原子吸收光谱仪实验指导
原子吸收光谱仪作业指导书

原子吸收光谱仪作业指导书仪器名称:Jena 原子吸收光谱仪 仪器型号:AAS novAA350原子化器:火焰原子化器原理:原子吸收光谱仪的基本结构如图1所示。
其主要由光源、原子化器、单色器和检测器组成。
图 1 传统原子吸收光谱仪的结构示意图空心阴极灯 (HCL)是最具代表性的光源 (a),它用待测元素制成阴极。
原子化器 (b) 使待测原子成为基态,光源发射出的辐射光通过原子化器后衰减并被送入单色器 (c)。
单色器由入射狭缝、分散元件 (衍射光栅)、若干反射镜和出射狭缝组成。
光栅的作用是将通过原子化器的辐射严格地分散开,出射狭缝分开来自总光谱的分析线,阻挡来自光源的其他射线。
检测器 (d) 将光子流 (辐射流)转换成电信号,并记录分析线的衰减。
操作程序:开机:1、打开乙炔气瓶总阀,调节气体减压阀使气体出口压力为0.1~0.15 MPa。
2、打开空气压缩机电源,调节气体出口压力为0.5 MPa左右。
3、打开计算机电源。
4、打开AAS novAA350主机电源(仪器右侧面)。
5、双击AAS图标进入应用软件,选择分析任务:Application/Cookbook(推荐参数), 或Method(已存方法)。
6、单击“HCL current”,确认空心阴极灯处于所选的正确位置上(Pos)。
选择待测元素,点击“Load”,进入初始化过程。
7、初始化之后,点击“Spectrometer”,调节待测元素空心阴极灯光源能量为50~60之间,若不在此区间则点击按钮“AGC”进行自动调节。
若选用了氘灯扣背景,则需调节被测元素空心阴极灯光源能量与氘灯D2能量关系,二者能量相差不超过10%、氘灯D2电流在10~30mA、EHT负高压在200~500之间。
8、点击“Flame”进入菜单,点击“Test Air”和“Test Fuel”检测空气、燃气流量和压力,当“Siphon”、“Fuel”、“Air”均OK后,点击“Ignite”点燃火焰,点火前应保证进样管处于空气中,待火焰点着后再放入去离子水中。
原子吸收光谱法实验报告

原子吸收光谱法实验报告实验报告:原子吸收光谱法一、实验目的1.了解原子吸收光谱法的原理和仪器设备。
2.掌握使用原子吸收光谱法进行测定的方法和步骤。
3.学习如何分析、处理实验数据,得出准确的样品含量。
二、实验原理原子吸收光谱法是一种常用的分析方法,其基本原理是:当原子或离子吸收具有特定波长的光时,会产生吸收线,其强度与物质浓度成正比。
在实验中,使用的是原子吸收分光光度计,它由光源、光栅、光程系统、光电转换器等组成。
三、实验步骤1.仪器准备:打开仪器电源,启动仪器,预热10分钟。
2.样品制备:根据实验要求,稀释待测样品,使其浓度适合于测定。
3.设置光谱仪参数:选择合适的光谱波长,进入光谱扫描模式,设置光谱仪参数。
4.标定曲线制备:准备一系列浓度不同的标准溶液,并分别测定其吸光度,得到吸光度与浓度之间的线性关系。
5.测定样品的吸光度:依次将各个浓度样品和待测样品放入进样池中,分别测定其吸光度。
6.作图和计算:根据标定曲线,将吸光度转化为物质浓度,并绘制出吸光度与浓度的关系图。
根据待测样品的吸光度,计算出其浓度。
四、数据处理与结果分析根据实验操作,记录下各个浓度样品和待测样品的吸光度数据。
使用标定曲线,将吸光度转化为物质浓度,并绘制出吸光度与浓度的关系图。
根据待测样品的吸光度,计算出其浓度。
根据实验结果,我们可以得出待测样品中所含物质的浓度。
如果待测样品的浓度超出了标定曲线的范围,可以通过稀释样品重新测定,以确保结果的准确性。
五、实验总结通过本次实验,我深入了解了原子吸收光谱法的原理和仪器设备,掌握了使用该方法进行测定的步骤和技巧。
实验中,需要注意的是样品的制备和标定曲线的制备,这两个步骤对于后续的测定至关重要。
实验中可能出现的误差主要包括仪器误差、操作误差和样品制备误差等。
在实验过程中,我们需要严格控制这些误差,以确保结果的准确性和可靠性。
同时,我们也要注意实验数据的处理与分析,避免统计和计算上的错误。
原子吸收测定实验报告

一、实验目的1. 熟悉原子吸收光谱法的基本原理及操作步骤。
2. 掌握原子吸收光谱仪的使用方法。
3. 学习标准曲线法在原子吸收光谱法中的应用。
4. 测定样品中特定元素的含量。
二、实验原理原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrometry,AAS)是一种基于原子蒸气对特定波长光吸收进行定量分析的方法。
在原子吸收光谱法中,样品中的待测元素首先被转化为原子蒸气,然后通过特定波长的光源照射,待测元素原子蒸气对光产生吸收,吸收程度与待测元素浓度成正比。
通过测量吸光度,可以计算出样品中待测元素的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:- 原子吸收光谱仪- 空心阴极灯- 气路系统- 移液器- 容量瓶- 酒精灯- 电脑2. 试剂:- 待测元素标准溶液- 待测样品溶液- 稀释液- 洗涤液- 酸性试剂四、实验步骤1. 样品预处理- 将待测样品溶液按照实验要求进行稀释,使待测元素浓度处于仪器检测范围内。
- 使用移液器准确移取一定量的待测样品溶液,加入容量瓶中。
- 加入适量的稀释液,摇匀。
2. 标准曲线制作- 准备一系列已知浓度的待测元素标准溶液。
- 将标准溶液按照实验要求进行稀释,使待测元素浓度处于仪器检测范围内。
- 使用移液器准确移取一定量的标准溶液,加入容量瓶中。
- 加入适量的稀释液,摇匀。
- 将标准溶液和待测样品溶液依次倒入原子吸收光谱仪中,测量吸光度。
- 以标准溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 待测样品测定- 将待测样品溶液按照实验要求进行稀释,使待测元素浓度处于仪器检测范围内。
- 使用移液器准确移取一定量的待测样品溶液,加入容量瓶中。
- 加入适量的稀释液,摇匀。
- 将待测样品溶液倒入原子吸收光谱仪中,测量吸光度。
- 根据标准曲线,计算出待测样品中待测元素的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制- 标准曲线线性良好,相关系数R²>0.99。
2. 待测样品测定- 待测样品中待测元素含量为X mg/L。
实验报告原子吸收光谱实验

实验报告原子吸收光谱实验实验报告:原子吸收光谱实验一、引言原子吸收光谱实验是一种常用的分析方法,用来研究样品中的化学元素。
通过测定原子在特定波长下的吸收量,可以得到样品中某种特定元素存在的浓度信息。
本实验旨在通过测量钠离子的吸收光谱,探究原子吸收光谱的原理和应用。
二、实验目的1. 了解原子吸收光谱的基本原理;2. 学习操作原子吸收光谱仪器,掌握相关实验技术;3. 探究不同样品浓度下钠离子的吸收光谱特征;4. 建立标准曲线,用于测量未知样品中钠离子的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 原子吸收光谱仪器: 包括光源、单色器、样品室和光电倍增管等;2. 钠离子标准溶液:分别配制1mol/L、0.8mol/L、0.6mol/L、0.4mol/L、0.2mol/L的钠离子标准溶液;3. 稀释液:用于将标准溶液稀释至符合实验需求的浓度。
四、实验步骤1. 准备工作:a. 打开原子吸收光谱仪器,预热光源,调节单色器波长至钠离子吸收峰位置;b. 配制不同浓度的钠离子标准溶液,并标明浓度;c. 将各浓度标准溶液进行稀释,以获得更多的浓度点。
2. 测量标准溶液:a. 将第一种浓度的标准溶液放入样品室中,调节比色杯高度使其与光束平行;b. 通过控制仪器操作界面,记录吸收峰对应的吸光度值;c. 重复上述步骤,完成所有标准溶液的测量。
3. 建立标准曲线:a. 将浓度与吸光度数据绘制成散点图;b. 使用合适的拟合函数拟合散点图,并确定拟合曲线的方程。
4. 测量未知样品:a. 将未知样品放入样品室中,调节比色杯高度;b. 测量吸光度值,并利用标准曲线确定未知样品的钠离子浓度。
五、结果与讨论1. 标准曲线:在本实验中,我们得到了浓度与吸光度之间的线性关系曲线,其方程表示如下:吸光度 = a ×浓度 + b2. 未知样品测量:利用标准曲线,我们测量了未知样品的吸光度为0.3。
代入标准曲线方程,求得未知样品的钠离子浓度为0.5mol/L。
原子吸收光谱仪操作指南

原子吸收光谱仪操作指南1.准备工作:a.确保工作区域干净、整洁,保持良好的通风。
b.将AA放置在平稳的台面上,确保其稳定性。
c.检查AA的光源、光栅、探测器等部件是否处于正常工作状态。
d.打开AA的电源,等待其自检完成。
2.样品处理:a.选择合适的样品,确保其与待分析元素相关。
b.根据样品特性选择合适的处理方法,如溶解、稀释等。
c.保持样品的纯净度,避免受到外界污染。
3.仪器调节:a.根据待分析元素的特性,选择合适的吸收灯,并安装到AA中。
b.调节光源的亮度和稳定性,确保能够提供稳定的光源。
c.调节光栅的位置和角度,使其能够选择出待测的特定波长光。
d.选择合适的探测器和增益,确保能够准确检测样品吸收的光信号。
4.校准和空白:a.进行仪器的校准,使用已知浓度的标准样品进行检测,建立吸收光谱图。
b.进行空白测量,将纯溶剂或纯水置于AA中,测量出吸收光谱图,并用于后续样品的修正计算。
5.样品测试:a.将经过处理的样品放入AA中,调节AA的工作参数,如扫描范围、速度等。
b.开始测量,AA将通过光源发出的特定波长光与样品中的元素发生吸收,并记录下吸收光谱图。
c.根据已校准的标准曲线或标准方法,计算出样品中待测元素的含量。
6.数据记录与分析:a.将样品测试结果记录下来,包括样品编号、检测仪器、待测元素含量等信息。
b.根据需要,进行样品数据的统计分析,如平均值、标准偏差等。
c.与其他实验室数据进行对比,验证结果的准确性。
7.仪器维护与清洁:a.使用完毕后,及时关闭AA的电源,切断电源供应。
b.定期对AA进行维护和清洗,包括清洁样品室、更换光源和吸收灯等。
c.根据厂家提供的维护手册,定期进行仪器维护和检修,确保其正常工作。
通过遵循以上操作指南,可以有效利用原子吸收光谱仪进行样品的分析测试。
同时,操作人员还需了解仪器的具体规格和使用方法,以保证实验数据的准确性和可靠性。
原子吸收光谱仪法测定金属元素作业指导书

原子吸收光谱仪法测定金属元素作业指导书(依据标准: GB/T7475-1987)1概述1.1分析对象和适用范围原子吸收光谱法是通过测量试样所产生的原子蒸汽对特定谱线的吸收,来测定试样中待测元素的浓度或含量的一种分析方法,这种方法操作简便,分析速度快,应用范围广,适用于绝大多数金属元素的分析。
环境监测中多用于饮用水,地表水,大气降水,海水,生活和工业废水中金属元素的分析。
除饮用水外,其他样品诸如废水,土壤,淤泥,沉积物以及固体废弃物的分析,均需先经过消解。
1.2 方法的依据1.2.1 对于基体复杂的样品,需经过消解,特别是土壤,淤泥,固体废弃物等样品的分析,应通过一系列的消解步骤,将待测元素转移到溶液中进行分析,这就需要对不同样品采用不同的预处理方法。
固体样品的预处理参见《土壤元素的近代分析方法》第四章第二节水样的预处理参见《水和废水监测分析方法》第五章第一节气样的预处理参见《空气和废气监测分析方法》第六章第十节大气降水参见大气质量分析方法GB13580.12-921.2.2 经过处理的样品,可直接用于原子吸收法的分析元素火焰法铜 GB7475-87铅 GB7475-87锌 GB7475-87铬《水和废水监测分析方法(第四版)》(B)锰 GB11911-89铁 GB11911-89镉 GB7475-87镍 GB11912-89银 GB11907-89钾 GB13580.12-92钙 GB13580.13-92钠 GB13580.12-92镁 GB13580.13-921.3 检出限待测样品的基体组成不同,以及分析所使用的原子吸收光谱仪型号的不同,很可能导致同种待测元素具有不同的检测限。
特别是前者的影响很大,以下给出各元素的检测限可做参考。
元素检出限火焰法(mg/L)铜 0.05铅 0.2锌 0.05铬 0.05锰 0.01铁 0.03镉 0.05镍 0.05银 0.03钾 0.013钙 0.02钠 0.008镁 0.00251.4干扰及消除办法1.4.1火焰法1.4.1.1 化学干扰: 主要由于火焰中分子未完全原子化或原子又生成更难分解的氧化物而造成的干扰。
原子吸收光谱操作规程

原子吸收光谱操作规程一、实验前准备1.检查仪器设备是否正常工作,包括光源、单色仪、样品室等。
2.准备标准溶液,包括不同浓度的标准溶液和空白溶液。
3.清洁光学元件,如采用火焰原子吸收光谱法时,要清洁火焰枪的内侧和外侧。
二、仪器调试1.调节单色仪,使其产生理想的单色光。
2.标定仪器的波长刻度,使用标准溶液,找到各元素的吸收峰位置。
三、样品处理1.将需要测量的样品溶解或稀释至合适浓度,注意避免溶液的杂质干扰。
2.校正溶剂的基线,使用纯溶剂作为空白溶液,调节溶剂对应波长处的吸光度为零。
四、实验操作1.打开光源并等待其稳定,通常需要预热一段时间。
2.将样品注入样品室,确保室内温度恒定。
3.调节火焰的高度和燃烧条件,使其达到稳定状态。
4.设置波长,并调整光强,使光谱峰值在可线性范围内。
5.调整光谱峰宽和曝光时间,获得明确的光谱图像。
6.记录吸收峰的峰高和波长,并计算出吸收浓度。
五、数据处理1.进行空白校正,将样品吸光度值减去空白溶液的吸光度值。
2.绘制吸收光谱图像,根据吸光度和波长的关系得出浓度和波长的关系。
3.根据标准曲线,计算出各样品的浓度。
4.进行数据分析,如计算平均浓度、标准差等。
六、实验注意事项1.样品室中要保持恒定的温度和湿度,以确保实验结果的准确性。
2.严格控制样品浓度,避免过高或过低的浓度造成不准确的测量结果。
3.避免大气中的水汽和灰尘污染光学元件,定期清洁光学元件。
4.确保光谱仪的稳定性,定期进行仪器的校准和维护。
5.仪器的设置和参数调节应按照操作手册进行,避免随意更改。
6.严格按照操作规程进行实验,避免因操作不规范导致的误差。
火焰原子吸收光谱仪操作指南说明书

火焰原子吸收光谱仪操作指南说明书一、引言火焰原子吸收光谱仪是一种广泛应用于化学、生物、环境等领域的仪器,其通过测量样品中金属元素的吸收光谱来进行分析。
本操作指南旨在对火焰原子吸收光谱仪的使用方法进行详细介绍,以帮助用户正确操作该仪器,确保实验结果的准确性和可靠性。
二、仪器准备1. 检查仪器是否完好无损,如有损坏或故障应及时联系维修人员。
2. 确保仪器通电并处于稳定状态,检查仪器背后的电源开关是否打开。
3. 确保火焰原子吸收光谱仪的气源供应正常,检查气源连接是否松脱。
三、样品处理1. 准备待测样品,根据实验需求进行适当的预处理(如溶解、稀释等)。
2. 将样品转移到样品池中,确保样品池干净无杂质,并避免样品溅入其他位置。
四、火焰设置1. 调整火焰高度:打开火焰源,并根据仪器型号进行火焰高度的调整,保持火焰在最佳状态。
2. 确定火焰类型:根据分析要素及其浓度选择合适的火焰类型,如气体与液体燃烧等。
3. 确保燃料流量符合要求:根据实验所需,调整燃料流量控制装置,保持合适的燃料流量。
五、仪器校准1. 校准灯源:使用标准溶液进行灯源校准,根据仪器的要求进行相应操作。
2. 校准吸收背景:使用纯净的溶液或溶剂进行吸收背景校准,确保基线稳定。
六、测量操作1. 在校准和待测样品之间进行基线校正,使用吸收背景修正仪器的零漂。
2. 选择合适的激发波长:根据分析要素的特点,选择适当的激发波长。
3. 进行样品测量:将样品依次放入样品池中并记录吸收光谱峰值的强度。
4. 校正和重复测量:根据需要,进行校正和重复测量,确保结果的准确性和可靠性。
5. 清洗样品池:每次测量结束后,应及时清洗样品池,避免污染下一次实验。
七、结果分析根据实验所得的光谱曲线或峰值强度,进行结果的分析和解读。
根据实验需求,可以通过比对测量样品和标准溶液的浓度差异来定量分析目标元素的含量。
八、实验注意事项1. 操作前先熟悉仪器的使用手册,确保操作过程合理有效。
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原子吸收光谱仪(AAS )测定自来水中镉的含量
一 实验目的
1.1 学习原子吸收光谱仪的基本原理和应用范围。
1.2 了解原子吸收光谱仪的基本结构及其操作方法。
1.3 了解样品前处理的经典方法。
二 实验原理
2.1 仪器基本原理和应用范围 2.1.1 基本原理
原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。
当辐射投射到原子蒸气上时,如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需要的能量时,则会引起原子对辐射的吸收,产生吸收光谱。
基态原子吸收了能量,最外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到激发态,通过检测辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。
2.1.2 应用范围
石墨炉法可测定Ag ,Al ,As ,Au ,Ca ,Cd ,Co ,Cr ,Cs ,Fe ,Hg ,In , K ,La ,Li ,Mg ,Mn ,Pb 等共56个元素,具有灵敏度高,检出限低,样品用量少,自动化程度高等特点。
火焰法分为空气—乙炔火焰和一氧化二氮—乙炔火焰,前者可测定Ag ,As ,Au ,Mg ,Mn ,Na ,Ni ,Pb ,Zn 等共32个元素,具有安全,稳定,灵敏度高。
后者可测定Al ,B ,Ba ,Be ,Dy ,Er ,Eu ,Ga ,Gd ,La ,Lu ,Mo ,N 等共36个元素,具有温度高,化学干扰少,灵敏度较低等特点。
因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。
三 仪器结构
本实验采用的是PE AA800,仪器主要包括光源,原子化器,分光系统,检测器以及信号处理系统,如图1所示。
图1 原子吸收光谱仪结构
Monochromator
Detector
Sample Cell
Results
Light
Source
光源:作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性,一般采用空心阴极灯、无极放电灯.
原子化器:主要有石墨炉原子化器和火焰原子化器,火焰原子化器由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成;石墨炉原子化器主要有普通石墨管(适用于低温(≤2000℃)原子化元素如银、镉、铅);热解石墨管(适用于低、中、高温(>2500℃)原子化元素)以及平台石墨管(适用于中、低温(≤2400℃)原子化元素)。
分光系统:由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成,色散元件为棱镜或衍射光栅
检测系统:由检测器(光电倍增管)、放大器、对数转换器组成。
四样品前处理及仪器参数
称取样品0.500g于消解罐,加入6mL硝酸,2mL过氧化氢,置于微波消解仪中,加热程序为:10min温度升至130℃,保温5min;5min温度升至150℃,保温20min;降温20min,温度降至70℃左右,消解完毕。
从微波消解仪中取出消解罐,用去离子水转移至50mL烧杯中,盖上表面皿,电热板110℃加热赶酸,待液体剩余1~2mL,赶酸完毕,转入50mL容量瓶中,用去离子水冲洗烧杯,并稀释至刻度,摇匀备用,同时作试剂空白。
仪器参数为:Cd2+仪器测试条件:波长:228.8nm;灯电流:6mA:背景校正为塞曼效应。
升温程序如表1:
表1 石墨炉原子吸收测Cd2+升温程序表:
步骤温度/℃升温时间/s 保持时间/s 载气流量
干燥1 110 1 30 250
干燥2 130 15 30 250
灰化500 10 20 250
原子化1500 0 5 0
除杂2450 1 3 250
五思考题
1、样品前处理有哪些方法?各有什么优缺点?
2、原子吸收光谱仪的光源需要满足哪些要求?
3、原子吸收光谱主要有哪些干扰因素?如何消除?。