节作用，是一种免疫增强剂，能提高巨噬细胞的吞噬能力，增强机体的体液免疫功能和细胞免疫功能［１］㊂研究发现，盐酸左旋咪唑可显著提高脾脏指数和法氏囊指数，对雏鸡有显著的增重效果，在一定程度上提高生长性能［２］㊂目前兽医使用中常见的剂型包括盐酸左旋咪唑片㊁盐酸左旋咪唑注射液㊂目前盐酸左旋咪唑片在‘中国兽药典（２０１５年版）“一部［３］，‘美国药典“（ＵＳＰ４０－ＮＦ３５）［４］中均有收入㊂‘中国兽药典（２０１５年版）“一部［３］中，含量测定标准采用氯仿提取，高氯酸滴定的方法㊂该方法主要存在氯仿毒性较大，且过程较为繁琐，容易出现误差较大等问题㊂‘美国药典“［４］采用高效液相色谱法，但对实验室仪器设备有较高的要求㊂基于文献参考［４］－［６］，本着优化简化实验条件和方法的目的，本文探讨用高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑片中盐酸左旋咪唑含量的方法研究㊂１㊀仪器与材料１．１㊀仪器㊀高效液相色谱仪，Ａｎｇｉｌｅｎｔ１２６０，配ＡｎｇｉｌｅｎｔＤＡＤ检测器；ＭＥＴＴＬＥＲＴＯＬＥＤＯＸＳ２０５电子天平；ＫＱ－５００Ｅ型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；ＭＥＴＴＬＥＲＴＯＬＥＤＯ３２０酸度计㊂１．２试剂㊀乙腈㊁甲醇均为色谱纯，德国默克公司；磷酸二氢钾㊁磷酸㊁三乙胺均为分析纯；水为超纯水㊂盐酸左旋咪唑对照品来源为中国食品药品检定研究院，批号１００１６７－２０１２０３，含量９９．９％㊂１．３㊀样品㊀实验样品由杭州新港动物药业有限公司等四家单位提供，４个批次２５ｍｇ规格的样品批号分别为：２０１９０１０１，１８０５２９，１９０１２２，２０１８０７０３；２个批次５０ｍｇ规格的样品批号分别为：１７０９０１，１９０３０１㊂２㊀方法与结果２．１㊀溶液的配制２．１．１㊀对照品溶液配制㊀取盐酸左旋咪唑对照品约１０ｍｇ，精密称定，置２００ｍＬ容量瓶中，加入适量流动相溶解，并用流动相稀释至刻度，摇匀㊂２．１．２㊀供试品溶液配制㊀取本品２０片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸左旋咪唑５０ｍｇ），置１００ｍＬ容量瓶中，加入流动相适量，超声１０ｍｉｎ溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀；过滤，精密量取续滤液５ｍＬ，置５０ｍＬ容量瓶中，用流动相定容，摇匀㊂２．２㊀色谱条件及系统适应性试验㊀采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（ＡｇｉｌｅｎｔＥｃｌｉｐｓｅＸＤＢ－Ｃ１８，４．６ｍｍˑ２５０ｍｍ，５μｍ），流动相为０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾溶液（三乙胺调节ｐＨ值至７．０）－乙腈（８０ʒ２０，ｖ／ｖ）；进样量：２０μＬ；柱温：３０ħ；流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；用二极管阵列检测器在１９０ ４００ｎｍ范围内进行扫描，记录２１４ｎｍ波长处的色谱图㊂盐酸左旋咪唑对照品光谱图（图１），盐酸左旋咪唑对照品溶液色谱图（图２），供试品溶液色谱图（图３）㊂图１㊀盐酸左旋咪唑对照品溶液光谱图Ｆｉｇ１㊀ＳｐｅｃｔｒｏｇｒａｍｏｆＬｅｖａｍｉｓｏｌｅＨｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓｕｂｓｔａｎｃｅ图２㊀盐酸左旋咪唑对照品溶液色谱图Ｆｉｇ２㊀ＳｏｌｕｔｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｏｆＬｅｖａｍｉｓｏｌｅＨｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓｕｂｓｔａｎｃｅ图３㊀供试品溶液色谱图Ｆｉｇ３㊀Ｓｏｌｕｔｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅ２．３㊀线性关系考察㊀取盐酸左旋咪唑对照品，精密称定，加流动相制成１００μｇ／ｍＬ的溶液，并配制成１㊁２．５㊁５㊁１０㊁２５㊁５０㊁１００μｇ／ｍＬ等一系列浓度的对照品溶液㊂分别精密吸取２０μＬ，注入色谱仪，测定㊂以对照品浓度（Ｘ）为横坐标，峰面积值（Ｙ）为纵坐标进行线性回归，绘制标准曲线㊂在１．０２４ １０２．３９８μｇ／ｍＬ范围内线性关系良好，线性回归方程为Ｙ＝８９．７１５Ｘ＋１４．７６５，线性相关系数为１．００００㊂２．４㊀回收率试验㊀以批号１９０３０１的样品作为本底样品，精密称取９份，每三份为一组，称取量为应称取样品量的一半（约相当于盐酸左旋咪唑２５ｍｇ），置１００ｍＬ容量瓶中；另精密称取盐酸左旋咪唑对照品，高㊁中㊁低浓度对照品加入量按照应称取量的８０％㊁１００％㊁１２０％的比例加入上述的三组１００ｍＬ容量瓶中，并按照２．１．２的方法配制回收率试验用溶液㊂按照２．２色谱条件，精密量取２０μＬ，注入色谱仪中，记录色谱图㊂计算回收率，回收率＝（实测量／加入量）ˑ１００％，实测添加量＝测得总量－本底盐酸左旋咪唑量㊂回收率结果如表１所示，平均回收率为９７．４％㊁９９．７％㊁９９．３％，说明检测方法的准确度良好㊂表１㊀回收率结果表Ｔａｂ１㊀Ｒｅｓｕｌｔｓｏｆｒｅｃｏｖｅｒｙｔａｔｅ添加浓度本底称样量／ｇ本底含量／ｍｇ对照品添加量／ｍｇ测得总量／ｍｇ回收率／％平均回收率／％ＲＳＤ／％８０％０．１０１０２４．８３１５．３５３９．７７９７．３０．１０２４２５．１７１５．５２４０．１６９６．５０．１０１３２４．９０１５．４４４０．０８９８．３９７．４０．９１００％０．１０１８２５．０３２５．０８４９．８２９８．８０．１０１９２５．０５２４．９８５０．０２９９．９０．１０１５２４．９５２４．９３４９．９７１００．４９９．７０．８１２０％０．１０１７２５．００３４．７２５９．４４９９．２０．１０２３２５．１５３５．２１５９．９１９８．７０．１０１６２４．９８３４．９７５９．９０９９．９９９．３０．６２．５㊀精密度㊀取回收率试验的９份样品测定，ＲＳＤ值按照高㊁中㊁低浓度三组分别为０．９％，０．８％，０．６％，说明精密度良好㊂２．６㊀稳定性试验㊀取重复性试验的供试品溶液，在０，１．５，３，６，１２，１６ｈ时间点进样，测得器峰面积分别为４４８３．８７７４４，４４７４．６６２６０，４４９２．７６３１８，４４８２．００４３９，４５１６．７０２６４，４５０１．６９９２２，其检测结果的ＲＳＤ为０．３％，说明在１６ｈ内供试品溶液基本稳定㊂２．７㊀耐用性试验㊀采用三台不同的液相和三根不同品牌的色谱柱分三组对批号为２０１９０１０１的样品进行含量测定㊂Ａ组为Ａｇｉｌｅｎｔ１２６０ＤＡＤ液相色谱仪，配ＡｇｉｌｅｎｔＣ１８（４．６ｍｍˑ２５０ｍｍ，５μｍ）色谱柱；Ｂ组为Ａｇｉｌｅｎｔ１２６０ＶＷＤ液相色谱仪，配ＷａｔｅｒｓＣ１８（４．６ｍｍˑ２５０ｍｍ，５μｍ）色谱柱；Ｃ组为Ｗａｔｅｒｓ２６９５－２４８７液相色谱仪，配ＡｇｉｌｅｎｔＣ１８（４．６ｍｍˑ１５０ｍｍ，５μｍ）液相色谱柱㊂样品配制方法如２．１．２，色谱条件见２．２，含量测定结果如表２所示，同一样品三组含量测定结果分别为１００．５％，１０１．３％，１０１．２％，ＲＳＤ值为０．５％，说明该检测方法对液相和色谱柱品牌无特殊要求，耐用性良好㊂２．８㊀实际样品含量测定㊀取１．３中的所有样品，每个样品平行３次，依法测定其含量，结果见表３㊂表２㊀不同液相与不同品牌色谱柱的含量测定比较Ｔａｂ２㊀ＣｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆｃｏｎｔｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔＨＰＬＣａｎｄｄｉｆｆｅｒｅｎｔｂｒａｎｄｃｏｌｕｍｎｓ组别称样量／ｇ含量／％平均含量／％组内ＲＳＤ／％组间ＲＳＤ／％ＡＢＣ０．１８１３１００．５９０．１８２１１００．１４０．１８１２１００．６３０．１８１３１００．７２０．１８２１１０１．４４０．１８１２１０１．７３０．１８１３１０１．０６０．１８２１１０１．０８０．１８１２１０１．６０１００．５０．３１０１．３０．５１０１．２０．３０．５表３㊀液相测定结果Ｔａｂ３㊀ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓｏｆＨＰＬＣ批号规格／ｍｇ称样量／ｇ含量／％平均含量／％ＲＳＤ／％２０１９０１０１２５０．１８１３１００．５９０．１８２１１００．１４０．１８１２１００．６３１００．５０．３１８０５２９２５０．１３７１１００．１４０．１３４５１００．２７０．１３４１１００．３２１００．２０．１１９０１２２２５０．２２８９９９．５７０．２２９５１００．１６０．２２９２１００．０６９９．９０．３２０１８０７０３２５０．２２３７１０６．３１０．２２５６１０６．２９０．２２５０１０４．７５１０５．８０．８１７０９０１５００．２２６９１０７．６５０．２２６４１０６．８７０．２２６４１０６．１３１０６．９０．７１９０３０１５００．２０４２１０２．２６０．２０３８１０２．０１０．２０４１１０１．２２１０１．８０．５３㊀讨论与结论３．１㊀与容量分析结果比较㊀取６批次样品，按照‘中国兽药典（２０１５年版）“一部中盐酸左旋咪唑片的含量测定项下的滴定法进行测定，结果见表４，并与高效液相色谱法比较，两者相对偏差均不超过１．０％，结果无显著差异㊂但滴定法存在以下问题：一是需使用毒性较大的三氯甲烷进行提取；二是步骤过长过多，实验误差较大；三是终点蓝色难以判断，容易过终点误读，导致实验结果偏高㊂相比较而言，高效液相色谱法更简便，也无需三氯甲烷㊁醋酐等危险化学试剂，更有利于实验的开展，实验结果也更为准确可靠㊂表４㊀液相含量测定与容量分析结果比较Ｔａｂ４㊀ＣｏｍｐａｒｉｓｏｎｓｂｅｔｗｅｅｎＨＰＬＣａｎｄｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃａｎａｌｙｓｉｓ样品批号规格／ｍｇ液相含量／％滴定含量／％相对偏差／％２０１９０１０１２５１００．５１０１．００．２１８０５２９２５１００．２１００．２ɤ０．０５１９０１２２２５９９．９９８．２０．９２０１８０７０３２５１０５．８１０５．００．４１７０９０１５０１０６．９１０７．６０．３１９０３０１５０１０１．８１０２．５０．３３．１㊀提取方式的选择㊀在提取溶剂选择上，分别采用了６５％甲醇㊁甲醇和流动相三种溶剂进行超声提取㊂结果表明纯甲醇提取后样品峰形较差，６５％甲醇和流动相提取后的样品峰形较好，本文采用了流动相提取㊂在是否过滤的选择上，过滤与不过滤峰面积相对偏差为０．２％，对含量测定影响不大，由于过滤后溶液更澄清，更有利于第二步配制，本文采用了过滤的方法㊂在超声时间的选择上，实验过程中分别采用了超声５㊁１０㊁２０ｍｉｎ三种方式，峰面积分别为５２５５．３３３５０，５２６２．２７６８６，５２４７．１３６２３，ＲＳＤ为０．１％，因此选择超声时间为１０ｍｉｎ㊂３．２㊀检测波长的选择㊀对盐酸左旋咪唑溶液在１９０ ４００ｎｍ波长范围内扫描，扫描结果表明在２１２ｎｍ波长处有最大吸收，结合文献［５］－［６］报道中基本选择２１４ｎｍ为检测波长，基于２１２和２１４ｎｍ属于光谱扫描误差内，因此还是选择２１４ｎｍ为检测波长，与文献保持一致㊂３．３㊀流动相的选择㊀本文采用了甲醇－０．２％磷酸溶液以及乙腈－０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾溶液两种流动相配比进行试验，供试品溶液采用流动相进行稀释配制成５０μｇ／ｍＬ的溶液㊂结果表明，甲醇－０．２％磷酸溶液流动相下的盐酸左旋咪唑峰峰形不理想，峰形有较明显的拖尾现象，且有较明显的溶剂吸收峰，出峰时间在８ｍｉｎ左右，理论板数在８０００左右㊂而乙腈－０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾溶液（三乙胺调节ｐＨ值至７．０）（２０ʒ８０，ｖ／ｖ）的流动相下的盐酸左旋咪唑峰峰形对称性良好，无干扰，无拖尾，出峰时间在１３ｍｉｎ左右更为合理，无明显的溶剂吸收峰，理论板数在１００００以上㊂因此选择后者作为流动相更适宜㊂采用高效液相色谱法对盐酸左旋咪唑片中盐酸左旋咪唑的含量进行测定，对提取溶剂，提取方式和色谱条件进行了研究和优化，方法学验证结果表明该方法定量准确，与现行有效标准的含量结果一致，为盐酸左旋咪唑片的质量控制提供了更快捷㊁便利的操作方法㊂参考文献：［１］㊀林燕飞，张琴，高芳芳．盐酸左旋咪唑对免疫低下小鼠免疫功能的影响．［Ｊ］．食品与药物，２０１８，２０（６）：４６０－４６４．ＬｉｎＹＦ，ＺｈａｎｇＱ，ＧａｏＦＦ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｒｈｅｏｌｏｇｉｃａｌｐｒｏｐｅｒ⁃ｔｉｅｓｏｆｂｕｔｅｎａｆｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｇｅｌｂｙｒｏｔａｔｉｏｎａｌｒｈｅｏｌｏｇｙ［Ｊ］．ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇ，２０１８，２０（６）：４６０－４６４．［２］㊀郭洋，刘敏跃，李鹏，等．盐酸左旋咪唑对雏鸡免疫功能及生长性能影响的研究［Ｊ］．饲料工业，２０１５，３６（１０）：１０－１２．ＧｕｏＹ，ＬｉｕＭＹ，ＬｉＰ，ｅｔａｌ．Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆｌｅｖａｍｉｓｏｌｅｏｎｉｍｍｕｎｏｌｏｇｉ⁃ｃａｌｆｕｎｃｔｉｏｎａｎｄｇｒｏｗｔｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｉｎｃｈｉｃｋｅｎｓ［Ｊ］．ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＦｅｅｄＩｎｄｕｓｔｒｙ，２０１５，３６（１０）：１０－１２．［３］㊀中国兽药典委员会．中华人民共和国兽药典．２０１５年版一部［Ｓ］．ＣｈｉｎｅｓｅＶｅｔｅｒｉｎａｒｙＰｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａＣｏｍｍｉｔｔｅｅ．ＣｈｉｎｅｓｅＶｅｔｅｒｉｎａｒｙＰｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａ，ｖｏｌｕｍｅ１，２０１５Ｅｄｉｔｉｏｎ［Ｓ］．［４］㊀美国药典４０．［Ｓ］．２０１７ＵＳＰ４０－ＮＦ３５［Ｓ］．２０１７．［５］㊀刘素梅，李华岑，韩立，等．万乳康中盐酸左旋咪唑含量测定方法的研究［Ｊ］．中国兽药杂志，２０１０，４４（２）：２６－２８．ＬｉｕＳＭ，ＬｉＨＣ，ＨａｎＬ，ｅｔａｌ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｌｅｖａｍｉｓｏｌｅｈｙｄｒｏ⁃ｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎＷａｎＲｕｋａｎｇ［Ｊ］．ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＶｅｔｅｒｉｎａｒｙＤｒｕｇ，２０１０，４４（２）：２６－２８．［６］㊀李忠红，张玫，樊夏雷，等．三国药典盐酸左旋咪唑片含量测定方法比较［Ｊ］．中国药事，２０１１，２５（５）：４９７－４９９．ＬｉＺＨ，ＺｈａｎｇＭ，ＦａｎＸＬ，ｅｔａｌ．Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｓｏｆｌｅｖａｍｉｓｏｌｅｔａｂｌｅｔｓｉｎｔｈｒｅｅｐｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａｓ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＡｆｆａｉｒ，２０１１，２５（５）：４９７－４９９．（编辑：陈希）。
盐酸左旋咪唑片说明书
盐酸左旋咪唑片以下内容仅供参考，请以药品包装盒中的说明书为准。
妊娠：Ｃ哺乳：不明确盐酸左旋咪唑片说明书【说明书修订日期】核准日期：2007年01月23日修改日期：2007年10月29日2010年10月01日【药品名称】盐酸左旋咪唑片【英文名】Levamisole Hydrochloride Tablets【汉语拼音】Yansuan Zuoxuanmizuo Pian【成份】本品主要成份为盐酸左旋咪唑。
化学名称:(S)-(-)-6-苯基-2,3,5,6-四氢咪唑并[2,1-b]噻唑盐酸盐。
【性状】本品为白色片或糖衣片，除去包衣后显白色。
【适应症】对蛔虫、钩虫、蛲虫和粪类圆线虫病有较好疗效。
由于本品单剂量有效率较高，故适于集体治疗。
对班氏丝虫、马来丝虫和盘尾丝虫成虫及微丝蚴的活性较乙胺嗪为高，但远期疗效较差。
【规格】25mg。
【用法用量】1.驱蛔虫：口服，成人3/5～1片/10kg，空腹或睡前顿服，小儿剂量为1片/10kg。
2.驱钩虫：口服，3/5～1片/10kg，每晚1次，连服3日。
3.治疗丝虫病：1～2片/10kg，分2～3次服，连服3日。
【不良反应】一般轻微。
有恶心、呕吐、腹痛等，少数可出现味觉障碍、疲惫、头晕、头痛、关节酸痛、神志混乱、失眠、发热、流感样症群、血压降低、脉管炎、皮疹、光敏性皮炎等，偶见蛋白尿，个别可见粒细胞减少、血小板减少，少数甚至发生粒细胞缺乏症（常为可逆性），常发生于风湿病或肿瘤患者。
另尚可引起即发型和Arthus氏过敏反应，可能系通过刺激T 细胞而引起的特应性反应。
个体病例出现共济失调，感觉异常或视力模糊。
【禁忌】肝肾功能不全、肝炎活动期、妊娠早期或原有血吸虫病者禁用。
【注意事项】①类风湿性关节炎患者服用本品后易诱发粒细胞缺乏症；②干燥综合征患者慎用；③类风湿性关节炎和干燥综合征患者接受本品治疗，第一周每日2片、第二周每日4片、第三周每日6片后，多数发生副作用，如红斑丘疹、关节痛加重伴肿胀、肌痛、流感样症群、失眠、神志混乱等，再予以攻击量后，上述症状又可重现。
盐酸左旋咪唑糖浆的说明书
盐酸左旋咪唑糖浆的说明书在人们的生活当中，难免会有社交，一旦社交活动频繁，就难免伤肠胃，因此，肠胃疾病是许多工作繁忙人士比较常见的疾病。
选择药物治疗肠胃疾病是很多人都比较能接受的治疗方式，今天，我们为您推荐一种叫做盐酸左旋咪唑糖浆的药物，它能有效治愈各种肠胃疾病。
【药品名称】通用名称：盐酸左旋咪唑糖浆商品名称：盐酸左旋咪唑糖浆拼音全码：yansuanzuoxuanmizuotangjiang【主要成份】本品主要成份为：盐酸左旋咪唑。
化学名：(S)-(一)-6-苯基-2，3，5，6-四氢咪唑并[2，1-b]噻唑盐酸盐分子式：C11H12N2S.HCl分子量：240.76【性状】本品为棕色澄清的黏稠液体；味香甜。
【适应症/功能主治】对蛔虫、钩虫、蛲虫和粪类圆线虫病有较好疗效。
由于本品单剂量有效率较高，故适于集体治疗。
对班氏丝虫、马来丝虫和盘尾丝虫成虫及微丝蚴的活性较乙胺嗪为高，但远期疗效较差。
【规格型号】10ml:20mg*6支【用法用量】①驱蛔虫：口服，成人一日1.5～2.5mg/kg，空腹或睡前顿服。
小儿剂量一日为2～3mg/kg。
②驱钩虫：口服，一日1.5～2.5mg/kg，每晚1次，连服3日。
③治疗丝虫病：口服，一日4～6mg/kg，分2～3次服，连服3日。
【不良反应】一般轻微。
有恶心、呕吐、腹痛等，少数可出现味觉障碍、疲惫、头晕、头痛、关节酸痛、神志混乱、失眠、发热、流感样症群、血压降低、脉管炎、皮疹、光敏性皮炎等，偶见蛋白尿，个别可见粒细胞减少、血小板减少，少数甚至发生粒细胞缺乏症(常为可逆性)，常发生于风湿病或肿瘤患者。
另尚可引起即刻型和Arthus氏过敏反应，可能系通过刺激T细胞而引起的特应性反应。
个别病例可出现共济失调，感觉异常或视力模糊。
【禁忌】肝肾功能、肝炎活动期、妊娠早期或原有血吸虫病者禁用。
【注意事项】①类风湿性关节炎患者服用本品后易诱发粒细胞缺乏症。
②干燥综合征患者慎用。
盐酸左旋咪唑片的含量测定方法学研究
盐酸左旋咪唑片的含量测定方法学研究摘要目的：建立HPLC法检查盐酸左旋咪唑片的含量测定方法。
方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.75%磷酸二氢铵溶液（用二异丙胺调节pH 值至7.0）-乙腈（70:30）为流动相；检测波长为 215nm；进样体积10μl。
结果：方法的专属性、准确度、精密度及耐用性良好；在盐酸左旋咪唑的进样量为0.8μg～3.6μg范围内，盐酸左旋咪唑进样量与色谱峰面积线性关系良好，平均回收率为99.68%，RSD为0.74%（n=9）。
结论：本方法简便、快速、灵敏，可有效检测盐酸左旋咪唑的含量。
关键词：盐酸左旋咪唑；含量；HPLC盐酸左旋咪唑是常用的抗蠕虫药，临床应用广泛，常见的制剂有普通片、肠溶片、颗粒剂、栓剂、糖浆剂等[1]。
盐酸左旋咪唑除作为驱虫药之外，盐酸左旋咪唑还具有免疫调节作用，是一种免疫增强剂，能提高巨噬细胞的吞噬能力，增强机体的体液免疫功能和细胞免疫功能[2]。
中国药典2020年版二部已经收载了盐酸左旋咪唑和盐酸左旋咪唑片的质量标准，但是其含量测定的方法均为高氯酸滴定法，国家药典委员会发布了盐酸左旋咪唑片国家标准征求意见稿[3]，新标准中采用高效液相色谱法检测盐酸左旋咪唑的含量，本研究将对该方法进行详细的方法学研究，以判断该方法是否适合于盐酸左旋咪唑片的质量控制。
1 仪器与试药高效液相色谱仪（岛津2010）；色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱（4.6mm×150mm×5μm）；盐酸左旋咪唑（批号：210101、210102、210103，实验室自制）；盐酸左旋咪唑对照品(批号：100167-201203)，盐酸左旋咪唑杂质对照品(批号：100020-201305)，均购自中国食品药品检定研究院。
甲醇、乙腈为色谱级；其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果本品含量检查方法参照国家药典委员发布的盐酸左旋咪唑片标准征求意见稿中色谱条件进行。
2.1 色谱条件色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.75%磷酸二氢铵溶液（用二异丙胺调节pH值至7.0）-乙腈（70:30）为流动相；检测波长为 215nm；进样体积10μl；流速：1.0ml/min。
盐酸左旋咪唑粉质量标准
盐酸左旋咪唑粉质量标准盐酸左旋咪唑是一种常用的药物原料，广泛应用于医药领域。
为了确保盐酸左旋咪唑的质量和安全性，制定了一系列的质量标准。
本文将详细介绍盐酸左旋咪唑的质量标准，以便于大家更好地了解和使用该药物原料。
一、外观与性状盐酸左旋咪唑应为白色或类白色结晶性粉末，无异物和杂质。
其性状应符合国家药典或企业标准的规定。
二、标识盐酸左旋咪唑的包装上应标明以下内容：1. 产品名称：盐酸左旋咪唑。
2. 生产企业的名称和地址。
3. 批号：每批产品都有唯一的批号，用于追溯产品的生产过程和质量情况。
4. 生产日期和有效期：生产日期是指产品生产的具体日期，有效期是指产品在特定条件下保持其质量稳定的时间。
三、理化性质1. 盐酸左旋咪唑的溶解度：在水中的溶解度应符合国家药典或企业标准的规定。
2. 盐酸左旋咪唑的纯度：其纯度应不低于99.0%，并符合国家药典或企业标准的规定。
3. 盐酸左旋咪唑的熔点：其熔点应符合国家药典或企业标准的规定。
四、含量测定盐酸左旋咪唑的含量测定是评价其质量的重要指标之一。
通常采用高效液相色谱法（HPLC）进行含量测定。
含量测定结果应符合国家药典或企业标准的规定。
五、有关物质1. 盐酸左旋咪唑中是否含有未反应的原料、中间体或杂质，以及这些物质的含量应符合国家药典或企业标准的规定。
2. 盐酸左旋咪唑中是否含有有害物质，如重金属、有机溶剂残留等，其含量应符合国家药典或企业标准的规定。
六、微生物限度盐酸左旋咪唑中是否存在细菌、霉菌或其他微生物，其数量应符合国家药典或企业标准的规定。
七、包装与储存盐酸左旋咪唑应采用密封包装，并在包装上注明防潮、防阳光等注意事项。
其储存条件应符合国家药典或企业标准的规定。
总结：盐酸左旋咪唑作为一种常用的药物原料，其质量标准涉及外观与性状、标识、理化性质、含量测定、有关物质、微生物限度、包装与储存等多个方面。
只有在符合这些质量标准的前提下，才能确保盐酸左旋咪唑的质量和安全性。
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盐酸左旋咪唑
质量标准
制定人: 日期: 审核人: 日期: 批准人: 批准日期:
生效日期:
盐酸左旋咪唑Yansuan Zuoxuanmizuo Levamisole Hydrochloride
C 11H
12
N
2
S·HCL 240.76
本品为（S）-（—）-6-苯基-2，3，5，6-四氢咪唑并[2，1-b]噻唑盐酸
盐。
按干燥品计算，含C
11H
12
N
2
S·HCL不得少于98.5%。
[性状] 本品为白色或类白色针状结晶或结晶性粉末；无臭，味苦。
本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶，在三氯甲烷中微溶，在丙酮中极微溶解。
熔点本品的熔点（附录45页）为225-230℃。
比旋度取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液。
依法测定（附录47页），比旋度为不低于-121.5。
[鉴别]（1）取本品约60mg，加水20ml溶解后，加氢氧化钠试液2ml，煮沸10分钟，放冷，加亚硝基铁氰化钠试液数滴，即显红色；放置后，色渐变浅。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
（3）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录22页）。
[检查] 溶液的澄清度取本品2.0g，加新沸并冷至20～25℃的水50ml，溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液（附录83页）比较，不得更浓。
酸度取溶液的澄清度项下的溶液，依法测定（附录51页），pH值应为3.5～5.0。
吸光度取本品，加盐酸甲醇溶液（1.8→100）制成每1ml中含1mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录23页）在310nm的波长处测定，吸收度不得过0.20。
2-亚氨基噻唑烷衍生物取本品50mg，加稀乙醇10ml与水25ml使溶解，再加氨试液5ml，置50℃水浴中加热5分钟，加硝酸银试液2ml与水适量使成
50ml，摇匀，置50℃水浴中继续加热10分钟；如显浑浊，与对照液（取标准氯化钠溶液2ml，加水稀释成约40ml后，加硝酸1ml与硝酸银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟）比较，不得更浓。
2，3-二氢-6-苯基咪唑[2，1-b]噻唑盐酸盐取本品，加甲醇制成每1ml 中含0.10g的溶液，作为供试品溶液；另取2，3-二氢-6-苯基咪唑[2,1-b]噻唑盐酸盐对照品，加甲醇制成每1ml中含0.50mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录30页）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，用甲苯-甲醇-冰醋酸（45：8：4）为展开剂，展开，晾干，置碘蒸气中显色。
供试品溶液如显与对照品相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深（0.5%）。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（附录69页）。
炽灼残渣不得过0.1%（附录71页）。
[含量测定]取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加醋酸汞试液5ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当
于24.08mg的C
11H
12
N
2
S·HCL。
[类别]抗蠕虫药。
[贮藏] 密封保存。
[制剂]（1）盐酸左旋咪唑片（2）盐酸左旋咪唑注射液[标准来源] 《中国兽药典》二00五版一部。