电位滴定法测定酱油中氯化钠的不确定度评定
原子吸收法测定酱油中钠不确定度的评定
原子吸收法测定酱油中钠不确定度的评定高帅;薛海燕【摘要】通过对测定酱油中钠含量的不确定度评定分析，找出引起不确定度产生的主要因素，评定确认由最小二乘法拟合校准标准曲线及测量重复性是影响结果的最主要因素，使用标准物质（标准储备液）及稀释过程引入的不确定度也应引起重视，此方法对类似的火焰原子吸收法测定样品中待测元素含量有借鉴和参考作用。
%An analysis toward the uncertainty of the lead in soy sauce was performed.The result showed that the uncertainty was mainly caused by the standard calibration curves by the least squares fitting and repeatability error .At the same time, it should be emphasized that the dilution of standard substance or the standard reserve solution may be also introduced the uncertainty.The above-mentioned analysis method as a reference was afforded effectively to other metallic elements determination by atomic absorption spectrometry.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)012【总页数】3页(P139-140,204)【关键词】原子吸收法;钠;不确定度;测量【作者】高帅;薛海燕【作者单位】新疆产品质量监督检验研究院，新疆乌鲁木齐 830004;新疆产品质量监督检验研究院，新疆乌鲁木齐 830004【正文语种】中文【中图分类】TQ914.1本文采用国家标准GB/T5009.91－2003《食品中钾、钠的测定》，试样用混酸消解处理后，用石墨炉原子吸收光度法进行钠的测定。
KJ07酱油中氯化钠含量的测定(精)
溶度积常数
沉淀溶解平衡：含有难溶强电解质的饱和溶液中，存在 着未溶固体与其溶解生成的离子之间的平衡。 Ag+＋Cl- → AgCl↓ Ag+＋SCN- → AgSCN↓
AgCL（s） Ag CL Ksp 1.561010
2 12 Ag2CrO （ s ） 2 Ag CrO Ksp 2 . 0 10 4 4
项目4 酱油中氯化钠含量的分析测定
—— 沉淀滴定分析
任务一 难溶电解质沉淀溶解平衡 任务二 沉淀滴定分析（银量法）
任务三 重量分析法的应用
任务一 难溶电解质的沉淀溶解平衡
能用于沉淀滴 定的反应应具 备的条件？
1、沉淀反应进行完 全 2、反应按照确定的 化学计量关系进行 3、反应速率快 4、有合适的指示终 点的方法
c 加入滴定剂（ AgNO3 ）体积为19.98ml时：
[Cl-] = 0.1000×（20.00-19.98）/(20.00+19.98) = 5.4 ×10-5 mol/L pCl 溶液pCl=4.27 d 化学计量点，反应完全，即加入 滴定剂体积为20.00ml [Cl-] =[Ag+]=1.25 ×10-5 溶液pCl=4.87 e 化学计量点后，加入滴定剂20.02ml
所以滴定时更要剧烈摇动，否则会引入较大的误差。
莫标准溶液直接滴定 Cl- 、 Br- 和 CN- 的
反应，而不适用于滴定I-和SCN-，
思考：莫尔法能否 用氯化钠标准溶液 来滴定溶液中银离 子的含量？比如测 铜银合金中银含量
佛尔哈德法（铁铵钒指示剂法 ） 在酸性介质中，直接法测定Ag+ 原理:
KSP可以衡量难溶盐的溶解度大小，KSP越小，表示沉淀反应进行的越完 全，那么小到什么程度才能满足分析测定的要求呢？
(完整word版)酱油中NaCl含量的测定
酱油中NaCl含量的测定学院/专业/班级：_________________________姓名：____________实验台号：__________ 教师：____________【实验目的】1.熟悉沉淀滴定法的基本操作；2.了解实验原理，过程及注意事项；3.掌握沉淀滴定法对实际样品酱油的分析。
【实验原理】以K2CrO4作为指示剂，用AgNO3标准溶液在中性或弱碱性溶液中对Cl-进行测定，形成溶解度较小的白色AgCl沉淀和溶解度相对较大的砖红色Ag2CrO4沉淀。
溶液中首先析出AgCl沉淀，至接近化学计量点时，Cl-浓度迅速降低，沉淀剩余Cl-所需的Ag+则不断增加，当增加到生成Ag2CrO4所需的Ag+浓度时，则同时析出AgCl及Ag2CrO4沉淀，溶液呈现砖红色，指示到达终点。
反应式如下：化学计量点前Ag++Cl-=AgCl↓（白色）（Ksp=1.8×10-10）化学计量点时2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓（砖红色）（Ksp=2.0×10-12）【实验仪器及试剂】实验仪器：移液管（2ml、25ml）、吸量管（10ml）、锥形瓶（250ml）、容量瓶（10ml、100ml、250ml）、烧杯（100ml）、分析天平；实验试剂：蒸馏水、0.05 mol/L AgNO3溶液、NaCl基准物、K2CrO4（固体）【实验步骤】1、NaCl标准溶液的配制用减量法称取0.70至0.73g（精确至0.1mg）的NaCl基准物于烧杯中，加适量水溶解，移入250ml的容量瓶中，定容摇匀。
2、50g/L铬酸钾指示剂溶液的配制称取K2CrO40.5g，溶于水中，移入10ml容量瓶中，加水定容，摇匀，待用。
3、硝酸银标准溶液的标定用移液管各移取上述25.00ml上述NaCl标准溶液于三个标号好的锥形瓶中，再各向其中加入25ml水和1ml K2CrO4溶液。
在不断摇动下用待标定硝酸银溶液滴定至刚刚出现稳定的浅橙色即为终点，记录数据。
电位滴定法同时测定食盐中Cl--I-含量的研究
电位滴定法同时测定食盐中Cl-\I-含量的研究摘要:采用电位滴定法同时测定食盐中Cl-､I-含量,此方法反应灵敏,操作简单,专一性强,符合测定结果和分析的技术要求,讨论了由E-V曲线､△E/△V-V曲线､△2E/△2V-V曲线确定电位滴定终点的方法｡关键词:电位滴定法;电极;溶液Simultaneous Determination of Cl- and I- in Salt by Potentiometric Titration Abstract: The potentiometric titration was used to determine Cl- and I- content in the salt simultaneously, this method’s response was sensitive, the operation was simple, and the method was specific strongly, it conformed to the determination result and the analysis specification, the method to determine the end-point of potentiometric titration by the E-V curve,the △E/△V-V curve, the △2E/△2V-V curve was discussed.Key words: potentiometric titration; electrode; solution食盐是人们生活中所不可缺少的物质｡成人体内所含钠离子的总量约为60 g,其中80%存在于细胞外液,即在血浆和细胞间液中｡氯离子也主要存在于细胞外液｡钠离子和氯离子是维持细胞外液渗透压的主要离子,碘作为重要的微量元素,在人体的含量极低,但人体一旦缺少碘,就会影响机体的新陈代谢,对胎儿和青少年的发育与成长影响极大,因此对含碘食盐中的Cl-和I-含量的测定具有一定的研究意义｡目前针对食盐中Cl-和I-含量的测定方法研究较多,包括莫尔法､佛尔哈德法､法扬司法､碘量法和分光光度法等｡其中分光光度法研究最多[1-5],这些方法通常只是测定食盐中Cl-或I-一种离子的含量｡本试验采用电位法进行滴定,对食盐中Cl-和I-实现了同时测定｡该法具有准确度高,适用于难以用指示剂判断终点和非水溶液的滴定｡1材料与方法1.1仪器和试剂217双液接饱和甘汞电极(购于上海越磁电子科技有限公司)､25 mL移液管､250 mL容量瓶､0.024 04 mol/L AgNO3标准溶液､去离子水,所用试剂均为分析纯｡1.2实验方法1.2.1待测食盐溶液配制准确称取4.200 0 g氯化钠试样于250 mL烧杯中,加水搅拌溶解,定容于250 mL容量瓶中,备用｡1.2.2食盐试样溶液的滴定将0.024 04 mol/L AgNO3标准溶液装入滴定管,用移液管移取食盐溶液25 mL,转移至滴定池,用银电极作指示电极,双液接饱和甘汞电极作参比电极,在搅拌过程中将AgNO3标准溶液通过滴定管滴加到滴定池中,每次滴加一定量的标准溶液后,记录测量值｡2结果与讨论2.1确定电位滴定终点标准溶液体积的方法由AgNO3标准溶液滴定碘溶液(V)和相应的电池电动势(E),并据此计算出△V,△E,△E/△V和△2E/△2V,如表1所示｡2.2E-V曲线法以横坐标代表加入滴定剂的体积(V),纵坐标代表电池电动势(E),绘制E-V曲线｡结果如图1所示,有两个滴定突跃范围,第一个是滴定I-的突跃范围,第二个是滴定Cl-的突跃范围,所得E-V曲线即为滴定曲线｡在第一个突跃范围两端作两条与滴定曲线成45°倾斜的切线,在切线间作一条垂线,通过垂线的中点作一条切线的平行线,与曲线相交的点即为滴定终点,对应的体积为AgNO3标准溶液滴定I-滴定至终点所需的体积,由图1可知,AgNO3标准溶液滴定I-的体积为13.55 mL;在第二个突跃范围两端作两条与滴定曲线成45°倾斜的切线,在切线间作一条垂线,通过垂线的中点作一条切线的平行线,与曲线相交的点即为滴定终点,对应的体积为AgNO3标准溶液滴定Cl-滴定至终点所需的体积,由图1可知,AgNO3标准溶液滴定Cl-的体积为26.95 mL｡2.3△E/△V-V曲线法E-V曲线比较平坦时,突跃不明显,应绘制△E/△V-V曲线如图2所示,曲线有两个最高点,曲线的第一个最高点所对应的位置为AgNO3标准溶液滴定I-终点,对应的体积即为滴定至终点所需的体积,由图2知体积为13.55 mL,曲线的第二个最高点所对应的位置为AgNO3标准溶液滴定Cl-终点,对应的体积即为滴定至终点所需的体积,由图2可知体积为26.95 mL｡2.4△2E/△V 2-V曲线法绘制△2E/△V2-V曲线(图3),根据正负号改变对应的体积数,再由内插法计算滴定终点的体积｡由图3可知,AgNO3标准溶液滴定I-正负号改变对应的△2E/△V2数据为12 000和-14 800,根据内插法体积计算公式:V终=V++×()+计算出滴定至Ⅰ-终点所需的体积为13.55 mL｡由图3可知,AgNO3标准溶液滴定Cl-正负号改变对应的△2E/△V2数据为1 200和-1 500,据此计算出滴定至Cl-终点的体积为26.95 mL｡根据公式w=w=计算得到样品中I-的含量为0.027 g/g､Cl-的含量为0.52 g/g3小结电位滴定法能同时测定食盐中Cl-和I-的含量,较之普通滴定法,该方法反应灵敏,操作简单,准确度高,适用难以用指示剂判断终点滴定,可用于非水溶液的滴定,适用于微量分析,能够满足食盐中Cl-和I-分析的技术要求｡参考文献:[1] 王晓菊,郭飞君,李晓莉,等. 阻抑-催化褪色动力学光度法测定食盐中的微量碘[J].分析科学学报,2006,22(4):72-74.[2] 徐敏,郝义. 催化动力学光度法测定痕量的碘[J]. 化学与粘合,2007,29(3):223-225.[3] 胡冬生. 原子吸收光谱法测定食盐中的碘[J]. 冷饮与速冻食品工业,2001,7(3):33-34.[4] 翟好英,郑开秀,黄成华.苯胺蓝增色光度法测定食盐中的碘[J]. 分析试验室学,2007,26(7):45-47.[5] 郭金全,李富兰. 氯化十六烷基吡啶(CPC)分光光度法测定食盐中的碘含量[J].食品科技,2007,32(10):207-209.。
离子色谱-电导法检测酱油中氯化钠的含量
2021Vol.40No.1•160*Serial No.347China Brewing Analysis and Examination离子色谱■电导法检测酱油中氯化钠的含量董淑杰陈生友2,杨丽赵红波"，吕印美"(1.黄河三角洲京博化工研究院有限公司2山东滨州256500;2.山东京博石油化工有限公司2山东滨州256500)摘要:该研究采用灰化预处理+离子色谱-电导法检测酱油中食盐的含量，并与莫尔法、电位滴定法进行比较。
结果表明，莫尔法存在滴定过量，对外操作要求苛刻，-电导有操作便有较的和精密度＞实验结果表明，氯化钠含量处于11.56=11.61g/100mL之间，回收率实验结果为96.00%〜102.10%，相对标准偏差为0.0)9%。
干扰实验对影响，多种离子，用于成品酱油中氯化钠含量的检验。
关键词：酱油；灰化；氯化钠；-导；离子干扰中图分类号：0657.7文章编号：0254-5071(2021)01-0160-04doi:10.11882/j.issn.0254-5071.2021.01.030引文格式:董淑杰,陈生友，杨丽，等•离子色谱-电导法检测酱油中氯化钠的含量[J]•中国酿造,2021,40(1):160-163.Determination of sodium chloride content in soy sauce by ion chromatography-conductometric methodDONG Shujie1,CHEN Shengyou2,YANG Li1,ZHAO Hongbo1,LV Yinmei1(l.Chambroad Chemical Industry Research Institute Co.,Ltd.,Binzhou256500,China;2.Shandong Chambroad Petrochemicals Co.,Ltd.,Binzhou256500,China)Abstract：The sodium chloride content in soy sauce was determined by ashing pretreatment and ion chromatography-conductance,and the results were compared with Mohr method and potentiometric titration.Results showed that there was a problem of excessive titration in Mohr method,potentiometric titration had strict requirements on external environmental conditions such as temperature and instrument operation,and ion chromatography with conductometric method was simple and rapid and had good accuracy and precision.The experimental results showed that the sodium chloride content was between11.56-11.61g/100ml,the recovery rate was96.00%-102.10%,and the relative standard deviation was0.0)9%.The interference experiment had no obvious effect on the result,and could simultaneously determine a variety of ions,which could be used to test sodium chloride contents in the finished soy sauce.Key words：soy sauce;ashing pretreatment;sodium chloride;ion chromatography-conductometric;ion interference酱油是人们日常生活中必不可少的调味品，含有多种氨基酸等多种成分冋。
电导法测定酱油中氯化钠的含量
所用试剂 均为分析纯 ， 水为去离子水 。
作者 简介 ： 杨
洁（ １ ９ ７ ６ 一） ， 博士， 研究方 向： 生物分析 。
第ｌ ２期
杨
洁， 等： 电导法测定酱油 中氯化钠 的含量
・ ９ ９・
（ １ ） ０ ． １ ０ ０ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ Ｋ Ｃ １ 标准溶液 准确称 取经灼烧至恒重 的 Ｋ Ｃ １ 基准物 ０ ． ７ ４ ４ ５ ｇ ， 用适 量水 溶解并定容至 １ ０ ０ ｍＬ 。（ 由于本
・
９ ８・
山 东 化 工 Ｓ Ｈ Ａ Ｎ Ｄ ０ Ｎ Ｇ Ｃ Ｈ Ｅ ＭＩ Ｃ Ａ Ｌ Ｉ Ｎ Ｄ Ｕ Ｓ Ｔ Ｒ Ｙ
２ ０ １ ７年第 ４ ６卷
电导 法 测 定 酱 油 中氯 化 钠 的含 量
杨 洁 一， 程 时劲 ， 侯 汉 娜
４ ３ ０ ２ １ ２ ；
４ ３ ０ ０ ７ ４ ）
证时， 结果一致 。 １ ． ２ ． ３ 实验 材 料
消耗 体积 ， 直接 可用 于 Ｎ ａ Ｃ １ 含 量 的计 算 。按 本法 对 同一样 品
重复测定 ５次 ， 相对标准偏差 Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． １ ４ ％， 说 明该 方法重 现 性好 ， 反应灵敏 ， 检测的结果 可靠。
酱 油样品均购 自超市 ， 瓶装 。
留的色泽仍会严 重 干扰 终点 的准 确判 定 。此 外 ， 按 Ｍｏ ｈ ｒ 法 作
理论上 推算 使 Ａ ｇ Ｎ Ｏ 标 准溶液 过量 ， 从而 造成滴定 误差 。 当前 ， 测定 食品 中氯 化钠 的含量 ， 除 了 Ｍｏ ｈ ｒ 法， 还 有 以铁铵 矾
指 示 剂 的佛 尔 哈 德 法 ， 该 方 法 需 加 入 适 量 的硝 基 苯 ， 必 须 在
盐产品检验中氯离子含量测量不确定度的评估
盐产品检验中氯离子含量测量不确定度的评估摘要：中国是一个盐渍大国，产品种类繁多。
制盐产品质量检验有一支庞大的生产、销售和制盐工具质量保证队伍。
本文介绍几种盐类产品、分析方法和操作方法供参考。
关键词：盐产品检验；氯离子含量；测量不确定度；评估分析引言盐类产品检验过程中叶绿素检验是重要的组成部分，氯检验的准确性直接影响产品质量评价。
通过评估氯值测量的不确定性，可以为消费者、行业、政府和市场以及满足消费者和其他利益攸关方的期望和要求提供更可靠的区域。
1 盐业产品的分类过去十年来，我国盐业资源大幅增加，尤其是食品和盐系列。
随着研发，新型产品应运而生。
主要类别是根据规范定义的:1.1 食用盐包括精制盐(原盐化卤再制,地下卤水精制,粉碎洗涤干燥);粉碎洗涤盐、日晒盐(含南、北方海盐,湖盐)、自然食用盐(海盐区卤水进罐精制或南方海盐区卤水滩晒)。
1.2 多品种食盐(1)强化营养盐,以食盐为载体,添加适量一种或多种人体所需营养强化剂的食盐,即常说的一元或多元复合营养盐。
这类食用盐是近些年来发展较快的品种,除添加有微量营养元素外,还有添加海藻、胡箩卜素等添加剂,还有以不同方式及原料配比生产的营养盐,如益肾盐、平衡保健盐、珍珠钙盐、喜康盐等。
(2)盐基盐含有一定量的调味料和添加剂。
芳香盐是为调节食用盐的味道和满足市场需求而开发的品种。
目前生产和销售的品种约有20种。
由于添加附件，有些品种经过保存期后会变质，因此芳香盐存在保存期问题。
(3)以低钠为主盐，混合了一定量的钾盐和镁盐。
低钠含量旨在降低盐中氯化钠含量，添加一定量的氯化钾和镁(硫酸镁或食用氯化镁)，或仅添加氯化钾来调节一定范围内的钾和镁盐量。
(4)其他适合不同用途和消费要求的盐类，如竹盐、谷氨酸盐、雪花盐、鱼籽盐、螺旋藻盐、鲜盐等。
2识别不确定度的来源2．1质量重量约为5.8克标准氯化钠物质和25克样品，并以重量进行测量。
因此，因果图应绘制净重m(皮重)和总重m(毛重)的两个分支。
莫尔法测定酱油中氯化钠的含量误差分析
莫尔法测定酱油中氯化钠的含量误差分析
莫尔法是一种测定溶液中氯离子含量的方法，常用于酱油等食品中氯化钠含量的测定。
在进行误差分析时，应考虑以下因素：
1. 仪器误差：莫尔法测定酱油中氯化钠含量所用的仪器，如天平、容量瓶等，其精确度会对结果产生影响。
应确保仪器的准确性、稳定性和标定情况，以及合理的使用方法。
2. 操作误差：操作过程中的人为误差也会对结果产生影响。
应注意操作方法的标准化、反应条件的控制以及反应时间的准确控制等。
3. 样品准备误差：酱油样品的准备过程中，如称量、稀释等操作也可能带来误差。
应确保样品的代表性和准确性，避免样品准备过程中的误差。
4. 溶液稳定性：莫尔法中使用的溶液可能受到环境条件的影响，如温度、湿度等。
应注意溶液的稳定性以及存储条件的控制。
通过减小上述因素的误差，采用多次测定并取平均值，可以提高测定结果的准确性和可靠性。
同时，建议在进行具体实验之前，参考相关文献和标准方法，并遵守实验室的操作规程。
自动电位滴定仪不确定度评定
自动电位滴定仪（示值误差）测量结果的不确定度评定报告一、简述本规程示值误差的不确定度评定分为两部份： 1、电计示值误差测量结果的不确定度评定 2、仪器示值误差测量结果的不确定度评定二、不确定度评定1、电计示值误差测量结果的不确定度评定 1.1、方法简述：规程中规定仪器“5.2.2.3电计示值误差”和“5.2.2.4电计示值重复性”的检定方法为：“5.2.2.3 电计示值误差的检定：接好线路，接通开关K ，高阻R 短路，调节pH 检定仪，使其输出标准电位信号b E ，输入仪器电计，测量并记录电计读数。
用递增和递减的方法各测量一次，计算电计示值平均值a E 。
按公式（1）计算电计示值误差E ∆。
其中，取绝对值最大的为电计示值误差。
%100-a ⨯=∆cbE E E E （1） 式中：E ∆—电计示值误差，%F ∙S ；a E —电计示值平均值，mV ；b E —标准电位信号值，mV ；E c — 仪器满量程电位值，mV 。
”再按“5.2.2.4 电计示值重复性： 接好线路，断开开关K ，高阻R 接通，分别调节pH 检定仪，使其向仪器电计输入+600 mV 和-600 mV 电压信号，同时分别记下电计示值i E 。
上述操作重复10次，按公式（2）计算电计示值重复性r s 。
其中，取较大值为电计示值重复性。
()%100121⨯-=-=∑Ein i E E s ni ir （2）式中：r s —电计示值重复性，%；n — 测量次数， n=10； E i —i 组测量的电计示值， mV ；i E — i 组n 次测量的电计示值平均值， mV 。
”1.2、测量模型根据电计示值误差的计算公式：%100-⨯=∆cba E E E E不确定度的影响因素有二个：电位标准值、仪器测量重复性引入的不确定度分量。
对各个不确定度分量进行微分，求导后可以得到电计示值误差不确定度的计算公式：)()1()(1)(222a 2b cc E u E E u E E u -+=∆）（22)())(()(）（cb ca E E u E E u E u +=∆ 公式（Ⅰ）公式（Ⅰ）即为电计示值误差不确定度的计算公式。
电位滴定法测定复配甜味剂中氯化物含量的不确定度评定
分析检测电位滴定法测定复配甜味剂中氯化物含量的不确定度评定张 伟1,2，陈雪梅1,2，汤 丹1,2，李 欢1，杨 敏1,2（1.湖南口味王集团有限责任公司，湖南益阳 413000；2.湖南中益食品化工检测院，湖南益阳 413000）摘 要：采用全自动电位滴定法测定复配甜味剂中食盐（以NaCl计）含量的测定方法，通过对称量、样品处理、摩尔质量、电位滴定和其他因素带入的不确定度分别进行评定，最终得到样品中食盐（以NaCl计）含量的相对标准不确定度和扩展不确定度。
结果表明，复配甜味剂中食盐（以NaCl计）的含量为（10.19±0.06）%，k=2，通过对不确定度的评定，得出对采用全自动电位滴定法测定复配甜味剂中食盐（以NaCl计）含量的不确定度贡献最大的是由重复测量带入的不确定度。
关键词：不确定度；氯化物；复配甜味剂Evaluation of Uncertainty in Determination of Chloride Content in Compound Sweeteners by Potentiometric Titration ZHANG Wei1,2, CHEN Xuemei1,2, TANG Dan1,2, LI Huan2, YANG Min1,2(1.Hunan Flavor King Group Co., Ltd., Yiyang 413000, China; 2.Hunan Zhongyi Food and Chemical InspectionInstitute, Yiyang 413000, China)Abstract: The automatic potentiometric titration method is used to determine the content of table salt (calculated by NaCl) in the compound sweetener. The relative standard uncertainty and expanded uncertainty of the content of table salt (calculated by NaCl) in the sample are finally obtained by evaluating the uncertainty brought by weighing, sample treatment, molar mass, potentiometric titration and other factors. The results showed that the content of table salt (calculated by NaCl) in the compound sweetener was (10.19±0.06)%, k=2. Through the evaluation of the uncertainty, it was concluded that the most important contribution to the uncertainty of determining the content of table salt (calculated by NaCl) in the compound sweetener by automatic potentiometric titration was the uncertainty brought in by repeated measurement.Keywords: uncertainty; chloride; compound sweetener不确定度是表示被测对象结果分散程度大小的参数，与测量结果密切相关，它使各个机构的测量结果可以相互进行比对，增加不同机构间的信任度[1]。