分光光度法测钼
苯基荧光酮分光光度法测定微量钼(VI)
福建分析测试
Ｆｊ ｎＡ ａ ｓ ＆Ｔ ｓｎ ｕｉ ｎｌ ｉ ａ ｙ ｓ ｅｔ ｇ ｉ
苯 基 荧 光酮 分 光 光度 法 测 定微 量 钼 （ Ｉ Ｖ）
王 涛 ， 敏 ， 虹 李 陈
（ 四川理工学 院材料 与化学工 程学 院 ， 四川 自贡 ６３ ０ ４ ０ ０）
摘
要： 研究了在表 面活性剂Ｃ ＭＡ 存在下 ，． ．ｍ ＬＬ 酸介质中显色剂苯基荧光酮 （ Ｔ Ｂ １ ５～２ ｏ／硫 ５ 苯芴酮 ） 与钼（ ） Ⅵ 的分光
Ｚｇ ｎ ， ｉｈ ａ ６ ３ ０ ，ｈｎ ） ｉｏ ｇ Ｓｅ ｕ ｎ ４ ０ ０Ｃ ｉａ Ａｂ ｔａ ｔ ｈ ｅ ｃｉｎ ｏ ｌｂ ｅ ｕ （Ｖ ｓｒ ｃ ：Ｔ ｅｒａ ｔ ｆｍｏｙ ｄ ｎ ｍ ｏ Ｉ）ｗｉ ｈ ｎ ｌｕ ｒｎ ｎ ｔｅｐ ｅｅ ｃ ｆｃｔｈ ｉ ｔｙ ｍｍｏ ｉｍ ｒｍｉｅ ｔ Ｄ ｅ ｙｆ ｏｏ ｅ ｉ ｈ ｒｓｎ ｅ ｏ ｅｙ ｒ ｈ ｌａ ｈ ｌ ｍｅ ｎｕ ｂｏ ｄ
钼 是重 要 的合金 元 素 ， 泛应 用 于特 殊材 料 的 广 生 产 中 ， 含 量对 材 料 的理化 性 质 影 响很 大 ， 化 其 钼
合物 具有 低毒性 ， 目前测 定 微量 钼 的方法 主要 有 原
子 吸收光 谱法 和 分光 光度 法 ＩＩ 以分光 光度 法最 １， ．而
为常见 。光度法 测定 钼 以硫氰 酸盐 法应 用较 广 ， 但 色泽不 够稳 定 ， 近年来 以杂环 偶氮 类显 色剂 研究 和 荧 光酮 类显 色剂 研究 较多 １ 杂环 偶 氮类 显 色剂 ， 但 稳 定性 不够好 ， 通过 比较 我们选 用 荧光 酮显 色剂 进
（Ｔ Ｃ ＭＡＢ）ｈ ｓｂ ｅ ｎ ｅｔ ａｅ ｐ ｃｒｐ ｏｏ ｔｅｐｏ ｅｔ ｓａ ｄ ｒａ ｔ ｎ ｃｎ ｉｏ ｓ Ｉ ｎａ ｉ ｄｕ １５ ～２５ ＬＬ ａ ｅ ｎｉｖ ｓｉ ｔｄ ｓ ｅ ｔ ｈ ｔｍｅｒ ｒｐ ｒ ｅ ｎ ｅ ｃｉ ｏ ｄｔ ｎ ． ｎ ａ ｃｄ ｍｅ ｉｍ ． ｇ ｏ ｉ ｉ ｏ ｉ ．ｍｏ ／
钼蓝分光光度法
钼蓝分光光度法
钼蓝分光光度法是被用来研究酸、碱以及混合物的结构和性质的一种常用实验方法。
它可以快速准确地测量溶液中各种液体和气体的浓度，从而使精确测定体系中所含各种物质的含量变得可行。
钼蓝分光光度法的原理是基于分子吸收原理，即物质的分子在某些特定的波长处会吸收光的原理。
该原理的具体过程是当待测溶液中的酸、碱或混合物分子接收到外界入射的光子时，它们会引起分子状态发生变化，产生新的特定能级，从而使分子释放出特定波长的吸收光子，入射光被吸收的亮度大小就直接反映了该溶液中各种物质的浓度大小，从而实现对其中各种物质的含量的测量。
钼蓝分光光度法的优势在于：
一是测量精度高，可以精确地测量物质的浓度，因此可以用来研究较小比例的成分；
二是无干扰性很强，它可以有效的抗干扰，抗污染，因此可以用来研究较为复杂的体系；
三是适用范围广泛，适用于生物、化学、环境等多个领域；
四是可以采用自动化技术，大大地提高实验效率。
钼蓝分光光度法使用时需要注意的问题：
一是要注意的是，由于该方法是基于分子吸收原理，因此要使测量精度达到最优，就要注意吸收波长的选择。
二是一定要提前把握测试溶液的pH值，因为pH值对测试结果有着很大的影响。
三是每次测试要充分准备，做到液体温度、浓度等参数控制到位，以确保测量数据的准确性。
四是要注意实验室环境的温湿度，确保检测设备和检测溶液的稳定性。
虽然钼蓝分光光度法有其优势，但是由于该方法涉及到检测设备的操作复杂度较大，以及对实验环境的要求较高，因此，在实际应用时，要注意上述提到的几个问题，以确保测量精度和准确性。
最后，希望本文能够对读者有所帮助，从而提高实验效率，改善工作效果。
饲料中钼的测定分光光度法
饲料中钼的测定分光光度法引言目前，“饲料禁抗”已成为全球畜牧业生产的趋势，对提高畜产品质量安全、增加绿色优质畜产品供给、降低养殖生产成本、促进畜产品出口、实现畜牧业可持续发展意义深远。
单宁作为替抗产品在动物生产中的应用具有一定的可行性。
关键词单宁分光美析原理用丙酮溶液提取饲料中单宁类化合物,经过滤后,取滤液加钨酸钠-磷钼酸混合溶液和碳酸钠溶液，显色后,以试剂为空白对照,用分光光度计于760 nm波长处测定吸光度值,用单宁酸作标准曲线测定饲料中单宁含量。
仪器及试剂美析UV-1500紫外可见分光光度计:带10 mm比色皿,可在760 nm处测定。
电子天平:感量为0.1mg.粉碎机。
振荡仪。
单标线吸管:1 mL,10 mL,50 mL,A级。
刻度吸管:5mL。
容量瓶:50 mL,100 mL,200 mL,A级。
具塞三角瓶:250 mL。
中速定量滤纸。
除非另有说明,本标准中所用试剂均为分析纯,水符合GB/T 6682三级用水规定。
钨酸钠(Na2O4W·2H2O).磷钼酸(H2Mo12O40P·XH2O)。
钨酸钠-磷钼酸混合溶液:称取100.0g钨酸钠、20.0g磷钼酸,溶于约750 mL水中，移入1000 mL回流瓶中,加入50 mL磷酸,充分混匀,接上冷凝管,在沸水浴上加热回流2h,冷却,转入1000 mL容量瓶中,用水定容至刻度﹐摇匀,过滤﹐置棕色瓶中保存。
室温下可保存14 d。
无水碳酸钠(Na2CO3)。
碳酸钠溶液(75 g/L):称取37.5 g无水碳酸钠，溶于250 mL温水中,混匀,冷却,稀释至500 mL,过滤到储液瓶中备用。
室温下可保存7d.丙酮(C3H6O)。
丙酮溶液(1＋1,体积比):分取等体积的水和丙酮(4.6),等体积混合,摇匀,即得。
单宁酸标准品(C76 H52O46):含量≥95.0%。
单宁酸标准储备液:称取单宁酸标准品适量(精确到0.0001g),加适量水溶解,用水定容至100 mL,摇匀,制成单宁酸质量浓度约为1 mg/mL的标准储备液。
分光光度法测定不同钼矿样品及矿渣中钼的含量
钼 （Mo）是 一 种 难 熔 稀 有 金 属 ， 在 我 国 钼 矿 资 源 十分丰富，是世界上主要产钼国家之一，钼矿主要 以辉钼矿的形式存在于地壳中。 [1]在冶金工业中，钼 作为生产各种合金钢的添加剂，或与钨、镍、钴，锆、 钛、钒、铼等组成高级合金，以提高其高温强度、耐 磨性和抗腐性。 在化学工业中，钼主要用于润滑剂、 催化剂和颜料及作为重要的化工原料钼酸铵等 。 [2] 钼的化合物在农业肥料中也有广泛的用途。
1实验
液， 依次加入 10%的硫氰酸铵溶液 10.0mL，10%的 抗坏 血酸溶 液 10.0mL，1mg/mL 亚 铁 溶 液 5.0mL，硫 酸溶液（1∶1）5.0mL，定容至刻度，摇匀。 以试剂空白 作参比，测定吸光度值。
2 结果与讨论
2.1 吸收光谱 钼的吸收曲线如图 1， 钼在 460nm 处最大吸收
第 13 卷第 3 期 2011 年 6 月
黄山学院学报
黄山学院学报 Journal of Huangshan University
2011 年
Vo1.13,NO.3 Jun.2011
ÁÂÅÆÇÃÁÃÂÁÂÃÄÂ 分光光度法测定不同钼矿样品及矿渣中钼的含量
邢楠楠
（黄山学院 化学系，安徽 黄山 245041）
工 业 出 版 社 ,1996：57-59. [4]武汉大学.分析化学(第 4 版)[M].北京：高等教育出版社,
2000：256-258.
责任编辑：胡德明
Determination of Molybdenum in Molybdenum Ore Samples and Molybdenum Slags by Spectrophotometry
A
Mo/% 平均值/% RSD/%
分光光度法测定原料钼
分光光度法测定钼矿砂中钼●试剂：1）钼标准溶液：称取0.0750 g经过500-525℃灼烧1小时的三氧化钼，溶解于少量的烧碱溶液中，移入1000 ml容量瓶，水稀释至刻度，摇匀。
此溶液浓度为50μg/ ml Mo。
2）硫酸-硫酸铜溶液：（1+1）硫酸1000ml+硫酸铜1.0g3）硫脲溶液：5%4）硫氰酸钾溶液：25%5）酚酞溶液：0.1%●标准曲线：取50μg/ ml Mo标准溶液0、2.0、5.0、10 .0、12.0ml，分别置于50 ml容量瓶中，加1+1硫酸-硫酸铜溶液9 ml，加水至30 ml左右，冷却，5%加入硫脲溶液10 ml，摇匀，放置5分钟，准确加入25%硫氰酸钾溶液5 ml，用水稀释至刻度。
放置10分钟后于430nm波长处比色。
●分析手续：测定水分后样品粉碎通过100目分样称取试样0.2克于250ml的三角瓶中，加10ml硝酸在电炉上加热至白烟冒尽，取下冷却后再加10ml硫磷混酸，继续加热到溶液澄清`取下冷却后定容到200ml的容量瓶中，摇匀，过滤于小烧杯中，用大肚移准管移取5或10ml于50ml的容量瓶中，，加9ml硫酸-硫酸铜溶液，加少许水，冷却，加10ml硫脲溶液，摇匀，5分钟后再准确加入5ml 硫氰酸钾溶液，用水定容至刻度。
同时做空白。
放置10分钟后于分光光度计430nm波长处比色，记录吸光度。
计算；Mo﹪＝吸光度A÷0.17×2÷样重÷移取毫升数×100﹪0.17——2ml标准溶液在标准曲线上所对应的数。
●注意事项：1）钼标准溶液存放应保证容器的密封性良好，溶液挥发就会引起分析不准确，存放期小于一个月，超过一个月重新配制。
2）500μg参比标准应和样品同步进行，并对参比吸光度记录统计，观察数值变化，判断标准溶液和仪器有无问题。
3）仪器和分析方法校准通过绘制标准曲线确定，每次配试剂都要绘制标准曲线。
标准溶液吸取必须用大肚移液管。
钼蓝分光光度法标准
钼蓝分光光度法标准
钼蓝分光光度法是一种常用的化学分析方法，用于测定溶液中
磷的含量。
该方法的标准是指在测定过程中所需遵循的一系列准则
和规定，以确保测定结果的准确性和可靠性。
以下是钼蓝分光光度
法的标准内容：
1. 样品制备，标准要求样品的制备过程应当严格按照规定的方
法进行，以确保样品的代表性和准确性。
这包括样品的采集、保存、前处理等步骤。
2. 试剂配制，标准要求使用的试剂应当符合一定的纯度和浓度
要求，且配制过程应当精确可靠，以确保试剂对样品的影响最小化。
3. 仪器校准，在进行钼蓝分光光度法测定之前，仪器（如分光
光度计）需要进行校准，以确保测定的准确性和可靠性。
4. 操作规程，标准要求操作人员应当严格按照规定的操作程序
进行实验，包括样品的处理、试剂的加入、反应的进行、光度计的
测定等步骤，以减小误差并提高重复性。
5. 质控与质量保证，标准要求在实验过程中应当进行质量控制，包括使用标准溶液进行校准、进行平行样品测定、进行质控样品测
定等，以确保测定结果的准确性和可靠性。
总的来说，钼蓝分光光度法的标准主要是为了保证测定结果的
准确性和可靠性，需要严格遵守标准规定的各项操作步骤和要求，
以获得符合实际的分析结果。
试析钼的测定
摘
一
。
。
一
，
，
。
-
一
一
，
．
。
．
．
。
，
，
，
，
，
。
硫 氰 酸 盐 ；氯 化 亚 锡 ；分 光 光 度 法 ；测 定 关键 词 钼 ；
-
=
硫 氰 酸 盐 分 光 光 度 法 实 验部 分 ： 仪 器 条件 ：7 2 2 S 型 分 光 光度 计 1 2 标 准 及 试剂 1 2 1 钼 标 准 溶液 ：取 在 5 5 0 ℃ 灼 烧 1 小 时 的 纯 i 氧 化 铜 0 1 5 0 0 克 置 于 10 0 0 毫 升烧 杯 中 加 入 5 毫 升 氢 氧化 钠 溶 液 [ P ( N a O H ) 2 0 0 ~ ] 溶 解 再 加 入 硫 酸 ( 1 + 1 ) 中 和 至 微 酸性 并 过 量 2 0 毫 升 移 人 10 0 0 毫升容 量 瓶 中 用 水稀 至 刻 度 摇 匀 此 溶 液 每毫 升 相 当 于 1 0 0 微 克钼 1 2 2 硫酸 硫 酸 铜 混 合 液 ： 称 取 4 0 0 0 克硫 酸 铜 ( C u S 0 4 5 H 2 0 )加 入 5 0 0 毫 升 水 搅 拌 溶 解 后 缓 慢 加 入 5 0 0 毫 升 硫 酸 搅 匀 冷却
16
．
． ．
，
。
一
．
．
，
，
，
。
，
10 0 毫 升 钼标 准溶液 称取 0 1 5 0 0 克 已 于 5 0 0 E 灼烧 并 在 干燥 器 中 放 冷 的 三 氧化 钼 于 小烧杯 中 用 2 ％ 氢 氧 化钠溶 液 溶解 后 加 入 l 滴 酚 酞 指 示 剂 用 硫 酸 ( I ：1 ) 中 和 至 红 色 退 去 移 入 1 0 0 0 毫 升 容 量 瓶 中 用 水 稀 释 至 刻度 摇 匀 此 溶 液 每毫 升相 当于 10 0 微 克钼 取 此 液 用 水 稀 释 1 0 倍 即得 每毫 升 相 当于 10 微 克 钼 的标 准 工 作 液 2 2 分析 手续 称 取 0 1 克试 样 于 1 0 0 毫 升 烧杯 中 加 1 0 毫 升盐 酸 和 5 毫升硝 酸 放 于 电热 板 上加热 待 矿 样 分 解 完 全 后 蒸 发 至 湿 盐 状 ( 切 勿蒸 干 ) 加 人 1 N 氢氧化 钠溶 液 3 0 毫 升 用 力 摇 动烧杯 并 煮 沸 片刻 取 下 冷 却后 用 定性 滤纸过 滤 于 1 0 0 毫 升 比 色 管 中 用 热水 洗 净烧杯 再 洗 沉 淀及 滤纸 7 8 次 于 比 色管 中加 酚酞指 示 剂 1 滴 用 不 含 N 0 2 的 硝 酸 中 和 至 红 色 失 消 再 过 量 5 毫 升 冷 却 至 室 温 按 标 准 系 列 配 制 手续 进 行 显 色 并 与 之 比较 2 -3 标 准 系列 1 2 0 微 克 钼 的 标 准 丁： 吸取 含 0 10 2 0 3 0 4 0 作 液 分 别放 于 1 0 0 毫 升 比 色 管 中 用 水 稀 释 至 5 0 毫 升 左 右 加 人 不 含 N O ： 的硝 酸 5 毫升 冷 却 至 室 温 加 2 5 ％ 硫 氰酸铵 溶液 l O 毫升及 10 ％ 氯 化 亚 锡 溶 液 5 毫 升 用 水稀 释 至 刻 度 摇 匀 放 置 1 5 分钟 后 备作 系列 之 用 2 4 操作 注 意事 项 2 4 1 蒸 发 溶 液 时切勿蒸 干 如 已 蒸 干 则加 少 许硝 酸 加热使 其 溶 解 后 重 新 再 蒸 至 湿 盐 状 否 则 钼有 损失 的危 险 2 4 2 钥 的硫 氰 酸 络 合物 在 硝 酸 溶 液 中的稳 定 程 度 与所 加 试 剂 的量 以 及 显 色时 的温 度 有极 大 的关 系 故 显 色 时 必 须 严格 遵 守操作 规 程 显 色 时 溶 液 的 硝 酸 酸 度 控制 在 5 7 ％ 含 硫 氰 酸 铵 的量 为 2 5 ％ 氯 化 亚 锡 为 0 3 ％ 1 ％ 温 度 在 1 5 2 0 ℃ 范 围 内 按 此 条件 显 色 很 快 即 能 完 全 其 稳 定性 达 4 0 小 时 以 上 2 4 3 溶 液 显 色 时 所 用 硝 酸 不 应 含有 游 离 N O ： 否 则 在 使 用 之 前 应用 高锰 酸钾将 游离 N O ： 氧化或加 热 煮 沸除 之 2 4 4 铜 能 于 扰 钼 的测 定 加 入 硫 氰 酸 铵 及 氯 化 亚 锡 后 铜 成 沉 淀析 f饥 大 量 铜 存 在 可 在溶 液 为碱 性 时 加盐 酸 羟 胺 还 原分 离 之 ；小 量 铜 不 妨 碍 测 定 矿 石 中通 常 量 的 钨 不 干扰 测 定 大 量 钨 可 加 柠 檬 酸 或洒 石 酸 使 其 生 成络 合物 而 消除其 干 扰 2 4 5 也 可 直接 用 镍 坩埚 氯氧化 钾熔 融 分解 试样 以 热水 浸 提 后 过滤 滤液用 硝 酸酸化 以 下按酸溶 法 进 行 参考 文 献 f 1]岩 石 和 矿 石 分 析 规 程 第 分 册 2 1岩 石 矿 物 分 析 第 分 册 第 三 版 『
分光光度法测定五氧化二钒中钼
分 光 光 度 法 测 定五 氧化 二钒 中钼
朱 玲 梅 ， 马 柳 如 司
｛ 京 铁 舍 金 厂检 测 中心 ． 苏 南 京 ． １０ ８ 南 江 ２０ ３）
中 田 分 粪号 ： ６ ７ ３ 文 献 标识 码 ： ０ ５ ．２ Ｃ
由于钒渣 紧缺 ， 时从 国外 引进 钻 钼 废 触媒 有
２． 试 样 分 析 结 果 ６
５滴 均 可（ 每滴 约 ０ ０ ｍＬ ， 文选用 １滴 。 ．５ ） 本
２ ２ 高氯 酸 冒烟 时间 ．
锰 渣 中三氧化 二铝 的分 析结果见表 １ ：
表 １ 锰 渣 中三 氧 化 二 铝 的 分 析 结 果
Ｔ ｂｅ１ Ａ ａｙｌａ ｒ ｓｌ ｆ ｉ ｎ ａ ｅｅｓ ｇ ａ ｌ ｎ ｌｔ ｌ ｅ ｕ ｓ ｏ｜ｎ ｍａ ｇ ｎ ｓ ｌ ｅ ｔ ｏ ＡＩ ａ ％
ＭＡ Ｑｉ ｎ
（ｄｎＦ ｒ￣Ｕｙ ｏ Ｌ ｄＪ ｉ １２ ０ ， ｈｎ ） Ｊ ｉ ｅｎ ｏｓＣ ｔ ，ｄｎ ３ ０ ２ Ｃ ｉａ
２０ ０ ２年 ４月
冶
金
分
析
Ｖｄ ２．Ｎｏ ２ ２
＾ｐ ．２ ０ ０２
Ｍ ｅ ａｋ ｒ ｉａ Ａｒ ｓ ｔｌ ｔ ｅ ｌ ｍｌ ｇ ．
标 准 值 是 按 国标 Ｇ ７ ３ —７ 环 已酮 草酰 二 腙 光度 ｛ 定 的 结 果 。 Ｂ ７ １ ３８ 双 击测
４ 结 论
硫 氰 酸钼 光度法 用于 五氧化 二钒 中钼 的测 定 。重 复性 好 ， 标 平 均 回 收 率 在 ８ ． ％ ～９ ． ％之 加 ５５ ２５ 间， 满足 了试验 工艺 要求 。其分析 方法 如下 ：
（ 转第 ２ 页 ） 下 ｌ
剂来 提取钒 ， 得 五氧 化二 钒 中古 有 少 量 钼 。本 使
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
分光光度法测Mo
分析溶液配制：
1. 5%硫脲：称取20g硫脲至于烧杯中，用量筒加入400ml蒸馏水，溶解后转移至试剂瓶中。
2. 10%硫氰酸铵：称取50g硫氰酸铵至烧杯中，用量筒加入500ml蒸馏水，溶解后转移至棕瓶中，现配现用。
3. 5%抗坏血酸：称取20g抗坏血酸至烧杯中，用量筒加入400ml蒸馏水，溶解后转移至棕瓶中，现配现用。
4. 1:1硫酸
5. 1mg/ml硫酸亚铁：称取2.4891g硫酸亚铁加少量水溶解后，加入1ml 1:1硫酸定容至500ml。
6. 配制钼标准溶液10、20、30、40、50mg/l。
分析方法及工作曲线：
取1ml钼标准溶液于25ml容量瓶中，移取1ml 5%硫脲、6ml 10%硫氰酸铵、5ml 5%抗坏血酸2.5ml 1mg/ml硫酸亚铁溶液摇匀，加入3.5ml 1:1硫酸后充分摇匀，静置20min后，用1cm 比色皿在460nm处测定其吸光度值。