钼黄光度法测定钼铁中的钼的方法讨论
差示光度法测定钼铁中钼量的研究与应用
关键 词 ： 催 化剂
络 合物
硫 氢酸 铵
差示 光度 法
Ｋｅ ｏ ｄ ： Ｃａ ａ ｙ ｔ ，Ｃｏ ｙＷ ｒ ｓ ｔ ｌ ｓｓ ｍｐ ｅ ｏ ｌｘ ｃ ｍｐ ｕ ｄ ，Ａｍ ｍｏ ｉ ｍ ｈ ｏ ｙ ｎ ｔ ｏ ｎ ｓ ｎ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ａ ｅ，Ｄｉ ｅ ｅ ｔａ ｆ ｒｎ ｌ ｉ
释至 １Ｌ 。
钼铁 主要用 于 炼钢 和铸 件生 产 中 。加 人少 量 的 钼可 以提 高铸 件 的硬 度 、 淬性 、 可 韧性 和弹性 。铸造
熔炼 工 艺要 求严 格 控 制 Ｍｏ 量 。钼 铁含 钼 量 一般 含 都在 ５ ％ 一７ ％之 间 ，常用 的测 定 方法 是重 量 法 ， ５ ０
柴 油机设计 与 制造
Ｄ ｓ ｎ＆ Ｍａｕ ｃｕｅｏ ｉｓｌ ｎｉｅ ｅｉ ｇ ｎ ｆ ｔｒ ｆ ｅｅ Ｅ ｇｎ ａ Ｄ
２０ ０ ２年 第 ２期 （ 第 ９ ） 总 ９期
差示 光度法测定钼铁 中钼量 的研究与应用
范 明字
（ 海柴 油机股 份 有限公 司 ， 上 上海 ２ ０ ３ ） ０４ ２
．
摘要
提 出在 生产 实践 中采 用差 示光度 法快 速测 定钼铁 中含钼 量 。方 法利 用稀硝 酸及过 氧化
氢分 解试 样 ， 在硫 酸介 质 中， 盐 、 铜 亚铁 等催 化 剂存在 下 ， 用还 原 剂抗坏 血酸把 钼 （ ） 使 Ⅵ 还原 到钼 （ ） 使 钼 （ 与硫 氰 酸根 离子 形成稳 定 的橙 红 色络合 物 【 Ｏ（Ｃ ） 】 ， 此 进行 差 示光度测 Ｖ ， Ｖ） Ｍｏ Ｓ Ｎ 卜 借
如钼 酸铅 重量法 、 一羟 基 喹啉重 量法 等 。这些 方法 ８
试剂 均 为分析 纯 ， 为二 次去离 子水 Байду номын сангаас 水
钼矿中钼的测定
钼矿中钼的测定摘要：文章主要介绍了钼矿石中钼的测定的几种方法，并详细介绍了硫氰酸盐比色法。
关键词：比色法钼含量测定钼在地壳中的元素丰度约为1×10~6，在岩浆中以花岗岩类含钼最高，达2×10~6.钼在地球化学分类中，属于过渡性的亲铁元素。
在内生成矿作用中，钼主要与硫结合，生成辉钼矿。
钼矿中常伴生有钨、铋、铜、铅、锌、钴、铁、金、铌、铂、铼、铟、硒、碲、铀、硫等。
钼在我国储量居世界前列，陕西省华县堆镇、辽宁葫芦岛、吉林、山西、河南、福建广东、湖南、四川、江西省均有钼矿，且储量大，开发条件好，产量在全国占有重要地位。
河南省地矿局第二地质勘察院近年来继河南汝阳发现特大型钼矿后，又在新疆哈密发现另一特大型钼矿，其中河南汝阳东沟钼矿探明钼金属含量707482吨，资源价值2800亿，新疆哈密东戈壁钼矿大约3.5亿吨，价值超2000亿。
在实验室中，钼矿中钼的测定方法一般有原子吸收分光光度法、硫氰酸盐比色法、钼酸铅重量法、EDTA容量法和极谱法等，钼酸铅重量法适用于测定含量大于5%以上的钼，EDTA容量法适用于10%以上钼的测定，极谱法主要用于含量较低的钼（0.00X%以下）的测定，而矿石中钼的含量一般均很低，约为千分之几或百分之几，相对而言，用原子吸收法最为简便、快捷，但共存元素干扰严重。
经多多年的实验比较，硫氰酸盐比色法是目前最适合的方法。
下面把具体的方法介绍如下，仅供同行参考一、方法提要试样经碱熔，水提取，钼呈钼酸盐进入溶液。
在9~10%的硫酸溶液中，用硫脲将钼（Ⅵ）还原为钼（Ⅴ），后者与硫氰酸盐形成橙红色络合物，借此进行光度测定。
二、主要试剂硫酸铜-硫酸亚铁铵-硫酸混合液。
4克硫酸铜，2克硫酸亚铁铵溶解于200毫升1:1硫酸中，再加入800毫升1:1硫酸硫脲溶液，8%硫氰酸氨溶液25%标准钼溶液：称取纯三氧化钼0.15003克溶解于少量氢氧化钠溶液，加水约100毫升，用硫酸酸化，移入1升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
钼黄光度法测定钼铁中的钼的方法讨论
钼黄光度法测定钼铁中的钼的方法讨论采用钼黄光度法测定钼铁中的钼，结果表明，被测钼铁中的钼含量分别为59.50%和61.42%，与钼酸铅重量法测定结果基本一致，相对误差均在2%以内，该方法操作简便、快速、准确。
标签：钼钼黄钼黄光度法钼铁是钼与铁的合金。
它的主要用途是在炼钢中作为钼元素的加入剂。
钢中加入钼可使钢具有均匀的细晶组织，并提高钢的淬透性，有利于消除回火脆性。
在高速钢中，钼可代替一部分钨。
钼同其他合金元素配合在一起广泛地应用于生产不锈钢、耐热钢、耐酸钢和工具钢，以及具有特殊物理性能的合金。
钼加于铸铁里可增大其强度和耐磨性。
按GB3649-87规定，钼铁按钼及杂质含量的不同分为三个牌号，其化学成分应符合表3的规定。
由于其钼含量较高，对钼含量的检测要求具有很高的准确度，在实际生产中，我们需要一种简便、快速、准确的方法，本文采用钼黄分光光度法测定钼铁中的钼。
1 研究对象取钼铁矿石原料，样品取回后用研磨仪制样，试样要求通过0.125mm筛孔。
2 仪器和试剂2.1 仪器HSM100研磨仪；Maschinenfabrlk GMBH+Co D4500 Osnabrǘk.；751-GW分光光度计；中华人民共和国上海分析仪器厂；SX2-5-12箱式电阻炉，上海精密仪器仪表有限公司。
2.2 试剂钼铁标准，中华人民共和国冶金工业部。
硫酸（1:1）；过氧化氢（30%）；氯化亚锡（10%），称取氯化亚锡50g于烧杯中，加入100ml盐酸溶解，加水400ml；硫酸铜溶液（2.4%）称取硫酸铜0.4g 溶解于100ml水中。
3 分析步骤试样0.2g置于150ml锥形瓶中，加入15ml硫酸，5ml过氧化氢不时摇动使试样溶解，再加入5ml过氧化氢，待试样全溶后，加30ml水，再煮沸2-5分钟，流水冷却至室温，将溶液移入100ml容量瓶中，以水稀释至约80ml，加硫酸铜溶液0.5ml，加入10ml氯化亚锡，以水稀释至刻度，摇匀。
EDX法分析钼铁中Mo等成分的研究
EDX法分析钼铁中Mo等成分的研究
李岩;董秀文;于志伟
【期刊名称】《光谱学与光谱分析》
【年(卷),期】2007(27)7
【摘要】近期铁合金市场上出现了一些Mo含量很低的高杂质钼铁,采用常规化学法分析,由于杂质元素的共沉淀,Mo的分析结果与冶炼所得钢材的Mo含量相差很大,说明经典的化学法并不适用于高杂质钼铁的Mo含量分析.文章用能量色散X射线荧光法(EDX)分析了钼铁中的Mo等主要成分,研究了制样方法对分析结果的影响,将扫描电镜用于分析样品的表面形貌观察.试验结果表明,EDX可以用于钼铁中Mo 和Si的分析,而P,S和Cu未能检出.样品表面形貌对分析结果有一定的影响,通过扫描电子显微镜(SEM)观察发现,将研磨后的钼铁粉末用较大的载荷压成片状样品,变成平坦、光滑的分析表面,可进一步提高Mo的检测精度.
【总页数】4页(P1444-1447)
【作者】李岩;董秀文;于志伟
【作者单位】辽宁出入境检验检疫局,辽宁,大连,116001;辽宁出入境检验检疫局,辽宁,大连,116001;大连海事大学,辽宁,大连,116026
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
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钼铁的化学分析方法
钼铁的分析钼铁用于炼钢中钼元素的加入剂，按其杂质含量不同分为下列两个牌号。
钼铁中Mo的测定——铜离子接触剂比色法一、方法要点：以Cu2+为接触剂，用氯化亚锡还原钼至低价而呈黄色，借此进行比色。
二、试剂：1、硫酸铜溶液：0.4％2、氯化亚锡溶液：10％。
称10 g氯化亚锡溶于20ml盐酸中，稀释至100ml。
3、硝酸溶液：1+34、硫酸溶液：1+1三、分析方法：称样0.3g于250ml烧杯中，加入硝酸20ml，加热溶解后加（1+1）硫酸25ml，蒸发至冒硫酸烟2～3分钟（呈乳白状），冷却后移入100ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀．用25ml移液管取出25ml上述溶液移至50ml容量瓶中，加硫酸铜溶液15ml，氯化亚锡溶液5ml，静置10分钟，加水稀释至刻度，摇匀．在721型比色计420nm处用1cm比色皿比色．四、注：1、硝酸要赶尽，冒硫酸烟时温度要低，待水分蒸发完后才冒硫酸烟。
硫酸烟为白色丝絮状。
2、加氯化亚锡前体积不得少于25ml。
3、此法斜率低。
4、蒸发至冒硫酸烟时，如有白色浑浊现象，冒完烟后稍冷可加些水，加热至其溶液清亮。
冷却后移入容量瓶中。
5、也可称0.1g试样加硝酸溶解，加（1+1）硫酸冒白烟，稍冷后加水30ml溶解盐类，再加水45ml，加入铜溶液1ml，边摇边加氯化亚锡10ml，用水稀至100ml，待10分钟后比色。
（加氯化亚锡前体积不得少于70ml）。
——8-羟基喹啉重量法一、方法要点：试样溶在硝酸中，加入EDTA络合，然后调节试液酸度为PH4，在加热的情况下用8-羟基喹啉使钼产生羟基喹啉钼【MoO2（C9H6ON）2】沉淀，称重后计算出钼含量。
二、分析方法：称样0.2g于250ml烧杯中，加入硝酸（1+2）15ml，加热溶解，加水100ml，加入5%EDTA溶液50ml，加甲基橙指示剂3滴，用氨水调节至试液呈黄色，加缓冲溶液4毫升，再滴加氨水（1+1）5滴（此时试液PH=4），加热近沸，即加8-羟基喹啉液25ml，充分搅拌，用已称重的玻璃砂芯坩埚抽气过滤，以水洗涤至无色，于130℃处烘干至恒重。
硫氰酸盐分光光度法快速测定钼铁中钼
硫氰酸盐分光光度法快速测定钼铁中钼分光光度法具有非常广泛的应用，本论文就是笔者在借助分光光度法的原理基础上，对钼铁中的钼的含量进行相应的测定，最后通过实验得出相应的结果，而且该方法操作简单，相对标准偏差较小，测量值准确可靠。
标签：硫氰酸盐分光光度法钼铁1硫氰酸盐分光光度法1.1钼元素的简述钼为人体及动植物必须的微量元素为银白色金属，硬而坚韧人体各种组织都含钼，成人体内总量为9毫克，肝、肾中含量最高密度10.2克/立方厘米，熔点2610℃，沸点5560 ℃，化合价+2、+4、和+6，稳定价为+6，钼是一种过渡元素，极易改变其氧化状态，在体内的氧化还原反应中起着传递电子的作用，在氧化的形式下，钼很可能是处于+6价状态虽然在电子转移期间，其也很可能首先还原为+5价状态，但是在还原后的酶中也曾发现过钼的其他氧化状态。
钼是黄嘌呤氧化酶/脱氢酶、醛氧化酶和亚硫酸盐氧化酶的组成成分，从而确定其为人体及动植物必需的微量元素。
1.2硫氰酸盐分光光度法的简述元素U、V、Tl、Te、Be、Se、In、Ga、Cd、Mn、Fe、Pd、Pt、Ag、Au、Ni、Co、As、Sb、Hg、Bi、Mo、Sn、Cu等在钼铁矿石中较为多见，为了给选矿试验奠定数据分析基础，就需要对这些元素与不同时代矿物相关性、在不同矿物中的分布规律、分配率、分配值进行探究，要想分析伴生组分的赋存状态就需要对伴生组分含量进行准确测定。
经过多年的研究与分析，人们在测定钼含量的方法上取得了不小的成绩钼含量的测定方法诸多，例如：硫氰酸盐分光光度法原子吸收光谱法极谱法等，其中，特别是硫氰酸盐分光光度法的应用范围最为广泛，分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法在分光光度计中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得到与众不同波长相对应的吸收强度，如以波长（λ）为横坐标，吸收强度（A）为纵坐标，就可绘出该物质的吸收光谱曲线；利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法，称为分光光度法，也称为吸收光谱法；用紫外光源测定无色物质的方法，称为紫外分光光度法；用可见光光源测定有色物质的方法，称为可见光光度法；它们与比色法一样，都以Beer-Lambert定律为基础；上述的紫外光区与可见光区是常用的，但分光光度法的应用光区包括紫外光区，可见光区，红外光区。
EDTA滴定法快速测定钼铁中钼
EDTA滴定法快速测定钼铁中钼
魏恩双;王慧卿
【期刊名称】《冶金标准化与质量》
【年(卷),期】2015(053)005
【摘要】试样用稀硝酸、过氧化氢溶解,硫酸冒烟使其完全溶解,加氢氧化钠沉淀分离铁、锰、铜等干扰元素后,以盐酸羟胺将Mo6+还原为Mo5+,五价钼与EDTA经加热煮沸形成1+1络合物,过量的EDTA在pH5～6的介质中,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液滴定过量的EDTA,以EDTA标准溶液与锌标准溶液之差值计算钼含量,取得了令人满意的结果,相对标准偏差≤0.15％,满足了冶炼高附加值合金钢生产的需要.
【总页数】3页(P28-30)
【作者】魏恩双;王慧卿
【作者单位】山东钢铁集团莱芜分公司品质保证部山东莱芜271104;山东钢铁集团莱芜分公司品质保证部山东莱芜271104
【正文语种】中文
【中图分类】TG115
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3.EDTA滴定法快速测定钼铁中钼 [J], 魏恩双;王慧卿
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5.钼黄光度法测定钼铁中的钼的方法讨论 [J], 金恒松;孙健
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浅议不同分析方法测定钼矿物中钼的含量
浅议不同分析方法测定钼矿物中钼的含量卓华艳;肖燕;陈淼【摘要】在众多不同的钼含量物理化学分析方法中，通过分析方法的比对，结合德兴铜矿钼矿物的性质，选择出适合德兴铜矿不同品位钼矿物的分析方法，使得快速出具准确的分析报告，用于指导钼矿物的开采、浮选、综合回收、矿物特性研究及深加工。
%In order to guide the exploitation, flotation, comprehensive recycling, mineral characteristics study and further process-ing of molybdenum-bearing minerals, a rapid and precise analysis report has to be prepared after the appropriate analysis methods of different grade molybdenum minerals at Dexing Copper Mine have been chosen by comparing different physical and chemical analytic methods on the basis of the properties of Dexing molybdenum-bearing copper minerals.【期刊名称】《铜业工程》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】4页(P89-91,5)【关键词】钼;测定;分析方法;含量;不同【作者】卓华艳;肖燕;陈淼【作者单位】江西铜业集团公司德兴铜矿，江西德兴 334224;江西铜业集团公司德兴铜矿，江西德兴 334224;济南钢铁集团有限公司，山东济南 250100【正文语种】中文【中图分类】P618.651 引言金属钼具有熔点、沸点高、硬度大，高温氧化、低温脆性、线膨胀系数小等特性，使得它及其合金、化合物在国防、航天和航空、核能、电子、化工、冶金和催化剂等领域中具有广泛的应用。
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钼黄光度法测定钼铁中的钼的方法讨论
摘要：采用钼黄光度法测定钼铁中的钼，结果表明，被测钼铁中的钼含量分别为59.50%和61.42%，与钼酸铅重量法测定结果基本一致，相对误差均在2%以内，该方法操作简便、快速、准确。
关键词：钼钼黄钼黄光度法
钼铁是钼与铁的合金。
它的主要用途是在炼钢中作为钼元素的加入剂。
钢中加入钼可使钢具有均匀的细晶组织，并提高钢的淬透性，有利于消除回火脆性。
在高速钢中，钼可代替一部分钨。
钼同其他合金元素配合在一起广泛地应用于生产不锈钢、耐热钢、耐酸钢和工具钢，以及具有特殊物理性能的合金。
钼加于铸铁里可增大其强度和耐磨性。
按GB3649-87规定，钼铁按钼及杂质含量的不同分为三个牌号，其化学成分应符合表3的规定。
由于其钼含量较高，对钼含量的检测要求具有很高的准确度，在实际生产中，我们需要一种简便、快速、准确的方法，本文采用钼黄分光光度法测定钼铁中的钼。
1 研究对象
取钼铁矿石原料，样品取回后用研磨仪制样，试样要求通过0.125mm筛孔。
2 仪器和试剂
2.1 仪器HSM100研磨仪；Maschinenfabrlk GMBH+Co D4500 Osnabrǘk.；751-GW 分光光度计；中华人民共和国上海分析仪器厂；SX2-5-12箱式电阻炉，上海精密仪器仪表有限公司。
2.2 试剂钼铁标准，中华人民共和国冶金工业部。
硫酸（1:1）；过氧化氢（30%）；氯化亚锡（10%），称取氯化亚锡50g于烧杯中，加入100ml
盐酸溶解，加水400ml；硫酸铜溶液（2.4%）称取硫酸铜0.4g溶解于100ml水中。
3 分析步骤
试样0.2g置于150ml锥形瓶中，加入15ml硫酸，5ml过氧化氢不时摇动使试样溶解，再加入5ml过氧化氢，待试样全溶后，加30ml水，再煮沸2-5分钟，流水冷却至室温，将溶液移入100ml容量瓶中，以水稀释至约80ml，加硫酸铜溶液0.5ml，加入10ml氯化亚锡，以水稀释至刻度，摇匀。
放置5-20分钟后，用1cm比色皿，在波长440nm下测定其吸光度。
4 标准曲线的绘制
5个不同含量的钼铁标准样品，按分析步骤操作，测定吸光度后，绘制工作曲线。
5 钼酸铅重量法测定钼
试样溶于硝酸，加EDTA在弱酸性溶液中络合铁铝，于醋酸铵溶液中加醋酸铅，使钼沉淀为钼酸铅沉淀，静置，过滤，洗涤，灼烧，称重。
根据钼酸铅重量计算钼含量。
6 吸光度测定
以蒸馏水为空白溶液调试分光光度计，在相应的波长为440nm波长条件下测定Mo标准溶液的吸光度值，绘制成标准曲线如图1所示；测定待测样品的吸光度值和浓度计入表2。
7 结果与讨论
①由图1、2可以看出，Mo的标准曲线基本是过原点的一条倾斜直线，基本符合朗博比尔定律A=?bc，相关系数K为0.9998；②由表2可知，采用钼黄光度法和钼酸铅重量法两种方法所测定的钼铁中Mo的含量相差不多，RSD均在2%以内。
而且钼黄光度法使得整个前处理时间仅为半个多小时，与其它方法相比，非常快捷，方便，安全；③由表3可知，测得结果符合FeMo60-A FeMo60-B FeMo60-C牌号范围。
参考文献：
[1]德阳大型铸锻件研究所.钼铁分析方法钼的测定[M].重机行业原材料化学分析方法1985：325-328.
[2]YB/T 5039-1993钼酸铅重量法测定钼[S].
[3]xuezhe83.钼铁[EB/OL].H://baike.baidu/view/771417
.htm，2008-07-06.
[4]范明宇.差示光度法测定钼铁中钼量的研究与应用[J].柴油机设计与制造，2002(02).
作者简介：金恒松（1983-），男辽宁沈阳人，本科，助理工程师，主要从事铁合金、矿石产品中的化学成份分析。
孙健（1982-），女，辽宁沈阳人，本科，助理工程师，主要从事铁合金、矿石产品中的化学成份分析。
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