《铅及铅合金化学分析方法 硫酸铈滴定法测定锑量》(草案)
行业标准-《粗锑化学分析方法 第1部分：锑含量的测定》-预审稿(编制说明)
粗锑化学分析方法第1部分：锑量的测定硫酸铈滴定法编制说明（预审稿）锡矿山闪星锑业有限责任公司2021年1月粗锑化学分析方法第1部分：锑量的测定硫酸铈滴定法编制说明一、工作简况1、任务来源根据工信厅科〔2019〕126号和有色标委[2019]73号《关于转发2019年第二批有色金属国家、行业、协会标准制（修）订项目计划的通知》，其中行业标准《粗锑化学分析方法第1部分：锑量的测定硫酸铈滴定法》（项目编号：2019-0415T-YS）由锡矿山闪星锑业有限责任公司、长沙矿冶研究院、湖南有色金属研究院、安化渣滓溪矿业有限公司、水口山有色金属集团有限公司等单位负责起草，完成年限为2021年。
2、项目目的和意义《粗锑化学分析方法第1部分：锑量的测定硫酸铈滴定法》属新制订项目，与有色行业标准《粗锑》配套。
国内粗锑年产量2万吨以上，主要有间接法火法生产氧化锑形成的底水粗锑、火法处理含金锑精矿形成的含金粗锑以及湿法产出的电解阴极粗锑，这些粗锑含有不同量的金、银，大多销往具有锑金分离工艺的企业，年交易量达1.5万吨以上。
锑属于粗锑中主量和计价元素，目前没有相应的标准检测方法可以遵循。
《锑及三氧化物二锑化学分析方法》GB/T3253-2008（2009）中仅有三氧化二锑中三氧化二锑量的测定方法（GB/T3253.8-2009）,锑锭的主含量由减杂质法得到。
《锑精矿化学分析方法》中锑量的测定（YS/T556.1-2009）虽然也是用硫酸铈滴定法，但测定范围不同，杂质组成不同，样品处理和五价锑的还原过程及要求不同，因此不能简单采用。
因没有相应的分析方法标准，粗锑贸易时采用各自的方法进行检测，常引发贸易纠纷，也无法找到双方认可的第三方仲裁机构仲裁，因此研究和制定锑量检测分析方法标准，是非常重要和必要的，将带来很好的社会效益。
3、项目编制组及分工标准制订计划任务正式下达后，在全国有色金属标委会2019年10月29日~31日于泰安召开的年度会议上，对《粗锑化学分析方法第1部分：锑量的测定硫酸铈滴定法》行业标准制订进行了任务落实，成立了标准编制组，拟定了工作计划。
硫酸铈滴定法测定高锑铅中锑含量
43化学化工C hemical Engineering硫酸铈滴定法测定高锑铅中锑含量谢丽芳郴州市产商品质量监督检验所，湖南 郴州 ４２３０００摘 要：准确测定高锑铅中锑的含量，对其生产、交易具有重要意义。
采用硝酸、酒石酸混合酸溶解，加入硫酸碳化酒石酸，滴加硝酸除碳。
以硫酸联胺为还原剂，在８０℃~９０℃下，以甲基橙做指示剂，用硫酸铈标准溶液滴定，建立了硫酸铈滴定法测定高锑铅中锑含量的方法。
考察了溶样酸、硫酸用量、还原剂的选择及其破坏等条件对实验过程的影响。
在优化的实验条件下，对４个高锑铅实际样品进行了测定，其结果的相对标准偏差（ｎ＝７）为０．４３％~１．５％，加标回收率在９９．８％~１０６．１％。
样品前处理后经硫酸铈滴定和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑，两种方法检测结果基本一致，并经其他实验室验证，结果满意。
该方法准确、可靠，适用于高锑铅中５％~５０％锑含量的测定。
关键词：高锑铅；锑含量；硫酸铈滴定法中图分类号：Ｏ６５５．２ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２４）０１－００４３－３Determination of antimony in Lead with High antimony by cerium sulfate titrationXIE Li-fangＣｈｅｎｚｈｏｕ Ｃｏｍｍｏｄｉｔｙ Ｑｕａｌｉｔｙ Ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ ａｎｄ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ， Ｃｈｅｎｚｈｏｕ ４２３０００， ＣｈｉｎａAbstract: Ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｔｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ａｎｔｉｍｏｎｙ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｈｉｇｈ ａｎｔｉｍｏｎｙ ｌｅａｄ ｉｓ ｏｆ ｇｒｅａｔ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅ ｔｏ ｉｔｓ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｔｒａｄｉｎｇ． Ｕｓｅ ｎｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ， ｔａｒｔａｒｉｃ ａｃｉｄ ｍｉｘｅｄ ａｃｉｄ ｔｏ ｄｉｓｓｏｌｖｅ， ａｄｄ ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ ｃａｒｂｏｎｉｚｅｄ ｔａｒｔａｒｉｃ ａｃｉｄ， ｄｒｏｐ ａｄｄ ｎｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ ｔｏ ｒｅｍｏｖｅ ｃａｒｂｏｎ． Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ａｎｔｉｍｏｎｙ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｈｉｇｈ ａｎｔｉｍｏｎｙ ｌｅａｄ ｂｙ ｃｅｒｉｃ ｓｕｌｆａｔｅ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｗｉｔｈ ｄｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ ｓｕｌｆａｔｅ ａｓ ｒｅｄｕｃｉｎｇ ａｇｅｎｔ， ｍｅｔｈｙｌ ｏｒａｎｇｅ ａｓ ｉｎｄｉｃａｔｏｒ ａｎｄ ｃｅｒｉｃ ｓｕｌｆａｔｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ａｔ ８０℃~９０℃． Ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｔｈｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ ａｃｉｄ， ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ， ｔｈｅ ｓｅｌｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｒｅｄｕｃｉｎｇ ａｇｅｎｔ ａｎｄ ｔｈｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｒｅｄｕｃｉｎｇ ａｇｅｎｔ ｏｎ ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｐｒｏｃｅｓｓ ｗａｓ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ． Ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ （ｎ＝７） ｏｆ ４ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ０．４３％~１．５％， ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｗｅｒｅ ９９．８％~１０６．１％． Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ｔｗｏ ｍｅｔｈｏｄｓ ａｒｅ ｂａｓｉｃａｌｌｙ ｔｈｅ ｓａｍｅ， ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ａｒｅ ｖｅｒｉｆｉｅｄ ｂｙ ｏｔｈｅｒ ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ａｃｃｕｒａｔｅ， ｒｅｌｉａｂｌｅ ａｎｄ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ５％~５０％ ａｎｔｉｍｏｎｙ ｉｎ ｈｉｇｈ ａｎｔｉｍｏｎｙ ｌｅａｄ．Keywords: ｈｉｇｈ ａｎｔｉｍｏｎｙ ｌｅａｄ； Ａｎｔｉｍｏｎｙ ｃｏｎｔｅｎｔ； Ｃｅｒｉｕｍ ｓｕｌｆａｔｅ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ收稿日期：２０２３－１１作者简介：谢丽芳，女，生于１９８５年，硕士，工程师，研究方向：化学分析检测。
硫酸铈滴定法测定锑[最新]
![硫酸铈滴定法测定锑[最新]](https://img.taocdn.com/s3/m/b74ca86b26284b73f242336c1eb91a37f111322d.png)
硫酸铈滴定法测定锑Determination,,,,,of,,,,,Antimony,,,,,by,,,,,Ceric,,,,,Sulfate一、方法原理试样用硫酸-硫酸钾分解，以小片滤纸作为还原剂和助溶剂，在高温下降锑（V）还原成锑（III），在盐酸介质中，加磷酸掩蔽高价铁离子，溶液中的锑（III）能被硫酸铈氧化成锑（V），以甲基橙作为指示剂，在80~90℃用硫酸铈标准溶液滴定至红色消失为终点。
反应式为：Sb3++2Ce4+=Sb5++2Ce3+大量砷和锰对测定无影响。
当铬和铁量高时，其自身的颜色会影响滴定终点的观察。
当钒含量大于0.5mg时，对测定有干扰。
本法适用于矿石中5%以上锑的测定。
二、试剂配制1、硫酸铈标准溶液：称取40.50g硫酸铈[Ce(SO4)2·4H2O]于1000ml烧杯中，加入30ml硫酸，搅拌均匀，在电炉上逐渐升温加热溶成糊状，并冒硫酸白烟约20min，取下稍冷，加入140ml硫酸（1+1），再缓慢加入400ml水，搅拌溶解至清亮，冷却，定容至1000ml。
2、标定：称取0.2500g金属锑（99.99%），置于300ml三角瓶中，以少量水润湿，加入12ml硫酸，加热溶解至清亮，取下冷却，以下操作同分析步骤。
随同做空白试验。
计算：C=（m×1000）/[(V-V0),,,,,60.88]三、分析步骤称取0.2000-1.0000g试样于300ml三角瓶中,加入2g硫酸钾,以少量水润湿，加入20ml硫酸，置于电热板上加热（若试样中含碳，可在加热冒硫酸烟过程中滴加硝酸氧化），溶解完全后取下冷却，加入1g尿素继续冒三氧化二硫烟，加入约3cm2的定性滤纸，继续加热至滤纸碳化后溶液的暗红色消失，取下冷却，加入100ml水，煮沸5min取下，加入20ml盐酸、10ml磷酸，2滴甲基橙指示剂，在保持溶液温度在80-90℃下用硫酸铈滴定至红色消失为终点。
与试样分析同时做空白试验。
行业标准《铅冶炼分银渣化学分析方法第5部分：铋含量的测定》-预审稿.doc
ICS 73.060 D 42前言YS/T XXXX-201X 《铅冶炼分银渣化学分析方法》分为7个部分：——第1部分：金和银含量的测定火试金法；——第2部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；——第3部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法；——第4部分：锑含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法；——第5部分：铋含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；——第6部分：铅、铜、锑和铋含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第7部分：砷含量的测定。
本部分为YS/TXXXX-201X的第5部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。
本标准负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司。
本部分起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广东省韶关市质量计量监督检测所、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂。
本部分参加起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、浙江富冶集团有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、北矿检测技术有限公司、贵研铂业股份有限公司、富民薪冶工贸有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、江西铜业铅锌金属有限公司本部分主要方法1主要起草人：左鸿毅、师世龙、蔡晖、袁齐、邱伟明、伏志宏、肖娟、张萍、吕茜茜、程浩宇、邵从和、龚昌合、（富冶）、李莎莎、栾绍玉、王洪栋、张全胜、魏文、（紫金）、蒯丽君、张威、刘玮、赵文虎、杨洋、夏泽红、李艳萍、胡花苗、李艳萍、易嘉、朱志远、周婷、熊旻烨、唐华全、张鑫。
铅冶炼分银渣化学分析方法第5部分：铋含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法方法1 火焰原子吸收光谱法1 范围本部分规定了铅冶炼分银渣中铋含量的测定方法。
《铅及铅合金化学分析方法硫酸铈滴定法测定锑量》
《铅及铅合金化学分析方法硫酸铈滴定法测定锑量》引言：铅及其合金是一种常见的金属材料，在工业中有着广泛的应用。
然而，铅及其合金中可能会含有其他的杂质元素，如锑。
锑在铅中的含量对于铅及其合金的质量和性能有着重要影响。
因此，准确测定铅及其合金中锑的含量是非常重要的。
本文将介绍一种常用的化学分析方法，硫酸铈滴定法来测定铅及其合金中锑的含量。
实验方法：1.样品的预处理：-将待测的铅及其合金样品完全溶解于稀硝酸中；-加入过滤纸，将其中的固体杂质过滤掉；-将过滤后的溶液中残留的铅沉淀过滤掉，得到纯净的铅溶液。
2.确定滴定条件：-将纯净的铅溶液转移至滴定瓶中；-加入硫酸溶液，并与溶液中铅的量保持较多的过饱和；-加入高氯酸溶液，使溶液酸性增强，同时避免溶液的过氧化；-加入二氧化碳气体，使溶液酸性中和，以获得较稳定的铅的氧化态。
3.滴定锑的过程：-向溶液中加入硫酸亚铁标准溶液；-摇动滴定瓶，使反应充分进行；-当滴加的硫酸亚铁溶液中催化了锑的还原反应，并将锑还原为Sb(III)离子时，溶液的颜色会发生变化；-当溶液由浅紫色变为无色时，完成滴定。
4.结果计算：-记录滴定所使用的硫酸亚铁溶液体积；-根据硫酸亚铁和锑的化学方程式，计算锑的摩尔浓度；-根据锑在铅中的摩尔比例，计算得到铅样品中的锑含量。
结果分析与讨论：通过硫酸铈滴定法，我们可以准确测定铅及其合金中锑的含量。
在实验过程中，由于硫酸铈滴定法对于溶液的酸性和过饱和度等条件有较高的要求，因此需要注意控制这些实验条件，以获得准确的化学分析结果。
此外，在滴定过程中，摇动滴定瓶是非常重要的，可以加快反应速度，确保反应充分进行。
通过这种方法，我们可以方便地测定铅及其合金中锑的含量，为质量控制和工艺改进提供依据。
结论：硫酸铈滴定法可以有效地测定铅及其合金中锑的含量。
该方法操作简便，结果准确可靠，适用于工业中对于铅及其合金质量控制的分析需求。
在实际应用中，我们可以根据硫酸铈滴定法的结果对铅及其合金的锑含量进行监测和调整，以保证产品质量和性能的稳定性。
国家标准《铅精矿化学分析方法 第15部分：锑量的测定 滴定法》-编制说明(预审稿).doc
国家推荐性标准（20173506-T-610）铅精矿化学分析方法第15部分：锑量的测定滴定法编制说明（预审稿）连云港出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心赵秀荣2019年3月3日铅精矿化学分析方法第15部分：锑量的测定滴定法编制说明1任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会“有色标秘[2018]第34号《关于印发《铅精矿化学分析方法第XX部分锑量的测定-滴定法》等3项标准任务落实会会议纪要的通知》，标准《铅精矿化学分析方法第XX部分锑量的测定-滴定法》由连云港出入境检验检疫局负责主起草，株洲冶炼集团质量检测中心共同起草，深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、云南驰宏锌锗股份有限公司、国家再生有色金属橡胶塑材料质量监督检验中心、昆明冶金研究院、北矿检测技术有限公司为独立验证单位，河南豫光锌业有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、西北有色金属研究院、广东先导稀材股份有限公司、华南理工大学为协同验证单位，定于2019年完成。
2标准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。
3标准编写的目的、意义及国内外有关工作情况锑是硫化铅精矿中的常见伴生元素之一，在铅精矿冶炼过程中对锑的范围有着严格的限制。
根据相关显示：国内外铅冶炼厂在冶炼过程中对锑的含量有着严格的控制，以提高冶炼效率。
所以，国内外铅精矿贸易双方不仅需要铅精矿中铅、金、银的含量作为重要计价依据，还需要锑值等作为双方结算的重要依据以控制冶炼过程。
在实际检测过程中发现：国内铅精矿GB/T8152标准系列共包含11个元素的检测方法，包括铅、三氧化二铝、锌、砷、铋等元素；ISO标准目前包含铅、金和银三个元素的检测方法，在ISO、美国、英国及国标等标准中，都没有铅精矿中的锑元素的检测方法；而俄罗斯标准包含13个标准，包括铅、铜、锌、锑等16个元素；但是，该标准颁布于1978年，采用的是分光光度法，检测范围小于1%，随着国内外铅精矿市场及技术的不断发展，该方法存在检测范围小、流程复杂等不适用性问题，对我国技术人员在实际检测过程中的指导意义不强。
《铅及铅合金化学分析方法 碘化钾分光光度法测定铋量》(草案)
铅及铅合金化学分析方法起草报告碘化钾分光光度法测定铋量1. 范围本标准规定了铅及铅合金中铋含量的测定方法。
本标准适用于铅及铅合金中铋含量的测定。
测定范围:0.0020～0.10%.2. 方法原理试料用硝酸或硝酸与酒石酸溶解，根据铋含量的不同用二氧化锰与铋共沉淀分离铅，或在试料溶解后的溶液中加盐酸，使铅生成氯化铅沉淀而除去大部分铅。
硒、碲干扰，可在盐酸介质中用氯化亚锡将其还原成单体过滤除去。
用六偏磷酸钠、硫脲、氟化钾掩蔽铅、铜及残存银，以及锡和锑。
在盐酸介质中，铋与碘化钾形成黄色络合物，于分光光度计波长450mm处测量其。
3. 试剂3.1 酒石酸（固体）。
3.2 过氧化氢（ρ1.10g/mL）。
3.3 盐酸（ρ1.19g/mL）。
3.4 盐酸（1+1）。
往500mL水中缓慢加500mL盐酸（3.3）。
3.5 盐酸（1+5）。
往500mL水中缓慢加100mL盐酸（3.3）。
3.6 盐酸（1+9）。
往900mL水中缓慢加100mL盐酸（3.3）。
3.7 硝酸（1+3）。
往300mL水中缓慢加100mL硝酸（ρ1.42g/mL）。
3.8 硝酸（1+4）。
往400mL水中缓慢加100mL硝酸（ρ1.42g/mL）。
3.9 氨水（ρ0.90g/mL）。
3.10 硝酸锰溶液（1+4）。
往400mL水中缓慢加100mL硝酸锰溶液（50%）。
3.11 氯化亚锡溶液（100g/L）。
·2H2O），用50mL盐酸（3.4）加热溶解，冷却，称取10.0g氯化亚锡（SnCL2用盐酸（3.4）稀至100mL，用时现配。
3.12 六偏磷酸钠溶液（200g/L）。
溶解200g六偏磷酸钠于水中，用水稀释至1000mL。
3.13碘化钾溶液（250g/L）。
溶解250g碘化钾于水中，用水稀释至1000mL。
4.14硫脲溶液（100g/L）。
溶解100g硫脲于水中，用水稀释至1000mL，混匀，过滤使用。
3.15氟化钾溶液（200g/L）。
硫酸铈滴定法测定高铋铅中锑
硫酸铈滴定法测定高铋铅中锑谢磊;杨天足;杨华东;张卓佳【摘要】准确测定高铋铅中杂质元素含量对电解精炼生产技术条件控制具有重要意义.实验对高铋铅中锑含量的测定进行了探讨.采用硝酸-酒石酸混酸溶解样品,用硫酸碳化酒石酸,硝酸除碳,以硫酸联胺作还原剂将锑(V)还原为锑(III),然后在盐酸介质中,加磷酸掩蔽高价铁离子,加热试液至80～90℃,以甲基橙、亚甲基蓝为指示剂,以硫酸铈标准溶液进行滴定,建立了硫酸铈滴定法测定高铋铅中锑的方法.干扰试验结果表明,高铋铅中的共存元素(铅、铋、铜、银、锡、铁、砷、金)对锑的测定无影响.采用实验方法对高铋铅实际样品进行精密度和加标回收试验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.0％～1.2％,加标回收率为99％～102％.样品经酒石酸-硝酸混酸处理后,分别使用硫酸铈滴定法和火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定锑含量,两种方法的测定结果相吻合.将实验方法应用于高铋铅实际样品中锑的测定,并经过实验室间比对试验,结果满意.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2019(039)006【总页数】6页(P76-81)【关键词】高铋铅;硫酸铈;滴定法;锑【作者】谢磊;杨天足;杨华东;张卓佳【作者单位】国家有色贵重金属产品质量监督检验中心(湖南) ,湖南郴州 423000;中南大学冶金与环境学院 ,湖南长沙 410083;中南大学冶金与环境学院 ,湖南长沙410083;国家有色贵重金属产品质量监督检验中心(湖南) ,湖南郴州 423000;国家有色贵重金属产品质量监督检验中心(湖南) ,湖南郴州 423000【正文语种】中文【中图分类】O655.2含铋量高于10%(质量分数)以上的粗铅俗称高铋铅(高铋粗铅)，一般铅质量分数为50%～85%，铋质量分数为10%～40%，银质量分数为0.1%～3.5%，锑质量分数小于8%，铜质量分数小于5%，同时含有少量的锡、铁、砷、碲及微量金等元素[1]。
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铅及铅合金化学分析方法起草报告
硫酸铈滴定法测定锑量
1. 范围
本标准规定了铅及铅合金中锑含量的测定方法。
本标准适用于铅及铅合金中锑含量的测定。
测定范围:0.25～18.00%。
2. 方法提要
试料用硫酸－硫酸钾溶解，以硫酸肼将锑还原为Sb3+,在盐酸介质中以次甲基蓝、甲基橙为指示剂，用硫酸铈标准溶液滴定。
3.试剂
3.1 硫酸钾（固体）。
3.2 硫酸肼（固体）。
3.3 硫酸（ρ1.84g/mL）。
3.4 盐酸（ρ1.19g/mL）。
3.5 次甲基蓝溶液（1g/L）。
称取1.000g次甲基蓝，溶于1升水中。
3.6 甲基橙溶液（1g/L）。
称取1.000g次甲基橙固体，溶于1升水中。
3.7 纯铅（Sb≤0.005%）。
3.8 锑标准溶液：称取2.0000g纯锑(Sb≥99.99%)置于400mL烧杯中，加50mL 硫酸（3.3）加热溶解，煮沸至溶液清亮，趁热用硫酸（7+13）稀释至体积约300mL 左右，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用硫酸（7+13）稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含2mg锑。
3.9 硫酸铈标准滴定溶液：[Ce（SO4）2·4H2O]＝0.025moL/L。
3.9.1 配制
称取10.0g硫酸铈[Ce（SO4）2·4H2O]置于400mL烧杯中，加200mL硫酸（8+92）溶解，移入1000mL容量瓶中，用硫酸（8+92）稀释至刻度，混匀。
3.9.2 标定
称取1.000g纯铅（3.7）置于500mL锥形瓶中，加入10.00mL锑标准溶液（3.8），以下按6.4.2～6.4.3项进行。
3.9.3 硫酸铈标准溶液浓度的计算
按（1）式计算：
式中: C—硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，moL/L；
V2—标定时试液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL；
V1—标定时空白试验溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL；
0.06085—与 1.00mL硫酸铈标准滴定溶液[Ce（SO4）2·4H2O]＝
1.000moL/L相当的锑的质量，g/moL。
平行标定三份，消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL，取其平均值,否则重新标定。
4. 仪器
4.1 普通实验室仪器。
4.2 玻璃仪器，A级。
4.3 天平，0.1mg。
5. 试样
厚度不大于1mm的碎屑。
6. 分析步骤
6.1 试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
锑含量/% 试料量/g 硫酸/mL
0.25～3.00 2.00 30
＞3.00～5.00 1.00 25
＞5.00～7.00 0.50 20
＞7.00～13.00 0.40 20
＞13.00～17.500.2020
6.2 空白试验
称取相应量的纯铅（3.7），随同试料做空白试验。
6.3 测定次数
在重复性试验条件下，每个样品至少重复测定两次，取其平均值。
6.4 测定
6.4.1 将试料（6.1）置于500mL锥形瓶中。
6.4.2 加入2g硫酸钾，按表1加入硫酸（3.3），高温溶解至试料完全，继续煮沸20min，稍冷，加入0.3g硫酸肼，在微沸状态下还原40min，冷却。
6.4.3 用少量水吹洗杯壁，缓缓加入50mL水，立即加20mL盐酸，2滴次甲基蓝溶液(3.5)，1滴甲基橙溶液(3.6)，在不断摇动下，用硫酸铈标准滴定溶液滴定至红色变浅，补加1滴甲基橙溶液，缓慢滴定至红色消失出现蓝色为终点。
6.4.4 分析结果的表述
按式（2）计算锑的质量分数：
式中:C—硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，moL/L；
V3—测定时滴定试液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL；
V0—测定时滴定空白试验溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL；
0.06085—与1.00mL硫酸铈标准滴定溶液[Ce（SO4）2·4H2O]＝1.000
moL/L]相当的锑的质量，g/ moL；
m0—试料的质量，g。
所得结果表示至二位小数
6.5 精密度
6.5.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r) 按以下数据采用线性内插法求得：
6.5.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按以下数据采用线性内插法求得：
7.质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每季校核一次本分析方法标准的有效性。
当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。