离子色谱法生活饮用水中氟离子含量的不确定度评定
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价1.引言地表水是人类日常生活中重要的饮用水来源之一，其中溶解的氟化物含量对人体健康有着重要的影响。
高浓度的氟化物会引起骨骼病变和牙齿病变等健康问题，而低浓度的氟化物则可以预防龋齿。
准确测定地表水中氟化物含量对保障人们的健康至关重要。
2.实验方法本实验采用离子色谱仪（IC）测定地表水中氟化物含量，具体步骤如下：（1）样品的预处理：收集地表水样品，过滤去除悬浮物，并用硝酸进行酸化处理。
（2）仪器条件的设置：调整IC的仪器参数，如流速、温度等。
（3）标准曲线的绘制：采用氟化物标准品溶液进行系列稀释，绘制氟化物的标准曲线。
（4）样品的测定：将经过预处理的地表水样品加入IC中进行测定，根据标准曲线计算出样品中的氟化物含量。
（5）实验重复：重复测定多次，计算平均值和标准偏差。
3.不确定度的来源离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度主要包括以下几个方面：（1）样品制备：样品的预处理过程涉及到多个步骤，如过滤、酸化等，因此存在着样品制备过程的不确定度。
（2）仪器的精密度：离子色谱仪的仪器精度、标尺刻度等会影响测定结果的准确性。
（3）标准品的不确定度：标准曲线的绘制过程、标准品的制备过程等都会对标准品的浓度产生一定的不确定度。
（4）人为误差：实验操作中的人为误差，如读数误差、溶液稀释误差等也会对测定结果产生影响。
4.不确定度评价方法不确定度评价是指在一定条件下，结合实验测定结果和其他相关信息，对测定结果的准确性进行评价和描述的过程。
常用的不确定度评价方法包括“GUM不确定度评定方法”、“Monte Carlo”模拟方法等。
在离子色谱法测定地表水中氟化物含量的实验中，可以参考以下步骤进行不确定度的评价：（1）收集实验数据：对实验测定结果进行收集和整理，包括样品测定结果和标准曲线的测定结果。
（2）计算标准偏差：根据实验重复测定的数据，计算出标准偏差，作为实验数据的离散程度的度量。
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价【摘要】本文主要介绍了离子色谱法在测定地表水中氟化物含量时的不确定度评价。
文章首先介绍了离子色谱法的原理和应用，以及氟化物在地表水中的存在形式。
接着详细描述了实验方法和步骤，并对数据处理和不确定度评价进行了分析。
在讨论影响不确定度的因素时，提出了一些可能的影响因素，如实验仪器精度和实验环境条件等。
结论部分讨论了不确定度评价的重要性，指出研究成果对地表水质监测和环境保护具有重要意义。
最后展望了未来研究的方向，希望通过进一步研究和改进实验方法，提高测定结果的准确性和可靠性。
本研究对于提高地表水监测水平和保护环境具有一定的指导意义。
【关键词】离子色谱法、地表水、氟化物、不确定度评价、原理、应用、存在形式、实验方法、数据处理、影响因素、讨论、成果意义、未来展望1. 引言1.1 背景介绍地表水中氟化物含量的监测对人类健康和环境保护具有重要意义。
氟化物是一种常见的水质污染物，其过量摄入会对人体健康造成危害，例如导致骨质疏松、口腔疾病等。
氟化物还会影响水生态系统的稳定性，对水生生物造成危害。
准确监测地表水中氟化物含量是保障人类健康和生态环境的重要举措。
本研究旨在利用离子色谱法测定地表水中氟化物含量，并对实验数据进行不确定度评价，以提高测定结果的可靠性和准确性。
通过本研究的开展，旨在为地表水的氟化物监测提供科学依据，并为环境保护和人类健康提供支持。
1.2 研究目的研究目的旨在通过离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价，探讨地表水中氟化物的浓度分布规律及其对环境和人体健康的影响。
具体目的包括：验证离子色谱法在地表水中氟化物含量分析中的可靠性和准确性；评价测定结果的不确定度，为结果的可靠性提供科学依据；探讨影响地表水中氟化物含量的因素，为地表水质的监测和管理提供科学依据。
通过该研究，可以为地表水中氟化物的监测与管理提供参考依据，保障水质安全，维护生态环境，保障人民健康。
离子色谱法测定饮用水中氟化物含量的不确定度分析
离子色谱法测定饮用水中氟化物含量的不确定度分析摘要】目的：对离子色谱法测定生活饮用水中氟化物过程中引入的不确定度进行了分析，找出影响检测结果的因素，并对各不确定度分量及合量进行评估，明确了对测试结果有重要影响的分量，进一步优化测试方法，提高实验准确度。
方法：根据GB/T 5750.5—2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》（离子色谱法）建立数学模型，从样品重复测量过程、标准系列配制过程、标准曲线拟合过程和方法回收率来讨论各不确定度分量。
结果：12次重复测定生活饮用水中氟化物含量均值为0.2347mg/L，其扩展不确定度为0.031mg/L，k=2。
结论：标准曲线回归拟合过程对扩展不确定度的影响较大，是测量不确定度的主要影响因素。
【关键词】离子色谱法；不确定度；氟化物；饮用水检测【中图分类号】R123.1 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）14-0138-03Uncertainty analysis of determination of fluoride in drinking water by Ion ChromatographyChu Xiaohua, Fu Wanping ,Yu Pan. Center for Disease Control and Prevention of Nanjin qixiaCity,210046 China【Abstract】 Objective Uncertainty in the determination of fluoride in drinking water by ion chromatography was analyzed, identify the factors that affect, and evaluate the component andthe volume of the uncertainty, the weight of the test result, further optimize the test method, improve the accuracy of the experiment.Method According to GB/T 5750.5 - 2006 《standard examination methods for drinking water inorganic metal indicators》(ion chromatography) mathematical model, the uncertainty components were discussed from the sample repeated measurement process、standard series preparation process、 standard curve fitting process and method recovery rate.Result The mean value of fluoride in drinking water was 0.2347mg/L in 12 times, The expanded uncertainty was 0.031 mg/L, k=2.Conclusion The influence of the standard curve regression fitting process on the expanded uncertainty is larger, is the main influencing factor of uncertainty of measurement.【Keywords】 Ion chromatography; Uncertainty degree; Fluoride; Detection of drinking water.测量不确定度是指表征合理地赋予被测量值的分散性与测量结果相联系的参数，是测试结果可靠性和范围的重要参数。
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价离子色谱法是一种常用的分析方法，用于测定水样中的氟化物含量。
离子色谱法在实际应用中可能会存在一定程度的误差和不确定度。
在进行氟化物含量测定时，需要对测定结果的不确定度进行评价，以确认测定结果的可靠性和准确性。
1. 仪器和装置的不确定度：包括色谱仪的准确度、灵敏度和稳定性，以及采样装置和实验室环境等。
通过仪器和装置的校准和检验可以评估其不确定度。
2. 校准样品的不确定度：在离子色谱法测定中，通常会使用标准参考物质来进行仪器的校准和验证，校准物质的不确定度会影响到测定结果的不确定度。
3. 分析方法的不确定度：包括样品预处理、色谱柱的选择、流动相和流率的选择等。
这些因素的不确定度会直接影响到测定结果的准确性。
4. 样品的不确定度：样品的采集和保存过程中可能会引入一些外部因素，如污染物的干扰、样品保存的时间等，这些因素都会对测定结果产生影响。
1. 进行初始校准：使用准确的标准参考物质进行离子色谱仪的初始校准，评估仪器本身的不确定度。
2. 根据样品性质和测定要求选择适当的分析方法和装置，并进行验证。
3. 选择与样品特性相适应的质量检验方法，评估校准样品的不确定度。
4. 根据实际情况调整样品预处理过程，降低样品的不确定度。
可以优化提取剂和溶液pH值的选择，优化样品保存条件等。
5. 重复测定样品，进行多次测定，计算实验的重复性，以评估分析过程的稳定性和精确度。
6. 数据处理和不确定度计算：根据测定结果和相关实验数据，采用合适的不确定度计算方法，通过重复测定的标准差计算测定结果的不确定度。
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价应该综合考虑仪器和装置的不确定度、样品的不确定度、校准样品的不确定度和分析方法的不确定度。
通过合理的实验设计和数据处理，可以降低测定结果的不确定度，提高测定结果的准确性和可靠性。
离子色谱法测水中氟离子含量的合成标准不确定度评定
氟离子标准储备液质量浓度是 1 000 μg/mL， 相 对 扩 展 不 确 定 度 =1.0%，k=2, 氟离子标准储备液的标 准不确定度
urel
(
Pc)
=
0.01 2
=
0.005
0
3.1.2 标准溶液稀释过程中产生 的不确定度
稀释过程：吸取 2.0 mL 氟离子标 准储备溶液于 250 mL 容量瓶中，加 水到刻度，配成 8.0 mg/L 的标准溶液。 用 1.0 mL 分度吸量管分别取 0.25、0.5、 1.0 mL 于 10 mL 容量瓶（A 级）定容 至刻度，配成浓度分别为 0.2、0.4、 0.8 mg/L 的 标 液， 用 2.0 mL 分 度 吸 量 管 吸 取 1.25 mL 于 10 mL 容 量 瓶 （A 级）中定容至刻度，配成浓度为 1.0 mg/L 的标液，用 5.0 mL 分度吸量管 吸 5.0 mL 于 10 mL 容量瓶（A 级）定容 至刻度，配成浓度为 2.0 mg/L 的标液。
图 2 水中氟离子含量测定的不确定度来源
31 Dec. 2019 CHINA FOOD SAFETY Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
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玻璃量具 2 mL 分度吸管 250 mL 容量瓶 1 mL 分度吸管 10 mL 单标线容量瓶 1 mL 分度吸管 10 mL 单标线容量瓶 1 mL 分度吸管 10 mL 单标线容量瓶 2 mL 分度吸管 10 mL 单标线容量瓶 5 mL 分度吸管 A 级 10 mL 单标线容量瓶
相对标准不确定度
U1=2.0×10-3 U2=2.4×10-4 U3=1.3×10-2 U4=8.2×10-4 U5=6.6×10-3 U6=8.2×10-4 U7=3.3×10-3 U8=8.2×10-4 U9=3.9×10-3 U10=8.2×10-4 U11=2.0×10-3 U12=8.2×10-4
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价本文主要针对离子色谱法测定地表水中氟化物含量的方法，对该方法进行不确定度分析和评价，从而得出准确的分析结果。
1. 实验设计（1）将收集好的地表水样品从样品瓶中取出10 mL，再加10 mL纯水，经混合后取1 mL，加入25 mL容量瓶中。
（2）取适量样品，放入离子色谱仪进行分析。
（3）根据氟化物的最大峰面积计算出其含量。
2. 不确定度来源（1）样品的不均匀性：该不确定度来源主要是由于采集和混合样品时可能造成的。
（2）操作员的误差：由于操作员的水平不同，操作方法和实验环境的差异，可能导致分析结果有所不同。
（3）分析仪器的精度：离子色谱仪的精度直接影响到分析结果的精度，同时，仪器的仪器误差也会对结果产生影响。
（4）试剂的不确定度：如样品溶解液、标准溶液等试剂的纯净度、配制方法等都对分析结果的不确定度产生影响。
（5）人为误差：如读数误差、数据记录误差等也会对结果产生影响。
针对以上不确定度来源的问题，我们采取以下方法进行评价：（1）样品的不均匀性：在分析时，我们要做好样品的混合工作，以确保样品中氟化物的浓度尽可能均匀。
如果样品浓度变化较大，则需要重新采集与分析。
（2）操作员的误差：在实验前，操作员需要进行实验的操作规程培训，以确保实验的操作过程标准化，同时实验室环境和设备也需要进行调整以减小误差。
（3）分析仪器的精度：应当选用精度和稳定性较好的离子色谱仪器，并进行仪器校准和定期保养。
（4）试剂的不确定度：选用高纯度试剂，对所有参考试剂制备方法进行标准化管理，试剂的保存和配制都需要保证其质量稳定。
（5）人为误差：数据记录时要采用验重、重复记录等措施，尽可能减小人为误差的影响。
4. 结论通过以上的不确定度评价，我们可以得到一个准确且可靠的离子色谱法测定地表水中氟化物含量的方法，并且对该方法所产生的误差得到有效控制。
在实验中，我们要学会对分析方法进行科学的评价和不确定度分析，以最大程度的提高实验的准确度和重复性，确保实验数据的可靠性和真实性。
离子色谱法测定水质中氟离子的相关研究
离子色谱法测定水质中氟离子的相关研究摘要：氟是人体必需的微量元素之一，缺氟易患蛀齿病，高氟会造成氟中毒。
本文以氟离子为实例，进行了离子色谱法测定水中氟离子含量的不确定度评定。
关键词：不确定度；离子色谱法；氟引言氟是人体不可缺少的一种微量元素，人体的各组织和器官中都含有氟。
适量的氟不仅可以保持骨骼的健康，同时还能防止蛀牙的产生，但摄入过量的氟可能导致慢性氟中毒，会产生氟斑牙、氟骨症为主要特征的慢性全身性疾病。
因此，测量不确定度的评定显得尤为重要。
1.实验部分1.1 主要仪器和试剂DX-120 离子色谱仪（美国戴安公司）；F-标准溶液：GSB07-1266-2000（101705）浓度为500mg/L，不确定度为2%；去离子水：电导率≤0.1μS/cm。
1.2 离子色谱法测定1.2.1 色谱条件色谱柱：IonPac AS14 阴离子分离柱，IonPac AG14 阴离子保护柱；淋洗液：3.5mmol/LNa2CO3+1.0mmol/LNaHCO3（分析纯），脱气；淋洗液流速1.2mL/min，进样量25μL，气瓶压力0.2MPa。
1.2.2 测定方法及流程采用《水质无机阴离子的测定》（HJ/T84-2001）规定的方法进行。
（1）曲线绘制：将购置的浓度为500mg/L 的F-标准溶液配制成F-浓度为50mg/L 的中间液，再将中间液稀释成6 个不同浓度的标准系列进仪器进行曲线绘制，各标样重复3 次，得到相应的峰面积，用最小二乘法拟合浓度—峰面积曲线进行校准[1]。
（2）样品测定：将样品取10mL 稀释到250mL容量瓶中，定容后进仪器进行样品测定。
2.离子色谱分析过程中不确定度的来源离子色谱分析过程的每一步都可能是不确定度的来源，总结起来主要有以下几个方面：（1）标准储备液带入的不确定度；（2）标准使用液、标准系列溶液配制及样品稀释所用移液管、容量瓶引入的不确定度；（3）拟合曲线引入的不确定度（4）离子色谱仪引入不确定度；（5）测量样品的重复性引入的不确定度[2]。
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价离子色谱法是一种常用的测定地表水中氟化物含量的方法。
在离子色谱测定过程中，我们需要评价测定结果的不确定度。
下面将对离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度进行评价。
测定地表水中氟化物含量的不确定度可以包括多个方面，如样品取样、仪器仪表误差、标准品浓度、分析操作者操作水平等。
样品取样是影响结果不确定度的重要因素之一。
在取样过程中，应尽量避免外界污染物的干扰，并确保取样的随机性和代表性。
为了评估样品取样的不确定度，可以通过重复取样、并分析不同取样的样品，计算出样品浓度的标准偏差。
仪器仪表误差也是不确定度的重要来源。
在离子色谱测定中，使用的仪器包括色谱仪、色谱柱、检测器等。
这些仪器的精确度和准确度对结果的不确定度有重要影响。
为了评估仪器仪表误差的不确定度，可以进行系统性误差和随机误差的分析。
系统性误差可以通过校正和标定方法进行消除或修正，而随机误差可以通过重复测定同一样品，并计算出测定结果的标准偏差来评估。
标准品浓度的不确定度也会对结果产生影响。
在离子色谱测定中，我们常常使用标准品进行定量分析。
由于标准品的配制和保存等原因，其浓度也会存在一定的误差。
为了评估标准品浓度的不确定度，可以进行重复测定标准品，计算出标准品浓度的标准偏差。
分析操作者的操作水平也会对结果产生不确定度影响。
为了评估分析操作者的不确定度，可以进行重复测定同一样品，并计算出测定结果的标准偏差。
根据以上评估的不确定度来源，可以利用“合成法”或“根据经验法则”来计算出测定结果的总不确定度。
合成法是将不确定度所有来源的标准偏差单位加起来，作为总不确定度的度量。
根据经验法则，可以将每个来源的不确定度乘以1.96（表示95%的置信水平）来计算总不确定度。
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离子色谱法生活饮用水中氟离子含量的不确定度评定摘要：本文建立了离子色谱法生活饮用水中氟离子含量的不确定度评定方法，探索检测方法中不确定度的主要影响因素，按
gb/t5750.3-2006中离子色谱法对饮用水样品进行了检测，建立数学模型，系统的分析和计算了各不确定度分量。
结果表明，样品检测重复性是导致该方法不确定度产生的主要因素，其他因素影响较小。
关键词：离子色谱法饮用水氟不确定度
一、前言
氟是人体不可缺少的一种微量元素，人体的各组织和器官中都含有氟。
适量的氟不仅可以保持骨骼的健康，同时还能防止蛀牙才产生，但摄入过量的氟可能导致慢性氟中毒，会产生氟斑牙、氟骨症为主要特征的慢性全身性疾病。
长期过量摄入还可以引发骨质疏松和肾脏的损害。
国家标准gb5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定饮用水中氟化物限量为：1.0mg/l（f-）。
因此，加强饮用水中氟含量检测的意义重大。
然而在检测工作中，各种因素的影响使检测结果与实际值存在一定的偏差，中国合格评定委员会（cnas）要求经其认可的检测实验室应建立测量不确定度的评定程序，并有能力对测量结果进行不确定度评定，因此，测量不确定度的评定显得尤为重要，可为检测结果的准确性和可靠性提供科学依据。
本文旨在针对gb/t5750.3-2006中离子色谱法检测生活饮用水中氟化物含量，分析测量不确定度的主要来源，并评估相应的不确定度，建
立较为完整的评定体系，指导实际工作，提高检测水平。
二、实验条件
1、仪器
a级5.0 ml分度吸管，允许误差±0.025ml；a级50 ml容量瓶，允许误差±0.05ml； 0.2um微膜过滤器；离子色谱仪 ics900 （美国dionex）。
2、试剂
标准溶液：1000mg/l氟标准溶液（证书编号：gbw（e）080549），其扩展不确定度10mg/l（k=2）；纯水：经0.2um滤膜过滤；
3、实验步骤
（1）预处理：将样品经0.2um滤膜过滤；
（2）将预处理水样注入色谱仪进样系统，记录峰面积
（3）用标准溶液拟合校正曲线：校正曲线采用6个浓度点绘制，包括一个空白浓度点，每个浓度点重复3次后，选择最后一次采样数据进行线性拟合。
氟离子含量检测结果经10次平行测量后，选择平均值在校正曲线上计算得出。
三、数学模型
待测样品溶液与工作溶液按同样条件进样检测，由其响应值从回归方程可得到样品溶液浓度，再得水样中氟含量。
由于样品与标准液两者的进样体积一样，故在此模型中不涉及进样体积，此时
x=c，（x为样品中氟浓度，c为从标准曲线求到的浓度）
四、不确定度来源
通过对实验步骤和数学模型的分析可知，测量饮用水中氟化物含量的不确定度来源有：
1、标准物质引入的不确定度，；
2、标准溶液配制引入的不确定度；
3、标准曲线拟合带来的不确定度；
4、实验重复性带来的不确定度；
五、不确定度分量的分析、量化
1、标准物质引入的不确定度评定
本实验外购氟标准溶液，浓度为1000mg/l，其证书给出其不确定度为： 10mg/l，k=2。
其相对不确定度为：
2、标准溶液配制引入的标准不确定度；
用5ml移液管移取1ml1000mg/l标准溶液至50ml容量瓶中，定容配制成100mg/l储备液，再分别移取0.0、0.25、0.5、1.0、2.5、5ml至50ml容量瓶中定容得到含氟浓度为0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10mg/l系列标准溶液。
配制过程中不确定度由量器的示值允差、读数重复性和环境温度三方面引入，本例将读数重复性纳入实验重复性的不确定度中，仅考虑量器的示值允差和环境温度引入的不确定度。
配置氟标准溶液过程中用到5ml移液管6次，50ml容量瓶6次，采用方和根发合成：
3、标准曲线拟合带来的标准不确定度
分别测定6个浓度梯度的标准溶液，含1个空白浓度，得到回归方程y=0.1009x+0.0024，相关系数为：0.9997。
根据水样重复10次测定的平均值，有标准曲线求得氟的浓度为0.505 mg/l。
浓度——峰面积拟合曲线求浓度是产生的不确定度
上述公式中n 为标准曲线测量点数；y为峰面积；a为斜率；b 为截距；p为测试水样次数；c为水样中氟浓度；为不同浓度校准溶液的平均值（n次）；i为下标，指第几个校准溶液，j为下标，指获得校准曲线的测量次数。
标准溶液测定值残差的标准偏差：
4、实验重复性带来的标准不确定度
六、合成标准不确定度
根据自由度与置信水平选择适当的包含因子来给出扩展不确定度，在此，自由度足够大，包含因子k取推荐值2（置信概率为95%时的包含因子）。
mg/l
七、结果表示
该水样中氟浓度c=0.505±0.0414 mg/l（k=2）。
八、讨论
通过对不确定度产生因素的评定结果分析，离子色谱法生活饮用水中氟离子含量的不确定度主要来源于样品检测的重复性，因
此，在检测工作过程中要注意仪器的灵敏度和重复性；在批量样品检测时，应注意样品浓度应在曲线的线性范围内，在间隔一定样品量时应该重新建立校准曲线校正，保证结果的准确性。