材料分析方法英文ppt
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材料分析方法第十二讲 X射线光电子谱(XPS)和俄歇电子能谱(AES)
Auger电子能谱(AES)
Auger Electron spectroscopy
1
AES Auger效应
❖ 1925年P.Auger已经在Welson云室内观察 到Auger电子径迹，并正确地解释了这种 电子的来源。
❖尽管当时人们已经认识到它可以成为一种 成分分析的手段，但直到六十年代中期， 随着金属的超高真空系统和高效的微弱信 号电子检测系统的发展，才出现了可以用 于表面分析的实用Auger电子能谱仪。
❖Auger过程
(a) KL1L3 Auger 跃迁 (b) K1 辐射跃迁
5
AES Auger效应
❖Auger过程
Ejected core level electron
EV
Auger electron emission
EV
Incident Beam
Core levels
Electron fills core level hole
22
AES Auger电子的能量和产额
❖平均自由程和平均逸出深度
设有N个电子，在固体中前进dz，有dN个经受 了非弹性散射而损失了能量，则
dN 1 Ndz
所以有N=Noexp(z/)，即为平均自由程。
23
AES Auger电子的能量和产额
❖平均自由程和平均逸出深度
D.R.Penn基于介电理论给出了一个平均自由程 的计算公式：
其中E以费密能级为零点，单位为eV。a是单原子层厚 度，单位是nm。的单位是单层数，第三式的单位
是mg/m2。
25
AES Auger电子的能量和产额
❖背散射因子
初 级 电 子 经 过 初 次 背 散 射 后 ， 对 Auger 电 子产额仍能有贡献，使Auger产额增加到1+r倍， 则r称为“背散射增强因子”。
Auger Electron spectroscopy
1
AES Auger效应
❖ 1925年P.Auger已经在Welson云室内观察 到Auger电子径迹，并正确地解释了这种 电子的来源。
❖尽管当时人们已经认识到它可以成为一种 成分分析的手段，但直到六十年代中期， 随着金属的超高真空系统和高效的微弱信 号电子检测系统的发展，才出现了可以用 于表面分析的实用Auger电子能谱仪。
❖Auger过程
(a) KL1L3 Auger 跃迁 (b) K1 辐射跃迁
5
AES Auger效应
❖Auger过程
Ejected core level electron
EV
Auger electron emission
EV
Incident Beam
Core levels
Electron fills core level hole
22
AES Auger电子的能量和产额
❖平均自由程和平均逸出深度
设有N个电子，在固体中前进dz，有dN个经受 了非弹性散射而损失了能量，则
dN 1 Ndz
所以有N=Noexp(z/)，即为平均自由程。
23
AES Auger电子的能量和产额
❖平均自由程和平均逸出深度
D.R.Penn基于介电理论给出了一个平均自由程 的计算公式：
其中E以费密能级为零点，单位为eV。a是单原子层厚 度，单位是nm。的单位是单层数，第三式的单位
是mg/m2。
25
AES Auger电子的能量和产额
❖背散射因子
初 级 电 子 经 过 初 次 背 散 射 后 ， 对 Auger 电 子产额仍能有贡献，使Auger产额增加到1+r倍， 则r称为“背散射增强因子”。
材料分析方法-2(XRD)
1913年老布拉格设计出第一台 X射线分光计，并 利用这台仪器，发现了特征X射线。成功地测定出 了金刚石的晶体结构
诺贝尔奖之最
❖ 第一个诺贝尔奖获得者：伦琴1901年获物理奖 ❖ 最年轻的诺贝尔奖获得者：小布拉格1915年获
奖时仅25岁，是剑桥大学的学生 ❖ 唯一的父子同时获奖：布拉格父子共同荣获
3. X射线衍射的基本原理
衍射（Diffraction）：波遇到障碍物或小孔后通过散射 继续传播的现象
光的衍射：光在传播路径中，遇到不透 明或透明的障碍物或者小孔（窄缝）， 绕过障碍物，产生偏离直线传播的现象 称为光的衍射。如果采用单色平行光， 则衍射后将产生干涉结果。
衍射图样：衍射时产生的明暗条纹或光 环。
4. X射线衍射的实验方法
❖ 50年代以前的X射线衍射分析，绝大多数是利用 底片来记录衍射线的（即照相法）
❖ 近几十年来，用各种辐射探测器（即计数器）来 记录已日趋普遍。目前专用的X射线衍射已在各 个主要领域中取代了照相法。颜色已具有方便， 快速，准确等优点，它是近代以来晶体结构分析 的主要设备。
小晶体（晶粒）
由亚晶块组成
由N个晶胞组成
使得晶体中稍有位相 差的各个亚晶块有机 会满足衍射条件，在 θ±Δθ范围内发生衍 射，从而使衍射强度 并不集中于布拉格角θ 处，而是有一定的角 分布。
（2）实际X射线也并非严格单色（具有一个狭长 的波长范围），也不严格平行（或多或少有一定 发散度）。
因此，衡量晶体衍射强度 要用积分强度的概念。
多晶X射线的衍射强度
I = I0·K·|F|2
I0-单位截面积上入射的单色X射线功率 |F|-结构因子，取决于晶体的结构以及晶体所含原子的性质
K是一个综合因子，它与实验时的衍射几何条件，试样的形状、吸收性质，温 度以及一些物理常数有关。对于粉末衍射仪而言:
诺贝尔奖之最
❖ 第一个诺贝尔奖获得者：伦琴1901年获物理奖 ❖ 最年轻的诺贝尔奖获得者：小布拉格1915年获
奖时仅25岁，是剑桥大学的学生 ❖ 唯一的父子同时获奖：布拉格父子共同荣获
3. X射线衍射的基本原理
衍射（Diffraction）：波遇到障碍物或小孔后通过散射 继续传播的现象
光的衍射：光在传播路径中，遇到不透 明或透明的障碍物或者小孔（窄缝）， 绕过障碍物，产生偏离直线传播的现象 称为光的衍射。如果采用单色平行光， 则衍射后将产生干涉结果。
衍射图样：衍射时产生的明暗条纹或光 环。
4. X射线衍射的实验方法
❖ 50年代以前的X射线衍射分析，绝大多数是利用 底片来记录衍射线的（即照相法）
❖ 近几十年来，用各种辐射探测器（即计数器）来 记录已日趋普遍。目前专用的X射线衍射已在各 个主要领域中取代了照相法。颜色已具有方便， 快速，准确等优点，它是近代以来晶体结构分析 的主要设备。
小晶体（晶粒）
由亚晶块组成
由N个晶胞组成
使得晶体中稍有位相 差的各个亚晶块有机 会满足衍射条件，在 θ±Δθ范围内发生衍 射，从而使衍射强度 并不集中于布拉格角θ 处，而是有一定的角 分布。
（2）实际X射线也并非严格单色（具有一个狭长 的波长范围），也不严格平行（或多或少有一定 发散度）。
因此，衡量晶体衍射强度 要用积分强度的概念。
多晶X射线的衍射强度
I = I0·K·|F|2
I0-单位截面积上入射的单色X射线功率 |F|-结构因子，取决于晶体的结构以及晶体所含原子的性质
K是一个综合因子，它与实验时的衍射几何条件，试样的形状、吸收性质，温 度以及一些物理常数有关。对于粉末衍射仪而言:
现代材料分析方法(8-SIMS)
Al+的流强随时间变化的曲线
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
Si的正二次离子质谱
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
聚苯乙烯的二次离子质谱
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
在超高真空条件下，在清 洁的纯Si表面通入20 L的氧 气后得到的正、负离子谱， 并忽略了同位素及多荷离 子等成份。除了有硅、氧 各自的谱峰外，还有SimOn (m,n = 1, 2, 3……)原子团离 子发射。应当指出，用氧 离子作为入射离子或真空 中有氧的成分均可观察到 MemOn (Me为金属)
SIMS 二次离子质谱仪
定性分析Biblioteka SIMS定性分析的目的是根据所获取的二次离子
质量谱图正确地进行元素鉴定。样品在受离子照射时，
一般除一价离子外，还产生多价离子，原子团离子，
一次离子与基体生成的分子离子。带氢的离子和烃离 子。这些离子有时与其它谱相互干涉而影响质谱的正 确鉴定。
SIMS 二次离子质谱仪
溅射产额与元素的升 华热倒数的对比
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
溅射产额与晶格取向的关系
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
在100~1000 eV下，用Hg+垂直入射Mo和Fe的溅射粒子的角分布
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
= 60o时W靶的溅射粒子的角分布
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
是入射方向与
样品法向的夹角。
当 = 60o~ 70o时， 溅射产额最大， 但对不同的材料， 增大情况不同。
相对溅射产额与离子入射角度的关系
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
溅射产额与入射离子原子序数的关系
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
5M1E分析方法ppt课件
12
QUALITY
主要控制措施有：
• （6）工艺文件重要的过程参数和特性值经过工艺评定或工艺验证 ；特殊工序主要工艺参数的变更，必须经过充分试验验证或专家 论证合格后，方可更改文件。
• （7）对每个质量控制点规定检查要点、检查方法和接收准则，并 规定相关处理办法。
• （8）规定并执行工艺文件的编制、评定和审批程序，以保证生产 现场所使用文件的正确、完整、统一性，工艺文件处于受控状态 ，现场能取得现行有效版本的工艺文件。
质量。
（2）转入本工序的原料或半成品，必须符合技术文件的规定（加强原材料的
进厂检验和厂内自制零部件的工序和成品检验） 。
（3）所加工出的半成品、成品符合质量要求，有批次或序列号标识。
（4）对不合格品有控制办法，职责分明，能对不合格品有效隔离、标识、记
录和处理。
（5）生产物料信息管理有效，质量问题可追溯。
（4）生产设备、检验设备、工装工具、计量器具等处于完好状态和受控状态。
（5）加强设备维护和保养，定期检测机器设备的关键精度和性能项目，并建立 设备关键部位日点检制度，对工序质量控制点的设备进行重点控制；
（6）采用首件检验，核实定位或定量装置的调整量；
（7）尽可能培植定位数据的自动显示和自动记录装置，经减少对工人调整工作
（2）定期对所有测量和试验设备进行确认、校准和调整。
（3）规定必要的校准规程。其内容包括设备类型、编号、地 点、校验周期、校验方法、验收方法、验收标准，以及发生 问题时应采取的措施。
（4）保存校准记录。
（5）发现测量和试验设备未处于校准状态时，立即评定以前
的测量和试验结果的有效性，并记入有关文件。
15
5M1E分析法的实施步骤
（1）确定并分析工序质量特性值的波动情况：如确定分
QUALITY
主要控制措施有：
• （6）工艺文件重要的过程参数和特性值经过工艺评定或工艺验证 ；特殊工序主要工艺参数的变更，必须经过充分试验验证或专家 论证合格后，方可更改文件。
• （7）对每个质量控制点规定检查要点、检查方法和接收准则，并 规定相关处理办法。
• （8）规定并执行工艺文件的编制、评定和审批程序，以保证生产 现场所使用文件的正确、完整、统一性，工艺文件处于受控状态 ，现场能取得现行有效版本的工艺文件。
质量。
（2）转入本工序的原料或半成品，必须符合技术文件的规定（加强原材料的
进厂检验和厂内自制零部件的工序和成品检验） 。
（3）所加工出的半成品、成品符合质量要求，有批次或序列号标识。
（4）对不合格品有控制办法，职责分明，能对不合格品有效隔离、标识、记
录和处理。
（5）生产物料信息管理有效，质量问题可追溯。
（4）生产设备、检验设备、工装工具、计量器具等处于完好状态和受控状态。
（5）加强设备维护和保养，定期检测机器设备的关键精度和性能项目，并建立 设备关键部位日点检制度，对工序质量控制点的设备进行重点控制；
（6）采用首件检验，核实定位或定量装置的调整量；
（7）尽可能培植定位数据的自动显示和自动记录装置，经减少对工人调整工作
（2）定期对所有测量和试验设备进行确认、校准和调整。
（3）规定必要的校准规程。其内容包括设备类型、编号、地 点、校验周期、校验方法、验收方法、验收标准，以及发生 问题时应采取的措施。
（4）保存校准记录。
（5）发现测量和试验设备未处于校准状态时，立即评定以前
的测量和试验结果的有效性，并记入有关文件。
15
5M1E分析法的实施步骤
（1）确定并分析工序质量特性值的波动情况：如确定分
5M1E分析法
14
自我管理模式 ---5M+1E自主檢驗
d. 工作台衛生是否清潔. e. 溫度,濕度是否合適. f. 光線強度是否合符要求. g. 是否有不安全因素(對人身、財產) h. 工作區域(空間)是否方便作業.
15
自我管理模式
---5M+1E自主檢驗
四、成效 5M+1E做好了,“5S”&品質就會全面
提升,個人素質亦提升.
自我管理模式 ---5M+1E自主檢驗
ENVIRONMENT(環境)生產環境包括環境的溫度濕度空
氣是否清潔等等,均可能影響產品的品質,為此應給予適當 的限制及管製.例如:強抓5S(整理、整頓、清潔、清掃)等 等,具體Check項目如下: a. 整體環境如何?是否有做5S(整理、整頓、清潔、清
掃、素養) b. 物料擺放&區域規劃是否合理(與5S規定是否一致). c. 工作站周圍環境衛生如何?
自我管理模式 ---5M+1E自主检验
1
自我管理模式 ---5M+1E自主检验
一、何为5M+1E? 所谓5M即: MAN(人)
MACHINE(机器) MATERIAL(材料) METHOD(方法) MEASUREMENT(测量) 1E即:ENVIRONMENT(环境)
2
自我管理模式 ---5M+1E自主检验
b.定期对所有测量和试验设备进行确认、校准和调整； c.规定必要的校准规程：其内容包括设备类型、编号、
地点、校验周期、校验方法、验收方法、验收标准， 以及发生问题时应采取的措施； d.保存校准记录； e.发现测量和试验设备未处于校准状态时，立即评定以 前的测量和试验结果的有效性，并记入有关文件。
13
自我管理模式 ---5M+1E自主檢驗
d. 工作台衛生是否清潔. e. 溫度,濕度是否合適. f. 光線強度是否合符要求. g. 是否有不安全因素(對人身、財產) h. 工作區域(空間)是否方便作業.
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自我管理模式
---5M+1E自主檢驗
四、成效 5M+1E做好了,“5S”&品質就會全面
提升,個人素質亦提升.
自我管理模式 ---5M+1E自主檢驗
ENVIRONMENT(環境)生產環境包括環境的溫度濕度空
氣是否清潔等等,均可能影響產品的品質,為此應給予適當 的限制及管製.例如:強抓5S(整理、整頓、清潔、清掃)等 等,具體Check項目如下: a. 整體環境如何?是否有做5S(整理、整頓、清潔、清
掃、素養) b. 物料擺放&區域規劃是否合理(與5S規定是否一致). c. 工作站周圍環境衛生如何?
自我管理模式 ---5M+1E自主检验
1
自我管理模式 ---5M+1E自主检验
一、何为5M+1E? 所谓5M即: MAN(人)
MACHINE(机器) MATERIAL(材料) METHOD(方法) MEASUREMENT(测量) 1E即:ENVIRONMENT(环境)
2
自我管理模式 ---5M+1E自主检验
b.定期对所有测量和试验设备进行确认、校准和调整； c.规定必要的校准规程：其内容包括设备类型、编号、
地点、校验周期、校验方法、验收方法、验收标准， 以及发生问题时应采取的措施； d.保存校准记录； e.发现测量和试验设备未处于校准状态时，立即评定以 前的测量和试验结果的有效性，并记入有关文件。
13
XRD分析方法课堂PPT
• 数字检索（Hanawalt检索）
– 无法得知试样中物相的信息 – Hanawalt组合
• 将最强线的面间距d1处于某一范围，如：0.269－ 0.265nm
• 将面间距从999.99－0.00共分为40组
41
数字检索（Hanawalt检索）
• 根据XRD图谱和布拉格方程算出八强线对应晶面的 面间距d
– 出现空位或离子替代等情况
– 衍射峰数目不吻合
• 是否有衍射峰消失，原因？
• 是否有新的衍射峰出现（一般衍射峰的强度较低），可 能出现新的物相。
– 衍射峰强度不吻合
• 晶面的优先生长等
40
检索
• 字母检索
– 估计试样中可能的数种物相 – 通过其英文名称将有关卡片找出 – 与待定衍射花样对比，可确定物相
复习题
• 复习晶体结构的有关知识（固体物理，第一章）。 • 预习X射线衍射（XRD）的原理。 • 结合本专业查阅文献体会如何根据理论设计、制
备新材料。
1
物质的结构分析
• 进行物质结构分析方法主要有3大类
– 各种衍射技术
• 直接和精确测定分子和晶体结构的方法
– 各种光谱技术
• 红外光谱、激光拉曼光谱、紫外光 • 在各种状态测定结构，如液体
脱氧核糖核酸DNA测定
1964 化学
Dorothy Crowfoot Hodgkin
青霉素、B12生物晶体测定
1985 化学
霍普特曼Herbert Hauptman 卡尔Jerome Karle
直接法解析结构
鲁斯卡E.Ruska
电子显微镜
1986 物理
宾尼希G.Binnig
扫描隧道显微镜
罗雷尔H.Rohrer
– 无法得知试样中物相的信息 – Hanawalt组合
• 将最强线的面间距d1处于某一范围，如：0.269－ 0.265nm
• 将面间距从999.99－0.00共分为40组
41
数字检索（Hanawalt检索）
• 根据XRD图谱和布拉格方程算出八强线对应晶面的 面间距d
– 出现空位或离子替代等情况
– 衍射峰数目不吻合
• 是否有衍射峰消失，原因？
• 是否有新的衍射峰出现（一般衍射峰的强度较低），可 能出现新的物相。
– 衍射峰强度不吻合
• 晶面的优先生长等
40
检索
• 字母检索
– 估计试样中可能的数种物相 – 通过其英文名称将有关卡片找出 – 与待定衍射花样对比，可确定物相
复习题
• 复习晶体结构的有关知识（固体物理，第一章）。 • 预习X射线衍射（XRD）的原理。 • 结合本专业查阅文献体会如何根据理论设计、制
备新材料。
1
物质的结构分析
• 进行物质结构分析方法主要有3大类
– 各种衍射技术
• 直接和精确测定分子和晶体结构的方法
– 各种光谱技术
• 红外光谱、激光拉曼光谱、紫外光 • 在各种状态测定结构，如液体
脱氧核糖核酸DNA测定
1964 化学
Dorothy Crowfoot Hodgkin
青霉素、B12生物晶体测定
1985 化学
霍普特曼Herbert Hauptman 卡尔Jerome Karle
直接法解析结构
鲁斯卡E.Ruska
电子显微镜
1986 物理
宾尼希G.Binnig
扫描隧道显微镜
罗雷尔H.Rohrer
材料分析测试技术课件
*
PDF卡片的内容（3）
*
晶体学数据：Sys.—晶系；S.G—空间群；a0、b0、c0，α、β、γ—晶胞参数；A= a0/b0 ，C= c0 / b0 ；Z—晶胞中原子或分子的数目； Ref—参考资料。
光学性质： εα、nωβ、εγ—折射率；Sign—光性正负；2V—光轴夹角；D—密度；mp—熔点；Color—颜色； Ref—参考资料。
表面上看起来 dhkl 好象与有关, 实际上它是产生主要反射线的晶面间的距离. 由晶体的决定的, 与入射波长无关.
这套数据就好象人的指纹一样, 可以用来确定相应的结晶物相. 现在内容最丰富的多晶衍射数据是由JCPDS ( Joint Committee on Powder Diffraction Standards)编的PDF卡, 即粉末衍射卡.
矿物检索手册等品种。
Fink无机索引；
有机相检索手册；
Hanawalt无机物检索手册；
无机相字母索引；
*
Hanawalt无机相数值索引
索引的编排方法是：每个相作为一个条目，在索引中占一横行。每个条目中的内容包括： 衍射花样中八条强线的面间距和相对强度，按相对强度递减顺序列在前面，随后，依次排列着，化学式，卡片编号，参比强度（I/Ic）。 索引示例 索引说明
*
New format – data rearranged in tabular sections with point and click interfaces
Still have “card” option
PDF Card – new format
*
PDF试样图
*
*
PDF卡片结构图
*
一、基本原理
*
任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构，在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样。每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应的。多相试样的衍射花样是由它和所含物质的衍射花样机械叠加而成。
PDF卡片的内容（3）
*
晶体学数据：Sys.—晶系；S.G—空间群；a0、b0、c0，α、β、γ—晶胞参数；A= a0/b0 ，C= c0 / b0 ；Z—晶胞中原子或分子的数目； Ref—参考资料。
光学性质： εα、nωβ、εγ—折射率；Sign—光性正负；2V—光轴夹角；D—密度；mp—熔点；Color—颜色； Ref—参考资料。
表面上看起来 dhkl 好象与有关, 实际上它是产生主要反射线的晶面间的距离. 由晶体的决定的, 与入射波长无关.
这套数据就好象人的指纹一样, 可以用来确定相应的结晶物相. 现在内容最丰富的多晶衍射数据是由JCPDS ( Joint Committee on Powder Diffraction Standards)编的PDF卡, 即粉末衍射卡.
矿物检索手册等品种。
Fink无机索引；
有机相检索手册；
Hanawalt无机物检索手册；
无机相字母索引；
*
Hanawalt无机相数值索引
索引的编排方法是：每个相作为一个条目，在索引中占一横行。每个条目中的内容包括： 衍射花样中八条强线的面间距和相对强度，按相对强度递减顺序列在前面，随后，依次排列着，化学式，卡片编号，参比强度（I/Ic）。 索引示例 索引说明
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New format – data rearranged in tabular sections with point and click interfaces
Still have “card” option
PDF Card – new format
*
PDF试样图
*
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PDF卡片结构图
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一、基本原理
*
任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构，在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样。每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应的。多相试样的衍射花样是由它和所含物质的衍射花样机械叠加而成。
材料现代分析方法课件- 概论
● 分 辨 率：0.34nm ● 加速电压：75KV－200KV ● 放大倍数：25万倍 ● 能 谱 仪：EDAX－9100 ● 扫描附件：S7010
JEM-2010透射电镜
加速电压200KV LaB6灯丝 点分辨率 1.94Å
CM200-FEG场发射枪电镜
加速电压20KV、40KV、80KV、 160KV、200KV 可连续设置加速电压 热场发射枪 晶格分辨率 1.4Å 点分辨率 2.4Å 最小电子束直径1nm 能量分辨率约1ev 倾转角度α=±20度
a axis (inclination)
Operation range:15～120°
b axis (intraplanar rotation)
Operation range:360°
Z axis (front and back) Operation range:10mm
Z axis
薄膜测试-Thin film measurement 极图测试-Pole figure measurement 残余应力-Residual Stress measurement
镍基合金中第二相（GdNi5）粒子在基体中的分布
母相
透射电镜-位向分析
母相 新相
图像分析的分辨率
（3）表面分析方法及分辨尺度
本课程主要内容
材料X射线衍射分析技术 材料微观结构的电子显微学分析 谱分析技术
1) X射线衍射分析技术
X射线物理学基础 X射线衍射方向 X射线衍射强度 多晶体分析方法 物相分析及点阵参数精确测定 宏观残余应力的测定 多晶体织构的测定
材料分析方法
Analysis Method of Materials
公认的材料科学与工程四大要素
JEM-2010透射电镜
加速电压200KV LaB6灯丝 点分辨率 1.94Å
CM200-FEG场发射枪电镜
加速电压20KV、40KV、80KV、 160KV、200KV 可连续设置加速电压 热场发射枪 晶格分辨率 1.4Å 点分辨率 2.4Å 最小电子束直径1nm 能量分辨率约1ev 倾转角度α=±20度
a axis (inclination)
Operation range:15～120°
b axis (intraplanar rotation)
Operation range:360°
Z axis (front and back) Operation range:10mm
Z axis
薄膜测试-Thin film measurement 极图测试-Pole figure measurement 残余应力-Residual Stress measurement
镍基合金中第二相（GdNi5）粒子在基体中的分布
母相
透射电镜-位向分析
母相 新相
图像分析的分辨率
（3）表面分析方法及分辨尺度
本课程主要内容
材料X射线衍射分析技术 材料微观结构的电子显微学分析 谱分析技术
1) X射线衍射分析技术
X射线物理学基础 X射线衍射方向 X射线衍射强度 多晶体分析方法 物相分析及点阵参数精确测定 宏观残余应力的测定 多晶体织构的测定
材料分析方法
Analysis Method of Materials
公认的材料科学与工程四大要素
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Difference: 1. SDD has better counting rate 2. Better energy resolution 5 3. Peltier (thermoelectric) cooling
Compare WDS and EDS
• WDS has higher sensitivity • WDS has better energy resolution • If you only care about one element, you can use WDS for 2D scan • EDS is much faster (can acquire a full spectrum of in a few second) • EDS is more suitable for 1D/2D scan
6
Sensitivity
EDS
WDS
7
Energy resolution
Yellow peaks: EDS Grey peaks: WDS
WDS
8
Applications
• Spot mode, 1D mode, 2D mode • Qualitative vs Quantitative
9
EDS spectrum
Electron Probe Micro Analyzer
Kai Chen
1
EPMA
• Narrow sense: WDS: wavelength dispersive X-ray spectroscopy EDS: energy dispersive X-ray spectroscopy • Broad sense: SE, BSE, EBSD (electron backscatter diffraction), CL(cathodoluminescence), WDS, EDS • We will focus on WDS and EDS: both are nondestructive, high spatial resolution, for elements from atomic number 5 and higher (best for Z>10), works well for metals, alloys, ceramics, and glasses • They are similar but different • EDS can also be used in TEM
2
EPMA
1. EPMA comes from XRF 2. Knowledge of characteristic x-rays 3. Need an incident beam of electrons 4. Ip needs to be high 5. Most suitable for a sample from mm to mm 6. WDS and EDS are distinguished by detector
~1-2 mm
~2-5 mm
3
WDS
Experimental setup: Theory:
2d sin q l
2d sin q l
Known d, measure q, calculate l
4
EDS (EDX, XEDS)
Si drift detector
Si (Li) detector
12
Broad sense of EPMA
13
Байду номын сангаас
10
Element maps
11
Quantitative
• Not good if Z<11 • Need to calibrate Z (atomic number), A (absorption), and F (secondary fluorescence) • Best precision ±5%