柠檬酸的检测
食品中柠檬酸含量检测项目有哪些
食品中柠檬酸含量检测项目有哪些
柠檬酸检测方法国家标准
食品添加剂柠檬酸主要用于碳酸饮料、果汁饮料、乳酸饮料、腌制品等方面，其需求量随季节气候的变化而变化。
无论是存在于食物本身的天然柠檬酸还是食品添加剂中的柠檬酸，食品中柠檬酸检测都很有必要，那食品中柠檬酸含量检测项目有哪些？来看看柠檬酸检测方法国家标准。
食品中柠檬酸的含量检测范围
柠檬、柑橘、菠萝、动物的骨骼、肌肉、血液、砂糖、糖蜜、淀粉、葡萄、食用罐头、饮料、果酱、酸味糖果、牛奶、鱼头、鱼骨汤、小虾皮等。
食品中柠檬酸含量检测项目有哪些？柠檬酸检测项目
柠檬酸的含量测定、以及柠檬酸单质的透光率、水分、易碳化物、硫酸灰分、氯化物、硫酸盐、草酸盐、钙盐、铁、砷盐、重金属等。
柠檬酸检测方法国家标准
GB/T 33412-2016 生物制品中羟基柠檬酸的测定高效液相色谱法
GB 1886.235-2016 食品安全国家标准食品添加剂柠檬酸
GB/T 18916.23-2015 取水定额第23部分:柠檬酸制造
GB/T 23877-2009 饲料酸化剂中柠檬酸、富马酸和乳酸的测定.高效液
相色谱法
GB/T 9855-2008 化学试剂.一水合柠檬酸(柠檬酸)
GB 1987-2007 食品添加剂柠檬酸
GB/T 8269-2006 柠檬酸
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 606 化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法GB/T 5009.11-2003 食品中总碑及无机砷的测定方法。
雪碧中柠檬酸含量的测定
雪碧中柠檬酸含量的测定XX学院化学化工学院 2010级化学1班 XX指导老师 xx摘要：柠檬酸作为一种食品添加剂，经常出现在我们的日常生活中，特别是在各类碳酸饮料中广泛使用。
日前有媒体报道，杭州一消费者把12罐包装完好的雪碧存放3个月后竟都变成了空罐，不禁让很多人担心雪碧中柠檬酸会“腐蚀”人体。
本次实验主要探究雪碧中柠檬酸含量，以检测其是否对人产生危害。
关键词：柠檬酸雪碧含量1实验原理雪碧主要包括：水，果葡萄浆，白砂糖，食品添加剂（二氧化碳，柠檬酸，柠檬酸钠，苯甲酸钠），食用香精。
其中主要的酸性物质主要为碳酸和柠檬酸，在测定时将碳酸先逸出后再测定柠檬酸。
柠檬酸是一种重要的有机酸，摩尔质量为92.14g/mol，又名枸橼酸，无色晶体，常含一分子结晶水，无臭，有很强的酸味，易溶于水。
柠檬酸的分解温度为175℃。
用碱标准溶液滴定试样液中的柠檬酸时，以酚酞为指示剂。
当滴定至终点溶液呈浅红色，且30s不褪色时，根据滴定时消耗的标准NaOH溶液积,可算出试样中柠檬酸的总酸度。
反应式为：标定柠檬酸所用到的NaOH标准液是采用间接法配制而成,并不是0.1 mol/L NaOH标准溶液.因此必须要用基准物质标定其准确浓度。
标定所用基准物质是邻苯二甲酸氢钾，容易制得纯品，不含结晶水，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大，比较稳定，是较好的基准物质。
它与氢氧化钠的反应式为：化学计量点的产物邻苯二甲酸钾钠是二元弱碱，因此化学计量点时的溶液为弱碱性,选用酚酞作指示剂，滴定终点由无色变为浅红色。
氢氧化钠的摩尔浓度计算公式(mol/L)：柠檬酸的含量计算公式为(g/L)：2实验准备2.1仪器3只250mL锥形瓶、碱式滴定管1支、分析天平1台、500mL烧杯1个、250mL烧杯1个，电炉。
2.2药品邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠、酚酞、500mL雪碧饮料1瓶。
2.3反应物物化常数3实验内容及数据记录3.1 NaOH的标定准确称取NaOH固体约2.0g放置在烧杯中，先加入20mL蒸馏水将其溶解，再转移至试剂瓶中加水稀释至250ml，混匀，待标定。
柠檬酸含量的测定方法
柠檬酸含量的测定方法
实训指导：柠檬酸含量的测定方法
一、仪器设备
1.常压万用表：用于检测焊枪电压；
2.pH计：用于测定样品中柠檬酸的含量；
3.烧杯：用于样品的烧结；
4.密度形状分析仪：用于测定样品中柠檬酸的粒径，准确含量
二、实验步骤
1、样品的准备：用量秤称取柠檬酸样品，放入100mL烧杯中；
2、实验设备准备：准备常压万用表、PH计、密度形状分析仪等实验设备；
3、柠檬酸溶解：将称取的柠檬酸样品加入稀释液中，搅拌溶解；
4、电位试验：使用常压万用表检测柠檬酸样品电位是否正常；
5、柠檬酸浓度测定：将溶解的柠檬酸样品及稀释后的样品，滴入PH 计中，读取PH值，以此确定柠檬酸浓度；
6、密度形状分析：用密度形状分析仪测定样品中柠檬酸的粒径，以此准确判定样品含量；
7、实验结论：使用仪器设备，结合PH计测定及密度形状分析仪的测定结果，得出柠檬酸的浓度及粒径，以此确定样品含量。
三、注意事项
1、实验过程中，要注意柠檬酸的溶解，搅拌时间不宜过长；
2、搅拌时应当避免产生气泡，以免干扰实验结果；。
柠檬酸含量的测定方法
柠檬酸含量的测定方法柠檬酸是一种常见的有机酸，广泛应用于食品工业、化妆品工业、制药工业等领域。
柠檬酸的含量测定是对柠檬酸产品质量的评价标准之一、以下是柠檬酸含量测定的实训指导。
实验目的：了解柠檬酸含量测定的原理和方法，熟练掌握柠檬酸含量测定的操作步骤。
实验原理：本实验采用酸碱滴定法测定柠檬酸的含量。
柠檬酸呈酸性，能与碱反应，生成盐和水。
用氢氧化钠溶液作为滴定试剂，与柠檬酸发生中和反应。
通过滴定溶液中柠檬酸的含量，计算出柠檬酸的含量。
实验仪器和试剂：1.仪器：实验室常规玻璃仪器；2.试剂：柠檬酸标准溶液、氢氧化钠溶液、酚酞指示剂。
实验步骤：1.取一定量的柠檬酸标准溶液，放入容量瓶中，加入适量的蒸馏水稀释。
摇匀，备用；2.取一定量的氢氧化钠溶液，加入滴定仪器的滴定瓶中，装上滴定管；3.取适量的柠檬酸样品，放入滴定瓶中，加入适量的蒸馏水稀释。
加入几滴酚酞指示剂；4.开始滴定：滴定仪的进口放置于滴定瓶中，滴定管末端的一滴溶液滴在玻璃板上，让溶液接触空气2-3秒钟，观察颜色变化。
然后开始滴定，注意记录滴定消耗的滴定液体积；5.在溶液颜色由红色变为淡粉红色时，停止滴定。
记录滴定液的滴定体积；6.重复实验3至5步骤，直至滴定次数的滴定体积相近；7.计算柠檬酸的浓度：柠檬酸的浓度（C）=（乙酸酒精体积-甲酸酒精体积）×滴定因子×1000/样品量；其中滴定因子为氢氧化钠的浓度；8.计算柠檬酸含量。
实验注意事项：1.柠檬酸标准溶液和样品的取量要准确；2.滴定过程中要轻轻摇匀溶液，确保滴定精确；3.滴定仪的使用要注意安全，避免滴定液泼溅到皮肤或眼睛；4.滴定管要垂直放置，并且滴定前要用滴定液清洗一遍。
实验结果与数据处理：根据滴定次数和滴定体积计算出柠檬酸的含量，并进行统计和分析。
可以计算出不同样品之间的柠檬酸含量的差异，评价样品的质量和纯度。
总结：通过本实验，我们可以掌握柠檬酸含量测定的原理和方法，提高实验操作技能和数据处理能力。
高效液相色谱法测定柠檬酸的含量
高效液相色谱法测定柠檬酸的含量
高效液相色谱法是一种常用的化学分析方法，用于分离和测定复杂样品中的各种组分。
以下是使用高效液相色谱法测定柠檬酸含量的基本步骤：
1. 样品处理：根据样品的性质，选择适当的提取和纯化方法，以从样品中分离出柠檬酸。
2. 配置标准溶液：准确称取一定量的柠檬酸标准品，用适当的溶剂溶解，配置成一定浓度的标准溶液。
3. 液相色谱分析条件设置：选择合适的色谱柱、流动相、流速等参数，确保柠檬酸的有效分离。
4. 样品进样：将处理后的样品溶液注入液相色谱仪，进行分离分析。
5. 数据处理：通过与标准品对比，确定柠檬酸的峰，并使用相应的计算公式计算柠檬酸的含量。
6. 重复实验：为了确保数据的准确性和可靠性，通常需要进行多次重复实验。
需要注意的是，以上步骤仅为一般性指导，实际操作中可能需要根据具体情况进行调整。
此外，操作人员应具备相关的实验技能和理论知识，并严格遵守实验室安全规定。
柠檬酸含量测定方法
柠檬酸含量测定方法柠檬酸含量测定方法在食品工业中，柠檬酸广泛应用于饮料、果汁、糖果、糕点等食品的生产中。
确定柠檬酸的含量对于保证产品质量、确定配方以及满足消费者对食品的期望至关重要。
开发一种准确可靠的柠檬酸含量测定方法具有重要意义。
柠檬酸含量的测定方法可以归纳为化学法和仪器法两大类。
其中，化学法包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法和缓冲液法；仪器法包括高效液相色谱法、紫外可见光谱法、红外光谱法和核磁共振法等。
不同的方法具有不同的特点和适用范围，下面将分别介绍其中几种常用的柠檬酸含量测定方法。
1. 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种简便、快速的测定方法，适用于柠檬酸含量较高的样品。
该方法的原理是使用氢氧化钠溶液作为滴定剂，将样品中的柠檬酸与氢氧化钠发生中和反应，通过滴定剂的消耗量计算出柠檬酸的含量。
该方法操作简单，但对溶液的浓度和体积要求较高，因此适用范围有限。
2. 高效液相色谱法高效液相色谱法（HPLC）是一种精确可靠的测定方法，适用于柠檬酸含量较低的样品。
该方法的原理是将样品中的柠檬酸分离并通过色谱柱与检测器进行检测，再根据峰面积或峰高计算出柠檬酸的含量。
HPLC法具有测定范围广、准确度高的优点，但仪器成本较高且操作复杂，需要专业技术人员进行操作和分析。
3. 紫外可见光谱法紫外可见光谱法是一种快速简便的测定方法，适用于柠檬酸含量中等的样品。
该方法的原理是测定柠檬酸在紫外或可见光波长范围内的吸光度，利用柠檬酸的吸光度与浓度之间的关系进行定量分析。
紫外可见光谱法具有操作简便、快速分析的优点，但对样品的吸光度范围和标定曲线的准确性要求较高。
总结回顾：通过对柠檬酸含量测定方法的介绍，我们可以看出不同的方法适用于不同范围的柠檬酸含量。
酸碱滴定法适用于含量较高的样品，具有操作简单的优点；HPLC法适用于含量较低的样品，具有准确度高的优点；紫外可见光谱法适用于中等含量的样品，具有快速分析的优点。
从个人观点来看，柠檬酸含量测定方法的选择应该综合考虑样品特点、实验条件以及经济成本等因素。
食品中柠檬酸的阻抑动力学光度法检测
２ ． １ 吸收 曲线 配制 不 同体 系的溶 液 ，按照 试验 方法 在 分 图１ ） 。图１ 中曲线２ 和 曲线３ 表 明 ，柠檬 酸在 硫 酸介质 中对 Ｆ ｅ （ Ｈ Ｉ ） 催 化 过 氧
化氢 氧 化 中性 红 的褪 色反 应 中具有 显 著 的抑制 作 用 ，
使吸光度值增大。在上述反应体系中加人表面活性剂 Ｃ Ｔ Ｍ Ａ Ｂ 后 ，使体 系 的吸光 度 差值增 大 ， 由此 可 知 Ｃ Ｔ ＭＡ Ｂ 具 有增 敏作 用 。从 图 ｌ 还 可 以看 出 ，各条 曲线
均在５ ２ ０ ｎ ｍ处 有 最 大 吸 收 峰 ，故 试 验 选 择 ５ ２ ０ ｎ ｍ为 工作 波长 。 ２ ． ２ 反 应条 件 ２ ． ２ ． １ 反 应介 质 的选择
Ｆ ｅ （ ｍ） 溶液 ，２ ． ０ ｍ Ｌ ｊ ． ￣ 氧化氢溶液 ，其 中一支具塞 比色管加入一定量的柠檬酸工作溶液 （ 为阻抑反应体系） ， 另一支不加柠檬酸工作溶液 （ 非阻抑反应体系） ，加水稀释至刻度 ，摇匀后置于８ ０ ￣ Ｃ 水浴中加热１ ５ ｍ ｉ ｎ ，同 时取 出冰水 冷 却２ ０ ｍ ｉ ｎ 。用 １ ． ０ ｅ ｍ比色皿 在 ５ ２ ０ ｎ ｍ处 分别 测 量 阻抑 反 应体 系 的吸 光度 Ａ 和 非 阻抑 反应 体 系 的 吸光度Ａ 。 ，计算 △Ａ ＝ Ａ — Ａ 。 。
分别实验 了阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠 、琥珀酸二异辛酯磺酸钠， 阳离子表面活性剂溴化十六
烷基 吡 啶 、氯化 十六 烷 基 吡啶 、十 六烷 基三 甲基溴 化 铵 （ Ｃ Ｔ ＭＡ Ｂ ） ，非 离 子表 面 活性 剂乳 化 ￣ Ｉ ］ Ｏ Ｐ 等 对反 应 的
影响 。实验表明，只有 Ｃ Ｔ Ｍ Ａ Ｂ 有增敏作用 ，效果最好 ，吸光度明显降低 ，选用１ ． ０ ｍ Ｌ Ｃ Ｔ Ｍ Ａ Ｂ ，体系 △Ａ 数 值最大 ，且重现性较好 。所 以选择Ｃ Ｔ Ｍ Ａ Ｂ 为增敏剂 ，其用量为１ ． ０ ｍ Ｌ 。 ２ ． ２ ． ３ 试 剂用 量 的选 择 按实验方法试验不 同体积的中性红溶液 ，实验结果表明，中性红用量在 １ ． ０ ｍ Ｌ 时 ，△ Ａ 数值最大 ，所以 中性红指示剂实际用量为１ ． ０ ｍ Ｌ 。仅改变过氧化氢 ，随着过氧化氢用量 的增大 ，阻抑和非阻抑反应速率均增 大 ，但 程度 不 同。 当过 氧 化氢 用 量 为２ ． ０ ｍＬ 时 ， △Ａ 最 大 且稳 定 重 现 性好 。故 实验 选 用过 氧 化 氢 的用 量 为 ２ ． ０ ｍ Ｌ 。仅改变Ｆ ｅ （ １ ｌ １ ） 的用量 ，其用量在为０ ． ８ — １ ． ２ ｍ Ｌ 范 围时，△Ａ 达最大。故实验选用Ｆ ｅ （ ｍ） 用量为１ ． ０ ｍ Ｌ 。
柠檬酸检测SOP
柠檬酸（枸橼酸）检测SOP1．目的为规范柠檬酸检测的操作，确保检测的准确性。
2．范围本标准操作规程适用于柠檬酸的检测操作。
3．定义无4．职责4.1.QC负责本规程的起草、修订、培训及执行。
4.2.QA、QC组长、质量管理部经理负责本规程的审核。
4.3.质量总监负责批准本规程。
4.4.QA负责本规程执行的监督。
5．引用标准《中华人民共和国药典》2020年版二部6．材料见程序。
7．流程图无8．程序8.1.性状：本品为无色的半透明结晶、白色颗粒或白色结晶性粉末；无臭，味极酸；在干燥空气中微有风化性；水溶液显酸性反应；在水中极易溶解，在乙醚中略溶。
8.2.鉴别8.2.1.仪器及设备：100ml烧杯、中试管、酒精灯、试管夹、刻度吸管等8.2.2.试剂及配制：稀硫酸，取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。
高锰酸钾试液，可取用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）。
硫酸汞试液，取黄氧化汞5g，加水40ml后，缓缓加硫酸20ml，随加随搅拌，再加水40ml，搅拌使溶解，即得。
溴试液，取溴2～3ml，置用凡士林涂塞的玻璃瓶中，加水100ml，振摇使成饱和的溶液，即得。
8.2.3.操作步骤：本品在105℃干燥2小时，其红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
取样品溶液2ml（约相当于柠檬酸10mg），加稀硫酸数滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。
取样品约5mg，加吡啶-醋酐（3:1）约5ml，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。
8.2.4.结果判断：应符合规定。
8.3.溶液的澄清度与颜色8.3.1.仪器及设备：电子天平、25ml纳氏比色管等8.3.2.操作步骤：取本品2g，加水10ml使溶解后，依法检查，溶液应澄清无色；如显色，与黄色2号或黄绿色2号标准比色液比较，不得更深。
8.3.3.结果判断：应符合规定。
8.4.氯化物8.4.1.原理：氯离子与银离子反应生成不溶于硝酸的白色沉淀，反应式如下：Ag+十Clˉ → AgCl↓8.4.2.仪器及设备：电子天平、1000ml容量瓶、50ml纳氏比色管、1ml吸管、100m1烧杯、吸耳球、试管架等。
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柠檬酸的检测2试验方法本试验所用水均为蒸馏水或离子交换水。
2.1鉴别试验2.1.1试剂和溶液2.1.1.1硫酸(GB625);2.1.1.2硫酸汞:称取5g黄色氧化汞(HG3-1069),先加40ml水,然后缓缓加入20ml硫酸,边加边搅拌,再加40ml水搅拌使其溶解;2.1.1.3高锰酸钾(GB643):0.1N溶液;2.1.1.4氢氧化钠(GB629):4.3%(W/V)溶液;2.1.1.5乙酸酐(GB677);2.1.1.6吡啶(GB689);2.1.1.7试样溶液:每毫升含柠檬酸5mg。
2.1.2试验步骤2.1.2.1取少量试样,用直火炽灼,即缓缓分解,但不发生焦糖臭。
2.1.2.2取试样溶液2ml,用4.3%氢氧化钠溶液调至中性,加入1滴稀硫酸,加热至沸。
加1滴0.1N 高锰酸钾溶液,振摇,紫色即消退。
再加入1滴硫酸汞溶液,产生白色沉淀。
2.1.2.3取试样5mg,加入吡啶—醋酐(3:1)约5ml,即生成黄色到红色或紫红色的溶液。
2.2含量2.2.1试剂和溶液2.2.1.1氢氧化钠标准溶液(GB629):1N溶液,按GB601《标准溶液制备方法》配制和标定;2.2.1.2酚酞(HGB3039):1%(W/V)溶液,按GB603《制剂及制品制备方法》配制。
2.2.2试验步骤称取1.5g试样(称准至0.0002g),加入50ml中性蒸馏水溶解,加3滴1%酚酞指示液,用1N氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点。
2.2.3计算V·C×0.06404X1＝————————×100 (1)m(1-0.08566)V·C×0.06404X2＝———————-×100 (2)m式中:X1-一水柠檬酸含量(按无水计),%;X2-无水柠檬酸含量,%;V-滴定试样所耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;C-氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;m-试样质量,g;0.06404-与1ml氢氧化钠标准溶液[CNaOH=1.000mol/L]相当的以克表示的柠檬酸的质量;0.08566—C6H8O7.H2O中的H2O的理论含量,即18/210.14=0.08566。
2.3澄清度2.3.1试剂和溶液2.3.1.1硝酸(GB628):2M溶液;2.3.1.2硝酸银(GB670):新配制的5%(W/V)硝酸银水溶液;2.3.1.3氯化钠(GB1266):0.2M溶液(氯化钠须经500～600℃灼烧至恒重);2.3.1.4氯化物标准溶液Ⅰ:吸取1ml0.2M氯化钠溶液,加水稀释至100ml;2.3.1.5氯化物标准溶液Ⅱ:吸取20ml氯化物标准溶液Ⅰ,加水稀释至100ml;2.3.1.6氯化物标准溶液Ⅲ:吸取1ml氯化物标准溶液Ⅰ,加水稀释至100ml;2.3.1.7参比液A1和B1:按下表配制(体积以毫升计),制备时不要猛烈摇动。
试剂名称参比液A1B1氯化物标准溶液Ⅲ0.52.5氯化物标准溶液Ⅱ10502M硝酸溶液水7.537.5硝酸银溶液20102.3.2试验步骤称取试样2g,装入内径16mm的平底比色管中,加水配成10ml样液,5min后与等体积各新配制的参比液于黑色背景(管架下衬黑色底板)散射光线下,纵向观察比浊。
样液透明度与试剂空白几乎相同时,称为澄清。
样液乳白度不深于参比液A1或B1时,称为极微乳白。
2.4水分2.4.1仪器:微量水分测定器2.4.2试剂和溶液2.4.2.1无水甲醇:按GB606《水分测定法》配制;2.4.2.2无水吡啶:按GB606《水分测定法》配制;2.4.2.3碘(GB675):将升华碘于硫酸干燥器内干燥48h以上;2.4.2.4亚硫酸钠(HG3-1078);2.4.2.5硫酸(GB625);2.4.2.6碘－二氧化硫溶液:称取110g碘置于干燥的1000ml烧瓶中,加入160ml无水吡啶,振摇。
待碘全部溶解后,加入300ml无水甲醇,在冰浴中冷却。
然后通入经过硫酸干燥的二氧化硫(二氧化硫由亚硫酸钠加硫酸制得),使增重达72g。
再加无水甲醇,使体积为1000ml,放置暗处24h后可用。
注:刚通入二氧化硫时会有红色沉淀析出,二氧化硫通足时沉淀即可溶解。
2.4.2.7水标准溶液:称取0.20～0.25g水(称准至0.0002g),用无水甲醇准确稀释至100ml。
2.4.3试验步骤2.4.3.1终点判定a.目测法:取20ml无水甲醇,用碘－二氧化硫溶液滴定至浅黄色变为浅棕黄色。
b."死停"电位法:取20ml无水甲醇于微量水分测定器中,用碘－二氧化硫溶液滴定,调整测定器电路中电阻,使过量一滴溶液(约0.02ml)产生25～50微安的电流,滴定至指针偏转至某一位置不再发生倒转现象即为终点。
2.4.3.2碘－二氧化硫溶液的标定a.空白试验:吸取20ml无水甲醇于微量水分测定器中,在搅拌下用碘－二氧化硫溶液滴定至终点,不记录读数。
另外吸取5.0ml无水甲醇于测定器中,继续滴定至终点,记录消耗碘－二氧化硫溶液的毫升数(V2)。
b.标定:吸取20ml无水甲醇于微量水分测定器中,在搅拌下用碘－二氧化硫溶液滴定至终点,不记录读数。
另外吸取 5.0ml水标准溶液,继续滴定至终点,记录消耗碘－二氧化硫溶液的毫升数(V1)。
c.计算mT＝———— (3)V1－V2式中:T-碘－二氧化硫溶液的滴定度;V1-标定时消耗碘－二氧化硫溶液的体积,ml;V2-空白试验消耗碘－二氧化硫溶液的体积,ml;m-5ml水标准溶液中水的质量,g。
2.4.3.3试样测定取2ml无水甲醇,在搅拌下用碘－二氧化硫溶液滴定至终点,不记录读数。
然后迅速加入适量的试样(一水柠檬酸取0.1g,无水柠檬酸取1g),继续滴定至终点。
2.4.3.4计算V·TX3＝—————×100 (4)m式中:X3-样品水分,%;V-消耗碘－二氧化硫溶液的体积,ml;T-碘－二氧化硫溶液对水的滴定度,g/ml;m-试样质量,g。
2.5易炭化物2.5.1试剂和溶液2.5.1.1盐酸溶液(GB622):吸取25ml盐酸,加水稀释至1000ml;2.5.1.2碘化钾(GB1272);2.5.1.3硫酸(GB625):1M溶液;2.5.1.4硫代硫酸钠(GB637):0.1M标准溶液;2.5.1.5过氧化氢(HG3-1082):10%溶液,吸取10ml30%过氧化氢,加水稀释至100ml;2.5.1.6氢氧化钠(GB629):30%(W/V)溶液;2.5.1.7淀粉(HGB3095):1%(W/V)溶液;2.5.1.8三氯化铁(HGB-1085);2.5.1.9二氯化钴(GB1270);2.5.1.10黄色原液:溶解46g三氯化铁于约900ml盐酸溶液中,再用此盐酸溶液稀释至1000ml。
标定,并用盐酸溶液调整此黄色原液,使其每毫升含45mgFeCL3·6H2O。
溶液必须避光保存,现用现标定。
标定:吸取10ml新配制的三氯化铁溶液,加入15ml水、4g碘化钾、5ml盐酸,立即塞上瓶盖避光静置15min。
加入100ml水,析出的碘用0.1M硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加0.5ml1%淀粉溶液作指示液,继续滴定至终点。
注:每毫升0.1M硫代硫酸钠标准溶液相当于27.03mgFeCL3·6H2O。
2.5.1.11红色原液:溶解60g二氯化钴于约900ml盐酸溶液中,再用此盐酸溶液稀释至1000ml。
标定,并用盐酸溶液调整此红色原液,使其每毫升含59.5mgCoCL2·6H2O。
溶液必须避光保存,现用现标定。
标定:吸取5.0ml新配制的二氯化钴溶液。
加入5ml过氧化氢溶液和10ml30%氢氧化钠溶液,缓缓煮沸10min,冷却。
再加2g碘化钾、60ml1M硫酸溶液,立即塞上瓶盖,轻轻摇动,使沉淀溶解。
析出的碘,用0.1M硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加0.5ml1%淀粉溶液作指示液,继续滴定至溶液呈粉红色时为终点。
注:每毫升0.1M硫代硫酸钠标准溶液相当于23.79gCoCL2·6H2O。
2.5.1.12色泽限度标准溶液:黄色原液和红色原液按9:1混合。
2.5.2试验步骤称取试样0.75g(称准至0.01g)于一支50ml带塞比色管中,加入10ml硫酸溶解(1级称取试样0.25g,加入5ml硫酸溶解),在90℃水浴中加热1min后振摇均匀,继续在90℃水浴中加热1h。
取出,迅速冷却(天热时须用冰水冷却)。
吸取10ml色泽限度标准溶液(2.5.1.12)于另一支50ml带塞比色管中,以白色为背景,进行目视比色,其样品管颜色不得深于标准管。
2.6硫酸灰分2.6.1仪器2.6.1.1坩埚:石英或铂坩埚;2.6.1.2干燥器;2.6.1.3天平:感量0.1mg。
2.6.2试剂硫酸(GB625)。
2.6.3试验步骤称取试样2g(称准至0.0002g)于石英或铂坩埚内,缓缓炽灼至完全炭化。
放冷,加0.5～1.0ml硫酸使其湿润,于低温下加热至硫酸烟雾除尽后,放入700～800℃高温炉中炽灼至完全灰化。
取出,置于干燥器内放冷,在天平上称重。
再于700～800℃炽灼,直至恒重。
2.6.4计算m1－mX4＝————×100 (5)m2－m式中:X4-硫酸灰分,%;m-坩埚的质量,g;m1-炽灼后试样和坩埚的质量,g;m2-炽灼前试样和坩埚的质量,g。
2.7氯化物2.7.1试剂和溶液2.7.1.1硝酸(GB626):2M溶液;2.7.1.2硝酸银(GB670):0.1M溶液;2.7.1.3氯化物标准溶液Ⅰ(含氯100ppm):按GB602《杂质标准溶液制备方法》配制;2.7.1.4氯化物标准溶液Ⅱ(含氯10ppm):吸取10ml氯化物标准溶液Ⅰ,加水稀释至100ml;2.7.1.5氯化物标准溶液Ⅲ(含氯5ppm):吸取5ml氯化物标准溶液Ⅰ,加水稀释至100ml;2.7.1.6氢氧化钠(GB629):2M溶液;2.7.1.7柠檬酸试样溶液:称取试样5g(称准至0.1g),溶于39ml2M氢氧化钠溶液中,加水稀释至50ml;2.7.2试验步骤吸取10ml柠檬酸试样溶液(2.7.1.7)于比色管中,加水溶解并稀释至15ml,加入1ml2M硝酸溶液后,立即加入1ml0.1M硝酸银溶液,避光静置2min,在黑色背景下与标准管同时进行横向目视比浊,其乳白度不得超过按下述方法制备的标准管。
标准管的制备-测定优级、1级、2级柠檬酸时,分别吸取氯化物标准溶液Ⅲ、Ⅱ、Ⅰ10ml,加水稀释至15ml,与上述试样管同时作同样处理。
2.8硫酸盐2.8.1试剂和溶液2.8.1.1盐酸(GB622):24%(W/V)溶液;2.8.1.2氯化钡(GB652):25%(W/V)溶液;2.8.1.3硫酸盐标准溶液:按GB602《杂质标准溶液制备方法》配制。