第九章气相色谱分析法
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《现代气相色谱实践》第九章-气相色谱法的载气和辅助气 (1)
第九章 气相色谱法的载气和辅助气
一 载气和辅助气的性质
⒈ 氢气（H2） ⒉ 氦气（He） ⒊ 氮气（N2） ⒋ 氩气（Ar） ⒌ 空气
二 载气和辅助气的纯度
⒈ 载气中的水汽对色谱工作的影响 ⒉ 载气中的油蒸气对色谱工作的影响 ⒊ 载气中杂质无机气体对色谱工作的影响
三 载气和辅助气的净化
⒈ 活性炭 ⒉ 硅胶 ⒊ 分子筛 ⒋ 载气或空气中含大量油蒸气时的处理办法 ⒌ 超纯载气中痕量氧和硫的脱除
第九章 气相色谱法的载安全。 在使用工业钢瓶盛装的氢气时，应注意以下事项：
● 钢瓶应被涂成深绿色，并用大红色油漆注明“氢气”和"H2"字样。 ● 在作钢瓶与管道连接或拆卸工作中，绝不可使用任何沾有油脂或溶剂的金属工具，否则极 容易引起危及生命的强烈爆炸。 ● 与氢气钢瓶连接的管道最好是金属管，例如不锈钢管或紫铜管。尽量避免使用塑料管；绝 不要使用橡胶管，因为：
一 载气和辅助气的性质
在气相色谱法的早期工作中曾使用过一种累积式积分型检测器：碱液吸收量气管检测器。在 这种检测器上必须使用二氧化碳气作载气，当这种载气携带着样品组分从色谱柱中流出并进入量 气管检测器时，二氧化碳气被量气管中的碱液吸收，存留的气体当然就是被分析样品中组分的气 体。这种检测器在当时很适用于石油气、煤气等样品的分析；然而，这种气体的酸性会破坏碱性 的样品组分或固定相。于是人们就很自然地想到一种相反的办法，即在这种检测器中用硫酸来代 替碱液，并用碱性的氨气充当载气。二氧化碳和氨气都很容易提纯，价格相当低廉，且可贮存在 加压的钢瓶中，当它们一旦流出色谱柱后就会被量气管检测器中的吸收液吸收贻尽；它们的缺点 是只能分析气体样品，有很大的局限性。因此，当 1956 年出现热导检测器等灵敏的示差式微分型 检测器后，所有的累积式积分型检测器就立即被淘汰。
一 载气和辅助气的性质
⒈ 氢气（H2） ⒉ 氦气（He） ⒊ 氮气（N2） ⒋ 氩气（Ar） ⒌ 空气
二 载气和辅助气的纯度
⒈ 载气中的水汽对色谱工作的影响 ⒉ 载气中的油蒸气对色谱工作的影响 ⒊ 载气中杂质无机气体对色谱工作的影响
三 载气和辅助气的净化
⒈ 活性炭 ⒉ 硅胶 ⒊ 分子筛 ⒋ 载气或空气中含大量油蒸气时的处理办法 ⒌ 超纯载气中痕量氧和硫的脱除
第九章 气相色谱法的载安全。 在使用工业钢瓶盛装的氢气时，应注意以下事项：
● 钢瓶应被涂成深绿色，并用大红色油漆注明“氢气”和"H2"字样。 ● 在作钢瓶与管道连接或拆卸工作中，绝不可使用任何沾有油脂或溶剂的金属工具，否则极 容易引起危及生命的强烈爆炸。 ● 与氢气钢瓶连接的管道最好是金属管，例如不锈钢管或紫铜管。尽量避免使用塑料管；绝 不要使用橡胶管，因为：
一 载气和辅助气的性质
在气相色谱法的早期工作中曾使用过一种累积式积分型检测器：碱液吸收量气管检测器。在 这种检测器上必须使用二氧化碳气作载气，当这种载气携带着样品组分从色谱柱中流出并进入量 气管检测器时，二氧化碳气被量气管中的碱液吸收，存留的气体当然就是被分析样品中组分的气 体。这种检测器在当时很适用于石油气、煤气等样品的分析；然而，这种气体的酸性会破坏碱性 的样品组分或固定相。于是人们就很自然地想到一种相反的办法，即在这种检测器中用硫酸来代 替碱液，并用碱性的氨气充当载气。二氧化碳和氨气都很容易提纯，价格相当低廉，且可贮存在 加压的钢瓶中，当它们一旦流出色谱柱后就会被量气管检测器中的吸收液吸收贻尽；它们的缺点 是只能分析气体样品，有很大的局限性。因此，当 1956 年出现热导检测器等灵敏的示差式微分型 检测器后，所有的累积式积分型检测器就立即被淘汰。
色谱分析—气相色谱(分析化学课件)
③分子扩散项与流速有关，流速↓，滞留时间↑，扩散↑ ④选择分子量大的载气(如N2)，以减小纵向扩散，增加柱效
速率理论
C ·u-传质阻力项
降低固定相液膜厚度，并增加组分在固定相中的扩散系数，可以减少传质 阻力，提高柱效。
塔板理论
将色谱分离过程比作蒸馏过程，将连续的色谱分离过程 分割成多次的平衡过程的重复（类似于蒸馏塔塔板上的平衡 过程）。 塔板理论的假设： （1）在每一个平衡过程间隔内，平衡可以迅速达到； （2）将载气看作成脉冲（间歇）过程； （3）试样沿色谱柱方向的扩散可忽略； （4）每次分配的分配系数相同。
其同分异构体，选择性地测定维生素E。 内标法为定量分析依据。
维生素E的含量测定
二、实验仪器及试剂： 仪器：气相色谱仪、HP-5石英毛细管色谱柱（30.0m×320 μm ）、火焰 离子化检测器（FID）和氢气钢瓶等； 试剂：正三十二烷、正己烷、维生素E对照品和维生素E软胶囊。
维生素E的含量测定
三、实验步骤： 1.测定的色谱条件与系统适应性试验：
4、标准溶液的配制： 精密称取维生素E对照品20mg，量取正三十二烷内标物10mL，定
容至100mL，得标准溶液； 5、供试液的制备： 精密称取维生素E胶丸20mg，加内标物10mL，定 容至100mL，得供试品溶液； 6、测定：待基线平直后，分取供试液和标准溶液各1-3 μL注入气相色 谱仪，记录峰面积，再计算含量。
色谱图
3.分配系数和分配比
分配系数 色谱过程中，处于动态平衡时组分在固定相与流动相中的
浓度之比为分配系数。
组分在固定相中的浓度 K = 组分在流动相中的浓度
= cs cm
K随温度变化而变化，与固定相、流动相的体积无关。
色谱图
速率理论
C ·u-传质阻力项
降低固定相液膜厚度，并增加组分在固定相中的扩散系数，可以减少传质 阻力，提高柱效。
塔板理论
将色谱分离过程比作蒸馏过程，将连续的色谱分离过程 分割成多次的平衡过程的重复（类似于蒸馏塔塔板上的平衡 过程）。 塔板理论的假设： （1）在每一个平衡过程间隔内，平衡可以迅速达到； （2）将载气看作成脉冲（间歇）过程； （3）试样沿色谱柱方向的扩散可忽略； （4）每次分配的分配系数相同。
其同分异构体，选择性地测定维生素E。 内标法为定量分析依据。
维生素E的含量测定
二、实验仪器及试剂： 仪器：气相色谱仪、HP-5石英毛细管色谱柱（30.0m×320 μm ）、火焰 离子化检测器（FID）和氢气钢瓶等； 试剂：正三十二烷、正己烷、维生素E对照品和维生素E软胶囊。
维生素E的含量测定
三、实验步骤： 1.测定的色谱条件与系统适应性试验：
4、标准溶液的配制： 精密称取维生素E对照品20mg，量取正三十二烷内标物10mL，定
容至100mL，得标准溶液； 5、供试液的制备： 精密称取维生素E胶丸20mg，加内标物10mL，定 容至100mL，得供试品溶液； 6、测定：待基线平直后，分取供试液和标准溶液各1-3 μL注入气相色 谱仪，记录峰面积，再计算含量。
色谱图
3.分配系数和分配比
分配系数 色谱过程中，处于动态平衡时组分在固定相与流动相中的
浓度之比为分配系数。
组分在固定相中的浓度 K = 组分在流动相中的浓度
= cs cm
K随温度变化而变化，与固定相、流动相的体积无关。
色谱图
气相色谱分析方法
载体的选择：种类，粒度，分布
41
续前
•
•
•
固定液配比的选择： 高沸点组分→比表面积小的载体 低固定液配比（1%~3%） 低柱温 低沸点组分→高固定液配比（5%~25%） 加大k值，达到良好分离 难分离组分→毛细管柱
42
（2）柱长的选择
L n ，R ，峰宽 ，柱压
k不变，不变
（一）固定液 （二）载体
5
（一）固定液
1．要求： （1）操作柱温下固定液呈液态（易于形成均匀液膜） （2）操作条件下固定液热稳定性和化学稳定性好 （3）固定液的蒸气压要低（柱寿命长，检测本底低） （4）固定液对样品应有较好的溶解度及选择性 2．分类： 化学分类法 极性分类法
6
续前
化学分类法
48
续前
300 H 8.7 10 3 mm n 3445
L
R n R L
R1 R2 L1 L2
1.06 1.5
30 L2
L2 60cm
49
第五节 毛细管气相色谱法
特点
1.
分离性能好
2.
3. 4. 5.
柱渗透性好
柱容量小
易实现气相色谱－质谱联用
应用范围广
R1 2 L1 ( ) R2 L2 H不变 n L
注：根据R>1.5选择L，一般较短(0.6~6m) 不可以无限延长柱子
43
2．柱温的选择
原则： 1）在能保证R的前提下，尽量使用低柱温， 但应保证适宜的tR及峰不拖尾，减小检测本底 2）根据样品沸点情况选择合适柱温 柱温应低于组分沸点50~1000C 宽沸程样品应采用程序升温
仪器分析课后习题答案(武大版)
仪器分析课后习题（参考）（部分）第一章绪论1.仪器分析有哪些分析方法？请加以简述。
答：a.光学分析法 b.电化学分析法 c.分离分析法 d.其它分析方法。
光学分析法：分为非光谱法和光谱法。
非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化，从而建立起分析方法的一类光学测定法。
光谱法是物质与光相互作用时，物质内部发生的量子化的能级间的跃迁，从而测定光谱的波长和强度而进行的分析方法。
电化学分析方法：利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。
分离分析方法：利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解析能力、迁移速率等方面的差异，先分离，后按顺序进行测定的一类分析方法。
其它仪器分析方法和技术：利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。
3.仪器分析的联用技术有何显著优点？答：多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自的优点得到发挥，缺点得到克服，尤其是仪器与现代计算机技术智能融合，实现人机对话，不断开拓了一个又一个的研究领域。
第二章分子分析方法2.为什么分子光谱总是带状光谱？答：因为当分子发生电子能级跃迁时，必须伴随着振动能级和转动能级的跃迁，而这些振动的能级和转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的，所以是带状光谱。
4.有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型？那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来？答：б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。
其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。
5.何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应，淡色效应、向红基团、向蓝基团？答：深色团：分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。
助色团：与生色团和饱和烃相连且使吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增强的原子或原子团，如：-OH、-NH2。
长移：某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团，使吸收峰向长波长的移动的现象。
第九章 色谱法概论-2
8）选择性因子 α：调整保留值 ） 之比
某组分2的调整保留值与组分1的调整保留 值之比，称为选择性因子 。 由于相对保留值只与柱温及固定相性质有 关，而与柱径、柱长、填充情况及流动 相流速无关，因此，它在色谱法中，特 别是在气相色谱法中，广泛用作定性的 依据。 K2 k2 α = r2， = = 1 K1 k1
1．流出曲线和色谱峰
色谱图） 流出曲线（色谱图）：电信号强度随时间变化曲线 色谱峰：流出曲线上突起部分 色谱峰
从色谱图上可以得到许多重要 信息：
①根据色谱峰的个数，可以判断试样中所含组 分的最少个数。 ②根据色谱峰间的距离，可评价色谱条件的选 择是否合理。 ③利用色谱峰的保留值及区域宽度，可评价柱 效。 ④根据色谱峰的保留值，可以对组分进行定性 分析。 ⑤根据色谱峰的面积或峰高，可以对组分进行 定量分析。
♠某组分的 = 0时，即不被固定相保留，最先流出。 某组分的K 某组分的 时 即不被固定相保留，最先流出。
11．容量因子 11．
分配系数K 分配系数 ： K = CS
以吸附色谱为例见图示 吸附→ 解吸→再吸附 →再解吸 →反复多次洗 脱→被测组分分配系数不同→ 差速迁移 → 分 离
图示
分配系数的微小差异→吸附能力的微小差异 微小差异积累→较大差异→吸附能力弱的组分先流出； 吸附能力强的组分后流出 back
色谱过程示意图
二、色谱流出曲线和基本概念
1．流出曲线和色谱峰 2．保留值：色谱定性参数 3．色谱峰的区域宽度：色谱柱效参数
第2节 色谱过程与术语 一、 色谱过程：
色谱过程是当流动相中携带的混合物流
经固定相时，其与固定相发生相互作用。 经固定相时，其与固定相发生相互作用。 由于混合物中各组分在性质和结构上的差 与固定相之间产生的作用力的大小、 异，与固定相之间产生的作用力的大小、 强弱不同，随着流动相的移动， 强弱不同，随着流动相的移动，混合物在 两相间经过反复多次的分配平衡， 两相间经过反复多次的分配平衡，使得各 组分被固定相保留的时间不同， 组分被固定相保留的时间不同，从而按一 定次序由固定相中流出。 定次序由固定相中流出。
气相色谱分析法ppt课件
1970年代至今
GC技术不断完善，出现了毛细管柱、高效液相色谱（HPLC）等新技 术。
现状
目前，气相色谱法已经成为化学分析领域中最常用的分离和分析方法 之一，广泛应用于环境、食品、医药、石油化工等领域。
应用领域与意义
01 环境监测
02 食品安全
03 医药分析
04 石油化工
05 意义
用于大气、水、土壤等环 境中污染物的检测和分析 。
载气系统
01
02
03
载气种类
常用的载气有氢气、氮气 、氦气等，选择载气需考 虑样品的性质和分析要求 。
载气纯度
高纯度的载气可以减少杂 质对分析结果的影响，提 高分析的准确性和灵敏度 。
载气流速
适当的载气流速可以保证 样品在色谱柱中得到充分 分离，同时避免色谱峰展 宽。
进样系统
进样方式
包括手动进样和自动进样 两种方式，自动进样可以 提高分析效率和重复性。
02
根据分析要求选择合适 的色谱柱长度和内径。
03
考虑色谱柱的耐用性和 使用寿命，选择质量可 靠的色谱柱品牌。
04
对于复杂样品的分析， 可采用多维色谱技术以 提高分离效果和分析准 确性。
05
气相色谱操作条件优化 与实验设计
载气流速对分离效果影响研究
载气流速对色谱峰的影响
流速过快可能导致峰形变宽，流速过慢则可能使峰形变窄或产生 前沿峰。
凝收集。
顶空分析法
将样品置于密闭容器中 ，加热使挥发性成分挥 发至容器顶部空间，然
后进行分析。
进样方式及技巧
01
02
03
04
手动进样
使用微量注射器将样品注入进 样口，注意注射速度、注射量
GC技术不断完善，出现了毛细管柱、高效液相色谱（HPLC）等新技 术。
现状
目前，气相色谱法已经成为化学分析领域中最常用的分离和分析方法 之一，广泛应用于环境、食品、医药、石油化工等领域。
应用领域与意义
01 环境监测
02 食品安全
03 医药分析
04 石油化工
05 意义
用于大气、水、土壤等环 境中污染物的检测和分析 。
载气系统
01
02
03
载气种类
常用的载气有氢气、氮气 、氦气等，选择载气需考 虑样品的性质和分析要求 。
载气纯度
高纯度的载气可以减少杂 质对分析结果的影响，提 高分析的准确性和灵敏度 。
载气流速
适当的载气流速可以保证 样品在色谱柱中得到充分 分离，同时避免色谱峰展 宽。
进样系统
进样方式
包括手动进样和自动进样 两种方式，自动进样可以 提高分析效率和重复性。
02
根据分析要求选择合适 的色谱柱长度和内径。
03
考虑色谱柱的耐用性和 使用寿命，选择质量可 靠的色谱柱品牌。
04
对于复杂样品的分析， 可采用多维色谱技术以 提高分离效果和分析准 确性。
05
气相色谱操作条件优化 与实验设计
载气流速对分离效果影响研究
载气流速对色谱峰的影响
流速过快可能导致峰形变宽，流速过慢则可能使峰形变窄或产生 前沿峰。
凝收集。
顶空分析法
将样品置于密闭容器中 ，加热使挥发性成分挥 发至容器顶部空间，然
后进行分析。
进样方式及技巧
01
02
03
04
手动进样
使用微量注射器将样品注入进 样口，注意注射速度、注射量
GC顶空和裂解
二、顶空气相色谱技术与 顶空气相色谱技术与 应用
applications and technology of headspace gas chromatograph
22:38:59
一、裂解气相色谱的原理与应用
application and technology of pyrolysis gas chromatograph 裂解气相色谱（ chromatograph，PyGC） 裂解气相色谱（pyrolysis gas chromatograph，PyGC） ——热裂解和气相色谱两种技术的结合。 热裂解和气相色谱两种技术的结合。 热裂解和气相色谱两种技术的结合 一些分子量较大、结构复杂、难挥发、 一些分子量较大、 结构复杂、 难挥发 、难溶解的物质的 分析鉴定方法。 分析鉴定方法。如：聚合物分析； 聚合物分析； 热裂解：在热能作用下，物质发生的化学降解过程； 热裂解：在热能作用下，物质发生的化学降解过程； 热裂解+气相色谱+质谱（红外、核磁）技术——研究高 热裂解 +气相色谱+质谱（红外、核磁 ）技术 研究高 分子化合物的有力工具； 分子化合物的有力工具； 在高分子、生物医学、环境科学、考古学、地球化学、 在高分子、生物医学、 环境科学、考古学、地球化学、 矿物燃料、炸药等领域有广泛应用。 矿物燃料、炸药等领域有广泛应用。
22:38:59
特点:
分离效率高( (1) 分离效率高(色谱法自身的特点) 灵敏度高(色谱法自身的特点) (2) 灵敏度高 (3) 分析速度快 快速裂解、快速分析；不丢失信息； (4) 信息量大 裂解条件与裂解产物关系；样品组成与裂解产物； 裂解机理和反应动力学研究 (5) 适合于各种形态样品 粘稠液体、粉末、纤维及弹性体、固化树脂、涂料、硫 化橡胶、塑料等； 简单、 (6) 简单、易行
第9章 气相色谱分析法分析
§9.1 概述
§9.2 固定相
第9章
气相色谱
分析法
§9.3 气相色谱分析理论基础
§9.4 气相色谱分离操作条件 的选择
Gas Chromatography, §9.5 毛细管柱气相色谱法简介
GC
§9.6 气相色谱检测器
§9.7 气相色谱定性鉴定方法
§9.8 气相色谱定量测定方法
§9.9 2020年10月19日12 液相色谱法简介
另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体
（气体或液体），称为流动相。
2020年10月19日12时 18分
2.色谱法分类
气相色谱
气固色谱 气液色谱
流动相为气体， 固定相为固体吸附剂
流动相为气体， 固定相为液体
液相色谱
2020年10月19日12时 18分
液固色谱 液液色谱
流动相为液体， 固定相为固体吸附剂。
流动相为液体， 固定相为液体
9.1.2 气相色谱法的特点
1. 分离效率高
复杂混合物、有机同系物、异构体及手性异构体。
2. 灵敏度高
可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量.
3. 分析速度快
一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。
4. 应用范围广
适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。
k ms mM
(或k ns ） nM
对于一定的色谱体系，组分的分离最终决定于组分
在两相中的量，而不是平衡浓度，因此分配比更能表
征分配达到平衡时的分离情况。
K与 k 的之间存在什么样的关联？
2020年10月19日12时 18分
K与 k 的关系：
K cs ms /Vs k VM k
§9.2 固定相
第9章
气相色谱
分析法
§9.3 气相色谱分析理论基础
§9.4 气相色谱分离操作条件 的选择
Gas Chromatography, §9.5 毛细管柱气相色谱法简介
GC
§9.6 气相色谱检测器
§9.7 气相色谱定性鉴定方法
§9.8 气相色谱定量测定方法
§9.9 2020年10月19日12 液相色谱法简介
另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体
（气体或液体），称为流动相。
2020年10月19日12时 18分
2.色谱法分类
气相色谱
气固色谱 气液色谱
流动相为气体， 固定相为固体吸附剂
流动相为气体， 固定相为液体
液相色谱
2020年10月19日12时 18分
液固色谱 液液色谱
流动相为液体， 固定相为固体吸附剂。
流动相为液体， 固定相为液体
9.1.2 气相色谱法的特点
1. 分离效率高
复杂混合物、有机同系物、异构体及手性异构体。
2. 灵敏度高
可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量.
3. 分析速度快
一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。
4. 应用范围广
适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。
k ms mM
(或k ns ） nM
对于一定的色谱体系，组分的分离最终决定于组分
在两相中的量，而不是平衡浓度，因此分配比更能表
征分配达到平衡时的分离情况。
K与 k 的之间存在什么样的关联？
2020年10月19日12时 18分
K与 k 的关系：
K cs ms /Vs k VM k
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1. 种类
(1)活性炭
有较大的比表面积，吸附性较强。
(2)活性氧化铝
有 较 大 的 极 性 。 适 用 于 常 温 下 O2、N2、CO、CH4、 C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸 附而不能用这种固定相进行分析。
(3)硅胶
与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质
专属型——对特定物质有高灵敏响应；
常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；
有关检测器第原九理章 、结构见第三节。 气相色
谱分析
2021/3/11
法
5. 温度控制系统
温度是色谱分离条件的重要选择参数；
气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制 温度；
气化室：保证液体试样瞬间气化；
检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；
分离室：准确控制分
离需要的温度。当试样
复杂时，分离室温度需
要按一定程序控制温度
变化，各组分在最佳温
度下分离；
2021/3/11
第九章 气相色 谱分析 法
第九章 气相色谱分析法
gas chromatographic analysis, GC
第二节 气相色谱固定相
一、气固色谱固定相
stationary phases in Gas-solid chromatograph
9-热导检测器；10-放 大器；11-温度控制器； 12-记录仪；
载气系统
进样系统
色谱柱
检测系统
2021/3/11
第九章 气相色 谱分析 法
温控系统
三、气相色谱仪主要部件
main assembly of gas chromatograph
1. 载气系统
包括气源、净化干燥管和载气 流速控制；
常用的载气有：氢气、氮气、氦气；
第九章 气相色谱分析法
gas chromatographic analysis ,GC
第一节 气相色谱仪
一、气相色谱仪
gas chromatographic instruments
二、气相色谱仪流程
process of gas chromatograph
三、气相色谱主要部件
main assembly of gas chromatograph
的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。
(5)高分子多孔微球（GDX系列）
新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。
型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇
的分析。
2021/3/11
第九章 气相色 谱分析 法
2. 气固色谱固定相的特点
（1）性能与制备和活化条件有很大关系； （2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果 差异较大； （3）种类有限，能分离的对象不多； （4）使用方便。
第九章 气相色 谱分析 法
二、气相色谱结构流程
process of gas chromatograph
1-载气钢瓶；2-减压阀；
3-净化干燥管；4-针形 阀；5-流量计;6-压力 表；4-针形阀；5-流量 计;6-压力表；
9-热导检测器；10-放 大器；11-温度控制器； 12-记录仪；
载气系统
进样系统
净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过 分子筛、活性炭等）；
载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气 流速恒定。
2021/3/11
第九章 气相色 谱分析 法
2. 进样装置
进样装置：进样器+气化室；
气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样 首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体 进入分离柱；
二、气液色谱固定相
stationary phases in gas-liquid chromatograph
stationary phases in gas chromatograph
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第九章气相色谱 分析法
一、气固色谱固定相
stationary phases in Gas-solid chromatograph
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第九章 气相色 谱分析 法
液体进样器： 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL； 毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样 器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完 成，一次可放置数十个试样。 气化室：将液体试样瞬间 气化的装置。无催化作用。
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第九章 气相色 谱分析 法
gas chromatographic instruments
2021/3/11
第九章气相色谱 分析法
一、气相色谱仪器
gas chromatographic instruments
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第九章 气相色 谱分析 法
气相色谱仪器
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第九章 气相色 谱分析 法
气相色谱仪器
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色谱柱
检测系统
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第九章 气相色 谱分析 法
温控系统
结构流程
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第九章 气相色 谱分析 法
二、气相色谱结构流程
process of gas chromatograph
1-载气钢瓶；2-减压阀；
3-净化干燥管；4-针形 阀；5-流量计;6-压力 表；4-针形阀；5-流量 计;6-压力表；
3. 色谱柱（分离柱）
色谱柱：色谱仪的核心部件。
柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据 需要确定。
柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。
液-固色谱：固体吸附剂
液-液色谱：担体+固定液
柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大， 流速慢或将 柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。
有关固定液第气性九相章色质及其选择见下一节。
谱分析
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法
4. 检测系统
色谱仪的眼睛，
通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；
被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质 量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示， 给出色谱图；
检测器：广普型——对所有物质均有响应；
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第九章 气相色 谱分析 法
二、气液色谱固定相
外，还能分析CO第气九相2、章色 N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。
谱分析
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法
气固色谱固定相
(4)分子筛
碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A
、5A、10X及13X分子筛等（孔径：埃）。常用5A和13X（常
温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等