磷钼蓝分光光度法
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷精选文档
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷精选文档TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷1 适用范围和应用领域本法引自海洋监测规范，适用于海水中活性磷酸盐的测定。
水样经 μm 滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中。
若样品采集后不能立即分析，则应快速冷冻至-20℃保存，样品熔化后立即分析。
2 方法原理在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm 波长测定吸光值。
3 试剂及其配制除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次水或等效纯水。
硫酸溶液：c (H 2SO 4)= mol/L在搅拌下将300 mL 硫酸(H 2SO 4，ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL 水中。
3.2 酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液钼酸铵溶液：溶解28 g 钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕于200 mL 水中。
溶液变混浊时，应重配。
酒石酸锑钾溶液：溶解6 g 酒石酸锑钾(C 4H 4KO 7Sb·21H 2O)于200 mL 水中 ，贮于聚乙烯瓶中。
溶液变混浊时，应重配。
混合溶液:搅拌下将45 mL 钼酸铵溶液加到200 mL 硫酸溶液中，加入5 mL 酒石酸锑钾溶液，混匀。
贮于棕色玻璃瓶中。
溶液变混浊时，应重配。
抗坏血酸溶液溶解20 g 抗坏血酸(C 6H 8O 6)于200 mL 水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。
在4℃避光保存，可稳定1个月。
磷酸盐标准贮备溶液：ρp = mg/mL称取1.318 g 磷酸二氢钾(KH 2PO 4)，优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL 硫酸溶液及少量水中，全量转入1 000 mL 量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL 三氯甲烷(CHCl 3)。
此溶液 mL 含 mg 磷。
置于阴凉处，可以稳定半年。
磷钼蓝分光光度法测定磷注意事项
磷钼蓝分光光度法测定磷注意事项磷钼蓝分光光度法是一种常用的测定磷的方法，它基于磷与钼酸反应生成的磷钼蓝化合物在特定波长下的吸光度变化。
在进行磷钼蓝分光光度法测定磷时，需要注意以下几个方面。
一、试剂的制备与保存1. 钼酸铵溶液的浓度应适宜，通常为1mol/L。
制备时要严格按照操作规程，避免浓度偏差导致结果误差。
2. 钼酸铵溶液应保存在阴凉干燥的地方，避免光照和高温，以防溶液发生分解降解，影响测定结果。
3. 磷钼酸溶液的制备也要按照规定的浓度和比例进行制备，避免浓度偏差和配比错误。
二、样品的处理与准备1. 样品的收集和保存要遵循标准规范，避免污染和样品损失。
2. 样品处理时要遵循方法的要求，避免影响测定结果。
如某些方法要求将样品酸化处理，就要按照规定的酸化方法进行处理。
3. 样品的稀释要准确，避免稀释倍数的误差。
三、仪器的操作与校准1. 分光光度计的使用前要进行校准，确保仪器的准确性和可靠性。
2. 在进行测定之前，要对仪器进行预热，使其达到稳定工作温度。
3. 检测波长的选择要根据磷钼蓝的最大吸收波长进行，避免选择错误的波长导致结果误差。
4. 在操作过程中要注意避免气泡的产生和干扰，可通过适当的振荡或离心等方法去除气泡。
5. 仪器的光程要准确设置，保证测定的准确性。
四、测定的步骤与标准曲线的绘制1. 在进行测定时，要按照方法要求进行样品和试剂的加入顺序和时间，避免顺序颠倒导致结果误差。
2. 测定过程中要注意操作的准确性和稳定性，尽量避免因操作不当导致结果偏差。
3. 标准曲线的绘制要严格按照规定的步骤和方法进行，保证曲线的准确性和可靠性。
五、结果的计算与分析1. 在计算测定结果时要注意单位的统一，避免因单位换算错误导致结果误差。
2. 结果的精确度要符合要求，一般要求保留小数点后两位有效数字。
3. 对结果进行分析时要结合样品的性质和实际需求，进行合理解释和判断。
磷钼蓝分光光度法测定磷是一种常用的分析方法，但在实际操作中需要注意上述的注意事项，确保测定结果的准确性和可靠性。
磷钼蓝分光光度法测定水中的磷
1适用范围和应用领域
适介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm波长测定吸光值。
3 试剂及其配制
3.1硫酸溶液[c(H2SO4)=6.0 mol/L]在搅拌下将300 mL硫酸(H2SO4,ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL水中。酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液
1-2
1-3
实验数据
0.500
0.551
0.541
磷酸盐浓度
3.91
4.41
4.31
海水样品标号
2-1
2-2
2-3
实验数据
0.709
0.682
0.730
磷酸盐浓度
5.96
5.70
6.17
海水样品标号
3-1
3-2
3-3
实验数据
0.665
0.772
0.726
磷酸盐浓度
5.53
6.59
6.13
海水样品标号
3.5抗坏血酸溶液：溶解20 g抗坏血酸(C6H8O6)于200 mL水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定1个月。
3.6磷酸盐标准贮备溶液：（0.300mg/mL-P）称取1.318 g磷酸二氢钾(KH2PO4)，优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL硫酸溶液及少量水中，全量转入1 000 mL量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL三氯甲烷(CHCL3)。此溶液1.00 mL含0.300 mg磷。置于阴凉处，可以稳定半年。
---过滤水样的微孔滤膜，需用0.5mol\L盐酸浸泡，临用时用水洗净。
---硫化物含量高于2mg\L-S时干扰测定。此时，水样用硫酸酸化，同氮气15in，强硫化氢除去，可消除干扰。
钼蓝分光光度法标准
钼蓝分光光度法标准
钼蓝分光光度法是一种常用的化学分析方法，用于测定溶液中
磷的含量。
该方法的标准是指在测定过程中所需遵循的一系列准则
和规定，以确保测定结果的准确性和可靠性。
以下是钼蓝分光光度
法的标准内容：
1. 样品制备，标准要求样品的制备过程应当严格按照规定的方
法进行，以确保样品的代表性和准确性。
这包括样品的采集、保存、前处理等步骤。
2. 试剂配制，标准要求使用的试剂应当符合一定的纯度和浓度
要求，且配制过程应当精确可靠，以确保试剂对样品的影响最小化。
3. 仪器校准，在进行钼蓝分光光度法测定之前，仪器（如分光
光度计）需要进行校准，以确保测定的准确性和可靠性。
4. 操作规程，标准要求操作人员应当严格按照规定的操作程序
进行实验，包括样品的处理、试剂的加入、反应的进行、光度计的
测定等步骤，以减小误差并提高重复性。
5. 质控与质量保证，标准要求在实验过程中应当进行质量控制，包括使用标准溶液进行校准、进行平行样品测定、进行质控样品测
定等，以确保测定结果的准确性和可靠性。
总的来说，钼蓝分光光度法的标准主要是为了保证测定结果的
准确性和可靠性，需要严格遵守标准规定的各项操作步骤和要求，
以获得符合实际的分析结果。
磷钼蓝法 钼酸铵分光光度法
磷钼蓝法钼酸铵分光光度法磷钼蓝法和钼酸铵分光光度法。
一、磷钼蓝法的小秘密。
磷钼蓝法呀，就像是一个神奇的小魔法。
这个方法主要是用来测定磷元素的哦。
你想啊，磷元素在很多地方都很重要呢，不管是在土壤里，还是在生物体内，我们都得知道它到底有多少。
磷钼蓝法的原理其实还挺有趣的。
它是利用磷和钼酸铵在酸性的条件下发生反应，然后生成一种特殊的磷钼酸。
这个磷钼酸可不得了，它还能被一些还原剂还原，最后就变成了磷钼蓝这种蓝色的东西。
这蓝色一出现，就像是磷元素在给我们发送信号一样，告诉我们它的存在和数量。
在实际操作的时候呢，我们得特别小心那些反应条件。
酸性条件得把控好，酸度不够或者太过了，这个反应可能就不按照我们想要的方式进行了。
还有啊，还原剂的选择和用量也很关键。
就好像是在做一道超级精细的菜肴，每种调料都得恰到好处。
比如说，我们常用的抗坏血酸作为还原剂，那得知道加多少才能让磷钼酸完美地变成磷钼蓝。
要是加多了或者加少了，蓝色的深浅就不对了，那我们测出来的磷的含量可就不准喽。
而且哦，这个方法还有个小麻烦。
那就是可能会受到一些干扰物质的影响。
比如说溶液里要是有一些其他的离子，像砷离子之类的，它们可能会捣乱，让我们的磷钼蓝颜色变得怪怪的。
这就好比是在一场表演里，突然来了几个不速之客，打乱了原本的节奏。
所以呢，在进行磷钼蓝法测定之前，我们得想办法把这些干扰物质给处理掉，让磷元素能够安安心心地和钼酸铵反应，生成漂亮又准确的磷钼蓝。
二、钼酸铵分光光度法的那些事儿。
钼酸铵分光光度法和磷钼蓝法可是有着千丝万缕的联系呢。
这个方法也是以钼酸铵为基础的，不过它更侧重于利用分光光度计来进行测定。
它的原理呢，其实和磷钼蓝法有相似之处。
也是磷和钼酸铵先反应生成磷钼酸，然后再进行一些后续的反应。
但是这个方法重点在于通过分光光度计来测量反应后溶液对特定波长光的吸收程度。
你可以想象成，溶液里的磷钼酸或者磷钼蓝就像是一个个小小的光吸收器。
不同浓度的磷会让溶液对光的吸收不一样，就像不同大小的海绵吸水的量不同一样。
海水—无机磷的测定—磷钼蓝萃取分光光度法
FHZDZHS0067 海水无机磷的测定磷钼蓝萃取分光光度法F-HZ-DZ-HS-0067海水—无机磷的测定—磷钼蓝萃取分光光度法1 范围本方法适用于海水中活性磷酸盐的测定。
2 原理在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，以抗坏血酸还原为磷钼蓝，用醇类有机溶剂萃取，于波长700nm处测定吸光度。
硫化物含量大于1mg/L时，对本法有明显的影响，此时，在水样酸化后，通氮气10min，将硫化氢驱除，可消除干扰。
砷酸盐含量大于0.5mg/L时，对本法有明显影响。
通常海水中砷含量约0.003mg/L，其影响可忽略不计。
硅酸盐含量大于 1.4mg/L时，对本法有影响。
河口水和大洋深层水中硅酸盐含量常大于1.4mg/L，应进行校正。
3 试剂除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或等效纯水。
3.1 正已醇[CH3(CH2)5OH]。
3.2 无水乙醇(C2H5OH)。
3.3 硫酸溶液，1+2。
3.4 钼酸铵溶液：溶解28g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于200mL水中。
溶液变混浊时，应重配。
3.5 酒石酸锑钾溶液：溶解6g酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·1/2H2O)于200mL水中，贮存于聚乙烯瓶中，溶液变混浊时，应重配。
3.6 混合溶液：搅拌下将45mL钼酸铵溶液加到200mL硫酸（1+2）中，加入5mL酒石酸锑钾溶液，贮存于棕色玻璃瓶中，溶液变混浊时，应重配。
3.7 抗坏血酸溶液：溶解20g抗坏血酸(C6H8O6)于200mL水中，贮于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。
在4℃避光保存，可稳定一个月。
3.8 磷酸盐标准溶液3.8.1 磷酸盐标准贮备溶液，0.300mg/mL-p：称取1.3181g磷酸二氢钾(KH2PO4，光谱纯，预先在110℃～115℃烘1h～2h，置于干燥器中冷却至室温)溶于10mL硫酸（1+2）中，移入1000mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
磷钼蓝分光光度法
磷钼蓝分光光度法1适用范围本方法适用于炉水中含量在0.02～10.0mg/L磷酸盐的测定。
2方法提要在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化成正磷酸盐。
正磷酸盐与钼酸铵反应生产黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3仪器2800分光光度计4试剂4.1硫酸溶液：1＋354.2酒石酸锑钾：AR4.3过硫酸钾：40g/L称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，贮存于棕色瓶内（保存期一个月）。
4.4抗坏血酸：20g/l称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2gEDTA，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
4.5钼酸铵：26g/L称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1＋1），混匀，冷却后用水稀释500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
4.6磷酸盐标准溶液：1mL＝0.05mg4.6.1贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1000mL容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1mL＝0.5mg PO43-。
4.6.2标准液：吸取50mL贮备液于500mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL＝0.05mgPO43-。
5分析步骤：5.1工作曲线的绘制取7个50mL容量瓶，分别取0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL磷标准溶液，用约20mL水稀释，依次向各瓶中加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在710nm，用比色皿，以试剂空白对照，测定各自吸光度，利用仪器建立A=MC+N线性回归方程，保存方法号。
5.2分析步骤取10mL水样于150mL锥形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液（1＋35），5.0mL 过硫酸钾溶液，用水调节体积至25mL，放置于电炉上缓慢加热煮沸至溶液快蒸干为止，取出后冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。
磷钼蓝分光光度法测定果蔬中有机磷
2011年第卷第期141基金项目：安徽科技学院自然科学课题资助项目（ZRC2007156）。
[收稿日期]2010-07-05[作者简介]桑宏庆（1971-），男，硕士，副教授，主要从事食品分析与检验教学和研究。
摘要：将氯化亚锡与亚硫酸钠混合溶液作为磷钼蓝分光光度法中的还原剂，分别测定样品中的总磷和无机磷，从而得到样品中有机磷的含量。
该方法的最大吸收波长为740nm ，磷在0～30μg 范围内符合比耳定律，标准曲线的回归方程为y =0.1972x -0.0234，相关系数R 2=0.9955，摩尔吸收系数为1.53×105L ·mol -1·cm -1，相对标准偏差为1.85%～4.11%，回收率为96.16%～103.06%。
关键词：分光光度法；磷钼蓝；氯化亚锡；亚硫酸钠；有机磷中图分类号：O657.3文献标识码：Bdoi ：10.3969/j.issn.1007-7871.2011.01.007磷钼蓝分光光度法测定果蔬中有机磷桑宏庆，于天宇，安乐（安徽科技学院，安徽凤阳233100）果蔬是饮料生产的重要原料。
在果蔬生产中，有机磷农药残留已成为一个非常严重的问题。
有机磷等农药在我国农业上的应用占据着重要地位，目前，我国使用的有机磷农药包括杀虫剂、除草剂和杀菌剂等。
种类有敌敌畏、乐果、氧乐果、对硫磷、甲基对硫磷等。
中国年生产约40万吨农药，其中有机磷杀虫剂占农药总量的70％[1，2]。
有机磷农药残留检测技术可分为化学检测、生化检测和生物检测三大类，目前这三类中研究较多的有仪器分析法、酶抑制法、生物传感器法、免疫分析法、活体检测法等[3]。
食品中有机磷的测定，一般需要特定的仪器设备，测定方法也较繁琐，如气相色谱法、液相色谱分离、电感耦合等离子体质谱法。
目前常规检验指标中测定的都是总磷，并不能确定其中有机磷的含量[4]。
磷钼蓝分光光度法测定磷含量因具备准确、快速、简便的优点已被应用于磷化工工业及其他行业中磷的分析测定[5，6]。
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磷钼蓝分光光度法
1 适用范围
本方法适用于炉水中含量在0.02～10.0mg/L磷酸盐的测定。
2 方法提要
在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化成正磷酸盐。
正磷酸盐与钼酸铵反应生产黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3 仪器
2800分光光度计
4 试剂
4.1 硫酸溶液：1＋35
4.2 酒石酸锑钾：AR
4.3 过硫酸钾：40g/L
称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，贮存于棕色瓶内（保存期一个月）。
4.4 抗坏血酸：20g/l
称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2gEDTA，精确至0.01g，溶于200mL 水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
4.5 钼酸铵：26g/L
称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1＋1），混匀，冷却后用水稀释500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
4.6 磷酸盐标准溶液：1mL＝0.05mg
4.6.1贮备液：
称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1000mL容量
3-。
瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1mL＝0.5mg PO
4
4.6.2 标准液：
3-。
吸取50mL贮备液于500mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL＝0.05mgPO
4
5 分析步骤：
5.1 工作曲线的绘制
取7个50mL 容量瓶，分别取0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL 磷标准溶液，用约20mL 水稀释，依次向各瓶中加入2.0mL 钼酸铵溶液，3.0mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在710nm ，用比色皿，以试剂空白对照，测定各自吸光度，利用仪器建立A=MC+N 线性回归方程，保存方法号。
5.2 分析步骤
取10mL 水样于150mL 锥形瓶中，加入1.0mL 硫酸溶液（1＋35），5.0mL 过硫酸钾溶液，用水调节体积至25mL ，放置于电炉上缓慢加热煮沸至溶液快蒸干为止，取出后冷却至室温，定量转移至50mL 容量瓶中，加入2.0mL 钼酸铵溶液，3.0mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。
在710nm ，用比色皿以不加试液的的空白调零，测定。
6计算
水样中总磷含量以X （mg/l ）表示：
V
m L mg PO 50)/(34⨯=- m ——从标准曲线上查得或按回归方程算得的PO 43-的含量，mg/L ；
V ——吸取水样体积，mL 。
7允许差
两次平行测定结果之差不能大于0.3mg/L ，取算术平均值为测定结果。